蛋黄油萃取仪

我用钼篮比色法测试蛋黄油中的卵磷脂，蛋黄油的颜色一直是呈现绿色，跟标准品的颜色不太一样，不是蓝色，我做了两次都是一样，有没有做过的大神，这个现象对吗？好奇怪啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104131523482895_1475_3878797_3.png[/img]

按照GB 16488 步骤做的萃取水样是 城市酒店污水，未处理的，水体本身就呈现淡黄色，浑浊！萃取液经过无水硫酸钠过滤后呈现 淡黄色 ！结果是96mg/L经过硅酸镁吸附后无色澄清，结果1.2mg/L这样正常么？刚刚在论坛看到说萃取之后应该是无色澄清的？

按GB/T5009.17双硫腙比色法测定食品中总汞时，依法于样品消化液、试剂空白液加入双硫腙氯仿液，萃取后双硫腙变成淡黄色（已排除盐酸羟胺还原高锰酸钾产生的氯气与氮氧化物氧化双硫腙的可能），不知何原因，烦请专家赐教。

各位网友：有做过单滴萃取吗？（SDME）比如做水样中SVOC的滴萃取，就是最简单最普通的那种，首次尝试，发现针尖的单滴非常不好控制，比如想用二氯甲烷，因为它萃取效果具有一定的广谱性，但却与水是微溶的，所以肉眼观察，刚从针尖冒出来小液滴，一会儿就消失了，估计是与水样溶解了；用正己烷呢，这种汽油组份，比水轻，比重0.7多一点，稍控制不好，就会从针尖脱离浮向水面。同时，当针尖刚挤出溶剂的液滴，都不太敢振动，因为怕稍有波动，无论是针尖本身，还是水样波动，都易导致针尖处的溶剂液滴与针尖脱离开。所以，想请问大家在这些操作细节上有否小的窍门，小的技巧分享，非常感谢!

有人做过单滴微萃取么，想了解一下这种方法是否适合复杂基质的农药残留萃取，目前看到的文献基本上都是做的水。

各位网友：有做过单滴萃取吗？（SDME）比如做水样中SVOC的滴萃取，就是最简单最普通的那种，首次尝试，发现针尖的单滴非常不好控制，比如想用二氯甲烷，因为它萃取效果具有一定的广谱性，但却与水是微溶的，所以肉眼观察，刚从针尖冒出来小液滴，一会儿就消失了，估计是与水样溶解了；用正己烷呢，这种汽油组份，比水轻，比重0.7多一点，稍控制不好，就会从针尖脱离浮向水面。同时，当针尖刚挤出溶剂的液滴，都不太敢振动，因为怕稍有波动，无论是针尖本身，还是水样波动，都易导致针尖处的溶剂液滴与针尖脱离开。所以，想请问大家在这些操作细节上有否小的窍门，小的技巧分享，非常感谢!

针对柑橘样品的净化，大家建议是什么固相萃取柱？有经验的人，多多建议啊。谢谢。我采用弗洛里硅固相萃取柱试过，效果不佳，定容后的样品是明显的淡黄色。进样后前面几分钟有明显的大面积基体杂质。

近日做纺织品偶氮测试，问一些实验室样品多的时候直接加叔丁基甲醚液液萃取，直接上GCMS 测样，没有过偶氮萃取柱，没有旋转蒸发浓缩，请问有这样做的吗？测试结果准确吗？

新手刚接触纺织品偶氮检测，在使用萃取柱的过程中有个疑问。我们用的是MN的萃取柱，标准里说把溶液倒入任其吸附15分钟，在实际使用中，15分钟有时候液体完全进入，有时候才进入一半，有时候第一次倒入洗脱液（叔丁基甲醚）后，很久都下不来，有时候又哗啦啦地流。求助这个萃取柱有没有比较规范的使用方法？你们用的是什么牌子的萃取柱？

