氧化钛比定仪

纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。在纳米材料生产环境中，粉尘颗粒面积较大，氧吸附较多，在有粉尘的环境中存在可燃性气体时，会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。根据GB/T 41456-2022，将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中，形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时，用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度；当分散液浊度TT0时，用过氧化氢分光光度法测定其浓度。注：分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液，用浊度计测得的浊度值即为T0。以分散液浊度T≤T0为例，测定方法如下：1.配置溶液（1）二安替吡啉甲烷溶液称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中，加入400mL7.4%盐酸（采用37%盐酸配制而成），加热并搅拌至完全溶解，冷却，转移至500mL的容量瓶中，用7.4%盐酸定容至刻度，混匀，保存于棕色瓶中，4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。（2）消解液向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵，置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解，然后自然冷却至室温，转移至500mL广口瓶中。（3）二氧化钛储备液称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中，加入消解液10mL，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变为无色透明时取下，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。（4）二氧化钛使用液用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。2.工作曲线的绘制（1）取6个50ml容量瓶，分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。（2）向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至刻度，播匀，得到不同浓度的溶液。（3）分别移取（2）的6个溶液到比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，以试剂空白为参比，测试吸光度，每个样品测试3次，计算其平均吸光度。（4）以二氧化钛浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R² 应不小于0.999,否则重新绘制。3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试（1）将分散液样品至少超声5min。（2）用移液管取（1）分散波样品50mL于100mL烧杯中，在80℃条件下烘干。（3）在（2）样品中加入10mL消解液于烧杯中，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变成无色透明时取下，冷却，转移至50 mL容量瓶中。（4）在（3）样品中，依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。（5）将（4）溶液转入比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，测定吸光度，每个样品测试三次，计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。 　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com 　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日

二氧化钛被怀疑有可能导致人体DNA改变。 不仅食品，二氧化钛还被广泛应用在油漆、药品和化妆品中。女生夏日必不可少的防晒霜中，基本都可以看到二氧化钛的身影。二氧化钛被我国《食品安全国家标准 澳新批准二氧化钛按照GMP用于糖果装饰物、糖果涂层等多个食品类别中。 2021年，对食品安全一项谨慎的欧洲食品安全局（EFSA）发布新闻稿称，该机构不再认为普遍使用的人工色素E-171（二氧化钛）是安全的食品添加剂。在这之前，法国已经禁止出售添加二氧化钛的食品。欧盟其它国家也计划在今年8月禁止二氧化钛在食品中的使用。 坛墨质检标准品序号产品编号产品名称浓度体积BW20170-1000-50水中二氧化钛mg/L50 mL

图源网络据外媒18日报道，美国消费者日前向美加利福尼亚州法院提起针对玛氏公司（mars）的诉讼，称其生产的彩虹糖中二氧化钛（e171）含量过高。图源网络据悉，二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂，可导致人体DNA发生改变，还可对大脑等器官造成损伤，并会伤及肝脏和肾脏。起诉书显示，欧洲食品安全监管机构已认定二氧化钛不安全，并计划从下月起在欧盟禁止使用二氧化钛。报道称，玛氏公司2016年10月曾表示，将在未来几年逐步放弃在食品生产中使用二氧化钛。不少美国消费者认为，这只不过是玛氏公司的说辞而已。而且他们指出，彩虹糖标签上的配料清单很难看清。公开资料显示，玛氏诞生于1911年，如今是全球最大的糖果制造商，还是美国最大的私有化企业之一，旗下业务涵盖食品、宠物护理和糖果三大领域，拥有11个市值超过10亿美元的品牌，包括绿箭、益达、德芙、士力架、M&M' s、脆香米等很多人耳熟能详的名字。

背景意义近日，一则“某品牌彩虹糖被指控可致人体DNA发生改变”的新闻登上热搜，相关报告中表示彩虹糖中二氧化钛（E171）含量过高，引发诸多讨论。二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂，在许多国家，二氧化钛都是合法的食品添加剂，可作为着色剂应用于果酱、可可制品、饮料、咖啡等多种食品类型中。GB 2760-2014也规定了其中的二氧化钛含量要求，因此准确测定食品中二氧化钛对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高等特点，逐渐成为食品实验室元素分析的核心仪器之一。在新的食品中二氧化钛的测定国标方法GB 5009.246-2016中，ICP-OES法仅需简单的消解、过滤就可上机分析，且适合多种类型食品中二氧化钛的分析，也是简单、高效的分析方法，因此也被推荐为第一法。二氧化钛检测解决方案本研究采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统，结合EXPEC 6100D型 ICP-OES按照GB 5009.246-2016对食品中二氧化钛进行检测分析。仪器分析参数设置 标准曲线标准曲线线性良好，线性系数大于0.9999。以0.5g取样量计算，本方法的检出限为0.0009 mg/kg，远低于国标规定的0.3mg/kg。测定结果及加标回收率 分别对3种某品牌的糖果、巧克力进行加标和测定实验，其加标回收率均在95.3%~105%之间，进一步验证了分析方法具有很好的准确度，其测定结果均低于GB 2760-2014中规定的食品中二氧化钛含量的限值，均符合相应的质量要求。精密度 为考察仪器测定样品时的稳定性，同一样品连续进样分析6次，检测仪器的精密度，所有样品的测定值RSD均在2%以内。总结本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统对食品进行消解，再使用EXPEC 6100D型 ICP-OES对其中的钛元素进行分析。从实验结果来看：所建立标准曲线的线性系数大于0.9999；加标回收率均在95.3%~105%之间；单个样品重复独立分析6次结果间的RSD小于2%。上述结果证明：微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，稀释后直接上机分析，方便快捷。EXPEC 6100D型 ICP-OES在分析食品样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性，且该测试方法简便易、真实可靠，完全能胜任新国标GB 5009.246-2016所规定的对食品中二氧化钛的测试要求。

