金属化学检测

[font=&]【题名】：过渡金属化合物及其复合物对重金属离子的电化学检测及其构效关系探究[/font][font=&]【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10358-1023000629.htm[/font]

小弟是刚刚参加工作的，在一家精密铸造件公司上班。负责有色金属与黑色金属化学分析。但在大学里面并没接触过这种分析，希望能有相关工作经验的朋友帮帮忙，以希能分享点经验与技术方面。3Q

焊材熔敷金属化学分析的控样怎样选择

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101577]全套无机化学丛书15_第十五卷.有机金属化合物.生物元机化学[/url]

前言随着科学技术的发展，电子技术的产品已深入到人们生活和工业生产部门的各个角落例如：家庭各种家用电气设备外，移动电话、个人电脑以及办公自动化等等，以极其迅猛的速度渗透到各方面人们在生活中尽情地享受。由电子技术的进步带来的种种方便、欢乐和舒适的同时，出现了一个潜在性问题——电磁波，它会损害人们的健康例如人们长时间工作在电磁波的环境中，容易产生疲劳、视力衰退、头痛、失眠等症状，医学称谓“现代病”为了预防电磁波，屏蔽材料的开发应运而生，织物金属化技术的研究，在纺织化学科研人员中间引起很大的关注。众所周知，金属化织物屏蔽电磁波，其作用是将电磁波过滤、吸附或反射使之减弱此外，金属化织物还具有其它功能，如抗静电、紫外线屏蔽和抗菌防臭等，因此，织物金属化技术实为一种多功能工艺。金属化织物中最典型的产品是由金属纤维或纱线织成的织物，这种产品确切地应称谓金属网，主要是由铜、镍、铝、不锈钢或其它合金，甚至金或银纤维组成用于防昆虫、特殊滤层，传送网、防射频和电磁波，以及导电织物等如用铅纤维织成的织物，可作隔音及防X射线的围裙等防护织物其次，由不锈钢等金属纤维与其他纤维混纺织成的织物，这类产品有良好的导电性和屏蔽性，用于高净室空气过滤材料和计算机的遮盖材料等。尚有一种复合结构织物，如铝箔与无纺布、金属薄膜与织物除以上三种金属化织物外，近年来，为适应高科技发展的需要，织物金属化技术也有了长足的进步，开发形成了两种新的工艺技术，一是化学镀(又称湿法)，即织物在水溶液中通过化学反应，使金属还原成原子或分子沉积在纤维或纱线表面二是由涂层、真空镀膜和溅镀组成的干法，直接在织物表面形成金属化结构本文拟就这些新技术及其产品应用开发情况，作一简要介绍，并就教于诸同好。1．化学镀(湿法)人们对电镀早就熟识，对化学镀可能有些生疏这两种方法都是在水溶液中进行加工的，故又称湿法电镀是藉电流使溶液中的金属离子还原，在被镀基材表面形成金属膜而化学镀是采用化学品中的还原剂，使金属离子还原沉积形成金属膜电镀一般适用于各种金属导体材料，而化学镀不论导体和绝缘体均可施镀，且无需整流器等电源设备，不论被镀物的形状如何，均能获得均匀的镀层化学镀根据不同镀层要求，可选择不同的工艺条件，只是有含金属离子的污水排放，是个需要认真对待的问题。化学镀其实是一种古老的镀金属工艺，其源头可追溯到古埃及的制镜术近代的化学镀技术是在塑料上应用以后才引起大家的注意，稍后，纺织品的化学镀技术研究才逐步开展目前，纺织品的化学镀以镀铜、镀镍和镀银为主我国纺织品金属化采用化学镀技术，据有关报导，上海纺织科学研究院在70年代就着手在选定的基布上进行化学镀银工艺的研究，之后发展化学镀铜、镀镍，以及镀铜、镍的复合工艺.1-1化学镀的原理：织物化学镀镍是在镍盐的水溶液中，加还原剂(如次亚磷酸盐、硼氢化合物)，使金属镍析出镀布在纤维表面上??关于化学镀的原理，目前尚无定论，有种种解释：1.还原成原子状态，氢为中间体的反应机理；2.氢转移机理；3.电化学机理；4.