液品理进样器

请问哪位用过AOC-5000 自动进样器的同仁，AOC-5000上使用的10微升液体进样针哪里买的？

最近要做防风含量测定，看了一下标准规定对照品溶液进样3微升，供试品溶液进样2微升。为什么要这么规定？要是进样量相同的话会对结果有影响？请高人赐教。

如题，自动进样器有残留，我们做生物碱类比较多，可以在洗针液里加酸吗，有什么好的解决方法

1.如何選取代表性樣品；2.如何進行樣品粉碎處理；3.如何去除消解後剩余溶液的殘酸；等等！希望大家能夠共同討論分析技術！很多時候除了原理以外還有許多值得掌握的東西？

請問:O/I 4552型水/土壤自动进样器有個功能,可以自動加入内置的双内标/替代标样請教有使用這個功能的人儀器注入的體積是多少?我的擬似標準溶液Surrogate standards濃度是2000mg/L要注射25ng的4-溴氟苯標準品,要配製成多少濃度放到那小瓶子呢?才能達到有25ng的量.再請教注入量跟4552的設定壓力有關嗎?

[align=center][font='times new roman'][size=16px]记一次安捷伦自动液体进样器中独立转盘的更换[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]一、安捷伦自动液体进样器简介[/size][/font] 我们的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]配备的自动液体进样器型号是7693A，包含一个进样塔，一个能盛放16个样品的独立转盘、一个能盛放3个样品的传输转盘以及一个150位的样品盘。根据官方说明，独立转盘只能单独使用，不能与150位的样品盘兼容，而传输转盘既可以独立使用，也可以与150位样品盘配合使用。我们平时一直使用的是传输转盘配合150位样品盘。 [font='times new roman'][size=16px]二、独立转盘的更换过程[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]2.1 150位样品盘出现问题[/size][/font] 某天在设置好进样序列后，第一个样品正常进样完成，然后就离开了。等几个小时后回来一看，只采集了第一个样品的数据，第二个样品没有进样成功，提示“X轴复位失败”，抓手没有移动到样品位置。按一次P键，机械臂顺利移动到最末端，再按一次P键，机械臂在往前移动一段距离之后，突然发出咔咔的声音，然后就停止不动了，Fault红色指示灯亮起！完了，看来是机械臂中有地方被卡住了，也不是一时半会能修好的，有那么多样品等着检测呢，耽误不得。突然想起有一个16位的独立转盘，先换上来解决燃眉之急吧。 [font='times new roman'][size=16px]2.2 更换独立转盘[/size][/font] 要更换为独立转盘，首先要把原来的传输转盘拆下来，以下是拆卸步骤： （1）断开进样塔电缆，把传输转盘上的所有瓶子拿下来，取下进样针； （2）将转盘上面的3颗螺丝拧下来，取下盖板。由于进样塔的阻挡，可以用手将转盘旋转到空旷的位置以方便操作； （3）将转盘旋转至缺口对齐进样针的位置，将转盘向上抬起完全脱离底座，然后向外取出转盘。 拆下传输转盘之后，就可以安装独立转盘了，以下是安装步骤： （4）旋转电机轮轴，使电机轮轴上的卡口朝外； （5）将转盘上的凹槽与电机轮轴卡口对齐，然后将转盘滑动到电机轮轴上。稍微调整，使转盘完全平放在轮轴上； （6）将盖板按照对应位置放回，并拧紧3颗螺丝。安装好进样针，关门，接上电缆。 至此，独立转盘更换完成。 [align=center][img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162117321385_2852_2341876_3.jpg!w690x290.jpg[/img][img=,364,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162117316946_4924_2341876_3.jpg!w364x333.jpg[/img][img=,383,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162117321405_7337_2341876_3.jpg!w383x458.jpg[/img][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162117321843_5560_2341876_3.jpg!w690x340.jpg[/img] [/align] [font='times new roman'][size=16px]2.3 软件设置[/size][/font] [size=16px][color=#000000]把进样塔电缆接上之后，进样器开始自检，一会就亮起Ready绿灯。我以为没有问题可以使用了，因为操作手册上说是可以自动识别转盘类型的，也没有说还需要其他设置。当我重新运行序列的时候，150位样品盘的机械臂确实没有任何动作了，但转盘旋转一圈之后，进样针不动，然后软件上弹出错误信息“进样器错误编号252:前进样器没有传感器”，不知道怎么办了，只能求助安捷伦的售后了。[/color][/size] [size=16px][color=#000000]一开始，售后工程师认为可能是转盘背面的识别挡片损坏了，他让我把转盘拆下来，把背面拍照给他，经确认，识别挡片完好无损。然后，工程师让我把150位样品盘的电缆拔下，运行序列时会弹出方法解析窗口，提示方法与当前设置不一致，把窗口关闭后继续，但最终弹出一个“方法激活”的窗口，提示“由于GC配置与当前设置不一致，尝试将方法下载到GC时失败”，然后就停止运行了。我把这个提示发给工程师后，工程师突然明白是怎么回事了，原来是要重新配置仪器，具体是这么操作的：在仪器控制界面，“仪器”菜单下有一个“GC配置”，点击后弹出“仪器配置”窗口，点一下“获取GC配置”，看一下显示的配置，如果与当前硬件相符就可以了。点击确定关闭“仪器配置”窗口，重新运行序列，终于可以正常进样了。 [/color][/size][align=center][img=,690,722]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162118132957_5378_2341876_3.jpg!w690x722.jpg[/img] [/align] [font='times new roman'][size=16px]三、总结[/size][/font] 现在看来，这本来是非常简单的一次更换转盘，但由于操作手册中没有提及要在软件中重新配置仪器，第一次操作确实不知道，导致耗费了一些时间精力，好在最后在售后工程师的指导下成功解决了问题。

