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氮氧吸附定仪

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氮氧吸附定仪相关的论坛

  • 氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素么

    hj83-2001中测定水中可吸附卤素用的是燃烧装置测定的,比较麻烦,请问大家可不可以用氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素,或者有没有其余较简便的方法测定。谢谢啦

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 静态容量法氮吸附测试技术

    静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。

  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 【求购】求购有一定吸附能力的C18

    本人做实验需要用到C18,需要1000g左右,不需要质量太好的,废弃的或者厂家生产没有全部达标都可以,前提是要有一定的吸附能力。有相关渠道的朋友请联系,谢谢你们!

  • 免费直播讲座——氮吸附法介孔与大孔的测试与分析

    [b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍:[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授,获得国务院颁发的政府特殊津贴;2004至2017年,担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人,曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪,被誉为中国氮吸附仪的开拓者,2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介:[/b][/color]本讲主要内容:1. 测试方法、过程,从吸附量到孔体积的详细推算;2. BJH法孔径分布的表征方法,各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值;3. 孔径分析的重点、难点,吸脱附如何选择,滞后曲线与孔型的关系;4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示:[/color][/b]本讲座直播免费哦,点播需购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url],免费名额有限哦,先到先得!

  • 活性氧化铝作为吸附剂的应用

    活性氧化铝作为吸附剂的主要的工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。  由于活性氧化铝对水有较强的亲和力,因此在气体干燥中得到了广泛应用。能够用活性氧化铝干燥的气体主要有:乙炔、裂解气、焦炉气、氢气、氧气、空气、乙烷、氯化氢、丙烷、氨气、乙烯、硫化氢、丙烯、氩气、甲烷、二氧化硫、二氧化碳、天然气、氦气、氮气、氯气等。由于活性氧化铝吸附水时放出大量的热,因此,应用时要综合干燥能力、干燥速度、换热及再生方式等进行设计。  活性氧化铝可以干燥的液体主要有:芳香烃类、高分子烯烃类、汽油、煤油、环己烷、丙烯、丁烯以及许多卤化烃类等。这些液体与氧化铝接触时,二者不会发生反应或聚合,同时,干燥的液体中不含有容易吸附在氧化铝表面并且再生时不易去掉的组分。  在水质净化方面,活性氧化铝除主要用于去除饮水中的氟化物外,对工业污水颜色及气味的消除也很有效果。此外,活性氧化铝在碳水化合物的回收和选择性吸附及动力系统油的养护中也有普遍应用。

  • 氮吸附法比表面积测试仪器

    氮吸附法比表面积测试仪器有哪些,各自的优缺点是什么?目前调研比表面积测试仪器,想知道进口与国产的仪器价格和优缺点,麻烦各位大佬帮帮忙,谢谢~~~~~~~~~

  • 【求助】请教:疏水层析和反相层析相比对蛋白质吸附能力较弱

    请教:疏水层析和反相层析相比对蛋白质吸附能力较弱??原文大意如下——疏水等系和反相层析的原理都是利用疏水作用分离蛋白质、多肽的但是二者使用的介质和流动相有一定的差别其中疏水层析介质的极性反相层析介质的极性所以疏水层析的介质对于蛋白质的吸附能力较弱 可以使用温和的盐水就可以洗脱但是反相层级的介质极性较弱 需要更强的有机溶剂洗脱之【问题是——蛋白质应该是水溶性的啊? 应该是和极性更强的疏水层析介质接近 继而疏水层析介质对蛋白质的吸附能力更强?????????????????????】 [em0808]

  • 【原创】炭黑表面积测试标准----氮吸附法

    关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

  • 请问用脉冲吸附和静态吸附,脱附的结果一样吗?

