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合金元素分析

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合金元素分析相关的论坛

  • 光电比色分析法测试铜合金元素含量

    我们买了个多元素分析仪，但供应上很牛，付钱之后找他们要铜合金元素含量的分析方法，他们一直没有回应，后来干脆电话都不接了。只能到网上查了些信息后到这里问问大家。他们的测试原理是光电比色分析法。 现在我们想测试黄铜合金的元素含量，想知道相关的分析方法（包括前处理）以及他们的依据标准。他们提到一个标准是GB223.3-5-88，但我在网上查不到相关的内容，不知道里面有没有提及。另外我在网上看到一个标准《铜及铜合金化学分析方法》（GB/T 5121）这个方法却没有提及光电比色分析法的具体处理。难道这个光电比色法不是认可的分析方法吗？只能请高人指教了。也不知道把帖子放在这里合不合适，如果不合适请斑竹挪一下。

  • 【转帖】灰铸铁的组织和几种合金元素的影响

    过去半个世纪中，灰铸铁的熔炼和孕育处理有了很大的进展，对于铸铁的合金化、生核和凝固以及固态的相变都作了不少研究。在材料科学日新月异的今天，灰铸铁仍能作为一种结构材料而具有相当的竞争能力，是与这些研究工作分不开的。目前，许多重要的机器零件，如机床床身、内燃机缸体、缸盖、壳体、歧管、压缩机缸体和液压阀等，都是用灰铸铁制成的。当然，对灰铸铁性能的要求也越来越高了。既要保证强度高，又要有良好的加工性能和厚、薄截面组织的一致性；还要求铸铁的刚度高（弹性模量大），铸件的尺寸稳定。生产高牌号灰铸铁件，进行有效的孕育处理，是至关重要的，但是，正确地确定化学成分，必要时配加少量合金元素，也是不可忽视的条件。如处理得当，选定化学成分和孕育处理可以有相辅相成的叠加效果。 这里，我们要扼要地讨论有关控制灰铸铁化学成分的一些问题，将不涉及孕育处理。 一、灰铸铁的组织和合金元素的影响灰铸铁的强度和综合质量，决定于其最终的显微组织，生产高牌号灰铸铁件，控制其显微组织的目标，大致有以下几方面： ◆ 有较多的初生奥氏体枝状晶； ◆ 无游离渗碳体和晶间渗碳体； ◆ 石墨细小而且是A型； ◆ 基体组织95%以上为珠光体，游离铁素体不多于5%； ◆ 珠光体细小。 上述5项目标中，前3项要在铸铁凝固过程中建立，后2项则要通过控制铸铁的固态转变来达成。 1．铸铁的凝固过程 要分析铸铁的凝固过程，不能不回顾一下铁-碳合金的相图。铁-碳合金的相图是双重的，有稳定的铁-石墨系和介稳定的铁-渗碳体系。制成高性能的灰铁件，当然不希望出现游离的渗碳体，所以要使铸铁按稳定的铁-石墨系凝固。 图1中简略地表示了铁-碳合金相图的共晶部分，并表示了一些合金元素对铁-石墨系和铁-渗碳体系共晶温度的影响。

  • 【原创】舰船用近α型钛合金中合金元素对力学性能影响的研究

    本文以Ti-Al-V-Mo系和Ti-Al-Mo-Nb-Zr系为基础研制出新型的近α型结构钛合金，发现所研究的合金中Ti-Al-V-Mo系合金的强度优于Ti-Al-Mo-Nb-Zr系合金，但是，塑性较差。Ti-Al-V-Mo系合金中添加Nb对其延性毫无改善。合金元素V对强度的影响是明显的，但是，当V含量超过2wt.%后并不能显著提高合金的强度。Ti-Al-Mo-Nb-Zr系合金中的Nb能显著地改善合金的塑性和韧性。而1wt.%的Mo则能较大幅度地提高合金的强度，继续增加Mo的含量，这种强化作用不但锐减，而且还会使焊接性能恶化。Zr元素虽然明显地改善了合金的低温塑性，但这种作用却受到材料加工变形程度的制约