水和金属转换机理等等但在酸性溶液中，下列反应是进行的NiSO4+2NaH2PO2+2H2O+催化剂 = Ni+2NaH2PO3+H→2+H2↑+H2SO4 (1)NaH2PO3+H = P+NaOH+H2O (2)由于反应(1)，使溶液中硫酸镍浓度降低和pH值下降；反应(2)会产生磷的析出1-2 化学镀工艺流程：织物化学镀金属化的工艺流程和装备示意图如图1所示脱脂→水洗→中和→水洗→催化(敏化) →水洗→活化→水洗→化学镀→水洗→烘干图1 织物化学镀的基本装置示意图1-2-1 脱脂：待化学镀的织物，必须要经过充分前处理，去除油脂、污垢等杂质，使纤维表面呈多孔状如系合成纤维其表面尚需粗糙化处理(如涤纶的碱减量处理)，以提高镀层与基材的紧密附着牢度。因化学镀只是金属与被镀基材之间的物理结合，或称抛锚效果1-2-2 催化(或敏化)处理：将织物浸入催化剂溶液(如氯化亚锡等)，并使每根纤维都能均匀吸附，为活化处理奠定良好的基础，作为以后化学镀析出金属的核心1-2-3 活化一般是将促进剂(或活化剂)如氯化钯或氯化金等贵金属胶体溶液处理，与纤维上的氯化亚锡反应，使氯化钯还原成钯微粒吸附在纤维表面活化处理后的水洗要妥善控制，水洗不足，活化溶液带入化学镀液会引起自然分解；水洗过份，部分促进剂洗去给化学镀造成困难或使镀层不匀其间的主要反应为：Sn++ → Sn+++ +2e (3)Pd++ + 2e → Pd↓ (4)1-2-4 化学镀化学镀溶液由金属盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和稳定剂等组成，其主要反应是由还原剂将金属离子还原成金属原子或分子沉积在纤维表面，而原先吸附在纤维上的贵金属(如反应4所示)则起催化作用，从而形成金属膜今以镀铜为例简述如下：化学镀铜溶液中是以甲醛为还原剂，二价铜离子被还原为金属铜，而甲醛自身则氧化为甲酸根，其反应式为：??Cu2+ + HCHO+3OH- → Cu + HCOO- + 2H2O (5)反应式(5)不是自动催化的，即生成的铜不具催化作用，而由贵金属的催化，还有另一反应：HCHO+OH- +( Pd、Au或Ag) = HCOO-+H2↑ (6)反应式(5)和(6)相加即得 Cu2++2HCHO+AOH-→ Cu+2HCOO-+2H2O+H2↑ (7)反应式(7)是自动催化反应，即在贵金属催化引发下，反应生成铜的沉积能继续自动催化反应下去由此可认为在化学镀的过程中，反应(5)和(7)是同时存在，以反应(7)占优势而已在化学镀过程，一是要保持铜溶液的稳定性，二是要控制好铜析出速度，优化化学镀溶液的组成和严格掌握化学镀的工艺技术条件是至关重要的，此外，所用化学品纯度，水的含杂等的影响也不溶忽视。据称：由化学镀生产的金属化涤纶短纤维，其每根纤维上金属镀层厚度一般为0.01～0.5μm，以0.2～0.3μm厚度为大宗如果说推算成薄型织物(如巴里纱之类)则以每平方米计，镀铜约为30克，镀镍为6克化学镀可根据不同用途要求，改变工艺控制获得所需的金属镀层厚度在相同的电磁波屏蔽效果时，与金属箔复合产品比化学镀金属的金属耗用量为1%以下化学镀与真空镀和溅镀比有能大量连续生产，生产效率高，镀层厚度调节容易，控制较简便的优点。其最大的缺点是有含重金属离子的污水处理问题其次，化学镀铜或镍时过去大都采用钯或金等贵金属作为活化促进剂，由于其价格昂贵，因此降低成本的研究已引起关注，文献上已有用银盐的介绍。此外，在化学镀产品中，铜的导电率仅次于银，其电磁波屏蔽性能良好。但在空气中铜容易氧化而影响其耐久性，因此，一般都经后处理，防止其氧化如日本三菱人造丝公司开发在涤纶纤维上化学镀铜或镍的产品Diamex商品，为了防止金属氧化影响各项性能，最后经树脂涂层处理由扫描电镜观察证实：该商品每根纤维上镀金属层厚度为0.06～0.15μm，在所有纤维上都覆盖了金属层。(三)性能与应用化学镀金属化织物产品中，以镀铜或镀镍为最多，其中主要基材是涤纶，芳族聚酰胺，玻璃和炭素纤维一些著名的商品如：德国Baymetex、荷兰Devex、美国matasol G，以及日本许多公司都在八十年代就工业化生产