各有关单位及专家：由深圳市质量安全检验检测研究院等单位提出的《农产品中二氧化钛的测定》《动物源性食品中多类兽药残留的测定及混检快筛法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2024年10月1前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《 农产品中二氧化钛的测定》征求意见稿《动物源性食品中多类兽药残留的测定及混检快筛法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com）附件1：农产品中二氧化钛的测定-征求意见稿.pdf动物源性食品中多类兽药残留的测定及混检快筛法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

光催化可实现太阳能到化学能的转化(如光催化分解水制氢)，是获得新能源的一个重要途径。发展可有效吸收可见光(波长为400-700nm)的光催化材料是实现高效太阳能光催化转化的前提，然而多数稳定的光催化材料的可见光吸收低。掺杂能够缩小光催化材料的带隙，是增加光催化材料可见光吸收的基本手段。锐钛矿TiO2是研究最为广泛的光催化材料，目前利用掺杂手段在一定程度上增加了该材料的可见光吸收，但仍无法实现全谱强吸收。 　　2004年以来，中科院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室一直致力于解决宽带隙光催化材料的可见光全谱强吸收的难题。前期的系列研究揭示，掺杂原子的空间分布是决定掺杂能否缩小带隙的本质因素，即表面掺杂只能在带隙中引入局域化能级，体相掺杂可缩小带隙。同时，提出利用层状结构来实现掺杂原子在体相的均相分布的思路，增加光催化材料的可见光吸收。然而，如何在非层状结构材料如TiO2中实现掺杂原子的体相掺杂一直未获突破。 　　最近，该实验室提出利用间隙原子弱化金属原子与氧(M-O)的键合实现替代晶格氧的掺杂原子进入体相的新机制，获得了梯度掺杂的锐钛矿TiO2，实现了可见光全谱强吸收，将TiO2光电解水产氢的活性光响应范围拓展至700nm。 　　掺杂阴离子难以进入金属氧化物体相本质上是由M-O键的高键能以及掺杂离子与替代晶格离子间的电荷差异造成的。研究人员通过先期发展的“掺杂剂与前躯体合而为一”的特色制备思路，以TiB2晶体为前驱体，通过水热及后续的热处理过程获得了间隙硼掺杂的锐钛矿TiO2微米球，并且硼在从球表面至体相厚约50nm的范围内呈现梯度分布。理论研究表明，间隙Bσ+(σ ≤ 3)离子可有效弱化周围的Ti-O键，使得N替代弱化后的Ti-O键的晶格氧所需的能量显著降低，且间隙Bσ+的存在提高了N掺杂TiO2的稳定性。实验发现，在氨气气氛下热处理梯度间隙Bσ+掺杂的锐钛矿TiO2，不仅N3-可有效替代晶格氧，而且N3-的空间分布与间隙Bσ+保持一致，呈现类似的梯度分布，表明间隙Bσ+对N掺杂的空间分布起到了关键的导向作用。其根源在于Bσ+对周围的Ti-O键的弱化，使得N3-选择性替代体相中被弱化的Ti-O键中的氧。同时，间隙Bσ+贡献出的额外电子可有效补偿N3-与O2-之间的电荷差异。 　　研究获得的B/N梯度共掺杂锐钛矿TiO2材料呈现出独特的红色(图a)，在可见光全谱范围内具有高的吸光率(图b)。光催化性能研究表明，此材料的光电解水产氢活性响应范围接近700nm。该结果预示有可能利用TiO2基光催化材料来实现高效可见光分解水制氢。 　　该工作为如何基于掺杂实现宽带隙光催化材料的可见光吸收提供了一种新思路，可用于发展高性能可见光光催化材料。研究结果已发表在Adv. Funct. Mater.(2012, 22, 3233-3238)、Energy & Environmental Science(2012, DOI:10.1039/C2EE22930G)。 　　该工作得到了国家自然科学基金委重大研究项目、科技部973项目和中科院“太阳能行动计划”的资助。 图a：红色TiO2的照片 图b：红色和白色TiO2的紫外-可见吸收光谱