  • 浅谈合金分析仪检测元素的优缺点

    纵观2013年的仪器展会，特别是今年4月的中国国际硬质合金及刀锯工业展览会，详细介绍了现代工业对合金材料的应用。随着国家工业不断的国际化，合金材料在各领域的应用不断扩大，硬质合金材料的检测手段也不容小瞧， 合金分析仪是一款国际认同小巧、轻便、快速、准确可用于现场的分析合金元素的和金牌号的快速与识别的XRF分析仪。 不管任何的仪器都有它优缺点，合金元素分析仪也不列外，那么这款仪器到底有哪些优点让大家如此喜欢它。 合金分析仪DPO2000优势 从仪器的性能上说，大功率的卫星直板电子x射线，多个滤波片，采用了Peltier冷却系统，浮点运算的数据显示，高分辨率的显示器屏（像素240*320），3众元素分析模式，小巧，能快速检测出被测物质的含合金元素成分。 不足之处 合金分析仪在分析元素的时候，标准库中合金牌号dp412钟，SD404钟，DC375钟可以说能测的原色达上万钟，但是对于氢元素的敏感度偏低，仪器在检测轻元素会受到外界的一些干扰，不过对于Mg、Al、Si、P、S等元素的检测精度比其他仪器更高。 　每件事情都有两面性，有好就会有坏，这是必定的。任何的仪器都不是完美的，就像这款xrf分析仪有优点也有缺点。但是对于众多的行业以及领域而言，这款仪器还是得到大家的认同。

  • 求助，水中 金元素的分析方法。

    各位大神，想问下有谁知道水质金元素的分析方法有哪些啊，实验室条件有限，老板想测水中的金，让我做，说用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]，我说没有灯，她说买，然后发现没有方法（不出报告），也查不到标准号。好难！

  • ICP合金化学成分定量分析，各元素质量百分比总和大于1

    我是新手，首次做ICP试验。使用PE 5300DV对不锈钢进行化学成分分析，主要成分Fe、Ni、Cr和Mo的质量百分比分别为57.3%、27.7%、12.47%、3.5%，还有其他一些微量元素，结果得出各合金元素质量百分比总和大于1，约为105%，这是什么原因造成的呢？结果能用吗？求各位不吝赐教

  • 多元素分析仪检测钢铁中的各种元素含量

    钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。其中除Fe(铁)外，C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用，故统称为铁碳合金。它是工程技术中最重要、用量最大的金属材料。南京麒麟分析仪器专业生产的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内先进的一款多元素联测分析仪，能检测钢铁中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Re、Mg、Fe、Cu、Al、V、W、Ti等常见元素，多元素分析仪主要几个特点：1、碳硫采用红外光度分析方法；其他多元素采用机外溶样，光电比色法；2、产品智能化水平大幅提高，操作者可以在选择所测元素后，产品即自动调整至检测该元素所需的波长；3、可记忆贮存99条曲线（可根据用户需要任意增加），采用回归方法，建立曲线方程等。 按含碳量不同，铁碳合金分为钢与生铁两大类，钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。碳钢是最常用的普通钢，冶炼方便、加工容易、价格低廉，而且在多数情况下能满足使用要求，所以应用十分普遍。按含碳量不同，碳钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。随含碳量升高，碳钢的硬度增加、韧性下降。合金钢又叫特种钢，在碳钢的基础上加入一种或多种合金元素，使钢的组织结构和性能发生变化，从而具有一些特殊性能，如高硬度、高耐磨性、高韧性、耐腐蚀性，等等。经常加入钢中的合金元素有Si、W、Mn、Cr、Ni、Mo、V、Ti等。我国合金钢的资源相当丰富，除Cr、Co不足，Mn品位较低外，W、Mo、V、Ti和稀土金属储量都很高。21世纪初，合金钢在钢的总产量中的比例将有大幅度增长。 含碳量2%~4.3%的铁碳合金称生铁。生铁硬而脆，但耐压耐磨。根据生铁中碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。白口铁中碳以Fe3C形态分布，断口呈银白色，质硬而脆，不能进行机械加工，是炼钢的原料，故又称炼钢生铁。碳以片状石墨形态分布的称灰口铁，断口呈银灰色，易切削，易铸，耐磨。若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁，其机械性能、加工性能接近于钢。在铸铁中加入特种合金元素可得特种铸铁，如加入Cr，耐磨性可大幅度提高，在特种条件下有十分重要的应用。

