代顶空分析仪

请教一个问题，本人在测某些酶活性的时候，要求使用生化分析仪用速率法测。本实验室有紫外分光光度计UV-1700，在动力学模式下，有速率测定功能。能否用UV-1700替代生化分析仪测定呢？再就是比色池是1cm的，是否可以放光径0.5cm的薄的比色皿测试？如果不行是不是只有换比色池？

说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪（空分）（不清楚的慢慢看，精通的请补充或另开贴发表想法）一、早期的在线分析仪（70年代…80年代末期）八十年代中期，刚踏上工作岗位，企业正在创建，就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见，在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪，以电解池、红外、热磁检测器，水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化，只是仪器电路有所改变。（其仪器检测原理和检测器图，后期将逐步发出。）仪器的信号输出是以电压输出为多，输出到远端控制室的走纸记录仪上，含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸，工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录，根据趋势变化来调整他的操作态势，以保证其稳定生产，确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪（80年代末期…90年代的初期）短短几年，随着中国的改革开放步代的加大，国外的先进仪器大量涌入，严重冲击了国产的在线分析仪，国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大，但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录，部分分析数据已经具备了警告和报警功能，关键分析数据一旦发现异常，可以通过外接的声、光报警功能，来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

尿液质量控制的一般情况在常规试验中，虽然尿液分析仪的使用一般不受人为因素的影响，但尿液分析准确与否却受许多因素的影响。这些影响因素可以出现在分析前、中、后三个环节。分析前的质量控制（简称质控）主要包括样品的标签、收集样吕使用的容器和样品收集的时间、尿标本新鲜程度等。一般均应在取样后2小时内完成检测，否则可影响模块上所有检查项目结果的准确性。分析后的质控主要包括参考值范围的认可，判定试验结果是否受药物的干扰和病理物质的影响，报告单结果的书写和报告单回报时间等方面。分格中的质控主要包括化妆品和试带条的准确度、试带条的效期、仪器的校正、仪器操作正确程度和尿液标本中影响因素及处理等方面。

近些年来，随着国内空分设备向大型化发展，为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要，与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是，由于一些历史上的原因，大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门，他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术，因此一些企业对进口的仪器设备选型不当，仪器功能不能满足生产需要，在经济上造成浪费。另一方面，进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具，往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好，对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在，这一问题不妥善解决，则大中型空分的管理水平难以提高，空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1 气体分析仪器应用是一项专业技术 气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具，借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是，气体分析仪器不是一种简单的工具，它既不像流量计、压力表那样结构简单，也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具，使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。 一般地说，气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作，而且是一种具有研究性质的工作。但是，这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止，国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比，仍然停留在初级阶段，难以快速提高和发展，主要原因正在于此。2 气体分析仪器应用难点分析 关于气体分析仪器应用的难点，从以下几方面分析可以概略地了解一二。2．1 气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2．2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大 在仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2．3 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。2．4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度(精度)，仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。 (1)仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 (2)误差分析。在分析仪器的应用过程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 (3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。2．5 分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。3 结束语 总之，微量气体分析是一项专门技术，也是门带有研究性质的工作，它决定着气体分析仪器应用效果和水平。微量气体分析技术又是一门实科学，必须经过大量的实验实践才能摸索出其中化的规律性，才能很好地掌握它，并圆满解决各具体的微量气体分析课题。这也是在20世纪6070年代开始研制高纯气体时，我国第一代气体析工作者的经验总结。他们几十年的气体分析实得出的这一结论应该引起后人的重视。我们希望分行业气体分析技术工作者能够在空分飞速发展新形势下，获得更快更大的发展。 作者简介：张丙新(1938- )，男，高级工程师，1964年毕业于北京化工大学，曾工作于北京氧气厂，现为北京赛思瑞泰科技有限公司空分仪器配套部经理，著有《气体分析基础和方法》一书。

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的，其分析过程可分为四个步骤。步骤一[图2-5-3 (a)]：平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时，载气旁路直接进入GC进样口，同时用低流速载气吹扫定量管，而后放空，以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能，以加速其平衡。 步骤二 [图2-5-3 (b)]：加压。待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时，大部分载气仍然直接进入GC柱。步骤三 [图2-5-3 (c)]：取样。V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长，以保证样品气体充满定量管，但也不应太长，以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定，由进样器自动控制。一般不超过10s。步骤四 [图2-5-3 (d)]：进样。V1、V2、V3和V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶，根据GC分析时间的长短，在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。 我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋a)，即在平衡状态下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。 但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

A;空分停车时,为了: 1；保护传感器，如微量氧的，要保护电池； 2；使开车时很快投入运行。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ B;空分开车时，为了： 使微量分析仪表很快投入运行，并迅速反映当前工艺参数值。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ 如果有，请大家说出自己的措施。最好包括仪表型号。

请问第三代溶出分析仪已出来，第一代能否修理继续使用？

工作需要测总抗氧化值 想用 ORAC方法。有人用荧光微孔板分析仪但价格太贵，铂金爱尔默公司说是70万。想请教高手，这个实验能不能不用荧光微孔板分析仪，只用荧光分光度计能不能做成？激发波长是485，发射波长是535nm.[em0808]

