药测萃取理仪

研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说，多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性，中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来，均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液，可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层，同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点，可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离，在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1)，3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应，而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点，在保证高灵敏度的同时，单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中，作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响，6种方法分别为：(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A)，(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B)，(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C)，(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D)，(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E)，(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示，对于9种目标待测化合物，使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显；使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低，进而影响分析方法的定量下限；而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法，既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率，对比另外两种原理的前处理方法，扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上，同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4)，但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外，对于乙腈-血浆的均相体系，当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层，但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后，对优化的方法进行了方法学验证，并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法，利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点，同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050，LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题：通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接：https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图