超轻粘土分析

粘土矿物主要指那些粒级为粘土级的层状含水铝硅酸盐矿物，有较大的比表面能，膨润性、吸附离子的可交换性优异。常见的粘土矿物主要有高岭土、蒙脱石、伊利石、绿泥石以及这些矿物组成的混层矿物，X射线衍射分析仪则是分析此类化合物的优异设备之一。奥林巴斯便携式X射线衍射分析仪可以为地质学家、冶金学家等提供实时的定量矿物学信息。地质勘探学者可以利用XRD现场分析的数据立即做出准确决策，冶金学家可以利用XRD分析数据提供高效的提纯精炼工艺，有益于提高矿石的分析效率。便携式XRD与实验室XRD分析结果一致，如下图是奥林巴斯便携式XRD(Terra)分析粘土矿物的谱图，结果表明样品主要含有方解石、伊利石、石英、钠长石及绿泥石。分析一系列粘土样品，可对比谱图的差异来观测样品的组分差异。奥林巴斯便携式XRD五大优势：极大的便携性极少样品量（约15mg）独特的震动舱设计简易的样品处理XRD与XRF同步分析检测奥林巴斯的XRD分析仪是一款高性能、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对Cl到U元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相结构信息。所需样品量极少，操作简便，可使操作人员在野外对样品进行实时快速的现场分析。

超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”； 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强最高，为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响； 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除（BG+和BG-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样； 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征X射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器，可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件：加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰； 2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果； 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人：赵同新、崔会杰

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

美国时间7月5日消息，美国便携式气体分析仪制造商与销售商Los Gatos Research (LGR)于当日宣布，已经扩展了其较低速度(1赫兹)微量气体分析仪系列，包括多达九种不同的超轻便式微量气体分析仪，提供十种不同产品的各种组合。该公司二氧化氮分析仪曾获得了今年的R&D 100 Award大奖，它与1赫兹系列分析仪可用于天然气泄漏、土壤微量气体元素流出、填埋区所产生沼气的监测。该分析仪可以跟踪检测的气体包括二氧化碳、水蒸气、甲烷、氨、二氧化氮、乙炔、硫化氢、氟化氢和氯化氢。最后三种气体是火山地区尤为重要的气体。 　　所有这些分析都包括用户清洗的光学期间，可与定制腔或其它制造商的腔一起使用。 LGR同时为客户提供低价的多端进口装置，让用户轻松地将多个腔连接至单一分析仪。 　　LGR气体分析仪基于该公司的专利技术——第四代激光腔增强吸收光谱技术。这种独特的方法，比早先的腔增强型技术(如传统的腔衰荡光谱技术)更加坚固、精确，因为LGR的仪器不需要对齐、光学器件的亚纳米稳定性或高度的热控制。这确保了更高的绝对精度，更久的维护间隔时间，更高的可靠性，并降低了成本。

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

日前，由浙江大学地球科学学院饶灿教授课题组发现的、自然界中第一个锂铝氧化物新矿物LiAl5O8，经国际矿物学协会新矿物命名及分类委员会全票通过，获得批准，该矿物被命名为“竺可桢石（Chukochenite）”，以纪念我国著名科学家、教育家、原浙江大学校长竺可桢院士(1890-1974年)。 竺可桢石 竺可桢石具有特殊的晶体结构，在掺入其他杂质后能够发光产生特殊的光学效应。竺可桢石与萤石、云母、金绿宝石、尼日利亚石、绿泥石等矿物一起产出，对铍矿、锡矿等关键金属矿产的指导找矿也具有重要指示意义。 图1竺可桢石在岛津电子探针EPMA-1720H背散射电子像下的形态特征（Ckc - 竺可桢石；Fl - 萤石；Na-M - 钠云母） 专 家 声 音 饶教授回忆当初发现新矿物的情形：当时我们使用岛津电子探针测试此矿物成分时，发现矿物成分总量只有96 wt.% 左右，与已知矿物相差甚远。再排除掉可能有H2O带来的影响，以及对元素精确定量的情况下，经过计算发现，此矿物中阴阳离子很难配平，阳离子偏少。经过反复确认和持续的研究，最终证实了其化学式为LiAl5O8这种含有超轻元素的氧化物矿物。 岛津电子探针EPMA-1720H 据悉，竺可桢石是浙江大学饶灿教授发现的第五种新矿物。自2017年岛津电子探针EPMA-1720H落户浙江大学饶教授团队实验室以来，已协助饶灿教授发现了2种新矿物——锌尼日利亚石和竺可桢石。 表1 浙江大学饶灿教授发现的新型矿物信息新型锌尼日利亚石图2 新型锌尼日利亚石在岛津电子探针EPMA-1720H背散射电子像下的形态特征（Zng – 锌尼日利亚石-2N1S Fl – 萤石 Chb - 金绿宝石 Mgt - 磁铁矿） 经过微区成分定量测试和计算，得到锌尼日利亚石-2N1S的化学式：(Zn0.734Mn0.204Na0.122Ca0.063Mg0.044)∑1.166(Sn1.941Zn0.053Ti0.007)∑2(Al11.018Fe+30.690Zn0.200Si0.092)∑12O22(OH)2 新矿物的发现，提高了我国矿物学基础研究水平，促进了矿物学学科发展，展现了国家基础科技研究的实力。对饶灿教授团队对中国地学研究领域的卓越奉献表示敬意。

M4 TORNADOPLUS - 微区X射线荧光成像的新纪元M4 TORNADOPLUS能够检测出C（6）-Am（95）间元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的新产品，M4 TORNADOPLUS又增添了功能，例如创新性的孔径管理系统，高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。更轻、更快、更深M4 TORNADOPLUS采用超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器（SDD）实现对轻元素碳的检测，高通量脉冲可以大程度提升采样速度，BRUKER孔径管理系统（AMS）可以获取大景深，对表面不平整样品分析具有优势。超轻元素检测M4 TORNADOPLUS能够检测分析轻质元素碳的微区X射线荧光成像光谱仪，具备两个具有超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器和一个优化的Rh靶X射线光管。与普通微区X射线荧光成像光谱仪不同，M4 TORNADOPLUS在不影响较高能量范围内元素灵敏度的前提下，还可以检测原子数小于11的元素（Z＜11），例如氟（F）、氧（O）、氮（N）和碳（C）。随着功能性的增强，M4 TORNADOPLUS应用也正在开发和拓展中，例如地质学、矿物学、生物学、聚合物研究或半导体行业等方向。应用实例-萤石和方解石的区分萤石（CaF2）和方解石（CaCO3）都是以钙为主要成分的矿物。它们的区别在于分别存在轻质元素氟（F），氧（O），碳（C）；由于普通微区X射线荧光成像光谱仪检测不到Z＜11(Na）的元素，无法区分这两种矿物，所以萤石和方解石的光谱图上都只会显示Ca元素谱线。利用超轻元素探测器，M4 TORNADOPLUS可以检测氟（F）、氧(O)和碳(C)，从而鉴别这两种矿物。图：鉴别萤石与方解石 左：方解石（红）和萤石（蓝）的元素分布图；图像尺寸：20×12mm2；扫描分辨率：800×460pixels 右：萤石（蓝）和方解石（红）的轻质元素光谱图。应用实例-电路板由于AMS的场深度深，如图所示电路板的X射线图像获得更多的细节。此外，由于激发X射线光子的入口和出口角度减小，光束能量依赖性变得不那么明显。图：具备AMS与不具备AMS的电路板元素分布图左图: 标准多导毛细管聚焦在电路板上，元件的高点失焦，显得模糊。右图: AMS系统加载下图像显示高景深，组件聚焦在更大的景深范围内。创新点：M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C（6）-Am（95）间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。 作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品，M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能，例如创新性的孔径管理系统，高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。 超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS

微区X射线荧光光谱仪，M4 TORNADO PLUS，X射线荧光成像光谱仪，微区XRFM4 TORNADOPLUS - 微区X射线荧光成像的新纪元M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C（6）-Am（95）间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品，M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能，例如创新性的孔径管理系统，高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。更轻、更快、更深M4 TORNADOPLUS采用超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器（SDD）实现对轻元素碳的检测，超高通量脉冲可以zui大程度提升采样速度，BRUKER专利孔径管理系统（AMS）可以获取超大景深，对表面不平整样品分析具有独特的优势。超轻元素检测M4 TORNADOPLUS是史上第yi台能够检测分析轻质元素碳的微区X射线荧光成像光谱仪，具备两个具有超轻元素窗口的大面积硅漂移探测器和一个特别优化的Rh靶X射线光管。与普通微区X射线荧光成像光谱仪不同，M4 TORNADOPLUS在不影响较高能量范围内元素灵敏度的前提下，还可以检测原子数小于11的元素（Z＜11），例如氟（F）、氧（O）、氮（N）和碳（C）。随着功能性的增强，M4 TORNADOPLUS应用也正在开发和拓展中，例如地质学、矿物学、生物学、聚合物研究或半导体行业等方向。应用实例-萤石和方解石的区分萤石（CaF2）和方解石（CaCO3）都是以钙为主要成分的矿物。它们的区别在于分别存在轻质元素氟（F），氧（O），碳（C）；由于普通微区X射线荧光成像光谱仪检测不到Z＜11(Na）的元素，无法区分这两种矿物，所以萤石和方解石的光谱图上都只会显示Ca元素谱线。利用超轻元素探测器，M4 TORNADOPLUS可以检测氟（F）、氧(O)和碳(C)，从而可靠地鉴别这两种矿物。图：鉴别萤石与方解石?左：方解石（红）和萤石（蓝）的元素分布图；图像尺寸：20×12mm2；扫描分辨率：800×460pixels 右：萤石（蓝）和方解石（红）的轻质元素光谱图。应用实例-电路板由于AMS的场深度极深，如图所示电路板的X射线图像获得更多的细节。此外，由于激发X射线光子的入口和出口角度减小，光束能量依赖性变得不那么明显。图：具备AMS与不具备AMS的电路板元素分布图左图: 标准多导毛细管聚焦在电路板上，元件的zui高点失焦，显得模糊。右图: AMS系统加载下图像显示高景深，所有组件聚焦在更大的景深范围内。创新点：M4 TORNADOPLUS是世界上第yi台能够检测出C（6）-Am（95）间全部元素的微区X射线荧光成像光谱仪。 作为微区X射线荧光成像光谱仪M4TORNADO系列的zui新产品，M4 TORNADOPLUS又增添了独特的功能，例如创新性的孔径管理系统，高通量脉冲处理器以及快速灵活更换的样品台。 超轻元素微区X射线荧光成像光谱仪 M4 TORNADO PLUS

