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氢氧化钾检测

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氢氧化钾检测相关的资讯

  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 天瑞仪器提供“血铅” 专项检测方案
    近日,社会公共安全事件频频发生,威胁着人民的生命健康。 随着工业化和城市化进程加快,铅毒正在日益严重地污染着儿童的血液,残害儿童的智力,毁损儿童的骨骼,紊乱儿童的神经。血铅,已是伸向儿童健康的一只魔爪。3月中旬,从湖南郴州传来令人揪心的消息,郴州市上百名儿童查出血铅超标,其中近半数已经呈现中毒迹象。 作为国内分析检测仪器的领导者,始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一,在为&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件提供解决方案后,天瑞仪器立即组织专家对&ldquo 血铅&rdquo 提出预案,迅速出台相应的解决方案。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线,我们会为您排忧解难,热忱服务! 公司网址:www.skyray-instrument.com 服务热线:800-9993-800 400-7102-888 血铅,即血液中铅的含量,各种铅毒,像幽灵一样环伺在孩子们的周围。有关调查显示,儿童血铅中毒主要来源于工业污染、含铅汽油、学习用品和玩具、食物、水和土壤等方面。 针对这种情况,天瑞仪器利用原子荧光仪器对血铅检测得出具体方法: 原子荧光对血铅的测定 1 Pb标液配置 使用铅(Pb)标准使用溶液(0.1ug/ml),优级纯盐酸(HCL) ,去离子水(电阻率&ge 10M 欧姆)等试剂。 1.1 载流液的配制   载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。   2%HCL(体积分数) :准确量取 20ml 浓盐酸,用去离子水定容至 1000ml。 1.2 还原剂的配制   1%氢氧化钾(KOH) 、2%硼氢化钾(KBH4)和 1%铁氰化钾(K3Fe (CN)6)混合溶液。   配制方法如下:先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中,请确定氢氧化钾完全溶解后,再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中,用去离子水定容到 1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同,故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算,换算系数为 0.7,即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。 2 Pb的样品处理 从样品中称量0.20g左右于消解罐中,加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解,然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中,加入2mlHCl,0.2%草酸1ml(备注:如果样品中加入草酸,标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。 3 仪器操作条件:   负高压(V):270;灯电流(mA):40/40;氩气流量(ml/M):300/800 灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10 4 仪器配置 原子荧光仪器一台;电脑一台。 了解天瑞仪器更多请点击:www.skyray-instrument.com
  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 化妆品乱象 金索坤产品严把检测关
    夏日炎炎,各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日,国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》,在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液(进口国澳大利亚);花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业,所以为了规范化妆品行业健康发展,保护消费者的合法权益,国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说,在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多,如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低,灵敏度高,杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道,在低浓度范围内,原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时,信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率,北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率,金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下,经过反复的理论研究和无数次的实验论证,终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中,可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率,可以使信号强度提高1~2个数量级,完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω?cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)化妆品样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出,镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。爱美之心人皆有之,而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器,北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪
  • 福建福杭新业科技股份有限公司2.92亿元采购氢气发生器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 氢气发生器 开标时间: null 采购金额: 2.92亿元 采购单位: 福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人: 吴先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人: 小游 代理联系方式: 立即查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间:2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:氢气发生器 开标时间:null 预算金额:2.92亿元 采购单位:福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • “探秘”美味月饼检验全过程
    中秋节即将来临,国家食药监总局在近日公布了中秋节月饼的督检信息。通过对全国23个生产省份374家生产企业生产的833批次样品进行抽检,发现“好利来”等27批次月饼因菌落总数超标、防腐剂超标等原因抽检不合格。  那么,市场上月饼质量是否让人放心呢?在此之前,记者专程来到区质量计量监测中心,通过现场直击,为读者还原检测月饼的全部过程。工作人员介绍说,月饼检测可分两个类别,一是理化及卫生指标检测,包括营养成分、添加剂、重金属含量等各种指标,基本要先提取(处理)再检测,如:酸价、过氧化值指标检测;另一类别是对其微生物的检测,要先培养再检测。  据悉,在今年全区范围内抽检的96个批次中,月饼的酸价、过氧化值、菌落总数以及大肠菌群的合格率为 100%。  一、酸价检测  检测目的:测定游离脂肪酸含量是否过高,判定月饼是否变质。  检测过程:第一步提取月饼中的油脂,第二步测定油脂中游离脂肪酸的含量,即酸价。  在食品检测室中,记者看到,台子上摆了一排透明的玻璃瓶,里面装着被捣碎的月饼。而旁边,还有一些深浅不一的黄色油脂。实验人员称,这是前一天从月饼中萃取出来的油脂。每一份都是由300-500克的月饼,加进有机溶剂萃取24小时,过滤、蒸发后得到的。接着,用乙醚和乙醇以2:1的比例配成50毫升,称取上述粘稠状物质3-5克溶入,制成溶液。  随后,检测人员就要用氢氧化钾对从月饼中提取的溶液进行“滴定”(即将试剂滴入溶剂中)。  氢氧化钾一滴进去,溶液中立即盛开出一大朵紫色的花。检测人员摇一摇瓶子,紫花消失不见。检测人员说,这表明氢氧化钾分量不够。她陆续又滴了两滴,直到整个溶液一直保持微红色,才表示:游离脂肪酸中和完了。接下来,她将实验中的各种数据进行计算,即可得出这一份月饼样品的酸价。  二、大肠菌群检测  检测目的:月饼是否含有大肠菌群,判断月饼生产加工及销售环节中是否受过(粪便类)污染。  检测过程:先用培养基判定月饼中是否含有可疑菌群,如果有,再进行革兰氏染色试验和乳糖发酵实验等进行确证。  微生物检测除了大肠菌群,还包括菌落总数、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等项目,这些指标不仅关系到月饼是否合格,而且关系到消费者的健康,一旦这些指标超标,轻则导致腹泻,重则引起肠炎等疾病。如何检测出这些指标是否合格,就是微生物检测室的任务了。  不夸张地说,微生物检测室是整个检验中心最神秘,也是最干净的实验室。检测人员在进去之前,要经过“一更间”“二更间”,连续两次更换工作服,还要戴帽、戴手套、穿鞋套、护目镜,全副武装。另外,检验用的试管、器皿等要经过高压高温灭菌消毒,经专用通道进入实验室。  记者隔着玻璃看到,检测员在无菌室中培养细菌。他们先把月饼称重,然后装进塑料袋子里,加入水,用机器打匀。检测人员将打匀后的溶液取出,再用吸管吸取一定的量,分别注入不同的试管中,进行培养。这些试管里已经预先放入了不同的培养液,以适应不同的菌类生长。  据实验人员介绍,菌类培养一般需要2-5天。到培养时间后,他们将对各试管进行检测,以确定各试管中是否培养出来了预定的菌类,各种菌又有多少数量,并根据统计结果反推月饼中含有何种细菌、含量多少。统计完毕,再把它们统统消灭。  月饼检测需动用20多种检测设备  一块小小月饼,如果做一次全项目检测,需要动用20多台不同的仪器,最快需要近一个星期才能“揪出”不合格的月饼。其中,大型的高科技检测设备就有10余种。比如菌落计数器、气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪、微波消解仪、石墨消解仪、原子荧光光谱仪等,光这些设备就要300万元左右。对于那些“可疑”月饼,还得用高效液相色谱-质谱联用仪及气相色谱-质谱联用仪等更高级的设备进行确认。  除了酸价和菌类外,月饼检测还包括过氧化值、总砷、铅、脂肪、总糖、苯甲酸、黄曲霉毒素等等内容。许多项目都要用理化手段进行检测,耗时数天。
  • 润滑油检测中,都有哪些项目?
    润滑油检测中的项目包括,粘度,粘度指数,闪点,酸值,水分,机械杂质,铜片腐蚀,氧化性,热性,灰分,倾点等。  (1)粘度:反映油品的内摩擦力,是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下,粘度越大,油膜强度越高,流动性越差。  (2)粘度指数:粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高,表示油品粘度受温度的影响越小,其粘温性能越好,反之越差。  (3)闪点:在规定的条件下,加热润滑油,当油温达到某温度时,润滑油的蒸汽和周围的空气的混合气,已经于火焰接触,即发生闪火现象,这个低的闪火温度叫润滑油的闪点。在粘度相同的情况下,闪点越高越好 ,一般认为,闪点比使用温度高20~30℃,即可安全使用。  (4)酸值:测定润滑油中有机酸总含量的质量指标,中和1克润滑油中酸所需用的氢氧化钾的的毫克数。  (5)水分:是指润滑油中含水量的百分数,通常是重量百分数。润滑油中水分的存在,会破坏润滑油形成的油膜,使润滑效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣。  (6)机械杂质:是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。  (7)腐蚀:将规定的金属片,浸入试油中,在一定温度下经过一定时间后,观察金属的颜色变化,以评定润滑油对金属的腐蚀性是否合格。  (8)氧化性:说明润滑油的抗老化性能,测定油品氧化性的方法很多,基本上都是一定量的油品在有空气(或氧气)及金属催化剂的存在下,在一定温度下氧化一定时间,然后测定油品的酸值、粘度变化及沉淀物的生成情况。一切润滑油都依其化学组成和所处外界条件的不同,而具有不同的自动氧化倾向。随使用过程而发生氧化作用,因而逐渐生成一些醛、酮、酸类和胶质、沥青质等物质,氧化性则是上述不利于油品使用的物质生成的性能。  (9)热性:表示油品的耐高温能力,也就是润滑油对热分解的抵抗能力,即热分解温度。油品的热性主要取决于基础油的组成,很多分解温度较低的添加剂往往对油品性有不利影响;抗氧剂也不能明显地改善油品的热性。  (10)灰分:润滑油在规定条件下,完全燃烧,剩下的残余。  (11)倾点:润滑油是指油品在规定的试验条件下,被冷却的式样能够流动的低温度 。较凝点高几度。
