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氧化硅比定仪

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氧化硅比定仪相关的资讯

  • 岛津XRD应对游离氧化硅的解决方案
    1、认识游离二氧化硅游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶型二氧化硅。《作业场所中空气中粉 尘测定方法》(GB5748-85)中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型(crystalline)、隐晶型(crypto crystalline)和无定型(amorphous)三种。结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则,如石英、鳞石英,存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石;隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则,主要有玛瑙、火石和石英玻璃;无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。 2、游离二氧化硅与矽肺的关系生产过程中因长期吸入含有游离SiO2粉尘达到一定量, 会引起以肺部组织纤维化为主的疾病,即矽肺病。是尘肺中进展速度快、严重并且常见和影响面广的一种职业病。游离二氧化硅粉尘---矽尘, 以石英为代表,其包含的游离SiO2含量可高达99%。不同晶体结构致肺纤维化能力大小为:结晶型隐晶型无定型;另外,石英有多种晶体结构, 如:鳞石英、α-石英、方英石、β-石英等,其致纤维化作用能力的大小为:鳞石英方石英石英柯石英超石英。 3、游离二氧化硅的测定方法目前中国和世界上多数国家都是以焦磷酸重量法作为分析粉尘中游离SiO2的基础方法,不过如果粉尘中含有无定型的二氧化硅,则无法使用焦磷酸检测粉尘中的游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量,而只能通过红外分光光度法和X射线衍射法来确定其中的游离二氧化硅的含量。红外分光光度法和X射线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量检测。这也是国际标准化组织(ISO)和美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)采用红外分光光度法、X射线衍射法测定分成中游离二氧化硅的原因。 部分XRD仪器相关的标准如下:4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000,秉承日本工匠精神,做工精良,操作简便,本质安全,维护成本低。针对游离氧化硅分析,可以提供专用的数据分析软件及环境样品台,非常适用于疾控预防中心、职业病防治中心、安全生产研究院等单位,完成游离氧化硅相关的测试项目。 参考文献:1. 桑圣凯,周文正等,粉尘中游离二氧化硅的几点思考,中国卫生产业,2017,09,1842. 中华人民共和国卫生部,GB5748-85 作业场所中空气中粉尘测定方法[S],北京:人民卫生出版社,19853. 孙贵范,职业卫生与职业医学[M],7 版,北京:人民卫生出版社,2012,173
  • 布鲁克红外测定不同浓度的粉尘中游离二氧化硅
    游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工业界广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病,据2006年卫生统计报告,我国累积矽肺患者约为尘肺的半数,大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺,而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此,分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分:游离二氧化硅含量》,工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种,第一法是焦磷酸法,第二法是红外光谱法,第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作,对实验人员的操作水平要求较高,且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法,其原理是利用 α-石英(结晶型)在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系,通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时(如石英粉尘),两种方法测定的结果是一致的,但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时,焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪,采用镀金双立方角镜技术,保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度,从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作,结果直接公式即得,大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣,欢迎拨打布鲁克光谱400热线。
  • 赛默飞重磅推出国产化新品 Orion 8030cX 二氧化硅分析仪
    近年来,随着我国对环境健康领域的关注不断加强,面向生态环境检测的需求也与日俱增。为响应国内需求,为本土环境健康提供有力保障,赛默飞世尔科技重磅推出国产化新品Orion 8030cX二氧化硅分析仪。该产品可在去除或回收二氧化硅超标的生产用水时进行自动、即时的判断,尽量降低因结垢而产生的维修和更换成本,实现安全高效的长期运行。赛默飞世尔科技拥有多款在线水质分析仪器,广泛应用于工业纯水、市政污水、自来水等,涵盖数十种水质参数,可为用户带来准确、稳定、高效、且安全的操作体验。其中,奥立龙纯水分析仪产品线,依托电化学传感器和湿法化学的技术优势,深耕发电厂纯水监测数十年,得到多方用户的好评。全新推出的Orion 8030cX二氧化硅分析仪可应用于不同领域,自动在线监测锅炉水、除盐水和超纯水中 ppb级的可溶性活性二氧化硅浓度,帮助发电厂和半导体用户通过水处理去除二氧化硅。Orion 8030cX 二氧化硅分析仪产品特点:分析性能优异1) 低检测限(0.5 ppb)2) 广测量范围(0-5000 μg/L)3) 自动切换量程(独特的双光程设计可根据水样浓度自动切换量程)4) 高精度:精准的温度控制系统5) 极佳抗磷酸盐干扰能力易于操作,降低维护——数字化、自动化1) 7英寸触摸屏界面,并使用现代化的数字联网操作2) 智能试剂检测及故障诊断系统,实现定期自动测量、校准和验证、自动清洗、系统诊断和警示通知等功能,减少维护量低运行成本1)试剂消耗量小,每套可使用约100 天2)废液量每月小于2L此外,Orion 8030cX二氧化硅分析仪采用耐用设计,IP65防护等级的金属外壳,防水防尘,保证内部元器件长期稳定运行;无样品测试时不旋转电子旋转阀,以避免旋转阀损坏;可选配原装通道分配器,最多支持6路水样切换测量。
  • Nanologica 新一代纳米孔二氧化硅微球新品即将发布
    Nanologica 已经启动了该公司用于高效制备液相色谱的纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® 的一系列发布活动。 作为发布会的一部分,Nanologica 将参加春季在印度、美国和欧洲举行的多个会议。Andreas Bhagwani做大会报告路演的第一站:Purify' 22-Chromatography Purification Conclave。 4月7日, Nanologica参加了在印度海德拉巴举行的色谱纯化会议,Nanologica 的首席执行官 Andreas Bhagwani 受大会邀约就目前制药工业的大趋势和色谱对其产生的基本影响发表了他的看法,Nanologica 的色谱高级副总裁 Katarina Alenäs 就Nanologica即将发布的新品 - 用于多肽纯化的新一代纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® ,做了详细的介绍。5 月,Nanologica还将参加在美国举行的两个会议,TIDES 和 PREP2022,以及6月在慕尼黑举行的 Analytica。
  • 百特参加全国二氧化硅技术交流会,助力产业转型再发展
    二氧化硅材料领域正处于产业转型的快速发展期,这个传统支柱行业,如今仍在峥嵘发展、求新求变。新兴领域的快速增长,创新产品的出现,不断引领市场风潮,各领域的企业及专家学者们通过对传统技术优化、传统应用升级,以及新技术、新应用的创新突破,推动着二氧化硅产业迸发出新的生命力。7月9-10日,丹东百特参加了由粉体圈在湖南长沙举办的“2021年全国二氧化硅材料技术创新与高端应用交流会”。在本次会议中,丹东百特产品总监宁辉博士做了《光散射技术在氧化硅材料表征中的应用》的报告。宁博士在报告中分别介绍了针对不同颗粒大小和理化指标的几种常用检测方法,及相应的技术原理、检测特点和适用情况,着重讲解了zeta电位对悬浮液体系的影响和用电泳光散射法检测zeta电位的检测原理。宁博士专业的报告赢得现场阵阵热烈的掌声。在仪器展示区,丹东百特展出了Bettersize2600激光粒度分布仪和BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪。Bettesize2600激光粒度分布仪采用正反傅里叶技术,量程达到0.02-2600μm,高精度的数据采集与处理系统使测试结果达到同类进口仪器水平,它还具有一键式SOP智能化操作,十分钟就可以学会操作流程。BeNano 90 Zeta是丹东百特历时多年研究,凝聚校企科研力量,全新打造的新一代纳米粒度及Zeta电位分析仪。它集成了动态光散射、静态光散射和电泳光散射三种技术于一体,既能测量颗粒的粒度和Zeta电位,又能测量聚合物的分子量。作为表征纳米颗粒的高端光学测量仪器,BeNano 90 Zeta在药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域中有广泛的用途,其应用范围涵盖多肽、抗原、抗体、脂质体、水凝胶、微乳液、乳液、高分子溶液、蛋白质样品、纳米金属/非金属颗粒等等。综合各方表现,BeNano 90 Zeta可以堪称是一款“精确,智能,值得信赖”的全新纳米粒度及Zeta电位分析仪。经过26年持续创新和诚信经营,丹东百特发展成为业界知名的粒度粒形仪器和技术提供商。百特稳扎稳打,砥砺前行,凭借高端的品质和完善的服务在粒度测试仪器行业深耕细作。截止2020年,百特仪器的国内外市场保有量超过20000台,是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一,并斩获各种国内外专业级认证,其中包含71项专利,21项软件著作权,ISO9001,CE和FDA 21 CFR Par11等等。未来百特将继续为新老客户提供更加优质的产品和服务,为实现“打造精品仪器,争创国际品牌”的目标奋发前行。
  • 2020二氧化硅技术交流会隆重举行,丹东仪器为创新应用增添动力
    2020年7月3日,二氧化硅材料行业的专家们齐聚美丽的羊城广州,参加由粉体圈主办,丹东百特仪器有限公司参与赞助的“2020全国二氧化硅材料创新与应用技术交流会”。 在此次交流大会上,百特技术总监李雪冰博士分享了以“超细硅微粉/白炭黑粒度检测体系的建立和质控相关方案”为题的报告,李博士用简洁幽默的语言,通过大量的应用案例和实测数据,对于二氧化硅材料领域中颗粒检测的难点与痛点进行梳理,演讲富有激情,内容深入浅出,与会者掌声连连。 与此同时,丹东百特Bettersize2600干湿法激光粒度仪、BT-1600显微图像仪等多台仪器亮相本次二氧化硅材料展,吸引了许多参展者的驻足。会场上的专业观众及参展企业对百特仪器表示出极大的兴趣,纷纷围绕在百特展台前提出各自关注的问题。许多客户还在现场进行了详细咨询,希望通过这次机会与百特进行深入合作。作为著名的粒度、粒形、粉体特性检测仪器的供应商,丹东百特始终积极参与各类重要的材料行业颗粒检测解决方案的研究与构建,希望与业界密切配合,发挥自己的技术优势,助力中国粉体产业的腾飞。 本次展会中,在与众多客户达成了合作协议或意向的同时,百特还与同行进行了友好交流,结交到了许多新朋友,了解到了二氧化硅材料行业的最新行情,开拓了视野,也给百特今后的发展带来新的契机和思路。至当天傍晚,2020年二氧化硅材料行业交流会议在与会者们一片称赞声中正式拉下帷幕,百特公司的技术汇报与仪器展示活动圆满完成,给此次旅程画下一个完美的句号。百特期待与您下次再会!
