金属超声检测

2014年1月21日，硕德（北京）科技有限公司在国家特检院请中科院声学所、621所、用户单位等专家组进行了项目设备测试鉴定。该课题将开发一套针对铸铁设备的快速裂纹检测仪、研究利用超声波检测来准确确定缺陷的位置和尺寸的技术、利用声发射检测技术评价缺陷的技术。研发新的声-超声检测及铸铁超声检测专用仪器，以该院为主起草《铸铁承压设备超声检测方法》标准，此成果将填补国内相关标准的空白。

兽残一齐法，我了解的超声是为了提取，超声之后，需要加无水硫酸钠去除水分，但是，超声之前要加正己烷除油，乙腈提取，超声，再加无水硫酸钠，样品量一多，拧盖子都需要花很长时间，我想问一下，超声还有没有其他作用，能不能加了正己烷之后加无水硫酸钠，加乙腈提取，再超声，这样对要检测项目有没有什么影响？？？

介绍了一种新型的气体泄漏超声检测系统,在分析小孔气体泄漏产生超声波的原理的基础上,阐述了该检测系统的原理及设计方案。该系统能对各种压力容器的孔隙泄漏所产生的微弱超声信号进行精确检测。该系统利用DSP技术对泄漏所产生的超声波信号进行分析处理和声压级计算,从而实现对泄漏的检测及泄漏量的估算。 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044647.shtml

大家好，我们公司是生产磷酸铁锂的，每批料都要进行粒度检测，用的是马尔文激光粒度仪，但现在有个问题。 若是把粒度仪附带超声设备的超声强度开大，则粒度小，若是开小，则检测结果不符合公司的要求。 如D90在 超声强度开到10时是 7um，开超声强度7的话就有8um。 还有，我们的产品原始颗粒才几百纳米，但现在生产出来的是有软团聚的颗粒，为了方便加工，本来就是要有软团聚，所以粒度不好测。 希望有大侠赐教。 确定超声强度到底为多少，超声时间到底多长。 谢谢！~

[em0903]我在网上找了半天，给需要的朋友吧 JB／T10559-2006 起重机械无损检测 钢焊缝超声检测 单行本完整清晰扫描版 起重机械方面的专门标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128942]JB／T10559-2006起重机械无损检测 钢焊缝超声检测[/url]

GB-T6402-2008_钢锻件超声检测方法

在我们的一些咨询过程中发现，一些金属检测的公司和中心里缺少相应的技术人员，根据认可准则中的有关应用说明的要求，在金属检测中的无损检测领域应配备相应的技术人员，检测人员：应有无损检测Ⅱ级人员的资格；授权签字人：应具有射线或超声探伤Ⅲ级人员的资格。

无损检测术语-超声检测GBT12604.1-90[~104897~]

急求GB/T 6402-2008《钢锻件超声检测方法》，不知哪位专家能帮忙。[em09511]

纽甜提取时改变其超声温度对其检测的结果有影响吗

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求购汕头超声/CTS-25非金属超声波探伤仪，二手的也可以！有意向者请联系13858586852 胡先生 用于混凝土的无损检测。根据混凝土声速和混凝土抗压强度的关系，可以估计其强度通过对混凝土的声速、衰减量和波形的测量，可以检查混凝土结构的孔洞、裂缝及其它缺陷的位置等。本仪器还可以应用于木材、塑料、橡胶、石墨、碳素纤维、陶瓷等材料的物理性能测量。　 仪器具有波形和数字显示装置，便于观察波形和进行声时测量。仪器设有80dB的衰减器，可以测量材料对声波的衰减。 非金属超声波探伤仪CTS-25技术指标 工作频率范围分10～200KHz，10KHz～1MHz二档声时读测范围0.4～9900.0μs，精度±0.1μs读数方法选择游标法（手动）读数数码显示，整形自动读数数码显示调零范围1.2～9μs扫描延迟时间180～3500μs扫描宽度分20、100、300、800、2000μs五档衰减量共80dB，分7×10dB，9×1dB，2×0.5dB三档，误差10±1.5dB发射电压分200、500、1000V三档穿透距离用12.5KHz探头在300号无缺陷素混凝土中不小于10m重量10KG体积（长×宽×高）388mm×352mm×175mm

超声洗金属如何能不刮花金属?我们用超声洗玻璃,结果洗完后被刮花了,用超洗金属,结果金属也被刮花了.大家也有这情况吗?怎么才不花?

