精子形态分析

棱镜泰克生物Sperm-Cyto流式精子分析仪作为全国首台套，2023年11月获得四川省食品药品监督管理局批准的二类医疗器械注册证（注册证编号：川械注准20232220389），并成为全国第一台以流式细胞术为原理专用于“男科”实验室精子检测仪器，实现对精子功能的全面检测，弥补传统精液常规无法检测的男性不育指标，解决传统精液检测方法偏形态、无法评估精子功能的痛点。更多的精子检测产品即将同步上市，让我们的目标客户有更多期待。流式精子分析仪区别于传统检验科流式平台：1.使用独有的CLS液流控制技术，有效避免了精子样本液流堵管以及检测试剂染料残留的传统流式检测顽疾； 2. 全面支持精子功能检测，提供满足临床及科研对于精子DNA完整性、诱发顶体反应、顶体完整性、精子活性氧、精子线粒体、精子凋亡等的各项功能的检测，不断提升对精子评价的广度和深度；3. 采用深度学习算法，软件整合了精子DNA完整性、诱发顶体反应、顶体完整性、精子活性氧等自动分析功能，实时计算检测结果并且显示，实时预览报告，支持一键式分析、审核及报告打印或LIS系统双向通讯。流式精子分析仪检测方法学优势流式精子分析仪（SCSA法）检测快速，检测速度每分钟高达50000个精子以上，更具有临床统计学意义。软件自动分析，结果无主观偏倚，可重复性强；显微镜（SCD法）人工镜检计数，每次检测200个精子，检测人员工作量大，且存在主观偏倚、重复性差；流式精子功能检测项目临床意义

不孕不育影响了全球约6-8千万夫妇。男性因素导致了约半数的不孕不育病症，精子质量差的是主要问题。因此，深入了解精子质量有助于男性不育症的预防和对应治疗。以往研究表明，多种化学元素（如Zn，Cu，Se等）在精液中发挥着重要的生理功能。相关的元素分析主要集中在精液或精浆上，而很少着眼于精子细胞。此外，常规的批量分析无法提供单个细胞的特定元素信息，模糊了细胞之间的异质性。单细胞电感耦合等离子体质谱法（scICP-MS）作为一种成熟的技术，能够填补这一信息空白。通过采用配备飞行时间分析器的ICP-TOF-MS，可以高通量且高灵敏地检测单个细胞的全谱元素含量（微信公共号‘单细胞分析的丝滑IMAX体验: icpTOF 以多元素指纹量化海藻细胞与纳米颗粒间相互作用为例’）。 近期中科院生态环境研究中心阴永光研究员与中科院高能物理研究所王萌副研究员以及同济医院靳镭教授合作，使用scICP-TOF-MS（仪器型号：TOFWERK icpTOF 2R）实现了单个精子细胞的高通量全元素检测.icpTOF实验方法 研究人员首先通过离心分离细胞。再使用不含磷盐的有机缓冲液和多聚甲醛等渗固定剂清洗和固定细胞。之后再用纯水进一步清洗细胞，以去除干扰离子（主要是Na和Cl）。经处理的精子细胞在显微镜下形态完整，无基质干扰，因此提高了信噪比，也避免了ICP-TOF-MS仪器检测器饱和。icpTOF结果与讨论 在scICP-TOF-MS中，由于可以实现同时的多元素检测，研究人员将内源性元素作为细胞信号，同时分析其他信息，如外源性元素信息。磷元素(31P)在精子细胞中含量丰富，可作为细胞信号指示元素。在scICP-TOF-MS分析中，细胞信号和背景信号的P强度分布均可明确区分（图2A和图2B）。高时间分辨率的单细胞检测中，ICP-TOF-MS的P的信号峰和基线相比有明显且相对固定的信噪比。（编者注：如图1所示，icpTOF 2R的强大质量分辨率可更好区分干扰信号，有利于P元素的准确检测。在icpTOF全谱测量，没有为低质量数P元素灵敏度专门优化的大前提下，仍能取得较好的信噪比）。图1 icpTOF 2R ICP-TOF-MS可区分P信号和其他干扰信号。 该实验中，结合高时间分辨的连续单细胞实验结果，作者推断假阳性的信号大多来自细胞碎片，主要基于下列实验结果：1， 峰信号的元素组成特征更符合细胞碎片的特征，且有P信号存在时检测到的其他（内源性）元素质量显著高于没有P信号时的相应元素质量（图2C）；2，流式细胞仪也证实精子细胞悬浮液中存在相当数量的细胞碎片。编者注：另外还可能有套实验数据可以用来辅助证明，细胞碎片的瞬时事件时长应该显著小于完整单细胞。TOFWERK icpTOF S2的超高时间分辨率在后续实验中可以用来验证这一点。通过计算细胞碎片率，相对于高质量精子，研究发现低质量精子样品中含更多的细胞碎片（图2D），这可能跟低质量精子细胞的形态异常等相关。图2 （A）scICP-TOF-MS测得的P信号分布图；（B）单细胞进样条件下，scICP-TOF-MS测得的实时P信号；（C）有P信号和无P信号同时检测到的Zn质量；（D）高质量和低质量精子细胞中的细胞碎片比例 细胞中元素的含量普遍表现出细胞异质性。该研究使用scICP-TOF-MS揭示了细胞中不同元素的异质性差异。结果表明，大多数元素表现出较高的异质性，而细胞的大量元素如P、Zn含量稳定，异质性则较低（图3A）。不同元素之间异质性的差异进一步凸显了多元素同时检测的重要性。 基于数以千计的单细胞事件，研究人员使用降维分析和分层聚类来提取每个样本中关键信息。降维分析的可视化展示直观地展示了多种元素在单细胞中分布规律或生理功能的相似性（图3B）。例如P、Zn、Cu在精子细胞中含量很高，是基本的组成元素，因此相似性很高。而蓝圈中的元素大多没有生理功能。聚类分析也为这些相似性提供了客观性证据（图3C）。图3 （A）异质性系数热图；（B）元素相关性降维分析投影图；（C）元素相关性的分层聚类图icpTOF总结这是第一份报告了使用scICP-TOF-MS在单细胞水平对动物细胞进行多元素分析的研究。该分析方法利于更好地了解细胞中元素分布的规律，以及细胞性质和元素分布之间的关联。参考文献原文：Tian et al., Single-cell multi-element analysis reveals element distribution pattern in human sperm, Chemical communications, 2023, DOI: 10.1039/d3cc01575k作者团队简介：阴永光，中国科学院生态环境研究中心研究员、博士生导师。主要研究方向为有毒金属的形态分析与环境转化。王萌，中国科学院高能物理研究所副研究员。现主要开展基于质谱技术的单细胞分析和生物成像方法及应用研究。靳镭，华中科技大学同济医院附属同济医院生殖医学专科主任，二级教授，主任医师，博士生导师。主要擅长生殖医学、男女性不孕症等。

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

01研究背景SLC9C1是精子中特异的溶质载体，属于阳离子/质子逆向转运蛋白SLC9超家族，其表达与精子数量和活力直接相关。SLC9C1包含运输结构域(TD)，电压感应结构域 (VSD)和环核苷酸结合结构域 (CNBD)。VSD感知的膜电压如何激活转运体中的离子交换机制一直不清楚。来自海德堡大学的Cristina Paulino课题组在Nature上发表了题为“Structures of a sperm-specific solute carrier gated by voltage and cAMP”的文章，解析海胆SLC9C1的结构，并揭示了三个功能域是如何耦合。文中使用NanoTemper Panta分析配体对SLC9C1的构象的影响。02案例解读https://doi.org/10.1038/s41586-023-06629-wSpSLC9C1以同二聚体的形式组装，通过结构解析，作者明确识别SpSLC9C1不同的结构域：TD、VSD和CTD（包括CNBS和CH1-9）。图1：SpSLC9C1在序列水平上的结构域排列环核苷酸可以使得SLC9C1在静息电位激活，cAMP的激活效果比cGMP高。作者又解析了SLC9C1在cAMP与cGMP存在的情况下的结构（图2A）。发现结合cAMP的SLC9C1结构有很高的构象异质性，特别是CTD。分析发现cAMP破坏了β-CTD之间的二聚体相互作用，导致CTD偏离对称轴。为了进一步表征cGMP和cAMP结合对SpSLC9C1的影响，作者分析分离的CTD (S946-E1193， CNBD和β-CTD) 在加入cAMP和cGMP后Tm的变化。从结构信息来看，cGMP的加入未引起SLC9C1构象上明显改变，对应的ΔTm变化可能很小。因此，需要一种高精度和重复性的方法进行检测。nanoDSF技术检测Tm精度为±0.1℃，避免重复性差造成的假阴性问题。实验时，无需加入染料，也不存在染料分子造成的不兼容或者对蛋白的其他影响。nanoDSF检测显示，环核苷酸诱导CTD的热稳定性增加，其中cAMP产生6°C的位移，而cGMP仅观察到2°C，结果证实了cAMP对SpSLC9C1有较高的增强作用。图2：A.加入cGMP和cAMP后SpSLC9C1 -CTD结构；B.Panta nanoDSF模块检测SpSLC9C1 -CTD(蓝色)以及加入cGMP(紫色)和cAMP(橙色)后Tm综上，cAMP结合在CNBD结构域后也可以破坏β-CTD的相互作用，使其可以在更接近静息电位下被激活，进而进行钠/氢交换，揭示了SLC9C1电压调节与cAMP调节的钠/氢交换机制。03产品技术优势Panta nanoDSF模块具有极高数据重复性和准确性，确保您获得准确的Tm值。实验时无需加入染料，操作简单的同时，保证了实验结果。此外，Panta整合了DLS、SLS、背反射和nanoDSF四大检测模块，只需一份样品，便可以获得多种稳定性参数。PR Panta蛋白稳定性分析仪