1.文章信息标题：Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题：水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码：AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI：https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名：AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN：0926-33732021年影响因子：24.319分区信息：中科院一区Top涉及研究方向：化学4.作者信息第一作者是：云南大学张奇钊；通讯作者：云南大学方文浩。5.光源型号：CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛（HMF）选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃（DFF）是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压，容易诱发安全和环境隐患。因此，迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是，光催化氧化技术，因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂（即乙腈、三氟化苯等）作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此，非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外，使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保，但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应，并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景，云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂，实现了以H2O为反应溶剂，O2作为氧化剂，在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相，深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率，而TiO2的晶相（即锐钛矿和金红石）影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴（h+）会将HMF深度氧化为CO2，而单线态氧（1O2）能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构，由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正，但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF，但不能进一步氧化DFF。相反，TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负，因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基（•OH）的产生，而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外，通过光致发光谱，光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的，(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下（如图1所示），产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外，该催化剂可直接在太阳光和空气下工作，且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征，深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" sup strong 17 /strong /sup strong O固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" QQ截图20171117161515.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/ead180f8-8d88-424f-8d96-1b2d14e2c015.jpg" / & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 彭路明 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 南京大学 /strong /p p strong strong 　　报告时间： /strong /strong 2017年12月6日& nbsp /p p 　　 strong 报名地址： a title=" " href=" http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" /a /strong a title=" " href=" http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p 　 strong 　报告摘要： /strong /p p 　　氧化物材料种类繁多，在催化、环境和能源等领域具有重要的应用。氧化物纳米材料往往体现出较块体材料更优越的性能，一般认为这和纳米材料外露晶面、表面配位不饱和位点有关，然而其中很多细节尚不清楚。虽然电子显微镜技术能够直接观测纳米材料的表面，但其考察的样品量太少，代表性并不理想。因此，亟待发展新的针对氧化物纳米材料表面结构的表征方法。 /p p 　　以氧化铈纳米材料为例，我们发展了借助 sup 17 /sup O固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料的新方法[1]。和理论计算相结合，通过 sup 17 /sup O核磁共振化学位移能够区分氧化铈纳米粒子表面第1、2、3层以及内部的O物种。我们还发展了选择纳米氧化物材料表面标记 sup 17 /sup O同位素的新方法。以这一方法为基础，我们借助 sup 17 /sup O固体核磁共振谱学研究了主要暴露(001)晶面的锐钛矿氧化钛纳米片和主要暴露(101)晶面的锐钛矿氧化钛纳米八面体的表面结构，发现17O固体核磁共振谱学能够区分暴露不同晶面的氧化物纳米晶[2]。核磁共振的数据还显示两种晶面不同的结构细节：在(001)晶面上水分子主要是解离吸附而在(101)晶面上水分子以分子吸附为主；在(101)晶面上存在台阶位缺陷。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 123.jpg" style=" HEIGHT: 250px WIDTH: 605px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/b06dc444-cfc2-4153-8740-3fcbbe329451.jpg" width=" 605" height=" 250" / /p p 　　图1. (A) 氧化铈纳米颗粒和(B)主要暴露两种晶面的锐钛矿氧化钛的17O核磁共振谱图。 /p p 　　 strong 参考文献 /strong /p p 　　1. M. Wang, X.-P. Wu, S. Zheng, et al., Science Advances, 2015, 1, e1400133. /p p 　　2. Y. Li, X.-P. Wu, N. Jiang, et al., Nature Communications, 2017, 8, 581. /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　彭路明：1997-2001年在南京大学化学化工学院化学系本科学习，2001年获得学士学位；2001-2006年在美国纽约州立大学石溪分校化学系攻读博士，导师是Clare P. Grey教授，2006年获得博士学位；2006-2008年在美国斯坦福大学地质和环境科学系从事博士后研究，导师是Jonathan F. Stebbins教授；2008至今在南京大学化学化工学院从事教学、科研工作，历任副教授（2008-2014）、研究员（2014-）。在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文90多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助（Newton Advanced Fellowship）。 /p p & nbsp /p

食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在某些环境作用下，极易被过氧化物氧化造成油脂酸败，储存困难。所以，过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。 当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005食用植物油卫生标准规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g（相当于19.7mmol/kg），在国家其他标准中实行质量分级管理。 根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》，在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 CT-1plus自动电位滴定仪参数：终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200 仪器配置：1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.非水PH复合电极、ORC复合电极4.100mL滴定杯 实验试剂：终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200检测方法：过氧化值：称取5.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在CT-1Plus电位滴定仪上，以适当的转速搅拌60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。

