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道索氏萃取仪

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道索氏萃取仪相关的资讯

  • 【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案
    肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂:石英砂,粒度 0.3-0.9mm硅藻土 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。样品:熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠,申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤:样品均质用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管,启动真空泵当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。▲图1:调整索氏提取的液位传感器表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)% Fat:样品中的脂肪含量mTotal:烧杯+提取物重量 [g]mBeaker:空的烧杯重量[g] m样品:样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500
  • 索氏提取器|固相萃取装置厂家促销
    上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询:021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明:主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标:1、应用范围:可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品;2、每批提取样品数:2个;3、提取瓶容积:500ml/个;4、提取样品量:0.5-20g/个;5、抽提时间可调,到时报警;6、提取溶剂可自动回收;7、控温范围:室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压:220V+10V 频率50Hz;9、 电加热功率:300W;10、外型尺寸(mm):750×360×550;11、重量:16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计,整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作,耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸(mm)压力显示真空度流量控制阀价格(元)QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa
  • 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所成功安装了美国ASI超临界4通道萃取仪
    2022年3月22日中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所成功安装了ASI超临界4通道萃取仪。 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所(简称“品资所”)是隶属于农业农村部的国家级科研机构,是热带作物种质资源领域国家战略科技力量。前身是1958年成立的华南亚热带作物科学研究所热带作物栽培与农学系,历经演变,2002年更为现名。热带作物种质资源保护与利用、木薯蛋白组学、芒果基因组学等研究领域处于世界领先水平;热带花卉高效育种、南药全产业链生产等技术处于世界先进水平,为中国热带农业发展提供了坚实的种质资源基础。 美国ASI公司是专注于混合物分离技术的著名公司,它与美国农业部合作研发的Spe-ed SFE产品系列既可适用于分析研究的需要,又能满足中试的需要。由于具有使用方便灵活,坚固耐用,自动化控制的特点,Spe-ed SFE系列产品世界各地有着广泛的应用。 SFE-2/4 超临界萃取系统,可广泛适用于(1)药物:生物活性成份的萃取、发酵液的萃取、蛋白质的提纯(2)食品:香料的提取和浓缩、精油处理、香气和香料浸液的制备(3)类药物营养品:维生素E的提取、抗氧化剂的提取、活性成份的浓缩等(4)超临界干燥、超临界清洗及超临界印染等技术特点最高操作温度可达 240℃最高操作压力可达 10,000 psi (680bar)触摸屏控制温度和压力最高流量 50L/min(气体),400ml/min(液态)独立控制各釜的流速模块化的设计,可方便的进行系统调整萃取釜承压为 30,000 psi,萃取体积可选:5ml,10ml,24ml,32ml,50ml,100ml,300ml,500ml,1000ml,可根据用户需求进行定制。平行处理2个(Spe-ed SFE-2)或4个(Spe-ed SFE-4) 萃取釜(0.5mL --1.0L)接收方式灵活:溶剂直接接收、液肼接收、冷肼接收、固相萃取小柱等接收方式,保证目标产物的高效率收集。可添加夹带剂 (夹带剂泵的压力为10,000 psi)直接萃取液体样品 三重过压安全保护装置及经济压力释放装置ASI是超临界技术的领导者,通过了ISO9001的质量认证,是超临界领域唯一通过美国环保署绿色认证的公司。应用领域天然产品,药物中生物质提取,香精油/精油,药品/食品,天然产品酶反应,反应清理,加氢,材料科学,纳米粒子,气凝胶,涂料金属注射成型(MIM),浸渍,电子产品,IC清洁,微电子机械(MEM)清洁纺织品染色浸渍,清洁机器零件,亚临界/超临界水
  • 本草奇遇记——萃取浓缩之旅
    2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ,我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案,希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次,我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩,领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步,同时也决定了最终能获取的化合物总量,可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性,选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪,可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大,尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置,可进行平行萃取,也可同时运行不同的萃取方法,实现快速、高度可重现的萃取过程,分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 150 °C)推荐配件:LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯,可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品,能有效防止喷溅推荐配件:转换组件通过转换不同的玻璃组件(SOX,HE,ECE)即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装,便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏,采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm,5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时,经 3 h 索氏抽提后,石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此,选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱,耗时长,效率低,溶剂消耗大,且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取,方法简便、快速,重现性好,并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析,取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温(30-200℃)和高压(50-150bar)下萃取萃取方法:加压溶剂萃取推荐配件:萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量,萃取池的配件少,装样操作更加简单。(E-916/ 10,20,40 mL)(E-914/ 60,80和120mL)浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂,因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者,在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验,深知浓缩时,萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此,我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪,还有多位平行浓缩仪,可以满足大量萃取液的浓缩,或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案:SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积, SyncorePlus Polyvap 可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量:4-96 个转速:60 – 400 rpm温度范围:20 – 100 ℃推荐配件:冷凝回流模块高效冷凝区域,形成回流,提高样品蒸发的回收率尺寸范围:6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液,那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶,单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率:12-19L 