我想问一下，这个论坛有搞空分的在线分析仪的朋友吗，人多吗？你们那都用哪些厂家的表

目录：一. 行业整体综述 二. 行业焦点事件 三. 区域市场分析 （一）区域热卖品牌 （二）区域市场分析 四. 行业企业动态 五. 发展趋势预测 一. 行业整体综述2011年3月16日《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》出台，这为我国科学仪器行业带来了新的曙光，电力分析仪作为科学仪器行业里的重要组成部分，在我过科学仪器发展的60多年间做出了不可估量的贡献。电力分析仪行业是一个平稳发展的行业，但在科学仪器行业里，电力分析仪不属于增长最高的行业，2007~2011的这四年间电力分析仪增长率在20%左右。电力分析仪在整个科学仪器行业内属于改制和转制进展较快的行业，许多国有企业已经转为民营，合资企业也非常活跃，同时国外许多著名的跨国公司都已在我国投资或者扩大生产。按经济结构类型统计，行业销售收入中我国企业，包括国有、国有控股和民营企业约占60%，利润占59.23%，其余为合资企业。我国电力分析仪行业还有一些值得关注的情况，首先，中国是发展中国家，电力分析仪与发达国家相比有10～15年的差距。但在发展中国家里，我国是电力分析仪行业最大最齐全、综合实力最强的一个国家。其次，我国的电力分析仪需求量很大。世界上电力分析仪的增长率在6%～9%之间，我国已连续四年实现20%左右的年增长率。从目前情况来看，积极拓展营销模式是电力分析仪企业更好更快发展的必要手段，从2011年电力分析仪的市场分析报告来看，会展营销模式为企业赢得了更多的客户资源，使企业得以开拓更广阔的市场。我国电力分析仪行业展会缺乏，目前展会专业程度过低，不能满足企业的营销需求，有些展会打着行业协会的招牌，办了一些低质量的展会，专业展览公司参与较少，展览模式过于传统，对行业整合能力过低，不具备专业展会对行业上下游关整合的能力，只是以价格来拉动企业参展。目前，我国电力分析仪行业是直接与外商竞争的行业，从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，再到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。现阶段我国一些电力分析仪企业已具有规模优势和国际市场竞争力。我国电力分析仪自上世纪80年代和90年代初期引进的技术，现已国产化并已掌握核心制造技术，能够稳定生产。同时也在研发和改进电力分析仪技术，努力占领更多的市场份额。但由于国外新一代产品已经成熟并大量进入市场，因此目前我国企业生产的产品主要用于中小实验室项目。 现阶段，我国自行研发的高中档电力分析仪，从产品的基本性能和功能上已与国外产品接近，有较高的市场占有率，并在不断上升。二. 行业焦点事件 （一）《十二五规划纲要》提出“科学发展为核心”的思想2012年是我国“十二五”规划的关键时期，根据“十二五”以“科学发展为核心”的思想，新一轮工作报告必将为科学仪器行业带来崭新的发展契机。（二）外资纷纷涌入近年来，海外科学仪器生产企业把战略目标集中在我国，目前我国电力分析仪行业是直接与外商竞争的行业，外来资本从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。并形成以山东－辽宁－吉林－黑龙江为主场的营销路线，通过这条黄金路线辐射向朝鲜、越南、韩国、日本、蒙古，俄罗斯等最大买家。三. 区域市场分析 （一） 区域热卖品牌情况 按区域划分： 东北地区市场分析（辽宁、黑龙江、吉林） 华北地区市场分析（北京、天津、河北、山西） 华中地区市场分析（河南、湖南、湖北） 华东地区市场分析（上海、山东、江苏、浙江、安徽、江西） 华南地区市场分析（广东、福建、海南） 西南地区市场分析（四川、广西、重庆、云南、西藏、贵州） 西北地区市场分析（甘肃、陕西、新疆、宁夏、青海、内蒙古） （下表为综合评分） 东北地区： 排序辽宁黑龙江吉林1沈阳荣拓傲松吉林英诺瑞特2大连润昌盛维傲松3赛博斯特黑龙江欧诺吉林大正华北地区： 排序

