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单质元素

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单质元素相关的资讯

  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 锂电池正极材料中杂质元素的准确测定,很难吗?
    锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能,其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁 (Fe)、铜 (Cu)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、锌 (Zn)、铅 (Pb) 等金属杂质时,电池化成阶段电压达到这些金属元素的氧化还原电位后,它们就会先在正极氧化,然后再到负极还原成单质。当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电,对电池造成损害,甚至致命影响。因此,从正极源头上保证其纯度,防止金属杂质异物的引入,对电池生产质控就显得格外重要。目前的锂电池企业通常采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定主量元素配比以及杂质元素含量。ICP-OES仪器相对较低的购买和使用成本,使之在相关企业有着广泛的使用。随着锂电池产业升级加速,生产质控愈发严格,对正极材料中元素杂质含量限度要求越来越苛刻。ICP-OES由于其自身原理的局限性,在部分含量较低的杂质元素如Cr、Cu、Fe、Zn、Pb的准确检出方面出现瓶颈。例如,在某些生产工艺控制严格的企业,上述5个元素的控制浓度在1ppm左右(个别厂家Fe含量在10ppm以内),在日常检测中,经过100倍固液稀释比的样品前处理后,样品上机测定时的浓度低至10ppb以下。由于在主要检测观测区的谱线干扰严重,能否实现上述杂质元素浓度的准确分析,对ICP-OES的性能提出了非常大的挑战。与ICP-OES相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定灵敏度更高,检出能力更强,检测下限更低,更加符合锂电池企业高效率准确检测低含量杂质元素的需求。ICP-MS的工作原理决定了其受到的干扰与ICP-OES有较大的区别。ICP-MS受到的干扰主要分为基体干扰和质谱干扰。通常情况下,锂电池正极样品前处理的固液稀释比例在100~200倍,而且前处理时使用较多的酸,使得样品中的固溶含量和酸度都很高,造成ICP-MS的空间电荷效应和电离抑制,待测元素受到基体干扰;对于正极材料样品来说,较高浓度的主量元素会与O、Cl、N等元素结合,形成分子量为M+16、M+35、M+14等质谱干扰。另外,主量元素的高浓度还会产生拖尾,影响分子量M±1元素的测定。如何帮助锂电池企业使用ICP-MS有效克服上述诸多干扰,提高生产效率以及产品质量和性能,成为ICP-MS供应商面临的重要任务。标配全基体进样系统 (AMS) 的珀金埃尔默NexION系列ICP-MS,配合大锥孔三锥设计,QID四极杆离子偏转器,以及具备标准、碰撞和反应三种模式的UCT通用池,可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性和更低的记忆效应。通过进行简单易行的仪器参数优化、干扰消除模式选择和同位素质量数选择,有效消除基体和质谱干扰,准确测定锂电池正极样品中的低含量杂质元素。下述表格显示了NexION 1000G ICP-MS对来自锂电池生产企业的正极材料样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Pb杂质元素含量的测定结果,以及仪器方法的优异性能。表1.锂电池正极样品测定结果表2.锂电池正极样品加标回收率测定结果** Cu、Pb、Cr加标5μg/L;Zn、Fe加标50μg/L如何简单有效地做到准确测定锂电池正极材料中低含量杂质元素?请扫描下方二维码即刻获取《ICP-MS测定锂电池正极材料中Cr,Cu,Fe,Zn,Pb杂质元素含量》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 科学家在嫦娥五号月壤中发现歧化反应成因的单质金属铁
    关于Apollo等月壤样品的研究认为,月壤中的纳米级单质金属铁(nanophase iron particles,np-Fe0)主要形成于陨石、微陨石轰击引起的汽化沉积作用(vapor deposition)或者太阳风主要组分H+注入引起的还原作用。前者得到大量月壤样品分析及模拟实验结果的验证而被学术界广泛认同,而后者迄今为止尚缺少充足的直接证据与机理解释。嫦娥五号月壤是人类44年以来再次获得的月球返回样品,与Apollo和Luna样品具有不同的采样位置、矿物组成与演化历史,故或为探究单质金属铁的形成机制提供新证据。  中国科学院地球化学研究所与昆明理工大学合作,针对嫦娥五号表取月壤粉末(CE5C0200YJFM00302)中的铁橄榄石颗粒开展了深入细致的分析工作,在亚微米级尺度的二次撞击坑中发现了歧化反应成因单质金属铁的可靠证据。同时,理论计算结果显示该二次撞击坑的形成速度低于3.0km/s。歧化反应成因纳米级单质金属铁的发现与证实,革新了数十年来学术界对月壤中单质金属铁形成机制的既有认知。同时,由于低速撞击作用广泛存在于太阳系中,因而对于探索月球特别是两极永久阴影区、小行星以及外太阳系固态天体表壤中单质金属铁的形成机制具有参考与借鉴意义。9月1日,相关研究成果(Impact-driven disproportionation origin of nanophase iron particles in Chang' E-5 lunar soil sample)以长文(article),在线发表在Nature Astronomy上。  铁橄榄石是嫦娥五号月壤的主要含铁矿物之一,且少见于Apollo等月壤之中,故被选择为重点研究对象。科研团队在部分铁橄榄石颗粒表面非晶层中发现原位热分解成因的单质金属铁,为嫦娥五号月壤中存在新的成因机制的纳米金属铁提供了直接证据,相关成果发表在Geophysical Research Letters(2022年2月)上。随着工作的推进,研究人员在一颗铁橄榄石颗粒的表面发现分布有亚微米级尺度的微型撞击坑,同时表面熔融溅射物较少,保存了较好的撞击改造的特征。  研究团队使用聚焦离子束对两个选定的微撞击坑制备了超薄切片,进一步的透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)研究表明,这两个不同直径的微撞击坑具有相似的结构特征:撞击过程中惯性力产生的凹陷区和撞击坑;橄榄石在撞击体的动能产生的温度和压力作用下形成的非晶层;非晶层中np-Fe0含量丰富,浅层直径较大≈10 nm,深层直径较小≈3 nm;非晶区域边缘的单晶橄榄石的晶体结构中产生晶格缺陷;冲击延伸方向产生的附加非晶区;撞击坑周围存在溅射沉积物;表面覆盖的外来撞击体残余物。  透射电镜明场图像显示太阳风注入形成的缺陷层的厚度为60-80 nm,并没有完全非晶化而是具有辐射损伤的特征。此外,缺陷层作为一个整体仍遵循基底橄榄石的晶体取向。这表明太阳风和宇宙射线辐射尚未完全破坏橄榄石的晶体结构或使其重新结晶。同时,橄榄石颗粒表面没有太阳风离子大量注入形成的气泡等结构特征,由此认为这些微撞击坑受太阳风改造的程度较为微弱。  在微撞击坑的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像和能量色散X射线光谱(EDS)图中,微撞击坑最外层存在富Al、Ca、Si的撞击体残留物,同时,微撞击坑底部非晶层中的np-Fe0中不含有S和Ni元素。这表明np-Fe0既不是来自撞击体也不是来自其他撞击溅射物,可能原位形成于橄榄石熔融层中。此外,两个微撞击坑表层撞击体残留物的成分相近表明这组微撞击坑可能具有相同的起源,即形成于同一次的撞击事件,而撞击体则为斜长质溅射物。      透射电镜的分析结果表明,微撞击坑中的np-Fe0均属于α-Fe。此外,靠近微撞击坑表层的np-Fe0具有较大的粒径(约10 nm),而在非晶层深处具有较小的粒径(约3 nm)。Fe的电子能量损失谱(EELS)的L2,3谱线表明橄榄石颗粒母体和微撞击坑熔融层中均有Fe2+的谱峰(707.5eV)。此外,在冲击层和非晶层的混合区存在Fe3+峰(709.5 eV),证明这些np-Fe0形成于撞击引发的橄榄石熔体中Fe2+的歧化反应。反应方程式为3Fe2+in melts = Fenanophase + 2Fe3+in melts。热力学计算结果显示,撞击过程中的高压能够有效促进Fe2+歧化反应的发生和进行,但当压强达到5×1010Pa以上后则对反应几乎无影响。研究通过能量守恒定律联立撞击体动能与基底的改造焓变,结合重积分的体积估算,可以得到撞击体的速度与粒径的关系。研究进一步通过惯性力产生的额外非晶区的撞击方向直径来获得撞击体粒径即可得到撞击速度小于3 km/s,撞击最大动压力可以满足歧化反应条件。  综合以上太阳风改造特征、撞击体残留物以及撞击坑底部熔融层中铁元素价态的分析结果,研究推断微撞击坑底部熔融层中np-Fe0的形成过程为:来自斜长岩的撞击溅射物(速度小于3km/s)在撞击铁橄榄石的过程中,形成了多个二次微撞击坑,撞击过程的高温与高压引发铁橄榄石发生熔融,同时,Fe2+发生歧化反应形成Fe0与Fe3+,Fe0在高温下进一步生长形成np-Fe0。由于温度的不均一性,靠近撞击坑顶部的np-Fe0粒径较大,而靠近底部的np-Fe0粒径较小。  研究工作得到中国国家航天局嫦娥五号月壤样品、中科院类地行星战略性先导科技专项、国家自然科学基金重点基金、国防科工局民用航天项目、中科院青年创新促进会、中科院前沿科学重点研究计划等的支持。    图1.a、d:嫦娥五号月壤铁橄榄石颗粒表面微型撞击坑的二次电子图像(Second Electron Image,SE);b、c:聚焦离子束(Focus Ion Beam,FIB)制备的微撞击坑超薄切片。  图2.a:微撞击坑超薄切片的透射电镜明场图像;b-d:微撞击坑边缘及内部分布的非晶层、纳米级单质金属铁颗粒以及晶格损伤;e-f:微撞击坑底部的纳米级单质金属铁和晶格缺陷。  图3.a-d:超薄切片中两个微撞击坑的剖面结构与元素组成的透射电镜分析结果,证明表面分布有来自于斜长石质撞击体的残留组分;e:二次微撞击坑形成过程的示意图。  图4.a-e:微撞击坑底部橄榄石熔融层中不同粒径np-Fe0的晶面间距与电子能量损失谱分析结果;f-g:FeO发生歧化反应与分解反应的吉布斯自由能计算结果。
