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德固液吹扫仪

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德固液吹扫仪相关的论坛

  • 能推荐一下吹扫捕集固液一体机吗?

    最近公司准备购买吹扫捕集,用于土壤测试,要求适用土法水法的固液一体机,要求操作简单,故障少。不知道一般大公司用的多的是哪一款的吹扫捕集仪,各位朋友能推荐一下吗。,谢了

  • 全面测试全自动固液吹扫捕集仪

    全面测试全自动固液吹扫捕集仪

    [font='times new roman'][size=16px] 对于需要用到吹扫捕集仪进行检测的水质、土壤、沉积物等样品,其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]检测化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基本均为挥发性有机物,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对于时效性、检测精准度、自动化等方面的要求都比较高。所以对于我们负责[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]检测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的实验员来说,对吹扫捕集仪的要求一般如下:首先要求吹扫捕集仪的自动化程度更高,其次要求吹扫捕集效率和精准度更高,再者要求吹扫捕集[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪操作[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]便捷且智能化。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Lab Tech PT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪的使用,发现其对于以上要求都解决的非常令人满意,现将使用经验分享如下。[/size][/font]1、 [font='times new roman'][size=16px][b]仪器自动化方面[/b][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Lab Tech PT[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3000[/font][font='times new roman']全自动固液吹扫[/font][font='times new roman']捕集[/font][font='times new roman']仪的[/font][font='times new roman']样品位[/font][font='times new roman']是[/font][font='times new roman']110[/font][font='times new roman']位的,非常[/font][font='times new roman']适用于[/font][font='times new roman']大批量样品的[/font][font='times new roman']处理[/font][font='times new roman']。[/font][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954367088_6768_5879073_3.jpeg[/img] 图1 PT 3000 自动进样器进样盘照片[/align][align=right] [/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]2、Lab Tech PT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集仪具有自动添加内标和替代物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的功能[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],并可[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]自动配制标准曲线,精度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]相当优异[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],让大家不再为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]此类[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]问题苦恼,并解放大家的双手。[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954366289_2590_5879073_3.jpeg[/img] 图2 PT 3000 自动进样器内标模块照片[/align][align=right] [/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954368234_3762_5879073_3.png[/img]图3 环氧氯丙烷手动配标标准曲线(线性相关系数:0.9978)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954372553_4780_5879073_3.png[/img]图4 环氧氯丙烷自动配标标准曲线(线性相关系数:0.9991)[align=left][font='times new roman'][size=16px]经过充分的准备和认真仔细的配制后,得到环氧氯丙烷的手动标准曲线,用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Lab Tech PT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集仪进行吹扫捕集,线性相关系数为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.9978[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],可以满足标准要求;直接使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Lab Tech PT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集仪的自动标准曲线配制功能,配制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]后进行吹扫捕集,其线性相关系数为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.9991[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]优[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]于手动配制的标准曲线的线性相关系数。[/size][/font][/align]2、 [font='times new roman'][size=16px]实验结果精准度方面[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954370649_7801_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图5 二氟二氯甲烷数据[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954375476_5272_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图6 三氯甲烷数据[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954377227_2939_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图7 邻二甲苯数据[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954378255_3471_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图8 萘数据[/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Lab Tech PT 3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集仪进行标准曲线的自动配制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白样品的加标实验;其内标[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]添加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]重复性很好[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],空白加标样品的加标回收率和相对标准偏差均非常好。[/size][/font][/align]3、 [size=16px]仪器操作便捷方面[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954376400_2482_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图9 PT 3000 全自动固液吹扫捕集仪的初始界面[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954380642_1232_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图10 PT 3000 全自动固液吹扫捕集仪的预装方法界面[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954378677_8106_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图11 PT 3000 全自动固液吹扫捕集仪的方法设置界面[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291954383076_7064_5879073_3.png[/img][/align][align=center]图12 PT 3000 全自动固液吹扫捕集仪的序列建立界面[/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]Lab Tech PT3000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]捕集仪采用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]端软件;开机[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]自动[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]自检,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]异常[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]能[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及时发现进行处理;[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]软件带了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]常用的吹扫捕集的方法,并且方法更改界面也特别的清晰明了,各个方法参数一目了然;序列建立时支持批量操作,可以便捷快速的建立进样序列,并且只要这个样品还没有进行吹扫捕集,可以随时进行序列的删除、增加等操作[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]全自动固液吹扫捕集仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对于时效性、检测精准度、自动化等方面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]都有很大提升,提高实验的速度和准确性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font]