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

自动生化分析仪的原理、构成及使用一、自动生化分析仪的功能及特点 自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、混合、保温、比色、结果计算、书写报告等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外，有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点。 二、自动生化分析仪的分类 自动生化分析仪有多种分类方法，最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。所谓流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染，结果不太准确，现已淘汰。 分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的，不易出现较差污染，结果可靠。 三、自动生化分析仪的构成 因为自动生化分析仪是模仿手工操作的过程，所以无论哪一类的自动生化分析仪，其结构组成均与手工操作的一些器械设备相似，一般可有以下几个部分组成： 1、样品器：放置待测样本、标准品、质控液、空白液和对照液等。 2、取样装置：包括稀释器、取样探针和输送样品和试剂的管道等。 3、反应池或反应管道：一般起比色皿（管）的作用。 4、保温器：为化学反应提供恒定的温度。 5、检测器：如比色计、分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计、电化学测定仪等。不同仪器配置不同。 6、微处理器：是分析仪的电脑部分，又叫程序控制器。控制仪器所有的动作和功能，使用者可通过键盘与仪器“对话”，同时电脑还能接受从各部件反馈来的信号，并作出相应的反应，对异常情况发出一定的指示信号。分析软件和分析结果一般贮存在磁盘中，可共查询。 7、打印机：可绘制反应动态曲线和打印检验报告单等。 8、功能监测器：显示屏就是其中一部分，可查看反应状态、人机“对话”的情况、当前仪器工作状态、分析结果等。 四、流动式自动生化分析仪 流动式自动生化分析仪又可分为空气分段系统和非分段系统。前者是流动式分析仪中最典型的一种。 （一）空气分段系统 这种分析仪的特点是通过比例定量泵挤压弹性样品管、空气管和试剂管（通称“泵管”），将样品依次连续地吸入并沿样品管输送，另一方面由空气管吸入的气泡将由同样原理吸入并在试剂管道中连续流动的试剂分成均匀的节段，样品流和试剂流在连续向前流动的过程中相遇、混合、透吸（必要时）、保温、反应及被测定。整个分析过程是液流在管道中连续流动的过程中完成的。 （二）非分段系统 非分段系统是靠试剂空白或缓冲液来间隔每个样品的反应液，这样，在管道中连续流动的液体不被分段。非分段系统可再分为流动注入系统和间隙系统。 1、流动注入系统：该系统的组成与空气分段系统相似，但某些结构和工作原理有所不同，空气分段系统是利用气泡分段来防止管道中各反应液在流动过程中的交叉污染，而流动注入系统则是通过将样品依次注入连续流动的试剂流管道中来达到防止交叉污染的目的的。 2、间隙系统：该系统的结构、组成和工作原理与流动注入系统相似，但其特点是每一次进样都必须在前一样品的分析过程结束后（包括管道的清洗）才能开始，而不能连续地依次进样，每次进样间有一时间间隙，故有人称为不连续流动式分析仪。 五、分立式自动生化分析仪 分立式为第二代自动生化分析仪，它与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的。 称为第三代自动生化分析仪的离心式自动生化分析仪，也应属于分立式。因为在离心式分析仪中，每个待测样品都是在离心力作用下，在各自的反应槽内与试剂混合，并完成化学反应，继而被测定的。离心式分析仪属于“同步分析”，在离心力的作用下，各待测样品几乎同时与试剂混合、反应并被测定后打出报告；而其它分析仪是“顺序分析”，即各待测样品依次与试剂混合、反应先后被测定。 袋式自动生化分析仪也应属于分立式，它是用试剂袋代替反应管和比色皿，测定时每个待测样品在各自的试剂袋内进行反应并被检测。还有一种称为“干式自动生化分析仪”也属于分立式。它的主要特点是采用固相化学技术，即将试剂固相于胶片或滤纸小片等载体上。测定时使一定量的待测样品分布于一张试纸片上，一定时间后用反射光度计测定。 分立式自动生化分析仪，是目前各实验室普遍使用的自动生化分析仪，一般都可以任意选择测定项目，故称为任选式自动生化分析仪。下面将重点介绍任选式自动生化分析仪。 六、任选式自动生化分析仪的主要部件 （一）加样系统 1、样品转盘：可放置小型样品杯数十只。有的分析仪可直接用盛样本的试管，有的还附有条形码阅读装置，能识别样本试管上的条形码信息，不需给样本编号，也不必输入病人资料即可打印出该病人的化验报告。 2、试剂室（仓）：不同的分析仪试剂室可容纳的试剂盒数量不同，一般可容纳20多种试剂。有的试剂室带有冷藏装置，带有条形码识别装置的试剂室试剂可以任意放置试剂盒位置。 3、取样装置：有的分析仪取样本和取试剂公用同一采样针，由内部的分流阀控制取样本和取试剂；有的仪器有两套取样装置，分别取样本和取试剂。采样针前端有液面传感器防止空吸或采样针外壁液体挂淋，采样臂中有预温装置。如果采用多试剂分析方法，将占用试剂室中试剂盒位置，会减少测定项目。 （二）比色系统 1、光源：大多数分析仪使用卤素钨丝灯，工作波长325～800nm。有的分析仪使用氙灯，工作波长285～750nm。 2、比色杯：有分立式比色杯、分立式转盘式比色杯、离心式比色盘、流动池。干式生化仪不需要比色杯，袋式生化仪由试剂袋经挤压自动形成比色杯。比色杯光径6-7mm，少数为10mm。 比色杯中的反应液需要恒温，有37℃、30℃、25℃三档可选择，有的固定为37℃。多数用吹入恒温空气的方式，也有用恒温水浴或半导体温控装置的。为了保证比色杯中反应液有±0.1℃的精确度，分析仪的环境温度必需保持18～30℃，室温波动不宜超过2℃。 3、单色器：（1）干涉滤光片（2）光栅 4、检测器：（1）光电倍增管，已很少用。（2）列阵固态光敏二极管。（三）供排水系统 自动生化分析仪中有很多供水管道与电磁阀。只读存储器中软件参数控制电磁阀与输液泵供给各个部件的冲洗与吸液，最后排出机外。随机存储器内的分析参数控制电磁阀与注射器的步进电机，供应样本、试剂和稀释用水。有的生化仪还能自动冲洗比色杯供反复使用。（四）数据处理系统 每个项目的检测结果暂时储存在随机存储器中，待某个样本所需的项目全部检测完毕，由微机汇总打印出综合报告单。微机的存储器中可以存储相当数量的病人数据与逐日的室内质控数据，随时可以按指令调出，在荧光屏上显示或打印，也可存储在软盘中长期保存，随时调阅。 七、任选式自动生化分析仪的分析顺序 每份样品可以任选试剂室内预置试剂盒的一项或全部项目的检测。微机按输入的指令，安排项目检测次序，一般先做孵育时间长的终点法，后做监测时间短的速率法，以便恒速打印综合报告单。当指定样本进入待测位置时，微机指令试剂盒进入试剂取样位置，按所测项目的参数由加样系统定量取样，同时比色杯按微机的指令到达指定位置加样。生化仪的分析速度与仪器加样周期的时间有关。加样周期的时间越短分析仪的速度越快。双试剂法占用两个加样周期，分析速度减半。 八、任选式自动生化分析仪的主要分析参数 1、试验代号 14、连续监测时间 2、试验名称 15、标准液数量 3、试验方法 16、标准液浓度 4、试验类型 17、重复校标次数 5、温度 18、计算因子（F值）6、波长：可选择主波长和次波长。 19、计量单位 7、反应类型 20、小数点位数8、终点法零点读数 21、底物耗尽 9、样本量与稀释水量 22、线性度 10、试剂量与稀释水量 23、试剂吸光度上限与下限 11、样本空白 24、线性范围 12、孵育时间 25、参考范围 13、延迟时间 26、等等等等