在现代工业与生活中，包装顶空气体分析仪以其高精度和多功能性，在食品、药品、电子产品等多个领域发挥着重要作用。其中，氧化锆传感器作为其核心部件，更是以其卓越的性能，确保了检测的准确性和可靠性。本文将深入探讨包装顶空气体分析仪中氧化锆传感器的应用，以及它如何精准检测各类产品。一、氧化锆传感器的技术原理与优势技术原理氧化锆传感器主要由氧化锆（ZrO2）和护套组成，分为加热式和非加热式两种。加热式氧化锆传感器通过内置的加热元件，使锆管内的温度保持在约700°C，从而确保传感器的稳定工作。在这种高温下，氧化锆成为氧离子导体，通过测量氧分压差产生的电动势，可以精确计算出被测气体中的氧含量。优势特点高灵敏度：氧化锆传感器对氧气的检测极为敏感，能够在极低的浓度下准确测量。快速响应：传感器反应迅速，能够在短时间内完成检测，提高生产效率。稳定性好：长期使用下，氧化锆传感器的性能稳定，测量结果可靠。寿命长：由于结构坚固，抗氧化腐蚀能力强，氧化锆传感器的使用寿命较长。二、氧化锆传感器在食品包装中的应用即食食品包装即食食品如方便面、即食米饭等，其包装内部的氧气含量直接影响产品的保质期和口感。使用包装顶空气体分析仪配合氧化锆传感器，可以快速准确地检测包装内的氧气含量，确保产品新鲜度。奶粉包装奶粉行业的残氧分析至关重要。残氧过高会导致奶粉氧化变质，影响产品质量。氧化锆传感器能够精确测量奶粉包装内的残氧量，为生产厂家提供关键数据支持，确保产品安全。肉类包装肉类产品在包装过程中需要严格控制氧气含量，以防止细菌滋生和氧化变质。包装顶空气体分析仪通过氧化锆传感器，实时监测包装内的氧气浓度，为肉类产品的保鲜提供有力保障。气调包装气调包装通过调节包装内的气体成分来延长食品的保质期和保持其口感。在这一过程中，氧化锆传感器发挥着不可或缺的作用。它能够精确监测并调整包装内氧气、二氧化碳及氮气等气体的比例，确保食品处于最佳的储存环境中。例如，在果蔬气调包装中，通过减少氧气含量并增加二氧化碳和氮气的比例，可以抑制果蔬的呼吸作用，延缓其新陈代谢，从而有效延长保鲜期。三、氧化锆传感器在药品包装中的应用药品稳定性测试药品在储存和运输过程中，包装内的氧气含量是影响其稳定性的关键因素之一。氧化锆传感器能够精确监测药品包装内的氧气浓度，帮助制药企业评估药品在不同氧气环境下的稳定性，从而制定更为科学合理的包装方案，保障药品的有效性和安全性。无菌包装验证对于需要无菌保存的药品，如注射剂、生物制品等，包装过程中的氧气含量控制尤为重要。氧化锆传感器能够实时检测包装密封后的氧气残留情况，确保包装的无菌状态，防止药品因氧化而失效或受到微生物污染。四、氧化锆传感器的未来发展趋势随着科技的不断进步和工业生产的日益精细化，氧化锆传感器在包装顶空气体分析仪中的应用将更加广泛和深入。未来，我们可以期待以下几个方面的发展：智能化与自动化：传感器将与物联网、大数据等技术相结合，实现远程监控、智能预警和自动调节等功能，提高生产效率和产品质量。高精度与长寿命：通过材料科学和微纳技术的不断创新，氧化锆传感器的灵敏度和稳定性将得到进一步提升，同时延长其使用寿命，降低维护成本。多气体检测：未来的氧化锆传感器可能具备同时检测多种气体成分的能力，满足更复杂、更多样化的工业需求。综上所述，包装顶空气体分析仪中的氧化锆传感器以其卓越的性能和广泛的应用前景，正成为现代工业中不可或缺的检测工具。随着技术的不断进步和市场的不断拓展，我们有理由相信，氧化锆传感器将在未来发挥更加重要的作用，为各行各业带来更加精准、高效的检测解决方案。以上内容由山东泉科瑞达仪器设备有限公司发布，关注泉科瑞达公众号了解更多

