硫化曲线检测

使用GB/T5750.5 6.1 做水质监测硫化物，标准曲线线性不太好，而且质控低好多。使用的坛墨质检的标液和质控，未查询到原因，有经验的老师帮忙看看，谢谢！

刚来上班第一天，领导就让我做硫化物标准曲线，从来没有接触过硫化物检测，做的时候也没有前辈带，就靠自己摸索。然后领导还给了硫化物的质控样让我做，批号是GSB01-1373-2001 205534，请问这个质控量是多少？我测出来0.614

[font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程，它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢，也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法：[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法：通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：快速简便，比较常用，检测浓度范围为1～200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类：包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样，如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L，最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法：利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法：通过化学反应，利用化学试剂（如铅醋液、银醋液）对硫化物进行定性分析，通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法：通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上，然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的：[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测：评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理：监测污水中的硫化物含量，优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产：监测工业废水中的硫化物含量，确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测：提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究：用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项：[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中，需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要，选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述，水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程，需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范，以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

刚装戴安1100，手上只有AS19柱，电导检测器，想问下能否检测硫化物即S离子，网上查了一下。好像这方面的资料比较少，望大家不吝赐教

我前一段在做硫化物检测，用fpd检测器，做标准曲线过程误以为A=k*C，A为峰面积，C为样品浓度。但后来了解fpd测硫时硫化物的响应与硫的浓度的n次方相关；或经对数转换，硫化物的响应的对数与硫化合物浓度的对数相关。是不是可以粗略的认为下列方程成立：A=Ck-------A等于C的k次方或logA=K*lo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 请各路高手指教，同时就不同检测器在制作标准曲线过程中可能产生的问题进行讨论。

请问硫化物检测前要加固定剂会有白色沉淀检测时候是取上清液还是取白色沉淀还是摇匀？

请问做水的硫化物检测应注意事项，谢谢你的指教！

水质硫化物检测，亚甲基蓝分光光度法，做标曲时，空白吸光度高，是什么原因，大概在0.135，是不是不正常

用火焰光度检测器来检测硫化物是没什么问题，但问题在于火焰光度检测器的载气就有氢气，所以想请教下高手能否用火焰光度检测器检测氢气中的硫化物？气体样品中的氢气会不会对检测器有损伤？

检测方法：污染源监测 亚甲蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (国家环保总局2003年第四版)，要求标准曲线斜率为0.147~0.155，因为我们没有标准中规定的硫化氢标液发生装置，到处咨询也没有买到该项目所需标液，后面再百灵威买了一瓶氢硫酸标液，但是做出来的斜率跟标准差距很大，看到网上的资料说可以用硫化物（硫化钠）标液做，用该标液做出来的斜率只有0.11左右，不知是否可以？大家做该项目是如何做的？标液在哪购买的？或者说自己用标准中装置配制的？

