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果汁溶氧定仪

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  • 【原创大赛】果汁饮料中可溶性固形物含量的检测

    果汁饮料中可溶性固形物含量的检测近年来,全国各地食品安全与质量的问题层出不穷,严重损害了广大人民群众的消费信心。近日有媒体报道,多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁,使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。而我国目前只对橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准,其他果汁饮料的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少量指标进行鉴别,远远不能满足果汁饮料行业检测的需要。因此,果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。目前相关专家指出,当前条件下,“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前,制定“标准折光度”不失为一种替代方法。本文采用折光法测试了两种市面上热销橙汁饮品的可溶性固形物含量。1. 实验部分1.1 实验原理:在20℃用折光仪测量待测样液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。1.2 仪器与试剂A650全自动折光仪(海能仪器)及实验室常用仪器;橙汁饮品(市售)。1.3 试液的制备1.3.1透明液体制品  将试样充分混匀,直接测定。1.3.2含悬浮物质制品(果粒果汁饮料)  将待测样品置于组织捣碎机中捣碎,用四层纱布挤出滤液,弃去最初几滴,收集滤液供测试用。1.4 分析步骤1.4.1 校准仪器:使用A650全自动折光仪时,可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。1.4.2 测试样品:将折光仪放在光线充足的位置,设置折光仪棱镜的温度至20℃,待温度稳定后,滴入数滴样品,立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃[/

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——浓缩苹果汁中可溶性固形物的测定我们再超市经常看见各式各样的饮料,都号称果汁。其实仔细想想,不可能啊,真正的果汁甜味单一,可能真不好喝,瓶装饮料通常加入了各种甜味剂和添加剂,以及色素等等。这样的果汁才会令人感觉舒服。现实世界中难道就找不到真正的果汁吗?还是有的,甘肃盛产苹果,天水的花牛苹果尤其著名,但是该苹果的品质不好,所以常用来提炼苹果汁,苹果汁的品质怎么检定啊?检定其中可溶性固形物含量是一种最有效的办法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141835_477299_2638988_3.jpg仪器设备Atago-Rx5000折光率仪,该仪器为某岛国进口仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141835_477300_2638988_3.jpg脱脂棉,蒸馏水,玻璃棒各一份。仪器操作打开仪器,仪器内部有自动温控系统,经过一段时间的预热,该仪器的温度稳定在20摄氏度,随后,打开仪器的检测窗口,滴入一滴浓缩果汁于棱镜处,盖好检测窗口。然后按仪器的开始键进行检测,30秒以后检测结果出现,随后用脱脂棉擦干棱镜,用蒸馏水洗干净棱镜,关闭仪器电源。检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141836_477301_2638988_3.jpg通过上表可知,浓缩苹果汁中可溶性固形物含量非常高大于68%,某种程度上证明我们的果汁质量确实好。但是这么高浓度的果汁可是真的不好喝哦!结果讨论本文建立了一种快速检测浓缩苹果汁中可溶性固形物的检测方法,该方法快速、灵敏、准确度高,具有极大的应用价值,值得推广;该类仪器性能优良,值得拥有,当然,如果有选择,可以考虑购买别的品牌仪器,毕竟从个人感情上来说,不支持该无良岛国仪器。另一方面要告诉大家,太浓的果汁可不好喝哦!

  • 【资料】-中华人民共和国行业标准(SB/T10203—94)果汁通用试验方法

    果汁通用试验方法 1 主题内容与适用范围本标准规定了果汁中可溶性固形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验方法。本标准适用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。 2 引用标准GB5009.11 食品中总砷的测定方法GB5009.12 食品中铅的测定方法GB5009.13 食品中铜的测定方法 3 试验方法3.1 可溶性固形物的测定3.1.1 原理在20℃用折光仪测量待测样液的折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量。3.1.2 仪器3.1.2.1 阿贝折光仪:测量范围0%~85%,精确度±0.1%。3.1.2.2 电动恒温水浴:恒定温度为20±0.5℃。3.1.3 测定步骤将折光仪置于干净桌面上,装上温度计和电动恒温水浴流水管道,调节水温至20±0.5℃。分开折光仪的两面棱镜,先用脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净,然后用玻璃棒蘸取或用干净滴管吸取均匀样液1~2滴,滴于棱镜上,迅速闭合,静置数秒钟后,使试液均匀无气泡,并充满视野。对准光源,由目镜观察并转动补偿器螺旋,使明暗分界线明晰,转动标尺指针螺旋使其明暗分界线恰好在接物镜“X”线的交点上,读取目镜视野中的百分数或折光率。如目镜读数标尺刻度为百分数,即为可溶性固形物的百分含量;如目镜读数标尺为折光率,可按附录A换算成可溶性固形物的百分含量。注:①测定前按说明书校正折光仪。 ②若不用恒温水浴控制温度,参照附录B将结果修正。3.1.4 允许差同一样品两次测定值之差,不得大于0.5%,取两次测定的算术平均值作为结果,精确到小数点后一位。3.2 总酸的测定第1法 酸度计法(仲裁法)3.2.1 原理果汁中的有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。3.2.2 仪器3.2.2.1 酸度计(附磁力搅拌器)。3.2.2.2 玻璃电极和甘汞电极。3.2.2.3 实验室常用玻璃仪器。3.2.3 试剂所用水应用经煮沸除去CO2的蒸馏水。3.2.3.1 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:用感量0.1g的天平,迅速称取分析纯氢氧化钠4g,溶于蒸馏水中稀释到1000mL,摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定:精确称取经120℃烘2h以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)0.3~0.4g(精确至0.0001g),放入250mL锥形瓶中加蒸馏水约100mL溶解,加入1%酚酞指示剂2~3滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定,至显微红色30s不褪色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数,平行试验3~5次,取平均值。同样条件下取100mL蒸馏水作空白试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数。 ………………………………(1)式中:C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g; 0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3.2.3.2 pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制)。3.2.4 测定步骤将酸度计接通电源,预热30min后,用pH6.88的缓冲溶液(3.2.3.2)校正酸度计。称取均匀果汁2~5g(根据总酸含量定)于烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器,用0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,至酸度计指示pH8.2记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。平行试验两次,同时做空白试验。3.2.5 结果计算:按式(2)计算总酸的含量。 ………………………………(2)式中:X——果汁中总酸的含量,g/100g(或g/100mL); V1——样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g(或mL); K——换算果汁中适当酸的系数:苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075。3.2.6 允许差同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±5%,取平均值作为结果,精确到小数点后两位。 第2法 滴定法3.2.7 原理以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。3.2.8 仪器实验室常用玻璃仪器。3.2.9 试剂3.2.9.1 1%酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL95%乙醇溶液中,贮于滴瓶中。3.2.9.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:配制同3.2.3.1。3.2.10 测定步骤称取均匀果汁25g用蒸馏水稀释至250mL,摇匀。吸取此稀释果汁25~50mL(根据总酸含量定)于250mL锥形瓶中,加入1%酚酞2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不退色为终点。平行试验两次,同时作空白试验。3.2.11 结果计算按式(3)计算总酸的含量。 ………………………………(3)

  • 英国拟在2013年实施修订后的果汁及果浆条例

    6月7日,据英国食品标准局消息,近日北爱尔兰食品标准局就2013年果汁及果浆条例(北爱尔兰)发布征求意见。征求意见截止2013年8月30日。理事会指令2001/112/EC奠定了关于果汁以及类似的产品的成分组合及标签规则,2011年通过了欧盟委员会指令2009/106/EC发布第一个系列修订。2012年4月理事会指令2012/12/EU通过了第二组修订意见,修订后果汁和果酱条例(北爱尔兰)即将在2013年实施。

  • 抽查指美国10%果汁含砒霜超标 当局限制疑宽松

    砷有无机砷和有机砷之分,一般产品检测中所测结果为总砷含量。砒霜的化学名称为三氧化二砷,不能简单的把砷与砒霜等同。本报道部分说法存在不妥。 据香港《文汇报》2日消息,不少家长认为果汁比汽水有益,因此会选择买果汁饮品给小朋友饮用,但美国一项研究发现,果汁含有高浓度的砒霜及铅等可致癌物质。消费者组织批评美国食品及药物管理局(FDA)限制太宽松,向当局施压,要求打击饮料受污染的情况。FDA回应称正考虑收紧苹果汁中的砷含量。 据某杂志的研究抽查显示,5个品牌的88款果汁样本,约有10%砷(俗称砒霜)含量偏高,其中苹果汁达13.9 ppb (十亿分之一),提子汁的砷含量更高,达24.7ppb,远高于FDA订下的10ppb标准水平。 果汁深受孩子们欢迎,该媒体指出,35%的5岁或以下小童,每天饮用多于儿科医生建议的约170克果汁,故当局有必要就果汁制定污染物质标准水平,只容许3ppb的砷含量。FDA副局长泰勒前日表示,当局已加强检验及研究苹果汁和其他果汁的砷含量,并正认真考虑降低饮料受污染的"关注水平".

  • 想通过液质鉴定果汁中的一些成分,标样太贵,可以把果汁高倍稀释后直接上样做液质吗?

    想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]鉴定果汁中的一些成分,标样太贵,可以把果汁高倍稀释后直接上样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]吗?这样出来的质谱图能用吗?会不会由于含有的物质太多数据太杂?或者别的问题?这样摸索液相条件会不会很难,由于物质太杂一直分离不出来?液相小白请各位大佬赐教。

  • 果汁盲样基底如何确定

    2017年6月,我公司接到中国检验检疫科学研究院盲样样品,果汁,检测项目为:苯醚甲环唑和狄氏剂。没有空白样,需要用基底匹配工作曲线进行定量,如何进行空白样的选择。有没有参加此次能力验证的?