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(一)| 超轻元素的电子探针测试难点和岛津解决方案
    电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一,在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点,成为限制深入研究的桎梏,也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针(EPMA-1720 和 EPMA-8050G) 针对超轻元素种种特性,岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计,使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器,是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点,用电子探针精确分析时有如下难点: 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大,譬如在同样的基体中,超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍,这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长,容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示,C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层,其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时,外层电子会受到影响,这就造成了不同结合状态下,超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长,根据布拉格衍射公式:2dsinθ=nλ,需要晶面间距d更大的分光晶体,而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题,岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时,取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角,两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见,高取出角能够显著的缩短出射路程,极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题,岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大,对特征X 射线的分辨率越好,罗兰圆的半径越小,灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体,灵敏度和分辨率不能很好地兼顾,如果需要高灵敏度时,只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体,同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大,但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时,则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体,同时把检测器狭缝缩窄,但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体,无需额外选择和设置,即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响,岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA(脉冲高度分析器,Pulse Height Analyzer)可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点,岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体(不同2d值)可供选择,如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题,可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑;在地学领域,对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 土壤微量元素测定仪
    土壤微量元素测定仪(Soil trace element tester)山东云唐智能科技有限公司自主研发,目前采购模式均为单一来源采购 。咨询客服均有优惠!山东云唐智能科技有限公司旗下另有山东云泽精密仪器有限公司、山东蓝虹光电科技有限公司,一共只此三家,其余皆不属于云唐公司体系,请知晓!土壤微量元素测定仪特点:1、可检测土壤及化肥、有机肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度、含盐量,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。2、内置传感器接口,配备FDR传感器,可测土壤水分含量、土壤环境温度、土壤电导率。3、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传,快速上传数据。4、内置作物专家施肥系统,可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量,依据施肥配方科学指导农业生产。5、内置植物营养诊断标准图谱,根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。6、采用双联排多通道设计,一次性可快速检测12个样品,所有检测项目可实现所有通道同时检测,极大提升检测效率,降低检测成本。7、比色槽部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。8、仪器具有4G内存,可长期存储数据,并配有上传平台,无需数据线,数据可直接无线上传,方便进行数据管理和数据长期分析。9、仪器内置新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。10、高灵敏7寸电容触摸屏,高清晰高交互显示,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。11、每个通道均配置四波长冷光源,所有光源实现恒流稳压,保证波长稳定。 硅半导体作为信号接收系统,寿命长达10万小时级别。重现性好,准确度高。12、高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,供电方式为交直流两用,可野外流动测试配套成品药剂。土壤微量元素测定仪测试项目:1、土壤养分:●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、全磷、全钾、pH值、含盐量、碱解氮等;●中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等;●容积含水率、环境温度、电导率。2、肥料养分:●单质化肥中的氮、磷、钾;●复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲;●有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质,各种腐植酸、微量元素(钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅)等。3、植株养分:●植株中的氮素、磷素、钾素;硝酸盐、亚硝酸盐;钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等项。4、烟叶养分:全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。5、土壤、肥料重金属:铅、铬、镉、砷、汞等近十种重金属。6、食品(水果、蔬菜等):硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(铅、铬、镉、砷、汞)等项。 7、水质:●铵态氮、硝酸盐、亚硝酸盐、磷、钾、硬度、PH、铁、铜、锰、锌、硼、氯、硫、硅等。