  • 粽子抽检 粽叶尚无监测标准
    一批次粽子不合格,市民谨防“返青粽”   近日,成都市工商局发布今年第二季度粽子质量监测报告,报告显示,在抽查的10批次粽子产品中,有一批次的粽子产品不合格。   此前,曾有媒体报道,市场上有“返青粽”出现,即一些不法商贩在浸泡粽叶时,加入工业硫酸铜和工业氯化铜,让粽叶重新“返青”。   由于国家目前尚无针对粽叶的相关质量监测标准,此次工商局的质量监测中,并未对粽叶进行监测,粽叶成为监测盲点。   质量抽检粽子合格率为90%   此次监测共抽取10个批次的粽子产品,结果显示,9个批次的产品合格,1个批次的产品因不符合国家相关标准,被列为不合格产品。   本次监测主要针对粽子的标签、酸价、过氧化值、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、霉菌等指标进行检验。   由广汉市康达食品有限公司生产的坎上人家粽子(猪肉粽,300克/袋),因为“酸价”不符合国家相关标准,被列为不合格产品。   成都市工商局一名工作人员说,酸价是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,“酸价不符合标准,说明粽子的新鲜度不够。”   目前,工商部门已责令该企业将不合格商品下柜,并要求企业进行整改,经复查合格后方可上市销售。   标准空缺粽叶监测成盲点   日前,有媒体报道,今年端午粽子市场上出现了“返青粽”,一些不法商贩在浸泡粽叶时,加入工业硫酸铜和工业氯化铜,让原色粽叶重新“返青”。这样,包装粽子的粽叶显得绿油油的,煞是诱人。   事实上,经过高温蒸煮后,即使原本绿油油的粽叶,也不可能   保持新鲜的绿色,而是呈深绿偏灰黑或黄色。   “返青粽叶”中铜的含量高出国家标准约40-100倍。人体中铜的摄入量过多或长期积累,会引起铜中毒,严重的可致癌,甚至危及生命。   然而,由于相关国家监测标准的缺失,目前对粽叶尚无相关监测标准,导致这一监测成为盲点。   成都市工商局一名负责人称,此次粽子的质量监测完全按照国家标准,但这一标准中,并无对粽叶的质量有要求,“我们的监测人员之前也听说过‘返青粽’,在监测过程中特别注意了,没有发现此类粽子。”   成都市质监局称,早在今年4月,就曾对市面上的粽子进行质   量抽查,所依据的监测标准为SB/T10377-2004,记者查询这条检验标准后发现,该标准编号对应的食品分类为粽子,编号的技术分类为谷物、豆类及其制品,粽叶的检验不在其中。   厂家回应粽叶经消毒绝对安全   “每个粽子从工厂出来,都消过毒。”四川某食品发展公司工作人员说,粽子和粽叶在真空包装前,都经过高温消毒,不会出现粽叶有毒的问题。   至于为什么没有在外包装上印有粽叶的QS标识,该工作人员解释:“粽子和粽叶算是一个整体,应该共用一个QS标识。”她说,如果细分一下,当然更好,现在的标识让消费者产生误解,是厂商的疏忽。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 《水俣公约》——环境检测的新风口
    2016年4月28日,人大常委会批准《关于汞的水俣公约》自2017年8月16日起正式生效。水俣病是慢性汞中毒的一种类型,是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病,对人体伤害极大。汞污染而对健康和环境产生严重影响,因此需要确保对汞实行妥善的管理,防止此类事件未来再度发生。国家环保部也列出了公约所禁止的《添汞(含汞)产品目录》。作为与环境保护事业息息相关的环境监测界,虽然“公约”中明确不限制 “用于研究、仪器校准或用于参照标准的产品”,但根据“《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《议定书》)及其伦敦修正案”中豁免的“四氯化碳、甲基溴、全氯氟烃(CFCs)”在我国陆续禁用的先例来看,使用含汞试剂的环境监测方法也面临着被逐步取代的趋势,数十年来环境监测方法标准的更迭中也体现着我国重视环境保护、降低或消除监测环节对环境造成污染问题的决心。也警示环境监测工作者注重环境监测工作中含汞方法的淘汰以及新方法的选择。含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的,如:《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》。《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前在环境监测领域被广泛应用的一种测定方法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。纳氏试剂(0.09mol/L碘化汞钾与2.5mol/L氢氧化钾的混合溶液)可与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。碘化汞钾是剧毒的汞化合物,也是IARC第3类致癌物质,从环境监测工作的目的来看,选择一种更加环保、简便易行、可替代的监测方法,无论从环境保护的短期或长期效果考虑,都是非常有必要的。现行可替代方法中,不受水质颜色、浊度等影响,抗干扰性强、测量精度高的优选方案之一是《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005)》,其方法原理是在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体载入测量系统,测定其对特征光的吸收。其最低检出限为0.020 mg/L,测定下限为0.080 mg/L,使用自动稀释功能时,测定上限为80 mg/L(均以N计)。该方法的全自动实现——“气相分子吸收光谱仪”因其自动化程度高、测量速度快、抗干扰性强等优势,受到越来越多人的关注。“以史为鉴,可以知兴替”,《关于汞的水俣公约》的正式生效,不但意味着我国的环境保护向着更长远的可持续性发展方向又踏下了坚实的一步,也为环境监测领域的方法选择和技术应用指明了方向。作为环境监测领域的“老兵”、气相分子吸收光谱法和气相分子吸收光谱仪的首创企业,上海安杰环保科技股份有限公司希望与您共勉,坚定做好我国环境保护事业的赤子之心,为“生态环境质量全面改善,生态系统实现良性循环”的目标、为了“给子孙留下一片碧水蓝天”贡献自己的力量!附:水俣病水俣病是因食入被有机汞污染河水中的鱼、贝类所引起的甲基汞为主的有机汞中毒或是孕妇吃了被有机汞污染的海产品后引起婴儿患先天性水俣病,是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病。因1953年首先发现于日本熊本县水俣湾附近的渔村而得名,水俣病是慢性汞中毒的一种类型。
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 你知道怎么更换溶氧仪电极膜片吗?
