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射线能谱分析

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射线能谱分析相关的论坛

  • X射线光电子能谱原理及测试分析

    X射线光电子能谱(XPS)作为一种非常有效的表面分析技术在材料、化学、化工等诸多领域具有重要应用,但其原理和相关概念相对于许多简单测试技术稍显复杂,很多初步接触者在XPS测试和数据分析中经常出现错误。本课程

  • 【原创大赛】能谱分析时,x射线作用体积大小

    【原创大赛】能谱分析时,x射线作用体积大小

    做薄膜或者微纳米级颗粒时,我们总希望知道电子束打到样品上的作用体积是多少,采集的能谱信息是否还包含了基体信息。那知道作用体积大小之前,我们先了解何为作用体积,请看下图,基本上sem上使用的信号由表面逐渐深入向下为 二次电子(绿色),背散射电子(红色),特征x射线(黄色),连续x射线(内灰),二次荧光(外灰)。如此,分辨率最好的信号自然是二次电子。而x射线的分辨率相比sei较差,即sei可以清楚分辨的颗粒,能谱不一定能完全检测了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210032223_394465_2512186_3.jpg由以上铺垫,我们再看下图,这是对于一种样品,不同线系的激发体积示意图。即k线系激发的深度及广度比l线系浅。原因:入射电子能量需大于临界激发能Ec或x射线吸收能才能激发出该元素的x射线,不同线系激发能Ec各有不同。通常K线系的激发能Ec高于L线系的,入射电子进入样品后,与原子发生碰撞并出射,在此过程中发生多次碰撞并激发出能量较低的L线系。因此L线系的广度及深度较大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210032225_394467_2512186_3.jpg在操作过程中,如何判断电子束作用体积。如果是INCA操作界面,可以选择point&ID功能,并在采集谱图 下选择功能 显示x射线发射源 这个按键就是下图最下面的圆环套圆环。点击此环并点击点分析的十字叉线,点击电子图像并在该点采集能谱时,就可以看到采集点周围有黄色和蓝色的圆圈。如下右图显示。此时可以看到两种颜色的圈圈,其中蓝色的圈代表Mo元素的作用范围,而黄色的圈代表Si元素作用的范围。其中Mo的密度是10.22,而si的密度是2.33.当待测样品的密度介于si和Mo之间,则电子束的作用范围则是黄圈与篮圈之间,如Fe是7.87,其作用体积更靠近篮圈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210032356_394488_2512186_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210040000_394489_2512186_3.jpg也就是说此处x射线作用范围工具是一个参考工具。操作者可以根据自己样品的密度来估计作用范围。同时,我们也可以看得此圆环不仅有黄蓝之别,仍有虚实之差。根据上文提到,L线系的作用范围会较K线系更广,因此此处虚线代表L线系的作用范围,实线代表k线系的作用范围。同理,如果此处只能激发出L线系和M线系的话,那M线系为须,L线系为实。如果有兴趣的话,大家可以尝试,在20kv下采集图像并打点,看作用体积。之后再10kv下再采集图像并打点。比较两次作用体积,会发现明显的变化。(注意,改变加速电压后,需要重新采集图像,才可以看到差别哦)

  • 【原创】X射线光电子能谱分析【明伟工城市原创】

    12V开关电源 X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱法(X-ray Photoelectron Spectrom-----XPS)在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道,但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年,以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象,并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态,故而取名“化学分析光电子能谱(Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA)。目前XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究,这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时,如用AES法,必须使用超高真空,以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外,化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点,即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移,相比之下,在AES中解释起来就困难的多。1 基本原理用X射线照射固体时,由于光电效应,原子的某一能级的电子被击出物体之外,此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν,电子在该能级上的结合能为Eb,射出固体后的动能为Ec,则它们之间的关系为: hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数,它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外,还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面,即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为: Eb=hν-Ec-Ws 可见,当入射X射线能量一定后,若测出功函数和电子的动能,即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出,因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。