p 　　近日，生态环境部印发《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》和《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》两项国家环境保护标准。两项标准均为首次发布。 /p p 　　对于两项标准中提到的氮氧化物以及二氧化硫的危害，我们不得不知。 /p p 　　随着工业及交通运输等事业的迅速发展，特别是煤和石油的大量使用，将产生的大量有害物质如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等排放到大气中，当其浓度超过环境所能允许的极限并持续一定时间后，就会改变大气特别是空气的正常组成，破坏自然的物理、化学和生态平衡体系，从而危害人们的生活、工作和健康。 /p p 　　在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SO sub 2 /sub )形成大气污染。但与自然源相比，造成大气污染的硫氧化物，主要来自有色金属冶炼(例如：铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石燃料(煤、石油等)燃烧过程等人为排放。SO sub 2 /sub 对人及植物的危害很大：如SO sub 2 /sub 进入血液能破坏酶的活动，损害肝脏；当大气中SO sub 2 /sub 的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难，机体免疫受到明显抑制等。其危害程度与SO sub 2 /sub 的浓度和暴露时间有关。 /p p 　　作为公认的三种主要的大气污染物(即烟尘、二氧化硫、氮氧化物)中的两种，氮氧化物以及二氧化硫受到人们的高度关注，其测定方法也尤为重要。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/362996a1-700a-4877-8dff-8e4d8c50ec04.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/b702ec86-7a68-4506-8bb7-e733479c70bd.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p 　　本标准为首次发布。 /p p 　　本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的紫外吸收法。 /p p 　　 strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/bfd6ebec-432b-4d6d-91ba-e76376bdbc12.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/f78ec9f0-393a-47f2-94f0-bc6067f9e48a.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p 　　本标准为首次发布。 /p p 　　本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的紫外吸收法。 /p p 　　与现行有效的定电位电解和非分散红外吸收方法相比，紫外吸收法具有预热时间快、分析精度高、抗干扰能力强等优势，对我国固定污染源中二氧化硫测定的技术体系是一个良好的补充。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/aa06461c-44b7-4514-958f-41f82d8f7d68.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更过环境监测精彩资讯！ /span br/ /p

左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中，有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中，可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200，可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且，使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察，通过信号选择，在左图中实现更好的成分对比信息；而在右图中，得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察，会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜，请参阅：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司: 　 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

前言： 土壤氧化还原电位仪是一种专门用于测量土壤中氧化还原势（Eh）的专业仪器，其在揭示土壤健康状况、指导农田管理和环境保护等方面具有重要价值。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307153.htm 一、【实时检测土壤，评估土壤环境】 土壤氧化还原电位仪可以实时准确地测定土壤的氧化还原电位值，这一参数反映了土壤环境中电子转移活动的程度。通过持续监测和分析，能够判断土壤是处于氧化还是还原状态，进而评估土壤肥力水平、污染物降解能力及微生物活性等多方面土壤健康状况。 二、【指导科学施肥与改良措施】 利用土壤氧化还原电位仪得到的数据，农业生产者可以更准确地了解土壤对养分的有效性以及潜在的重金属污染风险。据此调整施肥策略，避免过度施肥导致的土壤酸化或盐碱化问题，并采取针对性的土壤改良措施，提高农作物产量与品质，实现土壤资源的可持续利用。 三、【环保治理与生态修复的重要工具】 在土壤污染治理和生态修复领域，土壤氧化还原电位仪同样发挥着关键作用。通过对受污染土壤Eh的动态监测，可为污染物迁移转化规律的研究提供依据，指导实施有效的土壤修复方案。此外，在湿地保护、矿山复垦等领域，该仪器也能帮助科学家和工程师深入理解并调控土壤系统的氧化还原过程，促进生态环境恢复。

各有关单位（专家）：根据《西安市质量认证认可服务行业协会团体标准管理办法》有关规定，由中合态数据科技有限公司为主起草的团体标准《固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监测数字化系统技术要求》已完成征求意见稿编写工作。现就该稿公开征求意见，请各有关单位及专家仔细审阅，根据具体内容，提出具体的修改意见和建议，并于2023年5月10日前将《团标标准征求意见表》反馈至邮箱“1139071974@qq.com，”逾期未回复按无意见处理。联 系 人：屈工联系电话：13119166720邮箱: 1139071974@qq.com西安市质量认证认可服务行业协会2023年4月10日

氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中，放入金属片作为催化剂，在一定的温度下输入一定量的氧气，经规定的试验时间后，测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。　　润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外，还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件，目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下，在95℃条件下与氧反应，定期测定试验的酸值，酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h，试验结束，使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长，在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。　　氧化安定性的检测目的：　　1.监测润滑油的氧化安定性的变化，防止因润滑油的氧化变质，生成更多有机酸，使设备润滑部件发生腐蚀。　　2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质，增大润滑油的黏度，不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动，增加设备的磨损。　　3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效，使油品的有关理化性能发生劣化，如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。

我公司日前已顺利完成清华大学尾气转化实验监测氮氧化物用分析仪的安装服务,高浓度氮氧化物监测中普遍存在因样品气的酸性,粒性杂质和含水问题,造成氮氧化物分析仪使用寿命严重缩短的问题,我公司使用自有的独特技术,从根本上解决了这个问题. 作为国际知名品牌，我公司的氮氧化物分析仪,碳氢分析仪,一氧化碳分析仪,二氧化碳分析仪,顺磁氧分析仪在世界范围内已经有13000多台的使用和近三十年的使用历史,广泛应用在石油化工,科研,尾气排放分析,脱硝，烟气高精度分析等领域,对于恶劣样品环境具有极好的表现.在中国已经被用户十年以上使用验证的历史.