    在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。那么你们知道溶氧仪电极膜片怎么更换吗?下面就由我来教大家怎么更换溶氧仪电极膜片:  1、如果仪表处于运行状态,应先切断电源,八点几从测量池中取出。  2、从分析仪上拆下电极,电极结构如图所示。  3、垂直握紧电极,使电极朝上,旋下膜压帽,把旧膜从膜压帽中取出,并用纯净水冲洗膜压帽和新膜。将新膜黑点朝上放在膜压帽内。   4、电极朝下,旋开电极侧面的密封螺丝,使电解液流出,然后再拧紧螺丝。  5、用纯净水冲洗金阴极,然后用软纸巾轻轻吸去金阴极表面附着的水珠。  6、将电极朝上,垂直电极,用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液,直到有电解液溢流。这样可确保电极内没有气泡存在。  7、将膜压帽旋在电极上,用装膜工具拧紧膜压帽,然后拧松一点,再拧紧。  8、用纯净水彻底冲洗电极,并用软纸巾轻轻吸干电极和膜表面的水珠。特别注意不要用力电极膜。  注意事项:  1、请勿用手触摸金阴极表面,受伤的油脂回影响电极特性。  2、电解液中含有低于1%的氢氧化钾,尽量避免与眼睛接触,,若不慎接触眼睛,应迅速用大量清水冲洗。  3、短时间与皮肤接触并无伤害,用水冲洗即可。
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 赛默飞推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案
    2014年4月11日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案。苯并[a] 芘(英文缩写BaP)属多环芳烃类化合物,是一种常见的高活性间接致癌物质。食物中的BaP 通常源自加工过程,当食材经高温处理时,所含的氨基酸和油脂类成分可通过裂解或热聚合生成BaP,若加工温度较高(如400 ~ 1000 ℃),BaP 生成量将会急剧增加。由于腊肉、香肠等制品通常会经过烘烤或烟熏处理,生成BaP 的可能性相对较大,因此需要对其所含的BaP 加以严格控制。目前我国国标限定粮食和肉制品中Bap 的残留量应在5 μg/kg 以下,相应的国家标准及文献方法如下表所示。 肉类产品中苯并[a]芘的前处理方法 方法出处样品基质检出限(μg/kg)前处理方法分析方法农业行业标准[1]NY/T 1666-2008肉制品(烧烤、烟熏)0.5环己烷超声提取3次液液萃取净化高效液相色谱法(荧光检测器) 水产行业标准[2]SC/T 3041-2008水产品未提供甲醇-氢氧化钾皂化30min正己烷提取固相萃取住净化高效液相色谱法(荧光检测器)国家标准[3]GB/T 5009.27-2003食品(肉类)1环己烷提取6~8小时固相萃取净化纸色谱分离,溶剂浸出荧光分光光度法文献[4]腊肉0.1570℃皂化2.5小时正己烷超声提取高效液相色谱法(荧光检测器) 双三元DGLC液相色谱 经比较发现,上述方法的前处理过程均较为繁琐,耗时较长,不便于大量样品的快速检测。赛默飞推出的方案使用双三元高效液相色谱系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取(On- line SPE)技术,首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保留在富集柱上(在线净化),然后通过切换阀将易洗脱的目标物转入分析柱进行HPLC分离,从而有效降低基质成份对目标物的干扰。该方案可实现样品自动化前处理,方法快速简便(测试周期约为30 min),灵敏度高(检测限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg),且精密度和回收率好,适于大批次样品的快速检定;SPE小柱可在分析过程中在线净化,重复使用,大大节省测试成本。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201402/219918609.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • 半导体行业湿电子化学品常用检测仪器及技术盘点
    湿电子化学品是半导体、集成电路等多个领域的重要基础性关键化学材料,是当今世界发展速度较快的产业领域。我国湿电子化学品2012年市场规模仅为34.81亿元,到2018年已增至79.62亿元,而2021年湿电子化学品市场规模预计超过100亿元。湿电子化学品(又称电子级试剂、超净高纯化学试剂、工艺化学品、湿化学品等)一般主体成分纯度大于99.99%,是电子行业湿法制程的关键材料,常用于湿法刻蚀、清洗等微电子、光电子湿法工艺制程,约占集成电路制造成本的5%。湿电子化学品湿电子化学品可分为通用性湿电子化学品和功能性湿电子化学品。通用湿电子化学品一般为单组份、单功能、被大量使用的液体化学品,包括酸、碱、有机溶剂等,常用于集成电路、液晶显示器、太阳能电池、LED制造工艺等;功能湿电子化学品指通过复配手段达到特殊功能、满足制造中特殊工艺需求的复配类化学品,包括蚀刻液、清洗液、光刻配套试剂等,常用于半导体刻蚀、清洗等工艺中。常见湿电子化学品(数据自中国电子材料行业协会)类别湿电子化学品约占湿电子化学品总需求比例(%)合计占比估计通用湿电子化学品过氧化氢16.70%88.20%氢氟酸16%硫酸15.30%硝酸14.30%磷酸8.70%盐酸4.80%氢氧化钾3.80%氨水3.70%异丙酮2.80%醋酸1.90%功能湿电子化学品MEA等极佳溶液3.20%11.80%显影液(半导体用)2.70%蚀刻液(半导体用)2.20%显影液(液晶面板用)1.60%剥离液(半导体用)1.20%缓冲刻蚀液(BOE)0.90%湿电子化学品的国际分类标准国际半导体设备和材料协会(SEMI)根据金属杂质、控制粒径、颗粒个数和应用范围等制定了湿电子化学品国际等级分类标准。