宽气溶径谱仪

条件都没有变，不知道为什么同一个样品，之前进样，色谱走的还挺好的，继续测其他的样品，大概3,4个小时后，溶剂峰开始变的很宽，而且拖尾严重都已经不能和产物峰分离了。然后我又打了一针之前的样品，发现出现同样的事情。隔天再开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，条件设置相同，再进样，发现还是溶剂峰很宽，拖尾严重

[align=center][b][size=24px]导致色谱峰展宽的原因[/size][/b][/align](1)提出问题理想情况下，经色谱分离获得色谱峰的形状应为高斯分布曲线，即对称峰。但实际测定时随着样品在色谱柱中的移动，样品分子会向谱带孽侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口时宽，且可能产生不对称的峰，这就是谱峰展宽。峰展宽对组分间的分离和分析是不利的，那么是什么原因导致峰展宽的?该如何解决呢?(2)分析原因影响色谱峰展宽的因素有很多种，但不外乎柱内和柱外两类。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高、样品是否超载等；柱外因素主要是指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。进样口造成峰展宽的原因有两种：一是时间上的展宽；二是空间上的展宽。时间上的峰展宽是由样品蒸气从进样口到色谱柱的迁移速度决定的，速度越快，初始峰宽越小。而空间上的峰展宽则是样品进入色谱柱头时产生的，如不分流进样和冷柱上进样时，样品进入柱头会发生部分或全部冷凝，冷凝的液体样品会在载气的吹扫下移动，从而在一定的长度上分布，这一长度就是初始峰宽，如果样品与固定相的相容性不好，还会形成液滴而分布，这就使初始峰宽进一步加大，严重的还会造成分裂峰。荷兰学者范第姆特等人在研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，提出了色谱过程的动力学理论——速率理论。根据速率理论，谱峰展宽的因素包括涡流扩散、分子扩散、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力、流动相的流速等。①涡流扩散是指在填充色谱柱中，流动相通过填充物的不规则空隙时，其流动方向不断地改变，因而形成紊乱的类似“涡流”的流动。由于填充物的大小、形状各异以及填充的不均匀性，使组分各分子在色谱柱中经过的通道直径和长度不等，从而造成它们在柱中的停留时间不同，其结果是使色谱峰变宽。②分子扩散是指试样进入色谱柱后，在色谱柱轴向上造成浓度梯度，使组分分子产生浓差扩散，主要与组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数大小有关。③[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力与填充物粒度、组分在载气流中的扩散系数有关，主要是试样在两相界面上不能瞬问达到分配平衡，有的分子还来不及进入两相界面就被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]带走，有的分子在进入两相界面后还来不及返回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，这就造成了色谱峰展宽。④固定相传质阻力同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力类似，与固定液膜厚度、组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的扩散系数有关，不过它是发生在气液界面和固定相之间的，也会引起色谱峰的扩张。(3)解决方案针对导致色谱峰展宽的原因，可从以下方面考虑：使用相对分子质量较大的载气(如N2)，采用较高的载气流速，控制较低的柱温，从而尽量减小分子扩散项；减小固定液膜厚度，增大组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的扩散系数，可以减小固定相传质阻力；采用粒度小的填料和相对分子质量小的气体(如He、H2)作载气，可减小流动相传质阻力。