  • 【原创】X射线光电子能谱分析实验教材

    附件是清华大学现代分析仪器实验书-XPS分析部分,应部分网友要求,在此上载。希望各位同仁,多提宝贵意见。朱永法2006.4.12[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16673]X射线光电子能谱分析实验教材[/url]

  • 【分享】X射线荧光光谱分析法介绍

    利用原级 X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。在成分分析方面,X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。   [b]简史 [/b] 20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析,但由于当时记录和探测仪器水平的限制,无法实现。40年代末,随着核物理探测器的改进,各种计数器相继应用在X射线的探测上,此法的实际应用才成为现实。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪,此法才开始发展起来。此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高,60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。70年代以后,又按激发、色散和探测方法的不同,发展成为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)两大分支,两者的应用现已遍及各产业和科研部门。

  • 【求助】X射线能谱

    我用半导体探测器、放大器、多道分析器等相关仪器测的X射线管(Mo靶)的能谱,发现特征峰偏左,我怎样把它往右移移啊?

  • 【资料】X射线荧光光谱仪的分析基本原理及详解

    X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

  • X射线荧光光谱分析的基本原理 及应用

    X射线荧光光谱分析的基本原理   当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。   K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2   这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。          X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。   X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析--在冶金分析中的应用

    ⑴冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。   X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。  然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末最好的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。  ⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。  样品在测量时,最好能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收最小,如果相互垂直时吸收最大。  样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时最好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。  检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。  ⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。  ⑷中低合金钢分析 用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒,最好用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。  ⑸不锈钢的分析 不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。  ⑹非金属材料分析 非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

  • X射线能谱的实验谱叠峰问题

    X射线能谱的实验谱叠峰问题

    1.实验中测定某X射线,得到其能谱分布。2.利用模拟软件模拟了该过程中产生的X射线能谱分布。3.由于仪器 能量分辨率问题(或许其他问题),在某一相同能区内,实验能谱表现为一个峰,而模拟谱却有两个道址很相近的能峰。4.请教:实验谱的一个能峰和模拟谱的两个峰之间是什么关系,有无公式,该如何计算和对比分析?注:1.实验已做,不可再重做,也不存在问题2.模拟软件无问题再注:首贴,新人,请多多指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303211849_431616_2700316_3.jpg

  • 【资料】熊猫收集--X射线荧光分析技术应用的误区

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。 1.X射线荧光分析基本原理 荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。 从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。 量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。 2.X射线荧光分析仪的分类 2.1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。 通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。 2.2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。 2.3. 就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。 2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。 2.5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。[color=#DC143C]发错版面,已经有人发过---熊猫[/color]

  • 【分享】X射线衍射分析的实验方法及其应用

    【分享】X射线衍射分析的实验方法及其应用

    自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在 各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。[B]1、 X射线衍射原理[/B]  1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811191408_119327_1703280_3.jpg[/img]

  • X射线能谱图

    X射线能谱图,一点小心意,希望对大家有帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34722]X射线能谱图[/url]

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析

    X射线是一种电磁辐射,其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限,一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说,最感兴趣的波段是0.01-24nm,0.01nm左右是超铀元素的K系谱线,24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析,但由于受到当时探测技术水平的限制,该法并未得到实际应用,直到20世纪40年代后期,随着X射线管和分光技术的改进,X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期,成为一种极为重要的分析手段。

  • 【求助】求《X射线荧光光谱分析基础》

    哪位大侠能提供《X射线荧光光谱分析基础》的电子版啊编著者: 梁钰 出版社:科学出版社页码:269 页出版日期:2007年9月ISBN:9787030198655如果方便的话,请发到我的邮箱里chemchenxj@163.com在此先谢了啊

  • 【分享】X射线光电子能谱(XPS)

