今天偶读丁黎先生的著作《药物色谱分析》，里面对kromasil色谱填料的评价如下： Kromasil是瑞典Akzo Nobel公司的硅胶填料牌号。Kromasil是一种高纯度的球形硅胶填料。这种填料[b]含碳量高，表面极性小，分离效能高，化学稳定性好，化学纯度高，机械强度高。[/b]见于《药物色谱分析》160页，主编丁黎，人民卫生出版社出版 注：今天Kromasil已经并入Nouryon公司。
请问哪位知道：南药博士 药物分析专业用的色谱分析和现代药物分析是哪家出版社出版的，谢谢！
[b][font=宋体]问题描述：液相色谱分析多肽药物时，采用什么溶剂作为流动相？如何确定检测波长？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法分析化学合成的，结构相似的小分子多肽可采用乙腈和水作为流动相，采用三氟乙酸调节流动相[/font]pH[font=宋体]值；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三氟乙酸是作为离子对试剂存在的，常用于乙腈流动相中（反相色谱），目的是增加色谱峰的对称性。其作用原理为：乙腈中的三氟乙酸通过与疏水键合相及残留的极性表面以多种模式相互作用，从而改善峰形、克服峰的展宽以及拖尾的问题，同时三氟乙酸与蛋白质及多肽表面上的正电荷以及极性基团相结合以减少极性保留，把蛋白质或多肽带回到疏水的反相表面，另外三氟乙酸又以同样的方式，屏蔽了固定相上残留的极性表面。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）除了一些特殊蛋白质或多肽，如含铜离子、铁离子等，一般用波长[/font]280nm[font=宋体]或者[/font]210~220nm[font=宋体]检测；前者是蛋白质中特定氨基酸的检测波长，后者是多肽或蛋白质中特有的肽键的主吸收峰波长。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）作为药物分析，包括药物的含量分析、活性分析、以及杂质分析等。如果用液相分析多肽药物的杂质时，用正相色谱比其他色谱更方便、更有效、更准确，可优先选用正相色谱。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
一、现代色谱分析视频教程共16讲，（注意：0为播放器与插件，视频不能播放时可下载），容量将近500M，带播放器及插件。使用说明：1、课件共七章十六讲，每讲约45分钟，老师的图像、声音与板书动态交互显示。2、使用方法：下载后用RAR解压，然后打开想学习的那一课的文件夹，执行index.htm文件。如果图像不能显示，那是因为被你的浏览器限制了，只要单击提示栏，选择“允许阻止的内容”即可。3、如果视频不能播放，可安装所附之媒体播放器或插件。4、提示：13-16课程序原版播放有错误，仅供参考。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/91566.shtml二、波谱分析视频教程共32讲，容量大于800M。附件：波谱分析（视频教程）复习题：1、HNMR,MS复习题2、紫外红外复习题3、习题集参考答案用rar解压后使用。运行content.htm文件执行。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/94696.shtml三、仪器分析教程（视频）非常全面的仪器分析教程（视频），可供各类仪器分析人员学习、参考。课程总量为十五章50课时，容量约800兆，解压后超过1000兆。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/130770.shtml四、药物分析（视频教程）本教材共60讲内容：各类药物定量分析方法、分析方法验证、杂质检查以及分析样品前处理等用rar解压后运行，执行文件：content.htm下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/121621.shtml五、仪器分析及实验（视频教程）本教材共13讲。内容： 色谱法导论、气相色谱法、高效液相色谱、光学分析法导论、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光光谱法、紫外吸收及荧光光谱法、电化学分析方法导论、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱及伏安分析法等下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/130770.shtml六、体内药物分析（视频课件）共25课，容量超过1G。内容：绪论、药物在体内的存在状态与生物转化、生物样品与样品前处理、体内药物分析方法及方法的设计与评价、光谱分析法、免疫分析法、色谱法、手性色谱法、毛细管电泳法、联用技术、体内药物分析总复习下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/152517.shtml七、有机化学实验（视频课件）本教材共收集到19个。内容：仪器的认知、加热操作、冷却操作、干燥操作、搅拌操作、过滤操作、萃取操作、熔点的测定操作、沸点操作、折射仪的操作、旋光仪的操作、分水器的使用、常压蒸馏操作、分馏器的操作、减压蒸馏操作、水蒸气蒸馏操作、旋转蒸发仪的使用、柱色谱分离操作、气相色谱仪的使用。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/176382.shtml八、flash课件制作视频教程共22章202节，容量大于700M。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/051860.shtml特别提示：现在采用扫描免费下载，方法如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008021710445356_8361_1636655_3.jpg!w374x398.jpg