在线工业过程控制分析仪欢迎您，我这个实习版主干了一个月了，论坛没有什么起色，我有责任。在线分析仪是一个很大的主题，干这行的人肯定不少。但懂这行的人不一定会太多，至少我是这样认为。而且我一直觉得自已虽然干了有十几年，但只能算个门外汉。记得西门子的郎工说过一句话，我也很认同。那就是这个行业“千军易得，一将难求”。首先，我们现在所使用的绝大部分仪器很多都是国外进口，说明书，操作菜单都是英文为主，这给仪器的使用增添了一点阻碍。其次，分析仪绝大部分都有很强的技术保护，软件的开放性，光键部件的保密性及维修的专业性一直都受厂家所限制。再次，分析仪自身的性能非常好，正常的使用一般不容易发生故障，也正因为这个原因，导致仪器的维护人员可以在很多年里不需要对仪器进行特别的维护或维修（而这个阶段往往是维护人员对新仪器、新技术最具探索欲望的时期）。也就无法提升自身的能力。（这或许是个矛盾的地方）最后，每个厂分析仪器的维护人员并不是太多，之间也缺乏交流，闭门造车，只局限在自已的这个领域，没有开拓视野，也就无法提高自已。因此，有这样一个论坛摆在这，真的很不错，至少它可以让我们大家在这里找到真正的同行，找到共同的兴趣，完善自身的技能，提升自身的能力，我当不当版主不要紧。但如果在这都得不到交流那就真的太遗憾了。

介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用，在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题，特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题，配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 　　分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位，它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表，因而，可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况，并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求，也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 　　因此，在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中，需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量，是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 　　为此，在选择和分析仪器仪表，必须达到和执行如下几方面的任务： 　　1．监测流程中工艺气体的纯度，满足各工序段对气体纯度要求； 　　2．通过在线分析仪器仪表的输出数据，可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况； 　　3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作； 　　4．保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准； 　　5．对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 2 分析仪的配置与选型 　　综上所述，配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则： 　　1．商业价格上要价廉物美或质优价廉，能满足流程及纯化气的检测需要，完成对流程气的监控目的； 　　2．在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表，在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证； 　　3．易于操作及维护保养。 　　上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性，它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题，一 直是使用者最为关切的问题，因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作，从以往的情况来看，可以说大都不尽人 意，如某钢厂两套1000m3／h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用，即使用寿命短，给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表，有一部份是采用热导式分 析器，有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定，就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确，有时由于元 件的性能差造成热漂移，使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障， 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移，造成用户对检 测数据正确性的不信任感，从而怀疑分析仪 表如同虚设，因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行，特别是灵敏 度、可靠性，使用寿命都高于国内产品，要 用户接受，在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 　　众所周知，分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表，本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度，同样色谱仪也是通过标准物质 来定标，对高纯气体的定标是技术性很强的 工作，也是十分复杂的工作，气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性，首先标准物质 的配制工作是相当精确的，然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表，必须带有标准物质，为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气，先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标，否则 体现不出其仪表的作用，也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入，也必须考虑标 准物质的提供，才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 　　　空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作，既要合理满足流程需要又不 繁杂，既要少化投资又达到检测分析目的。 因此，要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 　　深冷法空分技术近年来有了极大的提 高，监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高，特 别对控制分析技术要求也更高，随着工业对 气体纯度要求越来越严格，待分析杂质组分 的数目不断增加，检测极限需要大大降低， 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术， 为降低分析仪表的投资费用，采用多色谱 柱、多鉴定器技术，对分析仪器仪表的调 校，除应用标准物质外，还采用动态校正 法，如，指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术，由于国外新技术的引入，计算机与在 线分析仪表联用，一方面可对分析信息的数 据处理；另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数，如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等， “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺，满足高纯气体纯化工艺的检测，促进 我国的分析技术走向世界。