打算测定1mg/m3-500mg/m3的硫化物，建一条曲线可以吗？FPD检测器的线性范围通常是多少？

有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好? 无转子硫化仪有哪些优点最近有客户问有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好，它们的优点缺点在哪？下面为您解答:无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 http://www.shfarui.com/zyzmxyhuayuweb2011/UploadFile/20149395034564.jpg橡胶硫化仪用于分析、测定橡胶性能指标，是国家规定的用于橡胶产品研制新产品、胶料配方检测及检定产品质量的检测仪器。橡胶硫化测试仪(简称硫化仪)通过测定对胶料往复摆动的模体或转子的作用转矩的大小，得到胶料的硫化特性曲线和特性参数，如焦烧时间，正硫化时间、模量及硫化平坦性等。 硫化仪主要有两大方面的功用：一方面可以用于进行各种橡胶配方设计开发、配方优化或新产品开发；另一方面用于对生产过程质量稳定性的控制，即通过胶料抽样检查或在线检测来监督检测产品质量，保证生产稳定性。在实际应用中，硫化仪能及时反映试样中各组分配比变化或组分成分改变等对硫化过程的影响，广大橡胶配方技术人员不可缺少的帮手。对于生产橡胶制品的厂家来说，可以用它来进行橡胶均匀性、重现性、稳定性的测试，以及橡胶配方的设计和检测。有一些厂家还用硫化仪进行生产在线检测。主要方法是对每一批橡胶进行硫化测定，检测每一批，甚至是每一时刻橡胶的硫化特性。通过特性曲线的最大转矩、最小转矩、焦烧时间、正硫化时间等特性参数来判断胶料是否满足制品的要求。 目前，按照硫化仪基本结构可分为有转子和无转子两种型号的设备。有转子硫化仪是最早的用于硫化检测的仪器。无转子硫化仪是在有转子硫化仪基础上开发出来的新一代硫化测试仪器。从先进性上讲，无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 1.基本原理 可硫化胶料在一定压力和一定温度下会发生化学交联作用，交联作用的结果使得胶料由混炼胶变成了硫化胶，强度和韧性大大加强。。硫化仪的工作原理就是测量在特定压力和温度下，测试胶料一些特性的变化过程。得到胶料转矩一时间的变化盐线，即硫化特性曲线。 2.两种硫化仪的性能要求及优缺点 上海发瑞仪器科技有限公司提示 硫化仪作为具有上述功能的检测仪器，必须具备如下性能要求：首先是设备整机使用稳定，故障率低。要求仪器机械调试稳定、软件使用稳定、电气安全稳定；其次是试验中要求多条曲线的重现性好、单条曲线的平滑性好。作为检测仪器，重现性和平滑性非常重要，在这两方面都稳定的前提下才能准确体现胶料本身的特性。就目前硫化仪技术的发展水平，无论是有转子硫化仪还是无转子硫化仪都可以达到很好的重现性和稳定性。试验中，使用无转子硫化仪时需要较精确地称量胶样重量。而有转子硫化仪的胶样重量要求不严，一般不用称量。这是因为无转子硫化仪是密闭模腔结构，如果胶样过多会挤压在模腔外环，影响下模体摆动，从而影响测量的转矩。而有转子硫化仪上下模体是固定的，多余的胶料会在上模压下的过程中自动挤出，对试验数据影响不大。上海发瑞仪器科技有限公司提示：但有转子硫化仪因为结构本身的原因，存在一些缺点。1)操作复杂：使用有转子硫化仪做试验时，试验完成后，熟胶样是裹在转子上的，需要人工卸胶。在胶样硬度和强度很大的情况下，经常需要利用钳子等工具卸胶，操作复杂。2)不易加玻璃纸：做硫化试验时，为了防止胶样粘模腔或其他考虑因素，经常需要加耐高温的玻璃纸，尤其是很粘的混炼胶。有转子硫化仪加玻璃纸时，需要把下片玻璃纸打一个小洞，转子上下放胶，再放人模腔内试验。即使这样，转子的上下表面还是会粘上胶，很难清理。而无转子硫化仪可以很方便的在胶样上下各加一片耐高温的玻璃纸，试验完成，只需用镊子轻轻取下即可。3)容易漏胶，造成数据异常：有转子硫化仪的下模体上有一个插转子的小孔。在实际操作中，经常会不慎把碎胶掉人孔中。如果不能及时清理，就会因为转子位置被垫高，影响试验数据。严重的话转子还会顶破上模体，造成仪器损坏。4)存在硫化曲线温度滞后的现象，使用有转子硫化仪做检测实验时，有一个很规律的现象：第一条硫化曲线存在温度滞后的现象。这一现象在参考文献里有详细研究，这里不再赘述。 3.机械结构比较 两种硫化仪的机械结构不同，无转子硫化仪的无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的模体的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径40士2mm，分离角为7。