sampe 2018 英斯特朗赞助第十届复合材料学生竞赛 由中国航空学会、sampe中国大陆总会共同主办的第十届sampe超轻复合材料桥梁/机翼学生竞赛于5月16 -18日“sampe中国2018年会”期间在上海成功举办。sampe超轻复合材料机翼学生竞赛宗旨为普及先进复合材料结构设计及制造工艺知识，提升在校学生设计、优化、分析、建模及动手制作复合材料制件的能力。活动为高校复合材料相关专业的同学们在sampe中国年会期间搭建一个施展才华的国际舞台，鼓励同学们放开思路、在使用相同材料、公开公正公平测试的前提下，发挥团队智慧，齐心协力将自己心目中轻质高强的“完美之翼”设计制作出来呈现给业界。英斯特朗独家赞助本届大学生复合材料设计大赛的材料力学性能测试设备和结果评定。大赛吸引了西北工业大学、哈尔滨工程大学、清华大学、北京航空航天大学、天津工业大学、东华大学、同济大学等45所院校150支队伍700余名学生报名参赛，比赛规模为历年之最。参加今年机翼预浸料成型竞赛的队伍有48支。经过激烈角逐，河南工业大学两支代表队获竞赛一等奖、二等奖，视频一等奖，另外一个竞赛二等奖由同济大学获得。天津工业大学囊括竞赛三等奖和海报二等奖。本次竞赛所使用的测试设备为英斯特朗5967电子万能材料试验机，由英斯特朗独家赞助并提供技术支持。机翼受力测试在英斯特朗5967万能材料试验机上进行，参赛作品需水平安放，保持与试验机垂直，然后以特定的速率施加压力，直到材料断裂为止。承受力值最大且质量最轻的作品即可获得第一名，次轻者获得第二名，以此类推。作为长期关注和支持高校科研发展的全球领先的材料测试设备供应商，英斯特朗自1946年由美国麻省理工大学的2位教授创立以来，一直积极活跃于全球各项学生竞赛并赞助提供设备。我们在全球范围内连续赞助sampe国际先进材料与工艺技术学会的大学生竞赛活动。作为全球高端试验机的领导品牌，英斯特朗有义务履行社会责任并助力未来材料事业的发展使之在全球得以贯彻。英斯特朗已为包括英国牛津大学、英国南安普顿大学、比利时根特大学、美国哈佛大学、美国麻省理工、中国清华大学、西北工业大学、复旦大学和香港大学等国内外众多高校的力学实验室提供力学试验设备，并获得至高赞誉。

日前，“第八届全国矿物科学与工程学术会议”在绵阳召开。本次会议主题是基于矿物与生态文明建设，围绕“一带一路”和人类可持续发展战略，交流理论、技术和发展战略研究的重要成果。来自北京大学、南京大学、中国地质大学、中科院地球化学研究所、中科院广州地化所等科研院所、高等院校的近330名专家学者齐聚绵阳，围绕会议主题，共同研讨中国矿物科学与工程领域的最新研究成果，探讨“矿物+”的未来发展途径。第八届全国矿物科学与工程学术会议参会人员合影在会前培训会上，首先由深圳大学刘福生教授结合XRD粉末衍射峰的重叠使得粉末衍射结构解析困难等问题点，详细阐述了Rietveld结构精修在晶胞参数的精确计算、多相样品的定量分析上的应用及优势；然后，中国工程物理研究院核物理与化学研究所孙光爱研究员主要介绍了中国绵阳研究堆与应用的总体情况，并进一步对热中子和冷中子散射平台的提升与应用作了详细地讲解；最后，由岛津公司赵同新先生作了《岛津电子探针分析技术及在矿物研究中的应用》的报告，主要从SEM与EPMA的功能对比，岛津EPMA的技术特点及其在矿物学研究中的优势作了详细且综合地阐述。 会议首日，中国科学院院士、天津大学刘丛强教授，中科院广州地化所谢先德院士，中国矿物岩石地球化学学会矿物物理矿物结构专委会主任何宏平，中国地质学会矿物学专委会主任王汝成，绵阳市副市长孙福全，西南科技大学党委副书记董发勤、副校长陈波出席研讨会开幕式。孙福全代表绵阳市人民政府向大会的召开表示热烈祝贺，并表示矿物科学与工程学科作为科技、军事和国民经济各领域的重要支撑，发展前景巨大，此次会议的召开将会为绵阳市优化资源配置、调整产业结构、进一步推进实施“一带一路”战略起到积极的推动作用。陈波代表学校向与会领导和专家表示欢迎，并重点介绍了固体废物处理与资源化教育部重点实验室的建设发展情况。陈波表示，此次大会对矿物学科涉及的科学与工程问题开展学术研讨，围绕“一带一路”和人类可持续发展战略，交流学术思想，分享学术成果，将推动相关领域科技与产业发展，相信与会专家学者研讨会的举行能进一步开拓矿物学研究的新思路，启发新思想，进一步促进矿物科学工程的发展。王汝成在致辞中表示，我国矿物学工作者应以中国特色地质研究为强大动力，以矿产资源、材料和环境重大需求为契机，充分利用成分、结构等现代微区分析技术和理论模拟方法，重视引进物质科学研究的新理论、新方法，推动我国矿物学科进入国际先进行列。开幕式后，刘丛强院士和谢先德院士分别以《全球变化、表层地球系统科学与社会可持续发展》和《肇庆端砚和泗滨砭石的矿物组成与物性特征》为题作了特邀报告。刘丛强院士对社会可持续发展的重大需求，表层地球系统科学的重要性，以及地球关键带科学的内涵及其所包含的重大学科问题都进行了系统阐述，展现了矿物学在表层地球科学、关键带科学研究中的地位，为进行矿物学研究的师生提供了更广阔的研究空间。谢先德院士新矿物分类、矿物研究的国际影响、矿物元素成分特征以及在现实生活中的应用介绍了所在团队在天然高压矿物及陨石矿物研究中的最新研究进展与成果，为在座学者展现了矿物学研究的思路和广阔前景。其中对岫岩陨石坑的研究发现，Fe-Mg-碳酸盐在经受25-45GPa和800-900℃的冲击压缩下，不需要通过熔融、流体和其他还原物质作用，就能通过亚固态自身氧化还原作用，生成天然的金刚石。碳酸盐自身会生成金刚石的能力表明，金刚石在下地幔将是一种很普通的矿物，因为那里有很多碳酸盐，温度和压力也足够高。针对随州陨石的研究，出版了专著，包括6种新矿物，5种高压相；6种新矿物中5种以中国学者姓氏命名，除了理论上的突破外，在只有几个纳米大小的新矿物的鉴定技术上也取得了重要突破。谢先德院士（上图）和刘丛强院士（下图）作报告随后，来自University of Arizona的杨和雄教授介绍了《Effects of twinning and atomic order-disorder on structure analysis》，从矿物双晶以及原子有序和无序情况对结构的精修结果可信度的影响。新矿物的发现及提交国际矿物协会，需要提供的资料包括矿物的元素成分、化学式、光性、晶体结构等多方面的内容，其中晶体结构的测试包括一般的XRD、电子衍射（EBSD和TEM）等，在双晶和原子无序存在的情况下，衍射花样将会变得异常复杂，首先要扣除双晶和原子无序的影响，提高可信度因子。北京大学的鲁安怀教授主题报告《地球表面“矿物膜”在日-地系统中作用与启示》介绍了地球上几类矿物表面几十微米的膜层的研究进展，如红壤中长石和石英等颗粒矿物表面上包覆几十微米的铁锰氧化物半导体矿物胶膜，并研究了矿物膜的可见光光电响应特性，发现了光电子促进微生物生长代谢现象（一般植物依赖光合作用，某些微生物可以从光电子中汲取能量生存），提出光电能微生物的新类型。中国地质大学（北京）的董海良教授的《矿物微生物相互作用以及在环境领域中的应用》提出微生物还原结构铁使得黏土矿物中的蒙脱石向伊利石的转化、而微生物氧化结构铁可使伊利石向蒙脱石转化，他们团队对环境污染中的沙尘暴、PM2.5中的矿物尘也进行了研究，指出矿物微尘主要以石英、方解石、钠长石、白云母和石膏等构成，北方以石英相为主，南方方解石占优。并使用采集的大气污染物颗粒对大肠杆菌等微生物的影响。中科院广州地化所何宏平研究员作了《水热条件下粘土矿物的物相转变及其意义》，根据沉积物中粘土矿物组合特征来标识古气候。构成气候的两个基本要素是温度和湿度，从粘土矿物的成因，这两个指标也控制着粘土矿物的形成。绿泥石和伊利石可标识弱风化强度，热带富含高岭石。蒙脱石在南半球海洋中含量较高。粘土矿物的结构特点，使之可以运用在水体污染如生活污水、重金属污染、有机污染等的治理。此外来自成都理工大学、浙江工业大学、北京大学的专家学者也先后就微生物成矿修复环境污染、有色金属矿山废物的资源化以及污染的防控和治理等方面作了大会专题报告，分享研究经验与成果。可以看出主题报告除了矿物成因、新矿物发现等传统矿物学外，跨专业跨学科等学科交叉渗透趋势明显，尤其是环境污染及治理的交叉研究。(a)鲁安怀教授 (b)董海良教授 (c)何宏平教授 (d)杨和雄教授 作报告 会议次日，研讨会分“矿物表界面与纳米矿物”“环境矿物学与矿物资源绿色开发”“新矿物与成因矿物学”“矿物分析表征方法与纳米矿物材料”“矿物材料与功能矿物材料”“光电子调控矿物与微生物协同作用机制”六个分会场进行，共设120个分会场报告。在“矿物分析表征方法与纳米矿物材料”分会场中，岛津公司陈文迪先生作了《岛津EPMA针对含超轻元素矿物的解决方案》的报告，主要从超轻元素特征X射线的特点及其在电子探针分析上的难点出发，通过对岛津EPMA技术特点的分析及相关矿物的测试实例分享，论证了岛津EPMA在定量分析含Be、B、C、O等超轻元素矿物上的优势及可行性。与会专家学者踊跃发言，热烈探讨，就学科热点问题进行了广泛交流与深入研讨。岛津公司陈文迪作报告关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

