径气溶径谱仪

请问各位老师，乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进样是否合适？药典4部2341第五法中，直接用乙腈作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上进样，但在第四法中，推荐将乙腈替换为甲苯再进样。为什么乙腈不推荐作为溶剂在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上进样呢？是因为极性太大吗？但是丙酮之类的溶剂极性与乙腈差不多，却作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的常用溶剂。还是因为乙腈中容易混进水，在装乙腈的样品瓶中，瓶内壁经常有凝结的小液珠，这些液珠是否是水？如果是水，应该怎样除掉乙腈中的水，加入无水硫酸镁可以吗？

最近看到一篇文献是测定一个物质中的氨含量，他使用气相FID检测器测定，氨水用乙腈溶解后进样，我想问一下各位，可有那位做过类似的实验，氨水的碱性还是挺强的（至少我这么认为）可以用乙腈溶解后直接进样吗，会出峰吗？氨水的浓度在10%左右，我总觉的对色谱柱不好

请问乙腈溶液可以进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？对检测器有没有要求？

乙腈作溶剂，溶有少量苄胺，气相色谱分离检测，第一次进样，正常出峰，之后进样不出峰。换一台色谱，情况一样。听说乙腈会使毛细管柱的固定相流失，损坏柱子。。乙腈作溶剂该用什么型号的柱子呀？文献有用RTX-1和RTX-5的，求大神们赐教

根据国家标准：《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%（V/V）的丙酮二硫化碳溶液，标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢？因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染，我就想，能否不加丙酮，就和做苯系物一样的，完全只用二硫化碳来做溶剂解析？？毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。

今天跟某友交谈，原来知道禾信做TOF-MS,但没成想他居然出了能测气溶胶粒径与重金属离子的质谱仪！好牛啊！但台表真有那么神吗？各抒己见！

气溶胶（Aerosol）是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统，气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶，气溶胶除了对我们的生活造成不便之外，还可被广泛应用于各种科学研究中，包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测，有害气溶胶对人体危害程度的研究等等，由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键，因此，在使用气溶胶过程中，对于粒径大小的检测尤为重要，本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪，在开放空间内（避免气溶胶相互凝并）直接检测，读取气溶胶粒径，为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前，在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中，最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）或与之类似的油性介质（如DOS、DEHP、玉米油等），在一定的压力和特制喷嘴作用下，通入压缩空气，在液体内部产生气泡，气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶，将气溶胶通入过滤材料上表面，并在风力作用下穿过过滤材料，对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度，即可计算得出过滤效率。除此之外，经常用到的气溶胶介质还有NaCl，将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶，并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器，用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测，在研制过程中，产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一，一直无法有效确认，由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间，属于亚微米级别，国外仪器价格昂贵，国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径，经过反复比较测试，济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围，有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料：ZR-1300型气溶胶发生器（青岛众瑞智能，油性气溶胶发生器）；Winner311XP型激光粒度仪（济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm）；PAO-4（聚α烯烃）；2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP（青岛众瑞实验室）1.2测试方法：1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出 PAO气溶胶；c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；d)采集读数结束后，形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)配制 2%NaCl水溶液，加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出含水 NaCl气溶胶；c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中，加热干燥，形成的干燥气溶胶通过除静电装置后，输出测试用 NaCl气溶胶；d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；e)采集读数结束后，形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件（包括喷雾压力、喷嘴数量）下，多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径，得出检测数据基本一致，Winner311XP仪器测试稳定性好，结果保持了较高的一致性，PAO气溶胶检测结果如图二所示；2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大，包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响，可根据标准中对粒径的要求，通过改变实验条件，逐步探寻最佳的喷雾参数，为仪器研发提供很好的数据支持， NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器，检测范围0.1μm~100μm，覆盖了整个常见气溶胶粒径范围，可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面，目前全国各地环境监测站普遍将 PM10（空气动力学粒径小于 10μm）及 PM2.5（空气动力学粒径小于 2.5μm）颗粒物检测作为重点，每小时向公众报告检测数据，PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的，各种不同流量（包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min）的切割器，质量良莠不齐，经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测，使用Winner311XP可有效解决这个问题，之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力，如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测，对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面，在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上，过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求，有的采用ISO标准，有的采用美国标准，还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源，这些都无法保证检测数据的准确性，随着新的检测标准的推行，对气溶胶粒径提出了明确的要求，这样在检测过程中，检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定，Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面，生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面，由于粒径是影响其特性的最关键指标，粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中，为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持，仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好，产品品质值得信赖。

