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射线吸收谱仪

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射线吸收谱仪相关的论坛

  • 【转帖】原子吸收分光光度计与X射线荧光分析仪有什么区别?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低(火熖法可达ng?cm–3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。 2 X射线荧光的物理意义: X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。原子分光一般是测元素的,而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱,逐个元素测量,样品处理成液体,痕量分析,用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 (Na)到92号元素(U),样品为固体或粉末压片测试,可从常量到微量分析。

  • X射线吸收问题

    请问我想计算防护X射线的厚度,用什么公式呢?质量吸收系数和线吸收系数这两个参数在哪里可以查到啊?

  • X射线吸收问题

    请问我想计算防护X射线的厚度,用什么公式呢?质量吸收系数和线吸收系数这两个参数在哪里可以查到啊?

  • 【求助】Ti、Zr的X射线吸收系数???

    有谁知道Ti、Zr的X射线吸收系数啊?因为想对钛合金做小角X射线散射测试,试样厚度需根据元素的吸收系数来确定。不知各位大虾有没有做过这方面的实验?[em09512]

  • 【原创】原子吸收分析线和发射线宽度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析线和发射线宽度指的是空心阴极灯发射出来的谱线宽度和火焰中吸收谱线的宽度吗?请指教!

  • 【原创】共振发射线,共振吸收线,共振线

    共振发射线:原子外层电子由第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振发射线;共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的一定波长的谱线称为共振吸收线; 共 振 线:共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。          X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。   X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • 液体中全X射线阿秒瞬时吸收光谱技术获得重大突破

    [color=#000000]美国和德国科研团队在实验中首次拍摄了液态水中电子实时运动的“定格帧”。该研究提供了一个窗口,使科学家能在以前用X射线无法企及的时间尺度上了解液体中分子的电子结构,标志着实验物理学的重大进步。相关研究发表在《科学》上。[/color][color=#000000]这项研究是通过美国直线加速器相干光源(LCLS)的同步阿秒X射线脉冲对而实现的。此前,辐射化学家只能在皮秒(等于一百万阿秒)的时间尺度上解析电子运动。现在,在阿秒尺度上研究X射线击中目标的电子反应的能力使科研人员能够深入研究辐射引发的化学反应,比以前的方法快100万倍。研究中开发的技术,即[b]液体中的全X射线阿秒瞬时吸收光谱[/b],使他们能在原子核移动之前,在电子进入激发状态时“观察”由X射线激发的电子。[/color][color=#000000]这项研究建立在阿秒物理学这一新学科的基础上,[b]揭示了物质受到X射线照射时的瞬时电子变化,不仅加深了科学家对辐射诱导化学的理解,还标志着阿秒科学新纪元的开始。[/b][/color][来源:科技部][align=right][/align]

  • X射线荧光光谱分析的基本原理 及应用

    X射线荧光光谱分析的基本原理   当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。   K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2   这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

  • 【原创】X射线荧光光谱仪基础知识普及(一)X射线

    X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线,在0.01~0.1nm范围内的称硬X射线,0.1~10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力,医学上常用作透视检查,工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光,故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用,X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点  X射线的特征是波长非常短,频率很高,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的,而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流,因此能产生干涉、衍射现象。  X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ,标识谱重叠在连续谱背景上,连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ,其短波极限λ 0 由加速电压V决定:λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数, e 为电子电量, c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成,它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生,每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线,现已成为重要的X射线源。  X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。当在真空中,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X射线,这就是X射线管的结构原理。  放出的X射线分为两类:  (1)如果被靶阻挡的电子的能量,不越过一定限度时,只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射,连续光谱的性质和靶材料无关。  (2)一种不连续的,它只有几条特殊的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射,特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线,一般对人的伤害分为两种,一是通过能量传递,对人体细胞的DNA进行破坏,称为物理效应,还有一种是,由射线对人体组织内水发生电离,产生自由基,这些自由基再和生物大分子发生作用,导致不可逆损伤,称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射,这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤,引起病理反应,称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程,生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应,要经历许多不同性质的变化,一般认为将经历四个阶段的变化: ①物理变化阶段:持续约10-16秒,细胞被电离; ②物理-化学变化阶段:持续约10-6秒,离子与水分子作用,形成新产物; ③化学变化阶段:持续约几秒,反应产物与细胞分子作用,可能破坏复杂分子;④生物变化阶段:持续时间可以是几十分钟至几十年,上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身,也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应(按照显现的时间早晚又分为近

