各位老师好,我最近在做核酸的磷的核磁,有几个问题想向大家请教下:1、为什么磷的核磁的频率都比较低,不如H的核磁用400MHz,磷就100多MHz。2 、硫代磷的核磁峰为啥会分裂呢?希望各位不吝赐教。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]国家卫健委发布新版核酸检测指南,明确疫情发生后,应在24小时内完成划定范围的区域核酸检测。[/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]国家卫健委发布新版核酸检测指南,明确疫情发生后,应在24小时内完成划定范围的区域核酸检测。[/size][/font]
用国标测水质总磷,钼酸铵分光光度法测总磷是消解后拿出来定容,我不小心做反了,先定容了才去消解,请问有没有影响啊
水质总磷总氮实验中用到的高压锅需不需要检定校准?
昨天测的水样总磷,方法上要求冷却后定容至50ML再添加抗坏血酸和钼酸盐,可今天才想起来昨天测时水样和标线都忘了定容了,请问如果出现这种情况是不是可以把最后结果乘以2就好了?
在廢水檢測中,想檢測鬃磷的含量,除了用水和廢水檢測分析方法第四版中的離子色譜方法外,還有沒有其它快速測定方法,求高人指教,謝謝
请问下老师们做COD、氨氮、总氮、总磷的水样用什么固定剂的
总磷监测中因消解的需要,比色管需进行长时间的加热消解,比色管体积可能发生变化,如何保证样品定容体积的一致。大家有什么好办法。
总氮总磷标曲计算浓度,是按取样体积还是,高压锅消解后定容体积计算呢?
[quote][b]项目概况[/b]吉林市红十字中心血站购置核酸检测试剂项目 招标项目的潜在投标人应在吉林市公共资源交易网(ggzy.jlcity.gov.cn)获取招标文件,并于2022年11月17日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:20221013Z0740项目名称:吉林市红十字中心血站购置核酸检测试剂项目预算金额:206.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):206.0000000 万元(人民币)采购需求:[color=#000000][font=宋体]乙型肝炎病毒、丙型肝炎病毒、人类免疫缺陷病毒[/font][font=&](1[/font][font=宋体]型[/font][font=&])[/font][font=宋体]核酸检测试剂盒(具体详见招标文件第四章技术要求);[/font][/color]合同履行期限:合同签订45天内完成供货本项目( 不接受 )联合体投标。
由于传播途径多样、影响范围广泛,症状发展迅速,传染病仍然是世界范围内引起人类大量死亡的重要原因。21世纪以来多次严重疫情给我们留下深刻印象:一是2003年的“非典”(SARS),二是2009年的甲型H1N1流感(人感染猪流感),再有就是现在席卷全球的新型冠状病毒肺炎疫情。因此,传染病的防控一直是医学科学工作者面临的巨大挑战。其中,对病原体进行快速准确的鉴定是传染病精准防控的基础。中国医学科学院病原生物学研究所彭俊平研员自2000年起即深耕于病原体检测技术方法及基因组学、耐药机制相关的研究工作。近日,仪器信息网特别采访了彭俊平研究员,与他就核酸质谱技术在病原体检测领域的应用现状及前景进行了深入交谈。[align=center][img=彭俊平个人.JPG,600,337]https://img1.17img.cn/17img/images/202204/uepic/3407a132-360a-4424-b8f8-73b9d8028642.jpg[/img][/align][align=center]中国医学科学院病原生物学研究所 彭俊平研究员[/align][color=#ff0000]“国内最早开展核酸质谱病原体检测研究的团队之一”[/color]随着各项科学技术的进步,病原体检测技术也在不断发展,由病原分离、电镜观察、免疫学检测等传统生物学方法发展到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]技术、芯片技术、测序技术、质谱技术等分子生物学方法。“因为引起疾病的病原体种类繁多,单一的平台技术不能解决所有问题,所以,我们的主要工作是利用各种平台技术对病原体进行筛查。”彭俊平介绍到,“多年来我们课题组一直致力于搭建一个病原体组合筛查技术体系,这也是我国在传染病防控领域的一个重要工作。另外,我们利用多重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应结合飞行时间质谱技术(以下简称:核酸质谱)在病原体检测领域开展了10多年的工作,这也是我们多年来的一个重点发展方向。”核酸质谱是什么?