  • 二氧化硅纳米粒子可将近红外光转为紫外可见光
    据物理学家组织网近日报道,新加坡国立大学工程学院生物工程系的研究人员研制出一种新技术,能够通过纳米粒子将红外光转化为紫外光和可见光,为深层肿瘤的非侵入性疗法铺平了道路。据称,该技术能够抑制肿瘤生长,控制其基因表达,是世界上首个使用纳米粒子治疗深层肿瘤的非侵入性光动力疗法。相关论文发表在近日出版的《自然医学》杂志上。   领导该项研究的新加坡国立大学副教授张勇(音译)说,人体内的基因会释放出一些特定的蛋白,从而保证机体的健康。但有些时候这个过程也会出现差错,导致包括癌症在内的一些疾病的产生。此前人们已经发现非侵入性光疗法能够控制基因的表达,纠正这一过程。但使用紫外光有一定副作用,有时甚至得不偿失 而可见光穿透力较弱,无法照射到组织深处的肿瘤。为此,他和他的团队开发出一种外面包裹着一层介孔(处于宏观和微观之间的尺度)二氧化硅的纳米粒子。他们发现,这种纳米粒子在被引入患者病灶区域后,可将近红外光转化为可见光或紫外光。通过这种方法就能有效激活基因,控制蛋白质的表达,从而达到治疗癌变细胞的目的。   研究人员称,与紫外光和可见光相比,近红外光安全且具有更强的穿透力,它能达到更深层的目标肿瘤组织而不会对健康细胞造成伤害,他们正计划将其扩展到其他以光为基础的疗法当中。该技术具有极为广泛的应用前景,除光疗法外,还可以被用于生物成像和临床诊断,借助这些纳米粒子可以获得更清晰精确的癌细胞图像。目前该项目已经获得了来自新加坡A*STAR研究所和新加坡国家研究基金的资助,下一步该团队还将借此技术开发出用于快速诊断的试剂盒。
  • 我国学者在纳米二氧化硅诱导心血管损伤新机制方面取得进展
    图1 纳米二氧化硅穿过气血屏障吸附载脂蛋白A-I并导致其耗竭的模型示意图  在国家自然科学基金项目(批准号:21976145、22176206)等资助下,中国科学院生态环境研究中心宋杨研究员与西南大学研究团队合作在纳米二氧化硅诱导心血管损伤新机制方面取得进展。研究成果以“纳米二氧化硅颗粒暴露通过消耗血清载脂蛋白A-I诱导矽肺患者心血管损伤(Serum apolipoprotein A-I depletion is causative to silica nanoparticles-induced cardiovascular damage)”为题,于2021年10月29日在线发表在《美国科学院院刊》(PNAS)上。论文链接:https://www.pnas.org/content/118/44/e2108131118。  游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工业界广泛存在的职业健康有害因素。近年来流行病学研究发现,长期接触矽尘不仅可以引发矽肺,游离二氧化硅细颗粒物的暴露还会对心血管系统产生重要影响,但其损伤机制尚不清楚。  该研究团队发现,经呼吸暴露的纳米二氧化硅在小鼠肺泡中通过吸附肺表面活性物质穿过气血屏障,进入血液循环系统。肺表面活性物质的包裹显著促进了纳米二氧化硅在血液中吸附载脂蛋白A-I,从而显著缓解了纳米二氧化硅的细胞毒性和促炎效应。随着纳米二氧化硅在血液中快速清除,血液中的载脂蛋白A-I被大量消耗,从而导致了动脉粥样硬化的发生。因此,长期呼吸暴露纳米二氧化硅颗粒可诱发小鼠心血管损伤,但实验同时证明,载脂蛋白A-I模拟肽的补充可显著减缓该损伤效应的发生。在临床样本中,矽肺患者血清中的载脂蛋白A-I的浓度较健康人乃至冠心病患者显著降低,这进一步验证了纳米二氧化硅暴露对载脂蛋白A-I的清除作用(图1)。  该研究揭示了纳米二氧化硅诱导心血管损伤的新机制,为深入开展纳米颗粒暴露诱导心血管疾病防治研究提供了新思路。
  • CASA发布《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》团队标准【附标准全文】
    碳化硅(SiC)具有宽禁带、耐击穿的特点,其禁带宽度是Si的3倍,击穿电场为Si的10倍;且其耐腐蚀性极强,在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。而金属氧化物半导体场效晶体管(简称:金氧半场效晶体管;英语:Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor,缩写:MOSFET),是一种可以广泛使用在模拟电路与数字电路的场效晶体管。在SiC MOSFET的开发与应用方面,与相同功率等级的Si MOSFET相比,SiC MOSFET导通电阻、开关损耗大幅降低,适用于更高的工作频率,另由于其高温工作特性,大大提高了高温稳定性。2020年12月28日,北京第三代半导体产业技术创新战略联盟发布一项联盟标准T/CASA 006-2020《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》。该项标准由中国科学院微电子研究所牵头起草,按照CASAS标准制定程序(立项、征求意见稿、委员会草案、发布稿),反复斟酌、修改、编制而成。标准的制定得到了很多CASA标准化委员会正式成员的支持。标准于2021年1月1日施行。附件下载https://www.instrument.com.cn/download/shtml/976637.shtml【相关阅读】企业成半导体刻蚀设备采购主力——半导体仪器设备中标市场盘点系列之刻蚀设备篇超亿采购中磁控溅射占主流——半导体仪器设备中标市场盘点系列之PVD篇上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇第27批国家企业技术中心名单出炉,涉及这些仪器厂商探寻微弱电流的律动:超高精度皮安计模块亮相三家半导体设备商上榜“中国上市企业市值500强”862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域盘点各地十四五规划建议”芯“政策湖北省集成电路CMP用抛光垫三期项目拟购置43台仪器设备
  • 使用氧氮氢分析仪分析碳化硅中的氧氮氢元素
    1 绪言在材料科学的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表,碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩,更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而,要想充分发挥碳化硅的这些优异性能,对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要,特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明,氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响:随着氧含量增加,碳化硅微粉的等电点接近石英,水中分散性提升,但过高氧含量则反之,且耐高温性下降,故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力,同时,精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能,如提升发光效率,进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前,行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气,在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物(CO2、N2、H2),随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器,实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用,为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而,目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮,意味着同一个样品单次只能测氢或者氮,我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术,能实现氧氮氢联测,达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪,高纯氩气做载气,流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢,热导法测定氮。常规分析设置:碳化硅熔点相对较高,大约在2700℃左右,为了防止样品熔融后升华,引起气路堵塞,造成后续测试的影响,所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为:氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧:0.1ppm~5000ppm高氧:0.5%~20%低氮:0.1ppm~5000ppm高氮:0.5%~50%0.1ppm~5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品(非标准物质)进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氦气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开冷却水开关,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将镍囊放置放置于天平上,去皮后称取0.01g左右粉末样,称重完成后,盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊,排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内,点击软件上开始分析按钮,待进料口打开后,投入样品,仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法,对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出,样品的释放完全且均匀平滑,从分析数据来看,分析结果的稳定性和重复性都非常好,说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。
  • 《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管(SiC MOSFET)热阻电学法测试方法》标准草案(线上)讨论会顺利召开
    2021年5月26日下午,联盟团体标准T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管(SiC MOSFET)热阻电学法测试方法》标准草案线上讨论会顺利召开。本次会议共计15位专家代表参与标准研讨。会议由联盟标委会高伟博士主持,联盟秘书长于坤山提到团体标准作为国行标的补充,具有十分重要的意义,目前第三代半导体特别是碳化硅相关的应用发展迅速,国内外都非常的关注,但是缺乏相关的标准,该项标准的制定有助于促进相关平台的建设,推动企业研发工作的同时促进上下游之间的交流。本次会议主要针对T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管(SiC MOSFET)热阻电学法测试方法》标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论,并提出了诸多修改意见。SiC MOSFET的热阻在热管理设计中具有重要作用,热阻能够为器件运行时的结温评估与结构评价提供信息,为器件设计与优化改进提供参考,衡量器件散热性能的关键指标之一。准确的热阻测试对于SiC MOSFET的鉴定、评价具有重要意义。
