氮氧吸附定仪

2021年3月26日下午，北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效，与世长辞，享年83岁。钟家湘教授开拓了国产仪器的新领域并成功产业化，改变了我国微纳米材料表面测试仪器完全依赖进口的局面。近日，仪器信息网通过采访钟教授生前挚友、精微高博另一位创始人古燕玲女士，回顾其退休后的创业奋斗史。20世纪90年代末，因纳米材料科研工作的需要，钟教授联合北京橡胶研究院葛雄章等人，开启了国产氮吸附仪的研制工作，在老一代科技工作者打下的基础上，于2000年主持完成了新型动态氮吸附仪的改造升级工作。该动态比表面仪样机很快引起了当时的焦作冰晶石厂的极大兴趣，随即被其购买。接下来其团队调研发现，随着超细粉体，尤其是纳米材料的发展，粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要，比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大，而当时国内比表面仪市场还是一片空白，只能依赖国外进口仪器，且价格昂贵。为填补国内市场空白，让科技工作者可以用上国产比表面仪，钟家湘教授决定承担起这份重任，将自主研发的产品推向市场。历经两年多的技术积累，2003年新一代动态比表面仪成品进入市场，开启了中国氮吸附仪产业化的新里程；2004年，钟家湘带领仅5人的团队，租用一间约20平方的办公室，成立了北京精微高博科技开发中心（现北京精微高博科学技术有限公司），同年推出动态BET比表面仪，在测试方法上开始与国际接轨；2005年，研制成功动态常压单气路孔径分析仪，至此形成了具有我国特色的动态氮吸附仪的系列产品，产业化速度快速提高，打破了国外氮吸附仪在中国一统天下的局面。相比动态比表面仪，静态比表面仪技术门槛要高很多，当国外不断推出静态比表面仪产品时，国内还未起步。为了追赶国际先进水平，钟家湘带领团队在努力研发动态氮吸附仪的同时，又致力于研发静态比表面仪，经过近两年千百次的实验，攻克一个又一个的技术难关，于2007年研发成功静态介孔分析仪；之后陆续推出静态微孔分析仪、静态超微孔分析仪，推动中国氮吸附仪的技术向国际先进水平靠近。由于市场的空白，没有成熟的产品和现成技术可供参考，钟教授经常到国家图书馆查阅资料，只能从基础原理开始不断尝试、完善，最终凭借其深厚的学识基础、丰富的实践经验与严密的科学精神，带领精微高博屡创佳绩。在研发过程中，钟教授坚持走产学研道路，积极同高校密切合作，组建该领域权威的专家顾问团队，为公司良好持续发展打下坚实基础。2013年与国内知名教授合作，成功将非定域密度函数(NLDFT)理论应用于国产孔径分析仪，取得可喜的突破；2014年，又研发成功高压吸附仪、真密度仪等。为了帮助用户理解仪器理论模型和技术参数背后的物理意义，以便将仪器的作用发挥到最大化，钟教授还对这些理论模型逐个进行深入研究，多次到国内多所高等院校深入浅出地介绍比表面及孔径分析的原理、方法和应用，为提高中国微纳米材料表面测试水平，推动国产仪器产业化做出了突出贡献，被誉为中国氮吸附仪的开拓者。2015年4月，钟教授荣获第二届“科学仪器行业研发特别贡献奖”。2017年，80岁高龄的钟教授壮心不已，仍身处一线岗位，本是功成身退的年纪，又为何仍在坚持？80大寿之日，钟教授接受仪器信息网采访并给出了自己的答案，“第一，我是为了真正解决国产仪器在这个领域的问题，推动国产仪器发展，我是把它当成事业来做，而不是为了挣钱；第二，科学仪器是一个跨学科的产物，需要团队共同发挥智慧，就我本人来讲，我年纪比较大一点，知识面更广一些，研究的思路方法更丰富一些，能为团队提供帮助，最重要的是我要保持团队的凝聚力。”为进一步提升公司综合实力，更快、更好地与国外仪器竞争，2017年10月，精微高博进行了融资改组，开启了新的征程。至此，钟教授为我国氮吸附仪产业化所做的贡献有目共睹，其创业史代表了中国氮吸附仪技术的发展轨迹，国外同行也给予高度评价，“用十年走过了国外该类仪器五十年的发展道路”。当故人远去，留给后人的是无尽的伤感与思念。在这吹面不寒杨柳风的清明时节，谨以此文纪念刚刚逝去的钟家湘先生。清明将至，行业纷纷表达缅怀之情精微高博总经理马志远：我和钟老师于三年前相识，有幸可以合作，将精微高博品牌传承下去。我非常喜欢精微高博这四个字，也赋予了新的“精深微妙，高远博大”之意，老先生的愿景是：创中国知名品牌，争世界一流产品。这个愿景没有变，被完整继承下来，我们所有人都认可并且为之努力。去年十一月探望老先生时，我说两年多来，精微高博已经有10%多的销售额来自海外了。海外布局已经初具规模，我们这么积极开拓海外，就是希望把这个品牌从中国知名创成国际知名，从中国品质塑造成世界品质。老先生很高兴，这是他老人家的心愿，是我接手时给我的任务。在给老先生的挽联中我是这样写的:工匠精神永存精微，科学素养铸就高博。老先生做科研跟随特种合金泰斗师昌绪先生13年，为国家军事力量的强大贡献了青春。在理工大学带着实践经验，做学术培养人才，理论突出，桃李满园，16年兢兢业业。60岁创业，一次创业做纳米材料研发生产，历时五年，以失败告终，然斗志不减，二次创业成立精微高博，发展至今，开拓了氮吸附仪器之先河。可以说老先生一生奋斗，科研有成、治学有果、创业有功，80年奋斗不止，人虽年迈，壮心不已，实为我辈楷模，当之无愧的榜样。斯人已逝，精神永存!原精微高博员工：钟老师专注认真、待人平和、友善关爱，拥有老一辈科学家坚韧、执着、奉献的精神，是我遇到过的最接近我心目中大师模样的人。他教会我的、带给我的影响，就像是一束光，像一个方向，温暖又清晰地告诉我就应该如此做事，这样去活。谢谢钟老师，您带给这个世界的都正在发扬光大。仪器信息网编辑：仪海钩沉，科匠情更笃；桃李馥郁，木铎声尤闻。三年前得闻教诲，受益不尽，您是那么和蔼乐观，眼神那么明亮，充满了对世间万物最诚挚的热爱，如今念兹，音容笑貌仿佛昨昔。愿钟老一路走好，在彼岸仍是一派锦绣天地。美国麦克仪器许人良博士：科研半世创建精微业，勤奋一生增辉国仪楼。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，增加了0991比表面积测定法，并将于2020年12月30日起正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 一、中国药典2020版要求在相对压力P/P sub 0 /sub 为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试，且BET方程相关系数需大于0.9975 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、有关BET比表面积的测量和计算： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首先需要明确的是，BET比表面积是通过多层吸附理论（BET方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P sub 0 /sub 0.05-0.3的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数（C值，图2）。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title=" 0000.png" alt=" 0000.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、有关BET计算的P/P sub 0 /sub 取点： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功，已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度，而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P sub 0 /sub 为0.01~0.15的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （延伸阅读：杨正红：《物理吸附100问》化工出版社，2016年） /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、有关BET方程相关系数： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求，来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差± 5计算： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于BET的计算是取自多层吸附已经完成，孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据，这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制，实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2，这意味着： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 也就是说，R值不应该低于0.9996。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果按常规质检要求，重复性允许偏差± 1计算，则对R值的最低要求为： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 即回归曲线的相关系数不小于四个9（R & gt 0.9999）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、表征超低比表面积的技术突破 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程，影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时，温度、压力和体积的波动或精度误差（仪器的本底噪音）可以被忽略不计，但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时，就带来了测试结果的不稳定性，甚至测不出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题，我们专门开发设计了iPore 400，该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括： /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title=" 111.png" alt=" 111.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （1）& nbsp 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统（图4），可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度，避免环境因素带来的误差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " a)& nbsp 内部整体恒温，可在35-50℃之间设置：真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的，其准确性和有效精度对温度变化极其敏感，尤其在微孔和超低比表面分析中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " b)& nbsp 0.02℃温控精度：三个温度传感器，实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制，可将压力变化控制在0.05%以内，远小于传感器本身的不确定度（0.1%），可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " c)& nbsp 进气预热恒温： 由于涉及安全管理问题，大多数实验室气瓶置于室外，造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大，定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差，尤其为锂电材料，药物材料，膜材料的等小比表面质量控制带来福音。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " d)& nbsp 新型电磁阀：常规电磁阀的发热问题由来已久，严重影响气体定量和压力读数的准确性，该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀，无需持续供电便可保持开启或关闭状态，发热量等效为零，消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差，极大地提升了分析性能。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （2）& nbsp 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持过程中死体积恒定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 【专利号：ZL 2019 & nbsp 885784.5】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域，如果要精确计算样品的物理吸附量，死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力，吸附量的计算基础是理想气体状态方程，所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大，则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小，对压力变化的灵敏度越高，吸附量计算越准确。换句话说，在同样的条件下，系统死体积越小，则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中，液氮是不断挥发的，所以为保证精确计算吸附量，要对死体积进行控制、测量或校准。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （3）32位芯片及电路系统：采用全新32位芯片及电路系统，相比24位系统，压力传感器分析精度提升30倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 模数转换器即A/D转换器，简称ADC，它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小，因此要获得高精度的模/数转换结果，首先要保证选择有足够分辨率的ADC，同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换，而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造，从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升（见表1）。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 表1 & nbsp ADC芯片转换精度与压力分辨率关系（以1000Torr传感器为例） /span /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC转换位数 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 16 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 24 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 32 Bit /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC有效位数 /span /strong strong /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 20 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 28 Bit /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力最小分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0079 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.00003 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力有效分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.12 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0039 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" *ADC span style=" font-family:宋体" 有效位数是指可靠的转换值 /span /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这些新技术的采用，带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 m sup 2 /sup /g左右的比表面积，大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m sup 2 /sup /g），而且可以测得微量吸附下的孔径分布（图6）。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title=" 444.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title=" 555.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " 三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1.& nbsp 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013m sup 2 /sup /g，氪吸附)的重复性偏差（表2）。结果表明，iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平！ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " iPore 400可以配置6个独立的分析站（图4），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6个站BET测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表3）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 表 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 3 /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" & nbsp /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（ /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 红色 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 数据是 /span 12次测量结果的标准差） /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none" align=" center" tbody tr style=" height:22px" class=" firstRow" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td valign=" center" nowrap=" " colspan=" 6" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" BET比表面值（m /span /strong strong sup span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super" 2 /span /sup /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" /g）, & nbsp & nbsp R & gt 0.9999 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 六站测定重现性 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 测定次数 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 站号 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 1 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 2 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 3 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 4 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 5 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 6 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" RSD /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 1 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定投气量测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8781 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8880 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8940 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8825 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8878 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8800 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.54% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 2 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定压测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8767 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8760 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8744 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8816 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.25% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 同站测定重现性，RSD /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.07% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.60% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.96% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.39% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.67% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.08% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px" 0.61% /span /strong strong /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定，得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307m sup 2 /sup /g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础（图7）。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title=" 666.png" alt=" 666.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2.& nbsp 超高比表面样品测定的重复性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 共价有机框架聚合物（COF）是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间，就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景，并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 m sup 2 /sup /g之间。因为吸附量巨大，需要长时间的平衡条件，比表面大于1000 m sup 2 /sup /g 的样品重复性控制并不容易做到。为此，对比表面大于2000m sup 2 /sup /g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定，结果重复性优于0.07%（图8）！ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3.& nbsp 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别，我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证，并与其它品牌的测试结果进行了比较（图8）。结果表明，新技术不仅两次测定（图8a和b）相关系数都在0.9999以上，而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复；而一旦关闭死体积恒定功能，虽然BET =0 .032并且相关系数（R=0.9987）依然满足药典0991要求（图8c），但其数据质量已经迅速下降，脱附等温线已经发生变形，说明这些采用的新技术相辅相成，缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图8d）。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title=" a.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title=" b.png" / /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" a span style=" font-family:黑体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" b /span span style=" font-family:黑体" ： /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复； /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" c span style=" font-family:黑体" ： /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 关闭死体积恒定功能的结果，可见 /span span style=" font-family:Times New Roman" BET /span span style=" font-family:黑体" 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ； /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" d span style=" font-family:黑体" ：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4.& nbsp 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出，对于比表面积小于 0.2m sup 2 /sup /g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P sub 0 /sub 在10 sup -5 /sup ~10 sup -4 /sup 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m sup 2 /sup 的绝对表面积计算。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置（机械泵和1000torr压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P sub 0 /sub 下限达到可重复的10 sup -5 /sup （图9），为医药企业节约了检测投资成本！ /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title=" c.png" alt=" c.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5.& nbsp 用氮吸附完全替代氪吸附： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其实，在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P sub 0 /sub ？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm sup 2 /sup & nbsp (15.2 Å sup 2 /sup ），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm sup 2 /sup （23.6 Å 2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm sup 2 /sup （20.2 Å sup 2 /sup ）。除此之外，氪气的成本是氮气的240倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。因此，理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破，氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图6~8）。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047m sup 2 /sup /g，这意味着只有当试样比表面小于0.005m sup 2 /sup /g时，才需要氪吸附，而这样的样品凤毛麟角。也就是说，一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6.& nbsp 建立超滤膜孔径（纳米孔）评价的新方法： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法（即毛细管流动法），但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜，其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖，但由于膜的吸附量过低，常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法，但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决，需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上，电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图6右）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7.& nbsp 突破传统“介孔仪器”，实现微介孔样品的氮吸附微孔测定： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别，仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附，以传统介孔仪器成功测定微孔（图10），不仅节约了用户购买仪器的成本，而且降低了用户使用成本；不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级，而且微孔分析的重复性也得到充分保障，对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title=" d.png" alt=" d.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8.& nbsp 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法，它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是，当压力增加时，气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此，孔径与压力有对应关系。但是，当孔径大于10nm以后（对应P/P sub 0 /sub =0.90），压力上升0.05（P/P sub 0 /sub =0.95），对应的孔径已经是20nm了，并且呈指数上升。如：P/P sub 0 /sub =0.98对应50nm，而0.99则已经是100nm了。因此，虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm，但实际上很少有人能做到30nm以上去，因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化，这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料，具有独特的纳米级多孔及三维网络结构，同时具有极低的密度（3 500kg/m sup 3 /sup ）、高比表面积（200 1000m sup 2 /sup /g）和高孔隙率（孔隙率高达 80 99.8％，孔径典型尺寸为 1 100nm），从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能，具有广阔的应用前景。在医药领域，气凝胶被用于药物可控释放体系。但是，其孔径分布分析却遇到麻烦，因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制，因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验（DST）了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反，膜的单位吸附量极低，但孔径可能达到100nm以上。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由表1可知，32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率，至少可分辨3.9*10 sup -8 /sup 的相对压力变化，因此，我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术，0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度，最高吸附点达到了0.9980（对应孔径559nm），在测试方法上取得新的突破，为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础（图11）。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " 四、总结 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 工欲善其事，必先利其器! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时，经常碰到如下问题：不同厂家仪器之间数据不一致；同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致；同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致；同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题，而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率；随之产生的功能性扩展，无论用氮吸附代替氪吸附，还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展，都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜！ /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title=" e.png" alt=" e.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附分析技术的突破，为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器，也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆，建立了新的标准。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体, SimSun" 作者简介： /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title=" f_看图王(1).jpg" alt=" f_看图王(1).jpg" / /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " （注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点） /span /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址（ a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a ）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长 　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。 　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授 　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪 　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司 　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。 　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