  • 【原创大赛】【仪器故事】ATMOX XYZ 固液吹扫捕集

    【原创大赛】【仪器故事】ATMOX XYZ 固液吹扫捕集

    ATMOX XYZ 固液吹扫捕集安装完毕,与老师们做一分享: 首先做一下科普:[b] 吹扫捕集的原理 [color=red] [/color][color=red]吹扫捕集通过吹扫气不断吹扫U型管或样品瓶中的样品,使挥发性有机物不断的带入到捕集管中被捕集,然后通过加热捕集管将分析物释放出并进入GC进行分离和检测。这可以将样品中的挥发性有机物绝大部分甚至几乎全部带入捕集管,从而实现富集的效果。吹扫捕集的原理是基于动态顶空设计的。传统的顶空是将样品置于顶空瓶中达到气液两相平衡,然后提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的一部分进样。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分挥发性样品的减少,液相中又会继续挥发出挥发性样品而再次达到平衡,多次提取就是动态顶空。吹扫捕集用吹扫气不断的将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分吹走,从而让样品无法处于两相平衡状态,可以让液相中的挥发物挥发出来进入捕集管。[/color][color=red] [/color] 其次:与之前液体吹扫捕集相比,这款仪器的直观感受:智能化程度更高了,分析样品数量更多了,分析样品的类型更广泛了,XYZ的机械臂与比以前的装盘设计更合理了,不足之处,仪器故障排查的程序太繁琐了,非专业人士用起来感觉比较吃力,总之,这款仪器还是可以很好的解决日常分析的挥发性有机物样品。(如下图对比)[img=,690,1221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171541062677_2587_2328678_3.jpg!w690x1221.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171542390360_7992_2328678_3.jpg!w690x920.jpg[/img]再次:介绍一下这款仪器硬件: 1、指示灯含义[/b][table][tr][td]指示灯颜色[/td][td]状态[/td][/tr][tr][td]蓝色[/td][td]待机[/td][/tr][tr][td]绿色[/td][td]吹扫就绪[/td][/tr][tr][td]蓝绿色[/td][td]预加热/预吹扫/吹扫[/td][/tr][tr][td]白色[/td][td]干吹/解析就绪[/td][/tr][tr][td]紫色[/td][td]解析预加热/解析[/td][/tr][tr][td]黄色[/td][td]烘烤[/td][/tr][tr][td]红色[/td][td]故障[/td][/tr][/table]2样品瓶规格,标准的样品瓶规格是40ml3内标储瓶,内标储瓶位于仪器正面黑色塑料盖板后面。内标储瓶标准体积为15ml,4注射器4注射器用于将定量体积的液体加入到系统中或者冲洗系统。最大注射体积为27ml。5样品瓶导向管-样品针,导向管位于仪器上部,被金属外壳遮挡。导向管可以充当样品瓶的导向孔,样品针位于导向管内,共有三层夹层,配合不同高度的开孔提供不同的流路选择。6吸附阱和冷凝阱捕集阱是样品吸附和解析的部分,决定了什么组分可以被吸附分析。冷凝阱主要作用是减少水汽对后面分析的影响。7 阀箱主要是给六通阀及对应的管线保温,防止样品冷凝。8 样品基座 主要是防止样品在管路里面冷凝。9 水温器主要是给水加热,冲洗系统流路用。10 传输线,载气进出,样品出的管线,和GC关联的部件。11仪器背面数据线连接,电源线,规格为230V~5A,电源接口盒内有保险丝,PC-232接口通过RS232连接到电脑的COM口或者RS232-USB连接到电脑的USB口,Aux口可以通过网线与其他设备进行通讯,IO口是一个25针的接口,与GC的Remote连接。[b]最后就是:硬件连接、气源准备 ,软件安装、开启硬件软件气源,配置仪器,然后就是各种无数的检查,比如泄露检查、阀检查,烘烤系统等等无数的步骤,上述步骤完毕,创建方法(分关于水样品方法、关于土样品方法、关于甲醇样品方法),另外土壤模式还增加了搅拌的相关参数,来增强混匀效果,感觉设计还可以进一步改进,下一步编辑序列,就可以正式工作了,至于连接GC还是GCMS或者其他进样的话,就是前期配置的事了。 总之这款仪器很好地解决了挥发性有机物在土壤和水质方面的一系列问题,但是随着智能化的越来越飞速发展,相信在不远的将来会有更加智能的科技出现,会有更加集成化的仪器呈现在人们眼前。[/b]

  • 6890/5973测水中有机物,选哪种前处理仪器?吹扫捕集VS固体微萃取?