安捷伦自动进样器漏液传感器哪位老师更换过？求更换视频或注意事项，谢谢！

自动进样器现在买的仪器很多都配备自动进样器，一般情况下自动进样器很少出问题，但是一旦出现问题就非常麻烦，很难解决，灰尘是自动进样器最大的威胁，常见的问题包括零件磨损和由灰尘引起的机械故障，100ul定量环折断也是一个常见的问题，前面我已经讲过可以把它盘成弹簧状来避免。1.零件磨损自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会，针座与针结合的部位近似于橡胶材质，针头吸完液体后落在针座上，枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密，这样在方法运行的时候，即使系统内部承受很大的压力，仍然能够保证流动相不会由结合的部位渗漏。但是针座也是有寿命的，针头一次次的扎下去又提起来，对针座肯定会产生磨损，另外，空气中的灰尘落在针座上，会加剧针座的磨损。针座磨损严重时胶垫不能与针头实现很好的密封，系统压力高的时候这个部位就要漏液了。一般针座的使用寿命与使用时间的长短和使用次数都有很大的关系，我觉得也很难说就要定期更换，使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考，发现针座漏液时及时更换就好。针头使用时间长了也会有磨损，针头的磨损不如针座那么明显，毕竟针头是金属材质，而针座是类似于橡胶材质，但是针头在使用过程中会因为这样那样的原因扎上硬质瓶盖或扎偏，导致针头的位置不是非常正，这样的针头在长时间的使用过程中会与针座侧壁发生摩擦，加剧针座的磨损，位置偏离严重的针头还有可能直接扎到针座的硬质金属上，导致针头尖口破损或出现毛刺，这样的自动进样器在使用时发现针座漏液，但是更换新的针座用不了几天还会再被针头扎坏，发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题，爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因，另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系，我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶，发现爪套磨损的比较厉害，后来就弃掉不用。自动进样器上有一个计量泵，这个部件比较隐蔽，平时也不需要特殊的维护，很少有人会想到它的问题，其实计量泵和前边的液相泵结构类似，柱塞杆和密封垫圈都通用，只不过是只有一个柱塞杆。计量泵的磨损主要是密封垫圈的磨损，计量泵上的密封垫圈仪器默认的配置都是反相使用的黑色密封垫圈，我们都知道泵在换成正相使用时要把密封垫圈换成黄色的正相专用密封垫圈，其实计量泵这里的密封垫圈最好也要和泵一致做更换。更换这个位置的密封垫圈时要注意，与泵不同的是，使用者先要进入仪器的诊断维护界面，把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵，否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置，安装的时候就麻烦了。与输液泵的柱塞杆活动频率相比，计量泵的使用频率非常的低，几乎可以低到忽略不计，但是这个密封垫圈一样会有磨损，使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液，但是这种问题发生的频率非常低。六通阀转子的磨损比柱塞杆的磨损频率要高很多，问题也明显。估计很多人都拆过手动进样器的定子和转子来研究，自动进样器的转子与之相差不多，原理都一样。这个转子据说是石墨材质，使用时间长了，特别是流动相使用缓冲盐过多，流动相和样品里边机械杂质多时，转子磨损的就更快了。磨损严重的转子不能与定子起到很好的密封，这个时候就要漏液了。有时你发现使用时间较长的仪器做外标不准，同一个样品连续采很多针时相同进样量峰面积重复性很差，仔细观察针头，在针从样品瓶中提起来时针头上悬挂有液滴，这时候就要考虑更换转子了，具体更换方法就无需赘述了。2.机械故障这里所讲的机械故障主要是指自动进样器的机械手臂上的问题，仔细观察进样器机械手臂工作时的运动，主要包括横向和纵向的，这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起，空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上，增大了摩擦，严重时直接导致预定的动作不能完成，甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过，出现这种问题可以把仪器关掉，用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置，擦不到的地方可以用手拉动皮带，然后再擦，有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意千万不要往丝杠上随意抹润滑油，因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下，很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题，最好由专门的工程师上门来做维修了。3.针座堵塞针座堵塞的问题相信很多人都遇到过，有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次，进样针针头扎下去的时候，会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去，针头落到针座上去以后，流动相经过100ul定量环流经针座，碎屑被带到针座入口，造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。发现问题以后，进入仪器诊断界面，把针头提起来，离开针座，去掉自动进样器模块的前盖，拆掉针座连接六通阀的螺钉，用力把针座取下，将针座倒接到液相泵上，流速设置为5ml/min加压，一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来，如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声，然后再接泵冲，或者干脆延长管路，边接泵冲边超声，有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来，然后装回去就一切OK了。各位大侠请根据自己的实际情况进行讨论.http://www.hg17.com

我们用的 是岛津液相LC-20AD，现在用同一样品在自动进样器进样出现重现性不好，手动进样器又坏了，找不出问题出现在那里？希望各位能指教一下，谢谢了。

请教大家个问题：实验室waters600液相手动进样器，打到load档的时候进样孔会有液体漏出来，进样后打回inject后没有漏液，是哪里的原因呢？谢谢大家了！

我单位的石墨炉自动进样器坏了，需要邮寄到北京修理，如何保证自动进样器在快递过程中不被损坏。我前个月从北京邮寄固相萃取装置时，包裹得很好的玻璃罐被压碎了，去年快寄的标准品瓶也被压碎了，所以邮寄这十几万元的自动进样器很让人不放心。也不知道有什么很好的办法，本来原来从国外发过来时的包装箱倒是很结实、牢固，但现在被丢了，找不到好的包装材料，请大家来帮我献计，谢谢大家了。

各位:為了感謝大家一直以來對本板塊的支持,現在在本板塊開樣品處理疑問解答,如您在食品,礦石,土壤等樣品的重金屬檢測時,遇到有相應的樣品處理問題如怎樣消解,加什麼試劑等等,請跟帖交流,這樣在幫你處理問題也可給其他人提供參考.我會盡量幫大家解決這些問題,謝謝!

