氧氮氢联定仪

【会议简介】 稳定同位素技术是研究陆地生态系统生物地球化学循环的重要手段。碳、氢、氧、氮作为自然界最常见的组成元素，其在水圈、土壤圈、生物圈、大气圈间的交换、吸收、运移、分配、转化构成了自然生态系统的主要生态过程。研究碳、氢、氧、氮稳定同位素的组成及分馏效应，可用于识别植物可利用水分来源、判别地下水起源与补给来源、区分植物蒸腾和土壤蒸发过程、评价大气氮沉降对生态系统的影响、估算植被净初级生产力和总初级生产力、揭示生态系统碳、氮、水循环过程与耦合机制等领域。此外，也有学者将碳、氮、水稳定同位素技术用于反演或重建古环境气候，评估环境污染程度等研究。 传统的同位素质谱技术，通常将土壤、植物、水或大气样品采回实验室，可进行精确分析。近年来，激光稳定同位素测量技术的兴起，使得获取高时间分辨率的连续在线同位素测量数据成为可能。 为了了解最新的碳、氢、氧、氮同位素测量技术，促进不同学科领域学者间的交流，北京地球系统与环境科学大型仪器区域中心特举办此次“碳、氢、氧、氮稳定同位素技术学术交流会”。会议邀请了中科院及各大高校和科研单位的专家莅临指导，欢迎广大科研人员和学生光临。【会议详情】主办方：北京地球系统与环境科学大型仪器区域中心承办方：中国科学院地质与地球物理研究所所级公共技术服务中心 中国科学院生态环境研究中心所级公共技术服务中心协办方：美国LGR公司（Los Gatos Research） 北京理加联合科技有限公司会议时间：2016年5月24日 09:00-17:30会议地点：中国科学院地质与地球物理研究所地3楼二层报告厅（北京市朝阳区北土城西路19号）联系人：主办方：汪健 （010-82998047，wangjian@mail.iggcas.ac.cn）承办方：周益奇（010-62849178，yqzhou@rcees.ac.cn）协办方：徐飞 （13910499750，xufei@li-ca.com）【报名方式】请填写附件参会回执，或将您的姓名、单位、电话及邮箱发送至：wangxiaonan@li-ca.com备注：此次会议不收取任何费用，会议当天提供工作餐并赠送精美礼品

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

项目编号：清设招第20221199号（2241STC74159）项目名称：清华大学氧氮氢测试仪预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：标的名称数量简要技术需求或服务要求氧氮氢测试仪1套能够测定各种金属材料中的氧、氮和总氢含量以及高强钢或熔敷金属中的扩散氢含量。其中，电极脉冲炉最大功率≥7.5KW，最高温度≥3000℃，H元素的检出限≤ 0.1ppm。详见采购需求。 设备用途介绍：能够测定各种金属材料中的氧、氮和总氢含量以及高强钢或熔敷金属中的扩散氢含量。可以为材料、物理、化学、机械、电机、航天等学科的科研工作提供技术支撑。注：投标人必须针对本项目所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：合同签订后240日内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。