明尼克——甲烷催化氧化仪电子期刊第11期1、甲烷催化氧化仪是去除甲烷或者一氧化碳的一种可靠的方法。适用于所有空气源，可以有效的进一步去除空气污染物从而得到更为纯净的零气。2、甲烷氧化仪符合热氧化仪的工业标准，具有可靠稳定的氧化炉、更快的升温速率、更高的转化效率，便于使用，其精巧的外形包装可以满足客户的需求。3、独有的2阶段多通路管道设计和高效转化炉的设计使得1000M型甲烷氧化仪可以在相对低的温度下进行有效地氧化。4、炉温被精确控制，温度控制器脉冲调制来控制温度循环，以防止温度过高和减少噪音。一个热切换开关用来保护电子线路和氧化炉，以防止过热状态。5、甲烷催化氧化仪平均转化效率为95～99 %，

各有关单位：为了固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监过程规范、内容全面，不断提高团体标准的科学性、实用性，我协会决定修订《固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监测数字化系统技术要求》（T/XZFW 003-2023），依据 HJ75-2017 要求，增加烟气在线连续监测系统示值误差和系统响应时间的核查内容并明确相关要求。现予以公布，自2023年7月4日起正式实施。 西安市质量认证认可服务行业协会2023年7月4日西安市质量认证认可服务行业协会关于《固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监测数字化系统技术要求》团体标准修订的公告.pdf

2024年1月10日，中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会发布CSTM团体标准《碳化钛渣 碳化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法》征求意见稿。本文件描述了过氧化氢分光光度法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，适用于碳化钛渣中碳化钛含量的测定，测定范围（质量分数）为 9.00% ～17.00%。详细内容见附件。附件：CSTM团体标准《碳化钛渣 碳化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法》征求意见的资料.rar

近日，中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein，MACR，化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展，相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。 　　氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性，随着近年来在内陆地区浓度的增加，氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物，具有较高的化学活性，其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。 　　实验中，唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应，结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪，在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物，开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。 　　结果表明，氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基，且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx，NO和NO2)条件下，过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应，产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验，结合高精度理论计算分析，获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制，有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。 　　本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图

CeO2-Nb2O5复合氧化物，作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料，常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时，会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息，研究人员综合利用了粉末X射线衍射（XRD）和实验室的X射线吸收谱（XAFS）等数据进行验证，并证实了之前研究中的一些错误观点，证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品，CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果；(b) 样品，CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料，利用基于大气氛围的高温固相法进行合成，得到产物。如图1所示，图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后，得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4，对应的物质的量比为2.09:1。随后，该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品，CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱，如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性，其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是，CeO2主要包含三个低强度的峰，且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV，介于Ce4+和Ce3+，说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析，以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准，对样品的XANES谱图进行拟合，终得到非常理想的拟合结果。可以看出，根据线性拟合的结果，可以很好的重现样品的数据：0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图，可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4，而不会生成新的物质，诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中，研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试，同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能，实现了样品中主要成分的鉴定，得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，控制样品条件，适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电/催化材料的结构变化；4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图3所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致；图3. （a, b）台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, （c、d）Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠. 参考文献：[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.

火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺，直接法是用含锌矿料生产，应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业，原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014，直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法，其原理是试料用稀硫酸溶解，在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中，加入碘化钾掩蔽镉，加入亚硫酸钠掩蔽铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下：1.将试料（准确称取0.50000g试样，精确至0.00002g）置于300mL烧杯中，以水润湿，用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸（1+3），盖皿，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液（1.0g/L），以氨水（1+1）中和至黄色，再用硫酸（1+3）经过赫施曼光能滴定器中和至红色，以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液（pH值5~6），加入12.5mL亚硫酸钠溶液（pH值6左右，当天有效），加入20mL碘化钾溶液（200.0g/L），再加0.1g抗环血酸，加2~3滴二甲酚橙指示剂（2g/L），加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定，当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入，至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