  • 【求助】求铜及铜合金中铅元素的分析方法~！

    我是做金属材料检测的，在做铜及铜合金中的铅元素分析时用的是滴定分析法，可是每次做出来的效果不是很理想，数据怀疑性比较大，有没有简便却有准确度高的方法去测定铜及铜合金中的铅元素？

  • 元素分析仪测定铝合金中各元素含量

    元素分析仪测定铝合金中各元素含量一、方法提要：试样经强碱溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中，用脲素分解亚硝酸盐，然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。二、试样母液的制备：试剂：1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢：30% 3、1+1的硝酸称取试样500mg置于塑料烧杯中，加4g氢氧化钠，15ml水，于沸水浴中摇动加热至溶解（天小气泡产生），滴加2滴管过氧化氢，约2 ml， 摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加热至溶液清亮，取下加入少许尿素（约0.2g），摇动溶解，流水冷却后移入200 ml容量瓶，摇匀备用。三、各元素的测定：1、硅的测定：亚铁还原钼蓝光度法（0.01~15%）试剂：a) 补充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 mlb) 钼酸铵：5% c) 硫酸亚铁铵：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。操作步骤：分取适量母液（Si﹤1%时10 ml，1-3%时5 ml，3%以上时3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml补充酸，[/f

  • 【分享】合金元素在白口铸铁中的作用

    白口铸铁是指化学成分中的碳以碳化物形式存在，铸态组织不含石墨、断口呈白色的铸铁。白口铸铁凝固组织中含有大量的碳化物，性能硬而脆，难以机械加工。因硬度高故而耐磨，在抗磨零件上得到广泛应用。碳：增加白口铸铁含碳量，硬度、耐磨性随之上升。但碳减少横向断裂韧度，增加脆性。碳量越高，冲击韧度越低。碳量增多，脆硬的共晶碳化物数量增多，此外，还降低淬透性，故选择碳量时应综合考虑。铬：Cr在白口铸铁中的主要作用是：形成碳化物、提高耐蚀性以及稳定高温下的组织。提高铬和碳的含量将增加碳化物数量，从而提高耐磨性，但同时降低韧性。碳化物数量由下式估算：碳化物的质量分数=w(C)12.33%+ w(Cr)0.55%-15.2%计算时，如w(C)=3.0%，则带入3.0，Cr也类同。从公式看出，铬增加碳化物的作用没有碳大，因此，通常用提高碳量的办法去增加碳化物数量。在Cr-Mo系白口铸铁中碳化物所占的体积分数约为20%~40%。铬一部分用去形成碳化物，另一部分溶入基体，提高铸铁淬透性。