Grade1等级湿电子化学品常用于光伏太阳能电池等领域;Grade2等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、分立器件等领域;Grade3等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、集成电路等;Grade4等级湿电子化学品常用于集成电路等领域。 IC制造不同线宽对应湿电子化学品国际等级分类标准SEMI等级IC线宽(μm)金属杂质(10-9)控制粒径(μm)颗粒(个/mL)C1(Grade1)>1.2≤1000≤1≤25C7(Grade2)0.8-1.2≤10≤0.5≤25C8(Grade3)0.2-0.6≤1≤0.5≤5C12(Grade4)0.09-0.2≤0.1≤0.2*Grade5*≤0.01**国际湿电子化学品市场国际湿电子化学品市场份额的80%主要被德国的E.Merck 公司、美国的Ashland 公司、Sigma-Aldrich 公司、Mallinckradt Baker 公司、日本的Wako 、Summitomo 等占据。欧美传统老牌企业的湿电子化学品产品市场份额(以销售额计)约为34%,主要企业有德国巴斯夫公司、美国亚什兰集团、亚什兰化学公司、美国Arch 化学品公司、美国霍尼韦尔公司、AIR PRODUCTS、德国E.Merck 公司、美国Avantor Performance Materials 公司、ATMI 公司等。日本企业约占30%的市场份额,主要企业关东化学公司、三菱化学、京都化工、日本合成橡胶、住友化学、和光纯药工业(Wako)、stella-chemifa 公司等。中国台湾、韩国、中国大陆企业(即内资企业)约占全球市场份额的35%。全球湿电子化学品行业主要企业国家及地区企业名称美国霍尼韦尔、ATMI、Arch化学品、亚仕兰集团、空气化工产品、Avantor™ Performance Materials德国巴斯夫、汉高、E.Merck日本关东化学、三菱化学、京都化学、东京应化、住友化学、宇部兴产、Stella Chemifa、Wako、日本合成橡胶韩国东友精细化工、东进世美肯、soulbrain ENG中国台湾台湾联仕电子、台湾侨力 国内湿电子化学品研究 自1980 年北京化学试剂研究所在国内率先研制成功适合5µm技术用的MOS级试剂开始,经过数十年积累,国内湿电子化学品企业陆续获得了 G1、G2 等级的化学试剂生产技术,少数部分技术领先企业已经具备 G2 等级化学试剂规模化生产的能力,部分产品的关键技术指标已经达到了国际G3 标准的水平。2010 年之后,技术领先企业的部分产品具备了 G3 等级的生产技术,行业进入快速发展阶段。国内的湿电子化学品目前主要生产G2、G3级别,仅部分达到G4级别,产品主要进口自欧美、日本、韩国、中国台湾的企业。湿电子化学品常用检测仪器与技术湿电子化学品的纯度和洁净度对于电子元器件产品的成品率、性能和可靠性有重要影响。仪器信息网特将湿电子化学品纯度及杂质分析和颗粒检测常用的仪器进行整理。湿电子化学品常用检测仪器常用仪器用途对应仪器专场(点击进入)粒度仪颗粒分析等粒度仪仪器专场电感耦合等离子体—质谱仪(ICP-MS)纯度和杂质分析等电感耦合等离子体—质谱仪(ICP-MS)仪器专场离子色谱纯度和杂质分析等离子色谱仪器专场电位滴定仪纯度和杂质分析等电位滴定仪仪器专场紫外可见分光光度计纯度和杂质分析等紫外可见分光光度计仪器专场液相色谱纯度和杂质分析等液相色谱仪器专场液质联用纯度和杂质分析等液质联用仪器专场
  • 没做好这些准备,千万别启动氢气发生器
    电解池是氢气发生器的核心技术,其内部有一个单独的膜层,通过使水和电通过可以产生氢。去离子水流入阳极电池,并被电解成H质子,电子和氧气。氧气被水流带走,正H质子被吸引到阳极电池。正质子通过嵌入膜中的硫酸离子组穿过固体材料。同时,电源产生电流,并且在负极上,出现的H质子结合形成纯氢分子。   1、水中的氢和氧通过电解分离,只有消耗水和电才能产生高纯度氢。  2、无延迟光电压力控制,防过液保护,低压下按需生产气体,化学系统的储氢能力安全稳定。  3、有效的温度控制系统可以在高负荷连续工作中自由响应。  4、前部可视化且易于拿取的干燥室,前部排气阀无法拆卸。快速清除管道中的气压,以方便日常维护和保养。  没做好这些准备,千万别启动氢气发生器:  1、将仪器从包装箱中取出,并检查是否由于运输不当而造成损坏,并检查仪器的备件,准备以下物品:300mgKOH和几千克干硅胶,1个玻璃搅拌棒,1500ml玻璃容器。  2、添加电解液:  (1)取出零件并将所有的氢氧化钾倒入一个容器中,然后加入500ml的双蒸馏水或去离子水作为母液,搅拌均匀,等待电解液冷却下来。  (2)打开储液罐的外盖,然后取出内盖。(内盖是为了防止在运输过程中泄漏,并且在使用时不允许与内盖一起运行)保存内盖,以便在运输过程中再次使用它。  (3)将冷却的电解质(母液)倒入储罐,然后添加双蒸馏水或去离子水。请勿超过上限水位或低于下限水位。拧上外壳,钟后即可使用。  氢气发生器主要由电解池,纯水箱,集热器,传感器等组成,通过电解KOH水溶液制氢。该机配备了多种智能控制装置,使用安全方便,可以满足国内外各种色谱图的使用。使用该仪器时,请注意流量指示与色谱仪的气体消耗是否一致。如果流量指示值超出了色谱仪的实际消耗量,请关闭并检查是否泄漏。应参考仪器故障的原因和故障排除方法对方法进行调整,然后进行自我检查。只有通过检查后才能使用该方法。
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
  • 谁懂?!原来维生素的测定可以这么简单!