MTS（中国）最新产品Exceed（启标）系列一经推出，就得到了各行业的热烈关注。10月16日，与SAMPE年会同期举办的第四届中国超轻复合材料桥梁/机翼学生竞赛拉开序幕，启标系列E45.105电子万能试验机作为指定测试设备展开了超轻复合材料桥梁学生竞赛。 测试现场人头攒动 工程师进行调试 来自西北工业大学，清华大学，北京航空航天大学，北京交通大学，天津工业大学，中国民航大学，中北大学，上海交通大学，同济大学，武汉理工大学等15所大学院校的25支碳纤维桥梁学生队伍展开角逐，他们通过巧妙的设计、大量的计算优化以及精巧的制作，在比赛中展示出了出色的科研成果。 开始加载 大屏幕显示测试过程 　　比赛过程中，现场的技术工程师对于每件竞赛作品都做了简单的讲解，为参赛学生和参观嘉宾朋友介绍TestSuite软件的工作过程和性能。经过严谨的测试，同济大学二队以出色的结构、承重和工艺设计从众多的参赛队伍中脱颖而出，获得了竞赛第一名，哈尔滨工程大学一队和同济大学一队也获得了优异的名次，分列二、三位。 　　现场气氛热烈，比赛结束后，嘉宾朋友们对E系列表现出了浓厚的兴趣，赛中E45.105机器首秀表现优异，充分体现了其稳定性和高精度。

世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬，这本已是众所周知。可是，随着最近《芈月传》的播出，许多民间研究者又提出异议，认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中，建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇，而是秦始皇的祖母秦宣太后（芈月）。在电视节目中，陈景元提出了一个又一个论据，被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳，双方你来我往，唇枪舌战，似乎说得都有道理。那么，真相到底如何？ 文史圈儿的事儿，按说科技圈儿不好多嘴，毕竟隔行如隔山。只是，正因为隔行如隔山，可能两位学者对于接下来要提到的这款设备，或许也不是那么了解，虽然，它可能对于评判甚至解决这个争议，的确能扮演非常重要的角色。事实上，在2009年，英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器，开发出了一项新技术，用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然，我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用，但他山之石或许可以攻玉，聊作参考也未为不可。 目前，英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法，这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件，能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能，也可以通过研究已知年代的标本，为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊（Proceedings of the Royal Society A） 这项断代技术的关键是基于以下事实：烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽，其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认，少量样品（通常3-5g）被加热到105°C后，其毛细管中的水即被去除，从而得到“初始接收”质量，然后加热到500°C四小时，即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次，在样品冷却后，对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测，能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH，而温度设定为在样品发现地的长期平均温度（经验值）。 对水汽的吸附，这里术语叫做再羟基化（rehydroxylation，RHX），符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行，每30秒采集一次质量数据，一个测量周期一般为2到5天。从图上，我们能够推断出“初始接收”质量，因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时，研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上，该建筑建造于1664-1669，新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析，研究人员相信，该技术对上万年的样品同样有效。 好吧，根据英国这边的实验表明，利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术，断代误差在30年以内（上文写的是22年）。那么，秦始皇和秦宣太后差了大概有55年（具体的，以文史专家给出的数字为准）？如果是这样，其实答案就简单了，一测便知真假。当然，或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山，对于另一个领域，我们应保佑起码的尊敬，真相以专家结论为准。我们所能解决的，终归只是技术层面的问题，下面要讲到的，就是较为纯粹的技术了，兴趣不大的，可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然，长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的，但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外，美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘，这意味着可以同时进行两个样品的平行分析，并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士（Dr Moira Wilson）认为：比起其它技术，Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘，但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头，所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪，威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它：“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统，并认为它是非常优秀的。并且，他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明，Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求，并且具有明显优势。” 此外，当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时，他们得到制造商的持续服务和支持，为此受到广泛赞赏。人们很早就知道，陶瓷吸收水分，但测量非常小的应变（扩展）结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会，它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题－－ 如釉料开裂－－更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色，原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪，用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单，更快，比现有的陶瓷断代技术花费低，如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后，现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作，如测量胶结材料的水化率和碳化率，调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化（RHX）的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附，这个过程是通过超慢的纳米级固态运输（一维扩散，SFD）进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律：水分膨胀的超慢反应动力学（以及质量增加）服从（时间）?幂律[1]。简单地说，对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1，16，81，256等增加（对应14,24,34,44等）。这些时间单位可以是秒，分，天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应，其进程主要取决于温度。已证明[2]，可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”（ELT）进行估计，它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量，使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪（康塔仪器）进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度（ELT）主要取决于获取样品的地点，在样品的有效生命周期内，提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1：这个图表显示了原始实验数据m2，证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析，运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理，RHX测年法的核心就是简单明了；然而，想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的，所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加，一般地，每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品（大约0.1ug）；全自动动态水吸附分析仪可以做到这点，请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先，m1样品需要在105摄氏度下脱气，直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示，化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室，温度控制在ELT，(一般8到11摄氏度)，相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下，样品可以保持平衡。当样品达到平衡点，会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下，通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分，包括物理吸附和化学吸附（T0，T1，T2）的水。监测m1的质量损失，直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下，得到数据m2。获得原始质量数据后，重新加热到500摄氏度，Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益，只是由于再羟基化过程（T2）。质量增加的这个部分只是来自于M4，从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2：该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数（阶段II）。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在（阶段I）。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变（ya）与样品寿命时间的1/4幂次方成正比：Yα=α(T)t1/4 比例常数α（T）是在温度T所获得的数据，以质量的线性部分相对t?作图时的斜率，如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代（tα）计算可用公式：tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3：再加热到500摄氏度后，质量增加量对时间?的关系。（a） 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c)，如图所示。（b） 只有T0+T1会影响质量值，并且当样品与周围的环境达成平衡时，质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。（c） 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度，并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授，秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事，陕西考古学会副会长，陕西省司马迁研究会会长，秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长，陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。（介绍来自百度百科） 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系，后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划，1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇，未得到重视。今年，他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文，遭到学界反驳。为此，陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察，确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬，因而，非但兵马俑不是秦始皇的陪葬，就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……（介绍来自百度）

国家自然资源部发布消息，我国将全面开放油气勘查开采市场，允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域，充分发挥市场配置资源的决定性作用。在我国境内注册，净资产不低于3亿元人民币的内外资公司，均有资格按照规定取得油气矿业权。这次全面放开了油气勘查和开采的市场准入，包括探矿权和采矿权，改变了过去主要由几家国有公司专营的这种局面。各类市场主体包括外资的、民营企业、各类社会资本的加入将会进一步激发市场活力，加大勘探开发力度，提高国家资源保障能力。Thermo Scientific Niton手持式XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型，包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息，故对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是， Niton手持式XRF分析仪无法分析烃流体。然而，它能够分析油气藏的常量元素化学信息，从而反映出孔隙度（胶结物类型）、渗透率（粘土、胶结物类型）、裂隙（硅含量）、生产力（硅、镁）和痕量金属含量等属性。研究显示 Niton手持式XRF分析仪有能力编录钻井岩屑，分析含气页岩的白云石含量、取得断层系统中粘土和胶结物的分布图，并显示含气页岩和柱状岩心中痕量金属的微小但却重要的变化。由此可见，Niton手持式XRF分析仪可用于油气上游从厘米（cm）到千米（km）级的勘探和生产应用。在油气上游勘探和生产中，Niton手持式XRF分析仪提供的元素化学分析能在多个方面帮助上游的勘探和生产工作： • 鉴别主要成岩元素——轻元素[硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、钾 (K)、镁（Mg）、铁(Fe)] • 常量元素化学分析能够显示样品的矿物学性质：硅酸盐、铝硅酸盐、碳酸盐、硫化物(如硅/铝含量较低表示岩石的铝硅酸盐含量较高) • 元素比率能够指示定量矿物学：硅/铝、钙/钾、铁/硫、硅/钙（如硅/铝比率在5到22之间表示粘土、石英和长石的混合物） • 地球化学信息增加了所有钻井的岩石物理记录的价值（即伽马“热砂”等） • 为常量化学和矿物相（结构）鉴别的结合提供了矿物学定量依据 • 矿物学决定烃潜力、油气藏质量、套管深度和断裂位能 • 钙/镁比率能够提供碳酸盐岩的白云石含量的定量测定使用Niton手持式XRF分析仪进行元素分析能够将重要信息带给勘探地质学家。元素化学能够指示可能影响油气储量的岩石特性，如孔隙度（硅和钙），渗透率（代表粘土和白云石的硅/铝、镁、钙、钾）以及不良矿物的存在（通过硅/铝、铁/硫、镁/钙的比率指示粘土、黄铁矿和碳酸盐胶结物的存在）。将这些信息纳入钻井编录内，有助于对岩石物理数据进行解释，并为勘探项目带来更大的价值。