一、前言　　众所周知，孔金属化是多层板生产过程中最关键的环节，她关系到多层板内在质量的好坏。孔金属化过程又分为去钻污和化学沉铜两个过程。化学沉铜是对内外层电路互连的过程；去钻污的作用是去除高速钻孔过程中因高温而产生的环氧树脂钻污（特别在铜环上的钻污），保证化学沉铜后电路连接的高度可靠性。　　二、孔金属化　　多层板工艺分凹蚀工艺和非凹蚀工艺。凹蚀工艺同时要去除环氧树脂和玻璃纤维，形成可靠的三维结合；非凹蚀工艺仅仅去除钻孔过程中脱落和汽化的环氧钻污，得到干净的孔壁，形成二维结合，单从理论上讲，三维结合要比二维结合可靠性高，但通过提高化学沉铜层的致密性和延展性，完全可以达到相应的技术要求。非凹蚀工艺简单、可靠，并已十分成熟，因此在大多数厂家得到广泛应用。高锰酸钾去钻污是典型的非凹蚀工艺。 　　2.1工艺流程　　环氧溶胀→二级逆流漂洗→高锰酸钾去钻污→二级逆流漂洗→中和还原→二级逆流漂洗→调整→二级逆流漂洗→粗化→二级逆流漂洗→预浸→离子钯活化→二级逆流漂洗→还原→水洗→化学沉铜→二级逆流漂洗→预浸酸→预镀铜　　2.2工艺原理及控制　　2.2.1溶胀　　目的：溶胀环氧树脂，使其软化，为高锰酸钾去钻污作准备。　　配方：NaOH　　　　　　20g/l　　　　　已二醇乙醚　　　30/l　　　　　已二醇　　　　　2g/l　　　　　水　　　　　　　其余　　　　　温度　　　　　　60-80℃　　　　　时间　　　　　　5min　　环氧树脂是高聚形化合物，具有优良的耐蚀性。其腐蚀形式主要有溶解、溶胀和化学裂解（如：浓硫酸对环氧树脂主要是溶解作用，其凹蚀作用是十分明显的）。根据“相似相溶”的经验规律，醚类有机物一般极性较弱，且有与环氧树脂有相似的分子结构（R-O-R'），所以对环氧树脂有一定的溶解性。因为醚能与水发生氢键缔合，所以在水中有一定的溶解性。因此，常用水溶性的醚类有机物作为去钻污的溶胀剂。溶胀液中的氢氧化钠含量不能太高，否则，会破坏氢键缔合，使有机链相分离。在生产中，常用此中方法来分析溶胀剂的含量。