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如：无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此，对于某些元素，只了解总量是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素的形态组成，&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 　　经过近三十多年发展，元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 　　AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS是近几年快速发展起来的一种联用技术，主要仪器生产厂商有7家：北京吉天仪器有限公司、北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京锐光仪器有限公司、北京凯迪瑞分析仪器有限公司。将来，相信还会有更多的仪器厂家加入到这个行列当中。 　　日前，仪器信息网编辑就原子荧光形态分析技术与市场、标准等问题，采访了相关专家及仪器厂商。 原子荧光形态分析技术的优势与不足 　　就像前言中所说，目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。其中，国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素，是元素形态分析的有力检测工具。但是，ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高，目前，将其作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。 　　As、Hg、Se、Sb等元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，即处于AFS最佳的检测波长范围之内。另一方面，这些元素可以形成气态化合物，与大量的基体相分离，从而大大降低了基体干扰 而且，与溶液直接喷雾进样相比，蒸气发生进样技术(VG)能将待测元素充分预富集，进样效率近乎100%。 　　AFS与LC的联用具有优势互补的特点，可以得到很低的检出限，可实现对As、Hg、Se、Sb等元素价态的分析测试。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质差异，其在色谱柱中的保留时间不同，液相色谱分离系统实现不同价态分离，接口装置将色谱柱分离出来的不同价态被测元素组分，以及参与氢化物反应的其它试剂，通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应 另外，一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素，可通过在线紫外消解装置，转化为可进行氢化物反应的无机价态元素 最后，原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号。 　　LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度，具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)。有相关专家在As形态分析的分析性能上对比了ICP-MS和AFS两种检测器，发现AFS可以获得与ICP-MS相当的灵敏度。与ICP-MS相比较，LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势 并且具有操作简单、容易上手的特点。 　　但是，任何仪器方法都不可能是完美无缺的，LC-AFS也有其不足之处。北京瑞利说到：&ldquo AFS所测量元素及其形态范围很有限，长期运行的稳定性也不太理想。&rdquo 海光指出：&ldquo 进样量不匹配，即液相色谱进样量只有几十微升，而AFS通常进样量是毫升级，所以LC-AFS联用的检出限比AFS的低数十倍，需要进一步提高AFS灵敏度。&rdquo 普析指出：&ldquo 对检测条件和样品前处理方法也比较苛刻，影响因素较多。&rdquo 原子荧光形态分析技术的应用 　　随着LC-AFS技术的不断发展，LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。 　　1、食品中的As形态分析 　　A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性) 表1 大米和菠菜测定结果(普析SA7) 样品 总砷值 (mg/Kg) As(III)(mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大米 1.30 1.05 n.d 0.20 n.d n.d 96 菠菜 0.23 0.05 0.18 n.d n.d n.d 100 图1 As(III)、DMA、MMA、As(V)标准色谱图 　　B、蔬菜中As形态测定 表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器) 无机砷 加标 提取 样品 测定I (mg/kg) 测定II (mg/kg） 平均 (mg/kg） 浓度 (&mu g/L) 回收率 (%) 提取a (mg/kg) 总量b (mg/kg） 提取率 (%) 紫菜 0.088 0.080 0.084 50 92.4 33.9 36 94.2 海带 0.022 0.024 0.023 50 98.4 16.6 17.3 95.8 羊栖菜 36.8 37.3 37.1 31.3 104.1 54.1 61.9 87.5 裙带菜 0.098 0.090 0.094 31.3 83.3 44.1 54.7 80.7 红毛菜 0.074 0.067 0.071 50 92.7 62.7 65.5 95.7 　　a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。 　　b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。 图2 砷形态标准溶液谱图 图3 海带中的As形态谱图 　　C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性) 表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7) 样 品 总砷值 (mg/Kg) As(III) (mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大虾 3.2 n.d n.d 0.13 n.d 2.90 95 鱼粉 4.0 n.d n.d 0.14 n.d 3.70 96 图4 大虾中AsB、DMA测量色谱图 图5 大米中As(III)、DMA色谱图 　　2、鱼样中Hg形态分析 图6 汞形态标准溶液谱图(吉天仪器) 图7 鱼样中的汞形态 　　测定结果： 　　[MetHg]=104&mu g/kg，[Hg2+]=3.7&mu g/kg，Total [Hg]=110&mu g/kg 原子荧光形态分析仪器市场规模较小 相关标准缺失 　　目前，中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小，据统计年销售量在200台左右。主要是国家级别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作，并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施，LC-AFS相关的国家限量标准较少，从法规上对产品厂商的约束较少，使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及，大多作为课题研究的工具，因此形态分析相关国家标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有完全激发的最主要原因。 　　中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中，北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作，开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食 制定的《GB5009.11-****食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。 　　对于一些元素形态或价态的分离及检测方法的研究与测试标准的制定已刻不容缓。北京吉天说到：&ldquo 目前，迫切需要仪器厂商与相关单位通力合作，推动相关标准的制定。&rdquo 普析说到：&ldquo 在食品、卫生、农业等领域还有大量的LC-AFS的应用文献。随着时间的推移和方法技术的成熟，相信经过相关权威部门和仪器厂商的不断努力，使其与AFS一样，会有更多的国家标准和行业标准发布实施。&rdquo 　　对于制约原子荧光形态分析仪器推广的其他原因，韦超指出：&ldquo 形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上，国产形态联用分析仪器也在二十万元以上，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。&rdquo 　　北京瑞利提到：&ldquo 技术上抄袭模仿较多，原始创新较少，能够上升到理论层面而开发的核心技术更是少之又少 ICP-MS的价格在逐年下降，原子荧光的应用范围、所测元素和检出能力又比较有限，其成本优势所占的比重在逐年降低。&rdquo 北京吉天认为：&ldquo 形态质控样种类太少也是制约形态分析普及的一大瓶颈，因为，目前只有少量的无机砷和甲基汞的质控样，导致测量的准确性和可靠性难以得到保证。&rdquo 原子荧光形态分析仪器的市场前景? 　　&ldquo 考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。&rdquo 韦超说到。 　　2015年中国药典拟增订元素形态及其价态测定法，其中包括汞元素形态及其价态测定法和As形态及其价态测定法，拟增订方法为高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法。2009年欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，其中化学安全性能于2013年7月20日生效。该指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制，其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下：一类样品(37.5、0.2 mg/kg) 二类样品(9.4、0.005 mg/kg) 三类样品(460、0.02 mg/kg)。 　　2015版中国药典、欧盟指令2009/48/EC给出的参考检测方法都是LC-ICP-MS，但是，药典、欧盟的标准中同样都指出，只要分析方法经过验证，检出限低于标准的限量，该方法即可应用。那么，对于原子荧光形态分析仪器生产企业来说，原子荧光形态分析方法是否有机会进入这两个领域? 　　&ldquo 既然2015版中国药典、欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC曾提出，仪器公司可以申请等效方法。作为国产仪器，原子荧光具有其独有优势，完全有机会进入这两个领域，而且也相当期待进入此领域，这样可以填补国产分析仪器在这方面的空白。只要原子荧光在分析方法上可以达到上述应用领域的要求，至少可以和LC-ICP-MS方法等效，将来极有可能将原子荧光仪器推向国际市场，&rdquo 海光仪器认为，&ldquo 作为原子荧光形态分析仪器生产企业，今后我们将持续关注这两个领域的动态，着手准备开展前期研究工作。&rdquo 　　&ldquo 从其色谱、质谱条件与系统适用性试验可以看出，高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求，满足其测试条件。但是，由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中，如想把其价态测定的方法写入药典，就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。&rdquo 普析说到，&ldquo 而对于欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，原子荧光形态分析仪目前还不能测量Cr的形态。&rdquo | 　　北京吉天也非常看好原子荧光形态分析方法在药物分析领域的前景。&ldquo 药物如雄黄中的砷形态、朱砂中的汞形态，以及药物在动物体内新陈代谢过程中各种元素形态的转化，都是很有研究价值的领域，我们已经与相关单位进行合作取得了一些成果。&rdquo 对欧盟玩具安全新指令2009/48/EC指令中Cr(III)、Cr(VI)用原子荧光形态分析方法，北京吉天不是很看好，&ldquo 该方法最困难的地方在于如何将Cr(III)、Cr(VI)从样品中有效的提取出来，目前看来没有很理想的方法，各种方法的提取率千差万别。而且，RoHs样品基体复杂，干扰重，重现性和稳定性都无法很好保证。此外，Cr的原子化温度在1000℃以上，现有的原子荧光的原子化器温度只有200℃左右，氢化物的发生效率也很低，需要加入特定的增敏剂，所以Cr的氢化物发生效率和原子化温度也是需要解决的问题。&rdquo 　　&ldquo GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法，已经进入实施阶段，但是并不被欧盟所认可，欧盟仅认可二苯碳酰二肼方法。在药典方法中，原子荧光无论是总量分析和形态分析中的干扰问题和长期稳定性的问题始终没有得到有效解决。&rdquo 北京瑞利介绍到，&ldquo 因此，这两个领域的应用前景取决于仪器制造厂商自身在仪器性能和分析方法上的积极改进，只有解决了干扰问题和长期稳定性的问题，才能在应用层面得到广大用户的认可。&rdquo 　　总的来说，就像普析所说的：&ldquo 我国在元素形态分析领域有三个方面要做，第一，尽快建立不同元素的形态分析的国家、行业标准 第二，建立针对不同样品的标准操作程序(SOP)，并通过与国际相关实验室比对，取得一致的数据 第三，研究形态标准物质。&rdquo (撰稿人：刘丰秋)