  • 检测标准缺失:果汁含量背后的数字游戏

    来源:21世纪经济报道核心提示:目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着,产品中果汁含量是否标实相符,很多时候并没有办法核实。见习记者 曹晟源 上海报道  走入超市或是便利店,消费者很容易在果汁饮料的货架上看见100%果汁、纯果汁、纯果肉果汁等醒目的字样。而之所以会选择果汁饮料食用,买家主要是看上果汁较高的营养价值,这一营养价值正与果汁饮料中的果汁含量有着密切的联系,这也是消费者购买的重要依据。  在国内各大果汁企业生产的产品上,都会标注上5%或更高不等的果汁含量。  不过据记者了解,目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着,产品中果汁含量是否标实相符,很多时候并没有办法核实。  这就给一些果汁企业在生产过程中造成可乘之机,标注在多种果汁饮料背后的果汁含量数据,对于一些果汁企业来说很可能就仅仅是一个数字而已。  含量标准乱象:大多果汁无据可依  翻阅国家质量监督检验检疫总局和国家标准化委员会此前发布的《饮料通则》,记者发现,对于果汁(浆)在果汁饮料中的含量都有着一定量化的标准。  《饮料通则》中指出,果汁饮料中的果汁(浆)含量要大于等于10%,果肉饮料中的果浆含量不得低于20%,水果饮料中的果汁含量需在5~10%。  事实上,果汁饮料中的果汁含量也在一定程度上影响着消费者的购买行为。在价格相差不多的情况下,饮料中果汁含量较高的产品都会成为消费者的首选。但有意思的是,消费者一直依赖的这一选购果汁饮料的依据,很可能只是果汁厂家随意标注的一个数字。  据北京市质监局稽查大队执法室主任石海燕介绍,果汁或果汁饮料中果汁含量越高,意味着可溶性固形物含量就越高,而可溶性固形物含量通常用折光计测算所得的“折光度”来表达,所以企业生产中会参考折光度这项指标。  石海燕口中的“标准折光度”,是测定果汁含量的重要依据,但是这个重要依据从目前来看还有着一定的缺陷。  近日,记者就此采访了中国农业大学食品学院高彦祥教授,他表示目前中国的果汁行业除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量的测定有国家标准外,其他水果浓缩汁、果汁和果汁饮料果汁含量测定均没有国家标准,果汁企业均们是根据自己工厂制定的标准进行生产。  也就是说,目前在市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准却是一片乱象。  值得注意的是,即便是同一企业,在生产不同规格的同一种果汁产品时所制定的“标准折光度”也不一样。例如,有的企业在生产100%纯苹果汁时,内定按“标准折光度”10%的数值进行配料;而在生产苹果汁饮料时,则内定按“标准折光度”8%的数值进行配料。  石海燕指出,调查发现有的企业即使依据其自定的“标准折光度”计算,其产品的果汁含量也明显低于其标注的果汁含量,这就是涉嫌以次充好的故意行为了。这一问题不但在一些小型企业存在,在个别大型企业也存在。  不仅仅如此,国内更有果汁企业内部对于“标准折光度”都没有一个标准,其果汁饮料中果汁的含量就更加没有办法进行衡量。  标准的缺失背后,就可能导致果汁饮料包装上的果汁含量名不副实。换而言之正是由于没有相关国家标准进行严格的约束,厂家仅仅凭自律进行生产,在目前竞争激烈的果汁行业,难免出现以假充真、以次充好等违法行为。  检测标准亟待出台  高彦祥坦言,并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞、生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。“现在没有什么好的方法对此进行检测,因为目前连相关的标准都没有。”  因此,果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。而目前在零售环节,一瓶果汁饮料的价格都会按照果汁含量上涨,含量不小于20%的一瓶500ml的果汁饮料都要卖到五六块钱。但很可能事实上,这瓶果汁饮料的果汁含量并没有达到20%,差价中间利润的暴利或也由此出现。  标准的缺失,果汁含量的数据沦为摆设,有行业人士疾呼希望尽早结束这种没有约束的境况。  高彦祥指出,国家相关部门也在积极调研,希望能够尽快制定除橙、柑、橘以外,其他浓缩果汁、果汁和果汁饮料中果汁含量测定的标准,避免行业出现更多的质量问题。  目前,关于果汁含量检测有各种各样的设想,相关专家和机构提出的方案包括利用缓冲容量检测苹果汁饮料中果汁含量的方法、利用氨基氮含量及缓冲能力检测西番莲果汁饮料中果汁含量的方法、参照采用国外提出果汁饮料原汁含量的测定方法——RSK值(其中钾、硅酸盐的测定等效采用国际先进标准),以及建立饮料中总黄酮的测定方法等。  但是现实的难题还很多。中国地大物博,光是涉及苹果的品种就很多,每种苹果的质感不一,所得出的标准也不同,所以相关标准实现统一也尚有难度。  石海燕指出,虽然不能一次性解决所有的水果果汁饮料标准,但是国家有关部门应抓紧这一领域的技术攻关,从源头抓起,规范企业生产。尤其应对消费量最多的苹果汁、桃汁考虑优先制定标准。“科学准确地测定果汁含量不仅是企业组织生产的需要,更是政府实施有效监管,制止行业内不正当竞争的需要。”她说。  在她看来,当前条件下,“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前,制定“标准折光度”不失为一种替代方法。  “折光度标准的制定不仅影响到国内的企业生产、销售市场,还影响到我国果汁产品的国际竞争力,有关部门应结合我国的实际情况加以研究和完善,使之更加科学合理、简便易行,尽快制定发布我国果汁及果汁饮料的标准折光度行业标准。”  目前,国际果汁生产商联合会(IFU)都很重视食品法典和果汁生产标准的制定,国际食品法典委员会(CAC)已经对各种水果的折光度制定了标准,国内各企业在生产实践中也在摸索制定各自的“标准折光度”。

  • 测果汁中的铅遇到的问题

    测果汁中的铅遇到的问题

    各位同仁,我们测果汁中的铅,那们可以看看,我们可以测出的。结果在图上,但是我们送到商检局的一直是未检出。我们前处理,称1g果汁加4ml硝酸与2ml双氧水微波消解然后定容至100ml后上机测定,为什么我们测的结果不一样。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061943_127893_1645367_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061943_127894_1645367_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061944_127895_1645367_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061944_127896_1645367_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061944_127897_1645367_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901061944_127898_1645367_3.jpg[/img]

  • 【转帖】沉淀的果汁:不新鲜还是更营养?

    报道称,波兰科学家在研究中发现,有沉淀的果汁因为含有更多的抗氧化剂,其益处远比清澈透明的果汁要多。这个研究不禁让人吃了一惊。因为在很多人看来,有沉淀就代表果汁存放的时间已经很长,口味也肯定不新鲜了。殊不知,这可是大错特错了。  这是因为,一方面,带肉的果汁肯定会有沉淀,因为水果中的纤维素能被原封不动地保留下来,对人体非常有利 另一方面,这一最新研究报告也告诉我们,有沉淀的果汁含抗氧化剂量大,可以降低动脉硬化的风险,减少心血管疾病的发生。而那些为了让果汁没有沉淀,要加入稳定剂的做法,实在是画蛇添足。  的确,无论是讲究“原汁原味”,追求丰富营养物质的“营养健康派” 还是营养与口感兼顾的“完美主义派” 又或是注重价格、渴望实惠的“大众消费派”,现如今,在消费者心中,果汁由于其崇尚自然、极富营养、物美价廉的特性,早已位居碳酸饮料、乳酸饮料之上,越来越多地受到青睐。可就在它走入寻常百姓家的同时,由于选择果汁时的一些误区,却常常让消费者们和“好果汁”擦肩而过。要想做一个健康的“果汁美女”,我们必须睁开“火眼金睛”,揪出这些小错误。  误区一:含水量越少,说明热量越低。  解读:市场上的果汁瓶上,通常会看到10%、20%、50%和100%这样的数值。很多人会误以为它们表示的是浓度,其实它是指1升果汁中含的新鲜、纯水果的体积。拿380毫升10%浓度的果汁为例,水果体积占到10%,其他则是水和食品添加剂,其作为“果汁”的价值可想而知了。  在一些果汁产业比较成熟的国家,只含10%水果体积的饮料甚至不能称为果汁饮料,否则哪是在喝果汁啊,简直就是在喝甜味剂色素水。  误区二:哪里产的果汁营养都一样。  解读:俗话说,“橘生淮南则为橘,生于淮北则为枳”。用好产地的水果制成的果汁自然比一般的要好很多,而且这种情况下,生产商一般都乐意在瓶上标明。口味一好,自然不会添加过多的食品添加剂,消费者应该多多注意。  误区三:果汁颜色越透亮越好。  解读:超市中有的果汁颜色艳丽,通透性好,煞是好看 有的则显得透明度不高,看上去醇厚,甚至有点暗淡。其实,刚生产的果汁颜色鲜艳是正常的,但放置很久之后依旧颜色艳丽的果汁就不一定是好果汁了。  平时新鲜苹果切开后没多久,表面马上会出现一层锈色,这是因为水果都极易氧化,放久了,颜色自然会变。果汁亦然,存放久了,颜色就变得醇厚,有质感,透明度和艳丽度会降低。而那些放置很久也不会改变颜色的果汁,可能是添加了护色剂和防腐剂,消费者饮用时一定要谨慎,越接近新鲜水果状态的果汁越好。  误区四:饮料嘛,总是要放点色素的,没啥大不了。  解读:现在市场上的果汁一般不允许添加色素等配料,而加一些防腐剂、柠檬酸、香精等,则是允许的,但一定要在国家标准范围内。纯果汁的颜色一般比较暗淡,如果果汁颜色过于鲜亮,则很可能是加了过量的色素。

