合成香料分析

想做“有机电合成香料”，请熟悉电成的朋友谈谈！我有一些基础原料香料，丁香油酚、冬青油、橄榄油、香柏油...想知道需要些什么设备条件、有机电合成香料前沿，谢谢！[em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em27] [em27] [em27] [em27] [em27]

紧急求助下面国标：1. GB/T 11540-89 单离及合成香料 相对密度的测定2. GB/T 11538-89 精油 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 通用法制订企业标准及生产批文急需用,各位兄弟姐妹帮帮忙,谢谢!

香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为： NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?

本次培训时间是2016年4月14日到15日，共计两天，地点为上海香料研究所，培训共两个课题：“检测分析前处理技术要点”，还有“香精香料主要检测方法和试验要点”。现把本次培训总结如下： 1、第一个课题，检测分析前处理技术要点，主讲专家为盛君益，上海华宝高级工程师。开篇讲到中国人每年花费大量金钱去国外消费，且多为日用百货，化妆品等，是因为对国内产品质量不放心。继而讲到化妆品中香精乃至整个香精的检测一共包含三个方面：感官评价，理化测试，成分分析。其中感官评价是最主要的指标，如果感官评价都通不过，那后面的几个检测就不需要做了。 感官评价作为首要指标，是首先要进行的。特别是香料，一个新原料来了，首先就是感官评价，后面的如塑化剂，含量，成分等等，都是要通过感官评价之后才进行的，不然就没有意义。 2，为什么要进行前处理。简单讲就是为了得到正确有效的数据，这其中包括了排除干扰，不可进样样品转化为可进样样品等，这个是需要前处理的。另外一点有时会被忽略的，为了得到正确有效的数据，不是所有的样品都需要前处理。 盛君益专家有一句话给我留下了比较深的印象，“最能反映样品质量的方法，不一定是前处理后进色谱。”在平时的工作中，也遇到过类似的问题，想知道香精香料的一些问题，不管有用无用，先进气质分析看看再说，觉得气质是万能的。其实每个仪器都有自身的限制，气质联用仪能检测的物质有限，比如糖，脂肪，蛋白质，水，盐，色素等等，这些气质联用仪都无能为力。 讲课中还讲到一点，很多香料，特别是固体的香料，用色谱检测不是最好的方法。固体香料受潮，掺杂等等，用色谱根本检测不出来。这类香料，最好的办法是测熔点。 3，最后讲到了前处理的步骤及常用的几种方法。各大仪器公司每年推出的先进处理方法，为了宣传效果，可能夸大其词，实际使用有其局限性。一个方法是否好，时间说了算。那些经典的前处理方法，一直沿用至今，生命力强大的方法，都是好方法。不管政府机构还是私人企业，不必一味追求“大、洋、全”，适合自己需要的才是最好的。 最后讨论环节，我询问了微胶囊香精的前处理方法，对方给出的答案是：同时蒸馏萃取。同行的分析师也询问了日化样品的前处理，对方给出的答案还是使用同时蒸馏萃取。 本次香精香料同行有不少，还与他们愉快的交谈，交流平时工作中的心得体会，获益匪浅。 4，第二个课题为香精香料国家质量检测中心的盛敏主讲的香精香料主要检测方法和实验要点。 讲课依据是国标，完全按照国标的检测方法来检测香精香料。有些理化指标的测定，早有自动化的检测仪器来测定，但国标要求的方法不跟新，只能按标准来。 最后还到实验室，实地参观香精香料部分理化指标的检测。 总体有收获，但没有预期的大，实际讲课的时间不多，其余的多为香料理化指标的检查及实地参观，香精分析岗位的内容偏少。本次培训的另一个收获就是和同行的交流。作为分析人员，很少有机会出差，与同行面对面的交流机会难得。论坛作为我们的大家庭，也有许多同行，认识了很多朋友，有些见过面，有些无缘得见，也希望有机会能聚一聚，认识一下。