GB/T 15830-2008 无损检测 钢制管道环向焊缝对接接头超声检测方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195249]GBT 15830-2008 无损检测 钢制管道环向焊缝对接接头超声检测方法.pdf[/url]

[size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-10231.html[/url]服务背景[/size][color=#333333]纯金属在常温下一般都是固体（汞除外），有[/color]金属光泽[color=#333333]（即对[/color]可见光[color=#333333]强烈反射），大多数为电和热的优良导体，有[/color]延展性[color=#333333]，密度较大，熔点较高。[/color][color=#333333]地球上的金属资源广泛地存在于地壳和海洋中，除少数很不活泼的金属如金、银等有单质形式存在外，其余都以化合物的形式存在。[/color][color=#3366cc] [/color][color=#333333]金属在自然界中广泛存在，在生活中应用极为普遍，在现代工业中是非常重要和应用最多的一类物质，下面给大家介绍相关知识。[/color][size=16px]检测内容[/size][b][size=24px][color=#000000]检测项目：[/color][/size][/b]物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度；力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等；工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析；[size=16px][color=#000000]常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定、水份[/color][/size][size=16px][color=#000000]金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os)[/color][/size][size=16px][color=#000000]化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀；[/color][/size][size=16px][color=#000000]无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤 失效分析：断口分析、腐蚀分析等；[/color][/size][color=#000000][size=16px]金相检验：宏观金相、微观金相[/size][/color][size=16px]检测标准[/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]金属检测[/td][td]物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度； 力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等； 工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析； 常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定、水份 金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os) 化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀； 无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤 失效分析：断口分析、腐蚀分析等； 金相检验：宏观金相、微观金相[/td][td]ANSIB11.16-1988[/td][/tr][/table]

哪位大侠有 “ASTM E213-2004 金属管道超声检验的标准实施规范”这个标准的中文版？ 英文版好找，但我急需中文版。分享下？

用于电子级多晶硅清洗和表面金属分析的超纯HF酸用什么方法检测？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149373]GBT+15830-2008无损检测+钢制管道环向焊缝对接接头超声检测方法[/url]

单位准备开展药材中重金属检测，实验室提交了购买超离心研磨仪的申请，德国RSTSCH的ZM200幸好，报价20万。 我晕，前处理设备就这么贵了，俺们没钱啊，当实验室硬邦邦的表示：只有这款仪器能保证研磨过程不会带入金属离子导致对后面测定的干扰。所以请教各位专家，研磨仪只有这款能满足上述要求吗，有没有便宜的啊，最好一万以下的，呵呵。（感谢楼下几位，俺们已经决定不买这么贵的研磨仪了，要个国产粉碎机照样行。）

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39043.html[/url][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size]食品(食物)的种植、养殖、加工、包装、储藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。该概念表明，食品安全既包括生产安全，也包括经营安全；既包括结果安全，也包括过程安全；既包括现实安全，也包括未来安全。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]理化指标：气味、pH值、水分、灰分、酸值、过氧化值、碘值、密度、灼烧残渣、干燥失重营养成分检测碳水化合物：总碳水化合物、单糖、二糖、低聚糖、多糖脂肪：甘油三脂、脂肪酸、脂蛋白蛋白质：总蛋白、氨基酸膳食纤维：总膳食纤维、纤维素/半纤维素、果胶/树胶、木质素维生素：水溶性维生素、脂溶性维生素、维生素A B C D E矿物元素：钙、铁、锌等元素食品安全卫生检测农药残留检测：有机氯农药、有机磷农药、菊酯类农药、氨基甲酸甲酯类农药等重金属检测：铅、汞、铬、镉、砷等元素有毒有害物质：亚硝酸盐、三聚氰胺、苯并芘、黄曲霉毒素、二氧化硫、赭曲霉毒素A、二氧化硫残留、容积残留量、丙二醛、聚氯联二苯、多溴联苯、壬基苯酚、磷酸三苯脂、多氯化萘微生物检测：菌落总数、真菌鉴定、细菌鉴定等营养标签检测保健成分(黄酮类、皂苷类、苯丙素类、萜类及挥发油、SOD酶活)[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]食品[/td][td]营养成分检测,蛋白质,氨基酸,膳食纤维,维生素,农药残留检测,重金属检测：[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_6872.jpg[/img][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_9753.jpg[/img]