饲料因为可直接影响动物源性食品安全，因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高，原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法，实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势，所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论：使用原子荧光形态分析法灵敏度高，精密度好，前处理过程简单，检测费用低，适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分，例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长，改善禽肉质，常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外，硒也是一种较为特殊的元素，一方面它是人体必须元素之一，另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状，而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》，运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定，能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量，以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态，有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一，推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接，从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力，助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

新药典的更新内容 　　根据2015年新版药典，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已经成为重金属安全性的检测的重要手段，不但新增了方法检出限和方法定量限，而且ICPMS方法可用于I、II、III部。 　　同时，在2015年新版药典中新增 As 和 Hg 形态分析。进一步确定了药物中的元素不仅需要考虑总量，也需要考虑形态和价态；元素的价态形态已经成为药物科研的一个前沿方向。新版药典 As 的形态及其价态分析应用于雄黄及其制剂；Hg 元素的形态及其价态分析应用于朱砂及其制剂。 　　新药典引入形态分析的背景知识 　　因为早期研究发现，元素形态不同，其毒性、生物利用度、生物累计效应及迁移率等性质就会有差别[1]。很多金属和非金属在毒理学和生物学上的重要性主要取决于其化学形态，不同元素形态具有不同的物理化学性质、毒性或疗效。色谱-ICP-MS联用作为分析体内药物代谢、毒理学的手段之一在元素的体内代谢机制、毒理学研究等方面具有独特的优势。例如，应用色谱-ICPMS分离生物体内含Se、As、Cd、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质的结合机理以及研究元素对酶的作用位点。此外，维生素、大环化合物等的研究和DNA片段与金属元素的作用也日益在色谱-ICPMS技术发展中得到应用。因此元素形态分析对控制药品的安全性具有重要的意义。 　　2015年药典新增的As和Hg形态分析就充分考虑到了不同形态毒理学性质的不同：As化合物被认为是对人的皮肤和肺有致癌作用的物质，不同形态的As具有各种化学和毒物学性质，其中As(III)和As(Ⅴ)的毒性最大，一甲基砷(MMA)和二甲基砷酸(DMA)具有中等毒性，而As-甜菜碱(AB)和砷胆碱(AC)相对来说是无毒的。在动物体内，无机砷的生物甲基化作用被认为是一个去毒性过程，产物被排泄或储存。为分析低含量(ppb级)As化合物的形态，不仅需获得有关化合物形态的信息，又要有极高的灵敏度，目前最为理想的方法应属HPLC或IC与ICP-MS联用，该方法对于砷化合物的生物检测极为有用。 　　Hg是人体必需监控的有毒元素，主要以甲基汞、Hg(II) 与乙基汞形式存在，其中生物与人类对Hg的甲基化及富集所产生的影响尤为重要。目前WHO法规不仅对人体中总Hg的限量极低( 　　针对元素形态分析的样品前处理与元素的总量分析有着较大的不同。对于注射剂、澄清、均匀的口服液(不含混悬液)等液体制剂中微量元素的形态分析，可在过滤和稀释后直接进行形态分析；而对于固体样品，则需要采用较温和的方法将微量元素的不同形态提取出来。提取方法既要考虑较高的回收率，又要保持初始的化学形态。传统的提取方法有水煎法、索氏提取法等。近几年，一些先进的提取技术如超临界流体萃取、微波辅助萃取、酶解法等在中药微量元素形态分析中也有应用。 　　由于西药多为人工合成药，而中药大部分是天然产物，因此元素的形态分析多应用于中药中。中药有多种剂型，服用方法大多为水煎剂和酊剂，所以研究较多的是中药中微量元素在水或乙醇中的溶出率。目前样品前处理方法制药分三类：第一类也是最常见的一类方法为经典的水提法或索氏提取法，例如王京宇等[2]在考察若干中药中25种元素在不同浸取液中的分布情况时，采用了水提、二氯甲烷浸取、残渣消化及不同浓度乙醇浸取等方法处理；第二类为聚焦微波辅助萃取[3] (microwave assisted extraction，MAE)，是在微波能的作用下，选择性地将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的一种技术。它具有高回收率、高选择性和低溶剂消耗的优点。更多的关于中药砷和汞形态分析的前处理方法及关键技术请参考《矿物药检测技术与质量控制》[4]中第十章(朱砂)、第十三章(雄黄)和第三十一章(朱砂和雄黄的毒理研究)内容。 　　严冬，宋娟娥 　　安捷伦科技(中国)有限公司 　　参考文献： 　　[1] Das A K, Chakraborty R, Cervera M L, et al. Metal speciation in biological fluids: a review [J]. Microchim Acta, 1996, 122 (3-4): 209-246. 　　[2] 王京宇，欧阳荔，刘雅琼，等 若干中草药中25种元素在不同浸取液中的分布 [J]，中国中药杂志，2004，29(8)：753-759. 　　[3] 傅荣杰，冯怡，等 微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用 [J]. 中国中药杂志，2003，28(9)：804-807 　　[4] 林瑞超 主编. 《矿物药检测技术与质量控制》. 科学出版社，2013年出版.