    大家好,提前祝大家新年快乐!新手刚来,请多指教![em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物(挥发、半挥发、不挥发)定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS,所以现在打算买个前处理仪器,吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集,但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题,但是用过的人好多都说这种情况还没解决……(是不是?)而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样,要35w RMB……现在听说又有spde,把spme和吹扫捕集于一体,也适合做顶空voc,价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器,效果怎样?指点一下,谢谢,期待您的回复![em20]我的QQ:15496081,qzwun@163.com

  • ATOMX XYZ 吹扫仪如何在吹扫管中加入5ml标液?

    请问各位,本人做水质的VOCS标准曲线时,怎么在ATOMX XYZ 吹扫仪的吹扫管中加入5ml标液,因为标准溶液配的没那么多,本来仪器可以自动加,但最少要40ml装满吹扫瓶才可,有具体做过的如何操作吗?

  • 【参数解读总结篇】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?主要技术参数就是吹扫和捕集,吹扫的时间和温度,捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要,重复性是分析的最基本条件,稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?热解析一般用来做气体,空气(和目标物质)的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候,将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物,需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸,然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中,通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来,然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 氮吹仪的吹扫捕集和其他三个样品前处理技术特点

    [b]氮吹仪的吹扫捕集(PT)[/b][font=&]氮吹仪的吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用。[b]加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][b]膜萃取[/b][font=&]它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][b]微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font][/font]

  • 吹扫捕集与顶空的区别

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一:动态顶空是什么?动态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二:与静态顶空比较相同点用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

  • ICP 吹扫气体问题

    各位大侠,实验室用的ICP是PE的8300,想问一下,光路吹扫用的气体流速是多少?在软件里可以编辑修改吗?还是固定的?另外弱弱的问一下,知道这个对190nm以下的波长有影响,具体的影响是?还有一个就是最近在磷元素的测定时,四条谱线都选上,走的曲线都不理想,标准品基体是5%硝酸,配置时直接用水稀释的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif没有加酸。样品基质是双氧水~~实验应该怎样尝试呢?溶液的酸性对离子的影响有哪些呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    【实战宝典】环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?