[font=&][color=#666666]针对目前国家标准分析检测水质多参数方法存在的科学与技术问题，提出了一种基于超声-微纳米气泡(US-MNB)辅助技术、连续光谱法和顺序注射分析法(SIA)的可变光程水质多参数检测新方法。设计水质多参数检测系统，通过检测总磷(TP)、化学需氧量(COD)、氨氮(NH[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]3[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]-N)和六价铬(Cr[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]6+[/color][/size][/font][font=&][color=#666666])四种水质参数，验证了新方法的可行性。系统设计的核心是基于超声与微纳米气泡相结合的消解室以及具有可变光程功能的光谱扫描检测室，可达到快速消解和稳定检测的目的。同时系统基于国家水质检测标准，优化了水质多参数联合检测流程，并利用分光光度法和顺序注射分析技术对四种水质参数的含量进行连续光谱检测。首先，在常温常压下采用US-MNB辅助技术结合强氧化剂对TP进行消解，同时对检测室中NH[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]3[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]-N参数显色反应后的化合物直接进行光谱扫描测定，消解后，再进行TP的测定。同理，消解COD的同时，对检测室中的Cr[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]6+[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]参数显色反应后的化合物直接进行光谱扫描测定，消解后，再进行COD的测定。整个检测过程所用时间大幅降低，可在短时间内自动完成水质多参数的测定，显著地提高了检测的效率。以上述四种水质参数为测定对象，利用最小二乘法构建回归模型，拟合回归方程并计算相关系数，并绘制各参数的浓度-吸光度标准工作曲线。结果表明：TP标准工作曲线拟合系数≥0.984 5,且浓度与吸光度成正相关，重复性(RSD)为3.05%～3.62%,加标回收率为97.8%～103.6% COD标准工作曲线拟合系数≥0.998 7,且浓度与吸光度成负相关，重复性(RSD)为2.12%～2.74%,加标回收率为98.7%～104.7% NH[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]3[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]-N标准工作曲线拟合系数≥0.995 3,且浓度与吸光度成正相关，重复性(RSD)为3.41%～3.59%,加标回收率为99.2%～102.4% Cr[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]6+[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]标准工作曲线拟合系数≥0.993 8,且浓度与吸光度成正相关，重复性(RSD)为3.51%～3.92%,加标回收率为98.9%～109.3%。系统可准确测定水样中TP、 COD、 NH[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]3[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]-N和Cr[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]6+[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]的含量，且具有良好的稳定性与可靠性。基于超声-微纳米气泡辅助技术的可变光程水质多参数检测方法研究，对于拓宽光谱法在水质多参数快速检测领域的应用以及提升检测效率等方面的研究具有重要作用。 [/color][/font]