  • 德国元素助力碳材料转型-石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案
    什么是石油焦石油焦是原油经过蒸馏分离出重质油,重质油再经热裂转化而成的产品,是一种在石油加工过程中产生的副产品。石油焦的质量与性能指标是评价其使用价值的重要标准,如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素组成是碳,占80%以上, 含氢1.5%-8%,其余的为氧、氮、硫和金属元素碳。石油焦可分为四种:针状焦(针状结构和纤维纹理,用于石墨电极、负极材料)、海绵焦(杂质含量低,用于炼铝工业)、弹丸焦(由高硫、高沥青质杂油生产,只能用于发电和水泥使用)和粉焦(挥发分高)。为什么要测石油焦中的CHNS元素根据NB/SH/T 0527-2019 石油焦(生焦)的要求,其中硫是石油焦出厂必检项目,所以准确测定石油焦中的硫含量至关重要。石油焦的硫具有高低不同含量,所以对分析仪器也提出了高要求。氮作为石油焦中的检测项目,其的准确测定也是非常重要。德国元素Elementar作为具有120多年元素分析经验的厂家,在CHNS元素分析方面具有多款产品,满足客户的不同测试需求。德国元素Elementar助力碳材料转型石油焦中碳、氢、氮、硫测定方案德国元素 vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪,是市面上唯一一款实现CHNS同时测定的大进样量元素分析仪。vario MACRO cube 大进样量有机元素分析仪且可以通过TCD检测器+IR红外检测器联合使用,实现石油焦中高低含量硫的高精度、高准确性测定。德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪,配置高碳、低硫红外检测器,可精确测定石油焦中碳、硫含量,其检出限低至2 ppm。案例分享—石油焦样品检测案例仪器型号:德国元素 vario MACRO cube 元素分析仪模式:CHNS模式仪器型号:德国元素 rapid CS cube 红外碳硫仪结论石油焦作为高单质碳、低氮、低硫样品,对燃烧条件与检测器的要求很高。德国元素 vario MACRO cube 有机元素分析仪 和 rapid CS cube 红外碳硫仪 的高性能燃烧炉与快速加氧方式,可确保此类样品的充分燃烧氧化,再结合IR红外检测器,实现高碳、低硫的精准测定。
  • 科学家提出一种单质新原理开关器件 为研发海量三维存储芯片提供新方案
    中国科学院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在集成电路存储器研究领域获重大进展,成功研制出一种单质新原理开关器件,为海量三维存储芯片的研发提供了新方案。12月10日,这项成果发表于《科学》。  集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系国家的信息安全。然而,现有主流存储器——内存和闪存,不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。  针对以上问题,宋志棠、朱敏与合作者提出了一种单质新原理开关器件,该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变,产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态—液态新型开关机理,与传统晶体管等完全不同,是集成电路全新开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片的研发提供了新方案。  据悉,该单质新原理器件为我国首次发明,打破了外国公司的专利壁垒,为我国自主高密度三维存储器的研发奠定了坚实的基础。  意大利国家研究委员会微电子和微系统所教授Raffaella Calarco同期在《科学》上发表评论文章,认为该研究“取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新视角”。  相关论文信息:https://doi.org/10.1126/science.abi6332
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 检测土壤含元素的机器设备:新智能型土壤养分检测仪新品上市
    检测土壤含元素的机器设备:云唐新智能型土壤养分检测仪新品上市Uusi ?lyk?s maaper?n ravinteiden ilmaisin土壤污染导致生物品质不断下降,我国大多数城市近郊土壤都受到了不同程度的污染,有许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、铬、砷、铅等重金属含量超标和接近临界值。此外,土壤污染除影响食物的卫生品质外,也明显地影响到农作物的其他品质。有些地区污灌已经使得蔬菜的味道变差,易烂,甚至出现难闻的异味 农产品的储藏品质和加工品质也不能满足深加工的要求。随着经济全球化的不断深入,在100多个国家内有机农业生产方式得到了广泛推广,其面积与种植人数也越来越多。当前,我国有机产品主要为植物类产品,动物性产品较少,野生采集产品增长速度最快。其中主要出口品种包含有机茶、有机大豆等。截至2010年底,我国从事有机产品认证的认证机构都已达到26家,发放证书4 800张,获得认可的企业超过4 000家,有机产品认证面积在260万公顷以上。功能多、测试项目齐全:1、土壤养分:●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、pH值、含盐量、水分、碱解氮等十项;●中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等。2、肥料养分:●单质化肥中的氮、磷、钾;●复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲;●有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质,各种腐植酸、微量元素(钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼)等。3、植株养分:●植株中的氮素、磷素、钾素;硝酸盐、亚硝酸盐;钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等项。4、烟叶养分:全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。5、土壤、肥料重金属:铅、铬、镉、砷、汞、镍、铝、氟、钛、硒等十余种重金属。6、食品(水果、蔬菜等):硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(铅、铬、镉、砷、汞、镍、铝、氟、钛、硒)等项。 7、水质:●铵态氮、硝酸盐、亚硝酸盐、磷、钾、硬度、PH、铁、铜、锰、锌、硼、氯、硫、硅、钼等。技术指标: 1.电源:交流 220±22V 直流 12V+5V(仪器标配内置锂电池也可用车载电源)2.功率: ≤5W 3.量程及分辨率:0.001-99994.重复性误差: ≤0.02%(0.0002,重铬酸钾溶液) 5.仪器稳定性:一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机预热5分钟后,三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量);一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005,透光度测量)。6.线性误差: ≤0.1%(0.001,硫酸铜检测)7.灵敏度:红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-38.波长范围 :红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm9.PH值(酸碱度): (1)测试范围:1~14 (2)精度:0.01 (3)误差:±0.110.含盐量(电导):(1)测试范围:0.01%~1.00% (2)相对误差:±5%11.土壤水分技术参数水分单位:﹪(g/100g);含水率测试范围:0-100﹪;误差小于0.5%12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量(农业部速测行业标准起草者)13.肥料中氮(N)、磷(P)、钾(K)等养分同时、快速、准确检测(专利技术)14.测试速度:测一个土样(N、P、K)≤30分钟(含前处理时间,不需用户提供任何附件)15.同时测8个土样≤1小时(含前处理时间)16.仪器尺寸:43×34.5×19cm, 主机净重:5.1kg
  • Adv. Func. Mater. : 元素价态?配位结构?自旋态?——easyXAFS台式X射线吸收XAFS\发射谱XES一步到位!