经过各方面比较，上海复旦大学于今年6月选购了我公司全自动程序升温化学吸附仪产品。 我公司全自动程序升温化学吸附仪，全自动执行程序升温法催化剂表征的仪器，仪器能实现：预处理,TPR,TPD,TPO,TPSR,液体-TPD,脉冲化学吸附,等流程。可以用于催化剂金属组分的活性表征、贵金属比表面、贵金属分散度、酸性酸总量测定、储氢储氧材料研究等领域。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型（E1& gt & gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）II型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）III型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （4）IV型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （5）V型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （6）VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

2021年3月26日下午，北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效，与世长辞，享年83岁。钟家湘先生的逝世，是我国教育界、科技界的重大损失。钟家湘教授近50年，一直活跃在科研、生产、教学的第一线，学术研究涉及无镍不锈钢、彩色金相、金属及陶瓷中的相变、纳米材料、氮吸附仪等广阔领域，科研成果曾获国家科技进步三等奖、机电部科技进步二等奖、科学院科技成果二等奖、理工大学科技成果三等奖各一次；申请国家发明专利三项；先后发表科技论文90余篇，出版专著6册；培养博士1名，硕士10余名。2000年主持了全自动动态氮吸附仪的改造项目并成功产业化，后创建北京精微高博科学技术有限公司，专门从事氮吸附仪的研究与开发，凭深厚的理论基础、广博的知识积累、丰富的实践经验、敏锐的创新思维、严密的科学精神，不断创造佳绩。同时培养了一支全面的高水平的技术团队，为提高中国微纳米材料表面测试技术水平，推动国产仪器的产业化做出了突出贡献，被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。并于2015年，获“第二届科学仪器行业研发特别贡献奖”。近年来，钟家湘教授还先后在国内多所高等院校举办了关于氮吸附仪及其测试技术的讲座，受到了热烈欢迎，先后在中国粉体工业年鉴及各次技术研讨会上发表了有针对性的相关文章。其中，2018年于仪器信息网仪课通在线学习平台上讲授的《比表面积与孔径分析原理及应用》系列精品课，成功入选“2020年第三批北京市高精尖产业技能提升在线培训项目”。人物履历：1962年毕业于上海交通大学；1962-1975年在中国科学院金属研究所从事科学研究；1975-1979年在交通部红旗船舶配件厂任工程师、技术科科长；1980-1981年在交通部工业局任工程师；1982起在北京理工大学，历任金属材料教研室主任、材料科学研究中心副主任；1991-2000年，兼任中国材料研究学会和国际材联中国委员会副秘书长。斯人已逝，精神长存。传承和发展是最好的悼念，广大科技工作者与仪器行业从业者要大力弘扬和继承钟家湘先生的严谨治学、不断开拓的精神，为国产仪器走向世界，尽微薄之力。更多：坚持自主创新 三年内达到国际先进水平——访精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授国产比表面仪：半世纪差距，十年赶上——访北京理工大学教授，北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘他们的贡献应被铭记 |回顾历届“研发特别贡献奖”获得者

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾 　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。 　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。 　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范. 　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧! 　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

2011年末，北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持，喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”；同时，精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性，多项技术在国内同行业产品中处于领先地位，总体指标达到国际先进水平。 精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书 　　北京市西城区科委加强了与企业间的联系，充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用，促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业，精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力，潜心研究，攻克难关，赶超世界先进水平，为打造新北京新西城做出自己的贡献。

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。 　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。 　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。 　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

自2017年收购瑞士SCHMIDLIN公司，进入气体发生器市场后，优莱博持续在该领域投入研发和产品整合，陆续推出了多款新品，产品集中在氮气，氢气，空气等领域。为了满足我们的客户对于高品质氧气发生器的需求，优莱博于2022年秋将氧气发生器产品线引入中国，推出了变压吸附型氧气发生器Onyx和Onyx Ultra.Onyx 系列氧气发生器采用变压吸附原理，使用内置的空压机和吸附装置，将空气转化为氧气，并输出给应用端。氧气发生器的应用领域生产制造* 珠宝/钎焊/焊接* 玻璃加工环境保护* 为臭氧发生器提供原料气* 环境修复其他* 鱼类养殖* 科学实验* aquaponic鱼菜共生* Hydroponics水培Onyx 具有高节能及低噪音的特点，在全球已经有数千台的装机运行。Onyx可提供6l/min，Onyx Ultra可提供10l/min的流量，氧气浓度可达95%。Onyx 具有CAN/CSA C22.2 No. 61010-1, 2nd Ed., UL 61010-1, 2nd Ed.等认证。优莱博将为Onyx产品客户提供完整的Chemtron Shield售后服务保障。更多详情，请致电400-650-2011或联系您身边的优莱博销售顾问了解

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微细孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上，提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。根据要求，可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法，以及程序升温脱附技术，在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等，以便参照催化全过程的多种原位数据，有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代，虽然有着各种能谱，光谱，磁学方法，场发射技术等应用于催化精细结构的研究，但由于各自在仪器和理论方面的限制，它们存在以下主要缺点：1、由于价格昂贵，不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备；2、由于催化材料的多样性，不是每种仪器都能获得所希望的数据；3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据，很难与催化行为直接关联。 近十多年来，随着色谱理论和技术的日臻成熟，并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点，因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下，研究固体催化剂的大多数表面化学性质，并在同时测定他们的催化性能，以便关联这些数据，加深对某特定过程催化作用本质的了解，并控制它的最佳催化剂的选择。为此，在综合以前工作的基础上，笔者提出了利用气相色谱技术，对催化行为进行联合研究的设计，并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中，一种是将催化剂直接填充在色谱柱中，另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积，传递参数，化学吸附和表面行为，反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知，因而将不予涉及。在此，仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析：1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常，它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且，通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附，能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂，是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量，按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附（TPD）技术 当吸附的质点被提供的热能活化，以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时，便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加，同时，又因覆盖度的减小而减小，因此，正比于脱附物质浓度的信号，即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法，对国内外工业和实验室重整催化剂，发现在以Pt为主要组分，以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上，存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的，它主要与加氢-脱氢反应活性有关；而第二或第三组元的引入，则只改变了高能中心的结构特征，它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状，决定着各基元反应的选择性；而催化剂的稳定性，则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性，以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中，催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型，以及强度，对其活性、选择性、甚至寿命，都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法，在快速、准确、简便等方面，具有明显的优越性。 例如，当气体碱在酸性中心上吸附时，与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定，因此，随着温度的上升，吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是，在各种温度下逸出的吸附碱的份数，能够作为酸强度的量度；而从气相中所吸附的碱量，则作为表面酸度的量度；如果选择适当的吸附质，也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合，提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且，它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计，可以按两种方式操作：一种是所谓的尾气技术，它与一般的连续流动法没有什么区别；一种是脉冲技术，它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制，我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性，以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理，并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上，还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出，只有在一级反应的情形中，或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下，才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时，仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用，即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中，对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置，还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上，用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法，来计算有效扩散系数。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 ：样品管 & nbsp 2：低温杜瓦 & nbsp 3：真空泵 & nbsp 4：压力传感器 & nbsp 5： 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6： 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 ： 吸附气体 & nbsp 8 ：死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到： /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