乙醇/小时热浴温度:室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸:1-50 L加热功率:3600-6600W推荐配件:泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况,避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守,自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道,植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程,上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤,而且为了充分得到植物样品中的活性成分,这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解,推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时,额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案,可以有效避免萃取液饱和,专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率:10L乙醇/小时热浴温度:室温- 180 °C加热功率:3600W蒸发瓶尺寸:20 L萃取池尺寸:4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落,相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案,如果想了解更多,请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中,我们会带大家进入分离纯化之旅,展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。
  • 离子印迹固相萃取:目标离子的“锁和钥匙”
    2023年11月21日,宁夏化学分析测试协会批准发布了高盐食品中镉、镍、铅的测定,均采用离子印迹固相萃取前处理,之后用石墨炉原子吸收光谱进行含量测定。 何为离子印迹固相萃取?标准中采用离子印迹固相萃取柱进行前处理。离子印迹固相萃取柱利用离子印迹技术对目标离子进行分离纯化,类似于针对目标离子的“锁和钥匙”,其主要的填充材料为离子印迹聚合物(IIPs)。离子印迹技术来源于分子印迹技术,采用金属离子作为模板,利用模板与功能单体之间的静电或配位作用,然后加入引发剂及交联剂,通过进一步聚合反应,得到所需金属离子的印迹材料。洗脱模板金属离子后,在聚合物内部留下与目标离子相同的三维孔洞结构,对模板金属离子具有较强的专一识别特性。因为IIPs优异的选择性、较高吸附容量和强大的环境稳定性,在分离纯化、污染物去除等方面应用广泛。目前,离子印迹技术相关的研究越来越多,以后会更广泛的应用在标准化检验过程中。
  • 【瑞士步琦】使用快速溶剂萃取仪 E-916测定橡胶中的可萃取物
    使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料, 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶是以石油、天然气为原料,以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛应用于工业和生活各方面,制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业,全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究,按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法,萃取时间为16小时 ,每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法,使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取,与标准相比,提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中,装入 40mL 萃取池中(样品无需与硅藻土混合),按照表1的萃取参数进行萃取。表1: 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数:参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂,参数见表2。表2:平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后,将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷却至室温至少1小时后,称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时,每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比,使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
  • 美华科技八通道固相萃取仪亮相上海Analytica展
    10月16日至18日,2012慕尼黑分析生化展在上海新国际展览中心举行,美华科技/美森自动化在会上展出了MULTI-SPE A208八通道全自动固相萃取仪及MULTI-SPE M08正压型多功能固相萃取装置。MULTI-SPE A208全自动固相萃取仪是该展会上唯一一款八通道自动固相萃取仪,其通量高及高度智能化的特点引起了许多参观者的高度兴趣。MULTI-SPE A208在仪器硬件及软件的设计上更加贴近用户的实际需求。 而MULTI-SPE M08则以其操作简单,适用范围而赢得包括许多国外参观者的注意。与真空负压型固相萃取装置比较,正压型固相萃取装置具有压力均衡稳定,易于控制流速的特点。而MULTI-SPE M08不但可以进行常规的SPE操作,而且还可以完成大体积样品一次性载入、双柱萃取、以及大体积洗脱组份收集的特点。另外,该仪器还可以满足不同用户的特殊应用,使得其受到许多参观者的好评。展会期间,公司CEO,样品前处理专家陈小华博士就客户提出的固相萃取及其他样品前处理问题给予了解答和建议,为客户解决他们在样品前处理遇到的实际问题。
  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 130万!华东师范大学快速溶剂萃取浓缩仪采购项目
    项目编号:0705-224204049015项目名称:华东师范大学快速溶剂萃取浓缩仪预算金额:130.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):130.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1快速溶剂萃取浓缩仪台1*1、使用气体辅助萃取方法,气体与溶剂混合后进入萃取池内进行萃取。非纯溶剂萃取方法;*2、萃取时间:2-300min;*3、氮气流速:0–200 mL/min;*4、蒸发功能与萃取功能需同时内置于仪器,非独立两台设备;*5、花洒功能,使用溶剂对蒸发瓶壁进行均匀喷洒,确保目标化合物的完整性,喷洒体积:0.5–4 mL;*6、萃取池由机械臂进行装载或取出,无需手动操作。合同签订且免税办理完毕后 60 天 合同履行期限:合同签订且免税办理完毕后60天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • Supelco固相萃取产品手册中文版崭新面世,欢迎用户索取!
    Sigma-Aldrich中国于近日正式推出Supelco固相萃取产品手册中文版!该中文版手册是目前第一份最为全面的Supelco SPE 中文版资料,它的推出将极大地方便中国用户,是中国用户在开展SPE相关工作时的一个颇有价值的参考工具。 同时,Sigma-Aldrich中国也暨此机会感谢多年来一直使用、支持和关心Supelco的广大用户,希望我们的不断努力能让中国用户使用我们的产品更放心,同时能有机会体验我们研发的更多的高新产品,同时得到更好的技术服务。 如需索取该中文版手册,请致电:021-61415566 陈佳凌 或email:claire.chen@sial.com,您同时能得到一份小小的礼品! 作为美国Sigma-Aldrich旗下的著名品牌Supelco,一直致力于色谱分离和样品前处理技术,其可提供的产品有: 气相色谱柱及配件 液相色谱柱和配件 固相萃取(SPE)装置及小柱 固相微萃取(SPME)手柄及萃取头 空气监测产品(溶剂解析管,热解析管,吹扫捕集吸附管,被动扩散采样吸附管) 分析标准品和色谱进样瓶等screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 合二为一!固相萃取-氮吹浓缩一体机SPEVA精彩问世!
    担心有毒试剂,偏偏通风橱空间有限?样品量大,希望过夜/周末连续处理?进行多项目前处理,希望兼容不同规格的SPE柱?样品多次转移产生一定损失,回收率或者质控样不理想?氮吹过程需对样液状态进行实时观察,希望进行单独氮吹处理?……别担心!SPEVA全自动样品净化浓缩仪来帮您!一机双用,简而不凡固相萃取与氮吹浓缩一体化睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪继承睿科集团SPE系列与氮吹系列的优势特点,实现固相萃取与氮吹浓缩一体化。节省实验室空间的同时,设备可自动完成样品活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、洗脱液浓缩等流程,无需人工干预。固相萃取模块SPEVA全自动样品净化浓缩仪实现采用高精度注射泵搭配柱插杆的流路系统,柱插杆直接贴合填料,无溶剂滞留空间,设定的高精度注射泵推速即为过柱流速,保证实验结果的准确性。氮吹浓缩模块氮吹针可追随氮吹,设备自带通道红外识别氮吹终点液位。智能交互,便捷高效程序可灵活设置 运行过程实时监控图形化软件界面,大屏显示,方法界面直观易懂 ;程序设置灵活可变,运行过程可实时更改方法和序列,亦可实现多方法同时运行;仪器运行状态实时显示,自动生成监控日志,方便记录和查询;具有溶剂预警,样品架、收集架和柱架类型自动判断功能。多重应用,功能全面多种做样模式 满足不同需求SPEVA全自动样品净化浓缩仪兼容多种样品架且具备强大的方法库,轻松应对各领域样品前处理,如:环境大体积水样、水果蔬菜、鱼虾禽肉、血液尿液、中药西药等不同领域样品检测。重新定义样品净化浓缩仪,推动行业迭代发展固相萃取、氮吹浓缩合二为一不仅是产品的创新,更是自动化实验室的变革。这背后,是睿科集团十多年的技术沉淀,更是睿科团队对用户痛点的精准把握和对创新、对品质的不懈追求!
