水中油萃取仪

有没有哪位大虾知道做水中石油类、动植物油的全自动分析仪器啊？？？？使用方法是HJ637-2012 四氯化碳 萃取听说有厂家在研究流动注射做油了？？哪位大虾知道呢？昂林仪器 的 OL 1010-C 全自动分析套装 哪位大虾知道呢？有没有使用体验啊？？现在想调研一下从萃取到吸光全自动的仪器，手工做动植物油太慢了，样品量一大实验人员都萎了华夏科创 也有一款全自动萃取分析仪 OIL510型，据说有单位在使用了，有么有刚好路过的大虾分享一下？？萃取剂除了四氯化碳，S-316、氟利昂、四氯乙烯都适用，估计也是为了保证新方法更改萃取剂还能延续仪器的使用我没有使用过，只是跟他们的产品经理交流过对于这些自动萃取分析，我个人感觉硅酸镁吸附柱是一个大问题！可能对于干净地表水做石油类影响不大，网上也有说浓度低可以重复利用，经理也说做批量样品不换柱子影响不大，当然是低浓度的前提但是做生活污水？工业废水？排污口？的动植物油、石油类检测呢？对于这种受污染的样品，四氯化碳萃取液中油浓度高的话会不会直接影响下一个样品？柱子有残留或者说柱子可承受的吸附量是多大？可不可以做到硅酸镁吸附柱自由更换？或者进入一个震荡过滤的模块呢？这个我也跟华夏科创产品经理提过，也没有具体的答复。跪求介绍解放劳动力的测油仪！

[size=4][font=宋体]我们现在正在做一种水中油测定的实验，萃取这块手摇分液漏斗太费时费力了，有没有可以代替手工的设备呢？[/font][/size][size=4][/size]

请教各位同行，我想用分子荧光测海水中的油，用分液漏斗萃取时，会出现一些有机物和水结合的泡，这如何解决和避免，再者如果去掉这些泡进行上机对其结果影响多大？

请问水中油红外法测定中，萃取前加NaCL和盐酸的作用是什么？

EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12817]EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[/url]

大家好，提前祝大家新年快乐！新手刚来，请多指教！[em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物（挥发、半挥发、不挥发）定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS，所以现在打算买个前处理仪器，吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集，但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题，但是用过的人好多都说这种情况还没解决……（是不是？）而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样，要35w RMB……现在听说又有spde，把spme和吹扫捕集于一体，也适合做顶空voc，价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器，效果怎样？指点一下，谢谢，期待您的回复！[em20]我的QQ:15496081，qzwun@163.com

GB/T5750饮用水中气相色谱法项目，很多前处理是萃取浓缩然后上气相色谱分析。例如：饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，是取500ml水加环己烷萃取浓缩至1ml；环氧氯丙烷是取100ml水样用二氯甲烷萃取浓缩至1ml。那么一个方法的萃取浓缩的最大倍数是多少？理论上如果取大量水样用有机物萃取然后浓缩至1ml，那么液液萃取方法可以做到任何检测限？

想做水样中有机磷农药的检测，用固相萃取处理，可是萃取小柱用过hlb和c18，洗脱液甲醇，乙腈，丙酮，二氯甲烷等，还有混合溶剂二氯甲烷：乙酸乙酯，二氯甲烷：丙酮，丙酮：甲醇等，都用过，可是回收率都只有20~30%，不知道是哪出了问题

准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法检测焦化废水中有机物,样品处理考虑用固相微萃取方法。大家觉得用直接萃取还是顶空萃取方式更好呢？

测定水中有机氯农药残留选择ProElut 固相萃取柱什么型号呢？有使用过的老师吗？欢迎大家给出建议？萃取条件是什么？

请教：油田水中甲烷等轻烃的萃取方法？是否需要在现场萃取？如果送到实验室后再进行，甲烷等易挥发物质是否已挥发掉？

关于固相萃取-气相色谱分析水中污染物残留的问题气相色谱在做水中有机氯农药残留测试时，如果采用固相萃取进行目标物富集，萃取柱有C18和弗罗里硅土小柱两种选择，试问它们的萃取效果有何差异？小妹感激不尽~~