第一节 溶剂萃取一、基本概念¨ 溶剂萃取：广义上指用溶剂将物质从固体或另一种互不相溶的溶剂中提取出来的方法。前者称为液－固萃取（浸取），后者称为液－液萃取。狭义的溶剂萃取是指液－液萃取。¨ 料液：溶剂萃取中，被提取的溶液。F¨ 溶质：欲提取的物质.¨ 萃取剂：用以进行萃取的溶剂。S¨ 萃取：料液中的溶质向萃取剂转移的过程。¨ 萃取液：萃取平衡后，含有溶质的萃取剂溶液。¨ 萃余液：被萃取出溶质以后的料液。R¨ 分配系数：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的浓度之比为一常数，这个常数称为分配系数。¨ 萃取率：萃取相中溶质总量占原始料液中溶质总量的百分比。用于表示一种萃取剂对某种溶质的萃取能力。。¨ 分离因素：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 分离因素愈大（或愈小），说明两种溶质分离效果愈好，分离因素等于1，这两种溶质就分不开了。 二、萃取剂¨ 常用萃取剂： 甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、甲苯、石油醚（按亲脂性递增）¨ 萃取剂选择的原则：1）对所需成分溶解度大，其它成分溶解度小。根据相似相溶原理进行选择。2）萃取剂与料液的互溶度愈小愈好　　　　　3）毒性小。低毒性（乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯）、中等毒性（甲苯、甲醇）、强毒性（苯、氯仿）4）经济、安全、腐蚀性低、沸点不高、挥发性小、便于回收 三、工业萃取的步骤和分类四、乳化和破乳化¨ 乳化：发酵液经预处理和过滤后，虽能除去大部分非水溶性的杂质和部分水溶性杂质，但残留的杂质（如蛋白质等）具有表面活性，在进行溶剂萃取时，有机相和水相难以分层。¨ 破乳方法1）加入表面活性剂：1231、PPB、亚油酸钠2）加入电解质：如氯化钠、硫酸铵3）吸附法：通过多孔性介质4）高压电破乳：5）加热6）稀释法：加入连续相五、影响萃取的主要因素¨ 乳化作用¨ pH值：影响弱酸或弱碱药物的分配系数和药物的稳定性。¨ 温度和时间：药物的稳定性、分配系数¨ 盐析作用：盐析剂与水分子结合，游离水分子减少，药物在水相中溶解度降低，易转入有机相；降低有机溶剂在水中的溶解度；萃余相比重增大，利于分相¨ 溶剂的种类和用量及萃取方式 总结： 溶剂萃取法比离子交换法选择性好、比沉淀法分离程度高、比蒸馏法能耗低，便于连续操作，现已广泛用于抗生素、有机酸、维生素、激素等产物的提取上，但是普通的有机溶剂萃取法由于以下原因难于应用于蛋白质分离（1 ）许多蛋白质都有极强的亲水性，不溶于有机溶剂；（2 ）蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。作业：¨ 总结多级错流萃取和多级逆流萃取的异同。¨ 名词解释：萃取剂、萃取液、萃余液、分配系数、分离因素、乳化¨ 溶剂萃取包括哪些步骤？¨ 常用的萃取剂有哪些？如何进行选择？

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893767[/font]问题描述：相比于经典液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术，双水相萃取具有哪些优点？双水相萃取主要应用于哪些方面？解答：随着蛋白质、基因、细胞等生物工程研究工作的广泛开展，大量生化产品不断涌现，但由于大部分生化产品原液具有低浓度、生物活性等特点，对分离条件以及环境要求极其严苛，经典的液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术已无法满足该分离要求，一种新型分离技术[font='Times New Roman','serif']—[/font]双水相萃取技术应运而生。作为一种新型萃取技术，双水相萃取具有如下优点：[font='Times New Roman','serif']a [/font]两相间的界面张力小，利于两相间的物质传递，平衡速度快。[font='Times New Roman','serif']b [/font]萃取条件温和，萃取体系不含有机溶剂，可保持生物物质的生物活性。[font='Times New Roman','serif']c [/font]大量干扰组分可与细胞壁碎片、组织碎片等固体物质一并去除，分离过程简单。[font='Times New Roman','serif']d [/font]萃取过程中使用的聚合物或无机盐绿色环保，对人体无害。[font='Times New Roman','serif']e [/font]可通过改变聚合物浓度和种类、无机盐浓度和种类、体系温度和[font='Times New Roman','serif']pH[/font]等多种手段来提高萃取选择性与回收率。[font='Times New Roman','serif']f [/font]设备简单，易于连续化操作，可直接与后续纯化技术连接。基于以上优点，双水相萃取技术已广泛应用于生物工程、药物分离以及环境分析等领域。在生物工程领域，主要用于生物活性物质的分离纯化，如蛋白质、酶、核酸、抗生素、病毒等；在药物分离领域，主要用于天然产物中有效成分的提取分离，如中草药材中黄芩苷、黄芩素、黄酮、皂苷等的提取；在环境分析领域，主要用于金属离子、酚类物质等的分离。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