  • 求助一些关于CNAS 能力验证果汁中苯甲酸的问题~

    本人昨天接到CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸的测试样品~按照GB/T 5009.29-2003的方法做~液相型号:日立L-2000,DAD检测器,C18 4.6*250mm的色谱柱,甲醇:乙酸铵(5:95),流速:1ml/min前处理方法是按照GB/T 5009.29-2003:称样——(1+1)氨水调pH中性——加水定容——离心——过滤上机今天做样品的时候,发现结果有点偏差~~求助各位大虾能给予一些意见~因为没带质控样,所以不能确定结果如何~我们是分2台液相,2个人分别做样品、加标~一组是称样5g,定容到50mL,测定浓度是13ppm左右,结果是0.13g/kg;一组是称样2.5g,定容到25mL,测定浓度只有10ppm左右,结果只有0.10g/kg~这2个结果相差算大麽?奇怪的是2组的标准曲线斜率、截距都挺相近~加标回收率也有98%-102%~后来试进了同一针样品,2台液相的结果很接近~现在不知道是什么原因导致一个10ppm,一个13ppm的差距???有大虾出现过这种情况麽?可以解答一下麽???

  • 中国苹果汁影响浓缩果汁标准??

    据美国食品安全网站报道,继美国媒体报道中国苹果汁含砷事件之后,近日美国参议员舒曼要求FDA制定浓缩果汁标准,并加强对来自中国等国家浓缩果汁的检查力度。 舒曼表示,目前的果汁标准并未明确列出一些合理的指标,然而瓶装水标准对无机砷作了规定,但对于果汁来讲却无明确的标准。 美国FDA表示,美国瓶装水标准规定无机砷的最高限量为10ppb,制定类似的浓缩果汁标准没有必要,然而舒曼对此表示,由于儿童经常喝果汁,因此采取谨慎的措施很有必要。 据了解,在发现进口果汁含大量无机砷之后,美国FDA发布了进口警报,阻止我国部分厂家的果汁入境美国。

  • 果汁(苹果汁)中有机酸的分析

    1 实验目的  (1)了解HPLC在食品中的应用。  (2)理解缓冲溶液在流动相中的作用。  (3)掌握用内标法对组分进行定量分析的方法。  2 实验原理  在食品中,主要的有机酸是乙酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸等,它们可能来自原料、发酵过程或是添加剂。这些有机酸在水溶液中有较大的解离度。在反相键合相色谱中易发生色谱峰拖尾现象。苹果汁中的有机酸主要是苹果酸和柠檬酸。在酸性流动相条件下(如pH 2~5),上述有机酸的离解得到抑制,利用分子状态的有机酸的疏水性,使其在键合相色谱柱中能够保留。由于不同有机酸的疏水性不同,疏水性大的有机酸在固定相中保留强,较晚流出色谱柱,否则较早流出,从而使各组分得到分离。

  • 【原创大赛】果汁中柠檬酸的测定-高效液相色谱法

    果汁中柠檬酸的测定-高效液相色谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了果汁中柠檬酸液相色谱测定方法本非标方法适用于果汁中柠檬酸含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品经处理后,液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料本标准所用水均为蒸馏水.4.1 磷酸:优级纯。4.2 氢氧化钠溶液:准确称取0.4g氢氧化钠,用水稀释并定容至1000ml。4.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)水溶液(0.02mol/L):称取2.7218g KH2PO4,用水定容至1000 ml,用磷酸 (4.1)pH调2.9,经0.45μm微孔滤膜过滤。4.4 无水柠檬酸:优级纯4.5 柠檬酸储备溶液:称取无水柠檬酸0.05 g,精确至0.0001g,用氢氧化钠溶液(4.2)溶解并定容 至50 ml,此溶液含柠檬酸1g/L。5 仪器5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。5.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.2μm或0.45μm微孔膜;5.3 分析天平:感量0.0001g。5.4 离心机,100ml的离心管。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的制备称取10.00g样品于100ml容量瓶中,加水定容,混匀。6.2 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。7  测定步骤7.1色谱条件a) 色谱柱:Alltech Apollo C18,尺寸¢4.6mm´150mm,粒径5µm,或相当者;b) 柱温:室温;c) 流动相:0.02mol/L KH2PO4,pH2.9(3.3);KH2PO4:甲醇=95:5d) 流速:0.5ml/min;e) 紫外检测器:检测波长,214nm;f) 进样量:5μL;7.2 标准曲线的绘制柠檬酸标准系列溶液:分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL柠檬酸标准储备溶液(4.5),加入到10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到浓度分别为0.0g/L,0.05g/L,0.10g/L,0.20g/L,0.40g/L,0.60g/L,0.80g/L系列标准溶液。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.3 样品提取吸取6.1制备好的试样80ml于离心管中,以8000转/min离心25分钟,吸取上清液经0.45μm微孔膜过滤后供液相色谱分析。7.4 测定7.4.1定性测定根据标准品的保留时间定性样品中柠檬酸的色谱峰,根据样品的峰面积,查标准曲线得出柠檬酸含量。7.4.2 定量测定本方法采用外标法定量。

  • 【转帖】研究称多数果汁锑含量过高 易致孩童患癌症

    日前,丹麦哥本哈根大学(University of Copenhagen )的科学家通过研究发现,目前市面上很多品牌的果汁锑含量过高,而锑元素可能是引发癌症的因素之一。科学家担忧孩童过多饮用果汁或将提高他们的癌症患病率。网易探索3月3日报道 据英国《每日邮报》报道,日前,丹麦哥本哈根大学(University of Copenhagen )的科学家通过研究发现,目前市面上很多品牌的果汁锑含量过高,而锑元素可能是引发癌症的因素之一。考虑到孩童这一群体是果汁饮品的主要消费者,科学家担忧孩童过多饮用果汁或将提高他们的癌症患病率。此外,如果人体摄入大量锑元素,甚至可能对生命造成威胁。 科学家发现,很多品牌的果汁和汽水锑含量要比欧盟规定的“安全”自来水锑含量高出2.5倍。有些品牌的果汁甚至要高出10倍。科学家认为,果汁锑含量如此之高,主要原因出在包装上。目前,市面上的果汁产品大都采用塑料制品包装,而果汁内的锑很可能就是从塑料包装上分离出来的,因为此前已有研究证明了这个观点。科学家发现塑料包装内的一些有害化学物质会不断分离并且最终融入到饮品内。 丹麦科学家的此次研究成果发表在英国《皇家化学会》(Royal Society of Chemistry)这一刊物上。同时,科学家也担心,果汁饮品或将对孩童身体造成威胁。此前已有研究表明,锑不仅会导致癌症发病率增加,而且还会导致心脏病及肺部疾病的发生。据悉,全球有数百万儿童都喜欢饮用果汁饮品。基于这一点,科学家要求有关部门立即展开更进一步的调查。 尽管此次科学家并未透露具体是哪些品牌的果汁饮品锑含量过高,但有关专家认为如今市面上至少有16种比较流行的果汁饮品内都含有锑。 哥本哈根大学的在读博士生克劳斯汉森(Claus Hansen)参与了此项研究,他认为,果汁饮品中的柠檬酸会促使塑料包装内的有害化学物分离并且融入到饮品内。他表示:“经受检验的果汁产品,它们的锑含量都已经超越了正常饮用水的标准,但由于如今并没有明确的法律规定食品锑含量必须低于一定限度,因此果汁制造商并没有违反相关规定。但是,目前我们也并不清楚,到底锑含量浓度具体达到多少才会对人体造成损害。因此,我们认为应该立即着手进行更进一步的研究,并且最终规定下来果汁饮品的具体锑浓度,以确保饮用者的安全。有了这个标准,不仅果汁生产商和包装厂商会控制锑含量,而且消费者今后在饮用果汁产品时,也不会毫无限度的饮用果汁产品。但有一点可以确定的是,我们确实发现目前市面上的多种果汁锑含量都过高。” 《皇家化学会》在对这项研究进行评论的时候表示,果汁生产商已经将孩童列为了果汁产品的主要消费群体,因此,如今这一群体所面临的健康风险会更大。 据悉,这次科学家共调查分析了来自于丹麦、苏格兰和希腊三个国家的共47种果汁饮品,涉及到各种口味。最终,科学家发现,同上一次研究结果相比,这次参与调查的果汁平均锑浓度增长了17倍之多。不过报告还指出,科学家还需要进行更进一步研究,才能确定锑这一物质到底是在果汁生产过程中就已经存在,还是在包装后才经由塑料制品融入果汁内。此前在2006年,德国科学家就已经通过研究发现,塑料包装内的锑会逐步分解,并且融入到果汁之中。 2005年,研究人员在部分Volvic矿泉水产品中发现有害化学物质,这一事件曾引起了一阵恐慌。当时,有部分消费者指出,Volvic矿泉水存在异味儿。随后,生产Volvic矿泉水的厂家—达能水公司(Danone Waters)在有关部门监督下,立即对相关产品进行调查检验,而最终调查人员发现该品牌部分矿泉水含有萘—一种剂量过高会损伤人体肝脏的物质。这一事件也引发了消费者对饮品安全的担忧。 然而,此次研究人员的报告出炉后,英国软饮料协会(British Soft Drinks Association)却认为其并不具科学性。该协会的一位发言人表示:“果汁饮品是安全的。饮用水和果汁饮品,二者并没有直接联系,因此不能用统一的标准来规定锑含量的浓度。当然,包装过程也是符合安全标准的。此次研究所公布的数据并不能说明果汁内的锑浓度过高,是因为在包装环节出了问题。此外,这些科学家也说了“还需要更进一步的研究”,因此他们的此次研究不能最终说明问题。果汁厂商在生产和包装果汁产品的过程中,都有遵循规定的程序,来确保果汁饮品对人体无害。”