固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM测定水中有机氯农药的方法研究 王玲玲 南淑清 河南省环境监测中心站 郑州 450004 摘 要 本方法利用单个或多个C18固相萃取小柱对地下水、地面水等水样进行提取，浓缩后样品进气/质联机用高灵敏度，选择性强的SIM(选择离子方式)定性定量分析测定危害大、使用普遍的12种有机氯农药。结果证明：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法不仅克服了液一液萃取试剂消耗大、回收低的缺陷，而且SIM定量检出限和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—ECD等效，方法可准确定性多种有机氯农药；同时固相萃取可分析大体积的样品，开发研究固相萃取处理、分析农残不失为一种值得探讨的方法。 关键词 固相萃取 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM 有机氯农药 活化后的C18小柱对水中的有机氯农药等有机物具有很强的吸附力。水样先经0.45um过滤再以l0ml／min的速度通过小柱，富集后的小柱先用氮气吹干，再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下，浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件，每种农药选择一个定量离子，一个辅助定性离子，建立多点标准曲线，内标、外标法定量均可。 1 材料与方法1.1 试剂 二氯甲烷、甲醇、丙酮，色谱纯或同等无干扰试剂。无水硫酸钠、氯化钠：用前需在马福炉内500℃烘4小时。 硅胶和氧化铝玻璃净化柱：在带有砂心的玻璃层析柱中先填4克脱活硅胶(或氧化铝)，再填4克以烘过的无水硫酸钠。 试剂纯水：在无有机物干扰的环境中制得的二次纯水，或同等纯水。 采样瓶：棕色不同体积玻璃具塞磨口瓶。用前用洗涤剂、铬酸洗液清洗干净并用热风吹干。 定性滤纸和0．45um水系滤膜(用前经1：5盐酸浸泡过夜，试剂纯水洗涤后60℃水浴12小时)。 固相萃取装置及快速浓缩干燥装置：本实验采用Supelco Visiprep DL产品，亦可使用它同类装置。 有机氯农药标准溶液：可以购买有机氯农药标准物质用溶剂配制，或直接购买其标准溶液。本实验所用标准溶液为12种有机氯混标，浓度为500ug／mL，购于美国Supelco公司。 有机氯农药标准使用液：可根据需要范围用二氯甲烷配制一系列浓度的使用液，注意将标准用密封瓶低温保存，以防挥发或变质。1.2 实验部分1.2.1 样品采集和保存 用已清洗的棕色玻璃瓶采样，采前先用少量水样清洗2至3次，样品充满瓶子，不留空隙，加Na2S203，除余氯干扰，加1+1HCl调pH2，采样运输途中应采取必要的冷藏措施低温保存。采集后应尽快在24小时内提取。1.2.2 样品前处理 C18小柱的活化与净化：用10mlCH2C12。和10mlCH30H分多次以缓慢流速(v≤l0ml／min) 冲洗C18小柱。合格的小柱在淋洗后应无明显的酞酸酯和BHT防老化剂等干扰物。再用l0ml试剂纯水冲洗小柱。 水样的提取：在1L水样中加入约l0g的预处理过的NaCl及5mlCH30H，增加农残在水中的解析度，在小柱湿润状态下，以l0ml／min速度抽取水样，约需2～3小时抽完。 C18小柱的干燥：用SPE干燥装置通N230分钟干燥小柱。 样品的洗脱：本试验分别用丙酮、甲醇、正己烷和二氯甲烷对小柱进行淋洗回收试验，结果选择二氯甲烷为淋洗剂，丙酮对农残也有很好的洗脱作用，但易使垫圈等硅氧烷流失，同时考虑到二氯甲烷的通用性，仍选择二氯甲烷为淋洗剂。用6一l0ml二氯甲烷对小柱进行淋洗。 样品的浓缩： 用SPE快速吹干浓缩装置对少量样品浓缩至lml。1.2.3干扰及消除 溶剂、试剂、采样器皿，滤膜等都可能引入干扰物，故本实验需用色谱纯以上或提纯后达到同等纯度的溶剂，相关器皿清洗干净。 对于工业废水或其它污水的洗脱液需经净化小柱(如硅胶柱等)除杂质。1.2.4 分析仪器和条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用仪：本实验采用HP6890／5973四极质谱仪。 色谱柱：HP-5MS或DB-5：30m× 0.25mm ×0.25um 进样口：220℃，不分流进样 程序升温：100℃(2min) 180℃(2min) 250℃(5min)Postrun：290℃(2min) 质谱条件 EM电压1765，质量扫描：45～450amu，接口温度280℃，SIM模式见表1。1.2.5定量方法 运用外标法进行定量。根据水样情况配制多点工作曲线。运用5973工作站软件进行自动回归，校准，计算。12种农药线性均很好，r≥0.999。 方法的检出限及相对回收率试验： 检出限用5ng／ul重复多次进样，经SIM回归定量，用下列公式计算： MDL：St(n-1，1 —a=0．99)：t(n-1，1—a=0．99)：在n个自由度下，99％置信度的值；n：测定的平行样个数；S：平行测定的标准偏差。 回收率用10个1L试剂水中加入l0μg／ml的标准农药，进行全程序提取，其结果和直接进样10ng进行比较求得，结果见下表1。 3 结果讨论 有机氯农药性质较稳定，可长期存在于环境中，其辛醇/水值大部分较高(七氯环氧在水中是稳定的)，显示其在水中溶解性较差；因此分析水中农残有时需要大体积水样。固相萃取技术显示了在这方面的优势，本试验结果可见：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法对阿特拉津、甲草胺、林丹、七氯环氧、异狄氏剂、甲氧滴滴滴有很好的回收率：其它几种农药的回收率不很理想，还有待研究开发，寻找更为合适的固相萃取吸附剂和更有效的试验条件来进一步提高回收率。 表1 固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法分析12种有机氯农药结果 编号 化合物 定量选择离子 保留时间min 方法检出限ng／1 方法回收率％ 1 Simazine 201／186 8．416 ／ ／ 2 Atrazine 200／215 8．44 2．5 83～109 3 Y—BHC 181／219 8．708 2 65～85 4 A1aChlor 160／188 10．099 2 85～108 5 Heptachlor 100／272 10．142 1．5 18～31 6 Aldrin 66／263 10．842 1．2 20～61 7 HeptachlOr epoxide 81／353 11．623 4 67～82 8 а—Chlordane 373 12．084 2．5 38～62 9 γ—Chlordane 373 12．380 2．2 41～59 10 trans-nonachlor 409 12．469 2 40～53 11 Endrin 81／263 13．255 10 95～98 12 MethoxychlOr 227 15．817 2 75～114 12种有机氯农药TIC谱图 参考文献1．作者 魏复盛 徐晓白 阎吉昌等，水和废水监测分析方法指南，下册，中国环境科学出版社 1997 2．作者 武蕴华 张 清 赵成曦等，水中有机磷农药残留物的分析研究，中国供水卫生 2000年8(4)总第30期 3．U．S．EPA608．—Organohalide Pesticides and PCB 1994 4．U．S．EPA505．Analysis of OrganohalidePesticides and Commercial PCB Products in Water by Microextraction [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 1995