第一章 概论 首先简述了药物分析的历史、任务和发展趋势,对药物分析常用的两种色谱分析方法,即高效液相色谱和毛细管电泳的原理、特点和检测器进行了简单的介绍。阐述了药物质量控制的必要性,介绍了药物杂质的来源和种类。对高效液相色谱在药物质量控制、特别是在杂质控制方面 毛细管电泳在药物质量控制和体内药物分析方面进行了全面的综述。介绍了HPLC法在多种临床用药等方面的应用 毛细管电泳-安培检测技术在药物质量控制、体内药物分析的应用等。本章共引用文献185篇。第二章 HPLC对左旋多巴甲酯水解速率常数的研究 左旋多巴甲酯盐酸盐是一种高水溶性前体药物,用于左旋多巴或者多羧酶抑制剂治疗无效时,治疗帕金森病。在新产品投放市场前,应在新药的分子水平上进行详细的动力学研究,提供反应速率常数的影响因素的量化数据,掌握温度,pH,溶剂对药物稳定性的影响,在药物制剂,贮存,以及分析过程中避免其降解起着重要的作用。本文首次研究了左旋多巴甲酯在37～75℃温度范围内,0.05-1.5mol/L的盐酸溶液中的水解动力学。采用等度高效液相分析方法同时检测左旋多巴甲酯及其水解产物左旋多巴,得到了一系列水解速率常数以及氢离子浓度...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31316]色谱技术在药物分析中的应用[/url]
卷烟商标纸中的挥发性有机化合物色谱分析成功案例1..混合标样色谱图2.引用标准及分析方法应用范围引用烟草行业标准YC263-2008，本方法主要应用在烟包、油墨、涂料、胶水中残留如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚等16种有机挥发物质的检测。3.方法原理卷烟商标纸中的挥发性有机化合物主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留，在含量过高时会对卷烟的吸味会产生不良影响。为此我们对卷烟商标纸中的挥发性有机化合物（ VOCs ）进行方法研究，采用顶空气相色谱法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,采用外标法进行定量分析.4.仪器配置3.1.色谱仪器配置3.2色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)色谱柱：SE-54毛细管柱60*0.32.*1.8苯、甲苯、乙苯、二甲苯各1瓶（分析纯）顶空进样器：DK-300A1mL玻璃注射器2支，乙醇、异丙醇、丙酮各1瓶（分析纯）N2000色谱工作站顶空瓶20ml （带塞） 50只环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯各一瓶（分析纯）、氢氮氧一体发生器或钢瓶气顶空压盖机1台（南京科捷）乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各1瓶（分析纯）250ml容量瓶5
张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。
最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.
[color=#444444]做低碳醇合成，液相产物分析时色谱分析开始用外标法，但每次液相进样老不准，根本达不到误差要求，有时候甚至峰面积差到20%，结果是产率的数据波动很大，现在想改为内标法，但一直搞不清楚内标物选什么好？烃类和我的液相互溶性不好，醇类又是产物中有的，用什么好呢？有没有做过的帮我回答一下这个问题。谢谢！[/color]
实用的农药液相色谱分析指南，本人自己编写的哦。
鉴于月旭公司又推出另一重大有奖措施，个人认为这是对色谱分析又一大贡献！现在我把用到情况给大家汇报一下。目前，我在一家药物研发中心工作，看到公司形形色色的柱子有200根，发愁啊！难道我就要从这些柱子寻找一个合适的柱子。月旭公司给了我一个选择的机会！谢谢！http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091120/2222359/
[color=#444444]请问过氧化物用液相色谱可以分析吗，这个物质没有标样，是中间产物，请问有谁做过过氧化物色谱分析的，请教一下，具体的液相柱子，及条件等，[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]因为热分解所以不能用。滴定法也不想考虑啊[/color]
气相色谱分析是一种具有高效能，高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱，一般具有1000一2000片理论塔板数，而一根毛细往，可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过反复多次的分配平衡，最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分，可通过选择合适的固定相，实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中，它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug／ml甚至0.1ng／m1的杂质；在环境监测上可用来直接检测大气中1ug／m1至几十个ng／ml的污染物；农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug／ml一ng／m1级卤素、硫、磷化物：医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单，分析快速，通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成，甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器，通常带有微处理机，使色谱操作及数据处理实现了自动化，更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品，也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体；不仅可分析有机物，也可分析都分无机物。一般来讲，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，分子量在400以下的物质．原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物，约占全部有机物(约三百万种)的15—20％，而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品，还可采用特殊的气相色谱分析方法，如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折，在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。
