样品理消解仪

常温湿法消解样品，如何看消解液里有脂肪颗粒？

[font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]食品样品消解:[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]1）将消解仪预设加热至120℃.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]2）液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]3）含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font]

我们现在使用的仪器跟样品用浓硝酸消解在一个屋里，在消解加热时屋里经常充满加热硝酸时产生的白烟，这样对仪器和人体有伤害吗

微波消解仪能用于消解金属样品吗？消解金属样品的微波与其它样品的微波消解仪有什么区别？

样品前处理涉及的消解装置一般是放在通风厨里，这是众所周知的。通风厨是放在单有的消解室还是其他房间里，其他房间包括一般化学分析室、仪器室等。 如果放在其它房间里，有无保护措施以避免互相污染。

请教各位老师，样品做湿法消解，瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀，我见很多老师都说是消解至近干最好，这个“近干”大概是一个什么程度啊？我每次消解大概剩余0.5-1ml，这样可以吗？还有，消解完毕，用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗，之前的同事跟我说最好过滤一下，但我感觉这样会有损失，请各位老师指教！

我们实验室一直是采用微波消解仪处理样品，电加热板作为应急用。前段时间由于控温光纤读数偏低，令微波消解仪不断升温导致支架部分烧毁。现在发现加热板太久没用了，生锈挺严重的，板面也有点变形，用起来不妥当。早在2010年的时候也初步了解过石墨消解仪，但我们实验室始终没有引入这种设备。现在想在这里问下大家：1、你们实验室有没有采用石墨消解仪进行样品处理，效果如何？2、目前国内外有哪些品牌的石墨消解仪比较好？（从操作、维护和清洁难易程度来说）

在用湿法消解处理样品的时候，什么是个度，方法要求是至消化液冒白烟，但是到刚开始冒白烟，还是至白烟冒尽，那样样品就干了，还有在消解样时，在三角瓶口放一小漏斗，消解完后，在玻璃壁上有一层絮状的东西，是要扔掉还是洗进样液里。请各位发表意见啊

微波消解仪mars6处理汞，用原子荧光检测，牛奶样品如何处理

微波消解仪，大家都用来消解那些类型的样品？消解的效果怎么样？

各位老师，今天微波消解菜籽油样品，称样量0.3-0.4g，刚刚拿出来说做样呢，除了主控罐里面有液体外，其它罐里全部都是干的。这是什么原因导致的啊，换一个螺母需要好多钱啊

[font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备，通过程序化标准化的操作，自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率，让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置，即可放心交由仪器自动完成消解流程，包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。[/font][font=宋体, SimSun][/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=土壤检测,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/31573991-2934-44c5-9cc9-bd21b35af101.jpg[/img][/font][/align][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的显著优势：[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.能够同时处理72个样品，适用于大批量样品的高效处理需求。[/font][font=宋体, SimSun]2.通过自动添加腐蚀性试剂，如氢氟酸，有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。[/font][font=宋体, SimSun]3.机械臂采用全塑设计，关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构，具有不腐蚀、不变形的特性，同时不影响定容传感器的坐标。[/font][font=宋体, SimSun]4.配备优化的通风系统，无需额外的通风橱空间。[/font][font=宋体, SimSun]5.通过程序化标准化，消除了重复繁琐的操作，为实验人员节省了大量的工作时间。[/font][font=宋体, SimSun]6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质，台面使用聚四氟乙烯材质，有效防止回落的酸雾腐蚀。[/font][font=宋体, SimSun]7.双模块设计，适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。[/font][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法：[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.样品： 土壤[/font][font=宋体, SimSun]2.检测项目： Cu、Zn、Cr、Pb[/font][font=宋体, SimSun]3.设备： 全自动石墨消解仪G8（72位，格丹纳）[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪G8,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/f6d33020-10a8-4581-83e7-3ba4048b10b6.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]4.试剂：[/font][font=宋体, SimSun]硝酸（HNO3），65%[/font][font=宋体, SimSun]氢氟酸（HF），40%[/font][font=宋体, SimSun]高氯酸（HClO4），70%[/font][font=宋体, SimSun]消解程序：[/font][font=宋体, SimSun]1) 称取样品0.1g，置于消解管中；[/font][font=宋体, SimSun]2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪设置程序,381,292]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2d159342-abf0-4294-9008-7e9bd966d937.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun]注意事项：[/font][font=宋体, SimSun]1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间；[/font][font=宋体, SimSun]2) 赶酸时注意不要将样品蒸干；[/font][font=宋体, SimSun]3) 根据实验结果，允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例，以得到最好的消解结果。[/font][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力，为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。[/font][来源：广州格丹纳仪器有限公司][align=right][/align]