2019年12月19日—22日，由昆明理工大学材料科学与工程学院主办，岛津企业管理（中国）有限公司协办的电子探针分析技术与科学应用研讨会在昆明理工大学顺利召开。会议以“探微析理 聚思共进”为主题，来自浙江大学、华中科技大学、西安交通大学、中国科学技术大学、中南大学、中国矿业大学（徐州）、中科院上海应用物理研究所、中科院地质与地球物理研究所、首钢集团、宝钢集团、沙钢集团等近百名国内高校、科研机构的著名专家学者出席了本次会议。 参会代表专家合影 电子探针分析技术作为研究材料、地球与行星物质组成的重要手段，已被广泛应用于高校、科研院所、政府及企业研发部门等各个机构。现阶段，随着材料学、固体地球科学与行星科学的迅速发展，科研人员和测试工作者对仪器实验方法和技术创新发展、（跨）学科间的应用及经验交流越来越重视。 本次会议以电子探针分析技术为主线，旨在为国内电子探针分析技术人员提供一个应用研讨、经验交流、信息共享的平台，促进科研人员和测试工作者之间的学术交流和合作。 开幕式上，昆明理工大学材料科学与工程学院甘国友副院长和岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部市场部胡家祥部长分别致辞。昆明理工大学材料科学与工程学院副院长甘国友 甘国友副院长首先对大家的到来表示热烈的欢迎，并对岛津公司给与的支持表示感谢。随后他介绍了昆明理工大学的概况，希望就此机会与来自各学校单位的专家学者进行合作交流。最后他预祝本次大会圆满成功。岛津公司分析计测事业部市场部部长 胡家祥 胡家祥部长首先对与会嘉宾的到来表示由衷的感谢与欢迎。他在致辞中提到，岛津公司专注于电子探针产品的研发有近60多年的历史，目前国内许多大学、科研单位、政府及企业研发部门使用了岛津的电子探针产品，并取得了非常出色的研究成果。电子探针作为岛津公司在表面分析领域的拳头产品，数十年来国内用户的队伍不断壮大，感谢全国广大用户对岛津电子探针产品的认可和信赖。 致辞完毕后，大会进入了报告阶段。昆明理工大学胡劲教授、中南大学谷湘平教授、浙江大学饶灿教授、中科院上海应用物理研究所陆燕玲研究员、首钢集团有限公司技术研究院高级工程师严春莲、江苏省（沙钢）钢铁研究院主任工程师吴园园分别作了《无机材料表征研究》、《电子探针标样选择及碳的精确定量》、《超轻金属铍的电子探针分析》、《EPMA 在金属材料中的应用》、《钢坯枝晶偏析的定量分析方法》及《EPMA 在钢铁质量分析中的应用》的大会报告。 岛津公司分析计测事业部市场部龚沿东先生做了题为《岛津电子探针技术特点》的应用报告。报告主要从超轻元素、稀土元素的特征X射线特点及其在电子探针分析上的难点出发，通过对岛津EPMA的52.5°高X射线取出角、高灵敏度和高分辨率型波谱仪等技术特点的阐述及相关测试实例分享，论证了岛津EPMA在定量分析超轻元素和低含量稀土元素上的优势及可行性。岛津公司分析计测事业部市场部 龚沿东研究员 本次会议，还举办了钢铁企业EPMA用户培训班和优秀论文颁奖。国内电子探针分析技术人员通过分享电子探针分析技术进展，进一步提升微区分析研究的能力，实现“更精、更准、更广”的目标。岛津公司钢铁企业EPMA用户培训班合影一等奖获奖人员：中国矿业大学（徐州）王帅副教授二等奖获奖人员