昨日，针对环保组织发布的“超两成美白、祛斑化妆品重金属超标”的报告，终于有涉事企业挺身而出，作出回应！宝洁旗下玉兰油公关部昨日发表声明称，该公司产品符合国家标准，环保组织的检测方法或存误差。而其它不少涉事企业也否认产品质量有问题。日前，民间环保组织发布了一份对美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告称，在北京、上海、东莞等10城市随机购买的477个美白、祛斑化妆品中，有112个汞含量超标、44个砷含量超标、20个铅含量超标。记者发现，包括玉兰油在内的不少知名品牌均被点名。抽检报告 23%化妆品汞超标涉事企业纷纷否认“此次调查并不是针对品牌的调查。”日前，民间环保组织达尔问自然求知社在微博上发布声明称，此次与IPEN合作进行美白祛斑化妆品检测，是出于研究性、探究性目的，并不针对品牌与企业，检测结果也并不具有法律效应。接下来他们会与相关部门进行沟通。“这些违规化妆品的制造商应立即停止生产和销售这些产品，零售商也应立即将这些化妆品下架，避免更多消费者受害。”达尔问王秋霞说。记者昨天从上述调查报告中看到，被列入“问题产品”的榜单中，包括多个知名品牌。记者日前就此采访了部分涉事企业，但他们均否认产品质量有问题。其中一家广州化妆品公司有关负责人表示，该企业对其生产的产品曾做过重金属检测，没有发现超标，他怀疑被环保组织抽检产品可能是假冒品。另一家台湾企业表达了同样的怀疑，称“被抽检货品可能是假货。”深圳一家公司有负责人则表示，被检出问题的产品已于1年前停产，原因是“销量不佳”。企业回应 宝洁质疑检测方法有误差记者发现，在上述黑名单中，一款宝洁旗下“玉兰油三重美白修复防晒乳”也因被检出砷超标而名列其中。对此，宝洁旗下玉兰油公关部昨日发布声明中称，该公司每年均对产品进行年检，由国家认可的检验机构出具检测报告，确保产品符合《化妆品卫生规范》及相关安全标准。宝洁方面同时对上述调查报告的检测方法提出质疑。该公司称，对于化妆品中重金属含量的检测，手持分析仪会出现一定误差，应以卫生部《化妆品卫生规范》规定的氢化物原子荧光光度法、分光光度法或氢化物原子吸收法为依据。环保组织 所用仪器为国际通用对此，上述环保组织的负责机构之一——达尔问自然求知社称，他们的检测仪器——手持X射线荧光分析仪(简称XRF分析仪)，包括美国食品和药物管理局、美国环境保护局和美国消费品安全委员会均用于日常检测，其实用性得到中国教育部等机构认可，经与实验室法检测(冷原子吸收法)结果对比，初步检测结果显示了XRF分析仪的有效性。“我们所使用的仪器是当前世界上最先进的检测仪器，也是国际上目前所通用的检测仪器。”据介绍，为了验证该仪器的有效性，达尔问自然求知社还将部分样品送至中国疾控中心环境与健康相关产品安全所，用《化妆品卫生规范》(2007)中所规定的实验室检测方法——冷原子吸收法进行了检测，验证了该仪器的平均变异系数为10%-15%，能检测出最低含量不低于12ppm的汞、铅和砷。昨天，达尔问自然求知社创始人冯永锋也在其个人的微博上“叫板”宝洁公司，要求对方正式召开现场检测会，用他们认定精确的检测仪和专家给消费者现场检测。有专家指出，采用不同的检测方法和检测仪器确实会有得出不同的检测结果。部分问题产品为求效果人为添加-专家观点“国家标准规定，不允许在化妆品里人为添加汞、砷等重金属，但很多化妆品里带有重金属，主要是原料带进去的。”昨天，国内日用化工专家徐春生在接受记者采访时称，因此，我国化妆品国家标准里，对多个重金属含量都有严格限量要求，如对汞的含量不能超过1ppm，铅的含量不能超过40ppm，砷则不能超过10ppm。不过，上述人士也指出，不排除有部分厂家为增强化妆品的功效人为添加重金属，如有部分问题美白产品，为了美白效果好而加入汞，致使汞含量超标。环保组织机构的调查报告里援引首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科科主任、主任医师郝凤桐的话说，近期收治的化妆品汞中毒患者的临床症状和体内汞含量与以往长期使用患者的水平相当。一是说明产品汞超标情况严重，二是由于增白祛斑产品系列化程度越来越高，一个“套餐”内往往包含日霜、晚霜、面膜等。她表示，使用含汞的美白祛斑化妆品会造成汞中毒，引起汞中毒性肾病、脑衰弱综合症等病症。有关人士呼吁，化妆品制造商和配方研究人员应立即停止在化妆品中添加含有汞及其它有毒重金属和化学品，寻找安全的替代品。操作及分析人员直接关乎样品的结果以致引导舆论，由此您怎么看待？