红外气体分析仪原理红外线气体分析仪，是利用红外线进行气体分析。它基于待分析组分的浓度不同，吸收的辐射能不同．剩下的辐射能使得检测器里的温度升高不同，动片薄膜两边所受的压力不同，从而产生一个电容检测器的电信号。这样，就可间接测量出待分析组分的浓度。１．比尔定律 红外线气体分析仪是根据比尔定律制成的。假定被测气体为一个无限薄的平面．强度为k的红外线垂直穿透它，则能量衰减的量为：I=I0e-KCL(比尔定律) 式中：I--被介质吸收的辐射强度； I0--红外线通过介质前的辐射强度； K--待分析组分对辐射波段的吸收系数； C--待分析组分的气体浓度； L--气室长度(赦测气体层的厚度) 对于一台制造好了的红外线气体分析仪，其测量组分已定，即待分析组分对辐射波段的吸收系数k一定；红外光源已定，即红外线通过介质前的辐射强度I0一定；气室长度L一定。从比尔定律可以看出：通过测量辐射能量的衰减I，就可确定待分析组分的浓度C了。２．分析检测原理 红外线气体分析仪由两个独立的光源分别产生两束红外线 该射线束分别经过调制器，成为5Hz的射线。根据实际需要，射线可通过一滤光镜减少背景气体中其它吸收红外线的气体组分的干扰。红外线通过两个气室，一个是充以不断流过的被测气体的测量室，另一个是充以无吸收性质的背景气体的参比室。工作时，当测量室内被测气体浓度变化时，吸收的红外线光量发生相应的变化，而基准光束(参比室光束)的光量不发生变化。从二室出来的光量差通过检测器，使检测器产生压力差，并变成电容检测器的电信号。此信号经信号调节电路放大处理后，送往显示器以及总控的CRT显示。该输 出信号的大小与被渊组分浓度成比例。　　我们所用的检测器是薄膜微音器。接收室内充以样气中的待渊组分，两个接收室中间用一个薄的金属膜隔开，在两测压力不同时膜片可以变形产生位移，膜片的一侧放一个固定的圆盘型电极。可动膜片与固定电极构成了一个电容变进器的两极。整个结构保持严格的密封，两接收气室内的气体为动片薄膜隔开，但在结构上安置一个大小为百分之几毫米的小孔，以使两边的气体静态平衡。辐射光束通过参比室、测量室后，进入检测器的接收室。被接收室里的气体吸收，气体温度升高，气体分子的热运动加强，产生的热膨胀形成的压力增大。当测量室内通入零点气(N2)时，来自两气室的光能平衡，两边的压力相等，动片薄膜维持在平衡位置，检测器输出为零。当测量室内通入样气时，测量边进入接收室的光能低于参比边的，使测量边的压力减小，于是薄膜发生位移，故改变了两极板问的距离，也改变了电容量C。 红外线气体分析仪可以用来分析各种多原子气体,如:C2H2、C2H4、C2H5OH、C3H6、C2H6、C3H8、NH3、CO2、CO、CH4、SO2等。不能用来分析同一种原子构成的多原子气体以及惰性气体，如：N2、Cl2、H2、O2以及He、Ne、Ar等。[~189240~]

昨天登录发现论坛改版了，找了好半天才找到在线工业过程控制分析仪板块，可是为什么【在线仪器】板块以及子板块【在线工业过程控制分析仪】归类到【实验室常用设备】里呢？这太不合理了啊。

[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者：小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的，比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的，比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术，都是为了更好的为乳品厂等客户服务，能更准确，更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中，一般会采用质控样（control sample，也有翻译成控制样）来对检测过程进行质量控制。质控样，说白了，就是有标准值的样品，我们每天在正式测定样品之前，先进行质控样的测定，质控样在容许的误差范围内，说明仪器稳定，就可以进行样品的测定。否则，要先对进行调整，调整完毕后再进行质控样的测定，符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了，如何对质控样进行定值？[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值，严重依赖湿化学方法（俗称手工）的准确性。一般乳成分分析仪，对四个组分进行定值，脂肪（fat,F），蛋白质(protein,P)，乳糖(lactose,L)，全乳固体(Total Milk Solids,TS)（俗称干物质Dry matter,DM）。还有一个很重要的概念，非脂乳固体（Solids not fat，SNF）顾名思义，就是全乳固体减去脂肪。 所以，一般有如下三个公式： [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下，灰分一般代表矿物质的含量，在牛奶中这个值比较固定，一般都在0.68-0.70%之前，一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法（原来叫罗兹-戈特里法），还有盖勃法，在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控，一般采用硫酸铵，不需要前处理，直接测定回收率。尿素，前处理后，测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法，当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后，就可以使用了。有的客户容许误差比较低，一般为±0.03，有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了，就可以开始样品的测定了，如果不在范围内，就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大，那很遗憾，可能你的仪器故障了，这也是质控样的另一个作用，用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前，样品测定后都进行质控样的测定，质控样都合格了，说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定，这要根据样品量的多少和实际情况来决定。

