六通阀手动进样每进一针前有没有必要洗阀?如果洗,是不是只需在inject状态,注入流动相(保证不影响系统平衡)洗几次就行,洗的是进样针注入口(6)和废液出口(5),如示意图所示。流通阀的其余部分inject状态下是流动相的流路,应该不会脏。我认为进样前保证inject状态一段时间,然后注入适量流动相,再掰到load状态进另外一个样,这样是保险和正确的。实际上我正用的六通阀,有两根管子伸入废液瓶,一个inject状态排,另一个是load状态排,看示意图不该是一根废液管吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701072053_01_2493286_3.jpg
请问下各位高人,采用手动六通阀,气密针进样,如何才能保证样品气基本进入到定量管中,在无外界推动作用下,单靠气体的扩散很难保证啊?
[size=4]液相色谱手动进样都是采用六通阀进样 六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明,按照一些教程上说做法: 当六通阀处于LOAD状态时载入样品,随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样,并立即点击采集数据,等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态,拔出进样针。 一般情况下,偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态,可是有时大意了,等想起来后再扳回INJECT状态,此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大,有时数值差得还很明显。有人建议:在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了,不用等到扳回LOAD状态,等到下次进样时再将六通阀扳回![color=#f10b00]不知是遵从应该,还是选择可以了???[/color][/size]
拆有点复杂,手动进样器进样阀堵了不拆有办法通吗
大家好,我们的手动六通进样阀 7725i ,在lode位置压力正常,但换到 inject 位置压力突然升高,除了定量管堵塞,还可能那方面的原因,因为我今天换了一个平时很少用的定量管,压力还是升高。
这是一个用于手动进样的色谱平面六通阀,我记得我以前发过自动的六通阀结构,有机会再拆个拉杆式的,就能凑个系列啦。其实结构都是大同小异。这个阀由于旋转不灵,有点卡,打开找下原因。1、正面:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905071600_148795_1605035_3.jpg[/img]
也不知道哪里的问题,好像偶尔出现手动进样不出峰。如果出现这样的情况,1、你认为会是六通阀坏了吗?2、我们应该如何来确定是六通阀坏了?3、你有六通阀的维修经验吗?欢迎分享
不知道大家对于手动进样阀是怎么清洗的。我对于进样阀的清洗是这样的:如果样品是水溶性的,一般用水(10mL针筒)清洗三针,每次在load状态下注入一部分水,然后转到inject状态下,来回几次,最后还要用甲醇清洗一针。不知道这样清洗合不合适。
[size=2][size=3]液相手动进样的六通阀与自动进样器的进样阀一样不一样,他们的结构从后面看一样,流路也好像一样但与仪器连接不一样[/size][/size]
我有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],HP5890II,TCD和FID检测器,工作站, 手动六通阀进样,使用TCD时一切正常,分离效果较好 用FID时(如分析10%CH4,10%CO,80%N2),点火正常, 基线上有记号,在气体出口处用金属片观察有水汽,但进样后只有基线在直线运动,不出峰, 操作条件为:进样口度150C ,检测器温度为200C,柱温为40C,载气为氦气,柱前压为28psig,氢气的柱前压为30psig,空气的柱前压为50psig.且用TCD时,FID检测器有和TCD相同的信号.请教哪位大师能解释一下,如何是好?不甚感激!
我有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],HP5890II,TCD和FID检测器,工作站, 手动六通阀进样,使用TCD时一切正常,分离效果较好 用FID时(如分析10%CH4,10%CO,80%N2),点火正常, 基线上有记号,在气体出口处用金属片观察有水汽,但进样后只有基线在直线运动,不出峰, 操作条件为:进样口度150C ,检测器温度为200C,柱温为40C,载气为氦气,柱前压为28psig,氢气的柱前压为30psig,空气的柱前压为50psig.且用TCD时,FID检测器有和TCD相同的信号.请教哪位大师能解释一下,如何是好?不甚感激!
Agilent 6890N 中7683自动进样器损坏,导致无法自动进样,采用手动进样后,检测结果出现了偏差。主要表现在各物质出峰面积减少。分析物质含量也偏低!分析其主要原因可能是:1)进样量由于是采用手动进样,进样量不足;2)进样采用手动,注射针在进样口时无及时迅速的进样,导致样品在入射口有挥发;3)进样时,无法及时同时进行开始分析样品,造成分析误差;4)注射样品时,速度不够快,造成septa漏气,造成结果偏差!不知道各位有什么好的办法,在还是采用手动进样的条件下,确保分析的稳定性和精确性!
安捷伦HPLC1260六通阀主路旁路怎么手动切换?