  • 最强二氧化碳吸收器问世
    物美价廉,可用于电池及人造树研制 一种新的聚合物被证明适于去除大气中的二氧化碳   美国加利福尼亚州的研究人员生产出一种能够从空气中去除大量二氧化碳气体的廉价塑料制品。沿着这条路,这种新材料将能够用于大型电池的研制,甚至在避免灾难性气候变化的尝试中,成为旨在降低大气二氧化碳浓度的“人造树木”的主要成分。   这些长期目标一直吸引着由洛杉矶市南加利福尼亚大学(USC)的化学家George Olah领导的研究团队。作为1994年诺贝尔化学奖得主,Olah一直设想未来社会主要依赖由甲醇(一种简单的液体酒精)制成的燃料。随着容易开采的化石燃料在未来几十年变得愈发稀缺,他提出,人们可以贮存大气中的二氧化碳,并将其与从水中分离的氢相结合,从而形成一种具有广泛用途的甲醇燃料。   Olah和他的同事还在研制一种廉价铁基电池,这种电池能够储存由可再生能源产生的额外电力,并在需求高峰时输入电网。在运行时,铁电池会从空气中攫取氧。但即便只有微量的二氧化碳加入反应也将使电池报废。最近几年,研究人员开发出一些很好的二氧化碳吸收装置,它们由名为沸石的多孔固体与金属有机骨架构成。但是这些吸收装置价格昂贵。因此Olah和他的同事着手寻找一种成本更低的替代方法。   研究人员转而求助聚乙烯亚胺(PEI),这是一种廉价的聚合物,同时也是一种像样的二氧化碳吸收器。但它只能在表面俘获二氧化碳。为了增大PEI的表面积,USC的研究团队将这种聚合物溶解于一种甲醇溶剂中,并将其铺在一堆煅制二氧化硅的上面,后者是一种工业生产的、由玻璃熔解的小滴制成的廉价多孔固体。当溶剂蒸发后,留下的固体PEI便具有很大的表面积。   当研究人员对新材料的二氧化碳吸收能力进行测试时,他们发现,每克该物质在潮湿的空气中——类似于目前大多数的环境条件——平均可吸收1.72毫微摩尔的二氧化碳。这已经远远超过近期由氨基硅制成的另一个竞争对手1.44毫微摩尔每克的吸收值,并且在迄今进行的二氧化碳吸收能力测试中处于最高水平。研究小组在日前出版的《美国化学会志》中报告了这一研究成果。   如果二氧化碳处于饱和状态,这种PEI-二氧化硅合成物也很容易再生。当聚合物被加热至85摄氏度后,二氧化碳便会飘离。而其他常用固体二氧化碳吸收器则必须加热超过800摄氏度才能够赶走二氧化碳。   哥伦比亚大学的二氧化碳空气捕获专家Klaus Lackner表示:“这很有趣。它能够在低温下工作真太好了。”研究团队成员之一、USC的化学家Surya Prakash认为,这使它除了保护电池之外还能够用来抓住空气中的二氧化碳。这种聚合物可用于建造旨在减少大气中二氧化碳浓度的人造树大农场,以及防止气候变化的最严重破坏。但前提是世界各国愿意花费数不清的资金来控制大气中的二氧化碳。   由于这种聚合物会在高温下降解,因此意味着它不可能用于吸收来自工厂烟囱或汽车排气管中的二氧化碳——那里的二氧化碳通常浓度很高且温度也很高。为了克服这一瓶颈,Prakash说,USC的研究团队如今正在研制高表面积且更耐热的PEI。
  • 研究人员开发出生产3D打印氧化石墨烯的新方法
    p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 西班牙艾克斯-马赛大学陶瓷与玻璃研究所(ICV)和微电子与纳米科学研究所的研究人员已使用3D打印的氧化石墨烯支架作为轻质混合结构的基础,该结构保留了许多石墨烯的理想特性,包括导电性和水吸附能力。 /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 研究人员用醇盐前体溶液渗透了氧化石墨烯支架,以生产杂化结构,这些杂化结构显示出潜在的适用性 /span span style=" text-indent: 0em " ,例如污染物去除,水过滤,催化,药物输送以及能量产生和存储。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" br style=" color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal " / /span img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R159223.jpg" alt=" " width=" 620" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 用于通过渗透3D rGO支架(a,b),用碱性蒸气胶凝(c)和乙醇洗涤(d)来制造二氧化硅(或SiAl)/ rGO杂化物的合成过程示意图。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 3D打印石墨烯的局限 /span /strong br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯是一种碳的同素异形体,已成为与能源生产和微电子学相关的研究以及生物医学和传感等新技术的开发中的常见元素。对该材料的轻质性能,高电导率和导热率以及机械强度非常期望。尽管许多石墨烯的潜力来自于以单层形式部署该材料,但利用石墨烯进行3D打印仍然面临巨大挑战。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 但是,弗吉尼亚理工大学和劳伦斯· 利弗莫尔国家实验室(LLNL)的研究人员在开发出一种高分辨率3D打印方法(涉及将石墨烯分散在凝胶中以制成3D可印刷树脂)之后,采取了进一步措施来利用石墨烯的潜力。 LLNL还与加利福尼亚大学圣克鲁斯分校的团队合作,研究了用于储能设备中基于石墨烯的气凝胶电极的3D打印技术。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯还被用于创建3D打印的自感应装甲和交通网络的现代化。在其他地方,新研究揭示了与石墨烯表面接触时水的结构如何变化。最近,诺丁汉大学增材制造中心的研究人员在使用石墨烯的电子设备进行3D打印方面取得了突破,开发了基于喷墨的3D打印技术,该技术可以为取代单层石墨烯作为接触材料铺平道路。 2D金属半导体。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px text-align: center " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R3421U.jpg" title=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" alt=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" width=" 620" height=" 508" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " Virginia Tech / LLNL研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯。图片来自Material Horizons /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " strong 创建氧化石墨烯-二氧化硅结构 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 氧化石墨烯被认为是生产具有高孔隙率,导电性,柔性和大表面积的3D连接的轻量结构的可行构建基块。科学家旨在通过将其他材料锚固到3D石墨烯结构上以形成混合材料或复合材料,来解决氧化石墨烯的一些缺点,例如其机械性弱点和易受火焰伤害的缺点。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 首先,研究人员使用由氧化石墨烯纳米片制备的水性油墨,3-D Inks LLC的三轴机器人自动铸造系统和RoboCAD软件对3D打印的氧化石墨烯支架进行了3D打印。通过直径为410μm的针将支架打印到由16层均匀分布的杆组成的长方体中,这些杆相对于相邻层成直角放置。然后将结构放入液氮中冷冻10秒钟,然后将其冷冻干燥(冷冻干燥)并在石墨炉中以1200摄氏度进行处理以增强氧化石墨烯的还原作用,从而将其冷冻。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 此时,3D打印的氧化石墨烯结构的尺寸为12x12x5mm。下一步涉及通过研究人员所说的溶胶-凝胶途径渗透氧化石墨烯支架,其中涉及低温凝胶与氨蒸气的交联。制备了包含原硅酸四乙酯,乙醇,去离子水和盐酸的两种溶液,分别称为SiO2溶胶(二氧化硅)和SiAl溶胶(二氧化硅-氧化铝)。将氧化石墨烯支架在不透气的容器中半浸入每种溶胶中五分钟,然后将其放置在刚好位于液面上方的静止平台上。将样品在室温下放置24小时,以通过氨催化引起浸渍结构的延长缩合和刚度。然后,用乙醇洗涤支架以除去任何蒸气残余物。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R50a63.jpg" title=" 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像" alt=" 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像" width=" 620" height=" 289" style=" text-align: center text-indent: 2em color: rgb(51, 51, 51) border: 0px " / /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-top: 0px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) text-align: center " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " strong span style=" font-size: 14px font-family: arial, helvetica, sans-serif line-height: 2 " microsoft=" " 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像。 (a)原始的氧化石墨烯支架,(b-e)氧化石墨烯-二氧化硅结构。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /span /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " strong 结果和潜在应用 /strong /span br/ span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" span style=" font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " 研究人员发现,与未经处理的氧化石墨烯支架相比,3D打印的氧化石墨烯-二氧化硅结构保持高度多孔性,而其抗压强度提高了250-800%。混合结构也保持“显着的电导率”,但是主要的增强体现在结构的亲水性上。观察到脚手架的超细二氧化硅基覆盖物对结构的润湿特性有重要影响。与未经处理的氧化石墨烯支架相比,该结构变得完全亲水,而其吸水能力提高了十倍。氧化石墨烯-二氧化硅结构的增强性能表明它们可以适合用作吸收剂,污染物去除,气体感应,蓄热或在光催化水分解应用中使用。 /span /p
  • 半导体情报,科学家提出室温下的氧化铟三维垂直集成新方法!