历史总是裹挟着泥沙咆哮在纷繁的世间把真相搅得混乱，真相就在泥沙俱下的潮流中左右飘摇，沾染了人的情感后沦落为主观的历史，生活如此，科学亦如此！还好“造物主”为了使通往真理的道路不那么拥堵，选择让大部分人保持无知。这种无知保护了真相安静地立在圣洁的角落窥视这戏剧的凡尘消长浮沉。 不知从什么时候开始，无论哪个领域，凡是国人创造出异于国际的新鲜事物，都被冠以“中国特色”的名号，在那个特殊的年代“中国特色”作为一个中性词而被国人贴上了激进的标签，这无疑是个引以为傲的字眼，而近些年又是在不同的历史环境下这个字眼显得格外刺眼，很多语境下略带几分嘲讽的意味。“中国特色”、“中国制造”到底怎么了？这不应该是“穷矮搓”的代名词。今天小编不想论证什么，只是想通过讲述一台国产实验室分析仪器的前世今生，为“中国制造”发声。 在整个实验室仪器界，气态氢化物发生法原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的实验室分析仪器，可以说到目前为止原子荧光光谱仪是唯一一款可以为国产实验室分析仪器代言的大型实验室分析设备。商品化原子荧光光谱仪的诞生有其特殊的历史原因，在特定的历史环境下，这是上世纪第一代仪器人共同努力的结果。虽然那些曾经参与研发的老一辈科学家都已迟暮，有的甚至早已离我们而去，但这些前辈的研发轶事至今还被业内的后人津津乐道。而新世纪下，在这种仪器基础上发展起来的液相色谱与原子荧光联用仪既形态分析仪有着怎样的研发历程，恐怕听闻者甚少。 事情要从本世纪初说起，随着现代科学技术的迅猛发展，科技工作者发现，一种元素的生理毒理特性、生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态，形态间差异造成了这些特性截然不同。这样仅测定体系中元素的总量已不能满足科学家们在生物、环保、临床医学、毒理学等各个研究领域的需要，研究人员迫切地需要知道元素在样品内的实际状态以及化学活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷为例，在自然界，砷元素可以以许多不同形态的化合物存在，在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)；在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外，还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同形态的砷其毒性相差很大，如砷的无机化合物一般具有毒性，无机三价砷As(III)能与带巯基（SH）的酶生成稳定的螯合物，使得很多的酶活性降低或消失，严重干扰细胞的生物功能、结构和正常代谢；而有机砷的毒性一般比无机砷小得多，有些形态甚至几乎无毒，像一些海产品中，虽然总砷含量较高，但绝大部分都是以砷糖、砷甜菜碱等无毒形态存在，因此人吃了后并不会引起砷中毒。 那时国际上早有研究者在研究用于形态分析的各种方法，其中以冷阱法和色谱法的研究最为热门，并且均有相应的产品上市。在贸易市场方面，检测手段的落后，使得国际社会的进口标准对中国部分水产品的出口形成强大的贸易壁垒，国内出口贸易受损事件屡见不鲜。针对这些情况，清华大学张新荣教授团队率先开始着手研究液相色谱与原子光谱联用技术，用以解决样品检测中元素形态分析的难题。北京吉天仪器有限公司再得知此消息后，立即联系该研究团队，并将一台当时生产的AFS-820型原子荧光光谱仪送到张教授实验室，进行联用试验。经过一段时间的摸索，基本攻克了液相色谱与原子荧光联用接口技术的难题，2004年吉天公司开始正式上马形态分析仪项目，组建以刘霁欣博士牵头的研发队伍，欲将这种仪器商品化。经过反复的硬件调试和方法开发，于2005年10月正式推出SA-10型形态分析仪，同年被仪器信息网评为“2004-2005年仪器新产品”。至此，又一完全具有中国自主知识产权的“中国特色”形态分析仪正式登上历史舞台。不久这一仪器就在全国范围内得到实际应用，其中2006年12月12日的《科学时报》、2006年第6期《现代科学仪器》和2006年12月26日的《仪器信息网》分别报道了《北京吉天色光联用仪纠正“紫菜”错案》的信息。此时，针对这一新型仪器，吉天的应用工程师通过大量实验摸索已经开发和优化出诸多样品如海产品、饲料，血、尿等的前处理和检测方法。由于这款仪器的出色表现，于2007年不负众望勇折当年BCEIA桂冠。SA-10型形态分析仪 随后的几年中，根据检测市场的需求，吉天又先后开发出硒、汞、锑的形态分析方法，并在多个检测领域推广应用。尤其是对汞元素不同形态的检测条件的摸索，直接推动了深圳出入境检验检疫局和湖南出入境检验检疫局关于汞形态行标的制定，为我国海产品的出口检测做出重要贡献。而SA-10也经过反复改进，升级为SA-20型形态分析仪，仪器性能有了进一步提高。SA-20型形态分析仪 这款仪器的诞生无疑为当时过分依赖进口仪器而国产仪器普遍疲软的的检测市场注入了一针强心剂，中国除了制造也可以创造。当然同为一类色谱联用技术的高端仪器“液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪”不得不直面形态分析仪带来的挑战。毫无疑问，与价格高昂、运行成本昂贵、操作复杂的“液质联用”仪相比，形态分析仪在中国现有的经济条件下更具备普适性，就如同当年原子荧光一样，形态分析仪的普及有着它独特的土壤，等到“春暖花开时”必定会红遍大江南北。 现在，这股春风来了！随着食品中砷汞检测新国标的正式实施，形态分析仪这个国产仪器的宠儿再一次被推到了风口浪尖。只不过这次不再是吉天来唱独角戏，而是整个原子荧光厂商的联袂演出。我们可喜的看到经过众多国内仪器人的努力，国产仪器的整体实力有了飞跃式的发展，当下的时代再不是“唯进口论”的时代，为国产仪器而发声的呼吁越来越多。这场大戏刚一开锣，舞台上的群演们就按捺不住，吵得沸反盈天，煞有群猴大闹凌霄殿的气势，个个誓要在猴年把这猴戏唱到底，殊不知这闹得天宫的只有那吉天大圣一人，我们暂且不评论这场开年大戏，先来看看这佛祖的经文上写了什么。 此次国标GB 5009.11当中将2003版的GB/T 5009.11“食品中总砷及无机砷的测定”这一标准名称改为“食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定”，仔细辨认标准号少了一个T，这意味着 “砷标”从此由推荐标准升级为强制标准，既然上升到国家食品安全的高度那么无机砷由过去的总砷超标才检测变为必须检测，这对检测人员的职业技能是个不小的考验。取消了总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光和银盐法。毫无疑问，手工方法一直存在着操作繁琐，重现性差的缺陷，此次被取消意料之内。增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法；增加了食品中无机砷测定的液相色谱与原子荧光光谱法和液相色谱与电感耦合等离子体质谱法。那么重点来了，ICP-MS被作为总砷检测的第一方法，意味着这一国际上常用的方法，逐渐被国内所接受，在未来将会对原子荧光产生不小的冲击。今天主扒形态分析仪，总砷的测定方法暂不展开论述。而无机砷的检测的第一方法被规定为液相色谱与原子荧光联用法，这是各原子荧光厂家为之躁动的主要原因，为什么不将液相色谱与ICP-MS联用的方法作为第一方法而选了液相与荧光联用作为第一方法，小编猜测除了ICP-MS操作繁琐，运行成本高，现阶段不利于推广外，还与它本身原理上存在的问题会对砷信号产生影响有关。从总体上看“液相色谱与原子荧光光谱联用”这一标准方法前处理相对简单，对于含油脂脂肪和大分子蛋白质的样品专门设计了样品净化的过程，可降低色谱柱的损耗。当然作为一类针对性强的标准，也存在部分不足。比如标准中只列出了稻米样品、水产动物样品和婴幼儿辅助食品三类样品的提取方法，而对于广泛食用的植物性水产品没有给出相应提取方法。所有样品均用稀酸浸泡过夜，虽然提高了提取率，但是也延长了检测周期。对于动物性水产品洗脱采用梯度程序，提高了无机砷与有机砷的分离效果，但是流动相平衡时间较长，检测一个样品所用时间为32分钟，那么做一条7个点的标准曲线就需要将近4个小时，同时还要消耗掉大量的反应试剂，这不利于样品的大量检测。另外，整个标准缺乏相应的编制说明或指导性文件，没有向操作者解释条件选择优化的过程和机理以及遇到问题后的解决对策。吉天拥有成熟的应用案例，可在两小时内完成样品的提取，并且可以在等度条件下完成动植物水产品的检测，提高检测效率。 另一个备受关注的国标GB 5009.17将2003版的GB/T5009.17“食品中总汞及无机汞的测定”改为“食品国家安全标准 食品中总汞及无机汞的测定”，这也意味着“汞标”同样成为食品安全标准而被强制推行。取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气象色谱法和冷原子吸收法，和“砷标”类似手工检测方法存在重现性差的缺陷，而气象色谱法和冷原子吸收法的检出限和灵敏度均不及原子荧光光谱法。增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），并作为甲基汞检测的第一法被写入该标准。这同样为形态分析仪的全面爆发，吹响了号角。从整体上看，甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，用C18反相柱分离，分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。这一方法分离效果佳，检测速度快，但是也存在一些不足，比如标准中对样液的pH 范围的规定太宽泛，2-7的范围足以影响到样品中目标组分的电离度，进而影响样品极性，造成甲基汞在反相柱中的分离状况出现差异。另外标准溶液以流动相定容，这又与样品pH不一致，造成两个基体间存在差异。150mm的色谱柱虽然能将无机汞和甲基汞分离，但是分离效果不佳，如果改用250mm的色谱柱分离效果会更好。吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。 以上是关于食品新国标的简单分析，不难看出吉天的形态分析仪足以满足国标方法的要求，而吉天长期摸索的检测方法，又是对国标方法的补充，既可以满足广大用户对国标方法的需求，又可以适应不同类型用户对特殊方法的需求。 这次食品国标对“液相色谱与原子荧光光谱联用”技术的肯定，将为形态分析仪带来新一轮的采购热潮，连锁反应下又会带动仪器生产、销售以及终端检测甚至技能培训环节的快速增长，这对国产仪器扩大影响力是个很好的契机，我们呼吁各位仪器界同仁在赚得盆满钵满的同时，认真思考国产仪器的未来，积极探索国产仪器突围的新道路，相信通过各界关心国产仪器同仁们的努力，国产仪器真正与进口仪器分庭抗衡公平竞争的时代指日可期。