    问题描述:环境领域中水土一体吹扫捕集仪的工作原理?解答:[font=宋体]环境领域内的水土一体吹扫补集仪是一套利用吹扫和捕集技术对挥发性有机物样品前处理的微控系统。仪器将自动进样和浓缩系统结合为一体,以分析包括饮用水、废水、土壤和污泥在内的固体和液体样品。仪器可自动程序化完成包括样品瓶传送、可控的进样体积、标准进样、稀释、系统冲洗、吹扫、脱附和系统烘烤在内的样品预处理、吹扫和捕集等过程。[/font][font=宋体]以美国[/font]Tekmar[font=宋体]公司生产的[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪为例,该仪器进样针可将样品定量的从样品瓶转移至吹扫管,对于低浓度的固体样品直接在样品瓶中吹扫并将吹扫出的挥发性有机物转移至捕集阱;而对于高浓度的固体样品将自动经由甲醇萃取并稀释后转移至吹扫管中分析。[/font][font=宋体]该仪器是基于吹扫补集的基本原理设计的,即已知量的样品置于封闭容器中,样品经过惰性气体吹扫,挥发性有机物从样品基质中被分离出来,[/font][font=宋体]并被保留在样品捕集阱中,吹扫气体则通过捕集阱直接排出。随后,保留在捕集阱中的挥发性有机物通过捕集阱加热被再次解析出来,并加以反向的载气,挥发性有机物最终进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的常规操作实现分离和检测的目的。[/font]AtomxXYZ[font=宋体]水土一体吹扫捕集仪可同时满足水和土中挥发性有机物的测定,图[/font]9-12[font=宋体]和图[/font]9-13[font=宋体]分别提供了水的吹扫捕集流路图和土的吹扫捕集流路图。[/font][align=center][img=,486,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257267604_2483_3389662_3.jpg!w607x443.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-12[font=宋体]水的吹扫捕集流路图[/font][/align][align=center][img=,512,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121257332418_9505_3389662_3.jpg!w677x497.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-13[font=宋体]土的吹扫捕集流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    之前发了一个关于吹扫捕集仪的帖子,发现很多人对这个还很陌生,特别做一期吹扫捕集仪的技术参数解读,让大家都对它有一个认识。吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:            循环时间:≤15分钟,包括吹扫、解析、烘焙和冷却全过程       捕集阱加热:温控范围:室温-350℃,捕集阱加热速率≥850℃/min       捕集阱冷却:捕集温度由250℃冷却至室温,时间<90秒         U型冷凝扩展腔:采用专利U型捕集阱技术,提供极佳的波谱峰型       可有效去除捕集阱98%以上的水汽,且极性化合物不受影响       捕集阱尺寸:美国EPA规定的标准尺寸:不锈钢材质0.123”±0.002(外径)*12”(长)*0.010(壁厚)       采样管路:采用Siltek新一代硅钢管线、PEEK管线及接口;60”硅钢管线温控范围:室温-300℃       底座加热器温控范围:室温-100℃         最大采样浓度:1PPM。若为高浓度样品,推荐使用HT3顶空自动进样器预检测       色谱柱兼容性:内径:0.18-0.75mm。推荐使用内径20m*0.18mm Fast Volatiles色谱柱       电磁阀控制::24V直流马达驱动的6通电磁阀,控温范围:室温-300℃       玻璃吹扫管:标准配置:5ml吹扫管;可选配25ml吹扫管,5ml或25ml进样针       样品加热器:可选配件,适用于5ml或25ml U型玻璃吹扫管,温控范围:室温-100℃       质量流量控制:在吹扫、干吹和烘焙模式下,流量控制范围:5-500ml/min       电子电压监测:具有泄漏自检和过压监测功能         GC接口:提供各类商用品牌GC接口(如Agilent,Varian,Finnigan,PE,Shimadzu等       软件安装要求:VOC Teklink软件运行于Windows XP操作系统及其以上版本,通过RS-232接口或者TCP/IP进行数据连接 尺寸与重量(H*W*D): 50.2*20.3*47cm;14.5kg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?2、如何验证仪器参数?你是如何来验证仪器好坏的?3、仪器的控制和连接需注意哪些问题?比如自动进样接口、软件控制自动化等等4、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?5、谈谈你使用吹扫捕集仪的经验和维护欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】酸度计的技术参数解读与使用

  • 一起谈谈吹扫捕集装置

    很多人的气相色谱都有吹扫捕集装置,我们一起讨论下吹扫捕集装置的问题吧1、晒晒你的吹扫捕集装置照片或图片,奖励2-10个积分2、你是如何判断吹扫捕集装置需要维护了?有什么症状?3、吹扫捕集装置都需要做哪些维护?参与话题讨论,有积分奖励的哟~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    问题描述:吹扫捕集仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]吹扫[/font]-[font=宋体]捕集([/font]Purge& Trap[font=宋体])进样技术属于动态顶空技术,而动态顶空是相对于静态顶空而言的,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分[/font]“[font=宋体]吹扫[/font]”[font=宋体]出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入[/font]GC[font=宋体]进行分析。[/font][font=宋体]在绝大部分吹扫[/font]-[font=宋体]捕集应用中都采用氦气作为吹扫气[/font],[font=宋体]将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下[/font],[font=宋体]样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入[/font]GC[font=宋体]的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入[/font]GC[font=宋体]分离分析。所以,吹扫[/font]-[font=宋体]捕集的原理简单概括就是:动态顶空萃取[/font]→[font=宋体]吸附捕集[/font]→[font=宋体]热解吸[/font]→GC[font=宋体]分析。[/font][font=宋体]图[/font]9-10[font=宋体]是吹扫[/font]-[font=宋体]捕集进样装置流路图,其中左边为样品吹扫,右边为样品解析:[/font][img=,553,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121254107120_3944_3389662_3.jpg!w690x342.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-10 [/font][font=宋体]样品吹扫[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]样品解析气体流路图[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 吹扫捕集和顶空关系?