    【科学背景】三维垂直集成技术是当今集成电路领域的研究热点,通过在单一衬底上堆叠多层器件,可以实现高密度、能效高且低成本的集成电路。然而,开发可扩展的三维薄膜晶体管(TFT)集成工艺面临诸多挑战。传统的制造方法如晶片-晶片结合存在低功率密度、高温处理及缺乏标准化等问题,限制了其广泛应用。为了克服这些挑战,沙特阿卜杜拉国王科技大学Saravanan Yuvaraja,Xiaohang Li等人合作在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“Three-dimensional integrated metal-oxide transistors”的研究论文。科学家们提出了在室温下在硅/二氧化硅衬底上单片式三维集成氧化铟(In2O3)TFT的方法。这种方法与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容,能够堆叠多达十层的n型通道In2O3 TFT,并制造不同结构的器件,包括底栅、顶栅和双栅TFT。研究结果显示,双栅器件表现出优异的电性能,如最大场效迁移率达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1,亚阈摆幅为0.4 V dec&minus 1,开关比高达108。通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT,科学家们还成功创建了具有高信号增益和良好噪声裕度的单极反相器电路。尽管在本研究中尚未制造垂直互连访问,但提出了潜在的制造方法,有望减少制造复杂性。这一研究为三维集成电路技术的发展提供了新的思路和解决方案,推动了在低成本、高效能集成电路领域的进一步探索与应用。【科学亮点】(1)实验首次在室温下实现了单片式三维垂直集成的氧化铟(In2O3)薄膜晶体管(TFT),采用了与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容的方法。(2)实验通过堆叠十层n型通道的In2O3 TFT,在不同层次制造了底栅、顶栅和双栅TFT,展示了多种结构的器件。作者的研究结果表明,双栅TFT器件在电性能上表现出显著的提升,包括最高达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅和高达108的开关比。(3)通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT,作者成功创建了具有约50的信号增益和优良噪声裕度的单极反相器电路。这些双栅器件还允许微调反相器,以实现对称的电压传输特性和最佳的噪声裕度。【科学图文】图1: 氧化铟In2O3薄膜晶体管thin-film transistor,TFT的3D单片集成。图2. 制造垂直集成在10-S器件中的单个薄膜晶体管TFT的工艺步骤及其结构和元素分析。图3. 器件特性。图4. 使用垂直集成的In2O3 薄膜晶体管TFT制造的电压反相器电路和操作特性。图5. 可配置反相器电路的特性图。图6. 基准图表。【科学结论】本文探索并实现了在室温下将氧化铟(In2O3)薄膜晶体管(TFT)单片式三维集成的方法,这一创新不仅突破了传统集成电路制造的温度限制,还展示了可与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容的技术路线。通过这一方法,研究团队成功在硅/二氧化硅(Si/SiO2)衬底上堆叠了多达十层的In2O3 TFTs,实现了各种不同结构的设计。实验结果显示,这些器件具有优异的电性能,包括高达15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、仅为0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅以及高达108的开关比,为未来高密度、能效高且低成本的集成电路提供了新的可能性。特别值得关注的是,通过在不同层次单片集成双栅In2O3 TFT,研究团队成功创建了性能优越的单极反相器电路,展示了高达50的信号增益和优异的噪声裕度。这不仅突显了三维垂直集成技术在电子器件设计中的潜力,还为实现更复杂、功能更强大的集成电路奠定了基础。参考文献:Yuvaraja, S., Faber, H., Kumar, M. et al. Three-dimensional integrated metal-oxide transistors. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01205-0
  • 世界上首次用HVPE法在6英寸晶片上氧化镓成膜成功
    ―为功率器件的低成本化和新一代EV的节能化做出贡献―   在NEDO的“战略性节能技术革新计划”中,Novel Crystal Technology,Inc.(以下略称Novel)与大阳日酸(株)及(大)东京农工大学共同开发了作为新一代半导体材料而备受瞩目的氧化镓(β-Ga2O3)的卤化物气相外延(HVPE)。   该成果使能够制造大口径且多片外延晶片的β-Ga2O3批量生产成膜装置的开发取得了很大进展,有助于实现成膜成本成为课题的β-Ga2O3外延晶片的大口径低成本化。如果β-Ga2O3功率器件广泛普及,则有望实现产机用电机控制的逆变器、住宅用太阳能发电系统的逆变器、新一代EV等的节能化。图1在6英寸测试晶片上成膜的β-Ga2O3薄膜   1 .概述   氧化镓(β-Ga2O3)※1与碳化硅(SiC)※2和氮化镓(GaN)※3相比具有更大的带隙※4,因此基于β-Ga2O3的晶体管和二极管具有高耐压、高输出、高效率的特性,β-Ga2O3功率器件※5的开发,日本处于世界领先地位,2021年本公司成功开发了使用卤化物气相外延(HVPE)法※6的小口径4英寸β-Ga2O3外延晶片※7,并进行了制造销售※8。作为该外延成膜的基础的β-Ga2O3晶片与SiC和GaN不同,Bulk结晶的育成迅速的熔体生长来制造,因此容易得到大口径、低价格的β-Ga2O3晶片,有利于功率器件的低价格化。   但是,β-Ga2O3的成膜所采用的HVPE法能够实现低廉的原料成本和高纯度成膜,另一方面存在基于HVPE法的成膜装置只有小口径(2英寸或4英寸)且单片式的装置被实用化的课题。因此,为了降低成膜成本,通过HVPE法实现大口径(6英寸或8英寸)的批量式批量生产装置是不可缺少的。   在这样的背景下,Novel公司在NEDO (国立研究开发法人新能源产业技术综合开发机构)的“战略性节能技术革新计划※9/面向新一代功率器件的氧化镓用的大口径批量生产型外延成膜装置的研究开发”项目中,制作了β-Ga2O3在本程序的培育研究开发阶段(2019年度)进行了作为HVPE法原料的金属氯化物※10的外部供给技术※11开发,在实用化开发阶段(2020年度~2021年度)为了确立批量生产装置的基础技术,进行了6英寸叶片式HVPE法的外部供给技术※11开发,而且,这是世界上首次成功地在6英寸晶片上成膜了β-Ga2O3。   2 .本次成果   Novel公司、大阳日酸及东京农工大学开发了6英寸叶片式HVPE装置(图2),在世界上首次成功地在6英寸测试晶片(使用蓝宝石基板)上进行了β-Ga2O3成膜(图1)。   另外,通过成膜条件的优化和采用独自的原料喷嘴结构,证实了在6英寸测试晶片上的β-Ga2O3成膜,以及确认了能够实现β-Ga2O3膜厚分布±10%以下等在面内均匀的成膜(图3)。通过本成果确立的大口径基板上的成膜技术和硬件设计技术,可以构筑β-Ga2O3成膜装置的平台,因此大口径批量生产装置的开发可以取得很大进展。这样,通过β-Ga2O3成膜工艺和应用设备带来的功耗降低,预计在2030年将达到21万kL/年左右的节能量。图2用于β-Ga2O3成膜的6英寸单片式HVPE装置的外观照片图3 β-Ga2O3在6英寸测试晶片上膜厚分布   3 .今后的安排   Novel公司、大阳日酸及东京农工大学在NEDO事业中继续开发用于β-Ga2O3成膜批量生产装置,今后使用6英寸β-Ga2O3晶片的外延成膜,通过β-Ga2O3薄膜的电特性评价和膜中存在的缺陷评价,得到高品质的β-Ga2O3薄膜,另外,确立β-Ga2O3外延晶片的量产技术后,目标是2024年度量产装置的产品化。