2009年9月20日，由北京吉天仪器有限公司主办的首届“原子荧光形态分析研讨会”在北京成功召开。来自国家标准委、国家标物中心、环保、农业、CDC系统，以及深圳、湖南、陕西、宁波等省市检验检疫局从事原子荧光形态分析的40多位专家，共同就我国原子荧光形态分析发展状况及其相关标准的制定工作展开了讨论。会议为期两天。 大会现场 中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙研究员 吉天仪器公司刘明钟董事长 国家标准委方向副主任 中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长 　　此次会议由中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙教授主持。 　　吉天仪器公司刘明钟董事长在会上发言：“相信这次会议一定会促进原子荧光形态分析这项技术在国内相关行业进一步普及。在各位专家的努力下，这项中国人自主创新的技术一定会走向国际市场。” 　　各位专家就原子荧光形态分析的重要性和相关技术进展、原子荧光光谱仪的发展、原子荧光分析方法相关国家、国际标准的制定进行了广泛深入的讨论。 　　原子荧光光谱仪形态分析的重要性 　　2006年9月，媒体报道了我国沿海地区逾四成海带紫菜中的无机砷超标，一石激起千层浪，日常食用的海产品突然变成了有毒食品，使当地农民蒙受了巨大的损失，为此温总理还亲自作出批示。最终调查结果显示超标的是毒性很低的有机砷，而并不是剧毒无机砷。 清华大学分析测试中心张新荣教授 　　清华大学张新荣教授在海产品中砷含量和形态方面做了大量的调研，还专门在国外期刊发表了一篇关于中国海产品中砷含量分布情况的调查报告。而原子荧光在砷的形态分析方面有独特的优势。 　　刘明钟先生说：“原子荧光是80年代为配合我国地质化探调查而发展起来的，在测定地质样品中As、Sb、Bi、Pb、Hg等元素发挥了重要作用，当时仪器还出口到了西方国家。”“90年代末，任务完成，原子荧光的市场接近萎缩。我和我的同仁们从支持制定食品卫生领域7个重金属元素国家标准入手，逐步打开了国内原子荧光的市场。” 中国环境监测总站魏复盛院士 　　魏复盛院士在讲话中提到“我国大范围的重金属污染已经过去，目前只是局部有污染的问题，但是近两年来又有了变化，发生了一系列的事故，对于人体的健康造成了危害，譬如陕西的铅污染、云南的砷污染、湘江的镉污染等事件。另外我国煤燃烧产生的重金属最终沉降在地面上，导致土壤、农作物、食品的污染，尤其是产媒地区这方面的污染比较严重，原子荧光在这方面有广泛的用途。” 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员 深圳出入境检验检疫局林燕奎博士 　　目前原子荧光光谱仪在地质部门、质量监督检验部门、环境、食品、电子产品等领域有广泛应用，而且原子荧光被认为是测汞的最佳选择。 　　原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的科学仪器之一 　　原子荧光光谱仪的灵敏度目前已经足够，但是其稳定性有待于提高。 　　与会多位专家认为便携式原子荧光光谱仪有不错的发展前景，尤其是用于突发事件的现场检测仪器很受欢迎，譬如专用的小型化的测汞仪、测铅仪等。张新荣教授在原子荧光联用方面做了大量的工作，与吉天仪器公司合作开发的GC-AFS获得了BCEIA金奖。针对原子荧光仪器小型化方面张教授在会上说：“原子荧光小型化关键的问题是原子化系统的小型化，低温等离子体也许是将来的一个很好的选择。” 厦门大学化学化工学院化学系分析化学室王秋泉教授 　　厦门大学王秋泉教授正在研究一种新型光催化原子化方法。王教授在会上说：“近年来原子荧光的基础研究较少，大部分工作实际上集中在提高样品进样效率方面，原子荧光光谱强度和激发光的强度有关，利用光催化法可以开辟一条新的原子化途径，该法可提高谱线的强度”。 　　中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心刘开泰研究员说：“我们对于砷最初的评价是按照总砷来考虑的，到目前也是。但是三价砷、五价砷、有机砷的毒性是不一样的，当把样品从病区带到实验室之后就无法知道样品在途中是否发生了变化，但是目前的仪器带到现场之后，水、电是很大的问题，所以开发小型化的能够现场检测的仪器很有必要。” 　　在专家讨论过程中，吉天公司的刘霁欣博士介绍了正在开发中的用于现场检测的新型原子荧光光谱仪。 中科院生态环境研究中心江桂斌研究员 北京吉天仪器有限公司刘霁欣博士 中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员 　　与会专家还讨论了目前原子荧光光谱仪的市场空间受到原子吸收、ICP、ICP-MS的挤压，面临如何发展的问题。大会一致认为，原子荧光光谱仪在灵敏度高、使用方便、成本低等方面有独特的优势，可以装配到县一级，同时稳定性方面的问题急需解决。中科院生态环境研究中心江桂斌研究员甚至直接指出，“原子荧光光谱仪在测汞方面方便可靠。但是目前对于仪器的创新动力不足，产品单一，必须在稳定性方面有质的提高，否则很难取得更好的发展。” 中科院生态环境研究中心牟世芬研究员 四川大学分析测试中心侯贤灯教授 　　原子荧光分析方法相关标准的制定工作 　　目前我国在原子荧光技术应用领域已建立了40多项国家和行业标准，这些标准的建立，使原子荧光光谱仪在地质、冶金、食品、保健品、环境、电子产品等领域的应用起到了很好的促进作用。 中国计量科学研究院化学所李红梅研究员 　　据中国计量院李红梅研究员介绍：“从2001年到2008年，国际上对于元素的形态分析一直很活跃，开展了大量的实验室比对。从研究比对，到实质性的互认比对，国家计量院参加了2005年以后的全部比对并且取得了很好的成绩。在比对的过程中就用到ICP、原子荧光光谱仪等仪器进行砷和汞方面的形态分析。目前计量院已经建立了鱼肉中的总砷、紫菜中的总砷和无机砷的标准物质，成功申报了甲基汞的溶液标准物质，乙基汞的标准物质正在研制中。” 　　国家标准委方向副主任在报告中提到：“我国标准化工作受到前所未有的重视，企业参与标准的制定工作热情高涨 但像吉天公司这样能够成功举办如此规模会议的民营公司并不多。国家标准是一个入门标准，企业的标准应该高于国家的标准，国家鼓励企业制定高于国家标准的企业标准。在发达国家已经掌握大部分高新技术产业标准及相应专利的情况下，我们的企业要突破重围，必须在高起点上研发，避免低水平的重复研究。” 　　刘明钟先生表示，“目前原子荧光光谱仪国内年销售量达到了1500台，已经是实验室的一种重要分析手段，其中一个重要的原因是我国建立了相关行标、国标等四十多项标准。自1999年美国EPA认可原子荧光技术以来，欧盟、英国等共建立了原子荧光法测汞相关标准9项，原子荧光测汞仪已经打开了国际市场，还有更多的原子荧光方法标准急需建立。” 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长赞赏吉天公司努力把自主知识产权仪器推向国际的决心，在六部委联合发布关于推动产业技术创新战略联盟构建的指导意见之后，吉天公司响应非常积极。在用户的建议下召开了此次会议，做到了真正把用户放在第一位。我国科研人员利用国外的仪器做了大量的应用和方法研究，而针对具有自主知识产权仪器的方法和应用方面的研究比较少，这种状况应该改变。 　　最后，与会专家就制定原子荧光分析方法相关标准的必要性以及目前的条件进行了热烈的讨论，并成立了联系工作小组，为下一步建立国际标准做准备。 　　中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员、中科院生态环境研究中心牟世芬研究员、深圳出入境检验检疫局林燕奎主任、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员、中国药品生物制品检定所中药室金红宇研究员、中国农科院常碧影研究员、北京CDC刘丽萍主任等专家在会上发表了重要看法。各位专家一致认为，对于这项我国自主创新的技术，应加大在应用基础研究方面的投入，拓展原子荧光分析方法的应用领域，提高仪器本身的稳定性，加强用户之间的交流，为把这项技术推向国际共同努力。 与会专家合影