堀场的氧氮分析仪分析氮时峰平顶，在不减少称样量的情况下怎么解决？

目录：一. 行业整体综述 二. 行业焦点事件 三. 区域市场分析 （一）区域热卖品牌 （二）区域市场分析 四. 行业企业动态 五. 发展趋势预测 一. 行业整体综述2011年3月16日《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》出台，这为我国科学仪器行业带来了新的曙光，生化分析仪器作为科学仪器行业里的重要组成部分，在我过科学仪器发展的60多年间做出了不可估量的贡献。生化分析仪器行业是一个平稳发展的行业，但在科学仪器行业里，生化分析仪器不属于增长最高的行业，2007~2011的这四年间生化分析仪器增长率在20%左右。生化分析仪器在整个科学仪器行业内属于改制和转制进展较快的行业，许多国有企业已经转为民营，合资企业也非常活跃，同时国外许多著名的跨国公司都已在我国投资或者扩大生产。按经济结构类型统计，行业销售收入中我国企业，包括国有、国有控股和民营企业约占60%，利润占59.23%，其余为合资企业。我国生化分析仪器行业还有一些值得关注的情况，首先，中国是发展中国家，生化分析仪器与发达国家相比有10～15年的差距。但在发展中国家里，我国是生化分析仪器行业最大最齐全、综合实力最强的一个国家。其次，我国的生化分析仪器需求量很大。世界上生化分析仪器的增长率在6%～9%之间，我国已连续四年实现20%左右的年增长率。从目前情况来看，积极拓展营销模式是生化分析仪器企业更好更快发展的必要手段，从2011年生化分析仪器的市场分析报告来看，会展营销模式为企业赢得了更多的客户资源，使企业得以开拓更广阔的市场。我国实验室设备行业展会缺乏，目前展会专业程度过低，不能满足企业的营销需求，有些展会打着行业协会的招牌，办了一些低质量的展会，专业展览公司参与较少，展览模式过于传统，对行业整合能力过低，不具备专业展会对行业上下游关整合的能力，只是以价格来拉动企业参展。目前，我国生化分析仪器行业是直接与外商竞争的行业，从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，再到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。现阶段我国一些生化分析仪器企业已具有规模优势和国际市场竞争力。我国生化分析仪器自上世纪80年代和90年代初期引进的技术，现已国产化并已掌握核心制造技术，能够稳定生产。同时也在研发和改进生化分析仪器技术，努力占领更多的市场份额。但由于国外新一代产品已经成熟并大量进入市场，因此目前我国企业生产的产品主要用于中小实验室项目。 现阶段，我国自行研发的高中档生化分析仪器，从产品的基本性能和功能上已与国外产品接近，有较高的市场占有率，并在不断上升。二. 行业焦点事件 （一）《十二五规划纲要》提出“科学发展为核心”的思想2012年是我国“十二五”规划的关键时期，根据“十二五”以“科学发展为核心”的思想，新一轮工作报告必将为科学仪器行业带来崭新的发展契机。（二）外资纷纷涌入近年来，海外科学仪器生产企业把战略目标集中在我国，目前我国生化分析仪器行业是直接与外商竞争的行业，外来资本从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。并形成以山东－辽宁－吉林－黑龙江为主场的营销路线，通过这条黄金路线辐射向朝鲜、越南、韩国、日本、蒙古，俄罗斯等最大买家。三. 区域市场分析 （一） 区域热卖品牌情况 按区域划分： 东北地区市场分析（辽宁、黑龙江、吉林） 华北地区市场分析（北京、天津、河北、山西） 华中地区市场分析（河南、湖南、湖北） 华东地区市场分析（上海、山东、江苏、浙江、安徽、江西） 华南地区市场分析（广东、福建、海南） 西南地区市场分析（四川、广西、重庆、云南、西藏、贵州） 西北地区市场分析（甘肃、陕西、新疆、宁夏、青海、内蒙古） （下表为综合评分） 东北地区： 排序 辽宁 黑龙江 吉林1 沈阳荣拓 傲松 吉林英诺瑞特2 大连润昌 盛维 傲松3 赛博斯特 黑龙江欧诺 吉林大正

在当今工业快速发展的社会，光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域碱性氮测定仪都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。　　光谱分析仪的优点：　　1. 采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。　　2. 测试速率高，可设定多通道COD测定仪瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。　　3. 对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。　　4. 分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。　　5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。　　光谱分析仪的缺点：　　1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的库仑仪元素很难做到准确检测。　　2. 不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。　　3. 受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。　　4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。　　5. 模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。　　6. 建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。　　7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。　　化学分析仪的优点　　1. 化学分析法是国家实验室所使用的硫醇硫测定仪仲裁分析方法，准确度高。　　2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。　　3. 取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。　　4. 应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。　　5. 购买和维护成本低，维护比较简单。　　化学分析仪紫外荧光定硫仪的缺点：　　1. 流程比光谱分析法较多，工作量较大。　　2. 不适用于炉前快速分析。　　3. 对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。