经常可以见到金属化合物的一些俗称，有时还真不知道这些俗称相对应的化学物质是什么？所以与大家讨论下这些俗称！皓矾： ZnSO4·7H2O 钡餐，重晶石： BaSO4 绿矾，皂矾，青矾： FeSO4·7H2O 芒硝，朴硝，皮硝： Na2SO4·10H2O 明矾： KAl(SO4)2·12H2O 生石膏：CaSO4·2H2O 熟石膏：2CaSO4·H2O胆矾、蓝矾：CuSO4·5H2O 欢迎大家来普及！

求GB/T 24123-2009 电容器用金属化薄膜本标准规定了电容器用金属化薄膜的术语、产品分类、性能要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于电容器用金属化聚丙烯薄膜和金属化聚酯薄膜。

请教火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测金属化合物如氧化锌中的铊的灵敏度、准确度与稳定性如何？

金属元素化学分析仪的优点 　　1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。　　2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。　　3.取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。　　4.应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。　　5.购买和维护成本低，维护比较简单。　　金属元素化学分析仪的缺点：　　1.流程比光谱分析法较多，工作量较大。　　2.不适用于炉前快速分析。　　3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。　　光谱分析仪的优点：　　1.采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。　　2.测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。　　3.对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。　　4.分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。　　5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。　　光谱分析仪的缺点：　　1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。　　2.不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。　　3.受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。　　4.需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。　　5.模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。　　6.建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。　　7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。　　化学分析仪器系列产品：高频红外碳硫分析仪红外碳硫仪碳硫分析仪碳硅分析仪铁水分析仪金相分析仪钢铁分析仪金属元素分析仪金属含量分析仪元素分析仪化验仪器金属材料分析仪等。（来自网络，侵删）

标准上要求金属化合物的采样体积10立方米，如果按照hj55的方法100L采样60分钟，采样体积肯定达不到的，请问是延长采样时间还是用更大的流量采样？还是说我按照总悬浮颗粒物的方法采

我想请问一下：生产金属化薄膜电容器的厂家需要做哪些方面的化学分析啊，要掌握那些分析仪器呢！谢谢各位指点

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]测含锶和钙的金属化合物的时候，测43的Ca，ICP测出来含量7%，之前xrf测是0.2%,大了一个数量级，看网上说可能是Sr双电荷的影响，样品按理Sr在8%左右，请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的话如何测准这种样品里的Ca，我们仪器是PE nexion2000，谢谢大家！

新制一种有机金属化合物，固体粉末。请问该如何测定其中的碳含量。

我制出了一种有机金属化合物，固体粉末。现欲测定其中的碳含量，请问该如何测定。

看到一些食品重金属检测仪采用电化学分析法，电化学分析检测食品重金属的原理是什么？检出浓度能达到多低？

水质检测标准修改了，铁、锰、铜、铅等金属元素还用化学方法检测合适吗？

GB/T 24123-2009 电容器用金属化薄膜

请教各位老师，目前中国国内有能够对电镀和化学镀镀液中有效金属成分进行在线监测的仪器么？目前我们在做一个化学镀液的有效成分监测的项目，主要监测镀液中的金、钯等金属含量，含量范围一些在0.5 ~2克/升，检测的相对偏差在2~5%就可以。样品温度大约会在50~80度间，压力是常压。

【题名】：用于检测重金属离子电化学传感器的研究 【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10533-1011180891.htm

[font=&]【题名】：[b]重金属离子检测的电化学传感器研究[/b][/font][font=&]【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10280-1019929949.htm[/font]

一份刘汉钦老师的文章中国科学院附件物质结构研究所的[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14425]过渡金属化合物的核磁共振[/url]

请教各位大虾,就做陶瓷表面镀层金属化物质的定性定量分析,要做什么项目?