    §7.3 X射线光电子能谱(XPS)X射线光电子能谱是利用波长在X射线范围的高能光子照射被测样品,测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学方法。样品在X射线作用下,各种轨道电子都有可能从原子中激发成为光电子,由于各种原子、分子的轨道电子的结合能是一定的,因此可用来测定固体表面的电子结构和表面组分的化学成分。在后一种用途时,一般又称为化学分析光电子能谱法( Electron Spectroscopy for Chemical Analysis,简称 )。与紫外光源相比,X射线的线宽在 以上,因此不能分辨出分子、离子的振动能级。此外, 在实验时样品表面受辐照损伤小,能检测周期表中除 和 以外所有的元素,并具有很高的绝对灵敏度。因此 是目前表面分析中使用最广的谱仪之一。7.3.1 谱图特征 图7.3.1为表面被氧化且有部分碳污染的金属铝的典型的 图谱。其中图(a)是宽能量范围扫描的全谱,主要由一系列尖锐的谱线组成;图(b)则是图(a)低结合能端的放大谱,显示了谱线的精细结构。从图我们可得到如下信息:1.图中除了 和 谱线外, 和 两条谱线的存在表明金属铝的表面已被部分氧化并受有机物的污染。谱图的横坐标是轨道电子结合能。由于X射线能量大,而价带电子对X射线的光电效应截面远小于内层电子,所以 主要研究原子的内层电子结合能。由于内层电子不参与化学反应,保留了原子轨道特征,因此其电子结合能具有特定值。如图所示,每条谱线的位置和相应元素原子内层电子的结合能有一一对应关系,不同元素原子产生了彼此完全分离的电子谱线,所以相邻元素的识别不会发生混淆。这样对样品进行一次宽能量范围的扫描,就可确定样品表面的元素组成。2.从图7.3.1(b)可见,在 和 谱线高结合能一侧都有一个肩峰。如图所标示,主峰分别对应纯金属铝的 和 轨道电子,相邻的肩峰则分别对应于 中铝的 和 轨道电子。这是由于纯铝和 中的铝所处的化学环境不同引起内层轨道电子结合能向高能方向偏移造成的。这种由于化学环境不同而引起内壳层电子结合能位移的现象叫化学位移。研究表明,大多数非金属原子的化学状态和金属的氧化状态在很多情况下是可以区分的,这样,我们就可根据内壳层电子结合能位移大小判断有关元素的化学状态。3.谱图的纵坐标是光电子的强度,通常以单位时间内接收到的光电子数表示。光电子峰的强度与产生该信号的元素含量及电子的平均自由程和样品原子各个能级的光致电离截面等有关。在相同激发源及谱仪接收条件下,充分考虑这些因素后,可以用每个谱峰所属面积的大小作表面元素的定量分析。4.此外,图谱还显示出 的 俄歇谱线、铝的价带谱和等离子激元等伴峰结构。这些伴峰常与样品的电子结构密切相关。在分析 谱图时,特别要注意把伴峰与主峰的化学位移峰区别开来以避免相互混淆,导致错误的结论。 7.3.2 化学位移 化学结构的变化和原子价态的变化都可以引起谱峰有规律的位移。化学位移在 中是一种很有用的信息,通过对化学位移的研究,可以了解原子的状态、可能处于的化学环境以及分子结构等。如纯铝,其 轨道电子结合能为 ,当它被氧化成为正三价的铝离子时,其 轨道电子结合能为 ,增加了 (见图7.3.1)。又例如聚对苯二甲酸乙二酯,此化合物中有三种完全不同的碳:苯环上的碳、羰基中的碳和连接对苯二甲酸单元上的- -基中的碳。每种碳都处于不同的化学环境中,因此呈现不同的化学位移,导致碳的 峰出现在谱线不同的位置上,如图7.3.2所示。从图还可以看出,在这种分子中两种氧原子所处的化学环境不同也反映在氧的 谱中。 化学位移现象可以用原子的静电模型来解释。内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能,另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子密度减少时,屏蔽作用将减弱,内层电子的结合能增加;反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧化价态增加,或与电负性大的原子结合时,都导致其结合能的增加。由此可从被测原子内层电子结合能变化来了解其价态变化和所处化学环境。 一般说来,对有机物,同样的原子在具有强电负性的置换基团中比在弱电负性基团中可能会呈现出较大的结合能。同样地,在无机化合物中不同电负性基团的置换作用也能引起化学位移的细微变化,而且可用来研究表面物质电子环境的详细情况。对大多数的金属,其氧化时会出现向高结合能方向的化学位移。在氧化状态,化学位移的量级通常是每单位电荷移动 。因此,除了少数金属(如 、 等)由于氧化产生的化学位移太小,不能用来进行化学分析外,在大多数情况下,很容易通过化学位移来确定和识别表面存在的金属氧化物。需指出的是,除了由于原子周围的化学环境的改变引起光电子峰位移外,样品的荷电效应同样会影响谱峰位移,从而影响电子结合能的正确测量。实验时必须注意并设法进行校正。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511240818_10621_1609228_3.gif[/img]