用HVPE法制造的β-Ga2O3外延晶片主要用于SBD※12和FET※13,因此预计2030年度将成长为约590亿日元规模的市场(根据株式会社富士经济“2020年版新一代功率器件&功率电瓷相关设备市场的现状和未来展望”) 今后将实现批量生产装置,通过进入β-Ga2O3成膜装置市场和普及Ga2O3功率器件,为促进新一代EV等的节能化做出贡献。   【注释】   ※1氧化镓(β-Ga2O3)   氧化镓是继碳化硅和氮化镓之后的“第三功率器件用宽带隙半导体”,是受到广泛关注的化合物半导体,是作为功率器件的理论性能压倒性地高于硅,也超过碳化硅和氮化镓的优异材料。   ※2碳化硅(SiC)   SiC是碳和硅的化合物,是主要用于高耐压大电流用途的宽带隙半导体材料。   ※3氮化镓(GaN)   GaN是镓和氮的化合物,具有比SiC更稳定的结合结构,是绝缘破坏强度更高的宽带隙半导体。主要用于开关电源等小型高频用途。   ※4带隙   电子和空穴从价带迁移到导带所需的能量。将该值大的半导体定位为宽带隙半导体,带隙越大,绝缘破坏强度越高。β-Ga2O3的带隙约为4.5 eV,比Si(1.1 eV),4H-SiC(3.3 eV)及GaN(3.4 eV)的值大。   ※5功率器件   用于电力转换的半导体元件,用于逆变器和转换器等电力转换器。   ※6卤化物气相沉积(HVPE)法   指以金属氯化物气体为原料的结晶生长方法。其优点是可以高速生长和高纯度成膜。   ※7β-Ga2O3外延晶片   是指在晶片上形成β-Ga2O3的薄膜形成晶片。在成为晶片的晶体上进行晶体生长,在基底晶片的晶面上对齐原子排列的生长称为外延生长(外延生长)。   ※8成功开发4英寸β-Ga2O3外延晶片,制造销售   (参考) 2021年6月16日新闻发布   " https://www.novel crystal.co.jp/2021/2595/"   ※9战略性节能技术创新计划   摘要:“https://www.nedo.go.jp/activities/zzjp _ 100039.html”   ※10金属氯化物   是作为HVPE法金属原料的化合物,代表性的金属氯化物有GaCl,GaCl3,AlCl,AlCl3,InCl,InCl3等。   ※11外部供应技术   在HVPE法中,将金属氯化物生成部和成膜部独立分离,从反应炉外部使用配管等供给金属氯化物的技术。   ※12SBD   肖特基势垒二极管(SBD:Schottky Barrier Diode)。不是PN结,而是使用某种金属和n型半导体的结的二极管。其优点是与其他二极管相比效率高、开关速度快。   ※13FET   场效应晶体管( FET:Field Effect Transistor )。闸门电极二电压通过添加通道在区域产生电界根据电子或正孔的密度,控制源漏电极之间的电流晶体管是指。
  • 新式氧化铪研制成功 有望制造下一代光电设备
    据美国物理学家组织网2月7日报道,英国剑桥大学工程系的安德鲁弗洛维特领导的研究团队,研制出一种介电常数更高的新式氧化铪,有望用于制造下一代更微型的电子设备、光电设备以及更高效的太阳能电池等。目前,氧化铪已成为电子工业领域的关键材料。   氧化铪等金属氧化物的应用范围非常广泛。正常情况下,它们一般通过喷溅在基座上制造而成。然而,当科学家们试图通过喷溅制造高质量的电子材料时,却碰到了一个问题,即很难精确控制沉积过程的能量情况以及材料的属性。为此,弗洛维特团队使用了英国等离子探索有限公司研发的新奇沉积技术——利用高靶溅射(HiTUS)来促进等离子溅射。   氧化铪是一种电绝缘体,能被用于制造光学涂层、电容器以及晶体管等。因为氧化铪的介电常数(电位移与产生电位移的电场密度之间的比率)比较高,而材料的介电常数越高,其存储电荷的能力越强,也就是说电容越大,有些公司目前正用氧化铪替代晶体管中的二氧化硅。   氧化铪可以不同的非晶体结构和多晶体结构的形式出现。但非晶体结构缺少多结晶结构内存在的晶界(一个多晶体内材料内,两个晶体相遇的点就是晶界),因此比多晶体结构更好。晶界就像导电通路,不仅会让电阻率变小,也会导致设备大面积出现导电能力不均的情况,这会导致设备的性能变得不均匀。然而,迄今为止,非晶体氧化铪的介电常数一直比较低,仅为20左右,而弗洛维特团队研制出的新式氧化铪的介电常数则高于30。   弗洛维特表示,与其他形式相比,非结晶电介质(包括氧化铪)的性质更加均匀,而且,没有晶界也使材料的电阻率更高、光子散射更低。   研究人员在室温下,利用快速沉积过程制造出了新材料,这使其尤其适合用来制造有机电子器件、大容量的半导体等。没有晶界也使该材料成为制造光学涂层和高效太阳能设备的理想材料。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3
  • 碳化硅SiC衬底抛光新方向
    碳化硅作为一种新兴的半导体材料,具有导热率高、宽禁带、高击穿电场、高电子迁移率等特性,使得其成为目前研发比较集中的半导体材料之一。因为这些性能,碳化硅可以广泛地应用于衬底、外延、器件设计、晶圆制造等多个领域。据中研普华产业研究院发布的报告显示,2023年中国碳化硅外延设备市场规模约为13.07亿元,预计到2026年将增至26.86亿元,由此可见其巨大的潜力市场。然而在实际应用过程中,碳化硅非常硬,莫氏硬度约为9.5,接近于金刚石,导致其在抛光研磨过程中存在一定的难点,给现有的加工技术带来了巨大的挑战。金属摩擦诱导反应磨削技术金属摩擦诱导反应磨削技术主要是以金属摩擦诱导化学作用为原理,在反应变质层的不断生成及去除的循环过程中,实现碳化硅的高速去除。碳化硅虽然莫氏硬度非常高,但它不适用于加工黑色金属,因为碳化硅会在高温下分解,碳原子和硅原子会扩散到金属中形成金属硅化物和不稳定的金属碳化物,在冷却过程时逐步进行分解,造成磨损极其严重。根据这一特点,人们推断纯金属可以与碳化硅在一定条件下发生化学反应。在实验过程中,碳化硅衬底的碳面往往有着近乎无损伤的表面,而硅面存在大量裂纹、位错、层错和晶格畸变等晶体缺陷。用铁摩擦碳化硅衬底的碳面材料去除率可达330µ m/h。用纯镍摩擦碳化硅衬底的硅面材料去除率为534µ m/h。目前这一方法的相关研究较少,主要聚焦在小尺寸的碳化硅加工上,但它在碳化硅衬底磨抛和碳化硅芯片减薄加工中具有巨大的潜力。溶胶凝胶抛光技术溶胶凝胶抛光技术是一种绿色、高效的抛光方法,通过使用半固结磨料和柔性基材,借助软质基体所拥有的柔性特点,实现了磨粒的“容没”效应,以在极硬半导体衬底上实现超光滑和低缺陷密度的表面。这种方法结合了化学和机械作用,可以在不造成严重表面或亚表面损伤的情况下,有效的抛光极硬半导体衬底。与传统CMP相比,溶胶凝胶抛光技术能够在短时间内显著降低表面粗糙度,并实现较高的材料去除率;软质基体由于具有较好的柔韧性,可以在较低的抛光压力下工作,减少对工件和设备的压力需求,减少磨粒的磨损和脱落,延长磨粒的使用寿命。前驱体物质(通常是金属有机化合物)转化为溶胶,通过水解和缩合反应形成凝胶,在溶胶-凝胶抛光垫中,磨粒被部分固定在凝胶基质中,这样可以在保持磨粒活动性的同时,提供一定的机械强度。国内学者利用这一技术对HTHP单晶金刚石(111)面进行加工,抛光22h后,表面粗糙度从230nm降至1.3nm。磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术是一种先进的材料加工技术,主要应用于碳化硅等硬脆材料的精密加工。这项技术利用磨粒在加工过程中对碳化硅表面产生的划擦作用,结合水反应来改善材料的去除效率和表面质量。通过控制磨粒的容没效应,使得磨粒保持在同一高度上,通过磨粒划擦诱导碳化硅表面生成非晶碳化硅,非晶碳化硅与水可以反应生成软质二氧化硅,再通过磨粒划擦去除二氧化硅的变质层。在纳米尺度中,碳化硅衬底表面在金刚石等压头的反复机械作用下会被诱导成非晶化的碳化硅。非晶化的碳化硅和水反应生成二氧化硅的影响因素包括载荷、接触状态、速度和温度,通过对这一过程的合理利用,可以使碳化硅衬底的加工效率、表面质量得到显著的提升,可以合理避免裂纹的产生。当前以CMP为代表的化学反应研磨抛光技术是加工碳化硅衬底的重要手段,但加工效率非常低,材料去除率只能达到0.5µ m/h左右,而金属摩擦诱导反应磨削技术可以达到300-500µ m/h。目前有关于这部分的研究还较少,在后续表面的处理、材料的选用等还有待进一步的优化,相信在未来,以机械诱导为主的反应磨抛技术可以给我们带来更多的惊喜!