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

想问一下各位大侠，我要进液相色谱分析的样品是含分析对象的10%乙酸-乙腈溶液，不知道能否直接进样分析，进样体积为200微升，会不会损伤色谱柱（C18柱）？ 如果不能的话，大概多少浓度的乙酸能直接进样分析，谢谢！

流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

现在国药试剂网有以下几种纯度的乙腈： HPLC（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]用试剂≥99.8%） GCS（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对照品[font=&][color=#108ee9]≥99.5%[/color][/font]）51元/2ml GR（优级纯 ≥99.7%） AR（分析纯） ACS （美国通用试剂） 农残级 用来做涂料VOC的分析，标准样品准备选购坛墨的乙腈中13种VOC混标。 HPLC看起来纯度挺高，但是大家都说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不通用，杂质可能会有不同的影响； GCS看起来纯度低但是是对口的，可是作为溶剂，这个价格消受不起啊； AR不考虑，那么GR行不行呢？ 农残级不太清楚，但是4L一瓶，一次用个几十毫升样又不多，感觉得用到猴年马月去。 所以，想问问各位有经验的同行，HPLC和GR能不能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]？哪个更合适呢？

我想测量一个表面活性剂高浓度重水溶液（层状液晶）中重水氘谱的四极裂分。文献中说层状液晶中的重水峰会裂分成两个峰（见附图，Langmuir, 2001, 17, 6455）。我查了一些文献，他们做这种实验用的探头有的是宽线探头（static wide line), 有的是扩散探头(diff-30),有的是普通液体探头。请问用这些探头是随便选择还是分别有什么好处呢？文献中还提到用的脉冲序列是四极回波脉冲序列，请问其具体序列是什么？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905160238_150413_1737620_3.gif[/img]