    近年来,高熵的概念被应用到各种功能材料中,并被证明有利于结构的稳定性以及能量的储存和转换效率。在电化学储能领域,科研人员通过在单相结构中引入大量不同的元素来制备多组分材料,实现增加构型熵(成分无序),提升电池性能和稳定性。德国卡尔斯鲁厄理工学院的Torsten Brezesinski课题组将高熵概念应用于四种金属离子(Fe, Co, Ni和Cu)结合的高熵Mn基HCF材料 (HEM -HCF, 40% Mn),并与中熵HCF(MEM-HCF, 60% Mn),低熵HCF (LEM-HCF, 80% Mn)和传统单金属Mn基HCF (Mn-HCF, 100%Mn) 进行对比,发现多组分的高构型熵样品在钠存储方面有显著改善。相关成果发表在Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。  为了更好地理解多组分材料体系中的作用机理,探索高构型熵概念其对电池性能的影响,作者利用美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+,揭示了构型熵在Mn-HCF 钠离子电池阴循环性能中的作用,并提供了与其电化学行为之间的关联佐证。该台式X射线吸收谱仪系统,摆脱了同步辐射光源的束缚,在实验室中为Torsten Brezesinski课题组提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术,包括X射线吸收光谱(XAS)和X射线发射光谱(XES),实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取,为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+  作者采用XAS方法研究了不同金属离子的氧化状态和局部配位结构。图1c-e比较了HEM-和Mn-HCF的Mn K-edge数据。得到了非常相近的键位及键长径向分布,分别对应于M-N、M-C和M-M化学键位。结果表明,HEM-HCF中的4b (M)位点(Fe2, Mn, Co, Ni, Cu),即-Fe(4a)-C≡N-M(4b)-N≡C-Fe(4a)-与Mn-HCF中的Mn位点具有相同的配位环境。从HEM-,Mn-和Fe-HCF材料(图1f-h)收集的Fe K-edge 数据再次表明,HEM-和Mn-HCFs的键位及键长径向分布相似,这是因为-Fe(4a)-C≡N-的贡献占主导地位,而-Fe(4b)-N≡C-的贡献为零(Mn-HCF)或较小(HEM-HCF)。相反,与其他两种材料相比,Fe-HCF的壳层具显著不同,说明Fe元素在-Fe(4a)-C≡N-和-Fe(4b)-N≡C-中显示出不同的金属配体间距。图1. 构型熵在提高钠离子电池多组分六氰铁酸阴循环性能中的作用。a) HEM-HCF晶体结构示意图;b) HEM-HCF的XRD图谱和相应的Rietveld细化图谱;c)归一化Mn K-edge吸收谱;d) k3加权χ(k)谱,e) k3加权χ(k)谱的傅里叶变换;f)归一化Fe K-edge吸收谱;g) k3加权χ(k)谱;h) k3加权χ(k)谱的傅里叶变换。  图2a-e显示了从HCF样品和标准物质中收集的归一化K-edge X射线吸收近边光谱(XANES)。平均氧化态通过与已知标准品的“指纹”比对确定,其中大部分为具有八面体配位环境的金属氧化物,对应于HCFs中的M-N6和Fe-C6。HEM-HCF中Mn, Co, Ni和Cu 的XANES数据表明与传统HCF材料的近边结构一致。Mn, Co和Cu K-edge分别与MnO, CoO和CuO吸收边位置相近,如图2b,d,e所示,表明氧化态为+2价。Ni K-edge的能量位移不太明显(图2c)。因此,对比HEM-HCF中Ni的一阶导数(dμ(E)/dE)个峰的位置,表明Ni在HEM-HCF中是+2~+3的氧化态。尽管Fe在这些标准参考材料中的氧化状态不同,但HEM-、Mn-和Fe-HCF中的Fe K-edge谱图(图2a)仍显示了与Fe2O3、 K4[Fe(CN)6]3H2O和K3[Fe(CN)6]相似的吸收边位置,。这是因为Fe K-edge的吸收对配体类型、共价性和Fe自旋态非常敏感,会使吸收边产生微小变化。图2. a) Fe, b) Mn, c) Ni, d) Co, e) Cu K-edge XANES数据;f)不同HCF和标准参考物质的Fe Kβ X射线发射谱XES;(f)中的插图为Kβ1,3;g) Fe(+2和+3,高自旋HS和低自旋LS)对应激发态的简化描述。  为了更深入地了解Fe的氧化态和自旋态,作者进一步测试了X射线发射谱XES,见图2f。行过渡金属的Kβ发射线对应于3p电子→1s核孔(1s13p63dn)的跃迁过程,形成终态为1s23p53dn。3p-3d交换耦合导致线分裂(形成Kβ1,3和Kβ′),Kβ′的相对强度取决于未配对3d电子的数量。HEM-和Mn-HCF样品以及K4[Fe(CN)6]3H2O和K3[Fe(CN)6]标准参考材料均显示出弱Kβ′,表明未配对电子数量较少,证明了低自旋(LS)电子构型(1s23p5t2gneg0)。Fe-HCF具有不同的Kβ1,3-Kβ′分裂(Kβ′强度相对较低)。这表明在-Fe(4a)-C≡N-和-Fe(4a)-N≡C-配位中低自旋(LS)和高自旋(HS) 的Fe提供了混合贡献。以前的报道也表明,铁基材料的Kβ1,3线随着标称自旋值(S)的增加而向更高的能量转移,反映了氧化态和自旋态。K4[Fe(CN)6]3H2O具有明确的LS Fe2+(1s23p5t2g6eg0)结构,标称自旋值S=0,其Kβ1,3峰如预期的集中在能量低处。从FeO (1s23p5t2g4eg2, S=2)和Fe3O4(S=2.33)到Fe2O3(S=2.5)和Fe4(P2O7)3(1s23p5t2g3eg2, S=2.5)的变化中,高自旋标准品的Kβ1,3线的能量确实稳步增加,这与文献保持一致。HEM-和Mn-HCF的Kβ1,3线位置与K4[Fe(CN)6]3H2O相似,但能量略低于K3[Fe(CN)6] (LS, 1s23p5t2g5eg0, S = 0.5),说明大部分Fe2+离子(LS, S=0)与C相配位(-Fe-C≡N-)。另一方面,Fe-HCF Kβ1,3线的能量位置位于Fe单质LS, S = 1)和FeO (HS, S = 2)之间,表明存在一种NaxFe3+(HS, S=2.5)[Fe2+(LS, S = 0)(CN)6]构型。  综上所述,通过比较三种HCF的性能,使用高构型熵材料的优势变得明显。特别是,随着熵的增加,结构降解和相变的抑制程度依次为LEM-HCF easyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域至关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515−4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 Å,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593VEXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低至0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259  【参考文献】  [1]. Yanjiao Ma, Yang Hu, et al., Resolving the Role of Configurational Entropy in Improving Cycling Performance of Multicomponent Hexacyanoferrate Cathodes for Sodium-Ion Batteries, Adv. Func. Mater. 2022, 2202372.
  • 117号元素将被列入元素周期表
    据俄罗斯媒体6月25日报道,俄罗斯科研小组日前再次成功合成117号元素,从而为117号元素正式加入元素周期表扫清了障碍。   总部位于俄罗斯首都莫斯科郊外的杜布纳联合核研究所于2010年首次成功合成了117号元素。然而国际理论与应用化学联合会(IUPAC)要求杜布纳联合核研究所再次合成该元素,之后他们才能正式批准将它加入元素周期表。   杜布纳联合核研究所的一名高级负责人说,研究小组已经成功完成了验证工作,并向IUPAC正式提交117号元素的登记申请 如果顺利,117号元素将会在一年内被命名,并归入元素周期表。   据悉,杜布纳联合核研究所使用粒子回旋加速器,用由20个质子和28个中子组成的钙48原子,轰击含有97个质子和152个中子的锫249原子,生成了6个拥有117个质子的新原子,其中的5个原子有176个中子,另一个原子有177个中子。   1869年问世的门捷列夫元素周期表是宇宙的基本规律之一,也为人类认识自然提供了一把刻度精准的尺子。其中,第92号元素铀之后的元素在自然界中并不存在,都必须通过人工合成方式获得。杜布纳联合核研究所此前还成功合成了第113号、115号、118号元素。此外,德国的亥姆霍兹国家研究中心联合会正在致力于第119号和第120号元素的合成工作。
  • 元素周期表喜添新成员:4种新元素获提名