  • 能量色散X荧光谱仪(EDXRF) --- X射线荧光分析(电子档书籍)

    上传一份Down的,资料,与各位亲友们共享:资料的目录如下:有需要的友们,可去下载阅读。第一章 简单原理第二章 X射线的发生、衍射和吸收原理第三章 X射线的激发第四章 波长色散分光计和晶体性质第五章 探测器和电路第六章 能量色散第七章 分析的精密度和准确度第八章 定量分析的数学方法第九章 X射线光谱分析的应用和试样制备第十章 电子探针微区分析第十一章 附录

  • 原级X射线中是否含有样品元素特征的二次射线?

    原级X射线(一次X射线)为连续谱线(含各个波长的X射线),用它来激发样品中元素的特征谱线:我认为:一次X射线中含有待测元素的特征谱线,它对建立标准曲线和分析样品有啥影响?——相比被激发元素的特征谱线强度,它是否比较小,同时被样品吸收,因而可以忽略其影响呢?

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析--在冶金分析中的应用

    ⑴冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。   X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。  然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末最好的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。  ⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。  样品在测量时,最好能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收最小,如果相互垂直时吸收最大。  样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时最好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。  检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。  ⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。  ⑷中低合金钢分析 用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒,最好用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。  ⑸不锈钢的分析 不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。  ⑹非金属材料分析 非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

  • 【分享】辐射检测:仙人掌到底吸不吸收辐射?

    【分享】辐射检测:仙人掌到底吸不吸收辐射?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051339_194277_1615922_3.jpg[/img]仙人掌生活在日照很强的地方,因此吸收辐射的能力特别好,然而台大园艺系副教授许明仁表示,未曾有任何的研究实验报告可证明,仙人掌吸收辐射的能力比其他物种优异。  许明仁说,任何动植物及人体,都有吸收辐射的自然能力,但目前并没有任何研究证明,某一物种吸收辐射的能力特别强,仙人掌生活在沙漠日照强烈的地方,许多人可能把辐射能当作辐射线,在想当然的推理情况下,就认为在计算机前摆一盆仙人掌吸收辐射,减少对人体的伤害。  仙人掌是一种喜欢日照的多肉植物,为了减少水份的蒸散,因此叶片表面积缩减,演化成针状,这是为了适应自然环境。  许明仁表示,仙人掌的外观型态,是为了抵挡阳光、紫外线的破坏,与计算机屏幕或其他电器用品产生的辐射线不同,所谓的辐射线是一种看不见的波,包括了αβγ三种射线,其中γ射线最强,具有穿透任何生物体的能力,并会破坏细胞的DNA,严重会造成突变,而阳光是一种辐射能,就像烛光一样会发热,并不会对人体产生立即的伤害。  因此把仙人掌当作抵挡辐射的工具,是没有任何根据的。  许明仁说,辐射线是一种直线进行的能量波,目前没有任何物质可以使辐射线转弯,因此吸收辐射线的说法,应该改成抵挡,我们生活的环境原本就充满着各种辐射线,只是数值上的多寡而已,目前的电器用品发散的辐射线跟电磁波其实非常轻微,可能由于辐射看不见、碰不到、闻不到,因此不了解的民众便会感到恐慌。  台大园艺系所的桌上计算机前,摆满着文件及各式实验器材,却看不到任何一株仙人掌,许明仁笑着说,他们自己研究植物的,都没有听过这种说法,他觉得这可能是贩售仙人掌商人的行销招式,建议常常用计算机的学生上班族,摆盆仙人掌绿化美观桌面可以,这样的确能够舒缓眼睛的疲劳,但是想要减少辐射线对人体的伤害,还是去买个屏幕护目镜吧。  江西省环保局辐射环境管理处叶昌林科长认为,地球本身是大磁场,人类每时每刻都生活在电磁辐射之中,人本身也是辐射体,不断吸收辐射,也不断散发辐射。现在社会上盛传一些植物能吸收电磁辐射,单从上述论据不足以确证。因此,电脑前摆放花卉植物,因人兴趣爱好而异,无可厚非;此举能否明显降低辐射,尚无正式研究成果,何况电脑辐射到底对人体有无影响,危害多大,也无定论;而商家借机炒卖花卉误导消费,甚至抬高价,也不是没有可能。  叶昌林科长对“恐辐族”提出了一些忠告和建议。首先,保持良好的心理状态尤为重要,不要“谈辐色变”,良好的心态远比买一盆花、穿一件“防辐射”服有利于健康。其次,由于电磁辐射具有“累积效应”,无论是孕妇还是公司白领,在电脑前端坐时间不可太长,应经常走动,这样会对健康有利。互联网上关于电磁辐射危害的宣传多半有夸大之嫌,不可轻信。另外,手机在接通一瞬间发散的电磁辐别要大大高于平时通话,所以不妨在接听之前让手机稍稍远离头部2秒钟,利用耳机接听也不失为一个好办法。