  • 【推荐网络讲座】《X射线光电子能谱分析国家标准宣贯与实施》(2018.03.15)

    【推荐网络讲座】《X射线光电子能谱分析国家标准宣贯与实施》讲座介绍:为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作与仪器共享,展示相关领域新成就、新进展,由仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心在清华大学共同主办“第二届表面分析技术应用论坛”。此次应用研讨会旨在建立表面分析的交流平台,以期在自由研讨的学术氛围中让思想碰撞出火花,共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。组织方也希望通过此次表面化学分析标准宣传贯彻实施和应用研讨会,协助全国各表面分析实验室、相关科研及企事业单位更好地理解、执行这些标准,并在严格履行相应标准的过程中逐步提高分析技术水平与技能,提供更准确、客观的分析结果,提升产品的质量,促进国民经济发展。讲座时间:2018年3月15日讲师介绍:刘芬(中科院化学所) 吴正龙(北京师范大学) 谢景林(北京大学) 姚文清(清华大学)免费报名:[url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xps/]http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xps/[/url]欢迎大家参加~~~~

  • 【原创】X射线荧光光谱仪的使用原理及在合金分析上的用途

    合金分析就是采用XRF(X射线荧光光谱)分析原理来分析合金元素成份/含量以及合金牌号,XRF分析原理是目前世界最先进的合金分析原理,相比传统的化学分析方法来说,XRF分析可以达到即时分析,无损检测,不需要任何耗材,并且检测精度可以达到小数点后四位.逐渐取代传统化学分析方法.   X射分析原理是利用X射线激发被测物体表面,使得其表面原子发生能级跃迁,利用探测器接收到X射线,然后通过能谱图对比分析元素成份,每种原子都有其特定的能量光谱图.x射线是1895年德国物理学家伦琴(W.C.RÖntgen)在研究阴极射线管中气体放电现象时,用一只嵌有两个金属电极(一个叫做阳极,一个叫做阴极)的密封玻璃管,在电极两端加上几万伏的高压电,用抽气机从玻璃管内抽出空气。为了遮住高压放电时的光线(一种弧光)外泄,在玻璃管外面套上一层黑色纸板。他在暗室中进行这项实验时,偶然发现距离玻璃管两米远的地方,一块用铂氰化钡溶液浸洗过的纸板发出明亮的荧光。再进一步试验,用纸板、木板、衣服及厚约两千页的书,都遮挡不住这种荧光。更令人惊奇的是,当用手去拿这块发荧光的纸板时,竞在纸板上看到了手骨的影像。  当时伦琴认定:这是一种人眼看不见、但能穿透物体的射线。因无法解释它的原理,不明它的性质,故借用了数学中代表未知数的“X”作为代号,称为“X”射线(或称X射线或简称X线)。这就是X射线的发现与名称的由来。此名一直延用至今。后人为纪念伦琴的这一伟大发现,又把它命名为伦琴射线。

  • x射线能谱仪

    本公司需做黄金检测的无损检测 需要 x射线能谱仪 请问那个牌子的比较好 ?? 大概是什么价位??

  • 【转帖】便携全反射X射线荧光分析仪

    转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。

  • 关于X射线荧光光谱仪的详细介绍

    关于X射线荧光光谱仪的详细介绍: X射线荧光光谱仪分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;  X射线荧光光谱仪简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差,分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。  X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。

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