仪器信息网讯 材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”，两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台，增进学术交流。为回馈线上参会网的支持，增进会议线上交流互动，会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节，欢迎大家报名参会。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/表面与界面分析主题专场会议日程：报告时间报告题目报告人专场二：表界面分析（12月14日下午）14:00--14:30XPS谱峰拟合中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全14:30--15:00分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用牛津仪器科技（上海）有限公司AFM应用工程师 竺仁15:00--15:30电池中的表界面分析中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾15:30--16:00钕铁硼磁性材料的电子探针表征岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 赵同新16:00--16:30铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究天津大学教授 罗浪里16:30--17:00应用非线性光学技术探测物质表界面东南大学研究员 卢晓林直播抽奖：暖心青年玻璃杯5个嘉宾介绍:中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全姜志全，理学博士，中国科学技术大学高级工程师。研究领域为表面化学与纳米催化，在不同层次构筑纳米催化模型体系，利用各种光谱和能谱技术对物质进行测试和分析，同时致力于构建原位测试表征系统，力图在原子分子水平上揭示研究体系的构效关系和作用机制。作为项目负责人，已主持完成两项国家自然科学基金项目（项目批准号20803072与11079033）和一项中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目（项目编号2015gf05）。已在国内外学术期刊发表SCI收录论文七十余篇。【摘要】 针对XPS数据处理过程中的谱峰拟合问题，报告主要介绍了谱峰拟合的基础知识、拟合方法和相应的拟合参数设置，并结合实例示范了谱峰拟合的操作流程。牛津仪器科技（上海）有限公司AFM应用工程师 竺仁2015年毕业于美国明尼苏达大学机械工程系，在博士以及博士后期间积累了多年的原子力显微镜使用和研发经验。2016年加入牛津仪器Asylum Research ，任职原子力显微镜应用工程师，负责原子力显微镜的技术支持和应用开发。【摘要】 在众多的表界面分析工具中，原子力显微镜（AFM）具有独特的优势及应用。通过纳米针尖和样品的近场相互作用，AFM可以达到远超光学技术的分辨率，甚至实现晶格缺陷级别的表征。由于不依赖于真空技术，AFM适合在复杂液体环境中进行扫描，包括对液相反应进行原位成像。功能化的AFM针尖，还能够对样品的电学性质和力学性质进行表征。凭借这些特点，AFM不仅是表界面学术研究中的常用工具，也愈来愈多地被用于解决工业研发和生产中的问题。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾沈炎宾，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员，博导，国家级青年人才，江苏省双创人才。哈尔滨工业大学学士，丹麦奥胡斯大学博士。长期从事先进二次电池关键材料、界面化学调控、原位电化学机理研究。截止2022年4月，已在J. Am. Chem. Soc., Nature Commun., Joule等期刊发表研究论文~80篇，是30余项中外发明专利的发明人，主持国家省市各级基金和产业界横向合作项目十余项，《物理化学学报》和《电化学》青年编委。【摘要】 锂电池的界面稳定化学对电池循环寿命和安全性影响极大，聚焦界面化学研究是实锂电池长循环寿命和高安全性突破的关键。我们致力于锂电池界面化学研究，近几年围绕着锂电池的三个界面问题，即电极活性材料的界面化学稳定性、电极｜电解液界面的循环稳定性、以及固态金属锂电池固-固界面的离子传输挑战开展研究，提升锂电池的性能。在这个报告中，我将跟大家分享我们在锂电池表界面分析中的一些经验。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 赵同新从事电子显微分析十多年，专长于材料表征，在材料微区测试和金属构件的失效分析上有着丰富的经验，曾参与CNAS压力容器失效分析机构认可标准制定和研讨。在大型的行业研讨会上主讲过《金属构件的失效分析》、《汽车材料的电子探针测试与分析》、《含超轻元素矿物的微区定量测试》、《电子探针及其在材料测试中的应用》等专题。现专职于微区定量测试研究，负责不同行业材料的应用开发。对多种材料的微区观察、测试和分析需求有着深入的理解，为行业用户提供现场技术支持及应用解决方案。【摘要】 介绍超轻元素和稀土元素的电子探针测试特点、NdFeB磁性材料微区定量测试方法探讨、NdFeB磁性性能改善晶界扩散Tb/Dy的表征等问题。天津大学教授 罗浪里天津大学分子+研究院教授，国家青年人才计划入选者，在纽约州立大学获得博士学位，先后在美国西北大学、能源部西北太平洋国家实验室从事研究工作。主要研究方向为原位透射电子显微学在异相催化、锂电池等领域的应用，以第一/通讯作者在Nature Mater., Nature Nano., PNAS, JACS, PRL, Angew等杂志上发表论文40余篇。【摘要】 气体与金属界面的相互作用是相催化研究的核心科学问题之一。反应气体在金属表面上的吸附、解离和反应过程决定了催化反应的机理和金属催化剂的性能。金属催化剂设计中的表观形貌、表面原子结构、元素掺杂、物相以及应变调控等等策略都需要对于金属催化剂表面原子级的精准表征。更重要的是，反应气体分子与上述金属催化剂表面的相互作用的原子过程，厘清这些原子过程既可以为反应机理的研究例如活性位点的确定提供直接证据，又可以为催化剂的衰减机制研究提供有力证据，从而优化催化剂设计。 在诸多高分辨原位表征手段中，透射电子显微学一直走在催化科学研究的应用前沿。球差矫正的扫描透射成像（AC-STEM）以其亚埃级的空间分辨率，成为催化剂材料中单原子、原子团簇以及原子尺度结构调控几乎唯一的直接结构表征手段。另一方面，球差校正环境透射电镜（AC-ETEM） 作为原位透射电镜技术中为催化研究而开发的技术，为样品室创造出加热/气体环境的同时保持基本不损失电镜本身的分辨率，是研究催化剂在反应气体中动态变化的强有力的手段之一。本工作以广泛用于合成甲醇、水煤气转换、CO/烃类选择氧化等众多反应的铜基催化剂为例，研究了铜及合金单晶表面和纳米颗粒在CO氧化反应、水蒸汽中反应条件下的动态结构的变化，厘清了一系列反应气体驱动的活化原子机理，丰富了催化理论以及指导原子精准催化剂的设计。东南大学研究员 卢晓林研究员，博士生导师，东南大学生物科学与医学工程学院，生物电子学国家重点实验室。任多个协会/学会委员或会员，曾参与评审科技部、科技委和省一级基础研发和应用类项目等。【摘要】 和频振动光谱（Sum frequency generation vibrational spectroscopy，SFG）技术最近几十年来发展迅速。由于这种二阶光学技术本身所具有的表界面选择性和对分子基团取向的敏感性，已经成为了研究物质表界面的一种重要和有效的工具。报告将介绍和频振动光谱在高分子和生物界面研究方面的一些成果。会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2010年6月10日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十五站：北京北达燕园微构分析测试中心。 中心的国家计量认证(CMA) 　　北京北达燕园微构分析测试中心(http://www.msal.net)坐落于北京大学科技园内，创建于2006年，是一个专业以XRD(X射线衍射)和XRF(X射线荧光)为分析手段的测试机构，中心于2008年通过了国家计量认证(CMA)，目前有工作人员约15人。 　　微构分析测试中心藏品：上世纪50年代的X射线粉末德拜照相机 　　微构分析测试中心藏品：上世纪60年代的X射线衍射平板照相机和粉末德拜照相机 　　微构分析测试中心藏品：上世纪60年代的X射线粉末高温照相机和单晶回摆照相机 　微构分析测试中心藏品：X射线衍射魏森堡单晶相机 该单晶照相机是上世纪60年代初北京大学化学系与中国科学院物理所等单位合作完成的我国重大科研成果“牛胰岛素2.5Å 分辨率晶体结构的测定”工作中使用的关键仪器。 　　一走入北京北达燕园微构分析测试中心，映入眼帘的是一个X射线衍射仪器发展史的展橱，精美的橱窗中展示了各个时代的X射线衍射仪器，墙上的展板记录了历史上所有与X射线仪器有关的诺贝尔奖获得者，由此您便知该测试中心对X射线衍射技术的关注。 　　北京北达燕园微构分析测试中心主任江向峰热情接待了仪器信息网的到访人员，并详细介绍了中心的定位、服务及发展目标。 　　定位：服务科研、研发的测试机构 　　当谈到测试中心的定位时，江主任表示，“目前的分析测试活动主要可以分为三类：(1)强制检测项目，即国家相关法规或标准规定要进行的检验检测 (2)以企业自身产品质量控制需求为出发的测试活动 (3)以科学研究、技术开发为目的的测试活动。目前，绝大多数的第三方测试机构都属于前两种，我们中心则属于第三种。但是第三种测试活动一直都是以学校或科研院所的实验室为主体，因此以公司体制来运营，把测试活动作为一种科技服务产品提供给市场，是一种尝试，我们正在进行探索。” 　　“近几年，国家在进行科技条件平台建设，北京市科委开展了首都科技条件平台建设，平台建设的目的就是为科研、研发服务，正好与我们测试中心的定位是一致的。但是平台建设是政府行为，而我们要以企业为主体，通过市场来从事这样的活动，我们要走出一条有别于完全依靠国家投资建设的测试机构的道路。当然，我们也渴望得到政府的扶持。”江主任补充，“在测试中心运行的短短几年里，中心为高新技术企业的研发活动提供了很多有效、及时的专业测试服务，符合中心的质量方针：科学、公正、准确、满意。我们的客户40%以上来自高新技术企业。” 经中心升级改造的日本理学转靶X射线衍射仪 　　特色：实验平台搭建及实验环境租用 　　关于测试中心的业务种类，江主任介绍到，中心的业务主要来源于以下几个方面：(1)以X射线衍射仪为分析手段的测试业务 (2)X射线衍射仪相关实验平台的搭建 (3)以X射线衍射仪为主体的实验环境的租用。 　　第一项业务应该是所有第三方测试机构的主业，而我们微构测试中心的特色在于后两项业务，一可以提供租用机时的服务，有测试需求的客户，在经过简单培训之后，可以自己进行样品的测试与分析 二对于特殊需求的研发用户，我们可以为用户提供2KW至12KW功率的独立X射线光源，配套各种实验附件，为其搭建安全方便的专用实验环境。 　　江主任表示，“当然，这些特色服务也是基于我们拥有专业的技术，以及我们所服务客户的特殊性。高校和研究所的学生是我们的大客户群，他们的检测需求比较复杂，需要重新搭建实验平台，而我们正好有能力做这样的工作。” 　　当笔者问及，是否担心用户自行操作造成仪器损坏时，江主任笑答，“我们是X射线衍射仪器的研发者，即便现在使用的商用仪器也已经被我们多次改造，维修、设备升级改造是我们的强项。” 　　研发：专注X射线衍射仪研发并实现产业化 　　“北京大学科技开发部衍射仪组是我们测试中心的前身，X射线衍射仪器的研发及产业化是我们测试中心的一个重要工作。测试中心的发起人江超华教授是我国最早从事X射线分析仪器研究与制造的专家。” 江主任说到。　　 微构分析测试中心研发，普析通用仪器公司产业化的XD-3型高精度自动粉末衍射仪 研发中的X射线能谱岩心扫描仪 　　在研发方面，测试中心取得了一系列成果，其中研发的XD-2型自动粉末衍射仪成为国家十五科技攻关项目“X射线衍射仪”采用的产业化机型 设计生产出我国第一台采用θ-θ扫描技术的XD-3型高精度自动粉末衍射仪。如今，两款仪器均在北京普析通用仪器有限责任公司实现了产业化，并且产品XD-3获2007年北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2007)金奖，进入国家科技部2008重点推广的国产分析仪器产品目录。目前，我们正在研发用于“古气候”研究的X射线能谱岩心扫描仪，预计今年年底结题，并有望推向市场。 北京北达燕园微构分析测试中心负责人江向峰先生与本网工作人员的合影 附件： 分析测试中心服务项目列表 序号 产品/ 产品类别 参数名称 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 1 多晶材料 定性相分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 定量相分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 晶胞参数 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 点阵畸变 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 结晶度测定 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 Rietveld分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 2 矿物 晶胞参数 矿物晶胞参数的测定 粉末X射线衍射法J/T 553-1991 全岩矿物组成分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 矿物原料分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 沉积岩物相分析 沉积岩粘土矿物相对含量X射线衍射分析方法SY/T 5163-1995 沉积岩物相分析 沉积岩中粘土矿物总量和常见非粘土矿物X射线衍射定量分析方法SY/T 6210-1996 伊利石/蒙皂石间层矿物 伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法SY/T 5983-1994(2002) α-Al2O3 刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法GB/T 14321-1993 水沉积物 用X射线衍射法作水沉积物中结晶化合物的识别方法ASTM D 934-1980 滑石 滑石粉中闪石类石棉矿物的检验（滑石物理检验方法GB/T15344-94） 3 纳米材料 粒度分布 纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法GB/T 13221-2004 4 二氧化钛 晶型分析和晶体粒度 纳米二氧化钛GB/T 19591-2004 成分分析 X射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛和金红石比率的试验方法ASTM D 3720-1990 5 石油及相关产品 催化剂 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 石油焦 铝生产中使用的碳素材料.煅烧焦炭.用X-射线衍射法测定煅烧石油焦的晶体粒度ISO 20203-2005 硫 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法GB/T 17606-1998 硫 石油产品硫含量测定法GB/T 17040-1997 硫 汽油中硫含量的测定法SH/T 0742-2004 6 镀层/薄膜 厚度测定 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 组成分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 羟磷灰石 羟磷灰石等离子喷镀层相含量的X射线衍射测定标准实施规范ASTM F 2024-2000 镍-磷合金 金属覆盖层，镍-磷合金镀层，X射线衍射方法JB/T 8426-96 7 硅酸盐/陶瓷 层状结晶二硅酸钠 层状结晶二硅酸钠试验方法 δ相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法GB/T 19421.1-2003 γ-Al2O3 硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)SH/T 0625-1995 成分测定 含4A沸石洗衣粉QB 1767-93 硅砖定量相分析 硅砖定量相分析.X射线衍射法YB/T 172-2000 伽马铝矾土 用X-射线粉末衍射法对触煤剂中含硅和铝矾土的触煤剂中伽马铝矾土含量的试验方法ASTM D 4926-2006 水泥和水泥熔渣阶段比 用X射线粉末衍射分析法测定硅酸盐水泥和硅酸盐水泥熔渣阶段比的标准试验方法ASTM C 1365-2006 水泥X射线荧光分析 水泥X射线荧光分析通则GB/T 19140-2003 陶瓷相分析 高级工业陶瓷.陶瓷粉.锆晶相的测定BS DD ENV 14273-2002 相成分及结晶度 羟基磷灰石生物陶瓷YY 0305-1998 8 金属材料 物相分析 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法YB/T 5320-2006 碳化物 高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法YB/T 5336-2006 残余奥氏体 钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法YB/T 5338-2006 点阵常数 金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法YB/T 5337-2006 晶粒大小 用X射线衍射仪测定金属晶体中晶粒大小的方法JIS H7805-2005 织构分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 长程有序度 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 无损检测 贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法GB/T 18043-2000 9 表面分析 硅片表面元素污染物 表面化学分析.采用全反射X射线荧光(TXRF)光谱法对硅片表面元素污染物的测定BS ISO 14706-2001 10 元素分析 部分参数 TXRF原理和定义DIN 51003 11 医药 结构鉴别 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 指纹谱分析 多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996 　　测试中心地址：北京市海淀区中关村北大街116号.北京大学科技园孵化器2号楼2112室 　　联系人：江向峰先生 　　联系电话：010-58874029\58874028 转800 附： 北京北达燕园微构分析测试中心展位 http://www.woyaoce.cn/member/T100672/

