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关于手动进样的重现性问题,我一直存在疑惑。 本来在气相版已经发过了,为了更加广泛的调查,在这边也发一个。版主别砍我啊。对于填充柱和大口径毛细管不分流,重现性一般3%以内,这个基本上是没有太大疑问的。对于毛细管柱分流进样模式,手动进样的重现性众说纷纭。有的说偏差很大,最大能插一倍,有的说偏差百分之一二十,有的说熟练的话也能到3%以内,更有甚者,说练习一个月之后达到了0.5%,比自动进样器还要好。虽然手动进样确实与操作熟练程度关系很大,而且仪器性能、色谱条件、样品性质的差异也都会影响重现性,但是从普遍意义上讲,总应该有个比较正常的范围吧,或者说应该有个类似于中位数、平均值之类的特征值吧。所以希望用过手动几样的朋友们畅所欲言,把自己的情况说一下,样本量大了,应该是具有统计意义的。 .首先说我自己的情况用过山东瑞虹7820和杭州科晓1690的分流进样,RSD一般很难到10%以内,如果做3~5针,有时候能碰巧比较接近,但是如果连续做很多针,经常能碰到超过平均值百分之二三十的数据,总体平均下来一般10%以上或者接近10%。安捷伦6890的SPL进样也经常用,重现性略为好一些,但是要完全随机连续做,不挑数据的话,也只能到10%左右或者5~10%。只有在样品最适宜、进样口维护完美、操作十分熟练的的情况下才能做到3%以下
请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头?
关于手动进样的重现性问题,我一直存在疑惑。对于填充柱和大口径毛细管不分流,重现性一般3%以内,这个基本上是没有太大疑问的。对于毛细管柱分流进样模式,手动进样的重现性众说纷纭。有的说偏差很大,最大能插一倍,有的说偏差百分之一二十,有的说熟练的话也能到3%以内,更有甚者,说练习一个月之后达到了0.5%,比自动进样器还要好。虽然手动进样确实与操作熟练程度关系很大,而且仪器性能、色谱条件、样品性质的差异也都会影响重现性,但是从普遍意义上讲,总应该有个比较正常的范围吧,或者说应该有个类似于中位数、平均值之类的特征值吧。所以希望用过手动几样的朋友们畅所欲言,把自己的情况说一下,样本量大了,应该是具有统计意义的。.首先说我自己的情况用过山东瑞虹7820和杭州科晓1690的分流进样,RSD一般很难到10%以内,如果做3~5针,有时候能碰巧比较接近,但是如果连续做很多针,经常能碰到超过平均值百分之二三十的数据,总体平均下来一般10%以上或者接近10%。安捷伦6890的SPL进样也经常用,重现性略为好一些,但是要完全随机连续做,不挑数据的话,也只能到10%左右或者5~10%。只有在样品最适宜、进样口维护完美、操作十分熟练的的情况下才能做到3%以下