  • 晶盛机电:拟57亿定增加码碳化硅、半导体设备
    10月25日晚间,晶盛机电发布定增预案,拟向不超过35名(含)特定对象发行募集资金总额不超过57亿元(含本数),在扣除发行费用后拟全部用于以下项目:31.34亿元用于碳化硅衬底晶片生产基地项目,5.64亿元用于12英寸集成电路大硅片设备测试实验线项目,4.32亿元用于年产80台套半导体材料抛光及减薄设备生产制造项目,15.7亿元用于补充流动资金。据悉,本次晶盛机电向特定对象发行股票的发行数量不超过2.57亿股(含本数)。发行价格不低于定价基准日前20个交易日公司A股股票交易均价的80%。受惠于光伏和半导体热潮的影响,今年以来,晶盛机电股价持续走高,在9月初总市值一度触及千亿大关。截止到10月25日收盘,该股报价74.96元,上涨1.99%,总市值为963.66亿。半年报显示,晶盛机电为硅、碳化硅、蓝宝石三大主要半导体材料设备生产商。在硅材料领域,公司开发出了应用于光伏和集成电路领域两大产业的系列关键设备,包括全自动晶体生长设备(直拉单晶生长炉、区熔单晶炉)、晶体加工设备(单晶硅滚磨机、截断机、开方机、金刚线切片机等)、晶片加工设备(晶片研磨机、减薄机、抛光机)、CVD设备(外延设备、LPCVD设备等)、叠瓦组件设备等;在碳化硅领域,公司的产品主要有碳化硅长晶设备及外延设备;在蓝宝石领域,公司可提供满足LED照明衬底材料和窗口材料所需的蓝宝石晶锭、晶棒和晶片。公司产品主要应用于集成电路、太阳能光伏、LED、工业4.0等具有广阔发展前景的新兴产业。从近期公开的生产信息看,公司半导体等领域订单均处于产销两旺的状态,本次定增募资扩大产能也属于有的放矢。
  • 关于碳化硅,你不知道的事......
    碳和硅的原子序数分别为6和14,在元素周期表中处于碳族元素的第二和第三周期,即上下相邻的位置。这种位置关系,表明它们在某些方面具有类似的性质。碳元素在我们的生活中无处不在,含碳化合物是生命的物质基础。硅也在地壳中的含量巨大,尤其是它在半导体和现代通讯业中的应用,推动了人类文明的发展。在化学的世界里,碳和硅是同一族的亲兄弟;在我们生活的地球上,他们共存了数十亿年,却没有结成生死与共的牢固友谊,自然界中的碳化硅矿石十分罕见。1824年,瑞典科学家Jons Jakob Berzelius在合成金刚石时观察到碳化硅(SiC)的存在,就此拉开了人类对于碳化硅材料研究的序幕。直到1891年,美国人E.G. Acheson在做电熔金刚石实验时,偶然得到了碳化硅。当时误认为是金刚石的混合体,故取名金刚砂。1893年,Acheson研究出来了工业冶炼碳化硅的方法,也就是大家常说的艾奇逊炉,并一直沿用至今。这种方法是同以碳质材料为炉芯体的电阻炉,通电加热石英SiO2和碳的混合物生成碳化硅。C和Si同族两兄弟强强联手,使得碳化硅这种材料拥有许多优异的化学和物理特性:优越的化学惰性、高硬度、高强度、较低的热膨胀系数以及高导热率,同时它还是一种半导体。纯碳化硅是无色透明的晶体。工业碳化硅因所含杂质的种类和含量不同,而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色,透明度随其纯度不同而异。碳化硅晶体结构分为六方或菱面体的 α-SiC和立方体的β-SiC(称立方碳化硅)。α-SiC由于其晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体,已发现70余种。中国碳化硅与世界先进水平的差距主要集中在四个方面:一是在生产过程中很少使用大型机械设备,很多工序依靠人力完成,人均碳化硅产量较低;二是在碳化硅深加工产品上,对粒度砂和微粉产品的质量管理不够精细,产品质量的稳定性不够;三是某些尖端产品的性能指标与发达国家同类产品相比有一定差距;四是冶炼过程中一氧化碳直接排放。碳化硅的制品之一的碳化硅陶瓷具有的高硬度、高耐腐蚀性以及较高的高温强度等特点,这使得碳化硅陶瓷得到了广泛的应用。如今,碳化硅的应用已从最早期的磨料,发展到轴承、半导体、航空航天和化学等多个领域。微反应器由于化学品和微通道内壁超高的接触表面积,对内壁材质的要求非常严苛。微通道反应器也成为了碳化硅的一个重要应用。究竟什么样的碳化硅适用于制造微通道反应器吗?从表1的数据可以看出,在40%浓度氢氟酸的腐蚀下,康宁UniGrain™ 碳化硅的抗腐蚀性比市场上供应的碳化硅好300倍。在30%浓度氢氧化钠的条件下,康宁碳化硅的抗腐蚀性也明显优与市场上供应的碳化硅。哈氏合金是一种被大家所熟知、具有良好抗腐蚀性和热稳定性的材料。那我们的Unigrain™ 碳化硅与这种超抗腐蚀材料相比,是否能更胜一筹呢?通过表2中数据可以看出,Unigrain™ 碳化硅在40%HF、220℃条件下的年腐蚀量远远小于哈氏合金HC-2000,HC-22, HC-276,Inconel 625在20%HF、52℃条件下的年腐蚀量。二、高纯度 - 材料的均匀性微反应器通道尺寸小,如何保证通道无死区,物料无残留呢?一方面与微反应器通道的设计有关,另一方面与反应器材质有关。用扫描电镜SEM对 Corning® UniGrain™ 碳化硅进行了材料微结构分析。结果显示,UniGrain™ 碳化硅烧结粒度很小,在 5 ~ 20 μm之间,并且结构致密且均匀。因此反应通道表面平滑,确保了反应的稳定性。通过下列电镜对比图,很容易发现,市场上的碳化硅烧结粒度和微结构均匀度与UniGrain™ 碳化硅有明显的差异。三、耐冷热冲击为了适应化学反应中不断出现的高温或低温条件,微通道反应器材料还需要具有高度耐冷热冲击的性能。康宁UniGrain™ 碳化硅拥有超4x10-6/oC的低热膨胀系数, 确保了反应器能抵抗反应带来的大量冷热冲击。做好反应器,材料是根本!碳化硅有70多种晶型,康宁UniGrain™ 碳化硅和普通碳化硅不一样;就像康宁锅和其它玻璃锅不一样;康宁大猩猩盖板玻璃和其它玻璃不一样。除了上诉的三点以外,UniGrain™ 碳化硅还拥有110~180 W/m.K(常温)超高导热性,15MPa超高模块暴裂压力。并且它没有周期性疲劳,使用寿命长达20年以上。 四、康宁专利结构设计康宁微通道反应器采用模块化结构:独特“三明治”多层结构设计 集“混合/反应”和“换热”于一体,精准控制流体流动分布,极大地提升了单位物料的反应换热面积 (1000倍)。专利的“心型”通道结构设计,高度强化非均相混合系列,提高混合/传质效率 (100 倍)。康宁以客户需求为导向,提供从入门教学 、工艺研发 –到工业化生产全周期解决方案。康宁反应器技术知识产权声明康宁致力于向客户提供业内领先的产品和服务,并持续投入反应器技术的研发。康宁拥有一系列覆盖全球的反应器技术专利,截止至2019年3月5日,康宁在全球范围内共申请相关专利224项,已授权157项,其中中国授权专利34项。制造或销售康宁专利所覆盖的产品或使用康宁专利所保护的工艺需获得康宁授权。未经授权擅自使用康宁专利即构成侵权。康宁对侵犯知识产权的行为零容忍,将采取一切必要的手段保护其知识产权。 五、全周期解决方案• 康宁碳化硅反应器能处理所有化学体系包括氢氟酸和高温强碱体系,超高的混合,反应,换热性能;• 可针对研发平台的需求,调整模块数量,灵活拆分组合来实现不同工艺路线;• 可根据项目需要,与G1玻璃反应器组合使用,使得装置好用而且“看得见”;• 适用于工艺快速筛选、工艺优化和小吨位批量合成生产;• 国内已有相当多企业建立了数百套多功能平台和数十套工业化装置。每一台康宁微通道反应器,都凝聚着康宁科学家160多年对材料科学和工艺制造的专业知识和宝贵经验!