摘　要:介绍了竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒,对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗经抽提、竞争后,用酶标仪进行检测分析。此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法。 酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。ELISA 检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。该文是利用酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体,其原理是利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。由于每一个孔中抗体的结合位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二抗结合,所以结果就呈现深兰色。相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅兰色。加入终止液后,兰色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。利用竞争酶联免疫吸附法检测瘦肉精,具有速度快,灵敏度高的特点,适用于现场检测,对以后瘦肉精检测工作的发展具有指导作用。 1 　实验材料与方法 1.1 　原料的准备 抽取具有一定批量的有代表性的无皮猪肉,剔除杂质、脂肪。将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。取捣碎的样品5g ,加入25mL ,50mmolHCl 振动1.5h ,以达到均质。称取5g均质物(相当于1g 肝脏或肌肉),加入离心管中,10000r/min 离心15min。取上清液至另一个离心管中, 加1mol NaOH 300ul , 混合15min。加入4mL ,500mmol KH2PO4 (pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h。10000 r/min 离心15min ,分离上清液。 1.2 　试剂 盐酸克伦特罗&mdash 酶联免疫试剂盒 1.3 　仪器 电热恒温水浴锅、酶标仪、离心机、匀浆机（HFJ系列内切式匀浆机，厂家：天津恒奥）、微量加样器。 1.4 　方法 1.4.1 　洗板　所有试剂回温至室温。将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10 倍。将酶联免疫板取出,放在室温下平衡5min。每孔加入300uL 洗液,放置1min ,再甩掉洗涤液,重复3 次,将板内残留洗涤液在吸水纸上甩干。 1.4.2 　竞争　试剂盒中的抗体按1∶1000 倍稀释。加样时在板上按1 到3 的顺序加入标样,每孔100uL ,重复两次,其它孔加入待测样品,每孔100uL 抗体,注意加入抗体时不要让枪头沾染孔里的样品与标准样,然后将酶标板放入湿盒里,在37摄氏度下竞争30min。 1.4.3 　加二抗　试剂盒中的二抗标记酶按1 :1000 稀释。在酶联板上每孔加200&mu L 配制好的二抗标记酶,将其放入湿盒,置37摄氏度、30min。 1.4.4 　加底物显色　取底物A、底物B 按等体积混匀,在酶标板上每孔加200&mu L 配好的底物显色板显色,显色后每孔加入50uL 的终止液终止反应。在酶标仪上测定各标准样和各样品450nm 处的光密度(OD)值,用瘦肉精标准液200ng/mL 孔作为0孔。 2 　讨论 2.1 　试剂盒的贮存 试剂盒在4摄氏度贮存。抗体和酶标二抗(IGg-HRP)在常温下容易变性,须冷冻保存,使用时直接拿出按比例稀释。 2.2 　加样 实验中有3 次加样步骤,即加标本、酶结合物和底物。加样时应将所加物用微量加样器加在ELISA板孔的底部,可用左手扶住微量加样器的中部,避免加在孔壁上部,并防止溅出和产生气泡,导致实验误差。加酶结合物应用液和底物应用液时可用定量多道加液器,使加液过程迅速完成。 2.3 　保温 在实验中有两次抗原抗体反应,即加标本和加酶结合物后。抗原抗体反应的完成需要有一定的温度和时间,这一保温过程称为温育(incubation)或孵育。因为ELISA 属固相免疫测定,抗原、抗体的结合只在固相表面上发生,加入板孔中的标本,其中的抗原并不是都有均等的和固相抗结合的机会,只有最贴近孔壁的一层溶液中的抗原直接与抗体接触。这是一个逐步平衡的过程,因此需经扩散才能达到反应的终点。在其后加入的酶标记抗体与固相抗原的结合也同样如此。温育的温度通常是37摄氏度,也是大多数抗原抗体结合的合适温度。两次抗原抗体反应一般在37摄氏度经1～2h ,产物的生成可达顶峰。为加速反应,可提高反应的温度,但最高不要超过43摄氏度。保温的方式采用水浴,将板置于不锈钢电热恒温水浴锅中,注意可将ELISA 板置于水浴箱中,ELISA 板底应贴着水面,使温度迅速平衡。为避免蒸发,板一次不宜多于两块板同时测定。 2.4 　洗涤 洗涤在ELISA 法过程中是很关键的一步。ELISA 就是靠洗涤来达到分离游离的和结合的酶标记物的目的。通过洗涤以清除残留在板孔中没能与固相抗原或抗体结合的物质,以及在反应过程中非特异性地吸附于固相载体的干扰物质。聚苯乙烯等塑料对蛋白质的吸附是普遍性的,而在洗涤时又应把这种非特异性吸附的干扰物质洗涤下来。如果洗板被污染或洗涤用水被游离的酶标记物污染、洗涤次数不够或注水量不足、洗板后间隔时间太久致使板孔干燥等都会直接影响检测的最终结果,严重者实验不产生颜色致使实验失败。 2.5 　显色和比色 显色是ELISA 中的最后一步温育反应,此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。酸性终止液H2SO4 会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450nm)测读吸光值。比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96 孔的座架中,才可进行比色。并在加底物液显色前将软板边缘剪净,以使软板完全平妥坐入座架中。比色时应以200ng/mL 校零点,且孔在边缘。然后依次测量不同浓度下的OD 值。

克里斯.哈维，总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知，毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，同时，我们给气相色谱仪，总有机碳分析仪，傅里叶红外光谱仪，样品蒸发仪，通风橱，手套式操作箱，电感耦合等离子体光谱仪，核磁共振仪，蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度最高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言，氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了，即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘，水汽和碳氢化合物及油滴，所以，高性能的过滤系统尤为重要，过滤系统的除尘规格要小于0.01微米，同时，油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和，它们的过滤吸附效果也会大打折扣，所以，每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言，分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有，但是，对于一些小型和中型的实验室而言，选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件，通常情况下，一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤)，这就让维护变得十分简单。目前，毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，那么，我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，同时，让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小，重量轻，这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧，结构更紧凑的气体发生器，同时，让发生器能放在标准实验台下，发生器机底脚轮设计，方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言，无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气的声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间，从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言，优势十分明显，在我们的iFlow产品里，我们应用变压吸附技术，它能：生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里，我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气，这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气，非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气，不仅要求氮气的纯度特别高，还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择，在空气进入到碳分子筛之前，空气经过过滤，然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高，能给所有的气相色谱仪做载气，包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例，我们所采用的碳分子筛变压吸附技术，能将移动部件的数量降到最低，同时，变压吸附柱在工作时没有噪音，在发生器出现故障时，维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台，有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证，同时，OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验，我们开发出来了很多优秀的产品，诸如NM32LA，NM3G， AB3G,Precision 系列氢气发生器，零级空气和氮气发生器，以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气，欢迎联系我们。