  • 【原创大赛】果汁饮料的工艺流程和质量控制

    【原创大赛】果汁饮料的工艺流程和质量控制

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]果汁饮料的工艺流程和质量控制[/b][/align][align=center]化工室:陈娇[/align][b]一、果汁饮料的加工技术(1)果汁饮料的工艺流程图:[/b][img=,498,705]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211705264645_3917_3232436_3.png!w498x705.jpg[/img](2)护色技术:为了控制果汁生产中出现褐变现象,影响果汁质量,生产中经常采用以下方法:①化学方法主要有采用硫酸盐、硫、氯化物、食盐水以及酸化剂等进行处理;②物理方法主要有烫漂、超滤、超声波以及超临界CO[sub]2[/sub]等方法处理;到现在为止,化学抑制剂的使用还是比较多的,相对来说能够更有效的对果汁进行护色。(3)破碎和榨汁技术:现在经常用的破碎方式有很多种。目前使用最普遍的破碎方式是酶法处理。(4)澄清和过滤技术:澄清果汁的加工,需要除去混浊物。主要有三种去除方法。分别是物理、化学和机械方法。一般来说,常用的澄清方式有两种。采用酶法或澄清剂进行处理。之后再经过离心过滤,就可以去除大颗粒的果肉渣。目前,膜分离技术的成熟使得果汁的过滤效果变得更加良好。[b](5)杀菌技术:[/b]为了增强果汁的保藏能力,要采用合适的杀菌技术。但是由于现有技术有局限性的原因,不免会稍微影响到部分产品品质。杀菌方式主要有两种。一种是加热杀菌,不仅简便,可靠性也不低,是最常用的杀菌方法。另一种则是冷杀菌的方法,当然,因为价格的原因使用的没那么广泛。科技的进步跟产业的发展息息相关,为了更好的产品,大部分企业会引进一些先进的生产线。采用先进的加工技术,才能保留原料的营养成分,跟随时代的发展。在果汁行业,使用高端的无菌包装技术能够使产品更卫生安全。采用膜分离等技术,能够最大限度地加工出最好的产品。[b]二、 产品方案(1)原料的来源水果的原料来源于符合行业的生产标准的正规企业,原料要求是:水果有完整的外观,色泽良好,味道纯正,产品的标识和产品的质量相符。(2)原料选择在挑选时,应剔除过熟、过生、以及病果、烂果、伤果、虫果等。除不合格原料外,还应剔除混入原料中的枝、叶、草等杂物。选料操作大多采用人眼识别,手工拣选的方式,一般在拣选输送带上进行。在输送带旁,每隔一定距离安排一名操作工人,拣出不合格的原料或异物。除以上要求外,苹果要选择新鲜完好,成熟度恰当的原料。一旦苹果太过成熟的话,苹果加工中经常会溶出苹果果胶。果胶的溶出对之后果汁加工中的榨汁以及澄清有很大的影响。而成熟度不够的苹果会导致苹果风味不足,并且苹果中的淀粉含量超标,以至于果汁加工中出汁率太低。所以应该将苹果先存放一段时间,等待苹果成熟完好达到要求时再进行投料加工[sup][/sup]。西瓜选择的原料为八到九成熟。石榴则选择九成熟之上,没有病虫害、没有霉变、也没用腐烂的新鲜原料,以此来保证最终果汁成品的质量[sup][/sup]。红枣挑选无腐烂、无病虫害的原料。水蜜桃挑选七八成熟的无畸形原料。(3)原料清洗采用鼓泡式清洗机清洗原料。(4)去核去梗采用破碎除梗机破碎,去核去梗去皮。(5)软化干制的红枣水分含量较低,含糖量较高。将红枣在夹层锅内进行0.4%果胶酶,50℃,加水7倍,3h的侵泡[sup][/sup],有利于红枣汁的提取。(6)酶解将果汁加热至50℃,加入0.02%果胶酶进行处理2h[sup][/sup]进行酶解,有利于果汁的提取,同时果汁的酶解产物对多种细菌有抑制作用[sup][/sup]。(7)打浆进行打浆操作。将水果取出,用打浆机进行打浆。控制好出汁率,苹果、石榴、西瓜、水蜜桃、红枣一般的出汁率约为70%-80%[sup][/sup]。(8)离心果汁通过酶解后,再使用离心机分离。这样能够去除较大的颗粒[sup][/sup],方便接下来的生产。(9)护色苹果汁选择0.6%维生素C作为护色剂[sup][/sup]。石榴汁选择0.6%柠檬酸为护色剂[sup][/sup]。西瓜汁选择0.1%异维生素C、0.001%日落红、0.001%胭脂红、0.001%日落黄作为护色剂[sup][/sup]。水蜜桃汁选择0.08%柠檬酸作为护色剂[sup][/sup]。(10)澄清红枣汁选择添加量为0.02%壳聚糖,澄清温度为50℃,时间为1h[sup][/sup]。苹果汁选择添加量为0.12%的果胶酶,澄清温度为50℃[sup][/sup]。(11)调配为了让果汁符合生产要求,经过调配对食品风味进行改进。西瓜汁的添加量配比为35%原汁、0.15%黄原胶、1.5%白砂糖、0.0025%苹果酸、0.0025%柠檬酸[sup][/sup]。石榴汁的添加量配比为20%原汁、4%白砂糖、4%果葡糖浆、0.12%黄原胶、0.12%羧甲基纤维素钠[sup][/sup]。苹果汁的添加量配比为35%原汁、0.15%柠檬酸、0.2%柠檬酸钠、0.006%单宁酸、6%白砂糖[sup][/sup]。水蜜桃汁的添加量配比为35%原汁、8%大豆低聚糖、0.1%黄原胶[sup][/sup]。红枣汁的添加量配比为0.1%琼脂、0.2%羧甲基纤维素钠、35%原汁、12%白砂糖、0.2%柠檬酸[sup][/sup]。(12)精滤为了进一步得到澄清的果汁,采用压滤机对果汁进行过滤。(13)均质、脱气将调配好的果汁进行均质,压力条件为30MPa,随后在真空度为0.06-0.07MPa条件下进行脱气处理[sup][/sup]。(14)杀菌果汁生产过程中,会有一些微生物的产生。利用UHT杀菌机,超高温瞬时灭菌,保证产品质量。(15)灌装 将瓶盖和空瓶分别灭菌后,于洗、装、封三合一的机器中灌装。(16)倒瓶杀菌灌装后,在倒瓶杀菌机中将瓶倒置,再次杀菌。(17)喷淋冷却自然冷却的果汁汁饮料,冷却时间较长,会影响产品的质量,所以采用喷淋的方式对饮料进行冷却。(18)强力风干冷却后的产品,瓶子表面附有水滴,影响工厂的下一步操作,强力风干可以快速除去瓶子表面的水分。(19)灯检灯检可以便于我们快速剔除不合格产品,保证最终成品的质量。(20)套标在生产上的饮料瓶上,套上产品的标签。(21)打码在外包装上喷上生产日期等重要信息。(22)装箱将产品进行装箱后,然后入库,以便进行后期的贮藏、运输和销售。三、 质量控制原料质量控制标准有GB2760-2011 食品添加剂使用标准,软饮料用水标准,白砂糖质量标准等。(1) 软饮料用水标准水在饮料中占有重要比例。水的质量决定着饮料的质量。所以必须严格把关饮料用水的质量,具体质量要求见表2.1。 软饮料用水标准[/b][table=566][tr][td=1,1,203] 项目名称[/td][td=1,1,82] 指标[/td][td=1,1,200] 项目名称[/td][td=1,1,81] 指标[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 浊度,度[/td][td=1,1,82] 2[/td][td=1,1,200] 高锰酸钾消耗量,mg/L[/td][td=1,1,81] 10[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 色度,度[/td][td=1,1,82] 5[/td][td=1,1,200] 总碱度(以CaCO[sub]3[/sub]计),mg/L[/td][td=1,1,81] 50[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 味及嗅[/td][td=1,1,82] 无味无嗅[/td][td=1,1,200] 游离氯,mg/L[/td][td=1,1,81] 0.1[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 总固形物,mg/L[/td][td=1,1,82] 500[/td][td=1,1,200] 细菌总数,个/mL[/td][td=1,1,81] 100[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 总硬度(以CaCO[sub]3[/sub]计),mg/L[/td][td=1,1,82] 100[/td][td=1,1,200] 大肠菌群,个/mL[/td][td=1,1,81] 3[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 铁(以Fe计),mg/L[/td][td=1,1,82] 0.1[/td][td=1,1,200] 致病菌[/td][td=1,1,81] 不得检出[/td][/tr][tr][td=1,1,203] 锰(以Mn计),mg/L[/td][td=1,1,82] 0.1[/td][td=1,1,200] [/td][td=1,1,81] [/td][/tr][/table]注:在微生物指标中,从质量角度考虑,有将酵母菌指标列入者,数值为1mL不表现,或≤5个/100mL。[b] (2)白砂糖质量标准在五种果汁饮料中,白砂糖的添加量比例较大。因此白砂糖的好坏在一定程度上对果汁的质量有影响。选购白砂糖的具体标准参见表2.2。白砂糖质量标准[/b][align=center] [table=415][tr][td=1,1,127] 项目名称[/td][td=1,1,144] 优级[/td][td=1,1,144] 一级[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 蔗糖含量,%[/td][td=1,1,144] ≥[/td][td=1,1,144] 99.7[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 还原糖含量,%[/td][td=1,1,144] ≥[/td][td=1,1,144] 0.07[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 电导灰分含量,%[/td][td=1,1,144] ≤[/td][td=1,1,144] 0.07[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 干燥失重,%[/td][td=1,1,144] ≤[/td][td=1,1,144] 0.06[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 色值,IU[/td][td=1,1,144] ≤[/td][td=1,1,144] 80[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 浑浊度,度[/td][td=1,1,144] ≤[/td][td=1,1,144] 7[/td][/tr][tr][td=1,1,127] 不溶于水杂质量/(mg/kg)[/td][td=1,1,144] ≤[/td][td=1,1,144] 40[/td][/tr][/table][/align]

