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药物浓度检测

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药物浓度检测相关的论坛

  • 临床样品的药物浓度检测可以由申办者自己进行测定吗

    [color=#444444]因为临床试验样品分析这块经常出问题,所以年后领导决定本公司内部建立临床样品分析组,对本公司临床试验生物样品中的药物浓度进行检测,不再委托第三方。我想问下,这样可以吗,建立的实验室是否需要什么资质认证?法规有没有明确的规定?如果没有规定的话,是否存在潜规则啊?[/color]

  • 做血浆中药物浓度检测时保留时间逐渐后移

    今天做血浆中药物浓度检测,发现每一针的保留时间都较前一针后移一点,20个样品大概后移了2分钟。前一天也做了同样的实验,没有出现上述情况。色谱条件和前一天一样,流动相也是前一天配好的,请问是什么问题

  • 水产品检测仪如何检测水产品制品中药物残留

    水产品检测仪如何检测水产品制品中药物残留

    [size=16px]  水产品检测仪通常用于检测水产品中的各种污染物,包括药物残留。以下是一般性的步骤,以示范如何使用水产品检测仪来检测水产品中的药物残留:  样品准备:  收集水产品样品,确保样品是代表性的,可以代表整个批次或来源。  根据所需的检测方法,准备和处理样品。这可能涉及样品的均匀混合、样品的稀释或提取。  选取合适的检测仪器:  选择适合检测药物残留的仪器,通常是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)。  方法开发:  开发适合检测特定药物残留的分析方法。这包括选择适当的分析柱、流动相、检测条件和校准曲线。  样品分析:  将处理后的样品注入检测仪器。  使用已开发的分析方法进行样品分析,以确定药物残留的类型和浓度。  数据分析:  对仪器输出的数据进行分析,通常使用专业的分析软件来处理数据。  比较样品中检测到的药物残留浓度与法规或标准的限值,以确定是否符合法规要求。  报告和记录:  生成报告,记录检测结果,包括药物残留的种类和浓度。  如果发现药物残留超出法规或标准的限值,必须采取适当的措施,可能包括产品召回或修正生产过程。  维护和校准:  定期维护和校准检测仪器,以确保其性能稳定和准确性。  请注意,药物残留的检测通常需要使用非常敏感和高分辨率的仪器,因为药物残留通常以微量存在。此外,确保按照国际、国家或地区的相关法规和标准执行检测,以确保产品的安全性和合规性。云唐建议最好的做法是由经验丰富的专业人员进行药物残留检测,并在合适的实验室环境中进行操作。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309051006427748_4775_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 水中药物浓度的检测 欢迎纠错

    水中农药浓度的检测,作为一项复杂而至关重要的任务,涵盖了多个精细的环节与关键因素。以下是对此过程的全面而深入的阐述: 一、检测标准 水中农药浓度的检测严格遵循国家或地区制定的权威标准,这些标准详尽规定了最大允许浓度(MCL)、检测方法、采样技术、分析流程及监测频率等关键要素。例如,中国的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)与《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)就明确界定了水中农药的安全阈值。 二、检测方法 检测方法多样且先进,核心在于样品的前处理与分析两大环节。前处理阶段通过过滤、提取、净化等精细操作,有效去除水样杂质并富集农药成分;而分析阶段则依托气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)、质谱(MS)等尖端技术,实现对农药的精准定性与定量分析。 三、采样技术 采样技术的准确性直接关系到检测结果的可靠性。在采样过程中,需精心选择采样工具、确定采样时间与地点,并严格控制采样量。采样工具必须保持清洁无污染,采样时间需避开污染源排放高峰期,采样地点则需具有代表性,以全面反映水域的农药污染状况。 四、分析流程 从样品接收到最终报告出具,整个分析流程均需遵循严格的操作规程与质量控制标准。这包括样品的详细登记、严谨的前处理、精准的仪器分析、科学的数据处理以及客观的结果报告等多个关键步骤。每一环节都需精益求精,以确保数据的准确无误与可重复性。 五、常用检测仪器 农药残留检测仪:依托酶抑制与光电比色法原理,快速检测有机磷与氨基甲酸酯类农药残留。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):高效检测与定量分析挥发性农药及其残留物。高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS):专注于非挥发性农药及其残留物的精准分析。紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer):基于紫外可见光吸收特性,定量分析特定农药含量。六、监测频率 监测频率依据水域类型与用途的不同而有所调整。例如,对于关乎公众健康的饮用水源地,监测频率需更为密集以确保水质安全无虞。 七、注意事项 严格遵守操作规程与质量控制标准,确保检测过程的规范性与科学性。定期对检测设备进行校准与验证,维护其精准度与可靠性。加强对检测人员的专业培训与管理,提升其专业技能与操作水平。 欢迎补充纠错!https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif

  • 示差检测器对药物的响应值都与什么因素有关

    一直有个疑惑 想请教各位大侠,示差检测器检测药物是依赖于样品的折光率与流动相差异检测样品,对不同的物质信号的响应值只与样品的质量浓度有关么,还有什么其它的因素会影响到吸收,只知道蒸发光散射检测器的吸收只与质量浓度有关,是不依赖于样品本身的光学性质的。

  • 【云唐】水产品药物残留快速检测仪功能

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090923506064_7132_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  水产品药物残留快速检测仪是一款专为水产品药物残留检测而设计的先进仪器。它集合了现代光学、电化学、计算机技术等多学科技术,具有快速、准确、便携等优点,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。  首先,水产品药物残留快速检测仪具备高灵敏度的检测能力。它采用了先进的电化学传感器技术和光学检测技术,可以实现对多种药物残留的同时检测,如抗生素、磺胺类、激素类等。这些传感器和检测器具有高灵敏度和高选择性,能够在短时间内准确检测出极低浓度的药物残留,确保水产品的安全性。  其次,该仪器具有快速检测的特点。传统的药物残留检测方法往往需要耗费大量时间和人力,而水产品药物残留快速检测仪则可以在几分钟内完成检测,大大提高了检测效率。这对于现场快速筛查和大规模样品检测非常有利,有助于及时发现问题,保障水产品的质量安全。  此外,水产品药物残留快速检测仪还具有操作简便、便携性强的特点。它采用了人性化的设计,操作简单易懂,不需要专业的技术人员即可进行操作。同时,该仪器体积小巧、重量轻,方便携带,可以随时随地进行检测,非常适合于现场快速检测和监管。  除了以上特点外,水产品药物残留快速检测仪还具有多种其他功能。例如,它可以自动存储和打印检测结果,方便用户进行数据管理和记录 同时,该仪器还可以与计算机连接,实现数据上传和分析,方便用户对检测结果进行更深入的研究和分析。  总之,水产品药物残留快速检测仪是一款功能强大、操作简便、便携性强的先进仪器,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。它的广泛应用将有助于推动水产品行业的健康发展,保障人们的饮食安全。同时,随着科技的不断进步和仪器的不断升级,相信水产品药物残留快速检测仪将会在未来发挥更加重要的作用。

  • 药物分析检测器

    药物分析中大家常用到哪些检测器呢?我们这用的比较多的是DAD,ELSD,CAD等。大家呢?都有什么优缺点呢?各检测器主要用于什么类型的物质呢?

  • 【求助】药物检测方法的流程

    大侠们,我是行业新手。我想问个最基本的问题:药物或者新药检测方法确定的流程?详细一点。比最基本的化学分析检测方法多了那些步骤?比如使用色谱方法。感谢大家

  • 瘦肉精检测仪检测药物残留误差是多少

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]瘦肉精检测仪检测药物残留误差是多少[/color][/font]瘦肉精检测仪在检测药物残留时的误差范围是一个复杂的问题,因为它受到多种因素的影响。首先,不同型号的瘦肉精检测仪可能具有不同的技术规格和精度,这会直接影响其误差范围。其次,操作人员的技能水平、样品处理的规范性以及环境条件等因素也会对检测结果产生一定的影响。一般来说,瘦肉精检测仪在出厂前会进行校准,以确保其符合相关标准和规范。然而,由于实际使用中的多种变量,误差是无法完全避免的。因此,在使用瘦肉精检测仪进行药物残留检测时,需要遵循操作规程,确保样品的准确性和代表性,并定期进行仪器校准和维护,以最大限度地减小误差。关于具体的误差范围,这通常取决于检测仪的技术规格和实际应用情况。不同的检测仪可能会有不同的误差标准,而实际应用中的误差还可能受到样品类型、药物种类和浓度等因素的影响。因此,无法给出一个通用的误差范围数值。如果您需要更具体的信息或数据,建议查阅相关型号的瘦肉精检测仪的技术说明书或咨询专业的食品检测机构。同时,为了确保检测结果的准确性和可靠性,建议采用多种方法进行比对和验证,并结合实际情况进行评估和判断。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403291041497514_2300_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【求助】跪求!有没有证明药物检测包括药品质量检测技术专业的依据?