    有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD,请问用脉冲吸附和静态吸附,脱附的结果一样吗?脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次,静态吸附是室温下吸附30分钟。这个帖子重复了要继续讨论的到下面的链接去http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110803/3446623/

  • 【分享】关于氮吸附比表面积分析仪的使用方法及注意事项

    一、仪器使用步骤及注意事项 1、称样,标准样品称样量一般在数百毫克量级(100-500mg左右,视堆积密度不同而异),待测样品称样量的多少以体积为准,振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右,允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差(装样量不超过装样管部分体积的2/3)。注:活性炭纤维为片状样品,可剪成碎片装入样品管内。 2、安装样品管,注意:①样品在安装上之前应振动平整,以使所剩空间中气流通畅,安装拿取过程中保持样品管竖直;②先套上铜螺母,再给样品管两个管臂每端各套两个O型圈,套O型圈时,两手指应捏在靠近管口的位置,以防样品管折断伤手,不可给样品管施向两竖管间的力,以防样品管断裂;③ O型圈上沿距样品管口约3-5mm。 ④ 样品管的装样口应安装在装样位的进气口端,否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被混气带入仪器内部;⑤使样品管竖直,切记将加紧螺母拧紧,以防漏气。 3、样品吹扫脱气处理,①打开吹扫气源高纯N2气瓶(开气步骤:先打开钢瓶总阀 ,再打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ),将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa,通过调节减压阀开关使流量为70-85ml/min左右;②将加热炉接线端口接在主机相应端口上,将加热炉套在样品管上;③打开吹扫电源,设定好吹扫控温显示的温度(注意:脱气温度应低于试样安全温度25℃以上;该设定上限为150℃,若试样安全温度较高,建议通常设定为105-120℃);④脱气时间为1小时以上,通常1小时即可。 4、脱气时间到后,关闭吹扫电源。 5、关闭高纯N2,(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体)。 6、打开混气气源(开气步骤:① 打开混气钢瓶总阀 ② 打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ),将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa,使进气流量计读数为70-85ml/min左右。 7、取下加热炉,应注意安全,防止烫伤。 8、等待5-10min待样品管稍冷却,并且气路内部气体组分稳定后,开电,打开电源开关,将电压调大至电流为100mA左右。(注意,在没有通气状态下不得开电,以免烧坏热导池检测器!) 9、打开软件数据处理系统,检查测试界面右下角的[采样板状态]栏是否正常。设置[显示设置]和[试样设置]。注意,开电后再打开软件。 10、倒液氮(先倒少许,待杯体温度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,则需添加液氮。注意:液氮为危险品,常压温度为零下196℃,操作时应穿封闭皮鞋戴乳胶类手套,严禁戴线手套或穿凉鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入线手套或进入鞋中将手脚冻伤)。 11、将液氮杯放在升降托上,若样品管上有上次遗留水滴请擦干,以免引入污染液氮。 12、开电后3-5min左右仪器稳定,检查混气流量、衰减旋钮位置等是否符合要求。 13、通过粗细调零旋钮调零,然后点击[吸附],再逐个上升液氮杯,(同时上升液氮杯可能使气路内气体急剧冷缩,造成倒吸现象,影响检测器性能),即开始吸附过程。 14、待吸附平衡 (吸附曲线呈近直线状态至少2min后即可认为吸附平衡)后点击[完成]并[确定]。 15、先调零,然后点击[开始],等待3-5sen,下降第一个液氮杯,用热水(25℃以上)开始解吸过程(注意:每个样品解吸完成后等待至少30-60sen后,先调零,然后开始下一个样品的解吸,即每个样品解吸前均要调零)。 16、测试过程自动结束,点击[确定],点击[结果]查看测试结果,点击[保存]保存测试数据,点击[打印]打印测试报告。若继续重复测组样品,则点击[新建],转第11步。 17、测试过程结束,将电压调为零,关闭电源开关。 18、关闭混气气源(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体),注意:先关电后关气。 19、先关电关气后拆换样品管(不可在未关电的情况下拆卸样品管!),清理掉废旧样品,整理实验台,实验完毕(注意:若不使用仪器,装样位上应装有样品管,使仪器气路密封,以保持气路内部清洁)。 二、 样品管的清洗步骤 1、 回收或妥善处理测试完毕的样品; 2、 用吸水球将剩余粉体吹干净; 3、 撕掉标签; 4、 用装自来水的洗瓶冲洗样品管; 5、 用装合适洗涤液的洗瓶冲洗样品管(若洗涤液有腐蚀性或对人体有害,请注意防护),若冲洗不干净,需要用合适洗涤液(如酸、洗液等)浸泡一段时间后清洗; 6、 用装自来水的洗瓶冲洗样品管; 7、 用装蒸馏水的洗瓶冲洗样品管; 8、 烘干备用。 (转自INTERNET)