讲座题目：赛默飞为单抗异质体及药物偶联比分析提供最新利器 主讲老师：张婷婷 张婷婷，硕士，毕业于南京工业大学。研究生期间的研究方向为高分子聚合物色谱填料合成修饰及色谱行为表征。于2010年加入赛默飞世尔科技（中国）有限公司任液相色谱产品应用工程师，重点支持高效液相色谱在生物制药领域的应用方法开发和深度技术支持。 主要内容：1、 适用于生物治疗蛋白质分析的 LC 系统-Vanquish 和Ultimate 3000 Bio RS；2、 如何实现蛋白电荷异构体的高效分析；3、 疏水作用色谱分析完整 mAb及DAR测定；4、双三元液相色谱系统如何提高生物制药流程的工作效率； 举行时间：2016-12-06 14:00 报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2066http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611141356_616416_0_3.jpg手机扫码，快速报名http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628
[color=#444444]请问过氧化物用液相色谱可以分析吗，这个物质没有标样，是中间产物，请问有谁做过过氧化物色谱分析的，请教一下，具体的液相柱子，及条件等，[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]因为热分解所以不能用。滴定法也不想考虑啊[/color]
为推进医药和食品等行业的科技创新，普及推广先进检测技术。2012年6月7日上午9:00至下午15:00，金华市科技局、金华市委人才办在金华职业技术学院学生活动中心一楼联合举办“制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训”。金华市到会企业有40多家，参加培训人员达300余人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081418_371078_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081418_371079_1628076_3.jpg培训现场座无虚席 培训会上，金华市科技局徐东成局长做了重要讲话，强调了此次培训的目的和重要性，指出与会人员要认真听讲，要了解和掌握先进的色谱检测和纯化技术，熟知相关法规，学习相关应用，切实提高全市食品、药品行业的安全保障水平。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081440_371084_1628076_3.jpg 此次培训邀请了金华月旭色谱研究所技术部经理陈再洁、SPE研发工程师薛昆鹏、常务副所长姚立新、金华职业技术学院副教授盛贻林、金华地区药物分析专家应志洪、月旭材料科技（上海）有限公司董事长赵岳星博士6位专家作报告，就色谱分析在医药行业的应用、固相萃取技术、药物分离纯化、药品中有关物质测定的色谱条件优化、色谱柱替换和方法调整等内容做了培训和交流。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081441_371085_1628076_3.jpg色谱分析在医药行业的应用——金华月旭色谱研究所技术部经理 陈再洁http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081443_371086_1628076_3.jpg固相萃取技术在食品和环境安全中的应用——金华月旭色谱研究所SPE研发工程师 薛昆鹏http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081445_371087_1628076_3.jpg药物分离纯化——金华职业技术学院副教授 盛贻林http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081446_371088_1628076_3.jpg色谱柱替换和方法调整的技术和法规问题——金华月旭色谱研究所常务副所长 姚立新 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081447_371089_1628076_3.jpg药品中有关物质测定的色谱条件优化——金华地区药物分析专家 应志洪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081449_371094_1628076_3.jpg国内色谱分离纯化的研究发展现状——月旭材料科技（上海）有限公司董事长 赵岳星博士 培训结束后，参会人员纷纷表示受益匪浅，对色谱检测、分离纯化等方面有了进一步的了解，有助于自己在今后进一步做好食品和药品的安全生产工作。
相关视频链接： http://v.youku.com/v_show/id_XMzUzNDAxNTQ4.html 讲座简介： 该讲座主要介绍了药物分析用色谱柱的选择， 几款适合于药物分析的色谱柱详细性能介绍，色谱柱在中药和化学药物分析中的应用实例，以及色谱柱的良好使用、正确维护及日常保养等内容。内容： 第一部分 药物分析用色谱柱的选择 第二部分 几款适合于药物分析的色谱柱详细性能介绍 第三部分 色谱柱在中药，化学药物分析中的应用实例 第四部分 色谱柱的良好使用、正确维护及日常保养希望对色谱分析的版友有帮助。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！
色谱新技术在体内药物分析中的应用进展(下).