在物理吸附行业，经常有不少学生、老师甚至业内的专家，不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”；不少硕士、博士论文中，甚至较专业的一些技术文章，也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化，”速率“比”速度“更显“学术”，因此经常发现不少专业的人，把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数，叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”，首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量，有方向和大小；速率为标量，只有大小，没有方向。举例说明：对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点，某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点，耗时20秒；对于这个情况，该物体从A到B的速度为5m/秒，整个过程其移动速率为10m/秒。再例如，对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘，其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的，但是，在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时，我们是用AB的直线距离除以时间来表示，而速率就不需要考虑其方向性，“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中，由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道，当处于吸附平衡状态，吸附速率和脱附速率都不是零，只是相等，但吸附速度和脱附速度是零。再比如，对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下，温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大，但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”，更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小；而“吸附速度”或“脱附速度”，则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量，由于有“方向性”，偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器，测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量，那么，此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的，而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等，因为其分析的不是“速率大小”。其实，关于类似这些“专有”名词或概念的普及，主要一方面来自课本，也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多，且一时没有权威单位给予纠正和说明时，商家就有可能从商业利益出发，跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”；像“吸附速度”这个词，可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法，但是从商业角度考虑，为了更好的可接受性和被认识被发现，而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下，这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语，就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位，有责任给出科学的说明，并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。

6月13日，由中科院大连化学物理研究所公共分析测试组(DNL2001)邵建平承担的中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目——“红外光谱仪的真空吸附及表面反应原位表征系统研制”顺利通过项目验收。验收专家组由中科院东北先进制造与材料制备区域中心梁爽副研究员、长春应化所科技处朱琳副处长、沈阳自动化所刘金德研究员、沈阳金属所刘萌副研究员、中科院大连化学物理研究所王峰研究员组成，朱琳副处长担任组长。 　　验收专家组听取了项目负责人的项目研制工作报告和财务报告、测试专家组的测试报告，审查了相关技术资料，并对研制成果的运行情况进行了现场核查。专家组认为：所研制开发的新型真空吸附和表面反应红外光谱原位表征实验系统、及新型石英红外池，设计理念先进，工艺精巧，可靠性、实用性强，为拓展红外光谱仪用于催化材料性质的原位表征提供了有效的实验技术支撑。该项目成果具有重要的实验应用价值和一定的推广价值。该项目实现了设备功能开发目标，完成了实施方案规定的各项任务，一致同意该项目通过验收。 　　该项目是科学院首批立项支持的仪器设备功能开发项目。项目的认真执行、规范验收和实际成果，对中科院大连化学物理研究所后续该类项目的申请、执行和组织验收起到了积极的示范意义。