将声波直接转换成光学信号超材料使超声波检测图像更清晰2013年03月17日 来源： 中国科技网 作者： 刘海英 中国科技网 伦敦3月15日电（记者刘海英）超声波诊断已在医学临床上普遍应用，众所周知的B超就是其中应用最广泛和简便的一种。但受声波频段所限，目前超声波检测所得图像的清晰度还不尽如人意，会一定程度上影响诊断效果。最近，英国伦敦国王学院研究人员开发出一种新型工程材料，可有效提高超声波检测图像的清晰度，有望改进超声波技术在医疗领域的使用状况。 这种新型工程材料属于“超材料”范畴，由镶嵌在一种称为“聚吡咯”（PPy）的聚合物中的金纳米棒组成。该材料的特性在于，它可以将超声波信号转变为光学信号。目前，传统的超声诊断设备都是将超声波信号转变为电子信号，其使用受限于敏感度和声波频宽，因而在成像清晰度方面有不尽人意之处。而新型材料能够将超声波信号转变为光学信号，使得信号处理一定程度上摆脱了上述限制，进而可形成清晰度更高的图像。 研究人员指出，超声波的频率越高，其定向性和敏感度越好，其成像的清晰度也会越高。当前的超声波技术，在声波大约在50兆赫兹左右时，敏感度就会有显著的下降。而这种新型材料能够将声波转换成光学信号，不再受限于超声波段，使得超声设备在150兆赫兹内都能“看”到以前看不到的细节，在医学应用方面极具潜力。 该项目领导者、伦敦国王学院的韦恩·迪克逊教授表示，新型材料的开发具有重要意义。他指出，目前最敏感的超声波探头也会受到声波频段的限制，即使是传统的光学材料，也会因光学定位方面的严格要求而不易使用到设备当中。而新型材料则能够相对简单地配置到超声波设备当中，这意味着医学诊断和治疗领域中有可能会产生新一代超声波传感设备。 《科技日报》 2013-03-17 （二版）

检测笔测自来水“重金属超标”不靠谱！据央视财经《第一时间》报道，前几天，家住北京西城区的钱老先生，家里的热水器坏了。于是钱老先生就请来维修人员修理。可是没想到，热水器修好了，维修人员却告诉钱老先生他们家的自来水“重金属”超标。　　钱先生告诉记者说，当时维修人员拿出一个检测笔，在自家的水中测了一下，测试笔上显示的数值是每升200毫克。而维修人员告诉他，国家标准是50以下。这下子钱老先生可害怕了，立刻联系了北京市自来水集团。自来水公司立刻对钱先生家里的自来水进行了取样检测。但检测结果却完全相反，各项指标都合格，而且远远小于国家标准。维修人员说严重超标，而自来水公司却说水质没问题，那么到底谁说的是真的呢？钱老先生还是感到不放心。北京市自来水集团水质监测中心的工作人员详细给钱先生解释了检测报告的内容。他们对钱老先生家的自来水进行了锰、铜、锌等9项重金属和总硬度指标总共10项检测，结果均符合国家《生活饮用水卫生标准》。关于检测笔快速检测自来水中重金属含量，你认为呢？维修人员所说的“重金属超标”又是怎么回事？这种快速检测的测试笔又是什么呢？

本检测中心位于广东省佛山市陈村镇白陈公路，交通方便，毗邻广州，配有气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计、紫外分光光度计、原子荧光光度计、微波消解仪、酶标仪等国内外先进检测仪器；拥有液相色谱室、气相色谱室、光谱室、农药及农药残留处理室、重金属及贝毒处理室、快速检测室、微生物室等14间功能实验室。现需招聘重金属检测人才，要求如下：1、会使用原子吸收分光光度计（z-2000）、微波消解仪、原子荧光光度计等；2、有工作经验一年以上；本检测中心环境舒适，现需要专业人才，待遇面议。电话：13674054850，联系人：欧先生

05版药典中有机氯农药检测的前处理，加丙酮超声后，再加氯化钠，二氯甲烷超声后说静置分层，取有机相，想问大家静置前需要用滤纸过滤吗，过滤到分液漏斗里静置，还是不用过滤直接连药渣倒分液漏斗里静置呢，有机相在上面吗，我试了试不过滤，静置后分了三层，中间层和底层有药渣，上层澄清，然后我又全倒出来过滤，结果就分成了两层。

空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003