一． 样品 头发，经酒精消毒处理。二． 仪器设备 DS-360石墨消解仪，10.5 cm玻璃消解管。三． 试剂 硝酸（分析纯）四． 消解条件 消解温度：135 ℃，消解及赶酸时间：15.5 min。五．实验步骤 1、开启仪器：启动DS-360石墨消解仪，消解温度设置135 ℃，升温时间35 min,该时间视具体室温而定，一般在30～40min之间。 2、称样：样品经剪短，长度不超过玻璃消解管的直径，样品称重范围在0.100～0.120 g，准确称样，并记录数据。 3、加酸：往消解管准确加入3 mL硝酸。 4、消解及赶酸：待硝酸加完后将样品随支架整体移置在仪器上，对孔放好，进行消解实验，消解3 min后，提起支架，整体摇动支架使得粘在管壁上的头发得予浸泡在硝酸中进行消解反应，同时也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反应物落回硝酸中以免粘在管壁上。样品在消解的同时也进行赶酸，在反应进行到15.5 min后提起支架，观察玻璃消解管里的硝酸残余量至近干时，取出支架结束该反应。 5、用蒸馏水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，摇匀，待上机检测。六．结果分析 1、经过大量实验，就其消解后定容结果的感观指标看，最佳玻璃消解管长为10.5 cm，最佳硝酸消耗量为3 mL，最佳温度为135 ℃，最合适的称样量范围在0.100～0.120 g。 2、玻璃消解管太短会导致消解时间过快，消解不完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓；玻璃消解管太长会导致赶酸时间过长，定容后液体较浑浊，感观指标也不见得好。 3、头发称样量为0.100～0.120 g时，硝酸量少于3 mL，则头发消解不够完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓，多于 3 mL则为浪费了，对环境也有害无利。 4、温度太低则赶酸时间过长，140 ℃以上则太快，消解不完全。

石墨消解仪与电热板消解样品，有什么区别？

各位大虾: 最近遇到一个问题就是,我们最近收到一些新样品,LTO测试里面的Nb,V,P,Mo等元素,我担心用我们以前的消解方法 王水+HF的方法不能把它们消解完成, 你们遇到这种情况一般如何处理?就是新样品如何确定消解方法

想请教大家遇到陶瓷，玻璃这些样品如何进行消解？微波消解仪是不是消解不完全？

什么是红外消解仪？用于什么样品的消解？

是否有版友用王水消解样品，而且是在微波消解仪上操作的？逆王水我用过，很多版友也用过，那王水呢，用过的版友最高做过多少度消解的？反应是否剧烈？

大家好，我们做实验用硝酸高氯酸消解样品，听说高氯酸对石墨管的消耗比较厉害，情高手介绍消解样品的方法？另外，用上述混合酸消解样品，赶酸后最后剩余的是什么酸？

现在很多微波消解都倡导很多罐子，据了解像安东帕3000就8个罐子，CEM MARS5有12个罐子，还有其它更多，那么现在微波消解一次性能消解多少个样品？如何保证每个样品都均与稳定消解？