  • 【求助】果汁中展青霉素测定

    请问有哪位同仁用NY/T 1650-2008做过果汁中的展青霉素测定,我的混合溶液的两个主峰保留时间与分别单独进样展青霉素和羟甲基糠醛的保留时间不一致,换过仪器和色谱柱都是如此,有谁遇到过这种情况吗?另外可不可以推荐更好的色谱条件以及色谱柱,我的色谱峰峰形很不好,先谢过啦!!!!

  • 这样的果汁,我们喝了多少?

    超市里琳琅满目的果汁总是那么诱人,大家平常经常喝吗?怎么选择健康高品质的果汁饮料呢?9月23日,有媒体暗访指在港上市的汇源、安德利、海升等多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。果汁厂收购品质不高的水果榨成果汁或是浓缩果汁,是为节约成本。但必须要想办法控制这些已经腐烂变质的原料能制成达标的果汁成品。于是,在这种情况下就必须要"勾兑"其他物质。而且,各种果汁饮料中的果汁含量到底有多少?走入超市或是便利店,消费者很容易在果汁饮料的货架上看见100%果汁、纯果汁、纯果肉果汁等醒目的字样。含量的真实数据是什么?通过国家标准的《饮料通用分析方法》,我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着,产品中果汁含量是否标实相符,很多时候并没有办法核实。这就给一些果汁企业在生产过程中造成可乘之机,标注在多种果汁饮料背后的果汁含量数据,对于一些果汁企业来说很可能就仅仅是一个数字而已。面对如此乱象的状况,果汁还敢喝吗?大家有方法检测吗?

  • 【资料】-中华人民共和国行业标准(SB/T10203—94)果汁通用试验方法 (续1)

    式中:X——果汁中总酸的含量,g/100g(或g/100mL); V1——样品滴定耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g(或mL); G——吸取稀液的量,mL; 250——果汁样品定容后的总体积; K——换算果汁中适当酸的系数:苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075。3.2.12 允许差同3.2.6。3.3 氨基态氮的测定(酸度计法)3.3.1 原理氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定以酸度计测定终点,根据氢氧化钠溶液的消耗量,计算出氨基态氮的含量。3.3.2 仪器同3.2.2。3.3.3 试剂3.3.3.1 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液(按3.2.3.1配制与标定)。3.3.3.2 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液:用感量0.1g的天平,迅速称取分析纯氢氧化钠2g,溶于蒸馏水中,稀释到1000mL,摇匀,按3.2.3.1标定。3.3.3.3 中性甲醛溶液:在使用前1h量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上,边搅拌边用1mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4。3.3.3.4 pH6.88缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制)。3.3.4 测定步骤将酸度计接通电源,预热30min后,用pH6.88的缓冲溶液(3.3.3.4)校正酸度计。称取适量匀样(氨基态氮的含量为1~5mg)于烧杯中。将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器,先用0.1mol/L氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,当pH达到7.5左右时,再用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.4,并保持1min不变。然后准确加入10mL中性甲醛溶液(3.3.3.3),再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液(3.3.3.2)滴定至pH8.4,记录加入中性甲醛溶液后消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时作空白试验。3.3.5 结果计算按式(4)计算氨基态氮的含量。 ………………………………(4)式中:X——果汁中氨基态氮的含量,mg/100g(或mg/100mL); V0——空白试验耗用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V1——加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL; m——样品的质量,g(或mL); 0.014——与1mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量,g。3.3.6 允许差同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差:氨基态氮≥10mg/100g,≤±2%;氨基态氮2.2时,则应用溶液(3.4.3.4)稀释。3.4.3.9 0.04%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75mL,磨溶后用水稀释至250mL。变色范围:pH值=1.2 红色 pH值=2.8 黄色 pH值4 蓝色3.4.3.10 活性面炭的活化:取200g活性炭(粉状),加入1000mL10%盐酸溶液,加热回流1~2h过滤,用水洗至滤液中无铁离子(用硫氰酸盐确证有无铁离子存在)为止,置于110~120℃烘箱中干燥,备用。3.4.4 测定步骤3.4.4.1 样品液的制备:称取适量匀样(试样中含抗坏血酸浓度在40~100μg/mL)于100mL容量瓶中,加入等量的偏磷酸-乙酸溶液(3.4.3.2)。用指示剂(3.4.3.9)调试样品酸碱度。如呈红色,即可用3.4.3.2稀释,若呈黄色或蓝色,则用3.4.3.4稀释,使pH为1.2,并用(3.4.3.2)溶液稀释至100mL。3.4.4.2 氧化处理:分别取样品液(3.4.4.1)及标准使用液(3.4.3.8)各100mL于250mL带盖三角瓶中,加2g活性炭,用力振摇1min,过滤,弃去最;妆几毫升,收集滤液,即样品氧化液和标准氧化液,待测定。3.4.4.3 各取10mL标准氧化液于2个100mL容量瓶中,分别标明“标准”及“标准空白”。3.4.4.4 各取10mL样品氧化液于2个100mL容量瓶中,分别标明“样品”及“样品空白”。3.4.4.5 在“标准空白”和“样品空白”溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液混合摇动15min,用水稀释至100mL,在4℃冰箱中放置2~3h,取出备用。3.4.4.6 于“样品”及“标准”溶液中各加入5mL50%乙酸钠溶液,用水稀释至100mL,备用。3.4.4.7 标准曲线的制备:取上述“标准”溶液(3.4.4.6)(抗坏血酸含量10μg/mL)0.5。1.0,1.5和2.0mL标准系列,取双份分别置于10mL带盖试管中,再用水补充至2.0mL。荧光反应按3.4.4.8。3.4.4.8 荧光反应:取(3.4.4.5)中“标准空白”和“样品空白”溶液及(3.4.4.6)中“样品”溶液各2mL,分别置于10mL带盖试管中。在暗室迅速向各管中加入5mL邻苯二胺溶液,振摇混合,在室温下反应35min,于激发波长338nm,发射波长420nm处测定荧光强度。标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标,对应的抗坏血酸含量为横

  • 【资料】-中华人民共和国行业标准(SB/T10203—94)果汁通用试验方法 (续2)

    坐标,绘制标准曲线,或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使用。3.4.5 结果计算按式(5)计算抗坏血酸的含量。 ………………………………(5)式中:X——果汁中抗坏血酸的含量,mg/100g(或mg/100mL); m——样品的质量,g(或mL); C——由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液的浓度,μg/mL; V——荧光反应所用试样的体积,mL; F——样品溶液的稀释倍数。3.4.6 允许差同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±10%,取两次测定的平均值作为结果,精确到小数点后两位。3.5 总糖的测定(直接滴定法)3.5.1 原理样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。3.5.2 仪器实验室一般常用仪器。3.5.3 试剂3.5.3.1 浓盐酸(比重1.18)。3.5.3.2 30%氢氧化钠。3.5.3.3 0.1%甲基红指示剂。3.5.3.4 葡萄糖标准溶液:精确称取1.000g经过105℃烘干至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL的容量瓶中,摇匀,备用。3.5.3.5 斐林氏试剂甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4• 5H2O)及0.05g次甲基兰,用蒸馏水溶解。移入1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。乙液:称取50g酒石酸钾钠,75g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5mL于150mL三角瓶中加水10ml,从滴定管中滴加约9.5mL葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)控制在2min内加热至沸,趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算第10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 ………………………………(6)式中:A——10ml斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,g; W——称取葡萄糖克数,g; V——滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,mL; 1000——葡萄糖的稀释倍数。3.5.4 测定步骤3.5.4.1 称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在10mL左右。)于250mL容量瓶中,加水100mL,加入盐酸5mL摇匀,将容量瓶置于温度为68~70℃恒温水中转化,转化10min,取出置流动水中迅速冷却至室温,加1%甲基红指示剂2滴,用30%氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。3.5.4.2 预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各5mL,放入150mL三角瓶中,再加入10mL水,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(3.5.4.1)至蓝色退尽即为终点。记正点滴定所耗试液的毫升数。3.5.4.3 正式滴定:取斐林氏甲、乙液各5mL于三瓶中再加入10ml水,滴入转化糖液(3.5.4.1),较预滴定少1mL,加热沸腾1min,再以1滴/2s的速度滴加糖液至终点,记下所耗糖液的毫升数。平行试验三次。3.5.5 结果计算按式(7)计算总糖量。 ………………………………(7)式中:X——果汁中总糖(以葡萄糖计)的含量,g/100g(或g/100mL); A——10mL斐林氏混合液相当于转化糖克数,g; m——样品的质量,g(或mL); V——滴定时耗用糖液毫升数,mL; 250——稀释倍数。3.5.6 允许差同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±5%,取三次测定的算术平均值作为结果。精确到小数点后一位。3.6 部分微量元素的测定果汁中砷、铅、铜的测定方法可分别按照GB5009.11,GB5009.12,GB5009.13的方法测定。 附录A20℃时折光率与可溶性固形物换算表(补充件)