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/6ad50889-8ac2-4e11-bf4c-a9d2ea60289e.jpg" title=" catchpic-c-ca-ca89266a8a16b76a4976f81c482bacda.jpg" / /p p style=" text-align: center " 4个获提名的新元素(元素周期表的右下角) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 化学管理机构、总部位于瑞士苏黎世的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于6月8日在一份提案中宣布,113号元素将被命名为nihonium(Nh) 115号元素将被命名为moscovium(Mc) 117号元素将被命名为tennessine(Ts) 118号元素将被命名为oganesson(Og)。 /p p   该联合会去年年底宣布,确认上述4种新元素的存在。这些元素由俄罗斯、美国和日本的科研团队发现,他们也获得了对这些元素的正式命名权。 /p p   根据IUPAC的规定,发现方对新化学元素拥有命名权,而新修改的命名原则是可根据神话概念及人物、矿物和其他相似物质、地名与地理区域、元素性质或科学家姓名来命名新元素。 /p p   IUPAC下属无机化学部门主席Jan Reedijk在一份媒体声明中表示:“尽管这些元素的名称看起来多少有些任性,但它们完全与IUPAC的规则相一致。”或许这其中最引人注目的命名要数第118号元素oganesson。该元素以俄罗斯杜布纳市核研究联合学院(JINR)83岁研究人员Yuri Oganessian命名。Yuri曾帮助发现了大量的超重元素。第118号元素是人类目前合成的最重元素。 /p p   这是有史以来第二次用一个健在的科学家为新元素命名。而之前的一次曾引发了巨大的争议——1993年,美国加利福尼亚州劳伦斯· 伯克利国家实验室的研究人员提议用该国核化学先驱Glenn Seaborg的名字为第106号元素seaborgium命名。起初,IUPAC通过了一项决议,表示元素不能以健在的科学家命名,从而拒绝了美国科学家提议,但最终IUPAC还是妥协了。 /p p   IUPAC表示,以莫斯科地区命名的第115号元素Moscovium向“JINR所在地、古老的俄罗斯土地表达了敬意” 而第117号元素tennessine则“赞扬了美国田纳西地区——包括橡树岭国家实验室、范德堡大学和诺克斯维尔的田纳西大学——在超重元素研究中作出的贡献”。 /p p   JINR的研究人员与加利福尼亚州劳伦斯· 利物莫尔国家实验室、橡树岭国家实验室合作,共同发现了上述两种元素。 /p p   第113号元素nihonium则是第一个以东亚国家命名的人造元素。日本在2004年就宣布合成了第113号元素,这也是亚洲科学家首次合成的新元素。日本理化学研究所仁科加速器研究中心的科研人员将第113号元素以日本国名(Nihon)命名为nihonium。IUPAC表示:“这个元素的名称与发现它的国家直接联系起来。” /p p   在此之前,最近添加到元素周期表上的是flerovium(Fl,第114号元素)和livermorium(Lv,第116号元素)。所有这些人造元素——包括最新的4个元素——都是在实验室中通过粉碎更轻的原子核创造的微量元素,并且它们在分裂成更小、更稳定的片段之前仅存在了几分之一秒的时间。 /p p   自从19世纪门捷列夫首创现在通行的化学元素周期表以来,人类已发现了118种元素。它们在元素周期表上按原子序数排列,每一列称作一个族,每一行称作一个周期。 /p p   研究人员表示,这4种新元素将完成元素周期表中第七周期元素的排列,并为寻找元素“稳定岛”提供证据。现在的元素周期表只有七行,其中第七行中原子序数在93号及以上的元素都在自然界中不稳定,是人工合成的。然而核物理学家早就预言说,可能存在一个超重“稳定岛”,岛内元素原子的质子和中子数量超越元素周期表内的元素,但十分稳定。 /p p   这4种新元素将接受为期5个月的公众评议。除非有公众抗议,否则,按计划IUPAC理事会将在今年11月初正式批准4种新元素加入化学元素周期表大家庭。 /p
  • 元素周期表再添新成员-3种重元素
    据美国趣味科学网站11月6日报道,国际纯粹及应用化学联合会(IUPAP)近日在伦敦召开年度大会时,宣布将新发现的3种重元素分别命名为:鐽(Darmstadtium,Ds)、錀(Roentgenium,Rg)、鎶(Copernicium,Cn)。   这3种新元素各有110、111和112个质子,由位于德国达姆施塔特的德国重离子研究中心(GSI)的科学家以其他原子束撞击重原子核而产生。   Ds以发现的地名达姆施塔特(Darmstadt)命名;Rg是为了纪念X光的发现者、德国物理学家伦琴(Wilhelm Rontgen)命名;Cn是为了纪念天文学家、现代天文学创始人尼古拉哥白尼(Nicolaus Copernicus)命名。   这些元素都非常重且极端不稳定,自然界中并不存在,只能在实验室中制造出来,而且它们会很快衰变为其他元素,因此,人们现在还未能完全揭开其“神秘面纱”。它们都被称为“超重元素”或“超铀元素”。   1994年9月,德国重离子研究中心的西格德霍夫曼领导的团队首次合成出110号元素鐽。他们用镍-62撞击金属铅的一个重同位素得到了四个鐽原子,随后又用镍-64重复进行了该实验,制造出了另外9个鐽原子。   111号元素錀元素的三个原子由霍夫曼团队于1994年12月8日首次制造出来;在2002年的重复实验中,他们又制造出了另外三个錀原子。   112号元素鎶的一个原子则是科学家们历经10多年的探索和多次重复实验才首次成功合成的。1996年2月9日,霍夫曼的团队利用一个120米长的粒子加速器,向铅原子发射一束带电锌原子(或者锌离子),这两种元素的核子结合在一起成为新元素的核子。至今,科学家们已制造和探测出了约75个鎶原子。霍夫曼表示:“鎶是为了纪念天文学家、现代天文学的创始人尼古拉哥白尼而命名,他改变了我们对世界的看法。”   国际纯粹及应用化学联合会秘书长罗伯特卡比-哈瑞斯表示:“全球物理学家对这些元素的命名达成了一致意见,现在,我们很高兴将其添加入元素周期表这个大家族中。”
  • 三氯氰胺问题溯源—关键控制因素真蛋白检测的缺失
    培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故,全世界范围内都引起轰动,就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因,三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上,从奶农开始到各地的收购站,再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业,并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢?因它的性状是白色无臭无味粉末,与蛋白粉极为相似,且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益,将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ,误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农,并不懂得此事的后果,为了奶好卖而添加。多年来,由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状,使之在乳品行业潜伏,成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密,一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例,才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的,造成的后果是人民付出巨大的健康代价,企业信用遭质疑,国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的,而作为化学材料的三聚氰胺,一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生,如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内,找到造成严重后果的关键控制因素,是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因,既是经济问题,更是体系问题。一方面,在于企业为了追求利益,散失了最起码的诚信和社会责任感;更重要的是,于中国食品安全质量控制体系中,相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷: 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况,一味迎合国外标准,规定得太高,高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为,中国土地经过五千年的耕种养分缺失,导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是,美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够,企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷,传统蛋白质检测方法是凯式定氮法,这种方法检测蛋白质是间接法,先测总氮含量,根据总氮含量再计算出蛋白质含量,而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下,一些不法厂商就利用这个检测漏洞,加入高含氮量的三聚氰胺,骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量,造成蛋白质检测值虚高,来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内,既不违背国家技术标准,又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多,生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节,由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管,这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月,三聚氰胺事件爆发近半年后,国务院成立食品安全委员会,由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说,一切犯错误的理由都具备的时候,就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是,为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题,而在中国就出现了非常严重的安全事故?