具体可从以下几方面优化分离条件来改善峰展宽，在尽可能短的分析时间内获得满意的分离效果。①改变动力学因素中的理论塔板数n和理论塔板高度H。理想的方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速、缩短分析时间的目的。一般可以采用接近最佳流速的载气流速，采用小内径的色谱柱，填充柱使用的填料要粒度细、颗粒均匀，且均匀填充，以减少涡流扩散，提高柱效。②改变固定相与流动相的容量因子是，提高分离度R。k在一定范围内增加可有效提高R，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。此时，可采取降低柱温、降低载气流速等措施。③改变相对保留值a。在流动相和固定相一定时，a只与柱温有关。当两个组分的a接近1时，改变H和k都难以改善峰形实现分离，此时可通过改变柱温、更换色谱柱(改变固定相)、采用化学作用如衍生化反应改变待测物的结构来实现。④GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使待测物在适当的温度下流出，以保证每个组分有合适的忌值，同时改善R。⑤优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般来讲，进样量小一些、进样口温度高一些、载气流速快一些、衬管内径小一点、汽化室体积小一些、分流比大一些，都对形成窄的初始谱带宽度有利,不同内径的进样口衬管对色谱峰宽的影响对比图。当然还可以利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度，分为固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦。a．固定相聚焦。这是最常用的聚焦技术，但只能用于程序升温分析。在GC中，保留时问是柱温的指数函数，柱温低时，样品从汽化室进入色谱柱后的移动速度就会减慢。这时固定相与样品相互作用，从而使样品组分聚焦到一个窄的谱带中。实现固定相聚焦的条件是初始柱温要低，样品与固定相的相容性要好(相似相溶规律判断)。b．溶剂聚焦。样品在柱头部分或全部冷凝后，溶剂开始挥发，与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在未挥发的溶剂中，从而产生很窄的初始谱带，这就是溶剂聚焦，也叫溶剂效应。根据样品组分的沸点和初始柱温选择合适溶剂，往往可以抑制进样过程对峰展宽的影响。c．热聚焦。样品在柱头冷凝的过程中，由于溶剂先进入色谱柱而导致溶质发生浓缩，这就是热聚焦。当柱温达到溶质汽化温度后，样品就以很窄的谱带在色谱柱中移动。在冷柱上进样时，采用液氮或二氧化碳使柱头处于低温下，就是为了实现热聚焦，可见低的初始柱温是热聚焦的关键。实际进样测定时，针对峰展宽还应注意：手动进样时注射速度要快，速度慢会使样品汽化过程变长，导致样品进人色谱柱的初始谱带变宽；确保在载气最佳气流和流量下分析；样品过载时，增大分流比或降低进样量和进样浓度；发现进样口污染时，应及时更换衬管和隔垫；色谱柱用久后，柱效会下降、前端会污染，固定相流失会聚集在末端，此时应截去色谱柱前后一段，检测柱效；检测器温度不能太低等。(4)案例分析不分流进样分析长链烷烃(C11、C12)时，进样量2μL，样品浓度50μg／mL，采用OV一101毛细管柱在115℃下恒温分析，使用己烷作为溶剂时，由于其沸点68℃低于初始柱温，且与样品C11和C12的沸点相差大，故无溶剂聚焦发生，峰宽较宽，改用辛烷作溶剂后，同样的分析条件下，其沸点为125℃高于初始柱温，故溶剂聚焦效应存在，C11和C12的峰明显变窄，响应也有所增加。因此，根据样品组分的沸点和初始柱温来选择合适的溶剂，往往可以抑制进样过程造成的色谱峰展宽。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的谱图突然比以前宽二倍原因分析 求高手指点呀？用甲醇做溶剂测苯时，甲醇是平头峰，而且好宽，把苯峰都“举”起来了，甲醇峰拖尾好严重，各位高手，我是新手，多多指教啊~