    有没有哪位大虾知道怎样证明药物检测包括药品质量检测技术这个专业?我也知道我问的问题很搞笑,显而易见药物检测就是包含药品质量检测技术这个专业,但是我所在地的人事局非要让你拿出依据证明药物检测包含药品质量检测技术,要不然就不给报考。很明显就是故意刁难啊!可是我不服,希望哪个大虾能给予指点!!!

  • 鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化,流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪(配荧光检测器) 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1.磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节(PH=7.0) 2.磷酸/三乙胺溶液(0.05mcl/l)取85﹪磷酸3.4 ml,用水稀释至1000ml,用三乙胺调节PH=2.4. 3.标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定,分别于25ml棕色容量瓶中,用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。(达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml) 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml(0.2mg/ml)的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中,用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样,与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品,添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml,制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料,与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,涡旋混合,中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0) 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液,备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱,挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱,收集,挤干,涡旋混合。过0.22um微孔滤膜,供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液,用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱:C18(4.6×150mm 5um); 柱温:30℃; 流动相:0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛(87+13); 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样,以峰面积为纵坐标,以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明(见表1),在系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,经固相萃取柱净化后,采用液相-荧光检测器法测定,外标法定量,经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分,阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%,相对标准偏差为1.8%-5.4%(n=3).本方法系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

  • 多药物多残留检测方法

    农业部235号公告中规定了部分限用药物,针对于水产品中限用药物,大家觉得下列哪些药物可以采用LC-MS/MS方法同时检测,检测方法如何设计?限用药物包括:阿莫西林、氨苄西林、苄星青霉素、氯唑西林、达氟沙星、溴氰菊酯、二氟沙星、恩诺沙星、红霉素、氟苯尼考、氟甲喹、氟胺氰菊酯、苯唑西林、恶喹酸、土霉素、四环素、金霉素、沙拉沙星、磺胺类、甲砜霉素、甲氧苄啶。

  • 【求助】请教:药物的检测?

    小的在设计时遇到问题,按业主要求设计QCQA实验楼,业主要求将抗生素和内酰胺药物的检测和普药放在同一个实验室里,例如内毒素检测,生物限度检测,生物效价检测,阳性对照检测都共享在生产时抗生素,内酰胺和普药要分开设置的,所以想问一下业主的要求能否实现,还是把抗生素,内酰胺的检测实验室集中设置,然后人物流同普药分开。GMP里没有明确说阿。这是生产厂房里的QCQA实验楼,要过GMP,不是研发楼GLP

  • 【讨论】喹恶啉类药物标示代谢物检测

    喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等,我国目前使用很多,但大多检测母体,样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物,不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等,我目前做了一些工作,可以和大家交流交流。

  • 【求助】检测保健药物,里面为药物粉末,应该用什么方式进行鉴别?

    有一个比较实际的问题。家里人血压高,曾经试过地平类药物与卡托普利类药物,都有不良反应。但经人介绍吃了一个青海某厂家的保健药物降压效果却很明显。我也知道保健药物如果有明显的降压效果肯定不是什么好事,里面应该是存在西药成分,但不知道具体是什么,如何联用。想利用实验室的条件查一下,以后也好建议家人按照这个参考来买真正的药。希望哪位前辈曾经做过这方面检测的给小弟点指导。这个保健药物是胶囊,里面为药物粉末,说明书上写的有中药成分绞股蓝,昆布等,这些是不是会影响其中西药成分的鉴别呢?还有应该用什么方式进行鉴别?是不是需要先做红外呢?