    维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生特有的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液完全转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯:正己烷(5 95)62洗脱乙酸乙酯:正己烷(15 85)62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。注:1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量,配置多种规格样品管⚪ 高转速,应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道,可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
  • 关注“碳中和”,助推二氧化碳监测大市场
    今年全国两会,“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月,我国政府在第七十五届联合国大会上就提出:“中国将提高自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰:在某一个时刻,二氧化碳排放量达到历史高值,之后逐渐回落。碳中和:通过植树造林、节能减排等形式,抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量,实现正负抵消,达到相对“零排放”。10年内碳达峰,40年内碳中和。这个目标对于我们来说,时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长,想要在2030年实现碳达峰,需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告,在新的气候目标下,碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%,2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出,这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战,地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月,全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6,创下1958年人类有观测记录以来的新纪录,超过了过去23年的较高记录,导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台,为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到,与世界主要碳排放国家的历史进程相比,我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳,如何监测全国各地的碳排放情况呢?这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量,实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法?1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作壁。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰,在此波长下,氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收,因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ,吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理,可制成便携式空气中二氧化碳传感器,用来检测二氧化碳浓度。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 浅谈生活垃圾的检测方法
    p style=" text-indent: 2em " 摘要水泥窑无害化处置生活垃圾已成为环境治理的最优方案,得到了广泛的应用。目前不同区域不同季节生活垃圾组分波动较大,准确掌握生活垃圾的化学成分和特性,合理调整配料方案,可变废为宝,提高协同处置效率。本文从生活垃圾相关检测方法、试剂材料、仪器设备等方面对生活垃圾检测技术进行探讨。 /p p style=" text-indent: 2em " 消除生活垃圾等废弃物的污染,实现其无害化、减量化和资源化处置,已成为我国必须解决的重大环境课题。现有多种生活垃圾处置方式,其中水泥窑协同处置生活垃圾具有明显的优势,首先高温条件可有效防止二噁英等的排放,避免二次污染,其次生活垃圾也可替代原燃材料,实现固废全量化处理和综合利用。然而作为水泥生产企业,需考虑到生活垃圾入窑掺加量会影响水泥熟料性能和水泥窑热工系统,因此准确掌握生活垃圾的化学成分和特性,严格把控掺入量就具有非常重要的意义。 /p p style=" text-indent: 2em " 目前针对生活垃圾化学特性检测方法,仅有行业标准CJ/T 96—2013比较全面的规定了生活垃圾化学特性检测的术语和定义,样品的采集与制备,氯、总磷、总铬、有机质、pH值和重金属元素等16个项目的检测方法和质量控制。由于生活垃圾成分复杂,增加了检测生活垃圾化学成分准确性的难度,本文将对公司水泥窑协同处置生活垃圾,不同状态下的检测方法及所用设备等进行阐述介绍,为相关企业开展垃圾检测试验提供参考。 /p p style=" text-indent: 2em " 1 生活垃圾的分类 /p p style=" text-indent: 2em " 生活垃圾分为原生态垃圾、垃圾可燃物和不可燃物等,在水泥窑协同处置过程中可燃物经过分选后入分解炉进行高温焚烧,而不可燃物则是进行配料后当做水泥原材料一起入窑煅烧生产熟料。各种状态的垃圾检测的成分也不一样,可燃物一般检测热值、全硫、氯含量等;而不可燃物则需要检测重金属、硫、氯、R2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等成分。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 主要仪器设备及药品试剂 /p p style=" text-indent: 2em " 仪器设备:分析天平、马弗炉、全自动量热仪、分光光度计、酸度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、X-荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等。药品试剂:硝酸、硫酸、盐酸、过氧化氢、EDTA、无水碳酸钠、高氯酸、正己烷、轻质氧化镁、氟化铵、硫酸铁铵、硼氰酸钾、硫脲等。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 原生态生活垃圾的检测 /p p style=" text-indent: 2em " 3.1 含水率的检测——称量法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照原煤收到基水分的检测方法,准确称量5 kg的生活垃圾样品放在干燥的容器内,置于电热鼓风恒温干燥箱中,在105 ℃± 5 ℃的条件下烘干9~10 h,期间经常翻动样品确保样品干燥完全,烘干至恒重后,取出置于干燥器中冷却至室温,称量、直至两次称量之差小于样品总量的百分之一,计算出样品的含水率。