硫酸钾蒸发器

今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准，并规定标准自2012年6月1日起实施，实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订，主要修订内容如下： ——扩大了标准的适用范围； ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。

现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中， 将烧杯放到冰水中，过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

做总氮用的过硫酸钾需要验证，大家都是怎么做的？需要按照B/T641-2011的步骤做吗？还是只做空白，空白值在0.03以下就可以？

问题描述： a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？ b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？ 解答： 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 根据经验，目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求，需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌，其货号为 60489，效果还不错，连续使用一个月都没有问题。

之前提纯的过硫酸钾，当时做了空白在0.03以下，放在干燥器里，过了2个月再用，发现空白又变高了，求助有什么好办法用在存放过硫酸钾吗？总是过期，很影响进度的

工业硫酸钾标准（国标） 军用硫酸钾标准

氨氮蒸馏装置可用旋转蒸发器代替蒸馏吗？

近期，我站在资质复审中，被评审组指出在做水质总氮（碱性过硫酸钾紫外分光光度法）时，未对所使用的过硫酸钾关键试剂进行验收，要求整改。验收实验我们会做，可是怎么表述我们做了验收实验出了问题。我们的质量管理体系里面没有这个验收程序，也没有相关实验的原始记录表，一时间我们就感觉迷茫了。因为整改时间紧迫。有没有大神能分享一下这个验收程序该如何做、如何记录才符合规范呢？感激不尽

在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？

工业硫酸钾标准（国标）和军用硫酸钾标准

http://www.jsmkhg.com/picture/2010525131480.jpg MVR是：“机械式蒸汽再压缩”的英文简称（Mechanical Vapor Recompression). 其基本原理是：对蒸发过程中产生的废热蒸汽通过逆流洗涤及机械再压缩，提高废热蒸汽的清洁度及热焓，重新利用，达到节能与环保的目的。MVR 蒸发器（低温压汽蒸馏）是目前国际上最先进蒸发器技术，其特点如下：1）没有废热蒸汽排放， 节能效果十分显著，相当于10效蒸发器。2）运用该技术可实现对二次蒸汽的逆流洗涤， 因此冷凝水干物含量远低于多项蒸发器。3）采用低温负压蒸发（50-90℃）， 有利于防止被蒸发物料的高温变性。4）MVR 蒸发器是传统多效降膜蒸发器的换代产品，是在单效蒸发器的基础上通过对二次蒸汽逆流洗涤及再压缩重新利用。凡单效及多效蒸发器适用的物料，均适合采用MVR 蒸发器，在技术上具有完全可替代性，并具有更优良的环保与节能特性。MVR 蒸发器技术由于其节能效果显著， 70年代开始在国外迅速发展， 现已广泛使用，应用于工业废水处理及乳品、制糖、淀粉、氧化铝、造纸、已内酰胺、海水淡化、炼焦厂（回收二氧化硫生产硫氨）、盐化工等很多生产领域。

总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8  A.R），15g氢氧化钠（NaOH  A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

[b]问题描述：[/b] a、是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢？因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了？ b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗？我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗？ [b]解答：[/b] 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

做标曲时，消解后从空白到最高点， 220nm 测出来的数据都是1.8左右。过硫酸钾提纯过，

在做总氮测定的时候，配制碱性过硫酸钾溶液，用水浴锅溶解过硫酸钾，待溶液冷却后就出现结晶现象，请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢？

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

做总氮，以前用的过硫酸钾是MERCK公司的，效果不错。现在用完了，没来得及再订，请问大家阿尔法的过硫酸钾可以么？

做总铬氧化消解，用的过硫酸钾，120℃ 加热了40分钟，可是显色时褪色，是过硫酸钾氧化褪色的么？如果是怎么去除过硫酸钾啊，又不影响生成的六价铬，谢谢了！

方法验证阶段。总氮的测定 过硫酸钾法，怎么做 不确定度评定。如何在报告中体现？

大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊？现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗？如果是，大家都是用的哪家的？联系方式什么的以前做没出现过类似问题，近段时间出现的。急！！！！求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢？之前另外一个同事做过重结晶，效果不好。（一直用的国药的试剂）

最近做总氮，空白值较高，想购买品质好一点的过硫酸钾。听说爱建的过硫酸钾不错，不知道在北京哪可以买到，希望大家提供帮助！

在做总氮检测时,空白总是大不到理想的要求,排除了众多原因后,判定是过硫酸钾中含氮量过高,试了好多厂家,结果还是不理想.最近买了一瓶进口的过硫酸钾,纯度达到了99.99%,做出来的空白很好,但是进口试剂太贵了,25g要花750元.想问问大家国产的过硫酸钾哪个厂家生产的含氮量比较低,比较适合于做总氮检测?

在检测水中的全氮时，样品溶液制备时需要用到过硫酸钾。 本网的板油们谈论过过硫酸钾的空白值偏高，无法用于检测。当时我实验室尚有几年前购买的试剂，其空白值还是可以接受的。 最近，旧的用完，买了一瓶新的过硫酸钾。哇塞，其空白值达到了0.25以上，真是很恐怖，没有办法用于水中全氮的检测了。 我想问问板油们，购买啥厂家的过硫酸钾能解决这个问题？ 许多版友们都很期待您的回答。

求过硫酸钾-钼酸铵法测总磷的不确定度电子版，谢谢

TP TN中的过硫酸钾。过硫酸钾的浓度 在同样的温度与压力下。。 浓度与消解速率有关系吗？有多大的关系？ 是否浓度越大 消解效率越高？过硫酸钾难溶于水，可否使用超声波溶解，在超声波清洗器中 K2S2O8 是否会有一定量的损失 ，有无可能导致 过硫酸钾溶液不饱和。从而影响消解效率。？

高速大容量旋转蒸发器谁家的价格低，性能好？

那里有关于蒸发器计算的一些公式啊？