如题，做水中有机磷的监测，用三氯甲烷萃取，其他物质都可以，就是内吸磷，有时候能萃取到，有时候一点也没有，真心不知道什么原因，大家有遇到过吗？？？求助求助啊！！！

把甲醇中的苯注入到水中，用二硫化碳萃取，能否很好地萃取完苯？

我们想购买一台固相萃取装置，用于水中有机物的富集，萃取柱和萃取膜那个更合适呢？那个品牌的好？

用液液分散微萃取技术萃取水中的邻苯二甲酸酯类物质的条件，萃取剂？

采用固相微萃取法分析水中有机氯农药有没有成熟的方法？大家是怎么做得，需要注意哪些问题？

我们想买一台固相萃取仪，用于水中有机物测定的前处理，不知哪个牌子的好啊？大家帮帮忙吧！

怎样用微萃取气相色谱法测定水中卤乙酸的浓度

最近要求做水质苯系物能力验证，做过气中苯系物，想请教各位大神，这个水中苯系物曲线用买的标液来配置，溶剂用甲醇还是二硫化碳？用二硫化碳萃取法，需要用水先进行稀释，再进行萃取，该选哪一种柱子比较好呢？本人小白一枚，希望各位大神回复一下，谢谢！

问题描述：如何提高水中半挥发有机污染物的萃取效率？ 解答：[font=宋体]水中半挥发有机污染物的萃取通常都是用固相萃取的方式。上样流速的大小又直接影响了萃取的效率。常规固相萃取柱流速都比较低，以[/font]6mL[font=宋体]固相萃取小柱为例，上样流速最大按[/font]10mL/min[font=宋体]计，[/font]1L[font=宋体]水样需要[/font]100min[font=宋体]。对于比较大的体积，固相萃取小柱填料有限，更是难以保证使用。而盘式固相萃取因为上样流速比较大，可以显著提升效率，如[/font]47mm[font=宋体]直径固相萃取膜上样流速可达[/font]100mL/min[font=宋体]，[/font]1L[font=宋体]水样只需要[/font]10min[font=宋体]，效率提高[/font]10[font=宋体]倍，[/font]20L[font=宋体]水样仅需[/font]3.3h[font=宋体]，大大提高了检测效率。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

请教高手：在按照海水化学分析中的方法测定海水中石油类时，加正己烷震荡之后，有机相呈泡沫状，多静置一会儿情况会有改善，但是泡沫还是很多，量根本就不够上机测试用，没有办法只好将萃取体积增加为20mL。样品之间这种情况有的轻，有的重，有一个样品直接就呈浆糊状，完全无法测定了。测试的结果显示吸光值也不大，在0.02左右。请问，出现这种情况究竟是什么原因？有什么方法可以防止？

我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？ 对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。

各位同仁： 小弟问大家个问题：我要萃取水中有机氯农残（萃取剂为正己烷），请问可以用旋转塞涂了凡士林的分液漏斗吗？谢谢！急急急。

老师的项目，我要做草甘膦残留的检测，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。现在想请教一下各位草甘膦的萃取方法，土壤中的和水中的。最好详细点，先谢谢啦

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]水中苯系物的萃取，水样颜色很深呈黑色，取样稀释发现与水不溶飘在上层，加二硫化碳后相融沉入底下，二硫化碳颜色变黑色，可以把二硫化碳取出来用浓硫酸净化吗，对大小有无影响

各位大虾,我想知道测定水中总镉和总铬有没有不需要"萃取"这一操作步骤的方法,听说新手做萃取很难达到要求,最好是用分光光度计的,因为我们的实验室只有这个东西.