各位XDJM，在空分分析系统中，氩中氮分析仪（0-10ppm）零点标定都是用的什么纯化器呢？最近要采购一台，要求知名进口品牌，麻烦大家推荐下，谢谢。

请教各位老师:Detal F 微量氧分析仪可以测含卤代烃的非酸性气体吗？

介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用，在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题，特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题，配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位，它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表，因而，可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况，并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求，也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此，在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中，需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量，是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此，在选择和分析仪器仪表，必须达到和执行如下几方面的任务： 1．监测流程中工艺气体的纯度，满足各工序段对气体纯度要求； 2．通过在线分析仪器仪表的输出数据，可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况； 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作； 4．保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准； 5．对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述，配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则： 1．商业价格上要价廉物美或质优价廉，能满足流程及纯化气的检测需要，完成对流程气的监控目的； 2．在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表，在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证； 3．易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性，它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题，一 直是使用者最为关切的问题，因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作，从以往的情况来看，可以说大都不尽人 意，如某钢厂两套1000m3／h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用，即使用寿命短，给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表，有一部份是采用热导式分 析器，有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定，就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确，有时由于元 件的性能差造成热漂移，使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障， 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移，造成用户对检 测数据正确性的不信任感，从而怀疑分析仪 表如同虚设，因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行，特别是灵敏 度、可靠性，使用寿命都高于国内产品，要 用户接受，在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知，分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表，本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度，同样色谱仪也是通过标准物质 来定标，对高纯气体的定标是技术性很强的 工作，也是十分复杂的工作，气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性，首先标准物质 的配制工作是相当精确的，然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表，必须带有标准物质，为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气，先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标，否则 体现不出其仪表的作用，也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入，也必须考虑标 准物质的提供，才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作，既要合理满足流程需要又不 繁杂，既要少化投资又达到检测分析目的。 因此，要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高，监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高，特 别对控制分析技术要求也更高，随着工业对 气体纯度要求越来越严格，待分析杂质组分 的数目不断增加，检测极限需要大大降低， 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术， 为降低分析仪表的投资费用，采用多色谱 柱、多鉴定器技术，对分析仪器仪表的调 校，除应用标准物质外，还采用动态校正 法，如，指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术，由于国外新技术的引入，计算机与在 线分析仪表联用，一方面可对分析信息的数 据处理；另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数，如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等， “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺，满足高纯气体纯化工艺的检测，促进 我国的分析技术走向世界。