近日，理化联科（北京）仪器科技有限公司发布其首款基于非定域密度函数理论（NLDFT）的物理吸附等温线数据处理软件，结束了国外吸附分析软件在这一领域的长达20年的主导地位，填补了国内这一科研领域的空白，并取得了突破性的进展。基于统计力学发展起来的NLDFT吸附分析法，在微观分子结构层面上描述吸附剂的吸附现象，是目前最先进的微介孔分析方法。这种方法具有获得微介孔材料真实比表面及孔径的能力,并且可以在微介孔全范围内区分微孔面积和外表面积。在科研领域，该方法已被公认为最流行的物理吸附分析方法，并得到广泛的应用。iPoreDFT具有自主知识产权，弥补了现有国外分析软件将孔径分布模型人为划区组合的缺陷，可以在吸附等温线全域范围内找到相应孔型，并确定其含量比例。本次发布的iPoreDFT1.0版本拥有6个基础模型：1. 基于碳材料，氮气在77K温度下的裂隙孔模型2. 基于碳材料，氮气在77K温度下的柱状孔模型3. 基于碳材料，氮气在77K温度下的球形孔模型4. 基于分子筛，氩气在87K温度下的裂隙孔模型5. 基于分子筛，氩气在87K温度下的柱状孔模型6. 基于分子筛，氩气在87K温度下的球形孔模型上述模型提供任意两种或三种基础模型的混合模型，如氮气在77K温度下的裂隙孔+柱状孔混合模型。混合模型的加入可以大大减小拟合误差，获取更加真实的孔径分布及比表面值。因此，这些基础模型实际可组合出至少16种孔径分布模型。上图：生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型下的孔径分布图上图：一种氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型下的孔径分布图理化联科（北京）仪器科技有限公司拥有近30年气体吸附分析仪器领域的专业团队，通过国际合作及自主创新，以革命性的新一代iPore系列物理吸附分析仪为先导，工以匠心，追求极致，引领比表面分析的重复性和准确性达到崭新的高度。理化联科将不断开发新的DFT模型，以满足沸石分子筛和MOF/COF孔径分布研究的需要。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附比表面孔径分析仪自上世纪60-70年进入中国市场，以欧美品牌为主，在石油石化行业应用，随着国内工业的不断进步，于上世纪70-80年代，我国出现了第一代动态氮吸附仪，但是由于技术上不是很成熟，未能普遍推广应用。2000年，由北京理工大学材料学院钟家湘教授带领团队对早期产品进行了全面的改造，推出了新一代动态直接对比法比表面仪，并于2003年进入市场，应用在纳米材料的研究领域，这也得益于钟教授是中国最早一批投身纳米材料研究的科学家，对纳米材料的比表面表征测试需求非常熟悉，这也正式开启了我国氮吸附仪的新里程。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 钟教授于2004年正式成立北京精微高博科学技术有限公司，专门研究氮吸附仪，在这个专业领域奋斗至今已经15个年头，被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。由于直接对比法没有体现多层吸附的理论，在应用上有一定的局限性，精微高博公司在2004年研制成功动态BET比表面仪，实现了与国外的接轨，是我国氮吸附比表面测试技术走向成功的重要标志。2005年精微高博又研制成功动态常压单气路孔径分析仪，完善了JW-D系列动态法比表面测试仪。至此，精微高博生产的氮吸附仪逐渐被国人认可，国内用户逐年增长。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着技术原理的深入探究，对国际先进技术的学习，可以看到国际学术界被认可的测试原理是静态容量法比表面和孔径分析仪，动态色谱法在孔径分析上有缺陷，虽然比表面分析非常可靠，为了赶上国际先进水平，2006年精微高博开始研究静态容量法氮吸附仪，并取得成功。在短短的几年中，我国在做纳米材料表面特性测试仪器方面取得了飞速的发展，2008年精微高博静态容量法比表面孔径分析仪被清华大学采购使用，得到良好的用户反馈，JW-BK静态容量法比表面孔径分析仪器系列在高校科研领域占有一席之地。2010年对精微高博动态比表面测试仪、静态容量法比表面孔径分析仪做了全面的科学技术鉴定，从用户角度出发，给出来了客观的高度评价。中国分析测试学会、中国仪器仪表协会授予精微高博钟教授“研发特殊贡献奖”。随着纳米材料在各行业的广泛应用，对检测设备也提出了更多新的需求，2012年精微高博又推出了一款新品，JW-M100真密度测试仪，从另外一个角度度纳米粉体材料进行物性表证。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博看准锂电行业发展趋势，针对正负极材料小比表面的测试特点，于2015年推出JW-DX吸附峰测试比表面仪器，该款仪器一推出市场，立刻得到良好反馈，纠正了长期被脱附峰所误导的现状，解决了脱附峰不能克服的顽疾，如脱附不完全、不能准确测量小比表面样品等。此款产品在锂电行业得到了广泛的应用，不仅测试速度快，测试重复性好，精微高博还采用气路分离技术避免了没个通道样品间的相互影响。为此2016年国家科技部授予精微高博新型吸附峰比表面测试仪JW-DX型科技进步奖。2017年精微高博参与制定了【气体吸附BET法测定固态物质比表面积国家标准& nbsp GB/T19587-2017/ISO 9277：2010】，将技术要求上升到国家标准，为行业的发展贡献一份力量，也说明精微高博的技术能力被更广泛的认可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2017年底精微高博融资改组后迎来2018年的创业元年，新鲜血液的注入，科学管理方式的执行，不仅加快了精微的研发步伐，也为精微的销售开辟了新的模式，2018年精微高博推出ZQ蒸汽吸附系列产品，2019年精微高博引进mixSorb竞争性气体吸附仪，此款设备不仅可以对多组分气体的穿透曲线进行测试分析，还能利用模拟软件分析不同组分气体的吸附动力学。mixSorb竞争性吸附仪器的引进，拓展了精微的产品线，同时为分离提纯的科研工作者提供了有效的检测手段。精微高博始终坚持自主创新的道路，以成就客户为宗旨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 精微高博被誉为中国氮吸附仪开拓者，致力于打造中国国产仪器良好品牌， 树立品牌的要素，第一，产品的核心技术。品牌的形成在于产品技术是否过硬。第二，与同类产品的差异化。北京精微高博在钟家湘教授的带领下，潜心研究，在研发的过程当中，我们并没有刻意的去照搬国外的一些技术，精高博有自己的科研队员，有自已的创新技术，将更好的技术注入到仪器当中。在JW-BK静态容量法比表面空进分析仪中，我们采用“阶梯式”自控、可调、多通道并联抽真空系统，内置式防抽飞单元，可有效避免仪器受到污染。JW-BK系列中的二级吸附泵也是精微的发明专利，采用这种二级吸附泵不仅使真空度显著提高，为微孔测量提供给必要的测试条件，而且节约了客户成本。精微高博在新能源领域深耕多年，凭借其强大的技术支撑及翘楚的售后服务，深受广大用户的欢迎与推崇，在用户名单中，不乏有新能源领域的大牌及新星如比亚迪、贝特瑞、杉杉等， JW-DX动态法比表面测试仪正式满足了客户快速准确测试的需求，尤其是针对比表面积在0.1-0.5m2/g的小比表面样品，动态氮吸附法相对于脱附法更具有优势。采用吸附峰，避免脱附不完全带来的误差，从根本上消除了传统仪器存在的缺陷。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 新材料是各行业未来发展的基础，目前科研已经研究到微纳米级别，新型的催化剂、MOF材料、碳纳米材料，新型的金属氧化物在特种陶瓷上的应用，新型的纳米微球在精准医疗上的应用，更多新材料的研究需要更好更精确的表征手段，比表面和孔径的分析将越来越普遍被应用，市场每年以10%以上双位数增长，作为国内比表面及孔径分析的领航者之一，精微高博的愿景是：创中国知名品牌，争世界一流产品。以成就客户为使命，向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务解决方案。以振兴民族产业为己任，让中国创造享誉全球，将精微高博发展成为源于中国卓越的国际品牌。为此，在技术和管理上持续投入和创新，打造精诚团结的人才队伍，在产品和服务质量上不断提高，立足中国，走向世界，为广大客户创造价值。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：精微高博 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （本文由精微高博供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs（VolatileOrganicCompounds）学名挥发性有机物，按照世界卫生组织的定义，沸点在50—250℃的化合物，室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物（VOCs）。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs危害大，不容小觑：VOCs成分复杂，目前已经监测出的VOCs有300多种，主要来自建筑装饰、有机化工、石油石化、包装印刷、表面涂装等行业。VOCs四大大气污染物之一，属于形成PM2.5和光化学烟雾的重要因素，能够损害人体神经系统、血液成分和心血管系统，对人体健康和社会环境影响极大。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs污染源监测需求市场空间将达468亿元，受益于法律法规重视度增加、排污费的征收以及政府部门补贴的激励作用，最高激活539亿市场空间；截至目前，VOCs治理行业已发生空间约为50亿元，主要集中在石油化工业以及印刷行业。到2020年VOCs治理行业的剩余市场空间约为500亿元，具有相当大的增长潜力。 /p p span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60ce5a25-b35c-4199-9e1d-7a7ff6bb148c.jpg" title=" AAA.jpg" alt=" AAA.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 物理吸附法是目前去除VOC的重要方法，因此吸附材料对VOC的吸附性能评价就成为其中重要的一环。传统方法采用测试材料比表面积的方法，即通过在低温下吸附氮气的方法来计算材料比表面积，比表面积越大吸附能力越强，此方法只能给出定性的方向性分析，弊端是不能定量分析吸附材料对某种VOC的吸附量。对于目前客户越来越严格的要求，传统方法已经无法满足客户的需求，而进口仪器能满足要求的也很少，而且价格昂贵，测试缓慢，又由于使用复杂，真正能正常使用的用户少之又少。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 417px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b928f466-182f-4aee-a1f0-4a4a0b02a45c.jpg" title=" BBB.jpg" alt=" BBB.jpg" width=" 500" height=" 417" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 针对目前的市场现状，贝士德仪器的研发人员在2013年投入大量人力物力，联合复旦大学龙英才教授（龙老师是中国分子筛材料吸附VOCs应用的专家和先驱）共同开发，历经三年时间，推出国内首款重量法蒸气吸附仪，这也是全球唯一一款超过三分析站同时测试的重量法蒸汽吸附仪。他的主要优势特点是： /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1. 相比容量法，不采用任何折中近似处理，不存在无温区分布、气体非理想化校正等误差来源。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2.弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 3.作为多站真空重量法蒸汽吸附仪，可支持1-8个分析站同时分析。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 经过三年的市场检验，3H-2000PW重量法蒸汽吸附仪通过优良的性能和高效率的测试能力获得了用户的肯定，这其中包括：复旦大学，北京交通大学，西安交通大学，天津理工，中国石化南京催化剂分公司等等，此外，它也作为科研工作者的有力助手，多次出现在国内外高水平期刊中，其中最为引人注目的就属郑州大学臧双全课题组发表在顶级期刊《Nature-Chemistry》的文章，其中有应用我公司两种类型的物理吸附仪，3H-2000PS1比表面及孔径分析仪和3H-2000PW重量法蒸气吸附仪测试的数据，这也从侧面说明顶级期刊对国产仪器测试数据的认可。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 198px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/add57183-e9fb-4545-8f24-1c5bda47212d.jpg" title=" CCC.jpg" alt=" CCC.jpg" width=" 500" height=" 198" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 226px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03cf6f1b-eca9-43fd-bf64-bb4f53c0d01d.jpg" title=" DDD.jpg" alt=" DDD.jpg" width=" 500" height=" 226" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 贝士德仪器的研发团队没有满足于眼前的成果，因为更多的客户提出了更高的要求，比如在实际应用中，VOCs不是纯组分气体，而是多种组分的混合，多组分蒸汽的竞争吸附这一更加复杂的难题摆在了我们的面前，令人振奋的是贝士德仪器在2018年将多组分竞争吸附分析仪+联用在线质谱系统正式推出，将为更多用户的科研，实验提供强有力的解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2019年国际贸易摩擦升级，美国的技术壁垒和技术封锁手段再次抬头，虽然没有在风口浪尖上的华为那么直面巨大压力的挑战，但是作为国产仪器厂家的我们也是感同身受，国产仪器需自强，贝士德仪器一直在努力，我们以实际行动来打动用户，只要用户愿意了解我们的仪器，我们将提供完善的售前服务，提供不逊色于国外仪器的测试结果和解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 作者：贝士德研发团队 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " （注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