关于举办原子荧光新技术在食品检测和元素形态分析等领域应用技术讲座的通知 　　各位专家： 　　北京吉天仪器有限公司自主创新的形态分析仪、流动注射、快速溶剂萃取仪、微波消解仪等实验室分析测试仪器，近几年在各个领域的使用情况越来越被分析实验室人员认可，尤其是原子荧光分析技术在科研、教学以及在食品环境等领域的分析应用更加广泛。除做常规的As、Hg、Se、Sn、Sb、Bi、Pb、Cd、Zn等十一种元素总量分析外，近期应用原子荧光做元素形态分析的要求也越来越多，还有更多实验方法新技术逐渐推出。为了把这些新技术及时与大家共享，北京吉天仪器公司定于2010年3月25日，在武汉市中南花园大酒店举办应用技术讲座，特邀贵单位1-2人前来参加，届时会议请原子荧光发明人刘明钟等仪器研发技术专家前来交流，有关注意事项如下： 　　一、 时间：2010年3月25日(星期四)上午9时——下午4时 　　二、 地点：中南花园饭店(武汉市武昌区武珞路558号、丁字桥十字路口) 　　三、 内容： 　　1、 原子荧光分析技术应用与拓展 (有样机) 　　2、 形态分析仪的技术应用 　　3、 样品微波消解前处理方法及新技术介绍 　　4、 流动注射分析仪的新技术介绍 　　5、 快速加压溶剂萃取仪新技术介绍。 　　四、 有关注意事项 　　1、 由于本次讲座内容丰富，时间紧，请大家自觉遵守会议安全 　　2、 为统计午餐与礼品的人数，将按通知回执(包括Fax、Email、电话及回执)人数安排，回执时间于2010年3月10日前，交通费与住宿费请自行安排。 　　3、 本次讲座在下午安排了讨论和交流的时间，欢迎大家认真准备在实际工作中遇到的问题，以便在会上和专家讨论交流。 　　4、 请参加会议人员通过电话、Fax、Email、回执等形式通知组委会，以便安排有关事宜。 　　联系电话：010-64377759 01064377759转583 13581871408(向) 　　Email：xiangjinrong2008@163.com 　　Fax：010-64379929 　　联系人：向晶榕 王倍 　　北京吉天仪器有限公司 　　2010年2月22日 　　回 执 　　(北京吉天仪器技术交流) 　　我单位拟参加此次交流会 　　单位： 　　地址： 　　电话： 　　传真： 　　参加人数： 　　姓名：

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

邀请函 　　关于举办原子荧光新技术在食品检测和元素形态分析等领域应用技术的讲座 　　各位专家： 　　您好! 　　近年来，北京吉天仪器有限公司自主创新的原子荧光光度计、原子荧光形态分析仪、流动注射分析仪、快速溶剂萃取仪、介质微波消解仪等一系列实验室分析测试仪器在各个领域的使用情况越来越被分析实验室人员认可。不仅原子荧光分析技术在科研、检测以及在食品、环境、农业等领域的分析应用更加广泛，近期应用原子荧光联用技术做元素形态分析的要求也越来越多，利用快速溶剂萃取仪、介质微波消解仪进行样品前处理，用流动注射分析仪进行溶液化学分析等一系列方案逐渐成为热门。 　　为了把这些新的应用技术与分析方法及时与大家共享，北京吉天仪器有限公司定于2010年5月12日，在江西省南昌市七星商务酒店举办应用技术讲座，届时将邀请原子荧光发明人刘明钟等仪器研发技术专家前来，特邀贵单位1-2人前来交流。 　　有关注意事项如下： 　　一、 时间：2010年5月12日(星期三)上午9时——下午4时 　　二、 地点：江西省南昌市七星商务酒店(南昌南京西路225号) 　　三、 内容： 　　1、 原子荧光分析技术应用与拓展(有样机) 　　2、 形态分析仪的技术应用 　　3、 样品微波消解前处理方法及新技术介绍 　　4、 流动注射分析仪的新技术介绍 　　5、 快速加压溶剂萃取仪新技术介绍。 　　四、 有关注意事项 　　1、 由于本次讲座内容丰富，时间紧，请大家自觉遵守会议安全 　　2、 为统计午餐与礼品的人数，将按通知回执(包括Fax、Email、电话及回执)人数安排，回执时间于2010年5月10日前，交通费与住宿费请自行安排。 　　3、 本次讲座在下午安排了讨论和交流的时间，欢迎大家认真准备在实际工作中遇到的问题，以便在会上和专家讨论交流。 　　4、 请参加会议人员通过电话、Fax、Email、回执等形式通知组委会，以便安排有关事宜。 　　北京吉天仪器技术交流会(南昌)会务联系方式 　　联系电话：0791-6372882 0791-8213036(刘燕) 13479112401(刘燕) 　　Email： zoelove1234@msn.com 传真：0791-8213036 　　联系人：刘燕 　　北京吉天仪器技术交流会(北京)会务联系方式 　　联系电话：010-64377759 64377592 64377316(高文君)13910122715(王昭强) 　　Email：jokingwong@163.com 传真：010-64379929 　　联系人：高文君 / 王昭强 　　北京吉天仪器有限公司 　　2010年4月20日 　　北京吉天仪器技术交流会回执 　　我单位拟参加此次交流会 　　单位： 　　地址： 　　电话： 　　传真： 　　参加人数: ___人，姓名：

各位专家： 　　北京吉天仪器有限公司自主创新的形态分析仪、流动注射、快速溶剂萃取仪、微波消解仪等实验室分析测试仪器，近几年在各个领域的使用情况越来越被分析实验室人员认可，尤其是原子荧光分析技术在科研、教学以及在食品环境等领域的分析应用更加广泛。除做常规的As、Hg、Se、Sn、Sb、Bi、Pb、Cd、Zn等十一种元素总量分析外，近期应用原子荧光做元素形态分析的要求也越来越多，还有更多实验方法新技术逐渐推出。为了把这些新技术及时与大家共享，北京吉天仪器公司定于2010年4月23日，在太原市漳泽酒店举办应用技术讲座，特邀贵单位1-2人前来参加，届时会议请原子荧光等仪器研发技术专家前来交流，有关注意事项如下： 　　一、 时间：2010年4月23日(星期五)上午9时——下午4时 　　二、 地点：（太原市漳泽商务酒店）山西省太原市王村南街226号 　　三、 内容： 　　1、 原子荧光分析技术应用与拓展 (有样机) 　　2、 形态分析仪的技术应用 　　3、 样品微波消解前处理方法及新技术介绍 　　4、 流动注射分析仪的新技术介绍 　　5、 快速加压溶剂萃取仪新技术介绍。 　　四、 有关注意事项 　　1、 由于本次讲座内容丰富，时间紧，请大家自觉遵守会议安全 　　2、 为统计午餐与礼品的人数，将按通知回执(包括Fax、Email、电话及回执)人数安排，回执时间于2010年4月10日前，交通费与住宿费请自行安排。 　　3、 本次讲座在下午安排了讨论和交流的时间，欢迎大家认真准备在实际工作中遇到的问题，以便在会上和专家讨论交流。 　　4、 请参加会议人员通过电话、Fax、Email、回执等形式通知组委会，以便安排有关事宜。 　　联系电话：010-64377759 01064377759转278 13910220453(肖) 　　Email：bjxgf@126.com 　　Fax：010-64379929 　　联系人：肖桂芬 王蓓 　　北京吉天仪器有限公司 　　2010年3月10日 　　回 执 　　(北京吉天仪器技术交流) 　　我单位拟参加此次交流会 　　单位： 　　地址： 　　电话： 　　传真： 　　参加人数： 　　姓名：

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

普析公司天津分公司将于2016年3月11日，在天津香格里拉酒店，与天津分析测试协会合作召开原子荧光—形态分析产品技术交流会，期待您的到来。　　　　详情请咨询普析公司天津分公司　朱女士　　咨询电话：022—87820120（仅限天津地区用户，名额有限，预定从速）