液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样，一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢？

今天做色素，不知怎么回事标准品的峰都特别小，很是奇怪前两天，同事刚做的，当时还好好的，就是用的这个标准品，还是这个小瓶（我们标准品的小瓶都是密封放置在冰箱的），直接拿出来用放进去的时候还看了看，0.5毫升多，应该够用，也没想太多因为之前做气相色谱的时候，低于0.5都可以吸上去可是后来发现问题就出在这里！经过几次进样都没有得到良好的峰的尝试，就用换了一个小瓶装了标液，测定正常！为了验证那个小瓶的标液是否有问题，将剩下的液体倒入收集管中，进样也是正常！看来是之前同事设置的进样针的高度比较高的问题，不知道这个进样针高度在哪里设置呀？

大家对于液相手动进样器都是怎么操作的？我是在load位置进样，再搬至inject，拔针，但我觉得这样针在里面转动不是会刮伤转子密封垫吗？有谁知道这样做的目的啊？能否在load位置进样，拔针，搬至inject啊？

最近发觉手动进样器在走流动相时，进样口那里会有流动相漏出来，进样时不会出现漏液现象，请问这是咋回事？是里面的密封圈需要更换了吗？[em0904]

瓦里安240FS+GTA120，突然出现自动进样器无法进样。请各位高手指点，先谢过！现象是样品吸取正常，进样毛细管插入石墨炉正常，注射器推动正常，摄像头显示样品未进入石墨炉。目前未检测到漏液，气体供给压力正常，百思不得其解！