当然,我们会认为中国的企业家,如蒙牛的牛根生等,在早期市场经济环境下,往往通过恶劣竞争胜出,道德素质普遍偏低,思想上不能马上转型,与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下,相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识,企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思,2008年9月14日起,检测项目中增加了三聚氰胺,成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施,虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道,却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质,而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举,如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现,依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出,从中央层面国家来看,非常重视食品安全,每次事故后都进行搞运动式的大量投资,而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微,造成这些投资大量浪费,很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统,有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气? 我们认为,许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象,用行政政策取代科学和法制精神,结果治标不治本。目前,中国食品安全体系已经到了一个关键时刻,一个需要反省传统方法和思路,并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素,利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻,我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系,如何建立更开放的专家体系,如何引进更深刻的全新思想概念。否则,中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多,投资越大,成本越高,成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法,即还原无机氮或单质氮,用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸,并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下,传统方法是可行的。但是,如果有人就把无机氮加到系统中去,干扰反推法检测蛋白质的含量,因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高,会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪:这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法,即采用化学方法,样品消解后含氮化合物转化成氨气,被吸收后经滴定后,测定出总氮元素含量,后经换算转化成蛋白质含量,由于不同的氨基酸序列,凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是,测总氮指标后再换算成蛋白指标,造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法:样品经完全燃烧后转变为氮气,后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量,步骤是:燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测,问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标,非蛋白氮会干扰测定,造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后,有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量,造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好,反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量,并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮,不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以,用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准,就会形成一个开放性的动态的系统,利用反推原理,在这个动态系统中,在利益驱使下,不断有人往里面加各种含氮化合物,提高总氮含量,没完没了,防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应,氧化低价氮为氨盐,通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物,包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐,不能反应真实的蛋白质含量,使检测结果虚高,造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题,才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上,蛋白质的基本组成结构是多肽,而多肽的基本组成是氨基酸分子,当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以,从根本上说,蛋白质是由氨基酸组成,不是由无机氮或单质氮组成,无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素:C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前,实践经验已经证明了这个方法的缺陷,并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明,凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮),不能作为蛋白质表征的关键因素,继续下去,后患无穷,如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质,以这个点为中心,进行宏观控制,这样就从本质上,杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的,找到特征氨基酸标示,进行分子级别的身份证明,根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量,从源头上,使加任何东西都没有用,包括添加皮革边角料,也都没有用。