招个做香精香料分析的工程师，要求三年以上谱图解析经验，一个月能到岗，工作地点深圳，欧洲企业，没定岗位待遇，大约在您现在待遇基础上20%到50%的增幅，有意向的跟个贴或者站内信留个联系方式

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[font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗？比如codex把肉桂酸视作香精，那肉桂酸钾是否也是香精香料呢？有规定出处吗？[/font]

各位老师，你们有香精香料成分分析的作业指导书吗 能分享给我吗？谢谢

朱老师 香精香料成分分析 气质用什么类型的柱子比较好了

以前做其他样品检测都是先做标准曲线然后会给出多少ppm 但是香料分析这行分析，A）给面积百分比报告吗？ （就是那个吧面积最大那个定为100。其他峰面积如果为最大的峰一半，报告成百分之50）还是B）将所有要看的峰的封面积之和定位100，其中每一峰面积占总面积百分比报告？是A）还是B）方法？最后香水师如何根据成分含量调配呢？不管以上任何一个方法都只是一个很粗略的估计直？？谢谢

即将接手岛津的机器用来分析香精香料，之前积累的经验可能会发生偏差。请问岛津的谱库定性功能如何？有没有自建库的功能

紧急求助：GB/T 14457.6-1993 单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定 乙酰化法，谢谢！

请香料分析的同行帮忙解析几种成分，谢谢。数据文件test001中，RT:20.297 20.963 21.286 21.449数据文件test002中，RT:5.897 11.175 12.745 12.919 14.988 15.138

欢迎大家前来与cai008老师一起就气相色谱-质谱联用的技术知识相关问题进行探讨！活动时间：2014年04月15日——2014年04月24日 【线上讲座239期】浅议食用香精香料的GCMS分析 主讲人：cai008 气质版面专家 活动时间：2014年04月15日——2013年04月24日 热烈欢迎本版 cai008老师光临气质版面进行讲座！http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif引言大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。在13世纪人们第一次从精油里分离出萜烯类化合物。而近30年来，国内外香料工业发展比较迅速，到2007年香精香料行业的销售额为199亿美元。中国国内香精香料行业2006年的销售收入为225亿元。使用香精香料1999年完成产值约10亿元，产量约3万吨，而到了2006年最终加香消费品销售额达8千多亿元，其中食品加香产值达6千亿元。香精香料行业的快速发展，新的天然香料和人工合成香料的不断发现，香气物质的香气化学日益成为人们研究的热点。本文重点探讨食用香精香料，包括天然动植物香气的GCMS分析。一款样品，包括香精香料样品，天然动植物样品，一般要经历前处理，进样分析，数据解析，出具报告几个步骤，现在就从这几个步骤出发，分别讨论食用香精香料的GCMS分析。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、样品前处理二、进样分析三、数据处理http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与cai008老师一起就气相色谱-质谱联用技术的相关内容进行探讨交流！以上资料为cai008老师所著,未经cai008老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2014年04月15日--04月24日答疑时间: 2014年04月15日--04月24日特邀佳宾：GC-MS版面版主、专家以及从事色谱-质谱联用分析的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就气相色谱-质谱联用技术知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2014年04月24日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：cai008老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归cai008老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif

现在香精香料分析去到什么水平了?有没有知情人士,告知一二.十几年前的水平是用GCMS峰面积定性定量,现在还是这个水平吗?

年底了，有从事香精香料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的工程师吗，想换个工作环境的，和我联系下，我们聊聊.邮箱81086224@qq.com

[font=宋体]发帖人：[/font]ljhciq[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5271381_1][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5271381_1[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][size=14px]香精香料行业的快速发展，新的天然香料和人工合成香料的不断发现，香气物质的香气化学日益成为人们研究的热点。其进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，一般要进行前处理，其主要使用的方法有哪些呢？[/size][/font]

请教香料分析会需要用到旋转蒸发仪吗？ 看到dpg的峰较大在hp-5。峰型又差，占好几段保留时间。在这些时间内会有些原料被盖住看不到吗？ 是不是除去些dpg呢？ 不过这样会不会原料也一起被除去？有经验的可以分享一下。谢谢