现在买的仪器很多都配备自动进样器，一般情况下自动进样器很少出问题，但是一旦出现问题就非常麻烦，很难解决，灰尘是自动进样器最大的威胁，常见的问题包括零件磨损和由灰尘引起的机械故障，100ul定量环折断也是一个常见的问题，前面我已经讲过可以把它盘成弹簧状来避免。1.零件磨损自动进样器的零件磨损包括针头、针座、爪套、计量泵和六通阀转子的磨损。可能很多人对针座的磨损都有了解和体会，针座与针结合的部位近似于橡胶材质，针头吸完液体后落在针座上，枕头外围与针座上的胶垫结合的很紧密，这样在方法运行的时候，即使系统内部承受很大的压力，仍然能够保证流动相不会由结合的部位渗漏。但是针座也是有寿命的，针头一次次的扎下去又提起来，对针座肯定会产生磨损，另外，空气中的灰尘落在针座上，会加剧针座的磨损。针座磨损严重时胶垫不能与针头实现很好的密封，系统压力高的时候这个部位就要漏液了。一般针座的使用寿命与使用时间的长短和使用次数都有很大的关系，我觉得也很难说就要定期更换，使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考，发现针座漏液时及时更换就好。针头使用时间长了也会有磨损，针头的磨损不如针座那么明显，毕竟针头是金属材质，而针座是类似于橡胶材质，但是针头在使用过程中会因为这样那样的原因扎上硬质瓶盖或扎偏，导致针头的位置不是非常正，这样的针头在长时间的使用过程中会与针座侧壁发生摩擦，加剧针座的磨损，位置偏离严重的针头还有可能直接扎到针座的硬质金属上，导致针头尖口破损或出现毛刺，这样的自动进样器在使用时发现针座漏液，但是更换新的针座用不了几天还会再被针头扎坏，发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。自动进样器使用时间长了以后还会有爪套磨损的问题，爪套磨损以后导致进样小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨损一方面是时间长了橡胶老化和正常使用磨损的原因，另一方面与使用了规格大小不正确的小瓶有关系，我们有一段时间使用岛津色谱自带的小瓶，发现爪套磨损的比较厉害，后来就弃掉不用。爪套的维修可参见安捷伦液相色谱仪自动进样器夹样器装置机械臂维修一例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100923/2809588/自动进样器上有一个计量泵，这个部件比较隐蔽，平时也不需要特殊的维护，很少有人会想到它的问题，其实计量泵和前边的液相泵结构类似，柱塞杆和密封垫圈都通用，只不过是只有一个柱塞杆。计量泵的磨损主要是密封垫圈的磨损，计量泵上的密封垫圈仪器默认的配置都是反相使用的黑色密封垫圈，我们都知道泵在换成正相使用时要把密封垫圈换成黄色的正相专用密封垫圈，其实计量泵这里的密封垫圈最好也要和泵一致做更换。更换这个位置的密封垫圈时要注意，与泵不同的是，使用者先要进入仪器的诊断维护界面，把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵，否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置，安装的时候就麻烦了。与输液泵的柱塞杆活动频率相比，计量泵的使用频率非常的低，几乎可以低到忽略不计，但是这个密封垫圈一样会有磨损，使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液，但是这种问题发生的频率非常低。六通阀转子的磨损比柱塞杆的磨损频率要高很多，问题也明显。估计很多人都拆过手动进样器的定子和转子来研究，自动进样器的转子与之相差不多，原理都一样。这个转子据说是石墨材质，使用时间长了，特别是流动相使用缓冲盐过多，流动相和样品里边机械杂质多时，转子磨损的就更快了。磨损严重的转子不能与定子起到很好的密封，这个时候就要漏液了。