CEM微波消解仪Mars2,同一批样品6个样2个空白，消解时经常有一个样品温度偏高导致仪器报错自动降温，加的都是5ml硝酸，称样量50mg，不知道哪里出了问题？

为了降低风险，保护消解仪，一般什么类型样品需要采用预消解？

进口的仪器，配了几个国产消解罐，有的样品不消解？但是大部分样品又消解的挺好。不知道是不是消解罐的做工问题

原子荧光的消解问题!!!!今天做砷铅消解样品时采用了电热板消解法....分别是加样品0.5g....再加硝酸+高氯酸(9+1)10ml....但当消解到还有3ml左右的时候.....每个瓶子里面的东西都会碳化变黑....只有空白不会...请问有谁遇过这样的问题.....这到底又是怎么回事呢.....还有你们所用的消解方法又是怎样的呢....能不能拿出来分享一下!~!!!

如题，在做AAS检测之前，样品都需要经过消解，然后赶酸，尤其是做石墨炉，对样品中酸的残留量有着很高的要求。但是，赶酸却是一个很耗时间的事情。之前一个用户过来使用我们的AAS做废水里面的重金属检测。废水里面有渣，需要消解。消解完之后赶酸赶了2个多小时，用户对此表示不满。请问各位大神，你们平时做实验的时候，是怎么样赶酸的呢？我们目前只有一个石墨板，赶酸的时候都要在旁边守着，很不方便，还耗时。

问题描述：湿法消解时，针对不同样品怎样选择合适的消解试剂？解答：[font=宋体]消解试剂的选择取决于样品的性质。地质、地球化学、底泥和土壤样品通常含有硅酸盐、金属氧化物、碳酸盐，很多情况下还含有有机物，很难溶解。但对于难溶物质，由于常压消解时温度不能超过酸的沸点，为了达到足够高的消解能力，我们一般选择强氧化性、高沸点的酸，如高氯酸、硫酸和磷酸。浓酸可以单独使用、混合使用，也可以依次使用。常常首先用硝酸溶解易氧化的物质，再使用更强氧化性的酸分解难溶物质，下表中列出了在湿法消解过程中常用的试剂及其物化性质：[/font] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体]名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]化学式[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]浓度[/font]/%[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]密度[/font]/[font=宋体]（[/font]kg/L[font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]沸点[/font]/℃[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]性质[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]盐酸[/font][/align] [/td][td] [align=center]HCl[/align] [/td][td] [align=center]36[/align] [/td][td] [align=center]1.19[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]强酸，许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被其溶解[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]硝酸[/font][/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]68[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]122[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]强酸，氧化性强，对有机物、无机物进行氧化作用[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]氢氟酸[/font][/align] [/td][td] [align=center]HF[/align] [/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]1.16[/align] [/td][td] [align=center]112[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]强腐蚀性，有效地使硅酸盐变成可挥发的[/font]SiF4[font=宋体]，和相应金属离子。[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]硫酸[/font][/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]98.3[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]338[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]脱水，强氧化性，大多数有机物样品都可迅速脱水和氧化[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]高氯酸[/font][/align] [/td][td] [align=center]HClO[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]72.4[/align] [/td][td] [align=center]1.67[/align] [/td][td] [align=center]203[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]强氧化性，有效消解有机物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]双氧水[/font][/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]106[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]强氧化性[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]湿法消解常用浓无机强酸或他们的混合物，有时还要加入氧化剂，在能量作用下破坏样品基质，将待分析元素分解释放出来，再转移到水溶液中供分析使用。[/font][font=宋体]环境样品中一般既含有机物，也含无机物，例如环境水样含有溶解固体、悬浮颗粒物、胶体和微生物，而待测元素既可能处于溶解状态，也可能同时处于固体之中，选择消解试剂时应予充分考虑。原则上应选用能够达到消解作用而消解能力最弱的酸和氧化剂体系，因为越是强酸，越会增加试剂空白和加重容器腐蚀或实验室安全风险。硝酸的氧化性可满足许多样品的分解，并可以加入双氧水增强消解液的氧化性，消解后没有不溶物生成，试剂空白也低。[/font][font=宋体]使用浓硝酸和浓盐酸按[/font]1[font=宋体]：[/font]3[font=宋体]（体积比）配制而成的混合物，其氧化性和溶解能力远远强过硝酸，这是因为混合后生成游离[/font]Cl2[font=宋体]和[/font]NOCl[font=宋体]。王水的主要用途是与氢氟酸混合在一起分解硅酸盐和硫化物，以及溶解金、铂和钯。王水易分解，只能现配现用。[/font][font=宋体]高氯酸在脱水和受热时是一种强氧化剂，能破坏微量的有机物，应当注意，高氯酸不能直接加入到有机或生物试样中，而应先加入过量的硝酸，这样可以防止高氯酸引起爆炸。在使用高氯酸分解有机试样时，应选择使用带有防护设计及通风性好的设备。[/font][font=宋体]对于容易形成挥发性化合物的被测物质（如砷、汞等），一般采用水浴加热的方式进行消解。防腐震荡水浴能够很好的处理这类被测物质，如温度控制、防腐性能、震荡功能以及配备的透明聚碳酸酯回流盖，在方便观察实验进程的同时减少水的消耗。[/font][font=宋体]针对不同样品选择不同的酸系，再根据酸的沸点用适合的设备进行温度控制，工作温度在[/font]200[font=宋体]℃以下的加热材质表面可喷涂聚四氟乙烯以保护金属表面不受腐蚀，这样可以大大延长加热装置的使用寿命，也降低了腐蚀金属对样品的污染风险，在更快破坏样品结构的同时达到理想的消解效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