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

  • 水产品药物残留检测仪有什么应用

    水产品药物残留检测仪有什么应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401090935433355_4631_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  水产品药物残留检测仪是一种用于检测水产品中药物残留的仪器。随着人们对食品安全和健康的关注度不断提高,水产品药物残留检测仪的应用也越来越广泛。  首先,水产品药物残留检测仪在养殖业中有着重要的应用。在养殖过程中,为了预防和治疗疾病,养殖户会使用各种药物。但是,如果使用不当或过量使用,这些药物可能会残留在水产品中,对人体健康造成危害。因此,通过使用水产品药物残留检测仪,养殖户可以及时了解水产品中药物残留的情况,采取相应的措施,确保水产品的安全和健康。  其次,水产品药物残留检测仪在食品加工企业中也有着广泛的应用。食品加工企业需要对原材料进行质量检测,以确保产品的质量和安全。水产品作为食品加工的重要原材料之一,其药物残留情况也需要得到有效的检测和控制。通过使用水产品药物残留检测仪,食品加工企业可以快速准确地检测出水产品中的药物残留,采取相应的措施,保证产品的质量和安全。  此外,水产品药物残留检测仪还可以应用于检测机构和实验室等领域。这些机构需要对水产品进行质量检测和安全评估,以确保公众的健康和安全。通过使用水产品药物残留检测仪,这些机构可以更加快速、准确地进行检测和分析,为公众提供更加可靠和安全的水产品。  总之,水产品药物残留检测仪的应用范围非常广泛,可以在养殖业、食品加工企业、检测机构和实验室等领域得到应用。随着人们对食品安全和健康的关注度不断提高,水产品药物残留检测仪的重要性和应用价值也将不断提升。

  • 【原创】免费培训药物残留检测技术

    免费培训药物残留检测技术北京六角体科技发展有限公司为了不断提高用户检测技能常年开设药物残留检测技术及食品安全快速检测技术培训班,欢迎各界朋友踊跃报名参加。培训费用:免费培训对象:质检系统、农业系统、工商系统、卫生系统等国家质检机构及相关的企业单位检测人员培训时间:不定期(满10人即开班)培训地点:北京六角体科技发展有限公司实验室培训方式:免费培训检测人员药物残留检测技术及食品安全快速检测技术,内容包括现场操作演示、检测程序流程、器具使用方法、检验结果判定、疑难问题解答等多个环节相结合。培训老师:北京六角体科技发展有限公司技术部高级工程师如有意向可致电010-59771652-812咨询报名事宜![em09502]戈立华18910639905

  • 【求助】求助:药物检测问题!

    各位有没有直到一般怎么处理全血样品啊,俺指的是未离心的加入抗凝剂后的全血,要想进一步测定全血药物浓度,好像要破坏血细胞,让其结合的药物释放入血浆吧,这步一般都用什么方法呢?谢谢各位了

  • 【原创大赛】水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结

    [align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药,具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点,在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格,为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留,查阅相关资料,并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结,节约前处理时间,检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] (一)主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平(感量0.0001)、电子分析天平(感量0.01)、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、冰乙酸(优级纯)、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液(100Uug/mL)。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱(60mg、3 mL)。 (二)液相色谱条件 色谱柱:安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um;流动相:乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱;流速0.6mL/min;柱温:40℃;检测波长:270nm;进样量:5uL。 (三)样品前处理 称取5.00g样品,置于50mL离心管中,加入20mL乙腈,超声1 min,加入5g无水乙酸钠,涡旋1 min、超声2 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈,旋涡混匀1 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中,加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1:1乙腈水溶液涡旋混匀,超声1 min溶解残渣,转移到50mL离心管中;再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液,涡旋混匀, 3000r/ min离心5min,弃上层正已烷,转移到50mL离心管中,重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱,洗脱液30℃减压浓缩至干,用1mL流动相定容,过0.45um滤膜,供液相色谱测定。 具体优化方法如下: 1、调节流动相中的PH值,可以抑制弱碱的离解,从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱,酸度过高,很难将14种磺胺类药物分离,其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑,保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯,可以更好的脱去脂肪,减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇,可以加快蒸发速度,减少药物损失,提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取,减少了均质过程中加标损失;又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 (四)校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标做校准曲线,做一校准曲线,相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL,每个浓度做三个重复,做一个空白。按上述方法进行前处理和检测,测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好,旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值,从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离,酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法,样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短,节省了人力物力,且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,回收率范围85%-92%。

  • 【求助】药物含量检测问题,请教!

    硅橡胶中的药物含量怎么测定?最近课题需要检测一下硅橡胶中的药物含量,查了好多资料,都没有这方面的研究,还请了解的朋友不吝赐教,先在此道一声“谢谢”!

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