2015年3月24日，河南郑州长城饭店，岛津公司作为能量色散型X射线荧光(EDX) 的全球品牌引领者，与来自郑州各高校、科研、企业、质检等10余家单位近40名客户，就岛津EDX旗舰产品EDX-7000展开深入交流。交流活动内容丰富，包括现场展示 技术交流 样品测试等环节。岛津EDX技术交流会现场传真 活动开始后，首先由岛津分析计测市场部资深EDX产品经理苗国玉先生发表了《岛津公司能量色散型X射线荧光光谱仪及应用介绍 》，岛津EDX系列产品在全球都有高市场占有率，因此更加专注于产品品质的优化，EDX-7000将能谱仪的分辨率提高到前所未有的水平，并且，在保证高分辨率的同时，提高分析速度，1天即可完成原来3天的工作任务，运行费用大大降低。加上专用高效易操作的PCEDX-NAVI软件，自由扩展的应用领域，成为元素分析的必备仪器。 岛津分析计测市场部EDX产品经理 苗国玉先生 岛津能量色散型X射线荧光光谱仪 EDX-7000 随后，分析中心EDX技术支持郑嘉工程师简单介绍EDX分析的常见样品及方法后，利用客户样品现场分析测试，并结合实际样品特点，逐一提示了测试要点及结果分析。现场样品种类繁多， 既包括传统的电子电气，汽车机械样品，更有陶瓷、粘土、矿渣等非能谱仪常规样品。对于岛津EDX-7000现场给出的快速准确的分析结果，与会者给予高度好评，称岛津EDX-7000正是一款让客户体会得到的高品质X射线能谱仪。让客户的完美体验来验证专业化，也正是岛津能谱仪一贯的追求。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p 　　土壤重金属污染危害人类健康，对土壤中重金属离子的检测分析具有重要的科学意义。近期，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所科研人员熊世权等通过辐照粘土-离子液体复合物构建电极材料，实现对Cd(II)、Pb(II)、Hg(II)和Cu(II)的检测及相互作用分析。 /p p 　　在重金属离子的电化学检测中，多数研究使用成本较高的合成材料构建电极，对一种或几种离子进行测定并研究其机理。在该研究中，课题组使用辐照的、低廉的天然材料和导电性良好的离子液体结合形成复合物，实现了对多种重离子的检测分析，确定了其灵敏度和检测限间的差异。 /p p 　　研究人员首先使用高能电子束辐照凹凸棒土，通过优化辐照参数及一系列表征，使用凹凸棒土-离子液体复合物构建电极材料，同时，对Pb(II)、Cd(II)、Hg(II)和Cu(II)分别进行单独和同时电化学检测，通过分析比较溶出行为，发现两种检测的灵敏度及检测限发生不同程度的改变。在同时检测中，构建的复合物材料对Hg(II)、Cu(II)的检测限和灵敏度明显改善，而对Pb(II)、Cd(II)检测效果有所降低，其中，对Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)和 Hg(II)的检测限分别达到0.8、0.5、0.2 和0.06nM，而对Hg(II)的灵敏度高达242.4μA/μM。 /p p 　　该工作对多种重金属离子的研究及实际土壤中重金属检测具有一定参考价值，也为多种重金属离子检测分析提供了参考。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal 316 (2017) 383–392)。上述研究工作得到国家自然科学基金、技术生物所联合基金等支持。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/80a79377-1350-4745-8fe5-8ef9826825d3.jpg" title=" W020170331512808866673.png" / 　 /p p style=" text-align: center " 辐照凹凸棒土-离子液体复合物对Pb(II), Cd(II), Hg(II)和Cu(II)的检测分析 br/ /p p br/ /p

编者按：东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中，自活动开始以来，我们收到多篇用户文章，其中也不少GBC品牌仪器用户，在此我们对用户的热情表示衷心的感谢，你们的回应是对我们工作最大的肯定，文章我们会陆续刊登出来，敬请期待！另外，欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它，是在我入职的第二天，师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中，我一下子就被它精致的外观吸引了，后来我知道了它不光有颜值，还很有实力。如今，它已经在工作岗位上奉献12年之久了，兢兢业业，始终如一，是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器，配备了双光束光学系统，保证了仪器的长期稳定；配备有4灯架，满足我们的检测需求；带背景校正和火焰程序控制功能，保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构，我们对所出具的检测报告严格要求，确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测，由于其稳定、高效、精确的表现，帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年，我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后，我们即按照相关的标准安排实验，两种样品19个元素指标，其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类，不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度，我们适当的增大了称样量。这样，我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高，浓度超出标准曲线，进行几十倍的稀释后测试，这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术，减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应，使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素，配合其他分析方法完成的10个元素，两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果，最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法，节约工时，提高效率在玻璃工业中，铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的，因此在我们的日常检测中，铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中，采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中，我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对，分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计，使用相同的铁标准溶液，使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围，但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点，抗元素干扰性强，在玻璃及原料全分析时，可以一次制样同时测定铁和其他元素，简化了手续，节约了工时。用数据说话，结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸（HF优级纯，ρ约1.15g/mL）。硝酸（HNO3优级纯，ρ约1.42g/mL）。高氯酸（HClO4高纯，ρ约1.67g/mL）。盐酸（HCl优级纯 1+1）。氯化锶溶液（200g/L）氧化钾标准溶液（20 μg/mL）标准系列溶液：1.00μg/mL，2.00μg/mL，3.00μg/mL，4.00μg/mL，5.00μg/mL，6.00μg/mL，7.00μg/mL，8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计，采用空气-乙炔火焰，钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样（精确至0.0001 g）置于铂皿中，用少量水润湿，加高氯酸和氢氟酸，消解。冷却后，用水和盐酸（1+1），加热使其全部溶解，冷却至室温移入容量瓶中配置样品，准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电，打开空压机和高纯乙炔气，设置仪器参数，灯电流6.00 mA，波长766.50 nm，狭缝宽度0.50 nm，将仪器调整至最佳工作状态，以试剂空白作参比，按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验，并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下：4. 结果与分析由图可知，标准曲线线性好，RSD较低，标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近，证明建立的标准曲线正确，试样平行测定的结果基本一致，检测结果准确、可靠。在这12年过去了，这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了，但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时，市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护，但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大，我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪，它的性能更加优异，功能更加强大，我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

催化燃烧技术传感器应用广泛并且价格便宜，但易被污染中毒、缺乏安全自检、要求定期维护、标定以及使用寿命短。红外气体传感器这些年发展迅速，克服了以上催化燃烧的缺点，符合IEC61508安全标准，在检测碳氢化合物气体时可提供快速可信的检测结果。本文将就两种传感器的不同优缺点作出比较，以供大家了解。催化燃烧 催化燃烧最早起源于十九世纪六十年代采矿业，早期简单的铂丝线圈传感器由于能耗大、零点漂移严重不适于连续操作。 当前催化燃烧检测器连接两个铂丝线圈，每个都包裹着氧化铝粘土。检测单元包裹着催化剂，可燃气通过时可促进氧化发热。 催化燃烧优点 1、 检测器价格低廉、供应广泛； 2、 可使用各种可燃气，如果方法正确，可用于特殊物质检测； 3、 装置简单，除了标准气，没有其他特殊的维护装备； 催化燃烧缺点 1、 易中毒，如果暴露在有机硅、铅、硫和氯化物组分中，将失去对可燃气的作用； 2、 易产生烧结物，阻止可燃气与传感器接触； 3、 没有自动安全防护装置； 4、 在某些环境下灵敏度会下降（特别是硫化氢和卤素）； 5、 需要至少12%的氧气浓度，在氧气浓度不足情况下工作效率明显下降； 6、 如暴露在可燃气体浓度过高的环境下，会被烧坏； 7、 使用时间越长，灵敏度越低； 8、 寿命有限，最长3-5年； 9、 需定期进行气体测试和标定；红外技术 包含一个原子以上的气体能吸收红外光，这样碳氢化合物和一些气体比如二氧化碳、一氧化碳能通过红外技术进行检测。二氧化碳气体分析示意图 为了区分红外吸收，气体和其他物质比水，需要额外增加一个波长宽带为2.7-3um的传感器。碳氢化合物在此范围没有吸收峰。这可以阻止错误报警发生和减小干扰物质的信号。双光束设计就是被用来防止光学组分污染造成错误报警。 红外技术优点 1、 较快的反应速率：响应时间一般小于7秒； 2、 自动故障操作：电源错误、信号错误、软件错误都能反馈给控制系统； 3、 对污染性气体的信号抗干扰能力强； 4、 寿命长，一般大于10年； 5、 维护成本低； 6、 无需氧气； 7、 高浓度可燃气体条件下，不会烧坏； 8、不会烧结，相应的问题也不会发生； 红外技术缺点 购买价格高于催化燃烧检测器 催化燃烧需要定期测试（通过标气）。有些海洋石油平台通常每六周需测试一次，每3-5年需要更换一次，这样需要耗费大量的成本。 不会烧结的红外气体检测仪器可自我检测，比检测如灯、传感器、窗口、软件等这些不可恢复的问题，从而大大降低出现问题的可能性。较少的零点、量程漂移及高灵敏度意味着红外气体检测仪器的校准和常规维护少，一般为6-12个月。 同时，红外传感器的价格近年已经显著下降，虽然价格还是高于催化燃烧检测器，但实践经验表明，红外传感器的成本可通过减少维护成本来降低。故红外气体传感技术取代催化燃烧技术大势所趋。 四方仪器自控系统有限公司，以自主知识产权的红外传感器核心技术为依托，成功研制红外烟气、沼气、煤气、尾气、天然气等节能减排仪器仪表，并已广泛应用于电力、钢铁、有色金属、煤化工、石油化工、垃圾焚烧、厌氧发酵、机动车及发动机检测、石油天然气勘探、煤层气综合利用、空分、节能环保部门、科研院校及民用等领域。 红外传感器可检测特征吸收峰位置的吸收情况，以确定某种气体的浓度。这种传感器过去都是大型的分析仪器，但近些年，随着以MEMS技术为基础的传感器工业的发展，这种传感器的体积已经由10升，45公斤的巨无霸，减小到2毫升（拇指大小）左右。 微型红外传感器 使用无需调制光源的红外传感器使得仪器完全没有机械运动部件，实现免维护，有效降低维护成本，从而降低工业过程气体的监测成本。（欢迎转载，转载请注明来源：工业过程气体监测技术）