近日，中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员汪国雄和中科院院士、大连化物所研究员包信和团队，与日本科研人员合作，在高温CO2电解研究方面取得新进展。研究通过氧化还原循环处理，构建了高密度金属/钙钛矿界面，显著提高了固体氧化物电解池CO2电解性能和稳定性。　　固体氧化物电解池可在阴极将CO2和H2O转化为合成气、烃类燃料，并在阳极产生高纯O2，具有反应速率快、能量效率高、成本低等优点，在CO2转化和可再生清洁电能存储方面具有应用潜力。　　钙钛矿型氧化物因其优异的可掺杂能力、抗积碳能力、氧化还原稳定性等，在催化和能源领域受到广泛关注。然而，与传统镍基阴极相比，钙钛矿电极因电催化活性不足导致其应用受到限制。将活性组分掺杂到钙钛矿体相，进而在还原气氛下原位溶出金属纳米颗粒，构建金属/钙钛矿界面，是一种提高CO2电解性能的有效途径。但金属纳米颗粒溶出仍存在颗粒密度低和颗粒尺寸大等缺点。此外，金属/钙钛矿界面形成机制以及催化机理缺乏直观的原位动态认识。　　该工作中，科研人员制备了Ru掺杂的Sr2Fe1.4Ru0.1Mo0.5O6-δ（SFRuM）双钙钛矿，通过氧化还原循环处理使RuFe合金纳米颗粒密度从5900个μm-2（R1）增加到22680个μm-2（R6），平均粒径在2.2~2.9nm之间，有效调控了RuFe@SFRuM界面密度。科研人员结合原位气氛电子显微镜及元素分布和电子能量损失谱表征，揭示出在还原和氧化气氛下RuFe@SFRuM界面的形成和再生机制，阐明了表面Ru元素富集促进溶出高密度RuFe@SFRuM界面的内在本质。原位气氛电镜、电化学交流阻抗谱结合密度泛函理论计算证实，RuFe@SFRuM界面促进了CO2吸附活化。与SFRuM阴极相比，RuFe@SFRuM阴极在1.2V时，CO2电解电流密度提高了74.6%，在1000小时，CO2电解测试中表现出高稳定性。该研究为固体氧化物电解池高效稳定电解CO2提供了新策略。　　相关工作以Promoting Exsolution of RuFe Alloy Nanoparticles on Sr2Fe1.4Ru0.1Mo0.5O6-δ via Repeated Redox Manipulations for CO2 Electrolysis为题，于近日发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

2021年10月4日，Journal of Physical Chemistry letters 在线报道了中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室翁羽翔研究组（SM6组）题为“电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排（Structural Reorganization of a Synthetic Mimic of the Oxygen-Evolving Center in Multiple Redox Transitions Revealed by Electrochemical FTIR Spectra）”的研究工作。该工作利用傅里叶变换红外光谱仪在低波数波段研究了人工合成的锰簇在电化学氧化过程中的机构变化，为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径。光合作用是自然界利用太阳光大规模地将二氧化碳和水合成有机物并放出氧气的过程。在地球与生命进化过程中，具有放氧复合体的放氧光合生物的出现，使地球大气层中的氧气从无到有、逐渐积累并恒定在大约21％的水平，大大加速了地球演化、生物圈形成与繁荣的进程。光系统Ⅱ核心复合体是光能驱动水氧化的重要场所，具有光解水放氧功能的系统II核心复合体是一个由多个蛋白亚基、锰簇、色素分子等辅助因子组成的色素膜蛋白复合体。其核心锰簇是含有五个金属离子的Mn4O5Ca。其中的三个Mn原子，四个氧原子和一个钙离子占据六面体的8个顶点，形成立方体结构。太阳光经捕光天线吸收后分步传给反应中心的叶绿素特殊对，并实现电荷分离，形成的正电荷将邻近的酪氨酸Z氧化成正离子自由基，后者进一步将锰簇物氧化，驱动水的氧化并放出氧气：早期闪光诱导动力学研究表明，氧气的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。Kok等在1970就提出天然锰簇物放氧中心存在一个由S0-S4的5个状态构成的循环反应模式（即Kok 循环）。S0，S1，S2 ，S3 和S4分别表示放氧锰簇物的不同氧化还原状态。每一次氧化诱导的状态改变都会丢失一个电子，而每循环一次则需吸收4个光子，积累4个氧化当量（失去4个电子，积累4个质子）才能把水分子完全裂解，释放氧气后再次回复到S0态，如图1所示。2H2O−4e−⟶4hvO2↑+4H+" role="presentation"的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。图1. Kok循环示意图光系统放氧中心复合物的晶体结构研究表明，放氧中心锰簇物是由锰离子和钙离子经D1和CP43蛋白上氨基酸羧基侧链结合而形成的生物自组装结构。由于D1蛋白对强光很敏感，在体内的代谢周转十分迅速，半衰期大约为十分钟。可见，在自然界中放氧中心锰簇物是依靠生物的自修复功能实现其持续运转的。天然氧中心锰簇物的不稳定性对光合作用水裂解的机制研究也带来了相应的困难。2015年中科院化学研究所张纯喜研究小组在光系统放氧中心人工拟合物的研究中获得重大进展，成功合成了新型Mn4O4Ca簇合物（Science, 2015, 348, 690-693）。迄今为止，该类化合物是与天然放氧中心锰簇物最为接近的人工拟合物，该拟合物中四个Mn离子的价态（+3，+3，+4，+4）与天然放氧中心锰簇物S1态一致，而且同样具有催化水裂解的功能。此人工合成物为天然放氧中心锰簇物裂解水过程的微观机制研究提供了良好的契机。相关实验研究中，位于红外光谱低频波段（