妥善保存烘干后的样品,用于生活垃圾其他项目的测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.2 有机质检测——灼烧法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照标准CJ/T 96—2013中生活垃圾有机质检测方法,称取烘干后试样约2.0 g,精确至0.000 1 g,置于已恒重的瓷坩埚中(坩埚空烧2 h)。将坩埚放入马弗炉中,从低温升起,在600 ℃下恒温6~8 h后取出坩埚移入干燥器中,冷却后称重,再将坩埚重新放入马弗炉中在同样温度下灼烧10 min,取出冷却称重,直至恒重,用失去的质量计算出样品有机质含量。此方法称样量按照2.0 g计算,检出限为0.5%。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.3 总氟含量的检测——离子选择电极法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照标准HJ 873—2017中土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法,用碱熔法提取,在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液,用氟离子选择电极法测定。准确称取过100目筛样品试样约0.2 g(精确至0.000 1 g)于镍坩埚中,加入2.0 g氢氧化钠,加盖,放入马弗炉中。温度控制程序:初始温度300 ℃保持100 min,升温至560 ℃± 10 ℃保持30 min。冷却后取出,用热水(约80~90 ℃)溶解,全部转移至聚乙烯烧杯中,溶液冷却后全部转入100 mL比色管中,缓慢加入5.0 mL盐酸(1+1),混匀,用水稀释至标线,摇匀,静置待测。结果参考《氟化物测定方法》(GB 5750—85)采用离子选择电极法进行测定及计算。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.4 pH值的测定 /p p style=" text-indent: 2em " 称取生活垃圾试样约5g于50mL烧杯中,加入0.1 mol/L KCl溶液40 mL,搅拌均匀后放置30 min。按照酸度计使用说明书,选择与被测试样pH接近的两种标准缓冲溶液进行仪器校准。测定时轻轻转动烧杯促使溶液均匀并达到电化学平衡,静止片刻,待读数稳定时记下pH值,结果保留两位小数。 /p p style=" text-indent: 2em " 4 生活垃圾中可燃物的检测 /p p style=" text-indent: 2em " 4.1 氯含量的检测——艾士卡法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照CJ/T 96—2013中生活垃圾氯检测方法,准确称取0.5 g(精确至0.000 1 g)生活垃圾和艾士卡混合剂混合,放入马弗炉中在680 ℃± 20 ℃熔融3 h,将单质氯、有机氯等变为氯化物。用沸水浸取过滤,在酸性介质中,加入氯化钠标准溶液及过量的硝酸银溶液,再加入正己醇,以硫酸铁铵作指示剂,用标准硫氰酸钾溶液滴定,以硫氰酸钾溶液的实际消耗量计算垃圾中氯的含量。此方法称样量按照0.5 g计算,氯含量的检出限为0.05%。 /p p style=" text-indent: 2em " 4.2 热值的检测——氧弹法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照GB/T 213—2008《煤的发热量测定方法》和量热仪《操作手册》测定生活垃圾可燃物样品的热值,根据量热仪的测定量程确定样品称样量,检测热值的垃圾必须是测完含水量率后保存的垃圾样品,称样量精确至0.000 1 g,每个样品重复测定2~3次。 /p p style=" text-indent: 2em " 4.3 灰分的测定 /p p style=" text-indent: 2em " 准确称量约5 g(精确至0.000 1 g)生活垃圾样品,放入已在815 ℃± 5 ℃的条件下烘干至恒重的坩埚中。将坩埚放入马弗炉中,在30 min内将炉温缓慢升到300 ℃,保持30 min;再将炉温升到815 ℃± 10 ℃,在此温度下灼烧3 h;停止灼烧,待温度降至300 ℃左右时,将坩埚取出放在石棉网上,盖上盖,在空气中冷却5 min,然后将坩埚放入干燥器中,冷却至室温即可称重。重复灼烧20 min,冷却至室温后称重(两次称重相差小于0.000 3 g),根据差值计算灰分含量。 /p p style=" text-indent: 2em " 4.4 全硫的检测——艾士卡法 /p p style=" text-indent: 2em " 参照《煤中全硫的测定方法》(GB/T 214—2007)中艾士卡法来检测全硫。基本原理为试样与艾士卡试剂混合灼烧,在弱酸性条件下使试样中硫全部转化成可溶性硫酸盐,再加入氯化钡溶液使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡质量计算试样中全硫的含量。 /p p style=" text-indent: 2em " 5 生活垃圾中不可燃物的检测 /p p style=" text-indent: 2em " 生活垃圾不可燃物的成分复杂,暂无检测标准可参考,结合目前水泥及原材料相关标准,通过多种方法试验比对,确定了合适的检测方法。 /p p style=" text-indent: 2em " 5.1 硫含量的检测 /p p style=" text-indent: 2em " 生活垃圾不可燃物中硫的检测包括全硫和三氧化硫的测定,全硫用艾士卡法(同可燃物全硫测定方法)测定,三氧化硫参考《水泥用硅质原料化学分析方法》(JC/T 874—2009)中碱熔融样品的方法进行测定,而不采用直接盐酸溶解-硫酸钡重量法进行测定,对比检测结果见表1。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 498px height: 345px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/797d4e3b-7614-4ec6-b59d-7478810f2a5d.jpg" title=" 6373359662179143453203296.png" alt=" 6373359662179143453203296.png" width=" 498" height=" 345" / /p p style=" text-indent: 2em " 对同一检测参数,采用相同或不同检测方法进行重复检测,是验证方法和数据准确性的保障。从表1数据可以看出,直接盐酸溶解-硫酸钡质量法测定三氧化硫结果明显偏低,主要是因为垃圾样品成分较复杂,直接采用酸溶无法将样品完全溶解,以致有部分样品漂浮在酸液表面,导致检测结果不准确。而压片法X-射线荧光光谱仪扫描结果与碱熔法测定数据较相近,可信度较高。 /p p style=" text-indent: 2em " 5.2 全分析的测定 /p p style=" text-indent: 2em " 生活垃圾不可燃物的化学全分析包括LOI、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3,但由于没有可参考的检测标准,我们参照国家建材行业标准《水泥用硅质原料化学分析方法》(JC/T 874—2009)的碱熔法对试样处理后滴定检测,同时也用压片法X-射线荧光光谱仪扫描直接测定。两种实验方法对比数据见表2。