美国麦克公司推出颗粒分析新产品：Particle Insight颗粒粒形分析仪 　　Particle Insight 是一台先进的颗粒粒形分析仪，不仅分析颗粒的粒径，还可以分析选择不同形状的分布区，捕获图像后即刻进行分析，这对分析原材料是非常重要的。此外，Particle Insight能够最终提供多达28种不同的颗粒形状参数，为用户提供了灵活的形状参数来量化颗粒，对最终产品可产生非常关键的影响。 　　Particle Insight 的另一个重要特点是对无论是水相的还是有机溶液相的所有样品都能进行实时分析，瞬间给出分析结果，快速、即时反馈实验进程。 　　Particle Insight 广泛适用于工业、生物、地质领域，测量颗粒范围为0.8-300μm。其独特设计的循环抽样模块和光学元件可在很短的时间内统计有效的测量数据，这一特点在以质量控制为目的的许多制造工艺领域是必不可少的。 　　美国麦克公司现有的三款颗粒分析仪器，分别采用不同的颗粒分析原理，对颗粒粒度及数量进行分析，极大的满足了不及类型用户的需求 　　Saturn DigiSizer 5200 全自动激光粒度分析仪，采用全米氏(Mie)散射定律，并配有专利技术的样品处理单元(liquid sample handling unit，LSHU)对所分析的样品进行制备。其粒径分析范围为0.02微米至2000微米。由于此仪器配备多达130万个检测元素的专利高精度航天级 CCD检测器，因此Saturn DigiSizer 5200 是目前世界上最先进的全自动激光粒度分析仪。仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，可以提供多种多样的数据和图形报告。Saturn DigiSizer 5200适合于各种材料的颗粒大小及分布的分析研究。 　　SediGraph Ⅲ 5120 全自动Χ-光透射沉降粒度分析仪，是一台集高精度、良好的重复性和快速分析于一身的全自动粒度分析仪。该仪器采用沉降式原理，粒径分析范围为300微米至0.1微米，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件。SediGraph Ⅲ 5120可以提供多至十一种分析报告，适合于各种无机材料颗粒大小的分析研究，尤其是非金属矿物，如：高岭土、重钙、轻钙、粘土、泥浆等材料的分析，是高岭土，重钙，轻钙粒径的标准分析仪器。 　　Elzone II 5390全自动颗粒尺寸与颗粒计数分析仪，是一台快速、准确、具有良好重现性的颗粒大小及颗粒计数分析仪。该仪器采用电敏感区原理作为颗粒分析方法。 可用于分析各种有机和无机颗粒，典型的应用领域包括生物细胞、研磨剂、乳剂、调色剂和墨水、颜料。 与其他检测方法不同的是，运用电敏感区原理可分析不同光学性质，密度，颜色和形状的样品混合物时，Elzone II 5390可实现对样品颗粒的尺寸、数量和浓度的快速准确测量，其测试范围为1200微米至0.4微米。仪器软件采用先进的“Windows”视窗软件，符合中国用户的电脑操作习惯。 　　Particle Insight 颗粒粒形分析仪的推出，丰富了美国麦克公司颗粒分析仪器，为用户提供更加全面的颗粒分析服务。目前，北京DEMO实验中心有各种颗粒分析仪器，诚挚欢迎广大用户参观测样。详细情况可拨打样品分析DEMO实验中心电话：010-51906026 、010-68489403 如果您需要更详细的资料，请向美国麦克公司中国区办事处索取。 美国麦克仪器公司 地址：北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025室[100089] 电话：010-68489371，68489372 传真：010-68489371 E-Mail：miczhuhz@yahoo.com.cn,micling@yahoo.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司上海办事处 地址：上海市静安区新闸路831号丽都新贵15-M[200041] 电话：021-62179208,021-62179180 传真：021-62179180 E-Mail：zhuhongzhen@mic-instrument.com.cn sales@mic-instrument.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司广州办事处 地址：广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301[510630] 电话：020-85560307,020-85560317 传真：020-85560317 E-Mail：fanrun@mic-instrument.com.cn

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

青岛市分析测试学会2016年年会暨建会30周年庆典于2017年1月10日在青岛大学国际学术交流中心（宁夏路308号）举行，会议内容有：学会2016年总结和2017年计划，先进集体、先进个人表彰，优秀论文表彰和技术交流等。作为国内离子色谱领航者，普仁仪器携最新产品及解决方案受邀参会。普仁本次会议展出三台新品，包括pic-60型便携式离子色谱仪，超轻巧便携式设计，阴阳离子同时快速分析。pic-80型离子色谱仪，双系统设计，自动配样稀释。pas-3型自动进样器，xyz三轴联动设计，最多进样120位。新产品的推出，引来很多学会成员的围观交流。上午安排了新技术应用系列讲座三场（光谱、色谱和综合）。青岛普仁王存进工程师做了“离子色谱仪（伏安法）测定固废中的氰离子和硫离子”学术报告，为大家详细讲解了离子色谱法在固废检测中的应用，现场相关专家及学会会员认真听取了报告并做了技术交流，纷纷提出方案很好很实用，并于会下问王存进工程师要了ppt课件，以便回单位分享给其他的未参加本次会议的实验室分析人员。在下午的年会现场，普仁公司喜获“分析测试学会友好合作伙伴”殊荣，总经理侯倩慧女士荣获“先进个人”荣誉称号。普仁市场部经理刘永艳在会议上发言，她指出，普仁自2002年成立以来，始终将“创新、质量、诚信、服务”作为企业矢志不渝的发展宗旨。15年的风雨历程，15年的春华秋实，铸就普仁今天的硕果累累。普仁目前拥有30余项专利技术，实验室离子色谱、在线离子色谱、便携式离子色谱三大系列产品全线上市；2016年普仁销售业绩稳步攀升创新高，仅青海省农水项目一次中标40台全自动离子色谱仪。为扩大生产规模，提高生产效率，普仁投资上千万于高新区购置新增厂房2000平面，预计2017年底正式投产运行。大会现场普仁提供4台飞利浦空气净化器作为奖品回馈学会成员一直以来对普仁的鼎力支持。

使用GC-MS以及X射线荧光光谱法、X射线衍射法和偏光显微镜，西北大学文化遗产学院和秦始皇陵遗址博物馆(西安)的科学家测定了用作兵马俑结构的一种胶和填充物的多官能的材料的组成。　　神秘的多功能材料　　1974年，西安市的一群农民挖井时，发现了兵马俑泥塑的片段。继他们的发现，考古学家访问了遗址，并通过多年的渐进而细致的工作，挖掘出7000个兵马俑雕像，这是迄今发现的最大的雕塑葬集合。每个兵马俑雕像都是独一无二的，有不同的发型、脸部、衣服、高度、面孔和姿势。现在，这里是著名的联合国教科文组织世界文化遗产。兵马俑围绕秦始皇——中国的第一个皇帝，保护他死后的陵墓。秦始皇统一许多较小的战国，标志着现在中国开始，并开始了长城的建设。　　兵马俑雕像是真正了不起的，包括军事人物，比如战士、武器和马匹，还有杂技、力士和音乐家，据推测，这些是为了迎接来世的皇帝。陵墓和游客中心已经展出挖掘的雕像，他们也已经在世界各地展览。 自从兵马俑被发现以来，遗物获得了广泛的科学和考古学兴趣，期待揭示中国在秦皇时期人民生活的丰富细节。　　在雕像中发现了一种多功能材料，为均质的蓝灰色粉末，与颜色灰度陶器相似。在士兵塑像中，在战士和它的搁脚板之间发现了这种蓝灰色粉末。在武器和身体部分，颈部和头部等部份，套筒和手掌之间都有所发现。 在马雕像上，在其头部和颈部，上腹部和四肢和蹄之间，也发现了这种材料。 这些材料似乎是秦雕像建设中的重要组成部分，但迄今为止，它尚未在任何深度上进行调查。西北大学文化遗产学院和秦始皇陵遗址博物馆的专家采用了一系列的分析方法，来研究这种材料的组成，并揭示其功能。 X射线荧光光谱法(XRF)和X射线衍射光谱法(XRD)用于研究无机组分，偏振显微镜(PLM)提供了有关矿物外观和晶粒尺寸的细节，以及用于烧制材料的温度 。 GC-MS用于鉴定有机组分。　　GC-MS识别有机粘合剂　　通过用碳钢外科手术刀片刮擦，将赤土陶器战士和赤陶马的多用途材料的样品，收集在医疗勺里。 将样品密封在玻璃管中，并冷藏保存，直至需要用于分析。为了比较，还制备了焙烧土、模拟陶器和陶器碎片的样品。　　采用GC 7890-MS 5975仪(安捷伦，USA)进行GC-MS分析，仪器配备有EI离子源和四极质量分析器。首先，使用氨提取样品并在C4固相，然后在真空下放置用6mol/L 盐酸水解纯化。然后在5分钟内将样品加热至160°C，并保持30分钟。将得到的水解产物在氮气流下干燥，并使用MTBSTFA用1%TMCS衍生化。十六烷和N-亮氨酸用作内标，并采用定量的标准曲线法。　　XRF和XRD测定表明，该材料的无机成分为SiO2、Al2O3和Fe2O3，以及一些K2O、MgO和CaO，石英、钠长石和钾长石为主要的矿物相，如通常的陶器。因此，兵马俑雕像的无机成分与用于制造它们的粘土相同。 PLM和PETROG进一步表明地面陶器在材料中存在。　　GC-MS能够识别在粘合材料中起特殊作用的有机组分。 在所有样品中，发现有低水平的0.0023%至0.0212%的蛋白质。对含有蛋和动物胶蛋白的所有样品，使用氨基酸比和PCA来鉴定蛋白质的来源。 需要进一步的工作来确定是否使用了全蛋、蛋黄或蛋白，或者其他有机物质(其他蛋白质，脂质或多糖)可能已经存在。　　结果表明，该材料的主要功能是作为一种粘合剂或胶水，当初，分别制造了雕像的各部分，然后连接在一起。 此外，裂缝部件之间的材料的存在，强烈地表明其应用作为胶水。 另一种拟议的用途是用于平滑粗糙的表面，如马雕像的腹部所见。 研究人员认为无机填料和有机粘合剂的组合赋予了多功能性质的材料。　　促进未来的复原　　该研究采用一系列多种分析技术，揭示了兵马俑建设中使用的多功能材料的组成。 有机粘合剂与无机填料的组合，显示了工匠的创造性和智慧性，毫无疑问，这对复原秦朝兵马俑非常有用。　　相关链接　　[1] Ge R, Yang L, Shen M, Sun W. Investigating the Composition and Application of an Ancient Multipurpose Material Discovered on the Qin Terracotta Army Statues. Archaeometry. 2021. https://doi.org/10.1111/arcm.12712　　[2] Cohen A. Artsy: Why China’s First Emperor Built, Then Buried, a 7,000-Strong Terracotta Army. (https://www.artsy.net/article/artsy-editorial-chinas-first-emperor-built-buried-7-000-strong-terracotta-army accessed 9 August 2021).　　Wikipedia: Terracotta Army. (https://en.wikipedia.org/wiki/Terracotta_Army accessed 9 August 2021).　　From：Wiley Analytical Science, Spectroscopy, August 24, 2021　　(编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