  • 【转帖】日常饮用果汁的误区

    大家看看自己在饮用果汁时有没有以下的误区。 果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料是一种以水果或蔬菜或其浓缩原浆为原料,经过预处理、榨汁、调配、杀菌、无菌罐装或者热罐装的可以直接饮用的果、蔬汁及其饮料产品,不包括果汁含量小于5%的果味饮料。 对于两周岁以下的孩子,不可过多饮用果汁,否则会影响铜和钙的吸收。服用抗生素前后2小时内不要饮用果汁,因为果汁(尤其是新鲜果汁)中富含的果酸会加速抗生素溶解,降低药效。 消费者在挑选果(蔬)汁饮料时应看果汁含量、纯度、水果种类来判断其营养,一般来说混合果汁具有更全面的营养。消费者还应根据自己的需要选择不同规格的产品,因为果汁饮料打开包装后要尽快饮用完。

  • 【原创大赛】原子荧光光谱仪测定果汁饮料中锡的含量

    【原创大赛】原子荧光光谱仪测定果汁饮料中锡的含量

    [align=center][b]原子荧光光谱仪测定果汁饮料中锡的含量[/b][/align]锡是人体不可缺少的微量元素之一,其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用,生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此,镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料,例如食品罐头盒、饼干盒等。本文分享一次能力验证过程,测定果汁饮料中的锡含量。举办单位:FAPAS;样品情况描述:样品数量1份;检测项目:锡;检测方法:采用GB 5009.16-2014 食品中锡的测定,使用氢化物原子荧光光谱法。1 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 SK-锐析原子荧光光谱仪,北京金索坤;PRO型微波消解仪,奥地利安东帕有限公司;CEM MARS 6微波消解仪;莱伯泰科EH20B电热板、上海博通BHW-09C电热板;ELGA纯水机,英国威立雅公司;SQP分析天平,德国赛多利斯公司;粉碎机;恒温干燥箱1.1.2试剂 硝酸,高氯酸(Merck试剂);分析纯硫酸、优级纯硫脲、抗坏血酸;一级水,电阻率≥18.2MΩcm;锡单元素标准物质(国家标准物质研究中心)。注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。1.2 标准溶液的制备分别准确吸取10.00 mL 1000 ug/mL锡溶液标准质于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀即得浓度为100ug/mL的标准储备溶液;分别准确吸取1.00 mL 100ug/mL的标准储备溶液于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀即得浓度为1.0ug/mL的锡标准使用溶液1;分别准确吸取1.0ug/mL锡的标准使用溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中,均加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液10.0 mL,用1%硫酸定容至刻度,摇匀即得浓度为0.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0ng/mL、40.0 ng/mL、80.0 ng/mL、100.0 ng/mL的锡标准系列溶液。1.3 试样溶液的制备方法一、准确称取0.50g左右的果汁试样于消化罐中,加入5-10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放入微波消解仪中,设置微波消解仪的最佳分析条件,按照微波消解程序进行消解。待冷却后,将消化液置于赶酸装置上加热,用少量水转入50mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL,定容至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。方法二、准确称取1.00g左右的果汁试样,置于150 mL烧杯中,加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL,再加入硫酸1.0mL,然后置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量混合酸,继续消解)。待冷却后加入50 mL水,再继续加热赶酸,冷却后用少量水转入100mL容量瓶中,加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液10.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。1.4 仪器条件根据实验室原子荧光光谱仪的特性,调整至仪器最佳状态。原子荧光光谱仪:Sn灯电流80mA,负高压-225V,泵速100rpm/min。2 结果与讨论2.1 线性与检出限配制成0.0,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0ng/mL的锡标准系列(含1%硫酸、1%抗坏血酸、1%硫脲),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。[img=,644,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311835079984_6205_1613776_3.jpg!w644x575.jpg[/img]实验表明,锡浓度在0-100ng/mL,其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式:y=196.4289+18.3309*x ,r[sup]2[/sup]=0.9991。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中锡的检出限为0.75ng/mL。以称量0.5g样品,定容至50mL来计算,样品的检出限为0.075mg/kg。[table][tr][td=1,3][align=center]12次样品空白荧光强度值IF[/align][/td][td][align=center]200.9[/align][/td][td][align=center]199.1[/align][/td][td][align=center]207.1[/align][/td][td][align=center]197.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]197.2[/align][/td][td][align=center]196.5[/align][/td][td][align=center]198.8[/align][/td][td][align=center]203.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.4[/align][/td][td][align=center]198.2[/align][/td][td][align=center]194.9[/align][/td][td][align=center]190.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差SD[/align][/td][td=4,1][align=center]4.6086[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]锡检出限DL,ng/mL [/align][/td][td=4,1][align=center]0.75[/align][/td][/tr][/table]2.2 精密度分别取6份果汁平行样进行精密度实验,依照两种前处理方法,测试结果如下。[table][tr][td][align=center][b][color=#76923c]锡含量,[/color][color=#76923c]mg/[/color][color=#76923c]kg[/color][/b][/align][/td][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]平均值[/b][/align][/td][td][align=center][b]RSD%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]湿法[/b][/align][/td][td]78.65 [/td][td][align=center]83.24 [/align][/td][td][align=center]81.47 [/align][/td][td]80.25 [/td][td]77.35 [/td][td]79.68 [/td][td][align=center]80.11[/align][/td][td]2.6[/td][/tr][tr][td][align=center][b]微波[/b][/align][/td][td][align=center]83.25 [/align][/td][td][align=center]84.01 [/align][/td][td][align=center]82.47 [/align][/td][td][align=center]81.66 [/align][/td][td][align=center]83.40 [/align][/td][td][align=center]79.35 [/align][/td][td][align=center]82.36[/align][/td][td]2.0[/td][/tr][/table]由于样品中锡的浓度较高,需要稀释后测定。实验结果显示,检测结果的精密度较好。以两种前处理方法相比较,湿法的结果要较微波的稍低。2.3 加标回收试验分别加入一定量的100mg/L锡标准溶液,依照前处理方法一,测定结果如下表。[table][tr][td][align=center]锡含量[/align][/td][td][align=center]原样,μg[/align][/td][td][align=center]加标样,μg[/align][/td][td][align=center]加标量,mL[/align][/td][td][align=center]回收率,%[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]果汁[/align][/td][td=1,3][align=center]41.18[/align][/td][td][align=center]51.63[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]104.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.86[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51.20[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]100.2[/align][/td][/tr][/table]从上表中看出,加标回收率在96.8%-104.5%。3 总结3.1 由于锡元素的特性,在样品前处理过程中,必须要加入适量的硫酸,并且保证样品与标准溶液的硫酸浓度一致;样品中锡的浓度较高,需要稀释时也应保证稀释后溶液的硫酸浓度一致。3.2 为了保证结果的准确性,选择常用的质量控制手段,如平行样、加标回收实验等。

  • 【讨论】你喝不喝果汁?

    有一次聚会,我说要给我家小姑娘倒点果汁,一个朋友说:“你怎么能给孩子喝果汁呢?那是很糟糕的东西呀。”后来跟搞科学传播的美女编辑Amelie聊天,我说最近正在探究果汁的问题,Amelie很诧异地说:“喝果汁有问题吗?鲜果汁也有问题?”我仿佛看到了她瞪大的眼睛和难以置信的神情——对于许多现代时尚女性来说,喝果汁,尤其是喝鲜果汁,不仅是一件很有品味很有情调的事情,传说中还有“美容护肤”“减肥瘦身”“防衰老”之类最有号召力的功能。对此类时尚的挑战通常会引来一连串的批判,不过Amelie好歹是搞科学传播的,定了定神,说:“那,还是把你探究的结果说来听听吧。”