  • 【求助】做低温氮吸附试验经常丢很重要的点

    用麦克的ASAP2420做介孔材料的低温氮吸附,实验报告里有一项“single point adsorption total pore volume of pores less than ....A diameter at P/P0=.....".我们做试验时设定为吸附支上P/P0=0.984的点,但是由于进气精度等问题,往往会在0.984附近有偏差,这都是很正常的。但是最近发现报告里这一项经常缺失,查看实验真实的取点情况发现在计算总孔容积时仪器根本就没有取点,所以我们经常要手动把这一点找到。但是有时情况更复杂,就是仪器在0.984附近根本没取点,与它最接近的点往往是0.999或0.955。不知道其他朋友有没有遇到相似的问题,又是如何解决的?

  • 常用吸附剂的种类与性质

    吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝:氧化铝是一种强极性吸附剂,与硅胶类似,在高pH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有 NO3- 或 Cl- 的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对富电子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或带负电荷物质(如电中性酸或酸性阴离子),不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物,对电负性基团(如含氧、磷、硫等原子的官能团)的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品(如中性胺类化合物),碱性氧化铝有强氢键作用,对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理:路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土:化学名:硅酸镁 物化特性:表面积300m2/g;pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析(PR)、标准样品定级等。 应用范围: 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

  • 国产物理/化学吸附仪被蔑视了

    物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器,在对煤的结构研究中,为了更好的对比不同的煤的结构参数,需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产,精密度和智能化程度更高,通过对原始信息的数字处理,更好地排除了外部干扰对信息影响,提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃,国产仪器相应温度只能达到350℃,不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。  化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验,用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外,还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验,具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研,目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。

  • 吸附剂与洗脱剂

    根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1.吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应,在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附,同时具有足够的吸附力,使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀,大小适当,以保证洗脱剂能够以一定的流速(一般为1.5mL·min-1)通过色谱柱。④材料易得,价格便宜而且是无色的,以便于观察。2、常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型,粒度规格大多为100~150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、生物碱)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。(2)硅胶:硅胶是硅酸的部分脱水后的产物,其成分是SiO2·xH2O,又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围:非极性和极性化合物,适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸,以及一系列合成产品如有机金属化合物等。(3)聚酰胺:色谱用聚酰胺主要又锦纶6(聚己内酰胺)和锦纶66(聚己二酰己二胺)两种,分子量一般在16000~[font='Tah

  • 【转帖】吸附质氮气气源中的气体杂质对吸附过程的影响

    对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

  • JW静态氮吸附仪测试泥沙时发生的几个问题

    我是一个大四的学生,是环境泥沙方向的,做的是河流泥沙,粒径在0-120um,机器是JW-BK静态氮吸附仪。实验发现如下几个问题,眼看毕业论文答辩在即,实在难以解决,所以求助一下大家:1 有一组实验中间一段脱附曲线全部在坐标轴下方,都是负值,而且呈一条水平线2 有一组实验报告中,图像很好,但是表格里吸附值全部为0,这是怎么回事?3 还有,已经测得的比表面积都在6左右,样品质量我们选的是0.8g,在软件的压力设置里面,测孔径的压力应该怎么设置?厂家给的是每4kpa一个测试点,这样就有27左右各测试点,一组实验做下来要很久,而我有40个样品要测,6月初论文答辩了,好纠结,来不及啊!4 每次预抽时都要抽半个小时左右,这么慢正常吗?谢谢!

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