几年前刚开始做偶氮测试时，用铁架台固定烧瓶及萃取柱。干了一段时间实在是觉得太麻烦了。每天拧来拧去，还巨占空间。后来用了成品萃取柱，自己设计了个架子。大家都是用什么来固定的呢？有好的建议可以大家分享

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

[color=#0000ff]编者注：[color=#000000]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url] 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。[align=center][img=,436,605]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312161820.png[/img][/align][align=center]图 1 滴中滴液-液微萃取[/align][align=center]( Anal Chem 1996,68:1817-1882)[/align]　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8μL辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做“溶剂微萃取”(“solvent microextraction” ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析。[align=center][img=,364,363]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312161916.png[/img][/align][align=center]图 2 “溶剂微萃取”示意图[/align][align=center]( Anal Chem 1996,68:2236)[/align]　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。[align=center][img=,588,470]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162056.png[/img][/align][align=center]图 3 “用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取”示意图[/align][align=center](M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)[/align]　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示[align=center][img=,186,246]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162155.png[/img][/align][align=center]图4 顶空溶剂微萃取示意图[/align]　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体“脏”而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5[table=584][tr][td=7,1] 单滴微萃取（SDME）[/td][/tr][tr][td=4,1] 双相[/td][td=3,1] 三相[/td][/tr][tr][td]直接浸入 （DI）[/td][td]连续流动（CF）[/td][td]液滴-液滴 （DD）[/td][td]直接悬浮（DSD）[/td][td]顶空（HS）[/td][td]液-液-液（LLL）[/td][td]液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）[/td][/tr][/table][align=center]图 5 SDME的7种模式[/align]　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。[align=center][img=,327,304]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162858.png[/img][/align][align=center]图 6 SDME各种模式的使用频率[/align]　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1-3 μL液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10μL 注射器吸取1μL甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1μL甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10μL 注射器吸取1μL甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3μL样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3μL样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1μL甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式——直接浸入和顶空溶剂微萃取——具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配合。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 μL溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76-83)就是用2μL正辛醇液滴(含有4.0×10-6M 浓度的正十五烷和2.0×10-3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。[align=center][img=,412,412]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312163227.png[/img][/align][align=center]图 7 把液滴温度降低的设备图[/align][align=center]1— 电磁搅拌器 2—水 3--电磁搅拌棒 4—样品溶液 5—液滴[/align][align=center]6—冰袋 7—微量注射器 8—聚四氟乙烯喇叭口[/align][align=center](Anal Chim Acta,2010,661:161)[/align]　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40μL溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20μL溶剂(实验证明20μL溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。[align=center][img=,1092,226]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162440.png[/img][/align][align=center][img=,440,710]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162519.png[/img][/align][align=center]图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂[/align][align=center](J Chromatogr A,2010,1217:5883)[/align]2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8[align=center][img=,484,379]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312163438.png[/img][/align][align=center]图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例[/align]　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献[table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药[/td][td]在5μL注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5μL萃取溶剂在水样中进行萃取[/td][td]Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487-492(暨南大学)[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法[/td][td]用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 μL邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min[/td][td]Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49- 55（中科院地球化学所）[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香[/td][td]在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,[/td][td]Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842-1849（中山大学）[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油[/td][td]3 μL离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min[/td][td]Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178-184（吉林大学）[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取[/td][td]使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 喹喔啉[/td][td]Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcárcel M，Talanta，2014，125：72-77（西班牙科尔多瓦大学）[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物[/td][td]用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚[/td][td]Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265-9272（印度贾达普大学）[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇[/td][td]注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量[/td][td]?rámková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53-60（捷克查尔斯大学）[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]单滴微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺[/td][td]1μL庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取[/td][td]Araujo L， Troconis M E， Cubillán D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225-10233[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]用Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油[/td][td]2.0 μL十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收[/td][td]Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028-2034（上饶师范大学）[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮[/td][td] 2.5μL水溶液液滴，含有3 x10[sup]-4[/sup]mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10[sup]-6[/sup]mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min[/td][td]Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物[/td][td]正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min[/td][td] Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542-544（北京理工大学）[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物[/td][td]10 μL注射器取2.5 μL正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分[/td][td]Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251-255（伊朗Razi大学）[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析生物样品中的曲马朵的多变量优化[/td][td]把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析[/td][td]Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783-3790[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC-MS快速分析香鳞毛蕨精油[/td][td]1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 μL正-十七烷溶剂作萃取液滴[/td][td] Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799-3806（东北林业大学）[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定—使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析[/td][td]往注射器中吸入1 μL萃取溶剂，之后再吸入0.5 μL空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析[/td][td]Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676-7681[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]用SDME/GC-MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）[/td][td]10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 μL，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min[/td][td]dos Anjos P J, de Andrade J B，Microchem J，2014，112 ：119-126[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物[/td][td]1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃[/td][td] Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237-242（吉林大学）[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨[/td][td]用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。[/td][td]Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34-37[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]高效单滴液体微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新策略[/td][td]毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 μL氯苯液滴和1 μL空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍[/td][td]Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545-2550[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC-MS快速分析连翘精油[/td][td]1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 μL正-十七烷溶剂作萃取液滴[/td][td]Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143- 150（东北林业大学）[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较[/td][td]用2μL正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min[/td][td] Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187-193（贵阳医学院）[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物[/td][td]分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂[/td][td]Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679-685[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]液相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中硝基苯的含量[/td][td]lμL甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析[/td][td]耿飞，青年科学，2014，（6）：208[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分[/td][td]采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5μL微量进样器精密吸取12μL离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。[/td][td]李梅，科学与财富，2013，(12)：265[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]顶空单滴液相微萃取与GC—MS联用测定易挥发溶剂[/td][td]了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5μ L萃取溶剂，萃取10 min[/td][td]徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-147[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]单液滴微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱法检测水中多环芳烃[/td][td]萃取溶剂1．0μL、萃取时间20 min，萃取温度室温[/td][td]常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,82[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]单滴液相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]在香精分析中的运用[/td][td]正戊醇作萃取溶剂2．0μL ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min[/td][td]徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]单滴微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物[/td][td]。用5μL迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min[/td][td]王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-110[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]单滴微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验[/td][td]将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min[/td][td]曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-216[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]单滴微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质[/td][td]1．4μL二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min[/td][td]张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-867[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究[/td][td]溶剂为2．5 μL正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min[/td][td]刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-1706[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]超声雾化一顶空单滴微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用检测八角茴香中挥发油成分[/td][td]3μL 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析[/td][td]王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D071[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究[/td][td]将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析[/td][td]郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-1221[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为[/td][td]乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 μL[/td][td]吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-66[/td][/tr][/table]3、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758-3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做“顶空水基液相微萃取”，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54-66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论“扭转乾坤—神奇的反应顶空分析”