[align=center][b][font=黑体][font=黑体]探寻物质的本质[/font][font=黑体]——色谱分析[/font][/font][/b][/align][align=right][font=黑体]——记中国色谱学科创始人卢佩章[/font][/align][font=宋体]仪器分析是分析化学的核心技术之一。仪器分析以物质理化性质为基础，以先进科学技术与仪器设备为基础。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1】[/font][/font][/sup][font=宋体]随着科学技术的快速发展，仪器分析不断向着智能化、网络化、自动化、信息化的方向迈进。现代仪器分析技术可以利用软件所具有的功能进行虚拟实验室操作，建立虚拟分析场景，这对仪器分析的发展具有较大的推动作用。在仪器分析中，很多新型材料、新技术也得到了推广应用，例如纳米技术、生物仿真技术、微制造技术、激光技术等都应用到了分析仪器当中，这些新技术的应用大大提升了仪器设备的灵敏度以及先进性，能够进一步提升分析仪器的运行速度和效果。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对信息的数据进行分析的过程中，仪器本身应对生物、化学以及其他领域的能力展开分析，并在此过程中推动其能力的升级。同时，应进一步地将化学分析运用到互动、基因组、蛋白质等多个学科之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]3】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对其仪器进行分析的过程中还应注意其本身在生命科学以及生物药学等方面的重要应用。在对其细胞以及分析的探索过程中，应对其物质的心理变化以及药物变化进行分析。[/font][font=宋体]其中对色谱以及质谱进行分析，实现光谱与计算机之间的有效融合。借助现代仪器分析的优势实现生物分子内部结构的有效化处理，并将其运用到其他多个角度之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在资源环境、远程在线分析以及控制器的分析领域逐渐提升的大背景下，人们已经开始能将其运用到其他更多的领域之上。各种无损检测技术以及其他的技术的出现进一步拓展了人们对仪器的使用范围。[/font][font=宋体]“色谱”这个词对很多人来说是一个很陌生的名词，那我们就先不谈它的具体定义，我想通过一个简单的例子来说明所谓色谱的作用。为了提升食品的色、香、味，延长食物的保藏期限，人们发明出了食品添加剂，毋庸置疑，这为我们的日常生活带来了很多乐趣和方便。但是不合理的使用食品添加剂不仅会降低食品质量，[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]4，5】[/font][/font][/sup][font=宋体]甚至损害人体健康，然而我们的色谱法却可以有效解决这一问题。赵质创[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]6[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]等人采用了甲醇、氨化甲醇、水、[/font][font=宋体]80%甲醇和20%甲醇提取糕点中的防腐剂，提取液经C18色谱柱进行分离，用甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱，在波长为220 nm处进行检测。检测结果表明：苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯这四种常见防腐剂完全分离开来，且分离效果良好，回收率为 84%～106%，变异系数小于4.54。该方法能够同时检测出4种防腐剂，相比于其他分离检测方法，步骤简单、操作简便，可以在日常的食品检测中广泛使用。[/font][font=宋体]不仅如此，色谱法还可以对转基因食物进行检测。[/font][font=宋体]“色谱简单地说就是有颜色的谱带，比如我们把胡萝卜汁倒进色谱柱中用溶剂淋洗，就会分出六七个有颜色的层带，每一层就是一种化合物。还有，我们靠色谱分析，发现了香烟里有5000多种化学成分，就连一瓶茅台酒里，都有900多种化学成分。”卢佩章把一项高深的技术娓娓道来。在卢佩章和弟子同事的回忆中，在手中的《难忘的岁月》的铅字中，卢佩章院士的科学人生清晰地展现出来……[/font][font=宋体]"我不相信,只追求个人名利的人[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]能在科学上[/font][font=宋体]做出[/font][font=宋体][font=宋体]更大贡献。[/font]"这是中国科学院院士、色谱专家、中国色谱学科创始人卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]的一句格言[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章祖籍福建永定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]是著名科学家卢嘉锡的同乡[/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]7[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]卢佩章院士[/font][font=宋体]1925年10月生于杭州[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]1948年毕业于同济大学理学院化学系，而后1949年他到中国科学院大连化学物理研究所工作。自1954年以来，主要从事气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用等方面的研究，是中国色谱分析的先驱者之一。关于“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”的研究，获1956年中国科学院科学奖三等奖。[/font][font=宋体]20世纪50年代，他完成了“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”项目。为开创中国色谱学科，他开展了气相色谱及液相[/font][font=宋体]色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。[/font][font=宋体]50年代末，研究色谱选择性和柱效随不同物质变化的规律，并提出了相应的指标。60年代，在超纯气体净化与测试方面，为原子能工业和半导体工业提供了先进的测试方法，并发展了一系列腐蚀气体色谱分析[/font][font=宋体]仪和金属中气体分析仪。[/font][font=宋体]70年代，参加了火箭药柱、航空煤油、柬埔寨梯克油及农药残毒等分析工作。80年代以来，领导中国大连色谱技术研究开发中心的科技人员，开展了细内径高效液相色谱仪、人工智能化气相色谱和高效液相色谱的研究,达到了较高的水平。发表论文100余篇。主编了《气相色谱法》一书(1972)，并和联邦德国专家共同主编了《中德色谱报告会文集》(1983)。卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]长期从事以色谱为主的分析化学研究。[/font][font=宋体]多年来，卢佩章院士主要从事以色谱为主的分析化学研究。建国初期，当时我国的气相色谱研究还是空白，先生带领着研究小组设计出了我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的[/font][font=宋体]30多个小时缩短到不到1小时[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]而且所用样品量仅是原来的千分之一[/font][font=宋体]，而这项技术迅速在全国石油化工企业普及应用[/font][font=宋体]。