  • 欢迎来电索取迪马科技第二版《ProElut固相萃取技术与应用手册》
    亲爱的广大用户朋友,迪马科技《 ProElut固相萃取技术与应用手册》第二版现已正式发布,与第一版相比,技术资料和应用资料均得到极大的丰富。本手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除,相信一定能为您建立固相萃取方法和解决问题带来方便。 欢迎您来电来函索取本手册! 以下为北京总部及各地办事处联络方式,更多信息请登录迪马科技官方网站www.dikma.com.cn北京总部: 地址:北京市北四环中路6号深蓝华亭D座3B, 100029 电话:(010) 6231.7719 传真:(010) 6231.7723 上海分公司: 地址:上海市徐汇区漕宝路221号怡宝商务园2号楼4层, 200233 电话:(021) 6126.3966 传真:(021) 6126.3965 沈阳办事处 : 地址:沈阳市和平区中山路111号,亚洲商务贸易中心1130室, 110002 电话:(024) 2294.3513 传真: (024) 2294.3515 石家庄办事处 : 地址:石家庄市休门街1号汇翠家园2-2-804, 050011 电话:(0311)6668.6220 传真:(0311)6668.6220 青岛办事处 : 地址:山东省青岛市四方区温州路7号万和家园2011室,266032 电话:(0532)83725230 传真:(0532)83725233广州办事处 : 地址:广州市天河路104号华普大厦东座7019室, 510620 电话:(020) 8559.3520 传真:(020) 8753.6715成都办事处: 地址:成都市玉沙路8号经典坐标B座804室, 610017 电话:(028) 8661.2625 传真:(028) 8661.2649 天津联络处 : 地址:天津市南开区玉泉路玉泉里2-9-402, 300072 电话:(022) 2766.7016 传真:(022) 2766.7016 南京联络处 : 地址:南京市鼓楼区芦席营70号3栋3单元106室,210037 电话:(025) 8347.9007 传真:(025) 8347.9007 重庆联络处 : 地址:重庆市沙坪坝区石小路70号4-8-6, 400030 电话:(023) 6541.4656 传真:(023) 6541.4656 郑州联络处 : 地址:河南省郑州市金水区红专路92号院1号楼1单元14号, 450052 电话:(0371) 6367.2790 传真:(0371) 6367.2790关于迪马
  • 相约青岛-“固相萃取技术及在食品安全检测中的应用”研讨会
    2011中国(青岛)国际食品安全检测技术及仪器设备展览会将于2011年8月11-13日在山东青岛国际会展中心盛大开幕。届时将展示近年来我国食品行业在科技、安全、流通等方面的发展成果,加快食品业安全化、现代化、国际化发展进程,树立安全食品的品牌形象,促使行业健康有序发展。 迪马科技作为实验室色谱耗材知名的制造、供应商将出席此次展会(展位号F10),秉承着始终致力于为食品安全检测提供完善的技术支持和全面的产品服务的理念,届时将为您展示HPLC色谱柱、GC毛细管柱、样品前处理 SPE 小柱、高纯化学品、标准品等色谱耗材及其解决方案。 与此同时迪马科技将于8月11日(星期四 ) 上午10:30-11:30在青岛国际会展中心3103会议室举办《Dikma固相萃取技术及在食品安全检测中的应用》技术交流会。迪马科技应用技术工程师将现场介绍固相萃取技术的原理,作用力,应用领域;固相萃取柱的选择及Dikma固相萃取技术在农残、兽残、食品添加剂、非法添加物等食品安全检测分析中的应用案例,并就固相萃取技术在使用过程中的问题与您现场进行交流,期望给您的实际分析工作带来帮助。 迪马科技在此诚挚地邀请您的光临! 技术研讨会日程安排及参会回执.doc关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 亚临界水萃取仪
    成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介:  样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小,基体复杂、干扰物多,必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而,提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩,残余溶液的废弃,这些都会对环境造成一定程度的污染,同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究,在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时,减少甚至不用有毒害的有机试剂,对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。  在食品分析检测过程中,目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)等。这些方法提取效率高,定量准确,但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大,对环境有污染。  天津检验检疫局围绕该关键点,广泛进行资料调研,认真分析,努力寻求方法的突破,积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式,并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点,建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系,并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景:  该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取,填料组合吸附,动态连接和针对性优化等技术,同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍,连接简便,适于基层实验室自行组装使用,便于推广。  该项目具有四项核心技术:亚临界水萃取温度优化,吸附填料的模式优化装填法,溶剂组合反萃技术,动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作,解决了实验室一线的前处理难题,并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂,基于节能、环保的科技发展理念,充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害,实验材料获取容易、方法灵敏,对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取,且动态亚临界水装置结构简单,可以根据实验要求进行不同的改进。  目前,该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取,其检测低限可达0.05mg/kg,回收率及精密度均符合分析要求;由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置,可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测,对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
  • 【瑞士步琦】通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪
    通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪脂肪含量检测作为食品检测里经常出现的项目之一,需要结合许多不同的设备来完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取仪是检测流程中萃取步骤的得力助手,也获得了很多客户的认可。▲E-500/E-800萃取仪作为一家发明旋转蒸发仪的设备制造商,我们也一直致力于把旋转蒸发仪的功能多样化,这样可以通过新增的配件来完成更多的应用,提升空间利用率和设备的附加值。今天给大家带来的脂肪萃取应用就是通过添加索氏提取附件的 R-300 实验室旋转蒸发仪,以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工业级旋转蒸发仪来进行高效的萃取和浓缩。▲R-300 旋转蒸发仪(索氏提取版) 1设备Rotavapor R-300 索氏提取套装(包含真空泵 V-300 和冷却循环水机 F-314)Rotavapor R-220 Pro Extraction 系统(包含真空泵 V-600 和冷却循环水机 F-325)实验室电子天平1(最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g)实验室电子天平2(最大重量 7000g, 精度 ± 1 g)实验室研钵和研杵滤纸筒 48X200mm(R-300 专用)大号滤袋 2试剂和样品正庚烷 10L(工业级)超市购买的饼干1000g(外包装标注 10g脂肪/100g 产品)3实验过程一、准备工作将样品小批量放入研钵中,然后用研杵捣碎,直至得到均匀的颗粒,然后转移到同一个容器内。称取蒸发瓶的重量。二、提取脂肪100g 左右的样品转移至滤纸筒内放入 R-300 索氏萃取器内,800g 左右的样品转移到大号滤袋内放入 R-220 Pro Extraction 萃取池内。设定旋转蒸发仪参数如下:上样方式R-300 SystemR-220 Pro System转速 [rpm]280150加热温度 [°C] 6060冷却温度 [°C] 1010真空度 [mbar] 170170萃取过程的持续时间取决于馏出物中的黄色物质(脂肪)。一旦蒸馏液通过萃取室是完全透明的,则该过程终止。在 R-300 上,实验在 9 个循环(每次 4 分钟)后终止,总时长为 45 分钟,包含初期的浸泡时间。▲图1:在 R-300 上的提取过程,第 1,2,3 次循环在 R-220 Pro Extraction 上,实验在 1 小时 30 分钟后终止,这包括了样品被溶剂完全浸泡的时间(15分钟)。我们在第 30 分钟和第 60 分钟手动切换至浓缩模式,这样可以把萃取池的液体完全抽入蒸发瓶,从而提高萃取效率。▲图2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取过程,分别是第 15 分钟和第 21 分钟三、移除溶剂实验结束后,按照下述步骤,移除蒸发瓶内的溶剂。R-300 系统:在最后一次萃取后,拆下索氏附件,打开回流阀,使溶剂按设定的参数蒸发。溶剂去除后,再次关闭回流阀,将压力调至10mbar,确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值,它表明系统中没有溶剂残留,准备称重蒸发瓶。R-220 Pro Extraction 系统:将系统切换至浓缩模式,排空萃取池的溶剂,打开接收瓶阀门,使溶剂能够被除去。溶剂去除后,再次切换至萃取模式,将压力调至10mbar,确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值,它表明系统中没有溶剂残留,准备称重蒸发瓶。四、称重提取物将含有提取物的蒸发瓶放在实验室天平上称重。将结果减去空瓶重量从而得到萃取物的重量。▲图3:蒸发瓶内萃取的脂肪4实验结果_R-300 系统R-220 Pro Extraction 系统初始样品量[g]100.64873.86萃取的脂肪量 [g]9.6980.1萃取率 [%]9.639.17平均蒸馏速度 [mL/min]58.3141总时长[min]4590 5结论实验表明,使用步琦的实验室或工业级旋转蒸发仪提取系统可以从初始样品中提取接近所有的脂肪。结果的小偏差可能来自提取时间过短、仪器偏差和蒸馏过程中的样品损失。相比传统的索氏提取仪,R-220 Pro Extraction 系统可以一次萃取大量的样品,这得益于其独有的 4L 萃取池与循环萃取系统。而 R-300 配合索氏萃取配件,可以在原有基础上以较低的成本实现额外萃取功能。