所以,如果找到一个以氨基酸为基础的方法,以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上,就不会有厂家再去加不需要加的东西,因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候,即使添加类似三聚氰胺的无机氮,也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制,今后没有人往食品里添加三聚氰胺,因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是,检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题,我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术,iTAGTM的标签技术的核心,是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术,直接检测真蛋白质含量,而非总氮含量传统的蛋白测定方法,通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定,避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系,如果中国食品安全质量控制体系的整体思路,回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素,如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及,从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质,中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征,这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的,不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法,用氨基酸表征蛋白质,根据氨基酸含量反推蛋白质含量,非常精确。目前,iTAGTM标签技术非常成熟,与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰,无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量,即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质,就不会出现以前企业为提高总氮含量,而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题,因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量,不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时,以氨基酸为标示的方法得到推广普及,中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术,基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破,试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力,可直接区分及测量蛋白质含量(而非总氮元素),不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术,直接标定蛋白质中的氨基酸,该技术优化了目标性和针对性,几乎没有干扰物质,因此结果更精确,重复性和再现性更好,优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术,直接准确检测真实蛋白质含量,不受非蛋白氮干扰,安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术,进行快速精确的蛋白质测定,可在2min得到准确的结果,精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果,加入三聚氰胺时也不会产生错误结果; iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷,即非蛋白氮干扰,区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ,适合分析:乳品(成品或半成品)蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外,iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规(CFR)Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测,如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析:谷粒、油籽、豆类、饲料(包括草料)、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪
  • 多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态
    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 第117号化学元素正式获官方命名 元素周期表符号为Ts
    美国橡树岭国家实验室(ORNL)官网11月30日发布新闻公告称,国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)正式批准将117号化学元素命名为“Tennessee”,以表彰位于田纳西州的橡树岭国家实验室、范德堡大学和田纳西大学在该元素发现中作出的贡献。其在元素周期表中的符号为Ts,从此117号元素不再只有代号。  117号元素2010年首次被科学家发现,2015年12月30日,IUPAC和国际纯粹与应用物理联合会联名宣布,已经通过实验证实了这一元素的存在,随后ORNL提出以田纳西州命名的建议,历时一年才得以正式批准。  117号元素作为一种超重元素在自然界中并不存在,是科学家们通过钙-48原子轰击同位素锫-249人工合成的,而合成所需的锫-249,全世界只有ORNL的高通量同位素反应堆能够生成。ORNL为俄罗斯杜布纳联合核研究所提供了22毫克锫-249,经过6个月实验最后生成了6个Ts原子并获得了证实。  官方同意用“Tennessee”为117号元素命名还有一个原因,该元素在周期表中属于卤族元素,卤族元素在周期表中的英文名称都是以-ine结尾,比如氟为“Fluorine”、氯为“Chlorine”,这样可保持卤族元素名称的一致性。  田纳西州州长比尔哈斯拉姆和ORNL主任托姆梅森分别发表声明。梅森表示,田纳西出现在元素周期表中证明了田纳西州在国际科学界的地位。哈斯拉姆代表所有田纳西州人民对获得这一荣耀表示感谢。
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 油气、煤炭中碳、氮、硫元素分析解决方案 | 德国元素Elementar
    在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。石化及煤炭工业均在生产过程中会产生大量的废水,其废水的性质复杂多变,其中废水中的有机物特别高。监测废水中有机物的污染情况,除了环保的要求外,也可为生产工艺的优化提供有力依据。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能,较高的碳氢比意味着更多的氢原子,会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值,在炼制过程中,通过调整不同馏分的碳氢比,可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中,硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面,石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物,还可以改善油品的性质,起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。无机材料红外碳硫仪解决方案催化重整是炼油和石油化工工业中最重要的加工工艺之一, 也是催化作用在工业上最重要的应用之一,由于中间产物烯烃的聚合和环化生成的稠环化合物,会逐渐积累在催化剂表面,导致催化剂表面焦炭的生成,使催化剂失去活性。所以在重整催化剂的再生过程中,再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。inductar® CS cube 红外碳硫仪的产品特点:使用先进的高频感应炉,最高工作温度可达2000度以上无需使用动力气,节省做样成本最大限度减少灰尘和碎屑,无需繁琐的清洁步骤89位全自动进样器,实现24/7无人值守采用固态技术获得长寿命感应炉球夹管路连接设计确保轻松,免工具的维护直观和功能丰富的软件简化用户实验室生活稳定同位素比质谱仪解决方案油气主要由有机质经过高温高压作用形成,不同类型的油气来源有所不同,其稳定同位素比值也存在差异。因此,稳定同位素技术可以研究油气的来源和演化过程,帮助人们更好地探明油气资源和评价油气田勘探开发前景。例如,碳同位素比值可以用于区分不同类型的烃类物质,如原油、煤、天然气等,从而判断油气的来源和成因。
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(二)| 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量