土壤样品，用高压消解罐，4mlHNO3，1.5mi氢氟酸，1ml高氯酸，180℃，消解9小时，是否可行？资料下：土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐：去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后，用去离子水冲洗7遍，烘干待用。2、 样品称重：准确称取样品约0.1g，精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml，盖上盖，常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到，加上外套，放入烘箱，180度烘9小时。5、 冷却后，将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克，精确到0.01 克。

用的是CEM的微波消解仪，每次赶酸完定容时，样品很难倒入25ml容量瓶中（瓶口较窄的那种），有时不小心样品就倒洒了，大家有什么好方法没有？消解罐是100ml的

本人是做环境检测的，负责重金属的检测，由于实验室是新的，缺乏人员之间的技术交流。本人一直疑惑，水质样品用电热板消解，到底怎样才是最好的方法。之前就遇到问题，同一水样做平行消解接着检测，很不平行。我觉得应该是消解不充分的原因吧。按照国标，取样放在烧杯上，加入5ml硝酸，接着消解至约10ml，再次加入硝酸，以及高氯酸，1ml左右取出来冷却定容。 我就疑问了：第一个问题：整一个过程的升温程序控制怎样才是最好的，怎样才能充分地消解样品呢？能告诉我电热板消解升温的程序大概怎样吗？第二个问题：我根据国标方法消解到快干之后，发现一个关键的问题，假如我消解到冒白烟并且样品接近干了，水质样品哪怕是消解充分了，多多少少还会有白色的杂质存在的，问题就出来了，等到干了再拿出来或者几乎干了并冒着白烟就拿出来，当你转移到比色管的时候，我发现多多少少会有一部分杂质黏在烧杯底部，你说怎么办呢？难道用玻璃板？总不能没干就拿出来吧，这样的话 含酸量会很高的。相信这些问题很多新手都会有用，希望有经验的人士能指导一下。万分感谢。那就最好了，本人好学，刚毕业出来就在检测这个行业立足，希望在日后能通过认识一些专业人士来指导一下，学习多一点，本人不怕累不怕苦最怕学得少。不过你放心，我不会老是缠着你的，毕竟大家都有自己的工作。谢谢。欢迎到版面交流，本论坛不允许发布QQ号等信息。详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090916/2112525/

看过很多帖子，都说含乙醇的样品（比如说酒，部分化妆品）需要先加入，使乙醇挥发，然后再消解，我作了几年的原吸，遇到这种样品我都是先用硝酸80-100度低温消解1小时左右，然后再加高氯酸继续消化，请问我这种做法正确吗，会有危险吗？？？？？