1.有能测量出原子光谱宽度的仪器吗？做光子频移试验，精度要求高的。请稍微介绍下另外激光晶体切割时，沿晶轴切割和沿折射率主轴切割有什么不同？

色谱柱内径与出峰宽度关系？色谱柱后谱带变宽是什么意思？

请问Varian仪器测谱时如何调谱宽？谢谢！

新年了，收到了仪器信息网的小礼品，很感动。因为有了小孩，工作变动，忙起来好久没来这里了，但依然被记得，感动ing。刚好夜里睡不着，继续写点什么吧，自己想的，书上没有，和大家一起交流。欢迎拍砖。色谱峰是什么样的呢？根据塔板理论，应该是正态分布曲线。但理论是理论，现实很悲剧，真实的色谱峰形很少是正态分布的，而是各种形状。幸好，我们并不关心峰型，只要面积好就ok了。等等，这里有一个问题，就是峰宽。峰形状变了，峰宽加大了，经常造成分离度下降，分不开了，这就是问题了；而且拖尾严重，积分不好了，也影响定量的。所以我们关心峰宽。色谱峰为什么这么宽呢？一个谱图上，为什么先出来的峰就窄，吼出来的就宽呢？哦，你会说这是塔板理论的正常推论，合乎道理的。但为什么另一张谱图上，先出来的峰和后面出来的峰一样宽，中间却有两个大峰非常宽呢？为什么有的峰拖尾了，峰宽变的大很多呢？嗯。。。这是因为，色谱峰宽是由很多因素构成的，每个因素影响程度不同，造成的结果也不同，谁的影响力大，就主要显示谁的作用结果。那么色谱峰宽，到底由哪几部分构成？那么我们来谈一谈。色谱峰宽由两部分构成： 一、对称峰宽。二、拖尾峰宽。所谓对称峰宽，就是指这种峰宽不会造成峰型不对称，不会出现拖尾前伸。而拖尾峰宽，就是指这个峰宽构成，会导致峰形状变的不对称。我们首先要研究的是对称峰宽，这个导致了峰宽的主要构成。一、对称峰宽。对称峰宽主要包括两部分：1、塔板理论正常展宽。2、正常进样峰展宽。1、塔板理论正常展宽，这个很简单。根据塔板理论，进样时处于0号塔板的组分，离开色谱柱时已经占据了很多块塔板，导致峰宽加大，并形成正态分布的峰型。这个在前面的塔板理论中有描述，在各种色谱书上都有详细说明，这里不再多谈。2、正常的进样展宽。嗯，正常的，因为还有不正常的，很多种不正常的。根据塔板理论，样品进样时都停留在0号塔板上，但这是不可能的。因为一个塔板的体积是如此的小，以至于根本放不下衬管里面哪怕是经过分流之后的样品。比如你的衬管有0.5ml，分流比50倍，那么进入色谱柱的体积大约有10立方毫米。但你的毛细管柱内径就算是0.53mm的，可是这是直径啊，算下来，这些样品都进去，也要占据大约50mm长的柱子。也就是说，0号塔板放不下，要放到。。。。算你的柱子是50m，那么就是柱效的千分之一了，毛细管柱，算你10万块板，那么也是100块塔板了。嗯。。。我信手瞎算，大家可以帮我算算对不对。那么说，进样宽度就是100块塔板了？错。进样宽度没有这么大，只有这个数值除以分配比k之后的塔板数。为什么要除以分配比？因为色谱柱固定相可以溶解很多样品中待测组分，所以待测组分在这100块板上浓度不同，只有前面1/k的塔板上浓度比较高。

在色谱书上看到，溶剂效应是出现宽峰的原因之一，不理解这句话的意思，为什么啊？请各位指教指教！

早其他条件不变的情况下，色谱柱的内径与出峰宽度的关系？详细点 谢谢

我想测量一个表面活性剂高浓度重水溶液（层状液晶）中重水氘谱的四极裂分。文献中说层状液晶中的重水峰会裂分成两个峰（见附图，Langmuir, 2001, 17, 6455）。我查了一些文献，他们做这种实验用的探头有的是宽线探头（static wide line), 有的是扩散探头(diff-30),有的是普通液体探头。请问用这些探头是随便选择还是分别有什么好处呢？文献中还提到用的脉冲序列是四极回波脉冲序列，请问其具体序列是什么？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905160238_150413_1737620_3.gif[/img]

关于GPC分子量拓宽效应的影响因素有很多，例如柱子中粒径的大小、流速以及渗透作用都会对GPC谱图有拓宽效应。渗透作用的影响显而易见，但是粒径的大小和流速的影响就不太容易理解了。粒径的大小对聚合物粒子流过的路线有着非常重要的影响，因为粒子的粒径越大，聚合物流过的路线就会越曲折，是否反映在图谱上，曲线在时间上被拓宽了。另一方面，关于流速的影响，不同的流速对峰型的甩尾现象十分明显。因此，选择适中的流速对图谱的影响也是十分重要的。最后，还有一些因素对谱图有着重要的影响，如填料的孔隙率、空隙分布和溶剂组成等等。

【微语】能改变的去改变，不能改变的去适应，不能适应地去宽容，不能宽容的就放弃。

各位老师，我最近在做X射线衍射测位错密度，其中仪器自身造成的线宽需要消除，我看参考资料里面都是用粗晶硅标准试样进行校准，请问哪里可以购买得到粗晶硅标准样品

[font=&][color=#666666][back=#fcfcfc]【微语】能改变的去改变，不能改变的去适应，不能适应地去宽容，不能宽容的就放弃。[/back][/color][/font]

狭缝宽度和光谱带宽的关系 看好多书上写着这两个名词，知道是什么意思，但不知道两者之间有没有必然的联系？？？重新提出这个问题，因为又出现了新的问题？看书上说：狭缝：单色器的入射狭缝起着光学系统虚光源的作用。光源发出的光照射并通过狭缝，经色散元件分解成不同波长的单色平行光束，经物镜聚焦后，在焦面上行成一系列狭缝的像，即所谓的光谱。 但是现在很多书和论文上混淆了这两个概念，不知道为什么，其实我现在也不是很明白。希望和大家再讨论讨论？？？有人这么回答：狭缝宽度是毫米级的，光谱带宽是nm级的，通俗的讲光谱带宽就是通过狭缝的光所包含的谱带宽度，以nm表示。所以狭缝越窄，光谱带宽越小，但不是指只要将狭缝变窄就能达到光谱带宽小，必须同时其他硬件条件（包括光源/光栅/检测器以及机械系统等）达到这个级别。 那光谱带宽和谱带宽度是不是两个概念呢？