有时你发现使用时间较长的仪器做外标不准，同一个样品连续采很多针时相同进样量峰面积重复性很差，仔细观察针头，在针从样品瓶中提起来时针头上悬挂有液滴，这时候就要考虑更换转子了，具体更换方法就无需赘述了。2.机械故障这里所讲的机械故障主要是指自动进样器的机械手臂上的问题，仔细观察进样器机械手臂工作时的运动，主要包括横向和纵向的，这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起，空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上，增大了摩擦，严重时直接导致预定的动作不能完成，甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过，出现这种问题可以把仪器关掉，用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置，擦不到的地方可以用手拉动皮带，然后再擦，有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意千万不要往丝杠上随意抹润滑油，因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下，很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准（岛津不是有校正位置AJUST RACK功能吗？）或者无法抓取小瓶等问题，最好由专门的工程师上门来做维修了。3.针座堵塞针座堵塞的问题相信很多人都遇到过，有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次，进样针针头扎下去的时候，会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去，针头落到针座上去以后，流动相经过100ul定量环流经针座，碎屑被带到针座入口，造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。发现问题以后，进入仪器诊断界面，把针头提起来，离开针座，去掉自动进样器模块的前盖，拆掉针座连接六通阀的螺钉，用力把针座取下，将针座倒接到液相泵上，（反冲）流速设置为5ml/min加压，一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来，如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声，然后再接泵冲，或者干脆延长管路，边接泵冲边超声，有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来，然后装回去就一切OK了。

各位大神，近期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测冰醋酸中醋酐含量方法开发中，连续进样对照品溶液醋酐峰面积比较稳定，序列中的第一针供试品溶液的醋酐峰面积高于后面几针供试品溶液的醋酐峰面积，是什么原因？注，供试品溶液中冰醋酸的量约50%，稀释剂50%；对照品溶液中稀释剂100%[font=&]希望各位大神不吝赐教！[/font][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

还是漏液的问题，开始的时候是进样口堵了，拆了转子密封垫和定子超声，后来再装上。进样口是通了，不过，一直有液体从定子和转子之间的那个位置露出来，已经拧的很紧了，还是漏。而且转子和定子表面也没什么划痕。搞不懂是为神马。。。。而且，其实这个进样器的话，每个面都有定位梢，想要安装错也不容易。工程师说没拧紧，转子定子间有间隙，但真没办法拧了。。。而且扳手那里是不是有方向要求的啊，感觉重新装上去，扳手也很松。。。