在六十年代，先生承担并圆满完成第一颗原子弹的有关任务，他发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，填补了国内空白，而后又受国防部门委托完成了两种不同要求的色谱，[/font][font=宋体]供[/font][font=宋体]飞船和和核潜艇使用[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#4d4f53][font=宋体]色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章等人接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪[/font][/color][/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]8】[/font][/font][/sup][font=宋体]在工作中，他兢兢业业，取得了丰硕的科研成果。改革开放后，先生开始注重人才培养，他不仅耐心指导学生，培养他们严谨的学术思想和[/font][font=宋体]创新精神，还培养青年一代，要树立热爱祖国热爱科学的意识。在[/font][font=宋体]1980年当选为中国科学院院士，中国色谱学会名誉理事长。[/font][font=宋体]卢佩章院士一生对色谱做出的巨大贡献奠定了我国色谱学发展的道路，也使得色谱学的应用领域更加广泛。众所周知，大气监测是环境监测的重点内容，为了获取详细的大气监测数据，需要选择适宜的监测方法，离子色谱技术，就是一种适合大气监测的方法。实际的应用中，能够实现对硝酸雾、硫酸雾、甲酸、乙酸、溴化氢、氟化氢、氨、氯化氢等参数的检测分析。离子色谱技术，可以对阴离子酸性物质进行监测，并以离子色谱技术为基础，实现对酸雨的检测，确认酸雨中阴离子的离子色谱和阳离子的离子色谱，进而满足实际工作的基本需求[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]9[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]色谱不仅可以为我们双碳目标做出贡献，还能为健康中国战略添砖加瓦；硝酸盐与亚硝酸盐是肉制品中常用的添加剂[/font][font=宋体], 该添加剂合理地使用可以增加肉类的鲜度, 并且抑制微生物, 但是食用超标会引起中毒[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]0[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font]COVIELLO 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]首次采用离子色谱[/font]-电导结合法的方式检测了婴幼儿5种食品肉中的亚硝酸盐与硝酸盐离子的含量, 两者的回收率均不低于 84%±6%, 并且硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为 0.08 和 0.13 mg/L, 其中亚硝酸盐含量低于检出限, 硝酸盐含量远低于欧盟标准。CHUTRTONG 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]3[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]建立了一种快速、简单、精确的离子对[/font] -紫外色谱法检测乳制品中的三聚氰胺, 采用C18柱进行有机干扰组分的去除, 以 AS19 型离子柱为分离柱, 结果表明, 该方法的回收率为 97.8%~100.7%, 检出限和定量限值分别为 0.16 与 0.53 μg/mL, 满足对非法添加物三聚氰胺的快速检测。[/font][font=宋体]无论是食品添加剂还是食物受污染程度甚至是保健食品的安全性，色谱都可以通过一定的方式来达到我们预期的效果。[/font][font=宋体]对于医药化工行业来说，应利用色谱分析技术对各类化工药物进行有效分析，了解化工药物中各类物质的含量和综合配比情况，在分析化工药物药用价值和实际疗效的同时，使得医药人员对化工药物的生产工艺以及相关标准有所了解，并在调整化工药物生产工艺的同时，借助色谱分析技术对化工药物生产情况和产物性质等方面进行精准分析，结合实际分析结果对化工药物加工生产流程和原材料配比情况进行优化调整。发挥色谱分析技术在化工药物生产和实际分析中的优势，在保障化工药物质量安全和实际生产标准的同时，促使我国化工制药行业向着更加合理的方向稳步发[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]4[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路，[/font][font=宋体][font=宋体]指出了智能多模式多柱色谱系统[/font] (IMMCC) 及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]液相色谱统一方法是其突破口[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]以当归补血汤为例[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]提出了对中药复方进行从非水反相[/font] (异丙醇[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]) 到纯水反相进行系统分离摸[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]将未知样品转化为已知样品的方法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]并对黄芪[/font] 66个化学成分、当归 78个化学成分和当归补血汤71个化学成分进行了a , c指数和紫外光谱的测定[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]发展了复杂样品的智能优化和峰识别的方法及软件[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]确定了黄芪分离的多阶梯多二元流动[/font][font=宋体]相梯度条件，[/font][font=宋体][font=宋体]对黄芪所有化学成分保留值预测的最大误差为[/font]8.62%, 最小误差为0.05%[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章院士将自己的一生奉献给了科学事业，他是我国色谱学之父，为我国的气相色谱研究画上了第一道颜色。只有拥有一颗热爱科学的心，才能选准方向，并持之以恒地坚持下去。[/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][b][font=黑体][color=#333333]参考文献：[/color][/font][font=黑体][color=#333333][1]刘正红.分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工设计通讯,2020,46(01):80-81.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][2]王玥,刘京远.基于分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工管理,2021(36):142-143.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.36.069.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][3]陆东明.化学分析和仪器分析技术的应用与发展[J].化工管理,2021(05):49-50.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.05.023.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]4[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]杨建伟.