  • 禾工自动电位滴定仪关于食用油中过氧化值测定
    食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸在某些环境作用下,极易被过氧化物氧化造成油脂酸败,储存困难。所以,过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。 当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜,此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10mmol/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB 2716—2005食用植物油卫生标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g(相当于19.7mmol/kg),在国家其他标准中实行质量分级管理。 根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》,在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 CT-1plus自动电位滴定仪参数:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200 仪器配置:1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.非水PH复合电极、ORC复合电极4.100mL滴定杯 实验试剂:终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200检测方法:过氧化值:称取5.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在CT-1Plus电位滴定仪上,以适当的转速搅拌60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
  • 日媒:日企量产100毫米氧化镓晶圆 将于今年内开始供应
    据日经中文网6月16日报道,由日本电子零部件企业田村制作所和AGC等出资成立的Novel Crystal Technology在全球首次成功量产以新一代功率半导体材料“氧化镓”制成的100毫米晶圆。将于2021年内开始供应晶圆。客户企业可以用支持100毫米晶圆的现有设备制造新一代产品,有效运用过去投资的老设备。报道指出,在日本政府的半导体战略中,功率半导体被视为日本企业保持国际竞争力的领域之一。功率半导体材料目前处于过渡期,现在的主流材料是硅,碳化硅(SiC)和氧化镓等材料的开发不断推进。此次成功实现晶圆量产化的氧化镓有望在相关竞争中占据优势。报道还称,这次氧化镓成功量产对客户企业也有好处,由于可以用支持100毫米晶圆等的现有设备来生产半导体,能够控制住设备投资。日本半导体厂商拥有过多的老式生产设备,这些设备有望得到有效利用。此外,Novel Crystal Technology还计划2023年供应150毫米晶圆。根据Novel Crystal Technology官网介绍,该公司于2019年成功开发出高质量2英寸(50.8毫米)氧化镓外延片,并于2019年初开始生产销售。但由于成本不相匹配而没有功率器件的量产线,该晶圆的用途仅限于研发。这次,该公司成功开发高品质β型氧化镓100mm外延片,这使得在100毫米生产线上制造氧化镓功率器件成为可能。
  • 新增紫外法 固定污染源废气氮氧化物/二氧化硫的测定标准征求意见
    p   近日,生态环境部印发《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》和《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》两项国家环境保护标准。两项标准均为首次发布。 /p p   对于两项标准中提到的氮氧化物以及二氧化硫的危害,我们不得不知。 /p p   随着工业及交通运输等事业的迅速发展,特别是煤和石油的大量使用,将产生的大量有害物质如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等排放到大气中,当其浓度超过环境所能允许的极限并持续一定时间后,就会改变大气特别是空气的正常组成,破坏自然的物理、化学和生态平衡体系,从而危害人们的生活、工作和健康。 /p p   在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SO sub 2 /sub )形成大气污染。但与自然源相比,造成大气污染的硫氧化物,主要来自有色金属冶炼(例如:铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石燃料(煤、石油等)燃烧过程等人为排放。SO sub 2 /sub 对人及植物的危害很大:如SO sub 2 /sub 进入血液能破坏酶的活动,损害肝脏;当大气中SO sub 2 /sub 的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难,机体免疫受到明显抑制等。其危害程度与SO sub 2 /sub 的浓度和暴露时间有关。 /p p   作为公认的三种主要的大气污染物(即烟尘、二氧化硫、氮氧化物)中的两种,氮氧化物以及二氧化硫受到人们的高度关注,其测定方法也尤为重要。 /p p    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/362996a1-700a-4877-8dff-8e4d8c50ec04.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/b702ec86-7a68-4506-8bb7-e733479c70bd.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p   本标准为首次发布。 /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的紫外吸收法。 /p p    strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/bfd6ebec-432b-4d6d-91ba-e76376bdbc12.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/f78ec9f0-393a-47f2-94f0-bc6067f9e48a.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p   本标准为首次发布。 /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的紫外吸收法。 /p p   与现行有效的定电位电解和非分散红外吸收方法相比,紫外吸收法具有预热时间快、分析精度高、抗干扰能力强等优势,对我国固定污染源中二氧化硫测定的技术体系是一个良好的补充。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/aa06461c-44b7-4514-958f-41f82d8f7d68.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更过环境监测精彩资讯! /span br/ /p
  • 大连化物所等实现高效稳定二氧化碳电解
    近日,中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员汪国雄和中科院院士、大连化物所研究员包信和团队,与日本科研人员合作,在高温CO2电解研究方面取得新进展。研究通过氧化还原循环处理,构建了高密度金属/钙钛矿界面,显著提高了固体氧化物电解池CO2电解性能和稳定性。  固体氧化物电解池可在阴极将CO2和H2O转化为合成气、烃类燃料,并在阳极产生高纯O2,具有反应速率快、能量效率高、成本低等优点,在CO2转化和可再生清洁电能存储方面具有应用潜力。  钙钛矿型氧化物因其优异的可掺杂能力、抗积碳能力、氧化还原稳定性等,在催化和能源领域受到广泛关注。然而,与传统镍基阴极相比,钙钛矿电极因电催化活性不足导致其应用受到限制。将活性组分掺杂到钙钛矿体相,进而在还原气氛下原位溶出金属纳米颗粒,构建金属/钙钛矿界面,是一种提高CO2电解性能的有效途径。但金属纳米颗粒溶出仍存在颗粒密度低和颗粒尺寸大等缺点。此外,金属/钙钛矿界面形成机制以及催化机理缺乏直观的原位动态认识。  该工作中,科研人员制备了Ru掺杂的Sr2Fe1.4Ru0.1Mo0.5O6-δ(SFRuM)双钙钛矿,通过氧化还原循环处理使RuFe合金纳米颗粒密度从5900个μm-2(R1)增加到22680个μm-2(R6),平均粒径在2.2~2.9nm之间,有效调控了RuFe@SFRuM界面密度。科研人员结合原位气氛电子显微镜及元素分布和电子能量损失谱表征,揭示出在还原和氧化气氛下RuFe@SFRuM界面的形成和再生机制,阐明了表面Ru元素富集促进溶出高密度RuFe@SFRuM界面的内在本质。原位气氛电镜、电化学交流阻抗谱结合密度泛函理论计算证实,RuFe@SFRuM界面促进了CO2吸附活化。与SFRuM阴极相比,RuFe@SFRuM阴极在1.2V时,CO2电解电流密度提高了74.6%,在1000小时,CO2电解测试中表现出高稳定性。该研究为固体氧化物电解池高效稳定电解CO2提供了新策略。  相关工作以Promoting Exsolution of RuFe Alloy Nanoparticles on Sr2Fe1.4Ru0.1Mo0.5O6-δ via Repeated Redox Manipulations for CO2 Electrolysis为题,于近日发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • 第三代半导体专利分析——碳化硅篇
    第三代半导体材料主要是以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)、金刚石、氮化铝(AlN)等为代表的宽禁带半导体材料。与第一、二代半导体材料相比,第三代半导体材料具有更宽的禁带宽度、更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力,更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件,通常又被称为宽禁带半导体材料(禁带宽度大于2.3eV),亦被称为高温半导体材料。从目前第三代半导体材料及器件的研究来看,较为成熟的第三代半导体材料是碳化硅和氮化镓,而氧化锌、金刚石、氮化铝等第三代半导体材料的研究尚属起步阶段。碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN),被行业称为第三代半导体材料的双雄。专利一般是由政府机关或者代表若干国家的区域性组织根据申请而颁发的一种文件,这种文件记载了发明创造的内容,并且在一定时期内产生这样一种法律状态,即获得专利的发明创造在一般情况下他人只有经专利权人许可才能予以实施。在我国,专利分为发明、实用新型和外观设计三种类型。专利文献作为技术信息最有效的载体,囊括了全球90%以上的最新技术情报,相比一般技术刊物所提供的信息早5~6年,而且70%~80%发明创造只通过专利文献公开,并不见诸于其他科技文献,相对于其他文献形式,专利更具有新颖、实用的特征。可见,专利文献是世界上最大的技术信息源,另据实证统计分析,专利文献包含了世界科技技术信息的90%~95%。如此巨大的信息资源远未被人们充分地加以利用。事实上,对企业组织而言,专利是企业的竞争者之间惟一不得不向公众透露而在其他地方都不会透露的某些关键信息的地方。因此,通过对专利信息细致、严密、综合、相关的分析,可以从其中得到大量有用信息。基于此,仪器信息网特统计分析了第三代半导体中碳化硅材料的专利信息,以期为从业者提供参考。(本文搜集信息源自网络,不完全统计分析仅供读者参考,时间以专利申请日为准)专利申请趋势分析(1985-2021)专利申请趋势分析(2010-2020)本次统计,以碳化硅为关键词进行检索,共涉及专利总数量为66318条(含世界知识产权组织940条专利),其中发明专利53498条、实用新型专利11780条和外观专利100条。从专利申请趋势分析(1985-2021)可以看出,2018年前相关专利呈现出不断增长的趋势,尤其是2018年之前十年的增长速度很快,2018年专利申请数量达到巅峰8081件,但此后专利申请量开始减少。这表明在18年前十年是碳化硅材料的研究高峰期,此后研发强度逐渐降低,一般而言这也意味着相关产业的前期研发已完成,步入了产业化阶段,市场生命周期进入成长期(行业生命周期分为四个阶段形成期、成长期、成熟期和衰退期)。由于数据采集时未到2021年底,2021年数据趋势不具有代表性。申请人数量趋势分析(2010-2020)发明人数量趋势分析(2010-2020)进一步分析2010-2020年之间的专利申请人数量趋势可以发现,申请相关专利的自然人也在18年之后略有下降。这表明在相关领域持续投入研发的企事业单位和科研院所也在逐渐减少,市场竞争机制加剧,企业的生命力越来越短,市场呈现出竞争对手减少的态势,未来市场将逐渐淘汰一些研发不足的企业。从发明人数量趋势变化可以发现,相关发明人在2019年达到顶点,但2018-2020年之间逐渐比较平稳,这表明相关研发工作也不在大规模招聘研发人员,未来从业者数量将趋于平稳。(专利申请人就是有资格就发明创造提出专利申请的自然人、法人或者其他组织,本调研中大部分为企事业单位和科研院所;专利法所称发明人或者设计人,是指对发明创造的实质性特点作出创造性贡献的人)TOP10申请人专利量排行及专利类型分布TOP10发明人专利量(排除不公告姓名)那么从事相关研发工作的主要有哪些单位呢?从申请人专利量排行可以看出,中芯国际在碳化硅领域的布局较多,其北京和上海的公司都要大量专利布局。具体来看,中芯国际的专利主要分布于半导体器件中的碳化硅层的生长、掺杂、刻蚀等工艺方面;三菱电机的专利主要集中于外延晶片的制造和相关半导体装置等方面。中芯国际和三菱不仅在中国发明专利量方面领先,同时发明授权专利数量也较多。碳化硅相关专利申请区域统计通过对区域专利申请量进行统计能够了解到目前专利技术的布局范围以及技术创新的活跃度,进而分析各区域的竞争激烈程度。从专利申请区域可以看出,碳化硅专利申请人主要集中于江苏省、广东省等,这些地区都是半导体产业发达的地区,其在第三代半导体方面的布局也快人一步。需要注意的是,本次统计以碳化硅为关键词检索,部分检索专利非半导体领域,相关结仅供参考。