溶于基体的铬量为基体内铬的质量分数=1.95×(Cr/ C)%－2.47%随铬量提高，合金白口铸铁的组织与性能要发生重要变化，碳化物由（Fe,Cr）3C转变成（Fe,Cr）7C3；碳化物的硬度显著提高，同时韧性也得到改善。所以，高铬白口铸铁除具有较高的耐磨性外，还具有优于低合金白口铸铁的韧性和强度。图5-2示出铬与白口铸铁力学性能的关系，随铬量增加，强度、挠度均发生明显变化。Cr的质量分数低于7%时，组织中存在连续M3C型碳化物，使强度、挠度均降低。Cr的质量分数从9%开始，由于形成不连续的M7C3型碳化物，强度、挠度得到提高；当Cr的质量分数增加到12%～19%时,性能达最高值。如果Cr的质量分数高于25%时，断口变成粗针状，生成过共晶碳化物，性能下降。此外，高的铬量使铸铁的抗蚀性能和抗高温氧化性能增加。多数高铬铸铁Cr的质量分数在11%～23%之间，铬碳比为4～8。钼：Mo在白口铸铁中，质量分数的50%消耗于形成Mo2C,质量分数25%进入碳化物，质量分数25%的Mo溶入金属集体。进入基体的Mo提高铸铁的淬透性，随Mo量提高，淬透性改善。Mo提高高铬白口铸铁淬透性的能力与铬碳比有紧密关系。当Mo与Cu、Ni、Cr任一元素或与Cr+Ni二元素同时添加时，提高淬透性的作用更加明显。另外，Mo在Ni-Cr型马氏体白口铸铁中有替代Ni的能力。镍：Ni不溶于碳化物而全部进入奥氏体，因此，它提高淬透性的作用得以充分发挥。在低铬白口铸铁中加入质量分数约2.5%的镍，可促使组织中得到硬而细的珠光体。当w（Ni）4.5%可阻止珠光体形成。更高的镍量（w（Ni）6.5%）可使奥氏体稳定，在低温或在铸态下发生马氏体转变。如镍硬白口铸铁在铸态条件下就可得到马氏体基体+M7C3共晶碳化物的组织。对于大截面高铬白口铸铁，添加w(Ni)=0.2%~1.5%能抑制珠光体形成，若Ni与Mo同时添加，抑制作用更明显。铜：在低铬与高铬马氏体白口铸铁中，铜能抑制珠光体形成的作用。由于铜在奥氏体中的溶解度有限，所以不能添加太多，以w(Cu)2.5%为宜，故Cu在镍硬铸铁中不能取代Ni。当Cu、Mo联合添加时，可显著提高淬透性。但是过量的铜会引起残余奥氏体增多，影响材料耐磨性。减少铸铁中的碳、铬量可降低奥氏体稳定性，但同时将使马氏体量减少，引起硬度降低。钒：V是强烈的碳化物形成元素，铸态下形成初生碳化物，或二次碳化物，增加激冷程度。钒在薄壁铸件中产生的强烈激冷作用可借助Ni、Cu或增加C、Si含量给与平衡。此外，少量的钒，如w(V)=0.1%~0.5%可使粗大的柱状晶细化。由于钒与溶液中的碳结合，导致基体碳量降低，从而提高马氏体转化温度，促使在铸造条件下完全转成马氏体。硅：Si在白口铸铁中是被限制的元素，因为Si增加碳的活性，容易促使石墨形成，阻止白口产生。另外，硅降低淬透性，容易促使形成珠光体，影响材料耐磨性。低合金白口铸铁中w(Si)=1%左右，高铬白口铸铁含硅量常控制在w(Si)=0.4%~0.7%。Si量过低（如w(Si)0.4%）对脱氧不利。与一般结论不同，有文献报道，Si在中铬白口铸铁中，有使(Fe、Cr)7C3碳化物量增加的趋势。