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色谱质谱联用技术在食品与香料分析方面有哪些应用？

日本香料协会(JFFMA)批准了两种新合成食用香料2,6-二甲基吡啶和5-乙基-2-甲基吡啶，日本健康、劳动和福利部规定其只能用作食品用香料。 2010年12月，日本香料协会(JFFMA)曾批准了哌啶和吡咯烷为合成食用香料。

香精香料质谱谱库建立小贴士前面有网友问我有关香精香料质谱谱库建立的一些问题，我只是简单回复了一下，现在再简单和大家探讨一下。大家知道，香精是由多种香（原）料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物，各种合成的香料，溶剂等。由于其原料的组成本身就极为复杂，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就有多种异构体及其众多杂质在里面，这样给GCMS解析整个香精的构成带来了一定的困扰。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。对于这种复杂混合物，分析鉴定里面的组分是一项比较麻烦的事情。谱库检索是香精香料化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（MSdatabase或MS library）。目前主要使用的商业质谱库有NIST和Wiley。其中NIST08，10，13等，还包含NIST检索，AMDIS，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香精香料化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入，另外收集的化合物多只是化学名称，没有商品名或行业俗名不方便使用。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如FFNSC(Flavor & Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。这样有时候需要自己建立专用香精香料谱库。自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样，最好纯度越高越好，因为杂质对质谱图的可能有干扰。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。自建立谱库时候，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，建议从29开始扫描到400左右即可，这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧，氮，CO2离子对基流的影响，从45开始扫描，这样会使质谱图上没有如29，30，31，42，43等离子，失去某些有用的离子信息，对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，MS文件也太大。背景扣除要正确。获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小，即进样浓度要合适，不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现,一般讲纯品不能直接进样必须稀释，否则容易过载。可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用（一般最好验证一下，商业库有时候个别图谱可能有误），一般讲在正常情况下（70ev)图谱是基本一致的，都能够有较好的匹配，自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。也可以在现有的商业库增加自己的新谱图。如果需要得到多个厂家工作站格式的谱库，可以把原始图谱转换成AIA格式后，用别家工作站建立谱库。最好使用行业俗名和商品名，注明化学名或来源。另外有条件的话，把保留指数信息也写入数据库里面，方便今后未知物鉴定确认。

在对有粘性的、挥发性的香精香料样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时，使用的衬管是什么样的，现在只知道要分流，其他对于惰性和玻璃毛的要求是怎样的

香料有很多种，一般香料都是合成的，香料在进入食品、化妆品或其他的产品前要不要做检测？都检测什么项目？如何辨别香料的好坏？

最近要做烟草中香精香料分析，查阅一些文献后发现比较常用的是同时蒸馏萃取，但感觉实在太复杂，不适合大批量检测，也有液液萃取（简便）等方法，因此请老师和从事过该方面工作的朋友谈谈你们在工作中一般是如何开展工作的，有什么先进的经验，液液萃取一般用什么溶剂，给予指导，谢谢！

中国心[em0815]中国心[em0815]有谁做过食品香料方面的GC分析啊?能把有关资料发上来我好下载啊,谢谢啊.

一直以来的认知是分析香精香料应该用非极性或弱极性的柱子呀。现在做挥发油的样品和香气成分比较多，买柱子的时候，安捷伦的销售推荐用innowax的柱子，说是现在香料公司最流行的柱子。一查innowax的极性还蛮大的，不知道是什么道理呀？

[b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b][b]【检测故事】橙汁饮料挥发性香料香气组分分析https://bbs.instrument.com.cn/topic/6968249_1[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][b][b][b][b][b][b][b]请大家去拍砖指正探讨。谢谢！[/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b][/b]

请问：做香精香料分析，一般定什么期刊杂志？

打算再买一台GC-MS 问问大家的意见 （香精香料分析用），哪个品牌或者型号好呢？