样品前处理固相萃取柱SPE
样品前处理固相萃取柱 前言 随着人类分析水平进步,为适应对样品预处理的要求提高,固相萃取(SPE)技术明显优于传统液-液萃取技术:方便环保、重现性好、省时省力省溶剂,广泛应用于环境、药理、食品、医药、公检、进出口检测各个领域。 原理 利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异,匹配相应的洗脱溶剂,将化合物和杂质分离。 用途: ◎ 被测样品 的富集 ◎ 除去干扰的杂质 ◎ 改变被测样品的基体,使其适合分析时的需要 组成及规格 a.常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm) b.常见规格:实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100 mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。 c.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE柱通常是一次性使用的。 分类及操作 类别 反相萃取柱 正相萃取柱 离子交换萃取柱 操作步骤 从极性基体中提取非极性样品 从非极性基体中提取极性样品 提取带电荷样品 活化 用3-5ml甲醇淋洗萃取柱;用3-5ml去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润 用3-5ml非极性溶剂淋洗萃取柱 用3-5ml去离子水(或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 上样 以合适的流速使样品通过萃取柱, 以较低的流速使样品均匀通过萃取柱, 清洗 以5ml适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用纯水、缓冲液、水/有机溶剂混合液) 以5ml适当的非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱 5ml去离子水(或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 洗脱 将被测样品,用5ml非极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品,用1-5ml极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品,用1-5ml高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器 应用 C18 主要用于反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,如抗菌素、巴比妥酸盐、酞嗪、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素… C8 比C18的非极性吸附更弱些。 C2 相对于C18和C8,因为短链,保持作用小得多,适合非极性化合物。 硅胶Silica 极性化合物萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇… 苯基Phenyl 相对于C18和C8,吸附更弱,适合于非极性到中等极性的化合物,尤其是苯系物。 氰基Cyano-cn 反相萃取:适合于中等极性化合物,正相萃取:适合极性化合物,如黄曲霉毒素、抗菌素、染料、除草剂、苯酚、类固醇,弱阳离子交换萃取:适合碳水化合物、阳离子化合物… 氨基Amino-NH2 正相萃取:适合于极性化合物,弱阴离子交换萃取:适合碳水化合物、弱性阴离子和有机酸化合物… 酸性氧化铝Alumina A PH~5极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素… 碱性氧化铝Alumina B PH~8.5阳离子交换和吸附萃取 中性氧化铝Alumina N-neutral PH~6.5,极性化合物吸附萃取,调节PH,阳和阴离子交换,适合维生素、抗菌素、芳香油、酶、糖苷、激素… 硅酸镁Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇… 强阴离子交换SAX 适合阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂,容量:0.2毫当量/克 强阳离子交换SCX 适合阳离子、抗菌素、有机碱、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱、核苷、表面活化剂,容量:0.2毫当量/克 由于固相萃取柱品种规格繁多,详细种类和规格请联系我们:010-63395349 另外,我们备有不同规格的固相萃取空柱和筛片,以及SPE各种填料。SPE空柱有1ml、3 ml、6 ml、10 ml、30 ml、50ml,适合不同体积样品处理,方便您自由填装使用。 如有需求,欢迎联络! 北京锐鑫农科贸有限公司 http://www.rapid-bio.