尊敬的女士/先生：您好！ 为了给支持和信任北京吉天公司产品的老朋友，公司决定举办2012年第四届原子荧光培训班及首届元素形态分析及相关技术培训班，提供有关的技术服务，包括仪器原理、条件选择、仪器调整、常见故障排除以及样品前处理技术等。双道原子荧光的培训课程的主要内容有：氢化物原子荧光的基本原理及氢化物原子荧光仪与微波消解技术结合在食品、水、蔬菜、土壤等中的应用技术；氢化物原子荧光仪在环境样品中的应用技术；氢化物原子荧光仪在食品样品中的应用技术；氢化物原子荧光分析应用中常见的问题及最佳条件的选择；氢化物原子荧光仪器的基本原理、简单电路故障排除。 当前，分析化学的趋势是鉴别和定量实际的化学形态，而不仅仅是总元素的测定。同一元素的不同形态具有完全不同的化学和毒理性质。 随着双道原子荧光光度计在全国各地的卫生防疫、环保、商检、城市给排水、农业、地质、冶金、药检以及科研等部门得到广泛的应用，原子荧光形态分析仪对重金属元素形态的分析测定正日益受到关注。SA-10/20型形态分析仪系统采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析，快速简单，峰形尖锐，完全基线分离，用于能够形成氢化物的金属元素的形态分析，如砷、硒、汞、锑元素。原有吉天公司生产的所有型号原子荧光仪均可以升级到形态分析功能，曾获得BCEIA金奖、科学仪器优秀新产品。 公司针对客户提出的形态分析中As形态和Hg形态测定的前处理问题，以及国际上前沿形态分析中的紫外（UV Generation）发生技术的方法问题，将予以介绍。并为诸位提供样品测定和分析经验交流和讨论的平台。课程将邀国内形态分析领域的知名专家讲授，主要内容有：元素形态分析技术及进展；元素形态分析与原子荧光联用的应用；元素形态分析在食品安全中的应用。元素形态分析的样品前处理以及上机实验等。 北京吉天仪器有限公司 2012年11月 ² 培训班日期： 2012年12月9日&mdash &mdash 12月17日（12月9日报到） ² 报到地点： 北京市朝阳区花家地街19号北京经济管理干部学院（北京学苑酒店）. ² 参加人员：各用户单位的代表1~2人， ² 费 用：原子荧光培训班 会议费600元 培训及资料费980元 ² 形态分析培训班 会议费和培训及资料费全免； ² 住宿、交通费自理。（住宿标准150元／每天× 每人） ² 联 系 人：韩志刚，13910286093；邵海泉，010-64377759 ² Email：zhigang_han@bjjitian.com；hanquan_shao@bjjitian.com ² 乘车路线: 北京学苑酒店联系电话010-64720390 北京站： 乘420路到望京医院。 北京西站：乘387路安贞里转乘运通104,201望京医院 请在北京吉天仪器有限公司网站（www.bjtitanco.com)&ldquo 下载中心&rdquo 下载&ldquo 2012年第四届原子荧光培训班及首届形态分析培训班&rdquo ，其中包括&ldquo 学习班回执确认单&rdquo ，学习班回执确认单回传截止日期2012年12月5日。

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 18px " 近日台湾媒体报道，国民不老女神林志玲被曝花40万台币（约合8万人民币）做试管婴儿，她所做的“三代试管”生下双胞胎机率相当大，如果一切顺利，林志玲可在明年如愿升格当妈妈。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img title=" 林志玲.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 林志玲.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/3cf82f74-92d2-4b16-9d61-6ab2c13c919e.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 林志玲与丈夫黑泽良平（日本） /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px " strong 中国首例“试管婴儿”已经当妈妈 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 对于试管婴儿可能大家已经不陌生了，早在1988年中国首名试管婴儿郑萌珠就已经诞生，并且她现在已经当妈妈了。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " img title=" image002.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image002.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/aedc0239-cc3a-482b-8a41-9fb630a35994.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 张丽珠教授与刚出生的郑萌珠 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " (孙玉良摄，获当年《北京晚报》新闻摄影一等奖) /span /p p style=" text-align: center " img title=" image003.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image003.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/99214fb9-3829-4660-a624-b205f7d611aa.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 现在的张丽珠教授与郑萌珠 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 据统计，目前全世界已经有约500万个试管婴儿，如今每年约有150万试管婴儿手术，但成功率不过23%，大概每年有35万名试管婴儿诞生。 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px " 试管婴儿技术发展 /span /strong /strong /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 40年间，试管婴儿技术历经3次变革：一代试管婴儿技术(IVF-ET)针对女性不孕，解决了卵子问题 二代试管婴儿技术(卵胞浆内单精子显微注射，ICSI)针对男性不育，解决了精子问题 三代试管婴儿技术(胚胎植入前遗传学检测，PGS/PGD)是在一代、二代基础上真正实现了胚胎的择优选择，可以筛选出一个没有染色体疾病和遗传病的胚胎进行植入。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" image004.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image004.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/96d15b9a-aa89-48da-a01e-13bb01912a8e.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 图源于网络 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 流式细胞仪在精子DNA碎片化检测中举足轻重 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 做试管婴儿前必须要选择高质量的精子，精子DNA碎片化检测是一个关于精子质量的检测过程。精子DNA碎片化程度被认为是一个新的评价精子质量和预测生育能力的指标，而流式细胞仪在精子DNA碎片检测过程中至关重要。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" image005.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image005.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e9b770e0-9833-4724-94be-4e7fb20f8d0b.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 图源于网络 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 精子DNA碎片（DFI）的检测技术原理 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 利用荧光络黄染料（吖啶橙）具有高度的异染性的特性，以插入的方式与双螺旋的DNA分子结合，染色后断裂的单链DNA精子在激光下呈红色荧光，而正常双链DNA精子呈绿色荧光。然后采用流式细胞术收集荧光信号，采用专用的软件分析检测结果。（江苏省人医生殖中心孙方熙） /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 流式细胞仪在医学中多用于DNA倍体分析、细胞生存能力实验、交叉淋巴细胞实验、移植交叉配型、染色体分析等实验当中，对于一些难以克服的病毒和疾病的研究具有非常重要的深远意义。为医疗进步做出了很突出的贡献。仪器信息网小编特别整理几款适用于医学检测分析的流式细胞仪供大家参考： /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" image006.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image006.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1d12db92-2775-470b-94b4-0997dd26a422.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/C243931.htm" target=" _blank" 贝克曼库尔特流式细胞仪DxFLEX /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" image007.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image007.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a9d96d59-0bde-4a91-a11b-557c3a36fb62.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100336/C192839.htm" target=" _blank" 贝克曼库尔特流式细胞分析系统Navios /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" image008.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image008.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bdab203c-7a9c-4476-a544-a3e2b0c4e0f9.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " 安捷伦ACEA NovoCyte流式细胞仪 /p p style=" text-align: center " img title=" image009.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image009.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ac712023-f267-401c-a5fc-eb240105883e.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " 中生医疗ZS-AE7S流式细胞仪 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-size: 18px background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 扫码关注【3i生仪社】，解锁生命科学行业新鲜资讯！ br/ /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em margin-bottom: 10px " img title=" 小icon.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 小icon.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f3ba0028-173b-4311-9e60-1e1a78973edb.jpg" / /p

同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如：无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此，对于某些元素，只了解总量是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素的形态组成，&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。经过近三十多年发展，元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。 元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 为了更好的从专业角度解读形态分析，仪器信息网已于2014年12月17日举办了&ldquo 形态分析检测技术&rdquo 专题网络研讨会。本次研讨会共吸引了181名检测一线从业者报名，报告内容的专业度和主讲老师的专业解答得到了参会人员的认可。 在此，我们诚挚感谢为大家带来专业报告及认真解答网友提问的报告人、赞助此次网络研讨会的赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技发展有限公司以及广大网友对我们工作的支持。 研讨会报告列表如下： 报告名称 主讲人 我国食品与消费品中元素形态相关的限量标准、检测标准 韦超（中国计量科学研究院） &ldquo 元素形态分析技术&rdquo 陆文伟（赛默飞） 形态分析技术在卫生检验中的应用 刘丽萍（北京市疾病预防控制中心） 玩具材料中三价铬和六价铬的检测 方晗（广东出入境检验检疫局技术中心） ICP-MS联用技术在环境样品形态分析中的应用 贠照军（安捷伦） 本次网络研讨会的会议地址（会议视频将于12月中下旬上线）： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1279 更多相关网络会议请关注网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/