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 531px height: 523px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/573ef5d9-6c1a-4248-845a-ae00de03b303.jpg" title=" 6373359663550117261350019.png" alt=" 6373359663550117261350019.png" width=" 531" height=" 523" / /p p style=" text-indent: 2em " 从表2中结果可以看出,氢氧化钠熔样-滴定分析法与荧光光谱仪扫描结果对比整体上误差都较小,只有极个别有超差情况,由此可见采用氢氧化钠熔样-滴定和荧光光谱仪扫描法都可分析不可燃物常规化学成分,且完全能满足水泥窑协同处置生活垃圾工艺要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 6 生活垃圾中重金属的检测 /p p style=" text-indent: 2em " 6.1 总铬、镉、铅的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) /p p style=" text-indent: 2em " 依据《生活垃圾化学特性通用检测方法》(CJ/T 96—2013)里面对生活垃圾消解液中总铬、镉、铅的测定,此方法生活垃圾消解液中总铬检出限为0.01 mg/L、镉为0.003 mg/L、铅为0.05 mg/L。 /p p style=" text-indent: 2em " 称取约0.3 g的试样(精确至0.000 1 g)于微波消解管中,在通风橱内向盛有试样的消解管中加入少量去离子水润湿试样,沿管壁加入1.5 mL过氧化氢,摇匀,进行预消解,待反应平稳后,加入10 mL王水,使硝酸和试样充分混合均匀,盖上内盖,拧紧外盖,均匀放入微波消解器中,关好炉门,按照仪器操作说明书操作,选择适当的功率进行消解。消解结束,待冷却后,取出消解管,拧下消解管盖子,赶酸至1~2 mL,冷却到室温,过滤于50 mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤数次,并将洗涤液移入容量瓶,定容,待测。 /p p style=" text-indent: 2em " 元素标准储备液配制方法见表3。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 554px height: 250px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/cb4cf45d-1ab6-41b4-b475-a92e9ac67ee1.jpg" title=" 6373359665221203246682053.png" alt=" 6373359665221203246682053.png" width=" 554" height=" 250" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 6.2 汞、砷的检测—原子荧光光谱法(AFS) /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 生活垃圾消解液中汞、砷的检测我们采用微波消解-原子荧光光谱法进行定量检测,生活垃圾消解液中汞的检出限为0.005 μg/L,砷的检出限为0.04 μg/L。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 此方法主要依据为试样经过微波消解后,其中有机和无机态的汞、砷转变为汞离子、砷离子,汞被硼氢化钾(钠)还原成原子态汞,砷被还原成三价,三价砷形成砷化氢,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下,基态原子被激发成高能态,受激发原子从高能态返回到基态时,发出特征波长的荧光,其荧光强度与汞、砷含量成正比,与标准系列曲线比较,确定试样中待测元素的含量。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 7 结束语 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (1)生活垃圾成分分析在垃圾处置行业中占有重要的地位,准确分析出生活垃圾的各组分含量,才能了解其特性,才能更好地对其进行资源化、无害化处理,提高生活垃圾协同处置的利用率。生活垃圾成分复杂、波动大,因此选择合适的检测方法至关重要。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (2)水泥窑协同处置生活垃圾不可燃物常规化学分析可以采用氢氧化钠熔样—滴定的方法,有条件的话也可以采用X-射线荧光仪进行检测,其结果准确、速度快,节约成本。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (3)针对不同类型的样品采用不同的检测方法对检测结果的准确性非常重要,生活垃圾可燃物全硫要采用艾士卡法进行测定,而不可燃物三氧化硫采用氢氧化钾碱熔法测定结果比较准确。 /p p br/ /p p br/ /p
  • 学生做实验手指破皮惊动美国警察
    被警察叫去做笔录,恐怕没人愿意有这种经历。但在美国读博士的陆峰,近日就被美国警方带走做了半个小时的笔录,并且让人惊讶的是,他进警局的原因竟是他的一名学生手指在做实验时破了点皮。   今年8月份,陆峰从青岛前往美国攻读博士,学习之余他成为了学校化学课的一名助教,工作就是带着十几个本科生做有机化学实验。11月1日,他在课堂上带学生们做实验,结果“出事”了。“我们实验室里接触到的化学品中也就氢氧化钾有一定的腐蚀性,在当天的实验中也用到了氢氧化钾。一个美国学生在做完实验后,摘掉一次性手套后发现右手食指上出现了一个溃疡伤口。”   当学生告诉他手指上有伤口时,陆峰这才发现,学生所说的伤口很小,甚至没痛感,“我也没分析出这个伤口是怎么产生的,我估计那个伤口在实验前就有点破皮,戴手套后磨了一下产生了溃疡。”陆峰真没把这个伤口当回事,但根据实验室要求,他还是把学生的情况报告给了这门课的教授,结果这一下可热闹了。   “教授赶到实验室后,立刻打电话叫来了警察和环境健康、安全部门的负责人,再三和学生确认要不要去医院,学生自己都说不需要。”陆峰说,不一会警察也赶到了,并开始对这名学生和老师做起了笔录。“警察记录了教授、学生的具体信息,包括驾照、家庭住址、工作地点、社会保险号。问完了他们后又询问我的护照、学号、家庭住址等信息,并且询问了这件事的经过和细节,还都仔细地记录下来了。”   面对警察突如其来的问讯,陆峰有些紧张,教授也看到他有些不自然,便说这是程序,很正常。“笔录做了半个小时,事后警察还带着教授和学生拍照片,说是要留个案底。我长这么大,没做过违法的事,更没做过笔录,因为学生的手指破了点皮就被警察做笔录,我还真是没想到。”   虽然已经逐渐熟悉美国的工作和生活,但陆峰还是觉得,美国很多领域的要求和管理有些教条,“美国的管理比国内细化得多,执行力也很到位,但在我看来,这有些繁琐。”陆峰说。   “拿我熟悉的实验室来说,所有的研究生、教授每年必须参加一次实验室安全培训,有的实验室还要求参加辐射安全培训、血液传播病原体感染培训,研究生新生在参加实验室安全培训、拿到社会保险号和健康保险之前,进实验室工作是违法的。本科生实验的第一节课也都是实验室安全培训,还要签协议,进实验室必须戴护目镜、穿实验服、戴一次性手套,即使不做实验也这么要求。”另外,只要进入实验室,学生们是不允许穿短裤、拖鞋或者有洞的鞋子。“实验室管理非常严格,一旦出事故处罚更是严重,美国就有教授因为实验室出事故被学校扫地出门,还要面临刑事指控,实验室也被封,所以一点都不能马虎。”   实验室管理严格可以理解,但因为车子乱停放就要进法院,这就有些不可思议了。“在美国和警察、法院打交道是再平常不过的事了,车子乱停或者其他有违反交通法规的,除了要吃罚单,还要到当地的民事法庭进行处理。”陆峰说,曾经有一名女学生向他请假,要去法庭处理一些事情,“刚开始我很吃惊,十几岁的女孩去法院干啥,后来才知道她是去处理罚单。”   经过接触,陆峰切身感受到了美国人的严谨,“也许初次接触我们会认为美国人办事太过认真,甚至死板,但事后想一想,这其实是对自己负责。”
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