～18。，中心间距为0．5间隙值。有转子模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．60(见图1)。 结构对转矩测试的影响：无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的下模体的作用转矩的大小，得到胶料的转矩特性。下模体的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为下模体表面。有转子依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。胶料在有转子硫化仪中受到两个面的剪切作用，产生的转矩应该大于无转子硫化仪的一个面的剪切作用，即无转子的转矩值会小于有转子的转矩值。 结构对吸热的影响：元转子硫化仪上下模体和加热片接触，作为热源对橡胶胶样加热。胶样的吸热面为整个无转子模腔内表面。有转子硫化仪除了有转子硫化仪是通过测定胶料对包复的往复摆动的转子的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．6。依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。上下模体外，还有转子上下接触表面，但转子本身不产生热量，仅依靠空气和橡胶的热传导，一般温度比模腔低一些。所以有转子的吸热面为整个有转子模腔内表面以及温度稍低一些的转子上下表面。从模腔结构可以近似计算出胶料的吸热面积(见图2)，无转子硫化仪的吸热面积约为S1—6744mm2，有转子硫化仪的吸热面积S2=5647mmz。无转子硫化仪的胶料重量约为4．89，有转子约为79。胶料单位重量对应的吸热面积可以用来反映吸热快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，无转子的吸热速率大于有转予的，因此无转子的硫化时间一般要小于有转子的硫化时间。4.硫化特性数据 4．1最大转矩 试样充分硫化的剪切模量或刚度的测定值，包括平坦转矩、返原曲线的最大转矩，及在规定时间内没有出现平坦和返原曲线时的最大转矩。胶样硫化达到最大转矩时，胶料强度最大，从测力的角度来看，也表明胶料和模腔接触面的摩擦力达到最大。最大转矩越大，表明摩擦力越大。无转子硫化仪和有转子硫化仪的摩擦面构成是不同的。元转子的摩擦面积小于有转子的摩擦面积，所以无转子的最大转矩会小于有转子的最大转矩。 4．2最小转矩 未硫化试样粘度的测定值。该数值主要反映了胶料流动性的好坏和粘度的大小。流动性好ML小，粘度小ML小。一般而言，无转子硫化仪ML会比有转子的小。 4．3硫化时间 TS1：摆动角度为0．5(或1(时，转矩增加到ML+ldNm时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T10：转矩增加到ML+10(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T50：转矩增加到ML+50(MH—ML)／100时所对应的时间。T90：转矩增加到ML+90(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的正硫化时间。4个硫化时间所反映的是混炼胶开始吸热直到硫化基本完成的过程。吸热快的胶焦烧得就早，达到正硫化点的时间就越短。无转子硫化仪吸热快，对应的硫化时间比有转子的要短。 5.试验曲线及数据 由以上曲线及数据分析：有转子的ML、MH都大于无转子的；在正硫化点之前，有转子的硫化时间都比无转子长，验证了前面的分析结果。通过分析和实际数据可见，元转子和有转子测量的数据不能进行简单的比较，但二者有很好的相关性。例如一种配方的胶料在有转子中测量的硫化曲线和在无转子中测量的硫化曲线虽然不同，但硫化趋势相同。并且这两种曲线的对应关系不会改变。 从一定意义上来讲，硫化仪是用来作相对比较的设备。只有比较才能看出胶料配方的变化以及温度设定对硫化过程的影响等。用户可以把配料准确、操作工艺规范且混炼均匀的胶在任一种仪器上做实验，得到的特性曲线称为标准曲线。以后当配方发生变化或重新配置时，可用此标准曲线进行比较，判断配方的可行性。无转子有无转子的标准曲线，有转子有有转子的标准曲线，这样才能正确的分析胶料配方。 6.小结 目前，硫化仪在胶料配方研究领域的使用逐渐增强，并深入到助剂开发等其它开发领域。在实际应用中，两种硫化仪都占据着一定的市场。国内最早的无转子硫化仪生产厂家，大约98年才出现的，所以一些在线检测建立比较早的工厂，使用有转子硫化仪相对多一些。但近几年，随着无转子硫化仪技术的逐渐成熟和市场推广，已经有逐渐取代有转子硫化仪的趋势。,