项目编号：0667-221JIBEP6050、ZH2022020186项目名称：大气氧化态有机物高分辨率质谱分析仪预算金额：400.0000000 万元（人民币）采购需求：大气氧化态有机物高分辨率质谱分析仪 1套简要技术要求：分辨率可调档数：不小于4档合同履行期限：交货时间：合同签订后180天本项目( 不接受 )联合体投标。

近年来世界石油市场的主要特点:一是美国西德克萨斯轻质原油(WTI)与布伦特原油价格倒挂日渐频繁 二是轻质原油和重质原油价差缩小 三是石油的金融属性更加明显，投机商继续青睐石油期货市场 四是石油需求大幅下降，但降幅逐季收窄 五是欧佩克减产履约率呈现前高后低走势，剩余产能大幅增加 六是石油库存居高不下。通过对市场、贸易、油价、运输和劳动成本等方面的分析，鉴于欧美严格的环保要求，以及市场的成熟度，欧美等地区对基础化学品和大宗石化产品的需求已趋于饱和，这就迫使西方发达国家紧缩本国石化生产，全球化工行业发展的重心逐步向原料产地(中东)和产品市场(亚洲）转移。中东和包括中国在内的亚太地区将是全球炼油和石化产能增长最快的地区，亚洲将成为世界较大的石化市场。同时，世界石化工业发展趋向大型化、基地化和炼化一体化，产业集中度越来越高。A1250绝缘油氧化安定性测定仪适用标准：SH/T0811-2010和SH/T0206-1992。适用于测定绝缘油的氧化安定。绝缘油氧化安定性测定仪是变压器油的生产、使用单位，各相关院校、科研部门等测试变压器油的氧化安定性能稳定的一种自动化仪器。仪器特点1、采用金属浴加热，无需加油，节能环保，使用简便。2、PID 控制能够在达到目标温度后快速的保持稳定 ,节省等待时间。3、内置超温保护装置，使用可靠。4、配置皂泡流量计可准确检测气体流量。5、配置计时器可自动计时。6、可提供计量检定证书。技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz功 率：≤1100W控温范围：室温～160℃控温精度：±0.5℃试样数量：6路

p 　　有机催化法脱硫脱硝原理： /p p 　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p 　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p 　　该工艺流程： /p p 　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p 　　该工艺主要由以下系统组成： /p p 　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p 　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。 /p p 　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p 　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。 /p p 　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p 　　该工艺主要特点： /p p 　　1)脱硫效率& gt 99%，脱硝效率& gt 85%，氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率& lt 1%。 /p p 　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p 　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p 　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。 /p

2020年4月3日，山东省地方标准DB37/T 3922《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》正式颁布啦！ 从2017年到2020年，历经三年多的时间，经过大量实验室和现场验证，对于固定源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃指标的测定在原HJ38-2017方法标准的基础上引入了便携式现场直读方法。 此方法标准的出台对于山东省非甲烷总烃的现场测定实现了有法可依，对于已出台的山东省挥发性有机物排放标准体系（共7个部分）提供了非甲烷总烃指标的现场方法支撑，同时可用于在线仪器的现场比对和应急保障等各方面现场工作。山东省地方标准DB37/T 392201标准制订的重要内容标准明确规定了对于固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定使用氢火焰离子化检测器（FID）法，对于甲烷的分离使用催化氧化的方法，根据大量现场验证，适用于绝大多数的工况现场要求。标准同时明确了适用范围、仪器结构组成、监测频率、结果计算方式、质控措施以及使用注意事项等方面的具体要求。02构建了新的指标体系，有法可依结构组成：采用FID检测器+催化氧化单元+定量环方式进样；监测频率：按分钟计算测量数据，取连续 5 min～15 min 测定数据的平均值，作为一次测量值；结果计算：明确标准状态下废气中的质量浓度表示；质控措施：要求测试前后用标气验证示值误差等指标，且要求每半年检查仪器的催化效率，须达到90%以上。03现场工作要符合以下需求标准对仪器现场工作所需要的气源——燃烧气、标气和除烃空气均做出明确规定。其中燃烧气氢气纯度需达到99.999%，须以安全形式存储；标气必须为有证可溯源甲烷/丙烷等气体等等；同时作为现场直读仪器，标准要求仪器同屏显示总烃和甲烷的数值，具备显示实时数据和曲线、查询历史 数据功能，具有远程数据传输功能和现场打印功能等等。青岛环控设备有限公司的POLLUTION PF-300便携式甲烷、总烃和非甲烷总烃测试仪有幸参与到此标准的现场测试与方法验证过程，为标准的严谨、规范与合理提供了有力的数据支撑。该产品符合标准所有要求，在全国已有广泛的用户群体。

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481