仪器信息网讯 11月9日，第十二届全国化学传感器学术会议在成都召开。大连化学物理研究所研究员关亚风受大会特邀作主题报告《表面热电离/场发射离子化检测器/传感器——超痕量有机胺检测》。在主题报告结束后，关亚风和与会代表分享了在空间站舱内有害气体分析仪部分模块取得阶段性重大进展的喜悦，工程样机一次通过鉴定级力学实验，两个平凡的数据“17.9G”、“1200G”却是那么的不平凡。 　　2018年，中国将发射自行研制、生产的新一代空间站，随着国际空间站使用寿命的到来，若无新的延寿计划，国际空间站将停止运行，届时中国空间站将是太空中唯一运行的空间站。大连化学物理研究所承担了空间站的舱内有害气体分析仪器两个模块的研制任务——采样/控制和色谱模块。关亚风介绍，我国不允许在空间站载人舱内有放射性材料，也不允许用氢火焰离子化检测器，而光离子检测器因寿命太短、且不能在有氦气和氢气环境中使用(都是色谱载气)，加之对耐受宇宙射线和瞬时真空的要求，只能采用热导检测器(SID)。空间站要求有害气体分析“超小”、“超轻”、“超低功耗”，要求在体积、重量、功耗比美国空间站同类分析仪器小70%，这是对国家仪器仪表领域创新能力的挑战！舱内有害气体分析仪器需要与“天宫”一起发射(美国所采取的搭载模式与此不同)，需要经受严苛的震动考验，“17.9G”、“1200G”就是一个标尺。早在2013年6月，舱内有害气体分析仪器两个模块——采样/控制和色谱模块就已经一次通过鉴定级力学实验：17.8G三维正弦震动、1200G冲击震动! 　　为成功研制采样/控制和色谱模块，在20多年的研究积累基础上，解决了4项关键技术：(1)极低功耗毛细管色谱柱均温加热程序升温 (2)抗氧化固态微池热导检测器 (3)极低功耗样品气高倍富集-热解析 (4)针对不同结构的抗振抗冲击设计。双通道采样、双通道样品富集，热解析，双炉温控制，双固态热导检测，其中一路程序升温，分析沸点-20~270摄氏度组分，整机平均功耗25瓦。助力中国空间站起航，这就是大连化学物理研究所交出的满意答卷!

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，自然资源部公开发布重磅消息：“ strong 我国将全面开放油气勘查开采市场，允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域。 /strong ”此消息一出，无疑是一颗重磅炸弹，这项政策将结束长期以来由国有石油公司专营的局面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d4ded1db-f454-4e1c-a26c-0df959118aa3.jpg" title=" 摄图网_500641674_wx.jpg" alt=" 摄图网_500641674_wx.jpg" width=" 600" height=" 256" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 256px " / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据自然资源部数据显示：我国油气资源比较丰富，但探明程度不高， strong 目前我国石油探明率是31%，天然气是16%，还有广阔的市场前景。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 油气勘查开采市场的开放，一批有资质的企业必将涌入该市场，而企业若想获取相关资质，除了本身资本外， strong 相应的勘查开采技术能力也必不可少，这就需要进购相应的分析仪器，特别是勘测类仪器，如 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " XRF分析仪（X-射线荧光光谱仪，点击进入专场） /span /a /strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 等 /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型，包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息，因此对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是， strong XRF分析仪虽无法分析烃流体，但它能够分析油气藏的常量元素化学信息，从而反映出孔隙度（胶结物类型）、渗透率（粘土、胶结物类型）、裂隙（硅含量）、生产力（硅、镁）和痕量金属含量等属性 /strong 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 油气勘查开采市场的开放，对勘查需求的增加，将为XRF分析仪带来新的机遇。 /strong 且随着油气产量的扩大，其 strong 下游的产业及相关研究的不断发展，相关的分析仪器的需求量也将不断增多，如 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 气相色谱仪 /span /a 、油分分析仪、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 核磁共振波谱仪等（点击进入专场） /span /a ，油气应用的整体分析仪器市场必将实现大幅度增长。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 446px height: 224px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/012d97de-31e3-4522-abb1-b2a6a9abe19f.jpg" title=" 仪器经理人.jpg" alt=" 仪器经理人.jpg" width=" 446" height=" 224" border=" 0" vspace=" 0" / /p

表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会，旨在促进表面分析技术与应用领域的发展，利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告，节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ，分别是:电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面（点击快速免费报名参会）：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用9月7日上午专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用9月7日下午专场三：电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用9月8日下午专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用（09月07日上午）09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱（XPS）深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱（LEISS）在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用（09月07日下午）14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三：电子探针/原子探针技术与应用（09月08日上午）09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路（北京）科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理（中国）有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用（09月08日下午）14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用（09月09日上午）09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成（厦门）光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑：17862992005，guancg@instrument.com.cn会前访谈：仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远，邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号，扫描下方图片二维码报名预约。

表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会旨在促进表面分析技术与应用领域的发展，利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告，节省时间和资金成本。首届表表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ，分别是:电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。主办单位：仪器信息网会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/主题专场专场主题专场时间专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用9月7日上午专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用9月7日下午专场三：电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用9月8日下午专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议日程报告时间报告主题报告人工作单位职务/职称电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用（09月07日上午）09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30待定吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱（LEISS）在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00待定周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30待定谢方艳中山大学高级实验师扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用（09月07日下午）14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00待定待定Park帕克原子力显微镜待定15:00--15:30待定程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30待定肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30待定陈辉中科院物理研究所副研究员电子探针/原子探针技术与应用（09月08日上午）09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路（北京）科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00待定王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:00--11:30待定李慧上海大学副研究员二次离子质谱（SIMS）技术与应用（09月08日下午）14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00待定汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00待定李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员拉曼光谱及其他表面分析技术与应用（09月09日上午）09:30--10:00电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授10:00--10:30待定谢微南开大学研究员10:30--11:00待定徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30待定刘家旭大连理工大学副教授注：会议日程后续变动与调整以会议报名页面显示为准。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系1.会议内容管编辑：17862992005，guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理：15718850776，liuyw@instrument.com.cn

摘要：热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年，期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代，其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而，面对实际复杂反应过程时，基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主，尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺，提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程，构建了多参数高维检测表征信号与（复杂）反应本征信息之间的矢量化方程，形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架，既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式，更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒，并实现未来的技术引领。近日，北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析（英文简称vTA® ）理论框架、方程方法，突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限，如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等，这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后，1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线，至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平，即热重法（Thermogravimetric Analysis），热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化，随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法，使测定的灵敏度得到大幅提高，自此差热分析技术（Differential Thermal Analysis）开始得到商业化发展；1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”（Differential Scanning Calorimetry）概念基础上，美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期，热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展，使热分析应用领域不断扩大，在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高，应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域，形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固（液）相全部质量随温度（或时间）的变化为总包信息，以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主，适宜于简单反应或单一物质变化过程检测，如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系，数据解析和辨识反应就存在困难，如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度（或时间）的关系，除上述纯数学处理手段外，1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分；2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术（TOPEM® ）进一步区分了潜热流和显热流，适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展，最直接的手段就是通过联用技术，如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等，以满足更加复杂的物质变化或反应过程（如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系）的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法（ECSA® ），彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合（这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决）两大难题，实现了气相物质实时流率的解析，在国内外同行中应得了十分良好的声誉（DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008）。实际上，这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质，近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”，创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析，建立多参数高维检测信号与（复杂）反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程，并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架；突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限，打破技术壁垒，推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析，反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程，在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹；而面向反应过程的热分析（及联用）技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系，建立高度自洽的解析算法，实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式，其中物质组分层面的各类关系式为线性关系，而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合，关系式中既包含物质（空间）的焓与反应（空间）热，也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率，属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系，其数学表达式为公式1，而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术，并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率，则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系，其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵，为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 （1） （2）差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息，其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热，还包含物质空间中物质变化产生的焓差，更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差（即基尔霍夫热流），由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射，其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示，DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数（DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040）。 （3a） （3b）上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系，这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之，同样由上述公式反演分析反应执行速率，并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵，则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量，特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测，而非传统EGA手段的相对参数检测，如气相组分浓度；还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵（DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785）3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1：锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如，针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测，如图3所示，由于飞灰中成分复杂，包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定，则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法，与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比，准确度提高了2-3个数量级，并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析，且检测方法的可靠性极高。（DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849）图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2：CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系，实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示，对于CaS和CO2反应过程，利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率；将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除，可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性，分别稳定于整数1和3附近，此结果说明反应全过程化学计量关系明确，为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO，且无其它二次反应，也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。（DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3：工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束，并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间，还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后，还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示，工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等，基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率；准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是，能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。（DOI：10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式，研究人员构建了完整的基础理论体系，还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式，给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法，为了持续保持既有国际领先地位，目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。（1）发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂，多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在，基础标定数据的获取是方程解析的重中之重；而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术（AI）支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础，进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。（2）反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法，形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌，北京科技大学，副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位，先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等，并在Anal Chim Acta，Fuel，Fuel Process Technol， Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。