自美国麦克仪器公司AutoChem系列研究级高性能全自动程序升温化学吸附仪问世以来，凭借其过硬的技术优势引领化学吸附技术发展方向，解决用户化学吸附测试中的难题，并逐渐成为化学吸附分析的领导者。麦克仪器公司始终追随客户的需求，不断升级改进自己的技术， AutoChem 系列仪器已经经过了几代的升级演变。自AutoChem II 2920发布至今，它已经成为全球各个著名大学以及研究结构的首选仪器。其中不乏中国知名学府和研究院，华东理工、华南理工、天津大学、复旦大学、厦门大学、北京科技大学、北京工业大学、北京化工研究院、中石化石油化工科学研究院、中科院大连化物所、中海油天津化工研究院、兰州石油化工研究院、上海石油化工研究院等等都是AutoChem II2920的用户。 AutoChem II 2920具有如下技术特征： 4个内部温度控制区可独立加热，最高达250 ℃（TCD）。这样可以防止气体在流动过程中凝结与吸附。 小体积的内部管路保证了高分辨率与快速探测器响应，并在计算气体体积时减少错误。 高度敏感的线性热传导检测器（TCD ）确保校准体积在整个峰范围内保持恒定，从而峰面积与反应气体体积成正比关系 四个高精度的质量流量控制器提供非常准确、可程序控制的气体流量控制，保证了稳定的基线和气体体积的准确测定。 镀金TCD具有超强抗氨腐蚀性和抗氧化性，从而尽可能降低检测器损耗。 开合式加热炉能加热石英样品反应器到1100℃ 。可设定任意数量的升温速率和内置方法，方便定制的实验。 KwikCool功能冷却炉可使炉内温度迅速下降到环境温度，减少分析时间，提高测试量。 分别用于制备、载气和LOOP气的十二路进气口允许连接更多的气体，进行更为复杂的实验。例如TPR / TPO循环。 质谱仪端口和集成软件允许同时在热导检测器和质谱仪上进行检测。 蒸汽发生器允许蒸汽吸附反应，例如吡啶、苯和水。 CryoCooler冷浴槽可以在-110℃低温条件下开始进行反应，满足贵金属催化反应研究。 同时AutoChem II 2920也可以根据客户实际需要进行各种定制。 AutoChem II 2920被引用的文章列表（注：由于篇幅的限制，只列出一小部分供参考） 文章标题 作者 刊物 Supported bimetallic AuRh/γ-Al2O3 nanocatalyst for the selective catalytic reduction of NO by propylene Licheng Liu, Xiao Guan, Zhimei Li, Xuehong Zi, Hongxing Dai, Hong He Applied Catalysis B: Environmental,90(1-2), Pages 1-9, 2009 Catalytic combustion of styrene over copper based catalyst: Inhibitory effect of water vapor Hongyan Pan, Mingyao Xu, Zhong Li Chemosphere,76(5),721-726,2009 Thermally Stable CeO2–ZrO2–La2O3 Ternary Oxides Prepared by Deposition–Precipitation as Support of Rh Catalyst for Catalytic Reduction of NO by CO Fulan Zhong, Yihong Xiao, Ximing Weng, Kemei Wei, Guohui Cai, Yong Zheng and Qi Zheng, Catalysis Letters,133(1-2), 125-133, 2009 Manganese-promoted cobalt oxide as efficient and stable non-noble metal catalyst for preferential oxidation of CO in H2 stream Qinghong Zhang, Xianhong Liu, Wenqing Fan, Ye Wang Applied Catalysis B: Environmental, 102(1-2),207-214,2011 Research on assembly of nano-Pd colloid and fabrication of supported Pd catalysts from the metal colloid Licheng Liu, Ting Wei, Xuehong Zi, Hong He Hongxing Dai Catalysis Today, 153(3-4),162-169,2010 Co/Pillared Clay Bifunctional Catalyst for Controlling the Product Distribution of Fischer− Tropsch Synthesis Qing-Qing Hao, Guang-Wei Wang,hao-Tie Liu, Jian Lu, and Zhong-Wen Liu Ind. Eng. Chem. Res., 49 (19), 9004–9011, 2010 Towards understanding the microstructures and hydrocracking performance of sulfided Ni–W catalysts: Effect of metal loading Guoqi Cui, Jifeng Wang, Hongfei Fan, Xiaoyan Sun, Yan Jiang, Shaojun Wang, Dan Liua, Jianzhou Gui Fuel Processing Technology,92(12), 2320-2327,2011 Influence of Noble Metals on the Direct Oxidation of Ethylene to Acetic Acid over NM/WO3-ZrO2 (NM = Ru, Rh, and Pd) Catalysts Lixia WANG, Shuliang XU, Wenling CHU,Weishen YANG Chinese Journal of Catalysis, 30(12), 1281-1286,2009 Improvement of CO2 adsorption on ZIF-8 crystals modified by enhancing basicity of surface Zhijuan Zhang, Shikai Xian, Hongxia Xi, Haihui Wang, Zhong Li Chemical Engineering Science,66(20), 4878-4888,2011 Highly efficient Pd/Al2O3-Ce0.6Zr0.4O2 catalyst pretreated by H2 for low-temperature methanol oxidation Yongjin Luo, Yihong Xiao, Guohui Cai, Yong Zheng and Kemei Wei Catal. Sci. Technol., 1, 1362-1366,2011 Palladium-Based Catalyst without Interlayer Film Prepared by Electroless Plating for Catalytic Combustion of Toluene Yong Feng Li, Yu Li, Yan Ting Huang, Lin Yu, Qian Yu, Rong Jian Mai Advanced Materials Research, 957,197-198, 2011 Hydrodealkylation of C9+ Heavy Aromatics to BTX over Zeolite-Supported Nickel Oxide and Molybdenum Oxide Catalysts Qunbing Shen, Xuedong Zhu, Jiaojiao Dong and Zibin Zhu Catalysis Letters , 129(1-2), 170-180, 2009 Morphology effects of nanocrystalline CeO2 on the preferential CO oxidation in H2-rich gas over Au/CeO2 catalyst Guangquan Yia, Zhongning Xub, Guocong Guob, Ken-ichi Tanakac, Youzhu Yuan Chemical Physics Letters,479(1-3), 128-132,2009 Palladium supported on hierarchically macro–mesoporous titania for styrene hydrogenation Tian-Ying Zeng, Zhi-Ming Zhou , Jun Zhu, Zhen-Min Cheng, Pei-Qing Yuan, Wei-Kang Yuan Catalysis Today,147(S41-S45), 2009 Dehydrogenation of ethylbenzene to styrene with CO2 over iron oxide-based catalysts Min Jia, Guili Chena, Junhu Wangb, Xinkui Wanga, Tao Zhang Catalysis Today,158( 3-4), 464-469, 2010 Diffusion-enhanced hierarchically macro-mesoporous catalyst for selective hydrogenation of pyrolysis gasoline Zhiming Zhou, Tianying Zeng, Zhenmin Cheng,Weikang Yuan AIChE Journal,57( 8), 2198–2206, 2011 Conversion of cellobiose into sorbitol in neutral water medium over carbon nanotube-supported ruthenium catalysts Weiping Deng, Mi Liu, Xuesong Tan, Qinghong Zhang ,, Ye Wang Journal of Catalysis,271(1), 22-32 2010 Effects of acidity and microstructure on the catalytic behavior of cesium salts of 12-tungstophosphoric acid for oxidative dehydrogenation of propane Jizhe Zhang, Miao Sun, Chuanjing Cao, Qinghong Zhang , Ye Wang, Huilin Wan Applied Catalysis A, 380(1-2),87-94,2010 Dimethyl Ether Catalytic Combustion over Manganese Oxides with Different Structures Lin Yu, Gui Qiang Diao, Fei Ye, Ming Sun, Yue Liu, Qian Yu Advanced Materials Research, 1482, 146-147,2010 更多产品详情，请咨询400-630-2202或登录我们的网站www.micromeritics.com.cn www.micromeritics.com