北京时间3月5日消息，据国外媒体报道，英国科学家率先找到一种用含有激光束的拉曼光谱检查精子的方法。该技术被应用于发现完美无缺的健康精子，确保试管受精有更大的成功率。 　　美国密歇根大学拉曼光谱专家迈克尔莫里斯博士并没有参加这项研究，但他表示：“这是一项令人瞩目的研究，因为它可以显示出精子除生死外还有更细微的区别。”平均来说，男人一次射精射出的精液含有2亿到5亿个精子。它们摆动着叫鞭毛的线状尾巴向前移动，以便找到卵子受精。对不能生育的男人来说，他们的精子中有少病态或残缺的精子，这大大降低了精子在女人生殖器的恶劣环境中生存下来给卵受精的概率。试管受精为有异常精子或精子量少的男人提供一种生育方法。科学家用光学显微镜找到一个精细胞，然后直接把它注射到卵中进行受精。 　　用拉曼光谱发明该技术的英国爱丁堡大学教授阿利斯泰尔艾尔菲克说，和男人不育有关的一个问题是精子受损常意味着DNA受损，而不是精细胞自身的DNA对胚胎发育有着重要作用。他指出：“一个精细胞的外表非常简单。DNA并不扮演输送它自己的角色，只是有效载荷。”光学显微镜在推动精子细胞“隐形轮胎”的同时，拉曼光谱就会打开“发动机罩”，直接对DNA有效载荷进行检测。 　　科学家用拉曼光谱照射精子头部的23个染色体。受损DNA反射出的光不同于完整DNA，所以科学家通过检测这种反射回来的光，就能确定哪个DNA最有可能生成一个健康的人类胚胎，至少理论上是这样。科学家们并没有把得到拉曼光谱鉴定的精子注射进卵中，而是检查了胚胎数量或它们的健康状况。该技术被用于创造人类生命前，科学家还要进行更多试验。与此同时，它还有必要得到联邦政府的批准。 　　目前，这项技术还存在一些弊端，拉曼光谱一次只能检查几十到几百个精细胞。但对许多不能生育的男人来说，这不是个问题，因为他们一次射出的精液就含有这些数量的精子。有些科学家对把经过拉曼光谱检查的精子注射到卵子中的做法表示怀疑。但艾尔菲克和莫里斯确信，含有激光束的拉曼光谱不足以给精细胞造成任何永久性损伤。 　　美国伊利诺伊州西北大学马克思蒂姆教授用拉曼光谱检查人的卵细胞，他认为使它发挥作用要依赖于大量有潜在伤害力的激光能量。蒂姆说：“这种技术现在还不适合不能生育的夫妇。用拉曼光谱检查精子和受精卵被放进女人子宫前，有必要进行更多研究。”

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。 　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。 　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。 　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。 　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

最新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）于2022年3月15日获批发布，2023年4月1日实施，这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响，增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标，把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标，同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨（以N计）调整为常规指标，新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项，体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化，也需要新的检验方法标准。2023年3月17日，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日起实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更，删除37个检验方法，修改7个检验方法，新增78个检验方法，其中新增离子色谱方法5个，新增形态分析方法6个，谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析，在2006版为气相色谱方法，在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩，可以直接进样分析，稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃，而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求，而其他几种卤代乙酸均没有限量指标，因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标，因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法，可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除，但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染，会对甲状腺素的生成存在影响，特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质，在常规色谱柱上保留很强，而且限量比较低，容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析，分析时间为20分钟，但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱，可以在8分钟内完成样品检测，且多价离子均在4分钟以前出峰，不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同，其对人体的影响完全不同，例如适量的三价铬可以作为营养物质，而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析，为客户提供最全面的形态分析解决方案，并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪，使用超长光程的PAD检测器，无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱，即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用，使用自身研发的色谱柱进行分离，分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件，可以直接被谱临晟的色谱软件控制，使用更方便，数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的，拥有完整的软硬件开发及应用团队，可定制开发各种软硬件系统，使检测变得更简单，结果更准确。

邀请函 关于举办原子荧光新技术和元素形态分析等应用技术的讲座 各位专家： 您好！ 近年来，北京吉天仪器有限公司自主创新的原子荧光光度计、原子荧光形态分析仪、流动注射分析仪、快速溶剂萃取仪、介质微波消解仪等一系列实验室分析测试仪器在各个领域的使用情况越来越被分析实验室人员认可。不仅原子荧光分析技术在科研、检测以及在食品、环境、农业等领域的分析应用更加广泛，近期应用原子荧光联用技术做元素形态分析的要求也越来越多，利用快速溶剂萃取仪、介质微波消解仪进行样品前处理，用流动注射分析仪进行溶液化学分析等一系列方案逐渐成为热门。 为了把这些新的应用技术与分析方法及时与大家共享，北京吉天仪器有限公司定于2010年7月9日，在宁夏自治区银川市黄河明珠大酒店举办应用技术讲座，届时将邀请原子荧光发明人刘明钟及其他项目负责人、维修工程师等前来，特邀贵单位1-2人前来交流。 有关注意事项如下： 　　一、 时间：2010年7月9日(星期五)上午9时&mdash &mdash 下午4时 二、 地点：宁夏银川市黄河明珠大酒店（银川市兴庆区丽景街108号 ） 　　三、 内容： 　　1、 原子荧光分析技术应用与拓展。 　　2、 形态分析方法的技术及应用。 　　3、 流动注射分析仪的新技术介绍（有样机）。 4、 快速加压溶剂萃取仪新技术介绍。 5、 客户答谢午宴。 6、 原子荧光光度计技术答疑。 　　四、 有关注意事项 　　1、 由于本次讲座内容丰富，时间紧，请大家自觉遵守会议安全 　　2、 为统计午餐与礼品的人数，将按通知回执(包括Fax、Email、电话及回执)人数安排，回执时间于2010年7月2日前，交通费与住宿费请自行安排。 　　3、 本次讲座在下午安排了讨论和交流的时间，欢迎大家认真准备在实际工作中遇到的问题，以便在会上和专家讨论交流。 4、 请参加会议人员通过电话、Fax、Email、回执等形式通知组委会，以便安排有关事宜。 北京吉天仪器技术交流会（北京）会务联系方式 联系电话：010-64377759 64377592 64377316（舒中华）13910227493（舒中华） Email：yilangcunfu@yahoo.com.cn 传真：010-64379929 联系人：舒中华 　　 北京吉天仪器有限公司 　 2010年6月2日 北京吉天仪器技术交流会回执 我单位拟参加此次交流会 单位： 地址： 电话：传真： 参加人数: 人，姓名： 黄河明珠大酒店： 0951-60366666。

环境水中砷主要以三价砷（As（III））、五价砷（As（V））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）4种形态存在，毒性大小为：As（III）＞As（V）＞MMA＞DMA，且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质，水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。 液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法，本文对环境水进行简单的过滤处理后，用聚光科技自主研发的液相色谱和EXPEC 7000联用技术检测环境水中As（III）、As（V）、MMA、DMA的含量。 Expec7000型电感耦合等离子体质谱仪 仪器配置仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；质谱参数见表1。 表1EXPEC 7000的仪器条件 参 数 设 置RF功率（W）1500冷却气（L/min）14辅助气（L/min）1.0雾化气（L/min）0.886泵速（rpm）30采样深度（mm）2.90 通道数1驻留时间（ms）500扫描次数1质量数75 色谱柱：CNWSep AX保护柱，5.04.0mm，10μm；分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm，10μm；流动相：0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4；进样量：50μL，分析时间：7min。 配制四种砷形态浓度均为1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。 标准溶液色谱图 图1 （1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V）） 以浓度为1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表2。 表2被测元素的检出限 目标物 保留时间（min） 检出限（μg/L）As（III）2.300.19MMA3.140.13DMA4.150.20As（V）5.830.26 方法精密度及准确度 采用质控样验证方法的准确性和精密度，如表3所示，测量结果与标准值基本一致，相对误差小于3%，6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中的As（III）、As（V）、MMA、DMA的测量，并进行加标回收实验，结果如表4所示，加标回收率介于95.2%~113.6%之间。 表3质控样测量结果及精密度 砷形态 标准值 （μg/L） 6次测量结果检出限（μg/L） 平均值（μg/L） RSD (%) 相对误差（%） 1 2 3 4 5 6 As（ III ） 75.2 77.9 74.7 73.5 74.4 73.0 74.8 74.7 2.3 51.8 52.4 18.6 16.9

仪器信息网讯：在BCEIA2013展会上，海光展出了其最新推出的原子荧光与液相色谱联用形态分析仪，并配以自动进样器。海光仪器副总经理刘海涛为大家介绍其特点。

专注于自动化精液分析医疗设备的Medical Electronic Systems公司，近日推出了一款YO品牌的移动式便携精液分析仪，能够直接在手机上对精液样本进行准确的精子浓度分析，帮助不愿与去诊所的男性对其精液活力作初步分析。　　这款便携式医疗设备主体部分称为YO Clip，是一款精简设计的显微镜结构设备，可置放在iPhone和安卓手机的顶部，读取YO Slide的片状样本抽样配件，通过免费的安卓/iOS应用，你可以直接查看经过仪器读取到的精液样本分析结果，以及动态的精液活动图像。目前这套设备(包含YO Clip和两片YO Slide)已经提供预售，售价为50美元，预计在明年一月发售。

北京吉天仪器有限公司主办，特邀国家标准化管理委员会、国家标物中心、环保系统、农业系统、CDC系统、深圳、湖南、陕西、宁波等省市检验检疫局专家以及活跃在国内学术界从事原子荧光形态分析的顶级专家齐聚一堂，在京召开首届形态分析方法暨标准研讨会，共议原子荧光分析方法的完善和拓展，并就建立AFS国际检测标准达成一定的共识。后续详细报道将陆续推出，更多精彩敬请期待。