  • 【分享】饮品最佳选择为蔬菜汁 最糟糕的选择是什锦果汁

    据卫生保健专业网站WebMD.com报道,试问一下,口渴的时候,有谁不喜欢喝上一杯凉爽的果汁或者蔬菜汁呢?拿果汁来说,这种饮品颜色五花八门,味道酸甜可口,同时也非常有利于身体健康。但一些营养学家警告说,果汁并非完美无瑕,有些果汁甚至不利于健康。 最有利于健康的果汁饮品多富含维生素,最糟糕的则成为所谓的“液体糖果”。在本文中,将帮助读者了解各种果汁之间的差异。 ■最佳选择:蔬菜汁 喝蔬菜汁是在饮食结构中补充植物性营养物质的一种非常方便的方式。番茄汁中所含的番茄红素能够降低患前列腺癌的风险。甜菜汁可能起到降血压的作用。果肉型蔬菜汁富含纤维,可帮助控制饥饿感。与典型的果汁相比,蔬菜汁中含有更少的糖分以及卡路里。所有这些益处最终让蔬菜汁的健康指数凌驾于果汁之上。   ■最糟糕的选择:什锦果汁 对于什锦果汁和果汁味饮料,我们应该予以警惕。这些饮品中绝大多数只含有很少量的果汁。它们的主要成分通常是水和某种类型的糖,例如果糖玉米糖浆。在营养上,这些饮品与绝大多数软饮料类似,都含有较高的糖分和卡路里,营养物质含量则相对较低。有研究显示,含糖果汁饮料会提高儿童患肥胖症以及与心脏问题有关的疾病的风险。   ■进退两难:100%纯果汁 不添加任何甜味剂的100%纯果汁又当如何呢?纯果汁这种听起来无害的饮品引发了永无休止的争论。迄今为止,还没有一个人否认“纯果汁富含维生素及对抗疾病的抗氧化剂”这一事实。但问题是,纯果汁也同样含有很高的糖分和卡路里。一杯纯苹果汁所含的糖分与几块单独包装的块状糖一样多,这也就是为什么很多专家建议人们每天最好只喝一杯纯果汁。 ■不错的选择:石榴汁 如果每天只打算喝一杯果汁,你一定希望选择一个对身体最有益的。为此,我们必须让读者了解各种果汁的营养指数。在所有果汁中,石榴汁的营养价值最高。虽然含有较高的糖分和卡路里,但石榴汁也含有大量抗氧化剂,这种物质除了能够保护大脑机能外,还可能起到预防癌症的功效。一项研究显示,每天摄入8盎司(约合227克)石榴汁能够降低前列腺癌复发风险。   酸果蔓汁 酸果蔓汁富含在打造健康免疫系统方面起到重要作用的维生素C。民间流传着这样一种偏方,饮用不加甜味料的酸果蔓汁能够降低尿道感染的概率。现在,科学家已经发现证据,证明这种说法。   蓝莓汁 对动物进行的研究发现,蓝莓可能有助于让大脑保持健康状态同时预防与衰老有关的疾病,例如痴呆和阿尔茨海默病。在一项研究中,研究人员在步入“老年”的老鼠饮食中添加了大量蓝莓,结果发现,它们的心智容量与年轻老鼠无异。蓝莓的很多抗氧化特性被带入蓝莓汁,饮用蓝莓汁自然就可以提高大脑健康水平。 巴西莓汁 研究人员已开始研究巴西莓汁的健康功效——西莓是产自南美的一种浆果——早期研究也已获得喜人发现。研究显示,巴西莓所含的抗氧化剂浓度高于酸果蔓、黑莓、草莓或者蓝莓。 樱桃汁 除了富含抗氧化剂外,一些浆果汁似乎也具有抗炎功效。据一项研究显示,在锻炼前后饮用樱桃汁可降低运动导致的肌肉疼痛。 红葡萄汁 我们都听说过适量饮用红酒有益于心脏健康,实际上,红葡萄汁也具有相同功效。产生这种功效的关键在于:红酒和红葡萄汁均是由整颗葡萄——包括籽、皮等等——酿制而成。如果是享用新鲜的葡萄,你就错过了隐藏在葡萄籽中的营养物质。 西梅汁 西梅汁是另一个值得推荐的好偏方,很长时间以来,西梅汁便担负起治疗便秘的使命。之所以具有这种功效是因为,西梅含有数量极高的纤维以及名为“山梨糖醇”的天然轻泻剂。此外,西梅汁还有其他一些健康功效,这要归功于富含抗氧化剂、铁和钾。 橙汁 橙汁已经成为很多人早餐的重要组成部分,但这种果汁真的值得我们如此看重吗?好消息是,橙汁富含能够提高免疫力的维生素C。除此之外,橙汁也同样含有能够强壮骨骼的营养物质——钙和维生素D。不加甜味料的橙汁所含的卡路里数量低于浆果汁或者葡萄汁,但抗氧化剂含量也相对较低。   ■儿童喝果汁不宜过量 绝大多数儿童都喜欢喝果汁,鉴于此,美国儿科学会对每天的摄入量提出了具体建议。对于6岁以下的孩子,儿科学会建议每天饮用的纯果汁数量不宜超过4到6盎司(约合113到170克);对于7到18岁的孩子,他们建议的摄入量为每天8到12盎司(约合226到340克)。 若每天一杯以上,建议掺水 如果你或你的孩子每天饮用的果汁在一杯以上,建议你们在饮用时掺水。通过在果汁中掺入一定的水,便可减少每天摄入的热量。具体建议是,通过掺水方式将每天的一杯纯果汁变成2到3杯掺水果汁。 整果为上 果汁为下 营养学家表示,喝果汁的一个很好的替代品就是吃整果,这么做能够获取果肉中的纤维以及额外的营养物质。与果汁有所不同的是,新鲜的浆果或者橙子能够帮助控制饥饿感。

  • 【求助】硼氢化物还原法检测果汁中的砷

    大家好!使用硼氢化物还原比色法(GB/T 5009.11-2003)检测果汁中的砷时,在试样以及标准的测定步骤中,以氢氧化钠(100g/L)调至溶液刚呈黄色,但是,我在这一步,标样溶液可以变成黄色,但是试样溶液变不成黄色,请帮助分析是什么原因?另外,加入硼氢化钾片剂后,吸收管内的溶液应是什么颜色?多谢。

  • 一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

    一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

    [align=center]一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结[/align]前 言本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析较浓果汁中香气物质。进行了初步优化以得到相对较好的分离结果。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作)。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS,65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品:市场样品。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1 - 10:1 1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。增益电子倍增EMV: 1306V。[b]1.4样品的提取处理及分析方法[/b][color=black]样品的提取处理[/color][color=black]因为样品为果汁,无法直接进样,本文采取较为方便且灵敏度高的SPME(固相微萃取)法提取香气香味成分。[/color]取出一定量(见后面具体实验用量)果汁样品于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间:10min, 提取温度:60度,提取时间:40min,解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm,2cm。*******************************************************************************[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果用固相微萃取处理果汁样品,简单方便,灵敏度高,有利于香气化合物的提取。固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后,进入GCMS进行分离。2.1.2 优化取样量下面以往在通常的果汁的SPME提取的做法,也是经过优化萃取温度,萃取时间,取样量,平衡时间等分析条件后得到的。取样2g,分流比1:1条件下(其它条件参见1.3,相同)的色谱总离子图(TIC):[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302101_01_1615838_3.jpg!w690x421.jpg[/img][align=center]图1 以往某一果汁的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]***************************************************************************[align=left]可以看出来分离效果上可以。但按照同样的条件(取样2g,分流比1:1)处理了一个果汁新样品。其的色谱总离子图(TIC)如下:[/align][align=left][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302103_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/align][align=left]图2 新果汁样品(2g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]*************************************************************************[align=left]从上面的新果汁样品的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)看到,前面几个甲位蒎烯、乙位蒎烯、柠烯、丙位松油烯等萜烯的峰型很差,有的还是双峰、驼峰、凸峰等,也没有完全分离开,严重超载。说明这个样品浓度很大,此分析条件不适合这个样品。按照以往的经验和已经优化的方法的条件失效了,不可用了。[/align][align=left]对于超载的情况,首先考虑减少进入仪器的样品量。例如减少提取时间,但时间过短可能有些成分无法提取到,平衡时间短不利于样品对比等,不是最好的选项。另外就是减少样品量。开始减少2g到0.5g样品量。分流比1:1未变。其的色谱总离子图(TIC)如下:[/align][align=left][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302104_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/align][align=left]图3 新果汁样品(0.5g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align][align=left]*************************************************************************[/align][align=left]从上面看出,减少样品量1/4,峰型虽然有所改善,但仍然达不到要求。于是再减少进样量到0.1g。其的色谱总离子图(TIC)如下:[/align][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302105_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][align=left]图4 新果汁样品(0.1g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align][align=left]*************************************************************************[/align][align=left]从上面看出,减少样品量1/20,峰型改善较大,但仍然达不到要求。如果在进一步减少取样品,可能会称量不方便,样品均匀性代表性会受到影响。[/align]2.1.2 优化分流比鉴于减少取样量有一定的局限性,实践起来受某些限制。尝试减少另一种减少进入仪器柱子的样品量的方法,就是加大分流比。开始考虑减少到5:1,但感觉不一定够,就直接减少到10:1。其的色谱总离子图(TIC)如下:[img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712010548_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][align=left]图5 新果汁样品(0.1g, 分流比10:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)*************************************************************************可以看出来这个分析条件下的峰型比较理想,分离也不错,定量也可以。*******************************************************************下面是4种分析条件下(依次是2g-1:1分流比,0.5g-1:1分流比,0.1g-1:1分流比,0.1g-10:1分流比)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)对比图:[/align][align=left][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302107_01_1615838_3.jpg!w690x379.jpg[/img][/align][align=left]图6. 4种分析条件下的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)对比图可以看出来四种分析条件下的峰型明显差别和分离效果。********************************************************************2.2 一般认为固相微萃取(SPME)用于样品浓度低,例如以下饮料食品日化产品等,其组分很微量,例如ppm以下,ppb到ppt水平,所以一般取样品尽量多一些,并采用不分流进样或很小的分流比,例如1:1到5:1。但对于含量高的样品,例如本文中果汁样品或香精样品就不适应了,需要调整取样量和加大分流比等方式来优化。也可以适当减少提取萃取时间来减少进入仪器的样品量。[/align]