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。[b]  吹扫捕集[/b]  吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。  吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]  问题一:动态顶空是什么?[/b]  动 态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]  问题二:与静态顶空比较[/b]   相同点   用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。  不同点  1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。  2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。  3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。  吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。  静态顶空大多使用于挥发性物质分析,而吹扫捕集可以达到半挥发性物质

  • Tekmar 吹扫捕集维护----1(吹扫管的维护)

    Tekmar 吹扫捕集维护----1(吹扫管的维护)

    Sparger-吹扫管1.关闭仪器,等待降温。2.打开仪器顶盖。3.松开吹扫管德一侧1/4''的螺母,并将其从吹扫管取下(见下图)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404161419_496358_1633874_3.png4.松开吹扫管另一侧1/2''的螺母,注意此时用手拿好,防止摔碎。5.按照相反的步骤安装新的吹扫管,先用手拧紧,再用扳手拧紧1/4圈。6.开机,用Leak Chek进行检漏。Cleaning Glassware-清洗吹扫管清洗吹扫管是防止交叉污染的必要步骤。我们建议客户按以下要求进行清洗:1.专用吹扫管2.超声波浴3.马弗炉超声波浴效率较高。同时清洗时可以用洗涤剂。

  • 影响吹扫捕集效率的因素

    一、吹扫捕集的原理及操作步骤吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。二.影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。1.吹扫温度提高吹扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。2.样品溶解度溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。3.吹扫气的流速及吹扫时间吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4. 捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。5.解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

  • 吹扫-捕集操作条件的选择

    [b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?

    吹扫捕集法是将水中挥发性有机物,用惰性气体连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将捕集管中的有机物气体加热脱附出来,再通过气相色谱仪进行分析。吹扫时间对目标峰面积的影响,先增加后减少,但吹扫体积过大,会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生有少部分解吸,被氦气带出,导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性,各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。因此,吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么,我们应该如何来确定吹扫时间?

  • 吹扫捕集与静态顶空的比较

    [align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么,两种进样方式究竟有哪些区别呢?[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]

  • 吹扫补集仪

    泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后进行吹扫,刚刚转入吹扫管那一刻又将样品抽走排掉了,请问各位老师谁知道这是怎么回事?

  • 【实战宝典】吹扫捕集在使用过程中需要注意哪些事项?

    【实战宝典】吹扫捕集在使用过程中需要注意哪些事项?

    问题描述:吹扫捕集在使用过程中需要注意哪些事项?解答:1、[font=宋体]设置适宜的吹扫气流速和时间[/font][font=宋体]难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流速可改善沸点在[/font]35[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流速和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。因此,吹扫捕集的流速和时间设置应兼顾吹扫效率和捕集效率。[/font]2[font=宋体]、避免样品的交叉污染[/font][font=宋体]样品在捕集管的捕集或解吸不充分,会导致少部分样品残留而引起交叉污染,出现这种情况通常是由于系统超载运行造成的。针对这种污染,可以延长捕集管的烘烤时间,去除使残留物质,从而达到彻底清洁的目的。当发现交叉污染时,比较显著的特征是在色谱图上常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物出峰情况重合,这时就需要延长捕集管的烘烤时间,然后通过观察空白样的出峰情况确认交叉污染是否得到解决。不过当载气不纯,实验室[/font]VOCs[font=宋体]背景浓度高,捕集管密封不严时也会引起额外出峰,因此需要综合考虑污染原因。[/font]3[font=宋体]、关注样品的起泡情况[/font][font=宋体]当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的最常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。因此在进样前一定要关注样品是否有起跑现象。目前市面上一些仪器厂商(如[/font]TekMar[font=宋体])已经对样品除泡提供了可选模块和解决方案,如泡沫传感器和消泡剂,如图[/font]9-11[font=宋体]。[/font][align=center][img=,365,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121255358338_7084_3389662_3.jpg!w475x258.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-11[font=宋体]泡沫传感器和消泡剂[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-7

    [font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下(本流路图仅供参考,不同厂家之间略有不同): [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px](与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接)[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px](除湿装置)[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px](六通阀和电磁阀等)[/size],以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中,在进行液体样品分析时候,其主要工作流程包括:仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]