  • ICP-MS测试矿石中的金元素含量

    请教一下各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试矿石中的金元素含量，金的干扰主要是TaO和HfO，如何去掉这两种干扰。另外金的标准曲线浓度梯度如何设置比较好呢？

  • 铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    铝中间合金金属元素的ICP分析方法研究

    [font=宋体]摘要：通过试验，提出了用电感耦合等离子体发射光谱仪[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]ICP）[/font][font=宋体]分析铝中间合金中的金属元素[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]的分析方法，分析研究了样品的溶样条件，各元素选用的最佳分析谱线，以及光谱仪的工作条件。试验结果表明，该方法测定[/font][font=宋体]铝中间合金中的[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素的分析误差及精密度满足[/font][font=宋体]GB/T20975.25-2008技术要求，分析结果令人满意，方法准确、快速，效率高。[/font][font=宋体][font=宋体]关键词：[/font]ICP 分析谱线 工作条件 精密度[/font][font=宋体]前言[/font][font=宋体]随着铝产品在人们生活中的应用逐渐普及，人们对其产品质量的要求也越来越高，杂质元素的控制也越来越严。在铝行业，对铝中间合金成分的控制通常所采用的分析手段是化学分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法，该分析方法是逐个对元素成分进行测定，分析流程长，比较繁琐，分析效率较低。因此，电感耦合等离子体发射光谱仪[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]ICP）[/font][font=宋体]是较为理想的分析设备，该设备主要用于对各类样品中主量、微量及痕量元素进行定性、半定量和定量分析。具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽，无电极污染，可同时测定多种元素的优点。近年来，在冶金、地质、化工、环保等领域得到广泛应用。[/font][font=宋体]铝中间合金是铝加工中重要的基础原料，为了控制铝加工中的杂质成分，需要对铝中间合金中[/font][font=宋体]杂质元素[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]含量进行分析。[/font][font=宋体]本文根据我公司生产情况，从分析样品的仪器、试剂、系列标准溶液、仪器工作条件和分析谱线等方面，分析研究铝中间合金中[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素在[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]上[/font][font=宋体]分析的溶样条件、工作条件等，并建立测定铝中间合金上述元素的分析方法。[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=宋体]分析设备为美国[/font][font=宋体]PE[/font][font=宋体]公司生产的[/font][font=宋体]OPTIMA8000，[/font][font=宋体][font=宋体]频率[/font]40-68MHZ，功率1500W，波长范围165～850nm，检测器为CCD检测器。[/font][font=宋体][font=宋体]动态范围[/font] [/font][font=Symbol]3[/font][font=宋体] 10[/font][sup][font=宋体]6[/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，能准确分析出中量（[/font]1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素，及分析主量（50%以上）和常量（0.01%）元素的功能。精密度： 1ppm 混合多元素溶液，CV0.5%。稳定性 ：1小时RSD1%， 4小时RSD2%。分辨率 ：在200nm处，像素分辨率 ：[/font][font=Symbol]￡[/font][font=宋体]0.003nm。雾化器：标配耐HF酸耐高盐分的雾化器，耐： 50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4，20% (v/v) HF，30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]炬管为可拆卸式结构[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体][font=宋体]高纯铝（[/font]99.99%以上），盐酸、硝酸均为优级纯[/font][font=宋体]，多元素标准溶液，硅标准溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸（[/font]1+1）溶液：[/font][font=宋体]优级纯[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸与水按[/font]1比1的比例进行配制；[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸（[/font]1+1）溶液：[/font][font=宋体]优级纯[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸与水按[/font]1比1的比例进行配制；[/font][font=宋体][font=宋体]混合酸：盐酸（[/font]1+1）溶液与硝酸（1+1）溶液按3比1的比例混合；[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]系列标准溶液[/font][font=宋体][font=宋体]配制系列标准溶液浓度，建立工作曲线（见表[/font]1）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]1 系列标准溶液浓度[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]系列标准溶液浓度（[/font][font=宋体]ug/ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]多元素标液[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Si标液[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]混合酸体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]铝基体[/font][font=宋体]体积（[/font][font=宋体]ml[/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体]12.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]系列标准溶液的配制应保证所分析试样的结果，落在系列标准溶液所建立的曲线之内。[/font][font=宋体][font=宋体]铝基体：用量需与称样量中的[/font]AL含量保持一致，使标液中各元素所处的环境和试样中元素的环境保持一致。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]仪器工作条件[/font][font=宋体]4.1光谱仪：读取时间1[/font][font='Times New Roman']~[/font][font=宋体]5s；45s延迟时间，重复2次测量。[/font][font=宋体]4.2取样器：等离子气体流量15L/min[/font][font=仿宋_GB2312]，[/font][font=宋体][font=宋体]辅助气体流量[/font]0.2L/min，雾化气流量0.55L/min，观测高度15mm，光源稳定延迟15s，试样流量2ml/min，冲洗时间45s。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体][font=宋体]元素分析谱线（见表[/font]2）[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]2 元素分析谱线[/font][/align][table][tr][td][font=宋体]元素[/font][/td][td][font=宋体]Si[/font][/td][td][font=宋体]Fe[/font][/td][td][font=宋体]Cu[/font][/td][td][font=宋体]Mn[/font][/td][td][font=宋体]Cr[/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]分析线（nm）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]288.158[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]239.562[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]324.754[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]259.373[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]283.563[/font][/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]元素[/font][/td][td][font=宋体]Ni[/font][/td][td][font=宋体]Ti[/font][/td][td][font=宋体]Mg[/font][/td][td][font=宋体]Zn[/font][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]分析线（nm）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]231.604[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]334.941[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]285.213[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]206.200[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]6、[/font][font=宋体]试验方法[/font][font=宋体][font=宋体]称取标准样品[/font]0.2500g数份于250ml锥形瓶中，加入混合酸25ml，待剧烈反应停止后，放置在电热板上低温（250[/font][font=宋体]℃以下[/font][font=宋体][font=宋体]）加热至试样完全溶解，冷却至室温。