盐自当分析仪

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，四川赛恩思仪器在内蒙古乌拉特后旗成功举办了2022年赛恩思高频红外碳硫分析技术交流会，与来自当地的数家矿产企业技术负责人共同探讨、交流了关于矿产品检测分析的技术难题及新技术攻克。会议期间，四川赛恩思仪器有限公司产品经理苏林和参会嘉宾就铅锌矿、锌精矿、铜精矿、硫精矿等诸多矿产品在碳、硫元素分析时的技术难点及有效硫测定方法，以及碳硫分析技术国内整个发展过程和目前行业现状等诸多问题同多家矿产企业进行了深度交流，这些内容引起参会人员极大的兴趣和探讨热情，现场大家纷纷提问并进行交流探讨。立足当下，放眼未来。四川赛恩思仪器有限公司坚持“产业报国、科技兴国”为己任，恪守“超越、感恩、反思”的企业精神，以突破分析检测核心技术，助力材料科学的高速发展为企业宗旨，持之以恒的为客户创造超越项目需求的独特价值，并全力打造极具国际竞争力的一流分析仪器品牌。此次赛恩思在乌拉特后旗举办的高频红外碳硫技术交流会圆满落下帷幕！参会企业负责人表达了对四川赛恩思作为民族企业，坚持实事求是地进行产品及技术创新予以了高度评价。

烟气分析在化肥、水泥生产、石油化工、钢铁冶金、火力发电、垃圾处理等行业占有重要地位,不同行业烟气成分不同,但主要是含SO2、NOx、CO、CO2、O2等的气体。烟气分析仪已成为这些行业用来保证安全，稳定，高效生产的有力装置。水泥生产 在新型干法水泥烧成系统控制中，窑尾炯室和预热器筒出口烟气成分(NOx、CO、O2及SO2）含量分析极为重要。 根据分析结果，中控操作员能较准确地判断窑内的烧成温度、窑内通风、反应气氛(一般要求为氧化气氛)等状况，并作及时调整。如：根据窑尾烟室的 NOx值来加、减煤；通过 CO值及O2值来判断窑内通风状况，据此可以增、减窑尾主排风机转速或开、关三次风管闸板开度来调整窑内通风状况；还可根据 SO2)的大小及时调整窑况，防止窑尾结皮过重。特别是在窑况波动时，这些数据对窑操作员做出准确判断尤其重要。石油化工 在石油化工行业，因为石油炼制属于高耗能行业，所以节能降耗提高经济效益，成为炼油工作者追求的目标。 对于燃烧炉烟气来说，通过烟气组成分析，可以了解加热炉的燃烧情况，从而可以优化操作条件，使燃料达到最佳燃烧值；对于催化剂烧焦烟气的分析来说，通过对烟气组成的测定，可以计算出催化剂的碳氢比，了解催化剂的结焦情况，根据这些数据对装置进行优化操作，以获得最佳经济效益。由此可见，烟气分析是炼油行业一项非常重要的技术指标。钢铁冶金 对于冶金行业，在转炉烟道上安装在线烟气分析仪，实时分析转炉烟气成分(包括CO、CO2、N2、Ar2、O2、H2、CH、He等)和温度等信息，用于探测转炉炉内动态变化情况，进行连续动态控制，称为转炉烟气分析动态控制，习惯上也常称为炉气分析动态控制。它是区别于副枪动态控制的一种方法，能完成烟气定碳(也称为炉气定碳)、温度预报、喷溅预报及控制等功能，可提高转炉终点命中率，实现转炉炼钢的全程动态控制。火力发电 燃煤电厂锅炉在贡献方便的电力的同时，也产生了大量的SO2、NO等，脱硫脱销已经成为一项排放总量控制的重要手段。 大量的在线污染物在线监测系统CEMS在燃煤锅炉安装使用，这些装置的可靠准确运行以及对这些装置的监督管理十分重要，因此烟气分析仪也成为环境监测部门进行环境执法和科学管理的重要工具。垃圾处理 随着城市化进程的加快，城市垃圾成为一个严重问题。用填埋的办法处理垃圾，要占用大量土地，同时由于许多垃圾不容易分解，会造成对环境的长久污染。焚烧是处理垃圾的较好方法，燃烧后留下的残余物很少。 垃圾焚烧会产生有毒的二恶英，但是研究表明，二恶英的产生需要一定温度，通过控制燃烧温度可以控制二恶英的产生。我国许多地方要建垃圾焚烧发电厂，一方面处理垃圾，一方面利用余热，提供清洁能源。垃圾焚烧排放的废气成分非常复杂，通常需要分析的气体成分有HC、SO2、NO、NO2、NH3、CO、CO2、H2O、O2等。 与此同时，以烟气分析仪为气体分析单元的多组分在线烟气连续监测系统(CEMS)既能用于垃圾焚烧发电厂的烟气分析，也可以广泛用于其他垃圾焚烧工厂。 总之，烟气分析仪用途广泛，对工业生产和环境保护都有着重要意义。 节能减排工作是可持续发展的必经之路，也是企业社会责任的体现。 针对《煤电节能减排升级与改造行动计划（2014-2020 年）》提出的大气污染物排放标准，四方仪器自控近期重磅推出了全新升级产品——烟气分析仪（低量程在线型）Gasboard-3000Plus，该款产品采用先进的非分光红外技术（NDIR），以低量程、低成本、低维护和高精度的“三低一高”独特优势，树立了行业烟气分析仪性能标杆，为有排放监测需求的工业企业和烟气分析科研机构带来了更优选择，也为能源、环保部门真正落实我国节能减排政策送来了得力工具。