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用 ［澳］M艾德沃兹　　在线煤质分析仪应用于煤炭业已有20多年的历史，其稳定的销量足以证明其价值。在线分 析仪通过提供实时信息为煤厂各煤种的质量控制和生产管理提供了极大的帮助， 如果依赖化验室，这些数据只能在采样后的数小时甚至数天后才能得到。 近年来， 随着经济下滑，生产优化和料堆控制变得尤为重要。煤炭业的持续下滑导致该行业重新关注 煤炭质量管理，从而提高客户满意度最终增加煤炭销量。同时也提高矿区资源的有效利用， 使原先认为煤质不达标的资源可以有选择地开采。为达到上述目的，煤炭生产商和煤炭用户 开始寻找更为经济且仍然高精度煤质分析仪。随着人们对环境的日益关注，特别是对硫释放的关注导致法律对污染控制更加严格。 新近设计的皮带在线中子活化煤质分析仪(PGNAA)恰好可以满足上述要求。　　1　在线煤质分析技术与设备　　1.1　 双能量伽玛传输技术(DUET)　　DUET仪器自20世纪80年代早期上市以来，已成为在线煤质监测设备家族中的重要一员。 该设备价格相对低廉，安装便捷，可以直接在皮带上进行在线煤质分析，只要是分析固定煤 种，DUET分析仪测定煤质灰分就可以达到相当的精度。它利用两个γ射线源贯穿煤层而测量 灰分。对给定的煤种，该设备的测定精度为：一个标准偏差下0.5%～1%。该设备的主要缺点 是其标定与煤种有关，特别是在灰中的铁和钙元素变动很大的情况下。　　该设备的用途包括：监测运送到选煤厂的原煤；监测洗净的精煤；给选煤厂提供反馈信息； 通过混煤优化资源利用，使之达到一定的质量目标；监测送往用户的煤质是否达到合同要求 的质量。　　1.2 　自然伽玛射线技术　　另一种广泛使用的简单的分析仪能够测定煤中的自然放射性大小，并将其与灰分联系起来。 这种煤质分析仪不需要放射源，对影响DUET系统的铁和钙元素的变化不敏感。　　然而，作为一种“被动”的系统，该分析仪的精度大约只为1%～2%，其理想应用是测量厚煤 层的灰分，例如原煤输送机或选煤厂入料输送机上的煤质，在煤层很厚时，这仍然是测定灰 分的唯一技术。然而，该分析仪同样与煤种有关，因为它依赖与灰分相关的自然伽玛放射素 的存在(如钾)。　　　　1.3　快速伽玛中子活化分析技术(PGNAA)　　为满足市场上对具有高精度却与煤种无关的灰分仪的需求，上世纪80年代中期开发了首 台PGNAA旁线分析仪。该分析仪最常用于电厂配煤控制，以及选煤厂控制和煤的分选和销售 煤的质量控制。除了测定人们通常感兴趣的灰分，水分，发热量以外，还可以测定灰分中的 硫分，美国清洁空气法案要求电厂对SO2的排放进行控制，该分析仪也可以测定对锅炉结 焦有影响的Na和Cl。　　这种旁线分析仪需要采样设备把煤从皮带上采初样。煤样通过垂直溜槽进行中子照射分析 。在几分之一秒的时间内，吸收的能量以伽玛辐射的形式释放出来。由于每一元素具有特定 的伽玛射线光谱，光谱可以拆解成组成元素的光谱，从而确定煤中的元素成分。 。该技术与煤种无关，所以很有吸引力。　　元素分析通过计算组合，可以得出灰分，发热量和挥发分。该分析仪对灰分的分析精度0.25 %～0.4%。　　该分析仪本身价值数十万美金，而且配套的采样和传输系统也价格不菲，这就限制了分析仪 的广泛使用。　　2　 PGNAA皮带在线分析仪的应用　　直到最近，把PGNAA直接用于在线测量输送机上的煤质测试才获得成功。实验结果虽不能达 到通常旁线PGNAA分析仪低于0.4%的精度，但使得系统成本大为降低。理论计算表明，溜槽 通过式的PGNAA分析仪不存在皮带在线分析时受到煤层厚度变化和煤质垂直方向分布不均匀 的问题。　　与PGNAA旁线分析仪相比，PGNAA在线分析仪的优势体现在该设备不需要安装采样楼，可以直 接放在主皮带上使用。因此，大大节省了采样和传输设备的安装和维护成本。除此之外，也 避免了采样偏差，因为在线分析仪是对整个煤流进行分析。　　除了煤层很厚的现场之外，在线分析仪可以在任意位置安装。在煤层厚度超过35cm ，使用通过自然放射性来测定灰分的分析仪仍然是合适的。　　PGNAA在线分析仪的适用性意味着它可以分析各种不同的煤种，工厂试验已经证明了其准确 测定煤质的能力。由于该设备能够准确、实时地分析灰分、水分、硫分、发热量、灰分中的 氧化物和其他参数，能进行更好的配煤和选煤。因此，降低了工厂的生产成本。分析结果可 以实现每两分钟更新一次，便于工厂相应进行快速调节。　　3　 皮带在线分析仪的发展　　3.1　 工厂测试　　以PGNAA旁线分析仪的技术为基础，加上经济、可靠和高速的现成的电脑处理芯片，克服了 早期PGNAA在线分析仪遇到的困难。工厂测试首次表明可以对输送机上煤质成分的变化进行 修正补偿，基于此结果，就可以进行分析仪的现场试验了。　　　3.2　 现场试验　　2000年3月，Scantech公司在澳大利亚昆士兰州进行了COALSCAN9500X型PGNAA在线分析仪的 商业化现场试验。在现场，卡车把煤运到料仓中，然后三级破碎机把煤加工成最大粒度为90 mm。分析仪安装在破碎机之后的1050mm宽的输送机上，把煤送入1000t的料仓。皮带上煤 层 在厚度100～400mm之间变动。分析仪后面装有皮带刮扫式自动采样系统，煤可以直接从缓 冲仓装到火车上或者地面运输至电厂，电厂的自动采样系统测定每个班的结果，并与分析 仪的分析结果相比较以进行核实，这是PGNAA分析仪的典型应用。　　通过动态采样可以检验仪器在工厂里按静态煤样所作的标定是否准确。将所有的动态采样均 按双倍收集以评估采样误差，化验室的误差，以及分析仪误差。当年进行了6次采样比较， 使分析仪涵盖了一系列不同煤种、煤厚以及皮带垂直方向上不均匀的分布。每次采样比较会 收集10份双倍样本，送到两个权威化验室进行分析。因此每一样本会有三个结果(分别来自 化验室1、化验室2和分析仪)。由于一些外部因素的影响，每次收集的样本数量比预定的30 个(10×3)要少。　　3.3　 现场试验的结果　　每个样本均在PGNAA分析仪后的某一位置由皮带刮扫双倍收取，奇数样本送往化验室1，偶数 样本送往化验室2，每90秒采样一次，根据选煤厂的工作状况，样本在1～3小时内采完，每 次采样均依照ASTM标准。　　尽管该试验原先并不研究采样和化验室的精度，但任何一项新技术都必须与现有的方法进行 比较，再来讨论彼此之间有哪些不同。两个样本分析结果的不同使检验分析仪标定结果变得 更加不确定。样本按照GRUBBSESTIMATOR方法进行评估。　　双倍收集样本提供了公平、独立地评估化验室和分析仪的误差手段。事 实上，由于试验中动态样本的收集特别仔细和严格，化验室结果的准确性很可能优于日常进 行的传统化验结果。我们预见分析结果会有发散分布，但是7月份两组化验室结果的灵敏性 不同，8月份出现了偏移误差。化验室结果的不可靠性增加了需要用现场数据标定分 析仪的困难，两组化验室灰分结果的标准偏差是1.02%。如果这一结果是在线分析仪和 化验结果的偏差，通常是不能被接受的。　　表1　皮带在线分析仪灰分精度的Grubbs估算值（略）　　通过G RUBBSESTIMATOR方法可以单独估算分析仪精度以及每一个化验室的精度。表1汇总了这些估 算精度，分析仪的估算精度高于化验室的估算精度。数据中有明显的偏离点，因此在舍弃了这些偏离点数据后对估算精度重新进行了计算。舍弃 这些数据采用两级步骤，即分别对35个样本，32个样本以及全部36个样本进行了评估。分析 仪的灰分估算精度达到了0.25%，对适当标定的PGNAA分析。