  • 【分享】X射线荧光光谱法学习(ppt)

    X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少等优点.x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138141]X射线荧光光谱[/url]

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

  • 【分享】基础知识--γ射线

    γ 射线是不带电的中性粒子(也即是电磁波), 波长短于0.2埃的电磁波。首先由法国科学家P.V.维拉德发现,是继α、β射线后发现的第三种原子核射线。γ射线是因核能级间的跃迁而产生,原子核衰变和核反应均可产生γ射线 ,其静止质量等于零,也称为光子. 当γ射线和物质相互作用时,同带电粒子与物质的相互作用情况大不相同,γ射线不能使物质直接电离和激发,也没有射程的概念.γ 射线与物质相互作用有3种主要形式, 即光电效应,康普顿效应和电子对效应. 能量较低的γ射线, 在物质中主要产生光电效应 中等能量时,主要产生康普敦效应 而能量较高时, 主要是电子对效应. 3种效应都会产生能使物质的原子电离或激发的次级电子, 而次级电子在物质中的射程不长,所以在考虑对γ射线的屏蔽时,不需要另外采取防护措施. 这就是说, 3种效应产生次数的多少,即是物质吸收γ辐射多少的标志. 理论和实践都证明, 光电效应正比于吸收物质的原子序数Z的4次方,康普顿效应正比于Z/A, 而电子对效应正比于Z 平方.因此屏蔽γ射线时,以采用原子序数高的重物质为最好,例如铅. 通过对γ射线谱的研究可了解核的能级结构。γ射线有很强的穿透力,工业中可用来探伤或流水线的自动控制。γ射线对细胞有杀伤力,医疗上用来治疗肿瘤。 γ射线是一种强电磁波,它的波长比X射线还要短,一般波长<0.001纳米。在原子核反应中,当原子核发生α、β衰变后,往往衰变到某个激发态,处于激发态的原子核仍是不稳定的,并且会通过释放一系列能量使其跃迁到稳定的状态,而这些能量的释放是通过射线辐射来实现的,这种射线就是γ射线。 γ射线具有极强的穿透本领。人体受到γ射线照射时,γ射线可以进入到人体的内部,并与体内细胞发生电离作用,电离产生的离子能侵蚀复杂的有机分子,如蛋白质、核酸和酶,它们都是构成活细胞组织的主要成份,一旦它们遭到破坏,就会导致人体内的正 常化学过程受到干扰,严重的可以使细胞死亡。 γ射线在物质中的吸收 [flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009814235322_01_0_3.swf[/flash]g射线通过物质时,由于光电效应、康普顿效应和电子对生成而损失能量,并逐渐被物质吸收。物质对g光子阻挡能力用半值厚度(half value layer)表示,半值厚度即使g光子活度减弱一半所需要的物质厚度。半值厚度与入射光子能量和介质密度有关,入射光子能量越低,介质密度越大则半值厚度越小,即物质对射线的阻挡作用越强。故g射线常用密度大的物质进行防护

  • 【转帖】便携全反射X射线荧光分析仪

    转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。

  • 单位快要购买波长色散X射线荧光光谱仪了,请大家给点意见!