参照《空气和废气分析检测》第四版。硫化氢检测实验中的标准曲线所用的标准溶液是买的100mg/L的，实验过程中稀释到1mg/L。分别取0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 毫升稀[img]C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\企业微信截图_15755332197369.png[/img]释液，用硫化氢吸收液定容到10毫升，分光光度法测吸光值做标准曲线。标准要求斜率在0.147-0.155之间，自己的斜率偏低。而且有时曲线的[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#1a1a1a]R方也达不到0.999以上。有没有比较熟练的人可以指导一下，做标准曲线时应该注意的问题。[/color][/size][/font][img=,290,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051605194771_2173_4061373_3.png!w290x151.jpg[/img] [img=,483,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051606148647_1379_4061373_3.png!w483x295.jpg[/img][img]C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\企业微信截图_15755332197369.png[/img]

1）请问您有针对硫化物的检测器吗？2）买的哪家的？3）大约多少钱？4）操作/样品处理/维护起来怎么样？简单 VS 麻烦，价格可以 VS 维护昂贵？5）该检测器与其他检测器一起同步使用，还是单独使用？6）该检测器与FID/MS相比，灵敏度能提高多少？（针对不同的化合物，可能结果差别较大，只需给个大概，或者给个例子即可）非常感谢！

最近做硫化物标准曲线的时候发现曲线斜率一直不对，就只有0.003左右，检检查了很久也没有查出哪里出现问题，有哪位大神能帮帮忙吗？

做标曲时，浓度是按100ml的取样体积计算的，做质控时，我应该按照多少的取样量稀释呢？比如标准样品的真值是3.22，硫化物的检测上限是0.7，需稀释5倍，我应该怎么稀释，怎么做？

啤酒中微量硫化物检测，除了FPD，还可以用哪些检测器？如FID、TCD、ECD之类的有可以的嘛？

水质硫化物检测的时候，处理水样的时候的预处理装置就是氮吹装置哪里可以买到？

硫化物的考核样，用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为100mg/L，取10ml到1000ml，直接用水稀释成1mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂，全程没有加乙酸锌-乙酸钠。做出的标准样品结果偏低。 求助 1.做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去CO2水，还是按照国标上用碱性水？ 2.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好？ 3. 没有100ml的比色管，用100ml的容量瓶配曲线再转到50ml的比色管里的，这中间是不是误差很大？ 4. 问一下大概整条曲线配完需要多长时间，多长时间之内算迅速？我用GB/T16489-1966方法，做出的标准曲线为y=0.0086X-0.0366，相关系数为0.9994，半个小时内配完的，线性一般，求问你们那些斜率0.018是怎么做到的？拜托拜托

求指教！我做硫化物的曲线，吸光度偏低，求各位大神指点，标液应该怎样配，有没有曲线能参考下。我用的地表水的方法。

谁检测过二硫化钼吗，怎么溶解的？没有微波消解仪，就是普通的加热，网上查了王水可以溶解，但是加王水溶解不了，再加了浓硫酸，还是溶解不了，请问还有其他溶解方法吗？

请教专家：硫化物检测的国家标准我怎么都找不到,麻烦帮我传一下好吗？

求助推荐水中二价硫化物检测仪器。

有做硫化物的吗,我标定硫化钠后再配成5ug/ml,我现在做的曲线怎么跟前段时间做的曲线吸光度不一样请问你们用标样做的曲线吸光度是多少呢

求助用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的标准曲线？

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

这两天在做水质硫化物标准样品，在做曲线的时候发现曲线的前两个点小很多，最高点也只有0.620左右，测样品平行很差。整个实验过程该注意的快，加盖，延壁这些问题都注意了，然后用的水是煮沸了的一级水，标液也是按照证书上稀释的。请问各位大神还有什么问题要注意呀，完全找不到原因，做了几遍都是这样。

[color=#444444]请教一下，我们实验室有如下需求：检测氢气（10ppm), N2 (50ppm), CO/CO2 (0.1 ppm), 硫化物 （0.1ppm), 总烃 （1ppm)。色谱仪准备买两台，其中一台是测含硫化物的，被供应商告知需要用镍管或者哈氏合金接仪器防止硫化物在管路里被吸附？ 这个有了解的吗（查了一下这两个管主要是防腐蚀的）。另外满足上述测量精度的标准气体应该怎么配？望高手指点，谢谢[/color]

今天有个朋友找我做水煤气中硫化物检测，这个倒没做过，不知道是什么情况。有人给点意见么，谢谢了！