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution)应用领域:生物/生物科技目标分析物:牛血清白蛋白BSA样品基质:水萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液分析方法:UV以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mLB7120-00 75mL储液器及适配器B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' HPLCB4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' HPLC您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 青岛博士夫妻攻克固相微萃取 农残检测等打破欧美20年垄断
    一根根几厘米长的探针,一根根不起眼的小黑棒,不仅打破了外国长达20年的技术垄断,还能应用于环境、食安检测中。青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作,攻克固相微萃取技术,研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品,“举个简单的例子,它可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残,还能使农残最小检出浓度降低100倍。”靳钊表示。正在做研究的靳钊博士  农残检出浓度降低100倍  固相微萃取技术看起来是一个晦涩难懂的专业术语,好像离我们很远,甚至很多人听都没听过。但实际上,早在10多年前,它就在食品安全检测方面与我们有过交集。而这一次的交集,也是促成靳钊博士想要攻克这一技术的契机。我们知道,中国是全球最大的茶叶生产国,而欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。”靳钊博士表示,这一技术使得农残最小检出浓度降低了100倍,而当时国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就会成为聋子、瞎子,就无法取得与对方平等对话的权利,已成为对外贸易中最大的制约条件。”因此,在大连理工大学主修高分子材料学靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  2003年,靳钊接受一位女博士的邀请,共同研究“固相微萃取”课题,进行科研攻关,而材料开发就是当时最亟待解决的问题,“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。”当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求,“我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。”经过4年的不懈努力,2007年,他们最终研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品——固相微萃取探针。固相微萃取搅拌棒  34款产品打破国外垄断  在过去的20年里,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果则彻底打破了技术和产品的国外垄断。2013年,靳钊成立青岛贞正分析仪器有限公司,他和团队专注于新一代超微量物质检测技术——固相微萃取技术的研发、推广与产业化,短短3年时间便获得国家发明专利授权,在推出固相微萃取探针的基础上,陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。  而相较欧美国家的类似产品,他们的固相微萃取产品取得了更优的性能。“以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60~80次,而我们的能使用150~200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品,“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  而在固相微萃取技术日臻完善的过程中,不仅让靳钊收获了一次次科研突破的喜悦,也将那位与他共同攻关的女博士变成了他的人生伴侣。固相微萃取探针  “闻闻”味,就知有没有农残  据靳钊介绍,他们研发的产品除了性能更优,应用方面也更重实用性,还是以搅拌棒为例,“德国搅拌棒主要是实验室应用,更适用于作为科学研究的工具,其市场规模较小。而我们将其作为环境在线监测仪器的核心部件,可显著提高传统环境监测仪器的性能,降低能耗。简单来说,他们用做科研,我们则更注重应用到民生当中去。”  那该如何应用到民生当中去呢?“以羊肉为例,现在大家都怕有假羊肉。目前实验室的检测方法一般是先把羊肉绞碎,再用溶剂萃取,泡出各种物质,再蒸干,浓缩,然后进仪器检测,操作程序特别复杂。”靳钊表示,而使用固相微萃取技术,只要通过味道来判断就行,“将羊肉放到密闭小瓶子里,把探针扎到小瓶里吸取挥发出的特定物质,再把探针拿出来后一加热,气味中的特定物质就检测出来了。”靳钊表示,这个味道我们可能闻不出来,但一到仪器上,所有味道成分就会被区分开,“只要跟真羊肉的色谱图比对就可以,羊肉破碎啊提取啊,这些工作都不需要做了。”  此外,检测茶叶或者蔬菜农残,或是辨别鱼虾等新不新鲜,只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道,放在仪器里一查就真相大白了。  富集吸附,污染物“没跑儿”  “闻闻”味道,就能知道有没有农残,确实挺神奇,而事实上,固相微萃取的神奇可不止这一点。据靳钊介绍,通过固相微萃取产品,还能检测空气和水中有没有污染物,而能实现这些是因为“我们的固相微萃取技术其实就是一个富集类的材料,就说空气里或水里的污染物本来很少,但都被吸收到我们这产品上面了,我们叫富集,定向吸附。”靳钊表示,他们目前有34款产品,而构成他们高分子材料是不一样的,“要针对不同的物质选择用哪种产品,例如查除草剂,就得用急性很强的高分子材料,即定向吸附原理。”  采访中,靳钊举了一个海洋监测的例子来表现产品在富集污染物质方面的效果。监测人员出海做海洋监测,需要监测上百个点的海水,其中每个点都得带回1升海水,因为水少了根本检测不出来,这样要做完这上百个点的监测,可能得带了一船的样品回来 如果用固相微萃取搅拌棒,就不用带大瓶了,每个点只要 30毫升就行,因为本身搅拌棒有吸附能力,把搅拌棒放到水里吸附后直接进仪器检测就行,“可以少带很多样品,以前需要一船,现在只要一手提箱就够了” 而如果用探针,连海水都不需要带回来了,“他只要用密封小瓶取海水,现场将探针放进去,晃一晃,直接把针密封好后带回来进行检测就行”。当然,使用哪种产品可以根据自身需要选择,但不管选哪种,“对于海洋监测来说,都能减少很大的工作量。”固相微萃取吸附管  用于刑侦,分析火灾起火源  采访中记者了解到,固相微萃取吸附管是靳钊的团队在今年8月份刚刚开发出来的新产品,外形类似搅拌棒,“目前吸附管正在上海公安局试点应用。” 这怎么还跟公安局扯上关系了?面对记者的疑问,靳钊解释道,这款产品能应用于刑侦领域,“火灾现场火源分析还有毒品快速检测。”例如,有地方着火了,可以通过吸附管来分析是什么原因引燃了这起火灾。  首先,用一种气体采样器,吸取火灾现场的空气,“气体只要经过吸附管就会被吸附,之后再分析其中的物质就可以。”靳钊表示,测试阶段,上海公安局的工作人员从某火灾现场提取了烧焦的衣服等物质,把它们放在一个密闭容器里,之后在从里面抽气,用吸附管提取,检测后查出是汽油引燃的,“那一般来说就是人为纵火。”谈到为何在上海试点而非青岛,靳钊解释,上海公安局在公安系统中是能够做科研的地方,“如果试点效果理想,上海公安局确定使用了,之后就可能会制定一个标准,在全国铺开使用,到时候青岛肯定也会用。”  将推新品检测黄曲霉毒素  对于下一步的打算,靳钊告诉记者,明年他们团队有两个方向的目标,一是以固相微萃取技术作为核心,把环境监测仪器开发出来。再就是推出一款测黄曲霉毒素的产品。“像花生、大豆、玉米、茶叶等食品只要发霉了就会产生黄曲霉毒素,这是一种高致癌物质。”靳钊表示,目前,国家标准采用“免疫亲和柱法” 来检测黄曲霉毒素,但该方法使用繁琐,且价格昂贵,大大增加了质检部门的检测时间和检测成本。“一个柱价格在160元左右,而且只能用一次。”  而靳钊团队将要开发的产品,应用固相微萃取技术,使用高分子材料制作,对黄曲霉毒素有一个定向吸附,“只吸附黄曲霉毒素。”而且,高分子成本低很多,基本上80元左右就能搞定,还可以多次使用,且不需要专用的大型设备,对操作人员要求不高,甚至可实现车载,检测人员可以对市场上的食用油进行实时的检测。此外,“他们的储存比较麻烦,得放在冰箱里,在4℃的环境里储存,我们开发的新产品对储存条件没有要求。”这些都将大大降低黄曲霉毒素的检测成本,保障食品安全。
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)  Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)  1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)  进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图  通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。  SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式  到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相直接浸入 (DI)连续流动(CF)液滴-液滴 (DD)直接悬浮(DSD)顶空(HS)液-液-液(LLL)液-液-液+直接悬浮(LLL + DSD)图 5 SDME的7种模式  SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率  到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。  为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。  静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。  暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。  两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。  一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。  除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。  DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。  顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。  在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。  HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。  在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)  图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合  与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。  