然后将溶解完全的试样先定容至[/font]250ml的容量瓶中，根据铝中间合金中主元素含量大小再进行转移稀释。[/font][font=宋体]6.1主元素含量为5%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取10ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]6.2主元素含量为10%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取5ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]6.3主元素含量为20%时，从定容好的250ml容量瓶的溶液中移取2ml试样体积，定容至100ml容量瓶中。[/font][font=宋体]按照所选条件，同时测定[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体]元素的含量。[/font][font=宋体]7、[/font][font=宋体]结果分析研究[/font][font=宋体]7.1样品溶解条件选择[/font][font=宋体]本方法的关键是样品的预处理，将铝中间合金样品转变为适合[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]分析的均匀溶液，使所有需要分析的元素都进入待测溶液中，同时要保证样品全部溶解，分析元素无损失，且溶液具有一定的稳定性。采用[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1+1）盐酸溶解样品，样品中的Si元素溶解不完全，因此，采用混合酸溶解样品，能够保证样品中的待测元素溶解完全。另外，由于玻璃器皿的成分中含SiO[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，溶液在玻璃器皿中放置时间过长会析出[/font]Si，影响样品中Si元素的测定，所以，样品溶液定容好后应立即转移至塑料试剂瓶盛装溶液。[/font][font=宋体]7.2非光谱干扰处理[/font][font=宋体]在分析过程中，为了避免样品之间的交叉污染，每个样品分析完成后均使用电导率为[/font][font=宋体]18.25MΩ/cm[/font][font=宋体][font=宋体]的去离子水冲洗雾化室和进样管[/font]50s，保证上一个样品溶液分析完后没有残留，待全部样品分析完成，再使用3%硝酸溶液冲洗3-5分钟，消除雾化去溶干扰。[/font][font=宋体][font=宋体]在样品预处理过程中，确保标准溶液酸度和样品溶液酸度的匹配，同时，由于铝中间合金中铝基体含量在[/font]80%以上，在标准溶液中应加入相应量的铝基体，消除基体的干扰。[/font][font=宋体]7.3谱线干扰处理[/font][font=宋体][font=宋体]与其他光谱仪相比较，[/font]ICP仍然存在着谱线干扰，通过对标样和试样中的[/font][font=宋体]Zn、Ti、Si、Mg、Ni、Cr、Fe、Mn、Cu[/font][font=宋体][font=宋体]元素分析谱线、谱图干扰情况，采用干扰校正、背景点调整等手段，确定了各元素的谱线为：[/font]Si288.158nm，Fe239.562nm，Cu324.754nm，Mn259.373nm，Cr283.563nm，Ni231.604nm，Ti334.941nm，Mg285.213nm，Zn206.200nm，并进行试验（见图1、图2）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 元素分析谱图[/font][/align][img=,551,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071049416331_2008_1753235_3.png!w690x339.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 背景点图[/font][/align][img=,531,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071050079375_4635_1753235_3.png!w690x397.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体]7.4结果分析[/font][font=宋体][font=宋体]对标样进行[/font]10次测定，计算标准偏差S和相对标准偏差RSD（见表3）。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]3 标准样品测定结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]项目[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]单位[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]S(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Si[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0706[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0024[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0338[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Fe[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.1737[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0015[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0013[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Cu[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0004[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Mn[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0247[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0003[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0130[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Mg[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0031[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0001[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0184[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Cr[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0023[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0002[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0918[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Ti[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0224[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0003[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0134[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Zn[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0059[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Ni[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0030[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0001[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0195[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]试验结果表明，该分析方法对样品的测定误差在化学分析方法国家标准的允许差范围内。[/font][font=宋体]8、[/font][font=宋体]结论[/font][font=宋体]方法建立后能够快速、准确测定上述元素，克服了检测周期长、繁琐费时，效率低下的缺点，是测定铝中间合金快速、有效、准确的一种分析方法，提高了分析效率，同时，也满足了生产的要求。[/font]

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