气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用[J].医学信息,2022,35(11):154-156+168.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][5]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][6]赵质创,杨建英,姚庆伟,郑晓冰,施煜.高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂[J].中国测试,2011,37(03):33-36.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]7[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]宋协和,陈中元.谁执彩练当空舞——记中国色谱学科创始人卢佩章[J].科学与文化,1997(02):19.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][8]傅若农.国内气相色谱近年的进展[J].分析试验室,2003(02):94-107.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]9[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]董泽林,王婉雪,刘思远.环境监测中离子色谱技术的应用[J].化工设计通讯,2022,48(05):169-171+177.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][10]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][11] 丁颢, 张霁月, 张俭波. 国内外肉制品中食品添加剂硝酸盐和亚硝酸盐的标准管理探讨[J]. 中国食品卫生杂志, 2021, 33(3): 364–368. DING H, ZHANG JJ, ZHANG JB. Discussion on standard management of food additives nitrate and nitrite in meat products [J]. Chin J Food Hyg, 2021, 33(3): 364–368.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][12] COVIELLO D, PASCALE R, CIRIELLO R, et al. Validation of an analytical method for nitrite and nitrate determination in meat foods for infants by ion chromatography with conductivity detection [J]. Foods, 2020, 9(9): 1238.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][13] CHUTRTONG J, CHUTRTONG W. Simple method for monitoring melamine in food by ion pair chromatography [J]. Proc Manu f, 2019, 32: 1000–1007.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][14]张海明,王林,胡亚莉,胡学明,王丽.色谱分析技术在化工分析中的应用[J].当代化工研究,2021(06):91-92.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][15]肖红斌,梁鑫淼,卢佩章,陈志坚.中药复方分析新方法及其应用[J].科学通报,1999(06):588-596.[/color][/font][/b]
我是一个新手，请问各位大虾，用HPLC做药物分析，通常做哪些成分？什么方法？还有怎么清洗色谱柱的？谢谢楼
以前，在学校的时候，用过纸色谱，操作简便，还可以直接定性、定量。现在，感觉用的人很少了。在做中药/天然药物分析时，你还用纸色谱吗？
2011中国（重庆）科教仪器与技术装备展览会于2011年9月27日至29日在重庆国际会议展览中心隆重召开。以此为契机，重庆药学会主办了“重庆药学会药物分析技术研讨会”，来自重庆市各区县的药品检验所，医药研发机构等近100余名一线技术人员参加了本次会议。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290952_320097_1987954_3.jpg“重庆药学会药物分析技术研讨会”技术报告现场 会议于下午两点正式开始，重庆药学会理事长、重庆医科大学邱宗荫教授的《药物分析中的质谱技术与方法》作为开题报告，与参会同仁共同分享其技术成果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290954_320098_1987954_3.jpg重庆医科大学邱宗荫教授作《药物分析中的质谱技术与方法》技术报告 迪马科技为大会带来了题为《HPLC 色谱柱技术及在药物分析中的应用》的技术报告，迪马行业技术应用工程师就Dikma Diamonsil(钻石)、Spursil(思博尔)、Endeavorsil(奋进) 、Leapsil(飞跃) 等系列高效液相色谱柱的技术特点及在药物分析中的实际应用案例进行了专业的深入讲解，接着就固相萃取技术在药物分析中的应用，也作了详细阐述。 报告会结束后，参会技术人员普遍反映迪马的色谱柱产品性能非常优越，或索取报告课件、或现场咨询、或互留联系方式，都希望能更深入地了解迪马产品和技术，随时沟通实验工作中遇到的问题，为药物分析工作带来更多益处。迪马科技也将继续走在色谱分析技术的前沿，为广大的分析工作者提供更加优质的服务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109290954_320099_1987954_3.jpg参会者与迪马科技技术工程师沟通交流
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
[color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免；而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如，出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b]（1）分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b]（2）柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱，其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行，然而，色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如，表一所示)，但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相，C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一：样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中，高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面，固定在柱子表面后，导致出现拖尾峰，而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品，这种硅胶具有Metal-free特性，因此，柱子性能更稳定，重现性也更好，分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