    大家好: 我们公司今年准备采购一大批仪器,包括红外、核磁、质谱、热分析、X射线衍射、X射线荧光、扫描电镜、原子吸收、ICP等,我负责调研X射线荧光光谱仪,目前,我们领导的意思是要购买波长色散型的XRF,请大家说说自己的仪器型号及使用心得。如果是仪器公司,请详细写明你的仪器型号及各部件的参数及报价。要说明的内容有: X射线管、高压发生器、通道面罩及准直器、分光晶体、探测器、测角仪、附件。我的邮箱:wangxd0725@163.com QQ:247906244

  • 【求助】汞的发射谱线与吸收谱线

    想做测汞仪,急需汞的发射谱线与吸收谱线(主要关心253.7nm处发射谱线的宽度)。听人说一般在一些数据库中能够找到,可我找了一圈也没有找到。有没有对此了解的同仁能都略微指点一二,非常感谢。。。

  • X射线的防护

    X射线对人体组织能造成伤害。人体受X射线辐射损伤的程度,与受辐射的量(强度和面积)和部位有关,眼睛和头部较易受伤害。   衍射分析用的X射线(属“软”X射线)比医用X射线(属“硬”X射线)的波长长,穿透弱,吸收强,故危害更大。所以,每个实验人员都必须牢记:对X射线“要注意防护!”。人体受超剂量的X射线照射,轻则烧伤,重则造成放射病乃至死亡。因此,一定要避免受到直射X射线束的直接照射,对散射线也需加以防护,也就是说,在仪器工作时对其初级X射线(直射线束)和次级X射线(散射X射线)都要警惕。前者是从X射线焦点发出的直射X射线,强度高,它通常只存在于X射线分析装置中限定的方向中。散射X射线的强度虽然比直射X射线的强度小几个数量级,但在直射X射线行程附近的空间都会有散射X射线,所以直射X射线束的光路必需用重金属板完全屏蔽起来,即使小于1mm的小缝隙,也会有X射线漏出。  防护X射线可以用各种铅的或含铅的制品(如铅板、铅玻璃、铅橡胶板等)或含重金属元素的制品,如含高量锡的防辐射有机玻璃等。  按照X射线防护的规定,以下的要求是必须遵守的:  1. 每一个使用X射线的单位须向卫生防疫主管部申请办理“放射性工作许可证”和“放射性工作人员证”;负责人需经过资格审查。  2. X射线装置防护罩的泄漏必须符合防护标准的限制:在距机壳表面外5cm处的任何位置,射线的空气吸收剂量率须小于2.5μGy/小时(Gy -戈瑞,吸收剂量单位)。在使用X射线装置的地方,要有明确的警示标记,禁止无关人员进入。  3. X射线操作者要使用防护用具。  4. X射线操作者要具备射线防护知识,要定期接受射线职业健康检查,特别注意眼、皮肤、指甲和血象的检查,检查记录要建档保存。  5. X射线操作者可允许的被辐照剂量当量定为一年不超过5雷姆或三个月不超过3雷姆(考虑到全身被辐照的最坏情况而作的估算)。  请参照以下标准:    GB4792 — 84 《放射卫生防护基本标准》    GB8703 — 88 《辐射防护规定》    GWF01 — 88 《放射工作人员健康管理规定》

  • 关于X射线荧光光谱仪的详细介绍

    关于X射线荧光光谱仪的详细介绍: X射线荧光光谱仪分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;  X射线荧光光谱仪简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差,分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。  X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。

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