  • 【仪器心得】+最爱吹扫捕集

    [size=21px]最爱吹扫捕集[/size][size=18px]我从事检测分析工作十多年,从懵懂少年到四十不惑,从实验小白成长为具有一定影响的专业人士。我操作和熟悉的各类仪器设备有几十台套,见证了岛津14C到岛津2030,安捷伦7820A到8890的发展历程。其他品牌[/size][size=18px]包括瓦里安,铂金埃尔默,岛津,赛默飞。会操作的分析仪器有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、ICP-AES、流动注射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子、TOC等等。[/size][size=18px]还会操作一大堆前处理设备。[/size][size=18px]林林总总几十套仪器设备之中,要问我最喜欢哪类设备,我会毫不犹豫地回答,最喜欢的是吹扫捕集。[/size][font='times new roman'][size=18px]喜欢[/size][/font][size=18px]的原因有三。[/size][b][size=18px]第一[/size]、 [/b][size=18px]年代久远 [/size][size=18px] 凡事上了一定年纪的人,都有怀旧情怀,如我的表姐就喜欢听邓丽君的歌。我单位的吹扫捕集[/size][size=18px]是2011年购置的,与安捷伦7890A/5975C联用。在10多年前,能有台安捷伦7890A/5975C[/size][size=18px]已经是相当不错的配置了,再配上tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]更是锦上添花。当时tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]虽然没有配置自动进样器,手动一针针进样,但能很快地把几十种VOC检测出来,很有成就感。[/size][size=18px]大约是2014年,配置上了自动进样器,还带内标、替代标自动稀释功能,这个功能虽没有用过,但在日常检测工作中,效率大大提高。[/size][size=18px]十多年间,吹扫捕集只坏过3次,一次是针断了,一次是针堵了,还有一次是管路漏液。[/size][font='times new roman'][size=18px]针断了[/size][/font][size=18px]和[/size][font='times new roman'][size=18px]管路漏液都[/size][/font][size=18px]是自己解决的,[/size][font='times new roman'][size=18px]针堵了[/size][/font][size=18px]当时一时没有找到原因所在,故请的厂家工程师。[/size][size=18px]第[/size][size=18px]二、 方便快捷[/size][size=18px] 凡做检测分析的人员,在检测样品像僵尸一波波袭来时,都希望仪器给力,检测效率越高越好。tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]用的内标法,分析几十个样品的VOC,只需加入内标和替代标,也就半小时左右就搞定,上仪器让它自动分析去吧。如果做SVOC项目,几十个水质样品的前处理就够受的,就算有全自动固相萃取仪,还有脱水、浓缩等步骤,全部完成至少要1-2天。[/size][size=18px]有朋友会说,分析VOC,顶空进样也挺快,顶空要加一定量的NaCl,还有密封盖子,开启盖子。本人曾经每天做几十个顶空样品,光密封盖子、开启密封盖就让手指麻木了。相比起来,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]更方便快捷,节约时间,提高了效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203282347277497_3487_3247983_3.jpeg[/img][size=18px]第三、使用范围越来越广泛 [/size][size=18px] 十多年前,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]多用于水质挥发性有机物的测定。近年来随着技术革新,市场需求,水土两用的[/size][size=18px]吹扫捕集越来越先进,如OI吹扫捕集等,[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]也[/size][size=18px]越来越广泛。第三次全国土壤普查理化指标虽没有挥发性有机物,主要仪器设备也没有提及吹扫[/size][size=18px]捕集[/size][size=18px]。但虽着环保事业发展,技术规范要求不断提高,若干年后,[/size][font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][size=18px]四[/size][font='times new roman'][size=18px]次全国土壤普查[/size][/font][size=18px],把[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]列进去也不是没有可能。[/size][size=18px]在其他领域,相关专业技术人员和学者做了大量有关[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]应用的研究。如[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定植物中的挥发性成份,[/size][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][size=18px]皮革中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px],测定各类食物中的挥发性成份,测定建筑材料中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px]......还有学者应用到药学研究上。[/size][size=18px]结语,有理由相信,[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]这个辅助仪器设备,未来在检测分析领域将大放异彩![/size]

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 【分享】吹扫--捕集进样技术

    一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.  第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,呼这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。

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