点，大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同，如，Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱，因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性，建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b]（3）柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm，但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用，但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱，因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数，但所需的柱压增大，而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞，所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm，dp为3.5μm的柱子，这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似，但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi )，流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间，而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱，但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid)，这两种柱子所需的溶剂少，但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同，而且正处在一个研究阶段，建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm，dp为5μm的色谱柱最为常用，75mm×4.6mm，dp为3.5μm的色谱柱也中较常见，在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b]（4）有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择，如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择，甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点，但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适，所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时，其中有些样品的紫外吸收很弱，所以，分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低，但是四氢呋喃的紫外吸收比较强，所以在波长低于240nm时，就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用，但是在低于220nm时，甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用，而四氢呋喃易分解，形成过氧化物，所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现，在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题，但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长，而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比，甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下，流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点，如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用，而且使用方便，所以首选的有机溶剂应是乙腈，当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b]（5）水相的选择[/b]假如样品为一般化合物，可以用水作为水相，然而离子化合物在药物分析时普遍存在，而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时，当pH值低于3时，色谱柱一般还比较稳定，然而当PH值高于8时，就需要缓冲液，因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见，但是对高pH值物质的分离，很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定，建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液，2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪，那么就必须选择易挥发的缓冲液，尽管不如真正的缓冲液有用，但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。（6）其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时，必须考虑到其它的一些因素，比如，温度。因为温度变化1度，保留时间将变化1-3%，所以温度控制十分重要，温度的变化还影响色谱柱的选择性，这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如，35℃)，因为此温易控制，而且在低压下有利于降低溶剂的粘度，从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ，如在流动相中加入部分特殊的物质，不过建议最好在你实在必须时才用这种方法，记住KISS原则(Keep it simple ，stupid)，不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b]（7）总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要，而且流动相是常年与之打交道的，所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示：[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二：分析条件内容[/color][color=#3e3e3e]（转载于：实验与分析）[/color]
中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]
[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。
在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.
整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]
残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药 各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药 各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助
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