各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例  国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所)3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%,Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学)4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学)5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学)6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学)7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学)8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学)10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学)12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学)13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N,Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806(东北林业大学)15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素)10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X,et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242(吉林大学)18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气,自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M,et al, Talanta,2015,133:34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖,用以悬挂有机萃取液滴,液滴中引入一定体积的空气泡,用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取,以700 rpm进行搅拌,在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S,et al,Analyst, 2014, 139: 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ,Ma D H,Gai Q Y, et al, Anal Chim Acta,2013, 804:143&ndash 150(东北林业大学) 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂,30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y,et al, Microchem J, 2014, 117:187&ndash 193(贵阳医学院)22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对,萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K , Chung W Y, Kim B,Chromatographia,2013,76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂,,萃取15min,进行GC-MS中分析耿飞,青年科学,2014,(6):20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d),以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积,用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出,使其在距液面1cm处形成液滴,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回,进样HPLC分析检测。李梅,科学与财富,2013,(12):26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂,0.5&mu L萃取溶剂,萃取10 min徐庆娟, 冯宇辉, 吴学,延边大学学报(自然科学版),2011,37(2):144-14726单液滴微萃取一气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1.0&mu L、萃取时间20 min,萃取温度室温常薇,郁翠华,周娟,环境污染与防治,2009,31(5)-:54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2.0&mu L ,萃取温度 30 ℃,萃取时间35 min徐青,何洛强,梁健林等,2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛,163页28单滴微萃取.气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂,将针尖浸入到待测溶液中,挤出进样器中的有机溶剂,在针尖形成一个小液滴。在50℃,600 rpm搅拌速度下,萃取20 min王金玲,李义坤,赵京杨等,分析试验室,2010,29(1):107-11029单滴微萃取.气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r/min 搅拌下,萃取l 5 min曾景斌,崔炳文,冯锡兰等,广东化工,2011,38(10): 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1.4&mu L二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min张聪敏,食品与生物技术学报,2011,30 (6):863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2.5 &mu L正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min。时间为20rain。萃取后,微液滴于70℃衍生45min刘登才,赵京杨,王金玲等,湖北农业科学2010,49 (7):1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空,富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等,分析化学学,2009,37(增刊)D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果,马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半),盖紧。室温下平衡l h后,插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm,顶空萃取30 min进行分析郭育晖,叶慧娟,方炜等,天然产物研究与开发, 2013.25:1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂,液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤,杨柳,秦云华等,烟草化学 ,2014 (10):61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36:3758&ndash 3768)  在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的,影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度,萃取溶剂需满足一下要求:  【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。  【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压,以便在萃取过程中不至于挥发掉。  【3】 它应该有较高的粘度,以便形成较大稳定的液滴。  【4】 它应该不能与水混溶。  【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。  如果需要,一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。  有人用水作一滴溶剂,用于分析一些无机物,把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ,是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取, 金或银纳米微粒溶于甲苯中,用来预浓缩分析物,之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。  (2) 萃取温度的影响  一滴溶剂萃取过程的温度很重要,因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡,提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间,增加气相中分析物的浓度,但是增加温度也是萃取液滴的温度提高,这样会降低萃取效率,因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程,温度增加就会降低萃取效率,另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。  (3)萃取时间的影响  研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。  (4)样品溶液离子强度的影响  往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。  (5)搅拌萃取溶液速度的影响  在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。  小结:  一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。  下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • 【瑞士步琦】聚合物中可萃取物的测定
    聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂,质量含量高达 50%。在此次应用中,使用 E-800 通过索氏热萃取方法,提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联,从而增加韧性和耐久性,因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程,在以下三种不同的阶段进行提取聚合物:无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂,在电子束交联之前,添加剂没有与样品进行结合,因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物,考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂,例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M,其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示:▲表1:TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂:HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理,请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品:高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型,添加交联剂 TAICROS,含量未知所有样本被细分为:不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂,无电子束交联含交联添加剂,经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要,样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤:比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定,例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下:4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中,在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时,直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时,并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量,结果为百分比。4实验结果在第一个实验中,确定了粒度的影响。因此,对于粒径小于 3mm 的颗粒,5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm),提取时间可以减少到 3 小时,而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2:E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时,重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm),除非另有说明。具体结果如表3所示。表3:E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据,在电子束交联之前,添加剂/交联剂清晰可见,在 100kGy 的电子束交联之后,交联添加剂不再被识别,但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外,电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时,测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用,在长达 5 小时的提取时间内,也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程,在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品,添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后,分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦,为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).
  • 用科学解“毒”污水:全自动固相萃取,以一当十!
    毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪;N1全自动氮吹浓缩仪;液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速:0.40 mL/min柱温:40°C进样量:5 μL检测器:AB 5500离子模式:ESI+流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈洗脱梯度:方法学验证:空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。总结:采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。
  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 萃取浓缩姜黄中的有效成分?看看步琦如何给出高效的解决方案!
    萃取浓缩姜黄中的有效成分姜黄,一味活血类中药,早在五代十国时期,就作为药用植物出现在《日华子本草》中,记载其具备治症瘕血块,痈肿,通月经,治跌扑瘀血,消肿毒,止暴风痛冷气,下食等功效。现代药学研究发现,姜黄中的主要有效成分为姜黄素(Curcuma longa L.),一种天然生物活性化合物。提纯的姜黄素在现代医学中常用于抗氧化、抗菌、抗炎、抗突变、抗高脂血症,同时具备减少胀气、降低血糖、预防和治疗阿尔茨海默病和帕金森病等功能。正因为姜黄素的多种优点,其提取和纯化也吸引了许多中药研发课题组。瑞士步琦作为一家样品前处理公司,一直致力于推出高效的解决方案。我们于 2021 年 5 月发布了针对天然产物有效成分提取与浓缩的工业级旋转蒸发仪——R-220 Pro Extraction,这是一款集浓缩与萃取为一体的旋转蒸发仪(点击这里了解更多)。今天我们会以姜黄素为例,把 R-220 Pro Extraction 与传统浸泡萃取做对比,带大家了解这款独特旋转蒸发仪卓越的处理效率。1设备工业级旋转蒸发仪 R-220 Pro Extraction实验室级旋转蒸发仪 R-300真空泵 V-600真空泵 V-300冷却循环水机 F-105冷却循环水机 F-314加热干燥箱2试剂与样品95% 乙醇 8L姜黄原料 2kg3前置处理步骤把姜黄原料放入加热干燥箱内,设置 50-60℃,干燥 24 小时,取出碾碎至小块(图1)。▲ 图1:干燥姜黄块4传统浸泡萃取法取干燥姜黄块 250g,放入 4L 95% 乙醇中(图2),整个浸泡过程持续 3 天,温度为室温。浸泡完毕后通过纱布和滤纸过滤,然后使用 R-300 旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩参数如表1。表1:使用旋转蒸发仪 R-300 进行浓缩:参数条件水浴锅温度50 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度90 rpm真空度常压 → 150 → 90 mbar总时长2 小时▲ 图2:使用传统浸泡法萃取姜黄素5使用 R-220 Pro Extraction进行萃取与浓缩为了方便对比,我们采用和传统浸泡法一样的样品与溶剂比例,即把 250g 干燥姜黄块放入 R-220 Pro Extraction 的萃取池(图3),然后在蒸发瓶内倒入 4L 95% 乙醇(图4),萃取完毕后切换至浓缩模式。萃取过程的参数请参考表2,浓缩过程的参数请参考表3。表2:使用 R-220 Pro Extraction 进行萃取:参数条件水浴锅温度55 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度85 rpm真空度常压 → 200 → 150 → 100 → 90 → 80 mbar萃取循环10 次循环 (1 次循环 = 45 min) 表3:使用 R-220 Pro Extraction 进行浓缩:参数条件水浴锅温度55 °C冷却循环水机温度5 °C旋转速度85 rpm真空度80 mbar总时长0.5 小时▲ 图3 和 图4:使用 R-220 Pro Extraction 进行萃取和浓缩6萃取率计算其中:W = 萃取物被浓缩至完全干燥后的重量(g)7结果表4:传统浸泡和 R-220 Pro Extraction 处理效率对比:萃取方法萃取溶剂 [L]萃取与浓缩时间Hours萃取率%Yield传统浸泡法47428.7R-220 Pro Extraction4831.4根据表4 的结果,与浸泡法相比,R-220 Pro Extraction 的萃取率更加高,此外,使用 R-220 Pro Extraction 的提取和浓缩所需的时间比传统浸泡法少得多。事实上,如表4 所示,R-220 Pro Extraction 的提取时间为 8 小时,而传统浸泡法的提取时间为 74 小时。8结论步琦 R-220 Pro Extraction 作为专为天然产物设计的循环萃取浓缩装置,在萃取率和处理时间上都远胜传统的冷热浸泡法。为了方便对比,我们将本次的萃取样品与溶剂比例控制为一致;实际上,在真实的应用环境中,我们完全可以添加更多的姜黄在 R-220 Pro Extraction 的萃取池内,实现更高比例的样品和溶剂比。在保持高萃取率的同时,实现节省溶剂的目的。
  • 睿科集团发布睿科高通量加压流体萃取仪新品
    产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节,待测物如多环芳烃,多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附,导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取,溶剂耗量大、提取时间长,因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL,可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取:保持目标,温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环,2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广,支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选,自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格,满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格,可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛,适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令,方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面,方法一键运行,方便快捷3. 控制方式:内置10寸固定式触摸屏,节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑,密封设计,具有主动排风功能3. 全方位日志与监控,方法错误自动提醒应用领域环境: 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品: 食品中农药残留/食品添加剂等农业: 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他: 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程,将实验员从繁琐的前处理中解放出来,打造高效安全的自动化实验室。创新点:1.创新的流路设计,结构简单,稳定性更高2.超大的收集体积,满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL (6通道)与120mL(4通道),适用性强4.可视化人机界面,操作简便,直观睿科高通量加压流体萃取仪
