粗粒土试验仪

一、实验目的二、实验仪器和药品三、实验原理四、实验操作五、实验总结一、实验目的　　1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能．　　2.理解过滤法分离混合物的化学原理．　　3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验仪器和药品　　药品：粗盐，水　　器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，　　　　　 滤纸，剪刀，火柴，纸片[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191456_166795_2961690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191456_166796_2961690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191456_166797_2961690_3.jpg[/img]三、实验原理　　粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如： 等．不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐．四、实验操作　　1.溶解　　用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）．用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象．用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）．接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止．观察溶液是否浑浊．　　在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐．[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191457_166798_2961690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191457_166799_2961690_3.jpg[/img]2.过滤　　　　　　　　　　　　　　　 　　按照化学实验基本操作6所述方法进行过滤．仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色．滤液仍浑浊时，应该再过滤一次．如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如，滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等．找出原因后，要重新操作．　　3.蒸发　　把得到的澄清滤液倒入蒸发皿．把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热（图20）．同时用玻璃棒不断搅拌滤液．等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热．利用蒸发皿的余热使滤液蒸干．[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191458_166800_2961690_3.gif[/img]4.用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器．比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率．　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 五、实验总结 　[center]实验室制备图 [/center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908191459_166801_2961690_3.jpg[/img]过滤操作中的问题探析过滤是最常用的分离液体和固体的实验操作．现行的初中化学教材中仅粗浅地介绍了过滤的操作要点，而实际操作过程中，往往会遇到许多细节性的问题．笔者结合教学实际，就过滤操作中经常遇到的问题谈一下自已的解决办法，仅供参考．(一)、怎样选择漏斗和滤纸？漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量，而不是看液体的体积．沉淀量或固体量较多，则所选用的漏斗就大，反之亦然．漏斗的圆锥角应为60°．管径粗细适宜，太粗难以保持水柱，太细则水流速度慢，过滤需要的时间过长．管径末端应稍微倾斜．滤纸的选择依据所做的实验来定．滤纸分定性滤纸和定量滤纸．定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析．在中学实验中，过滤操作常用于定性实验，所以大多用定性滤纸．选好的滤纸放入漏斗后，纸的边缘要比漏斗边缘低5毫米左右为宜．(二)、怎样组装过滤器？首先，将选好的滤纸对折两次，第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合．当这样的滤纸放入漏斗（顶角60°）中，其尖角与漏斗壁间有一定的间隙，但其上部却能完好贴在漏斗壁上．这样装成的过滤器比所有表面都贴在漏斗上的过滤器的过滤速度更快．对折时，不要把滤纸顶角的折缝压得过扁，以免削弱尖端的强度．然后剪去三层纸那边的两层的小角，以便在湿润后，滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上．其次，将叠好的滤纸放入合适的漏斗中，用洗瓶的水湿润滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上．把水注入漏斗时，漏斗颈应充满水，或用手指堵住漏斗颈末端，使其充水至漏斗顶角稍上部为止．漏斗颈保持有连续的水柱，会产生向下的引力，加速了过滤过程．(三)、怎样正确地进行过滤？在过滤时，玻璃棒与盛有过滤液的烧杯嘴部相对着；玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近，但不能触及滤纸；要保持垂直（笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢）；漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁．每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二，防止滤液不通过滤纸而由壁间流出．对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲，将洗液全部转移到漏斗中进行过滤．(四)、怎样正确洗涤沉淀物？如果需要洗涤沉淀物，则应立即进行洗涤，否则沉淀物在滤纸上放置过久会开裂或结块，不易润洗．可用原溶剂、蒸馏水或其它适当的洗涤剂进行润洗．换一个洁净的空烧杯以代替原来接受滤液的烧杯，这样可以避免因沉淀穿透滤纸而要重新过滤大体积的液体．每次洗液用量以能浸没所收集的沉淀物为宜．洗涤时，用少量洗液小心沿四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使液体流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器．也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸，前功尽弃．一般洗2到3次左右，可基本洗净(五)、怎样检验沉淀物是否洗净？可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度．如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液．若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗净．(六)、过滤时，滤液过多而超出滤纸边缘或滤纸被划破怎么办？可用少量原溶剂冲洗漏斗和滤纸2到3次，原滤液连同洗液重新进行过滤．(七)、分离沉淀和液体是否必需用过滤操作？否．当分离的沉淀量很少时，可盛物于离心试管内，用离心机进行常温下沉淀分离．用吸管吸取沉淀上清液．根据需要可进行洗涤后再离心分离．只有当沉淀量较多时，才适宜用过滤法分离(八)、过滤操作是否还有其他方式？有．要使过滤速度快，且方便洗涤，可用布氏漏斗进行减压抽滤，这使得过滤和洗涤费时少，而且便于洗涤；当过滤需要在一定温度下进行时应选用保温漏斗进行过滤．

朱伟华 申景霞 李猛在分析用户提出质量异议的热处理试样时发现，该零件为某厂提供的45钢制作，组织非常特别，表征为晶粒粗大，淬透性差，只淬透了表面非常薄的一层。对原始材料进行了淬火试验，发现此批45钢均存在此类现象。在840℃保温40分钟水淬试验后，发现存在淬透性差、晶粒粗大的现象。这是一个系统的质量缺陷问题。1 缺陷特征和形貌1.1 缺陷特征45钢经过常规淬火工艺，一般来说，具体比较强的淬透能力。淬火试验后，发现只能淬透距表层3-6mm，这很不正常。而且在840℃保温40分钟的情况下，得到的淬火组织居然是非常粗大的异常组织。因此，关键就是要找出组织粗大的原因。粗大的热处理组织强度急剧下降，脆性增强，非常容易开裂。零件的疲劳寿命也大大降低。1.2 缺陷形貌1.2.1热轧后的原始组织原始组织晶粒约为50μm，组织较为粗大，有过热的倾向。但做为使用要求不高的45钢来说，这种组织能够满足一般热处理的要求。下图为原始组织的照片，分别放大500和1500倍。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201514_300644_2023037_3.jpg1.2.2下图为淬火后，缺陷组织明显，放大500\1000\1500和3000倍的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201515_300645_2023037_3.jpg可以看到淬火马氏体组织的周围存在比较宽的晶界，该晶界的耐腐蚀性明显低于马氏体组织。部分马氏体的晶粒超过70μm。1.2.3 较好炉次的试样下图为淬火能力较好的组织形貌。在扫描电镜下同样发现存在类似的缺陷，只不过严重程度要小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201516_300646_2023037_3.jpg从上图可以看出，仍然存在一些粗大的晶界，但马氏体的量较多。这说明该厂生产的所有45钢均不同程度的存在晶粒粗大，晶界粗宽的现象。2 缺陷分析为了找出原因，分析了各部分的成分，并做了成分的线扫描和点扫描。1、点成分扫描http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201516_300647_2023037_3.jpg对晶界成分做了全面的分析，发现存在Mn和S元素的偏聚。Mn元素平均在1.00%左右。2、线扫描其中一条晶界：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201518_300649_2023037_3.jpg从上面的分析可以看出，C、Mn、S等元素都存在不均匀分布，有集中的线状分布。3 结论：从热轧组织上看，存在比较明显的过热迹象，组织粗大，晶粒度在1级左右。淬火后，部分组织转变成马氏体组织，在马氏体晶粒的晶界上，存在较宽的以铁素体为主的粗大晶界，并且晶界上锰和硫的含量较高。综合认为，钢坯在轧制加热过程中，发生了过烧。一般来说，在1250左右℃时，碳钢中的锰和硫极易在边界析出形成硫化锰的夹杂，当钢坯加热温度过高时，晶界首先发生弱化，继而发生粗化、烧损。一旦发生了晶界熔化，晶界处的碳元素就会被氧化形成贫碳区，因此，晶界就会成为粗大铁素体为主的带，并富含夹杂物。这个晶界在后续的热处理过程中不能得到消除和扩散。过烧的钢坯经过轧制后，部分粗大晶界发生了断裂和迁移，仍然存在于钢中，轧制冷却后，钢中的晶粒虽然发生了重结晶和相变，形成了类似过热的平衡态组织，但是，过烧形成的粗大晶界在钢中仍然存在。一旦加热重新奥氏化后，粗大的晶界又重新显示出来，淬火时，奥氏体组织转变为马氏体，而粗大晶界变成为夹有铁素体带的淬火托氏体组织，该组织大大弱化晶粒之间的强度，非常容易造成零件失效和裂纹。4 控制晶粒度的措施4.1理论和实践证明轧钢工序控制终轧温度在Ar3附近，约800～850℃范围内可获得细小均匀的晶粒组织，控制较快的冷却速度也可使晶粒变细，因此控制加热炉加热温度和终轧温度是控制晶粒度的关键。4.2 控制钢的晶粒长大除控制加热温度和终轧温度外，还可通过控制钢中化学成分来细化晶粒，一般方法是采用铝脱氧和加热V、Ti、Nb等合金元素，用铝脱氧时形成高度弥散的氮化铝和Al2O3,这些固体颗粒可成为钢液结晶时的晶粒核心，使晶粒细化。还可以防止钢加热时奥氏体晶粒长大。V、Ti、Nb这些元素能和碳形成微小分散的碳化物，这些碳化物难溶于奥氏体，在钢加热时可阻碍奥氏体晶粒长大，因