金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期，金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外，从客户那得知，金埃谱科技的竞争对手们（美国本土企业）也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务，但是相比3家的最终测试结果，金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信，从而赢得了客户的高度赞许与一致认可！ 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法，在高温高压的条件下，对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前，标准型号支持常温到500度，常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试；可同时进行两个样品的分析及处理，且分析与处理系统相互独立；采用进口VCR接口高压气动阀，保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命（500万次多）；完全自动化的操作系统，无需人工值守，可进行夜间工作；进口316L不锈钢厚壁管路，微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校，科研机构及生产企业的肯定！ 弗吉尼亚理工大学（Virginia Tech），全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学（Virginia Polytechnic Institute and State University），是一所位于美国东岸弗吉尼亚州（Virginia）的著名公立大学。弗州理工成立于1872年，现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类，弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学（very high research activity）。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止，弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个，研究范围跨度很大，从生物技术到材料工程，从环境能源到食品健康，从土木建设到计算机信息，研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外，金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪（动态法与静态法），全自动真密度测定仪，样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

TSP-600吸附管配标仪一、产品背景：大气环境和室内空气中的VOC监测是我国生态环境保护的重要环节，目前国家制定了一系列VOC检测标准，如环境标准HJ734-2014、HJ644-2013、HJ583-2010；室内空气标准GB/T18883-2002、GB50325-2010以及车内挥发性有机物标准HJ/400-2007等。要做好VOC的检测，从样品采集到实验数据分析，每个环节都非常重要。在这些环节中，配制好标准样品管这一步显得尤为关键。 二、产品用途：中睿公司TSP-600吸附管配标仪，它是专门为配制标准样品管而研发的一款高科技产品，具有自主知识产权，可同时制备6支标准样品管，专利的石英汽化室设计，使标液得到充分汽化，吸附效率更高，具有很好的线性和重现性，配制6支标准样品管时间少于10分钟，提高了实验室操作人员标样管制备效率。三、技术特点：1. 可同时配制6 支标准样品吸附管 2. 专利的石英汽化室，保证标液样品充分汽化，吸附效率更高； 3. 每个样品管位都配有独立的石英汽化室；4. 石英汽化室温度可调节，温度范围：室温~400℃；5. 采用针阀流量控制技术，每个样品管位载气流量可调节； 6. 操作简单，只需将标液注入到相应的进样口，即可完成吸附管标样的配制；7. 进样口采用耐高温不粘连高级进口隔垫；8. 苯的线性优于0.999，重现性RSD9. 配制6支标准样品管时间10min；10. 体积小巧，可放置实验台或通风柜使用。四、应用领域： 环境监测、职业卫生、质检院、出入境、建筑科学院、计量院、高校和科研机构、第三方检测及汽车检测行业等。创新点：TSP-600吸附管配标仪创新点： 1. 同时配制6支标准样品管； 2. 每个样品管位都有独立的石英汽化室； 3. 专利的石英汽化室，保证标液充分汽化，吸附效率更高； 4. 操作简单，只需将标液注入到进样口，即可完成标准样品管的配制； 5. 配制6支标准样品管时间少于10分钟。

金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合，使这些多孔材料具有很大的应用前景，例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架（MOFs）在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用，MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成，通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器，广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体（如氮气、氩气和氪气）的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附（TCD 或质谱仪作为检测器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点：1.实验速度更快：重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验，而不需要数周；2.更高的吞吐量：3Flex 具有多达三个工作站，即使是不同的压力表，也可以同时分析三个样品；3.样品处理更容易：对于湿敏材料，只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中，这在重量吸附分析仪上很难实现。在此，我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线，该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三阴离子连接的铜（II）桨轮二聚体组成，可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线（红色），HKUST-1 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 2. MIL-101 的氮吸附等温线（红色），MIL-101 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核铬（III）金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs，是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点，在保持其结构完整的同时，对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下，在同一台 3Flex 仪器上，采用不同的压力表设置（P/P0 = 0.001- 0.90），同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供，MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的（图 5 及图 6）。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征，显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明，MIL-101 中存在两种类型的介孔，内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线（P/P0 0.35，这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用，但它可以用于静态条件下的除湿，例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下，可以消除滞后现象，从而产生更窄的相对湿度范围，使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库，用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术，欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充，拥有广阔的开发前景。增强型煤层气（ECBM）技术不仅显著提升了甲烷的采收效率，同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时，精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM)，二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动，对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气（CBM）的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气（ECBM）技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外，ECBM 还具备另一项优势：即能将碳捕集与封存（CCS）过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下，避免其排放至大气中[2]。但是，甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂：气体不仅会在煤的表面发生吸附作用，还会被吸收进入煤的内部结构，导致煤样体积膨胀。因此，发展 ECBM 技术必须在真实条件下，对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平（MSB）技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar，温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务：需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力（60 bar）加压[4]，同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下，二氧化碳的吸附等温线：观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷，这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下，甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中，利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据，通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱（GC）分析，可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后，可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱（MS）进行分析。图3. 在 45℃ 下，两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据（图3）显示，在混合气体中即使二氧化碳含量较少，其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物，Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项：MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析（图4）[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气（CBM）是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术（ECBM）通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率，并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明，Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据，包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置：IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载，高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选：MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者：Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。

2015年11月30日，美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所，与五十多位专家学者、研究人员一起，就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人，在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法，重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题，开发新材料、新工艺和新设备，使之工程化、工业化。结合新规范，双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上，杨总提出“分析的关键是测得准、算得准，那么，如何做到呢？”这个命题。算得准，要求透彻掌握理论，并了解其工作原理；测得准，需要选择最合适的设备，并熟练操控。不同的吸附理论，都有其适用范围。BET理论的适用范围如何？含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么？气体吸附法测量孔径分布测试，经典方法的局限在哪儿？氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在？为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气？如何选择恰当的孔分布计算模型？为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法？ 本次交流会，杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得，彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介：近30年来，随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到，原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中，吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线，完善了微孔和介孔的类型；脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征，Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法，因为Ar分子具备下列好处：1. 球形分子，截面积确定，比表面积分析比N2更加准确；2. Ar没有四级矩，吸附起始压力高，有利于气体分子在微孔中的扩散，分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外，DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案，各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析，完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。