  • 泉科瑞达2024新款顶空气体分析仪——带有氧化锆传感器
    在现代工业与生活中,包装顶空气体分析仪以其高精度和多功能性,在食品、药品、电子产品等多个领域发挥着重要作用。其中,氧化锆传感器作为其核心部件,更是以其卓越的性能,确保了检测的准确性和可靠性。本文将深入探讨包装顶空气体分析仪中氧化锆传感器的应用,以及它如何精准检测各类产品。一、氧化锆传感器的技术原理与优势技术原理氧化锆传感器主要由氧化锆(ZrO2)和护套组成,分为加热式和非加热式两种。加热式氧化锆传感器通过内置的加热元件,使锆管内的温度保持在约700°C,从而确保传感器的稳定工作。在这种高温下,氧化锆成为氧离子导体,通过测量氧分压差产生的电动势,可以精确计算出被测气体中的氧含量。优势特点高灵敏度:氧化锆传感器对氧气的检测极为敏感,能够在极低的浓度下准确测量。快速响应:传感器反应迅速,能够在短时间内完成检测,提高生产效率。稳定性好:长期使用下,氧化锆传感器的性能稳定,测量结果可靠。寿命长:由于结构坚固,抗氧化腐蚀能力强,氧化锆传感器的使用寿命较长。二、氧化锆传感器在食品包装中的应用即食食品包装即食食品如方便面、即食米饭等,其包装内部的氧气含量直接影响产品的保质期和口感。使用包装顶空气体分析仪配合氧化锆传感器,可以快速准确地检测包装内的氧气含量,确保产品新鲜度。奶粉包装奶粉行业的残氧分析至关重要。残氧过高会导致奶粉氧化变质,影响产品质量。氧化锆传感器能够精确测量奶粉包装内的残氧量,为生产厂家提供关键数据支持,确保产品安全。肉类包装肉类产品在包装过程中需要严格控制氧气含量,以防止细菌滋生和氧化变质。包装顶空气体分析仪通过氧化锆传感器,实时监测包装内的氧气浓度,为肉类产品的保鲜提供有力保障。气调包装气调包装通过调节包装内的气体成分来延长食品的保质期和保持其口感。在这一过程中,氧化锆传感器发挥着不可或缺的作用。它能够精确监测并调整包装内氧气、二氧化碳及氮气等气体的比例,确保食品处于最佳的储存环境中。例如,在果蔬气调包装中,通过减少氧气含量并增加二氧化碳和氮气的比例,可以抑制果蔬的呼吸作用,延缓其新陈代谢,从而有效延长保鲜期。三、氧化锆传感器在药品包装中的应用药品稳定性测试药品在储存和运输过程中,包装内的氧气含量是影响其稳定性的关键因素之一。氧化锆传感器能够精确监测药品包装内的氧气浓度,帮助制药企业评估药品在不同氧气环境下的稳定性,从而制定更为科学合理的包装方案,保障药品的有效性和安全性。无菌包装验证对于需要无菌保存的药品,如注射剂、生物制品等,包装过程中的氧气含量控制尤为重要。氧化锆传感器能够实时检测包装密封后的氧气残留情况,确保包装的无菌状态,防止药品因氧化而失效或受到微生物污染。四、氧化锆传感器的未来发展趋势随着科技的不断进步和工业生产的日益精细化,氧化锆传感器在包装顶空气体分析仪中的应用将更加广泛和深入。未来,我们可以期待以下几个方面的发展:智能化与自动化:传感器将与物联网、大数据等技术相结合,实现远程监控、智能预警和自动调节等功能,提高生产效率和产品质量。高精度与长寿命:通过材料科学和微纳技术的不断创新,氧化锆传感器的灵敏度和稳定性将得到进一步提升,同时延长其使用寿命,降低维护成本。多气体检测:未来的氧化锆传感器可能具备同时检测多种气体成分的能力,满足更复杂、更多样化的工业需求。综上所述,包装顶空气体分析仪中的氧化锆传感器以其卓越的性能和广泛的应用前景,正成为现代工业中不可或缺的检测工具。随着技术的不断进步和市场的不断拓展,我们有理由相信,氧化锆传感器将在未来发挥更加重要的作用,为各行各业带来更加精准、高效的检测解决方案。以上内容由山东泉科瑞达仪器设备有限公司发布,关注泉科瑞达公众号了解更多
  • 30亿元!碳化硅厂商钛芯电子收获大订单,还有60亿投资协议
    近日,湖南钛芯电子科技有限公司(以下简称“钛芯电子”)举办了全新功率器件品牌“钛芯特能”SiCtron全应用链全国产品首发仪式。据华声在线报道,SiCtron是SiC+electron的缩写字,意指碳化硅可以发挥强大的电子能量,这意味着钛芯电子作为中国第一个,也是唯一一个成功打造碳化硅全应用链的企业,正在开启第三代化合物半导体碳化硅在我国绿色能源应用领域的全新篇章。发布会现场,钛芯电子签署了多项重磅协议。●与开福区政府签订总投资金额达60亿的投资协议。●与湖南崇友智能科技、上海玫克生储能科技合作伙伴签订以第三代半导体碳化硅为核心设计智能充电模组的160KW直流快充桩产品战略合作协议,采购金额10亿元,总体采购金额达30亿元。●与全球最大的服务器制造商与全球前五大笔记型计算机代工厂——英业达集团,签订服务器电源、笔记本电脑适配器、消费电子手机快充头的碳化硅芯片全方位应用战略合作伙伴关系。资料显示,钛芯电子成立于2020年9月,是一家以第三代化合物半导体碳化硅材料为核心,研制大功率电力电子功率器件设计与产品多样应用的科技公司,企业总部于2021年5月落地湖南省长沙市开福区。钛芯电子董事长尹其言表示,在中国加速推进碳达峰、碳中和的背景下,对新能源电动汽车而言,提升充电速度、降低充电成本和加强能源使用效率是行业发展的三大目标。在充电桩电源模块中使用碳化硅功率器件,可以实现充电桩电源模块的高效能和高功率,进而实现充电速度的提升和用电成本的降低。
  • 快速可靠的新一代全二维面探残余应力分析仪助力氮化硅陶瓷领域获新进展
    随着科技和工业技术的快速发展,人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料,一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中,氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点,成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一,在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值,已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面,工程陶瓷具有硬、脆的特性,使得其机械加工性能较差,因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中,工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用,很容易产生严重的塑性变形,从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响,特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此,探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷,以氮化硅陶瓷为研究对象,进行了一系列磨削实验。研究表明:(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后,次表面的裂纹主要是纵向裂纹,该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸,最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时,磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中,表面残余压应力先增大后减小;裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时,表面残余压应力最大,裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外,残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布,在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度,可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作,更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术,并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合,具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点,不仅可以在实验室使用,还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作! 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献:[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666
  • 解读 HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》新标准
    一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准,并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起,原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》(HJ/T 57-2000)废止。本标准首次发布于2000年,原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订,由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订,修订的主要内容如下:1、明确了方法的检出限和测定下限;2、增加了术语和定义;3、明确了干扰及消除的要求;4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求;5、增加了精密度和准确度的内容;6、增加了质量保证和质量控制的内容,规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月,环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函[2013]154号),下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》(修订HJ/T57 -2000)标准制订任务,项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月,武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会;2014年7月-9月,武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验;2014年12月,中国环境监测总站组织6家标准验证单位,其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证;2016年9月至2017年6月,武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求:干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏,影响测定;应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除,消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰,可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著,测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时,可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时,二氧化硫测定仪初次使用前,应开展一氧化碳干扰试验(参见附录A);在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内,可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外,客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能,该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(触摸屏)微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(无线型)微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气;至少具备3个输入通道,1个输出通道;以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量,其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min,精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点:1、采用7寸全触摸彩屏;2、中英文菜单式操作界面,操作简单;3、具有近百种程序段和序列段设置,可灵活预设仪器标定的各种参数;4、具有温度压力自动补偿功能;5、可查询程序段和序列段的设置;6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能;7、进口高精度质量流量计,3路配气通道,可扩充配气通道;8、可选配交直流两种供电模式,适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片: 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法,计算出相互干扰的系数输入仪器,从而消除相互间的干扰。特点:计算准确,测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多,每种标准气体及不同浓度均要使用,需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
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