我们是搞特种设备检验的，主要从事锅炉压力容器压力管道等承压设备的监督及定期检验，主要材料是碳钢，低合金钢，奥氏体不锈钢等　，现在要建一相这类金属材料的化学成分分析的实验室，我能想到的需要下面这些东西，诚求各位帮忙还需要什么必备的设备。谢谢了便携式直读光谱仪（16元素）微机碳硫自动分析仪微机三元素高速分析仪电子分析天平不锈钢电热蒸馏器可见分光光度计电弧燃烧炉感觉还必须有些玻璃器皿类的（请朋友们给些具体的名称）再次谢谢[em26] [em25] [em25] 如果有珠三角地区搞这类实验室安装的朋友，也可以联系我：MSN：x.s.huang@hotmail.com

欲测定有机金属化合物中的碳含量，有什么方法比较准确。

在用8900S拉H2O2的标曲时，标准品（[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]H2O2[/color][/size][/font]稀释10倍做基底）里没加HNO3拉出来的曲线有点乱不合格，[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]加HNO3后拉出来的曲线就很好。（检测标准是PPT级）[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000][/color][/size][/font][size=14px][color=#000000][back=#ffffff]想请问下你们做化学品金属检测时，标准品配置是用该化学品稀释10倍做基底吗？ 要加HNO3吗？[/back][/color][/size][size=14px][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/size]检测的化学品要做前处理吗？要加点HNO3吗？我在[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]稀释[/color][/size][/font]该化学品10倍后[color=#000000]测试几次发现有些金属元素结果上下波动很大，我在[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]稀释[/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]该化学品10倍[/size][/font]后加HNO3[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]测试几次[/size][/font]就很稳定。[/color]

电化学传感器的发展具有悠久的历史，它的基本理论和技术发展与电分析化学密切相关，最早的电化学传感器可以追溯到20世纪50年代，并随着微电子和材料加工技术不断更新而发展。近年来，电化学传感器在小型化、微型化、智能化方向得到了日新月异的发展。 纳米材料传感器与电化学仪器的结合日益成为热点，主要因为其在构建物联网的成本和运营方面，比光谱类仪器有巨大的优势。同时，近年来频发的重金属事件，电化学传感器的便携、低成本、操作简单、选择性好、灵敏度高和多元素同时检测等优点使其迎来发展新契机。 据了解，电化学传感器具有十分广阔的市场，仅经典的pH传感器，每年全球的市场近100亿美元，另外一种电化学传感器--血糖仪，其市场规模也达到50亿美元以上。那么，传统的电化学仪器是否要以此为突破，寻求市场增长点？而电化学传感器在重金属检测中又能获得多大的发展契机呢？请看仪器信息网采访电化学传感器专家——华南理工大学叶建山教授http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20122/201221018371828.jpg华南理工大学叶建山教授

最近要做花岗岩介质中重金属的化学形态分析，有没有知道用什么方法，元素在花岗岩与土壤中的形态分析有什么区别？

如题;MATTEL标准对取样量要求很严格？不知道大家在做化学重金属总含量分析时候如何取样，按照什么原则？有没有注意细节问题 Sample weight, W (g)样品重量，W（克）Volume of concentratednitric acid used (ml)所用浓硝酸体积（mL）Final makeup volume(ml)最终定容体积 0.01≤W 0.05410独立测试 W≤0.1+/-0.0051025混合测试W=0.05+/-0.0051025主要是考虑检出限的问题，比如限定值是20PPM,而你增大稀释倍数会带来误差，导致检出限不在曲线范围内，仪器测试结果就是值得怀疑的，不知道大家在做重金属化学分析的时候是如何取样的，怎么考虑定容体积的，每天我们在重复着检测工作，很多时候很容易忽视细节上的问题，因此一个小小的失误，可能对于我们出结果报告带来影响，特别是欧盟新标准的明年实行，我们更应该把握细节

[font=&]【题名】：[b]电化学传感器用于检测水体中重金属的研究[/b][/font][font=&]【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10532-1015668662.htm[/font]