  • 样品固相萃取好帮手——岛津ATLAS-LEXT
    固相萃取法是提取生物样本中所含有效成分的一种方法,其在样本中的杂质与目标物质的分离和浓缩方面表现出色。与液液萃取法相比,使用的溶剂量少;与QuEChERS法相比,操作工序简便。但是,手动固相萃取方法比较繁琐,并且存在处理未知样本时操作人员感染的潜在风险。为了避免这些风险以及实验室对于重复性和工作效率的需求,预处理工作的自动化逐渐成为一种趋势。岛津ATLAS-LEXT是一种台式实验室自动化样品前处理系统,可通过液液萃取法或固相萃取法进行全自动样品处理,快速、准确、高效地实现GC/GCMS和LC/LCMS等仪器分析的样品前处理过程。应用案例自动预处理装置ALTAS-LEXTGHD固相萃取功能在血清药物检测中的应用01自动固相萃取流程“样品分注”“试剂分注”“搅拌”“离心分离”“稀释”“浓缩” ,您可以自定义这些顺序。02提取再现性评价使用ATLAS-LEXT进行自动配制各药物(阿普唑仑、溴替唑仑、氯氮卓、氯噻西泮、地西泮、艾司唑仑、乙替唑仑、氟硝西泮、托非索泮,三唑仑、溴西泮 氯硝西泮、氟拉西泮、劳拉西泮 奥沙西泮 替马西泮 共16种)浓度为50 ppb的人血样品,得到的样本使用LCMS进行了分析,算出各种药物的添加回收率,求出标准偏差。日内变化 (n=3) 和日间变化 (n=5) 的评估结果如下图所示。所有药物的回收率基本都超过80%,相对标准偏差RSD约为5%以下,结果良好。此外,通过手工操作提取相同的样品 (n=1) ,获得回收率并进行比较。结果显示ATLAS-LEXT提取处理的回收率与手工操作的回收率相差无几。ATLAS-LEXT提取样品的再现性评价结果(日内变化和日间变化)与手工提取的回收率比较03总结进行了含药物的血清样品的固相提取的自动化,并对其有效性进行了评价。在日内变化和日间变化中,几乎所有16种药物都得到了RSD低于5%的良好结果。由此可见ATLAS-LEX自动固相萃取功能可轻松实现血清药物检测样品预处理过程。关联仪器ATLAS-LEXT产品①简单操作:只需进行样品收集和条件设定操作,自定义预处理方法简单②紧凑设计:长宽高均约为60厘米,节省空间,可选择放置在桌面或通风橱柜中③高效处理能力:组合了分注、搅拌、离心、浓缩等功能,通过并行处理功能等可以缩短处理时间本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 上海新拓推出多通道正压式固相萃取仪
    上海新拓研制的XT-SPE-Ⅰ 型多通道正压式固相萃取仪,一次可处理24个样品,通过每一个孔位的微调旋钮,可真正自由调节每个孔位的流速大小,从而确保每一个萃取柱的流量均匀 创新性的串联接口,可将两支萃取柱连接进行串联萃取。这些新型设计的应用,使得固相萃取的进行更为合理、高效。     详细请浏览:http://www.sh-xintuo.com/cp.aspx?id=40
  • 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)
    p  固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)于八十年代在国外兴起,它取代了传统的液-液萃取技术。目前,固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要,已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时,人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外,随着技术的成熟,全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp  固相萃取技术基本原理和液相色谱相同,但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为:在萃取过程中,固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp  相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形,固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩,以便进一步的分析。因此,一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大,而且固相萃取柱填料的形状是不规则的,这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp  固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而,大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注,否则容易发生添加顺序混乱,导致样品作废。其次,采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中,样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中,控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外,采用手动固相萃取所需时间较长。/pp  自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先,自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行,不会出现手工操作的错误。其次,自动固相萃取仪能够准确控制液体流速,保证实验结果的重现性。此外,自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序,建立的方法便于推广及建立标准方法。因此,自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度,提高效率,更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理,这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存,而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据,从而方便了按照GLP标准的管理。/pp  全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为:小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为:柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪,其中,膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的,膜萃取速度快是其优点,而且不容易堵塞,但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp  目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计,全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看,整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动),其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有:北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看,相比较进口品牌的全自动固相萃取仪,国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快,基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术,但也存在一些差距。strong(span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见:/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong)/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp  《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计,参与本次调研的用户当中,检测/质控人员所占比例最高,为67% 接下来为科研人员和单位管理人员,所占比例分别为24%和9%。/pp  从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看,用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域,其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高,达到30%,其次是环保/水工业领域,所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:仪器信息网抽样调研)/pp  从图中可以看出,受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间,其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户,占到了总调查人数的20%。此外,6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位:台)/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:互联网)/pp strong 注:1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp  通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现,目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看,产品需求成规律性变化趋势strong(span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见:/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/span/a/strong/spanstrong)/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:互联网)/pp  注:1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息,此处仅统计中标结果,废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp  2016年,通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong(/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见:/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/astrong)/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp  strong目录/strong/pp  strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp  1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp  1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp  1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp  1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp strong 第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp  2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp  2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp  2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp  strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp  3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp  3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp  3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp  3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp  strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp  4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp  4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp  4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp  4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp  4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp  strong第5章、 总结. 35/strong/pp  strong附录:全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读:/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】:010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容:/pp  · 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp  · 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp  · 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp  · 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp  · 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp  · 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp  · 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp  · 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp  · 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p
  • 岛津 Nexera UC 超临界流体萃取(SFE)前处理系统上市
    岛津Nexera UC系列超临界流体萃取(SFE)前处理系统已在中国上市。 Nexera UC SFE系统以超临界流体二氧化碳作为流动相,辅以最多4种极性改性剂,可从样品中提取并回收目标化合物。回收后的样品可用于GCMS、NMR等分析仪器的进一步检测。在化学品领域,诸如合成聚合物、橡胶物等新材料开发过程中,简化的样品提取技术在整个分析体系中非常重要。现今发布的Nexera UC SFE系统在补充岛津UC系列产品线的同时满足客户在此方面的需求。除化学品市场,该系统还可用于食品中残留农药的检测、天然产物中功能性组分的确认等分析。 该系统用于样品的前处理(萃取)。经过萃取的目标物被捕集在连接于背压调节器(BPR)之后的捕集柱上。之后,目标物将被有机溶剂洗脱并通过馏分收集器回收。经过回收的样品适合用于GCMS、NMR 等分析手段。该系统最大耐压可达40MPa。 Nexera UC SFE 前处理系统 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 萃取技术的奥秘揭秘——萃取实验装置助力学生掌握工业化工过程
    萃取是一种常用的分离和纯化技术,特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收,利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中,萃取实验装置扮演着重要角色,通过实践操作装置,学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果,以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验,如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计,从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触,利用其密度差异和溶解度不同,实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好:萃取工艺成本较低,应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术,为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便:萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计,整体结构简单紧凑,使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观,学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套:萃取实验装置配备智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能,培养学生的自主学习意识,激发学生的学习兴趣。同时,教师也可以借助该系统减轻教学压力,并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务:为了解决用户后顾之忧,该装置提供6年质保服务,确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结: 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置,学生可以了解萃取技术的原理和应用,提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧,培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度,该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用,将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会,培养出更多优秀的化工人才。
  • 【点滴缩影】睿科仪器成功举办2017年Fotector系列全自动固相萃取仪培训班
    暖冬的鹭岛,风和日丽,11月30日-12月1日,来自检验检测中心、公安刑侦、环境科学研究院、商检、疾控等领域的全国各地客户朋友们,汇聚一堂,参加睿科仪器举办的“2017年睿科仪器Fotector系列全自动固相萃取仪培训班”。此次培训为期2天,培训课程主要是由睿科仪器的应用工程师、售后工程师及产品经理们为大家讲授,培训内容包括Fotector系列固相萃取基础知识,介绍了固相萃取技术在食品分析中的应用,深入浅出的讲解了该仪器的原理、特点、优势,软硬件操作和在食品分析中数据的质量控制等,仔细地为在座的各位与会老师们答疑解惑。现场还展出有睿科仪器其他的产品线——全自动固相萃取仪、全自动均质器、全自动浓缩仪、全自动石墨消解仪、全自动液体样品处理工作站等,自动化前处理设备将大幅度减少样品前处理时间,降低实验人员的劳动强度,提高前处理效率,为大批量前处理实验带来福音。此次培训安排了仪器的维护保养实操演示课程,针对该仪器的使用、注意事项、维护及保养进行讲解,为期两天的内容充实饱满。在理论与实际的结合当中,掌握仪器维护保养要点,同时也提升了对睿科仪器及其产品的了解度。回顾培训期间的点点滴滴,大家收获的不只是专业知识和设备操作技能,更多的是来自五湖四海的深刻友谊。是各位客户朋友们的支持才有了睿科仪器如今的辉煌成绩,也是睿科仪器给客户之间搭建了一个良好的交流与沟通的平台。正因有他们的一路相陪,睿科仪器才能一路发展前行,睿科仪器客户培训班才能不断开拓创新,越办越好!
  • 屹尧新品:固相萃取,请用更CLEVER的方式
    屹尧科技2018年5月,全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪,意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质,那么我们郑重推荐CLEVER,它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能,来源于诸多创新设计:模块化设计(单模块/多模块可选):多,或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式,配置灵活多样,工作效率更高。叠机功能:快,效率才是王道在浓缩前一批样品时,可自动进行下一批样品的SPE处理,缩短样品处理时间,提高工作效率。两种除水模式:在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水,效果更好无水硫酸钠除水适用范围广,尤其适合易挥发有机物的除水,除水效果更好,回收更稳定。自动红外定容功能:为所欲为,一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视,定容管整体可视,浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能:做好本分,可靠才好溶剂加载到萃取柱后,可确保填料被溶剂浸润一定时间,使其充分活化或洗脱,结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计:原位浓缩,简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备,即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩,过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏:省,不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行,简单易用,便于操作。性价比这东西,首先还是看性能,然后才比价格。固相萃取,屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信,它将重新定义固相萃取仪性价比。
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