    超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析,探索定量分析的理想条件,精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式,发展铍的成矿理论,也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质,相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”,被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”,铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域,铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义,但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石,Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”; 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm),其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象,其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右,而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小,在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps,而金属铍的峰强最高,为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响; 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除(BG+和BG-),尽可能选择相同或相似的铍矿物标样; 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大,选择配置52.5°高位特征X射线取出角,以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器,可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件:加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰; 2.使用上述条件,定量分析了几类主要铍矿物,包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石,均获得了很好的测试结果; 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题,如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏,对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种,如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素,由于其特征能量弱、易吸收等原因,其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高,常规元素的峰形都非常尖锐,对于超轻元素能够很好地检出,这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底,饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上,专门就这方面的分析做了报告分享,引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 第114号化学元素再次被实验确认
    德国美因茨大学6月25日报告说,一个国际研究小组在德国重离子研究中心通过实验再次确认了第114号化学元素。   在为期4周的实验中,科学家在120米长的粒子加速器内用钙离子轰击涂有钚涂层的薄箔,共制造出了13个第114号化学元素的原子。虽然数量看上去并不多,但这已是目前世界上第114号化学元素合成效率最高的实验了。科学家在实验中还鉴定出了第114号化学元素质量数分别为288和289的两种同位素,其半衰期大约为一秒。   在有关实验中,科学家使用了近年来开发的复杂测量设备“超锕系元素分离器和化学仪器”(TASCA)。这一设备能很有选择性地将第114号化学元素的原子从加速器其他反应产物中分离出来,并将其移入一个特殊的半导体检波器中。通过测量元素衰变时的辐射即可准确鉴定出第114号化学元素的原子。   德国科学家说,TASCA装置是世上现有效率最高的验证加速器中超重元素的设备。它将帮助科学家在未来实验中对第114号元素附近的超重元素进行化学检验,以便在化学元素周期表中为这些元素正确定位。科学家还希望TASCA能帮助他们发现第118号化学元素之后的新元素。   第114号化学元素是俄罗斯杜布纳核研究所的科学家于10多年前首次合成并确认的。其后美国科学家也制造出了两个该元素的原子。但该元素迄今尚未得到国际纯粹与应用化学联合会的正式承认。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 114号和116号元素获正式命名
    据俄媒体日前报道,元素周期表中114号和116号两种元素已正式命名为Flerovium和Livermorium,以纪念合成它们的实验室——俄罗斯的弗廖罗夫核反应实验室和美国的劳伦斯-利弗莫尔国家实验室。   媒体援引弗廖罗夫核反应实验室主任谢尔盖德米特里耶夫的话说,两种新元素的命名仪式将于10月24日在俄罗斯科学院中央大厅举行。   114号和116号元素是俄美联合研究小组于2000年和2004年在实验室中合成的。科学家通过设在俄罗斯杜布纳的回旋加速器,用钙原子轰击钚原子得到了第114号元素,此后又用钙原子轰击锔原子得到116号元素。   今年5月,国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)采纳了元素发现者的建议,批准以Flerovium和Livermorium命名这两个元素周期表的新成员。   弗廖罗夫核反应实验室是杜布纳联合原子核研究所下属的实验室。该研究所在合成元素领域世界领先,除114号和116号元素外,还合成了113号、115号、117号和118号元素,但它们还未获IUPAC认定。   这些人工合成元素统称为“超重元素”,它们都极不稳定,存在时间以秒计,在实验室生成后很快就会分解成其他更轻的元素。根据IUPAC的规定,率先发现新元素者有权对元素进行命名。
  • 用元素分析感受立夏
    立夏昼初长,绿野换新光今日立夏,天地俱生,万物以荣。夏,在《尔雅》中被解释为“长赢”。“赢”,是“盈满”“盈余”的意思,万物至此皆长大,故名立夏,代表着春天的结束,标志着夏季的到来。阳气鼎盛的农历三月,给了世间一切野蛮生长的力量。此时人间正是良辰,炎夏尚未到来,春亦未走远。至此,万物开始蓬勃生长,日渐繁茂,一派欣欣向荣的景象,有白云初晴,幽鸟相逐,树影婆娑,槐荫匝地。作为元素分析专家,让我们用元素分析仪,来感受春夏交接时,这一抹浓重的绿意。于是我们趁着立夏当天,随机摘取了一些德国元素上海应用实验室周围的绿叶(从左往右分别是柚子树叶,樟树叶和梧桐树叶),同时也摘取了一些樟树枯叶作为对比。将样品用锡纸包裹后,利用我们经典的vario EL cube-高性能有机元素分析仪,对这些样品进行简便,快捷的测试。德国元素 vario EL cube 高性能元素分析仪,是元素分析的黄金标准,集成了德国元素多项独特技术:专利的“零空白“球阀进样技术,可将进样引入的干扰降至最低;独特的加氧管设计,直接在样品表面实现密集式注氧,即使难燃性样品,也可确保完全分解;专利的”吸附-解析“分离技术,不仅可实现高柱容量气体分离,也可同时获得完美的尖锐峰形;多项技术的结合,实现无需方法分类及摸索,通用型方法简化您的样品分析烦恼。三种不同树木,绿色树叶的测试结果:同一种树木,不同状态(绿色,金黄和干枯)树叶的测试结果:结果可以看出,同一种树木,不同状态的叶子,其碳含量是有一个递增的变化。(随机测试,结果仅供参考。)德国元素elementar,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。运用我们的元素分析仪,去探索塑造整个世界的每一个元素。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 国际正式决定113号元素的命名
    国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于2016年年底正式决定将113号新元素标记确定为Nh,元素名称为Nihonium。名称来源于日语的发音nihon,这是亚洲国家首次获得元素的命名权。  现任日本九州大学教授的森田浩介等人组成的研究团队在仁科加速器研究中心使30号元素锌和83号元素铋相互碰撞产生核聚变,分别在2004年、2005年和2012年共合成三个113号新元素。  日本与俄美团队都主张发现了113号元素,专家们为此进行了10年审查。审查由负责新元素认定的国际纯粹与应用化学联合会与国际纯粹与应用物理学联合会组成的共同会议实施。2015年12月,日本获得了该元素的命名权。日本理化学研究所提案将名称命名为Nihonium,元素记号为Nh,于2016年3月正式向IUPAC提出申请。
  • 有机元素分析仪选型方案 | 德国元素助力财政贴息设备更新改造贷款
    近日,国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策,旨在进一步加快高校科技创新体系建设,大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 德国元素elementar-锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
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