问题: 手动六通阀,总是从进样口漏液怎么解约?回复: 估计是里面密封圈出问题了
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般来说原理是一样的,差别在阀外。[/font][/font][font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样较手动进样的死体积较大,多了计量泵和一部分连接管线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]
最近给气相色谱配了一个六通阀。六通阀已经到货,但发现六通阀没有配定量环(我以为六通阀自配定量环,所以订货的时候也没有特别说明)。现在想问一下定量环的大小如何确定。分析的样品是气体,我手动进样时进样量是1500ul,定量环需要定这么大的吗?有这么大的吗?如果定小的话,我怕信号太低,检测不到。
[table=97%][tr][td]手动进样阀的使用及保养[/td][/tr][tr][td][table=80%][tr][td=1,1,63%][/td][td=1,1,37%][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td][table=98%][tr][td][table=620][tr][td][img]http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/201072295011625.jpg[/img][/td][td][*]手动进样阀是高效液相色谱系统中比较理想的进样装置,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。[*]岛津HPLC系统采用美国Rheodyne(罗丹尼)公司生产的六通阀进样器作为手动进样装置[/td][/tr][/table][table=620][tr][td][img]http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/20107229495421.gif[/img][/td][td]1、手柄位处于进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出 。 [/td][/tr][/table][table=620][tr][td][img]http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/201072294923859.gif[/img][/td][td]2、手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。 [/td][/tr][/table][table=620][tr][td][b]使用及保养事宜 [/b][/td][/tr][tr][td]1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。再转到进样位,过高的压力冲击在柱头上会造成损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。[/td][/tr][tr][td]2、注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。平针头的优点: A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气 。B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。[/td][/tr][tr][td]3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。[/td][/tr][tr][td]4、可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环,实际是9uL还是11uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。[/td][/tr][tr][td]5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。[/td][/tr][tr][td]6、每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗。[/td][/tr][tr][td]7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。 [/td][/tr] [/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][table=100][tr][td]转载自岛津官网[/td][/tr][/table]
安捷伦HP1100的老机器,手动进样阀坏了,想更换一个,请问六通的最少多少钱可以买到?
我们单位使用的上海分析仪器总厂的GC122气象色谱仪。现在按下点火按钮后,FID点火线圈没有发红。用手动点火后,可以正常分析。我们想请问一下专家这是仪器点火装置那部分的故障,如何解决。谢谢各位专家了!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时手动液体进样是应该注意哪些问题?
岛津手动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],为什么连接上单次分析的灯不亮
使用六通阀气体分析的案例 之四 概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6,GDX-104柱和5A分子筛色谱柱 系统使用了Shimadzu的GC-2014C气相色谱仪主机,带有TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀,GDX-104色谱柱和5A分子筛色谱柱。 5A色谱柱可以分离氧、氮、一氧化碳、甲烷,但是会吸附CO2和高分子的烃类,所以需要使用GDX色谱柱,本例中选用了GDX-104色谱柱,可以分离乙烷、乙烯和丙烷、丙烯。(但是CO2的分离不佳,恰好该例不要求分析CO2)仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。氢气做载气,TCD检测器,氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190015_482975_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程:1 取样: 如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入GDX-104色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190014_482970_1604036_3.jpg 样品在GDX-104预分离成合峰与二氧化碳和C2、C3四个色谱部分,此时系统中GDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-104色谱柱中(与TDX柱相比,二氧化碳分离度较低
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用六通阀分析气体,六通阀使用有注意哪些事项呢?
因为要做流动注射分析,需要购买六通阀两个,不知在哪里可以买到?
顾名思义,手动通针关键时刻要用手按一下,自动通针是机器内置程序,按频率执行的。这时,你会说当然自动通针好呀,不用手了。事实是这样的吗?并不完全正确!当然,自动的好处确实很多,方便,全自动,而且可以根据自己的需要想设几秒通一次就设置几秒通一次;不用就直接设为O。嗯嗯,你说的对,都对!但是自动通针价格高呀,而且高频的通针活动,会引起粉末颗粒不太均匀,事物都具两面性的嘛,你懂的。手动通针只需要关键时刻按一下就可,不会过多引起粉末颗粒不均匀,价格也相对合算一些!
请教各位关于GC上面自己安装六通阀的问题目前用的是GC-2014,两个柱子Heysep 和Molesieve 柱子,因为两个柱子都不能一次分析所有的气相反应产物,所以需要往两个柱子中先后手动进样现在想安装六通阀自动进样装置,是不是需要两个六通阀呢?但是如何保证通过两个六通阀先后加入两个柱子中的气体样品是同一个时间段内反应产生的呢?有没有有经验的前辈有简便有效的方案呢
如图,学习草酸二甲酯加氢的反应,定标时原料和产物配混合溶液打到固定床里去,然后有一个自动进样器,0.5mlValco十通阀,国产GC2060,接HP-5非极性毛细柱,30m,这个柱子分离这些好像效果不好,手动进样时把分流调很高,载气压降了一半,进0.2μL,可以得到第二张图的效果,但同样的溶液打到固定床里去再自动采样,一样的色谱条件却出上图的峰,然后调分流,调程序,调载气压力,尾吹,都得不到能看的峰形,想请问下为什么一样的色谱条件会有这种差别,以及我该怎么调。谢谢各位老师http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121350_596523_3091428_3.png
请问手动或自动进样器的洗针溶剂,您使用分析纯还是色谱纯溶剂?
手动进样阀漏液没有插针的时候就往外漏液,不能进行含量测定。该怎么办?我打开六通进样阀,找不到密封垫在那儿?大家多多指教!
使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之二概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2,TDX和5A分子筛色谱柱类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。参照前几日写的,用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例,硬件的基本配置相同,但是原理有些许差异。参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机,带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀,TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。氢气做载气,TCD检测器(可以换成氩气,可以分析样品中的氢气,灵敏度会降低不少)。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182252_482943_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程:1 取样: 如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入TDX色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482946_1604036_3.jpg样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分,此时系统中TDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱,分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中(在TDX柱上,二氧化碳有较大的分离度)。3 阀切换。 如图3,切换阀旋转,CO2最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482947_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱,切换阀旋转,TDX色谱柱后连接变成一段空管,分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182255_482948_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳(与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较,该例没有使用改变色谱柱顺序的办法,而是使用了封闭分子筛的办法,这个方法切换的时候柱流量变化比较大,最好不使用空管