  • 【转帖】鲜榨果汁的秘密

    酒店鲜榨果汁“潜规则”令人瞠目 兑多种添加剂2009年01月04日 09:45 来源:楚天都市报   新春佳节日益临近,酒店餐饮消费也渐渐迎来高峰。可是,高朋满座的酒席上,当芒果汁、木瓜汁、玉米汁等种种诱人的鲜榨果汁端上餐桌时,有多少消费者能看清它的真面目?近一个月来,记者与武汉市工商、质监部门联合跟踪调查,发现该市酒楼鲜榨果汁行业令人瞠目的“潜规则”——大部分鲜榨果汁实为兑入了十余种添加剂而炮制的“杂交产品”。   2008年12月17日、18日,记者与武昌工商执法人员,随机调查了八一路久久隆酒店和体育馆路荆州青莲酒家。   在久久隆酒店,售价48元/扎的木瓜汁,服务员宣称其系新鲜水果榨出。但在实际操作间,记者与工商执法人员看到的完全是另外一幅景象:工作人员仅使用了几片木瓜,更多的是兑入一种名为“鲜榨果汁伴侣”的桔黄色液体和水。   据调查,此种“鲜榨果汁伴侣”含有酸度调节剂、安赛蜜、香精、苯甲酸钠、柠檬黄、日落黄、诱惑红等添加剂。如果完全使用水果榨汁,用二三个木瓜也榨不出一扎果汁,但是添加这种“鲜榨果汁伴侣”后,就可以大量掺水而保持饮料口感、颜色不变。这样,1个木瓜就可制出三四扎木瓜汁,1个西瓜可以制出20多扎西瓜汁。   在体育馆路青莲酒家检查发现,其标称鲜榨的木瓜汁、雪梨汁、黑米核桃汁,实际制作方法与久久隆酒店如出一辙。   像这样制作“鲜榨果汁”的,江城远远不止上述两家酒店。记者调查发现,酒店果汁业务多采取外包,而该市有数家鲜榨果汁伴侣生产厂家,大规模承包酒店果汁业务,并推广这种“鲜榨果汁”制作方法。  江城酒楼鲜榨果汁调查   当一扎扎、一杯杯带着浓郁果香,泛起果肉泡沫的芒果汁、木瓜汁、玉米汁等端上餐桌时,很少人会想到:许多酒楼、星级宾馆销售的所谓鲜榨果汁,并非全用新鲜水果现场榨汁,而是兑入十多种添加剂和大量的水制成。经过记者连日来的跟踪调查,江城酒楼鲜榨果汁行业的这一“潜规则”已清晰地呈现出来。   1个木瓜可榨出4扎木瓜汁   “鲜榨果汁”果然有诈   2008年12月17日、18日,记者与武昌工商执法人员,随机走访了八一路久久隆酒店和体育馆路荆州青莲酒家2家大型连锁酒店。   在久久隆酒店刚刚落座,服务员热情推荐酒水饮料,“不喝酒的话,可以喝果汁撒。”她称,酒店果汁都是完全用鲜水果榨的,果汁富含营养、又健康又开胃。酒水单上木瓜汁、西瓜汁等是48元/扎,奇异果汁58元/扎。记者等人点了一扎木瓜汁后,当即悄悄来到酒店鲜榨果汁的操作间。   只见,被人称为“果汁妹”的女性工作人员正在榨汁操作。她在搅拌机中仅放入三四片木瓜,随后从白色的没有任何标签的塑料瓶中,倒出红黄色的液体加入搅拌机,又从三盒粉末中,用汤匙挖出少许粉末加入,加水后搅拌,一扎木瓜汁就完成了。榨出的木瓜汁,香味扑鼻,橙色诱人,果肉碎末均匀分布,如果没看到它是怎么做出来的,一般顾客会真的以为这就是纯用木瓜现榨出来的。   工商执法人员进入水果储藏室,水果全部储放在冷冻冰柜中,奇异果不少已经腐烂变质,橙子都已经结了厚厚一成霜。   在位于体育馆路的荆州青莲酒家包房内,服务员递上酒水单上“鲜榨果汁”十分醒目,而且售价更贵,木瓜汁98元/扎,雪梨汁88元/扎,黑米核桃汁98元/扎。服务员称,鲜榨果汁顶多添了点水,除此以外都是水果。而执法人员检查发现,该酒店鲜榨果汁的制作方法,与久久隆酒店几乎完全一样:仅使用少量水果,兑入标称“鲜榨果汁伴侣”的瓶装液体,并且加入三种白色粉末,再加水搅拌。   对此,久久隆酒店的“果汁妹”称,对于木瓜等汁水并不丰富的水果来说,用二三个也榨不出一扎果汁来,加一些东西的话,1个木瓜就可榨出三四扎木瓜汁,即便是西瓜等汁水多的水果,通过添加配方,1个西瓜可以榨出20多扎西瓜汁。   揭秘鲜榨果汁“化妆术”   一扎果汁兑入10种添加剂   鲜榨果汁中到底加入了哪些东西?   记者与工商执法人员进入久久隆酒店的鲜榨果汁专用仓库,桌面上密密麻麻摆放着17瓶白色塑料瓶,上面贴着各种水果口味标签,如“柳橙”、“玉米伴侣”、“奇异果”、“红枣”等等。“这些都是鲜榨果汁伴侣,在榨汁时进行添加。”承包该酒店果汁业务的负责人李某称,这批货是从江苏昆山某食品有限公司购进的,由于大雨打湿原因,所以上面商标、生产厂家、地址等标签全部都被撕掉了。   记者将2家酒店使用的部分“鲜榨果汁伴侣”送到省质检院,经专家检测确定,这些都是“鸡尾酒”式的浓缩添加剂,例如木瓜汁伴侣,含有酸度调节剂、安赛蜜、香精、苯甲酸钠、柠檬黄、日落黄、诱惑红等添加剂。奇异果汁伴侣,包括酸度调节剂、增稠剂、安赛蜜、苯甲酸钠、甜蜜素、柠檬黄、日落黄、亮蓝色素、香精等。   李某称,榨汁只需要添加20-30毫升“鲜榨果汁伴侣”,就可做成一扎(1250毫升)果汁。然而,实际添加多少全靠“果汁妹”目测,此外,若多使用一些添加剂,就可以少使用一些水果,而且做出来果汁颜色更好看,口味更甜更浓稠。   另外在榨汁中还要使用三种白色粉末,李某称,这分别是优果粉、糖和奶精。优果粉其实是一种稳定剂,添加以后果肉和水不会明显分层,果肉分布均匀,消费者会认为这些饮料使用了大量水果。   检查发现,销售的鲜榨果汁一般都要添加数种至十余种添加剂,如奇异果果汁,要兑入10种添加剂。现场一执法人员感叹:“不知道消费者喝的是果汁,还是色素、糖精、香精等兑出的‘三精水’。”   90%毛利还不是最高   “鲜榨果汁”利润到底有多少   酒店销售鲜榨果汁,真实利润究竟是多少?记者随工商部门调查,根据酒店的进货单据、销售账目,算了一笔明细账。   以荆州青莲酒家体育馆路分店为例,在武昌工商分局执法人员检查时,该店经营人员介绍鲜榨木瓜汁的操作流程:取500克木瓜,兑入100毫升木瓜鲜榨果汁伴侣,加入2克优果粉,加水搅拌而成。   记者在酒店相关进货单据上看到,木瓜果汁伴侣40元/瓶,每瓶净含量为2000毫升,每次使用100毫升,折算下来实际花费2元钱。同样方式计算出来优果粉每次使用需0.1元。   目前木瓜市场批发价8-11元/公斤,即使该酒店每次榨汁真的使用了500克木瓜,每次使用成本也只要5元左右。   由此,酒店榨出一扎(1250毫升)的木瓜汁,原材料成本共约7元,然而酒店把这扎木瓜汁卖给消费者的售价是98元,毛利率高达93%。   据酒店业人士称,80%只是行业平均利润率,93%的毛利率其实也还不算最高的,这家青莲酒店的果汁业务是酒店自己经营,原材料都是从外购进的,已经被供应商赚了一道材料钱。目前越来越多的酒店采取果汁外包方式,由鲜榨果汁伴侣等原材料供应商直接在酒店制作果汁,材料成本更低,甚至有些商家使用质量低劣产品,完全是“三精水”勾兑,根本不加水果,牟取更高暴利。   “潜规则”瞒住众多消费者   工商责令相关酒店整改   记者在酒店中随机采访几位消费者,大部人对“鲜榨果汁”的“潜规则”毫不知情。   在久久隆酒店消费的钟宜女士,接受记者采访时称,酒店的鲜榨果汁卖得比较贵,一直都以为它们肯定是现榨的纯天然果汁,没想到竟然是色素、香精等兑成的。 旁边另一位消费者许先生称,往鲜榨果汁里面掺点水还能接受,但是加色素、糖精等就太离谱了,搞半天连水果味道都是人工合成的,这样赚钱太狠心了吧。   武昌区工商局相关负责人表示,商家在销售时宣称或者标注“鲜榨果汁”,但实际上果汁中添加了色素、甜味剂等并未告知消费者,涉嫌侵犯消费者知情权。工商部门当日已责令相关酒店整改。   不仅是鲜榨水果汁,目前在酒店中流行的玉米汁、黑米汁、红枣汁等杂粮现榨汁,也采取了几乎同样的操作手法。究竟谁是“虚假”鲜榨果汁泛滥成灾的背后推手?记者将进行跟踪调查报道。(记者张乐克 通讯员石学文)[em0812]

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