我用瑞虹的SP-6890型气象色谱，乙醇溶剂峰很宽，调大分流也没法解决，各位兄弟有何解决方案？

[color=#444444]之前用的同样的仪器方法，同一根柱子，同一个仪器（waters UPLC），出来的峰是正常的，但是现在再用相同的条件，峰宽变得很大，进了对照品也是这样的结果，换了色谱柱发现不是柱子的原因；还有一个不太正常的现象，用waters UPLC的时候，正常的情况下，流速降到了0之后，压力会很长时间才降到负值，现在几秒钟就降到负值了，所以我猜想是不是仪器哪里出了问题，有没有大神指点一下……[/color]

请问各位紫外光谱仪带宽与分辨率的关系？看了很多资料，还是有点混淆。分辨率就是带宽么？欧洲药典的分辨率是通过0.02%甲苯的己烷溶液在269,266nm处吸光度比值求得，光谱仪的带宽是仪器本身自带的，或者通过可调档来调节这两个值往往不相同？请问两者的关系？谢谢。

请问有没有测量内径的能够数显的内径仪？还有问题就是有没有什么仪器测量宽度约1mm的缝隙的某处宽度，因为比较窄，而且缝隙成弧形，所以塞规也不太好用。

请问乙腈溶液可以进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？对检测器有没有要求？

我们的气相色谱测三乙酸甘油酯，但是溶剂峰和主峰都变宽了而且有些拖尾，导致和后面的杂质峰分不开，分流比和隔膜清扫还有尾吹都调过了，但没什么改善，色谱柱是HP-5，检测器是FID，有高手能指点一下不，谢谢啦！我实在是没折了！

在X射线衍射实际分析中,其谱峰会展宽,主要原因是什么?我知道有三个大方面,第一个是仪器展宽；第二个是由于晶粒细化造成；第三个是由于应力展宽。但是各个因素是如何具体影响谱峰的?请指教一下谢谢

最近看到一篇文献是测定一个物质中的氨含量，他使用气相FID检测器测定，氨水用乙腈溶解后进样，我想问一下各位，可有那位做过类似的实验，氨水的碱性还是挺强的（至少我这么认为）可以用乙腈溶解后直接进样吗，会出峰吗？氨水的浓度在10%左右，我总觉的对色谱柱不好

大家好！不知大家有没有关注过谱线变宽问题？理论上特征谱线应该是一条直线，是吧？关于谱线变宽书本上貌似介绍得不多，寥寥数语一笔带过。目前找到书本上关于谱线变宽的原因1是经准直器后准直不好的辐射会使谱线变宽；(《X射线荧光光谱分析基础》梁钰编著 ，P34)2.基体效应是谱线不是直线的可能原因之一。(《材料的特征检测》(美)E.利弗森(E.Lifshin)主编；P551 (作者Ron Jekins))还有其他解释吗？

请问各位老师，乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进样是否合适？药典4部2341第五法中，直接用乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上进样，但在第四法中，推荐将乙腈替换为甲苯再进样。为什么乙腈不推荐作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上进样呢？是因为极性太大吗？但是丙酮之类的溶剂极性与乙腈差不多，却作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的常用溶剂。还是因为乙腈中容易混进水，在装乙腈的样品瓶中，瓶内壁经常有凝结的小液珠，这些液珠是否是水？如果是水，应该怎样除掉乙腈中的水，加入无水硫酸镁可以吗？

偶尔看到宽谱段光线光谱仪这个文献，不知道海洋光学属不属于宽谱段光线光谱仪？？？ 为满足野外现场矿物分析、遥感地而验证光谱分析等的需要,研制了实现光谱覆盖范围在400～2 500nm的宽谱段光纤光谱仪,介绍了仪器研制过程中的光学、机械与电子学设计.光学系统采用了光栅分光的水平反射式光路,对于不同的光谱探测谱段,采用了三路线阵探测器在光谱面的3个方向立体交错放置进行探测;用CPLD(complex prograrnmable logic device)实现对三路线阵光电器件时序逻辑信号的发生与驱动;采用14位高速ADC进行数模转换;采用USB2.0实现通讯.仪器体积小、光谱分辨率高、信号质量和测量速度等方面均达到了满意效果,测试结果表明,仪器实现了宽谱测量,光谱数据理想。