请问，偶氮分散染料萃取时，萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗？

另外，我做固相萃取，结果氮吹仪坏了，固相萃取已经到最后一步了，就差氮吹仪吹干后再用0.25%甲酸溶解了，有什么方法可以替代氮吹仪浓缩的？还有，我的标本做固相萃取，是用2%的甲酸甲醇将我要的蛋白从柱子上洗脱下来的，但是我发现将其置于-80摄氏度的冰箱里竟然不凝固！完全液体状态！这是为什么？甲酸甲醇在零下80℃不凝固的？

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

用于制备培养基的蛋清蛋黄你们是怎么制取分离的？

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

欧标方法上提到，如果过柱后萃取液没有“clear”的话，那么需要重新做样。但是我在做样的过程中，特别是在做聚酯方法的时候（14362-2），过柱后萃取液浓缩时，往往颜色很重，不透明。按照标准，肯定是要重做的，但是重做后还是老洋子，还白费了硅藻土：（ 做偶氮有用到硅藻土柱萃取的同仁们可以相互探讨一下。qq：29008533

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

在做偶氮前处理的萃取柱的回收率时，感觉基本上都是按照标准来操作的，但是做出来的回收率结果常常达不到标准要求。想请教各位大神，你们做回收率时，有哪些步骤是关键，应该怎样操作，注意点什么？

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

大家好，我现在在做净化的优化方法，其中涉及到液液萃取，现在存有疑惑，求大家讨论！首先把我的情况先介绍一下：我现在用不同的提取溶剂提取目标成分，比如：丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯。提取浓缩后用4%的氯化钠溶液溶解，正己烷除蛋白质、脂肪，接着需要从水溶液中把我的目标成分萃取出来。我原来的思路就是，用什么溶剂提取就要用相同的溶剂萃取，但是想甲醇、丙酮和水是互溶的，这种情况怎么办？然后就想着都用同一种溶剂萃取好了，比如除完脂肪之后都用乙酸乙酯做萃取液，大家觉得呢？有说服力吗？

谁知道固相萃取仪比液液萃取的优点在何处