1.六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。2.六通阀使用和维护注意事项： ①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。 ②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。 ③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。3.对于手动进样器当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是用带针头的注射器冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。4.进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。当样品量少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大进样体积要小于1/2loop体积。当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5~6倍的LOOP体积。5.要使用专用的液相注射器进样，绝对不可以用气相的注射器。

四、漏液的产生原因和处理　　1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。　　处理方法：更换7725型的转子密封垫。　　2、密封垫表面有划痕。　　在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。　　建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。　　还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤 使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。

“自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解，那么想问一下，自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析？

在使用液相色谱时，我们还是要经常用到手动进样器的，那么怎样正确使用，你清楚吗？1.六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。2.六通阀使用和维护注意事项： ①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。 ②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。 ③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。3.对于手动进样器当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是用带针头的注射器冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。4.进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。当样品量少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大进样体积要小于1/2loop体积。当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5~6倍的LOOP体积。5.要使用专用的液相注射器进样，绝对不可以用气相的注射器。(文章来源：高效液相色谱)

1. 六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。 2. 六通阀使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。3. 对于手动进样器，当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是用带针头的注射器冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 4. 进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。 当样品量少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大进样体积 要小于1/2loop体积。当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5~6倍的LOOP体积。 5. 要使用专用的液相注射器进样，绝对不可以用气相的注射器。

现象描述如下：在方法验证过程中，分析员反映突然出现残留污染。开始检查仪器，观察进样运行过程，平衡压力70bar压力稳定，进样针开始吸取样品后清洗进样针，正常进样，未见异常。进样后，开始洗针程序，进样针进行内外清洗，在进样针吸取洗针液并移动至针座位置后进行注射，有液体溢出又被吸走。此现象在以前设备运行时未发现，怀疑可能是进针密封破损，更换密封后，校正针位置，老化密封，再次测试进样。此现象重复出现，更换进样针，清洁高压阀后再次测试。压力依然稳定，但在洗针时再次出现液体溢出针座，液体被吸走后还有少量残留于针座。更换转子后，再次测试，依然溢出。就该现象咨询岛津客服，有工程师说是密封未安装好漏液，有工程师说这是洗针程序运行的一部分，询问时提供了异常现象的视频文件，但还是没有得到统一的回复。本人认为是漏液，但是多次调试仍未解决，不知道各位老师是否遇见过类似的情况，并有找到了相应的解决方法。广泛征求。另外流路的耐压测试怎么进行？请教一下想看看，测试是否通过

最近公司刚买了一台自动进样器Agilent7693，由于没有接触过，不知道该怎麽制定内部校验规程，我用的主机是Agilent7890A.还有我用来检测甲醇+乙醇（乙醇含量高），条件是柱温60度 进样口200，检测器250度，进样量0.1ul,柱流速2ml/min,分流比80：1，柱子HP-INNOWAX 30m0.32mm0.25um,每次出来的乙醇峰都后拖尾，其它条件也试过了，还是不行，求高手指点迷津！

最近一个月时不时的进样到一半的时候就出现自动进样器报警，提示自动进样器漏液0092，但没看到有液体漏出，昨天进6针样品后就出现两次漏液的情况，停止进样后冲柱子过程中频繁的出现漏液问题

请问下各位，液质连续进样灵敏度下降是怎么回事？我连续压了5针标准品，第一针正常出峰，第二针开始灵敏度急剧下降，且峰面积波动很大，重新配制了流动相再进样，还是出现相同的问题。我做的是一类生物毒素，之前优化好方法以后进样一直很稳定的（仪器是thermo TSQ Quantum，离子源是ESI），请各位专家帮我分析分析是哪里出问题了

HPLC进样器中液相小瓶里样品溶剂挥发，影响结果，跑多个样品序列的筒子们，你们一般一次边多少个样的序列啊？