由于溶剂的挥发性，这种物质不仅在生产中，而且在以后的使用中一直都会给周围环境的空气造成有害的影响。在测定废气时，必须要遵循法规制订者所规定的极限值。 环境保护是一个动态的过程：例如随着适用于涂层材料和药品生产装置以及浸渍和涂漆装置的31号BimSchV法案的实施，近年来对挥发性有机物质极限值的规定明显地严格了。这项法规将欧盟的1999/13/EG号关于溶剂的规定转变为德国的法律，其目的在于在整个欧洲的范围内将溶剂的排放量减少约20％。是否必须要采用这些浓度极限值，要视溶剂的年消耗量而定。值得注意，但是并不是真正令人吃惊的是这样一种事实，即在BimSchV法案中没有采用欧洲的1:1的数值，而是极限值更加严格了。 此外，在2002年10月1日新的TA 空气法案开始生效，这项法案普遍适用于需要审批的装置。在此法案中，不仅物质流量，而且浓度的极限值都降低了，一些物质，如二氯甲烷重新划分了等级。对于废气中的有机物质的含量的普遍规定是：浓度不能超过50mg碳/m3，或者物质流量不能超过0.5kg碳/h。对于划分为I级或II级的物质，适用其他的大多是更加严格的数值。那些能够符合至今为止的要求，但不能符合新的要求的装置必须在2007年10月30日之前进行改造，执行这项法规的结果是，许多生产企业必须在环保方面进行新的投资。据估计，光是由于新的TA空气法规的实施，在今后10年内就要增加几十亿欧元的投资。并且环境保护仍然是一个动态的过程。为了给废气净化树立一个标准，欧洲委员会目前正在制订叙述可以获得的减少排放的最好技术（BAT＝Best Available Technology）。 工艺方法选择 对于溶剂的使用者和生产者来说，当然会提出寻找可以将废气净化到所要求的值的适合的工艺方法。首先必须决定是否需要回收溶剂。在这方面，经济性的考虑会作为基础，要考虑溶剂的价值、溶剂的浓度、废气的体积流量、在一定情况下会出现的混合物的处理费用等等诸多因素。对于只使用甲苯，而且不仅废气中的浓度较高（大于4g/m3），而且废气流量较大（大于10000m3/h）的企业来说，作出决定是很简单的事情。在这种情况下，回收装置的费用可以很快得到偿还。尽管在原则上可以考虑其他适用的回收工艺方法，如冷凝、吸收或隔膜方法，但是活性炭吸附在近年来被认为是最经济且最安全的方法。 如果回收是不经济的，可以用氧化方法消除有机物质。如果装置是自供热的，即不需要另外增加燃料，就特别适于使用燃烧方法。行之有效的热氧化方法的工作温度要比催化氧化方法的工作温度高，而且对所谓的催化剂的毒性不敏感。最近一段时间，生物方法越来越重要。通过使用一些新研制的设备，如结合生物过滤器和生物洗涤器优点的生物滴流过滤器，可以获得在低浓度的范围内（小于2 g/m3）的经济的燃烧方案。 吸附回收 溶剂的吸附回收方法的一个重要的应用领域是化工、石油化工和制药工业。使用的溶剂，例如甲苯、苯、汽油、二氯甲烷和乙醇等一般来说都是有较大价值的，并且有足够高的浓度，可以用相对较低的费用进行回收。含有溶剂的废气在生产装置中被抽出来，在废气过滤和冷却后，溶剂积聚在活性炭的孔隙中，就这样从废气流中分离出来。装置的设计可以达到纯净空气中的溶剂浓度只有几mg/m3。当吸附器充满溶剂后，就用蒸汽通进去，这样溶剂又从活性炭中被驱赶出来。蒸汽和溶剂的混合物被冷却、冷凝并送入一个收集容器。对于不溶于水的溶剂，收集容器的设计使得溶剂和水只是*重力就可以分离（如图1表示）。如果溶剂部分地溶解于水，如醋酸乙酯，则需要对混合物进行蒸馏加工。也还存在另一种可能性，即是将充满溶剂的活性炭不是用水蒸气，而是用加热的惰性气体（氮气）进行还原再生。 由Donau Carbon 公司（以前的鲁奇活性炭公司Lurgi Aktivkohle）主要参与研制的并且在低压工业中成功地进行应用的这种工艺方法的一种较新的形式是所谓的循环空气工艺方法。用这种方法的回收装置的废气只有一小部分排放掉。绝大部分则被送到压力机。这一点是可能的，因为通过一个预处理装置使空气达到了所需要的湿度和温度。在这两种情况下，离开吸附装置的废气中的溶剂浓度都差不多，但是排放到环境中的体积流量却大大减少，溶剂的排放同样大大减少。 废气的生物净化 Biovox工艺方法是生物滴流概念的进一步发展，一种具有很大表面积的惰性载体材料促使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和水相的密切接触。同时通过反应器中的专用的内件及改进的废气输送可以实现过滤器能力的最佳化。Biovox工艺是在废气的直流和循环水中进行操作的（如图2表示）。溶剂被微生物分解并且变为无害的最终产品，如二氧化碳、水和生物物质等（新陈代谢）。流出的水在反应器内部循环，以把污染的气体的溶剂转变为可溶的形式。通过喷嘴将水和营养物质一起喷到生物薄膜上。由于对生产条件和废气条件变化的快速的适应能力及对于有害物质峰值的不敏感性，即使在空气量变化、浓度变化和更换溶剂混合物时也可以实现安全可*的操作。酸性气体或重金属会妨害微生物的生长。对许多种溶剂都具有操作经验。这种工艺方法的一个特点是，除了可以从废气中脱除水溶性的物质之外，同时也可以脱除难于溶于水的物质，如甲苯、二甲苯、汽油或复杂的有害物质混合物。 再生式燃烧 热再生式燃烧装置在700～900℃的温度范围工作，一般来说是3或5个炉室的结构。经验表明，体积流量在10000标准m3/h以上的热再生式燃烧装置（RTO）可以经济地进行操作。燃烧室本身安排在炉室上方。安装在那里的烧咀用于启动和供给增加的能源，如果气体混合物（由于溶剂量少）而不能自热式地点火或燃烧的话。在启动之后RTO的各个炉室变换地发挥各种不同的作用（如图3所示）。有冷的热载体的炉室供给热的纯净气体，热载体本身加热并使纯净气体在进入烟囱之前冷却。有热的热载体的炉室通入有害气体，它本身加热到燃烧温度，而使热载体冷却。第三个炉室通过用纯净气体冲洗而做好准备。通过控制时间和阀门总是将有害或纯净气体供给另一个炉室，这样由于有机物的燃烧而产生的热能（通过热载体）得到最佳的利用。其目标是：不需要添加燃料（取决于有害气体的溶剂浓度）而实现燃烧。如果有热量过剩，则可以用来生产蒸汽。装置周围可能产生的废液可以通过启动烧咀或附加烧咀来烧掉。如果在有害气体中含有氯或硫之类的化合物，那么就可能需要采取进一步的净化步骤。 结论 对于上述的工艺方法可以总结性地说：一般说来，对于每一种情况都要具体地分析研究，以便能够选择最适用的废气净化方法。最终不仅取决于工艺技术的基础数据，而且取决于用户的具体要求。关于这样装置的地点、设备的费用以及回收溶剂的收益等等问题要进行综合性的总体考虑。在这方面最好寻找一个有经验的承建装置的工程公司作为伙伴。由于实行了新的法规，有不少事情要做。据估计，仅是由于执行新的TA空气法案，就有50000～55000个装置受到影响。

请问有没有友友做过β受体激动剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测？用乙腈没法把齐帕特罗完全溶解，其他的β受体激动剂可以，目前没有多余的齐帕特罗可以让我用甲醇溶，这个还有补救的办法么？另外，如果齐帕特罗用甲醇，其他用乙腈，这些单标还能制成混标然后进样定性嘛？求大侠解答。

请教各位有用过韩国SK集团的色谱溶剂甲醇和乙腈的没有？和霍尼韦尔、飞世尔相比较质量怎么样？

[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后，由于其粘度大，用乙腈进行稀释，但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈：水=50:50的流动相中，请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗？[/color]

【题名】：出口直径对溶气释放器微气泡生成的影响研究 【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GXHG202111017.htm

乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

样品不溶于水，甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷，三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗？！

残留溶剂检查时，能用什么色谱柱或方法将乙醇和乙腈有效分离？谢谢！

小弟最近买了两个氘代内标，溶于乙腈的。由于之前配标准曲线都是用的壬烷，防治挥发且比较稳定。但是乙腈与壬烷不互溶，导致混不均匀。而用都用乙腈的话又怕DB-5MS的柱子流失严重。考虑以上这些原因，用什么溶剂来配制标准曲线呢？甲苯？丙酮？二氯甲烷？哪一个比较靠谱呢？

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器 加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作 成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。 如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。 若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物， 又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过 的部分不能用手摸。 一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行 多次至所倾出的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。 二、氢焰离子化鉴测器的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来, 然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟 里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操 作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打 磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注 意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载 气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。 三、电子捕获鉴测器的清洗 电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。 先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。 当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。 对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再 于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。 清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。[em09506]

如何判断香精样品溶剂使用的是ODO，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]里有什么特征图谱吗？跑了一只香精，初步判断应该是ODO， 但是不知道怎么确定。首先样品不溶于水，溶于正己烷和乙醇，没有发现PG和三醋精的峰。 后面有很大的峰，应该是杂质峰吧？ 有点急，系统没烘干净？正己烷稀释5倍进样，直接进样。

反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别1，首先，乙腈价格高乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2，吸光度，乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3，压力,乙腈低.柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4,洗脱能力,一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.5,分离(洗脱)的选择性.两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.6,峰形,用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.7,流动相的脱气,乙腈类要注意.混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统).甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).8,结论：以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

使用氢气做载气的气相色谱仪，气相色谱室放置一氧化碳报警仪，为什么总报警？

1，首先，乙腈价格高乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2，吸光度，乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3，压力,乙腈低.柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?4,洗脱能力,一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.5,分离(洗脱)的选择性.两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.6,峰形,用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.7,流动相的脱气,乙腈类要注意.混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统).甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).8,结论以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的.

1、首先，乙腈价格高 乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。2、吸光度。 乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少，虽然，其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样，但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外，甲醇的HPLC级和优级，虽然所得的光谱相差不大，但是优级不能保证吸光度，有可能产生偏差，价格也相差不大，所以尽量使用HPLC级。3、压力。 乙腈低，柱内承受的压力，根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合，压力增高，而乙腈同样与水混合且并不如此。所以，乙腈一方，在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项，可以确认使用乙腈的意义，那么，甲醇除了价格以外，还有没有其化优点呢?4、洗脱能力。 一般而言，乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时，一般情况下，乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时，从咖啡因和苯酚的洗脱来看，获得同样的保留时间，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面，有机溶剂100%或与此极接近时，从胡萝卜素和胆甾醇来看，常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时，调制的误差大，影响保留时间，或平衡化的时间长，乙腈遇到这种情况时，用甲醇的10比1混合代替乙腈，这样操作方便些。溶剂受温度影响时，不采用容器定量，而采用重量的方法(考虑比重)，可使混合比的误差减小。5、分离(洗脱)的选择性。 两者的差异，乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性，乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此，在用乙腈类不能获得分离的选择性，就试用甲醇类看看。6、峰形。 用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈类时拖尾大，用甲醇类可抑制。可是，一般情况下，聚合物类反相柱，与硅胶柱相比，更具有峰形宽的倾向，特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著，而用乙腈时不明显。为此，用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类)，这是因为乙腈使凝胶膨润。7、流动相的脱气，乙腈类要注意。 混合溶剂的置制，不说在LC装置内，只谈预先在流动相瓶内进行时，(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热，多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却，随着慢慢回到室温，产生气泡，所以要考虑脱气(加温搅拌，过滤膜，He脱气等)。8、结论 以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是，使用乙腈HPLC级最好，在选择性，峰形差时试用甲醇HPLC，但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。