彭俊平为笔者解答到,核酸质谱其实是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)在核酸水平的应用,是一种将多重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应与质谱结合的复合技术。此前,MALDI-TOF主要应用于蛋白质水平的微生物鉴定研究,应用发展不过30多年,而MALDI-TOF在核酸水平的相关应用则是近些年提出的概念,应用发展时间就更短。最初,MALDI-TOF在核酸研究领域开展的应用是SNP基因分型,其首先通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增含有SNP的基因组片段,再通过检测核酸分子在真空管中的飞行时间而获得样品分析物的精确分子量,从而检测出SNP位点信息。因为MALDI-TOF本身的高灵敏度和高通量等特点,使其非常适合应用于SNP多位点的筛查。而MALDI-TOF在病原体检测领域的研究则鲜少有报道。彭俊平课题组是国内最早开展核酸质谱病原体检测研究的团队之一。“我们是在2009年引进的这个技术平台,正好是H1N1全球大流行的时候,当时核酸质谱的技术水平还不足以帮助我们开展相关工作,因此我们就开始自己开发方法。”核酸质谱病原体检测的原理是利用MALDI-TOF检测多重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应的产物,即单碱基延伸的产物质量大小,来判定检测靶基因的有无,从而进一步判定样本中目标病原体的有无。与传统的病原体检测技术相比,核酸质谱在灵敏度、检测通量以及操作简便性等方面均有一定优势。此外,核酸质谱检测的核酸序列均来源于公共数据库,不需要依赖其他的数据库。[color=#ff0000] “开发了7种人冠状病毒的检测方法,成功申请专利”[/color]经过多年的技术摸索,彭俊平团队利用核酸质谱在病原体检测领域做出了很多成果。最近其团队开发了7种人冠状病毒的检测方法,并申请了发明专利。目前,已知可以感染人的冠状病毒共有7种,其中包括2003年的“非典”SARS冠状病毒、2012年在中东地区出现的MERS冠状病毒以及2019年12月爆发的严重性呼吸系统综合征冠状病毒SARS-Cov-2。彭俊平介绍到,课题组是从2012年开始开展人冠状病毒的检测技术研究,其中一部分工作内容就是利用核酸质谱进行检测应用。该部分成果是与岛津公司合作开发的,利用一步法多重反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]与MALDI-TOF质谱联用鉴定7种人冠状病毒与新型冠状病毒的重要突变位点。“本次合作中我们将多重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应从两步法改进为一步法,既缩短了实验时间,又减少了人为操作的工作。而且我们改进的方法适用于所有的RNA病毒,可以说是摸索出了一种通用的解决方案。”彭俊平介绍到,“和岛津合作成果的应用价值很明确,我非常期待未来该方法的推广。接下来我们也将继续和岛津合作在MALDI-TOF平台上开发出更多病原体检测解决方案,并合力推动核酸质谱在临床领域的应用。”笔者追问到目前国际上核酸质谱在病原体检测领域的应用现状如何?彭俊平坦言道,国际上相关的成果并不多,而团队于2009年就开展了相关研究,可以说是走在了国际前列。不过,目前核酸质谱病原体检测的应用还以科研阶段为主,临床应用正处于拓展阶段。此外,彭俊平也谈到他认为核酸质谱走向临床所面临的瓶颈,一是MALDI-TOF本身的硬件设备比较贵;其次,基于MALDI-TOF平台提供给临床应用的成熟方法不多。因此,核酸质谱这样的技术平台想要真正推广到临床,首先需要提供“一揽子”的解决方案,这样应用场景就会被打开。不过,彭俊平也观察到,无论国内还是国外,越来越多的团队和厂商开始关注这一领域,相信核酸质谱的临床应用情况将在短短几年之内得到很大的改变。最后彭俊平表示,未来核酸质谱病原体检测值得重点关注的方向有呼吸道感染疾病、腹泻性疾病和性传播疾病等,其涉及的病原体种类繁多,是核酸质谱可以“大展身手”的方向。后记:采访中彭俊平反复提到“病原体的组合筛查技术体系”,他也为笔者解释到,为了获取更全面的生物信息,往往需要多种技术平台共同解决问题,而不是希望用一个技术平台去解决所有的问题。回到MALDI-TOF这一技术来说,总有人拿质谱与NGS测序相比较,其实它们的应用场景和目标都不一样,发展核酸质谱也并不是为了替代测序技术。事实上,核酸质谱只需要在中高通量的检测中建立并巩固其“王者地位”,在此基础上能够再提升灵敏度和分辨率等性能,就为自身的发展开辟了新天地。
核酸提取(核酸的分离与纯化)主要是指将核酸与蛋白质、多糖、脂肪等生物大分子物质分开,但在分离核酸时,应保证核酸分子一级结构的完整性,并排除其他分子污染。核酸提取方法一般包括细胞裂解、酶处理、核酸与其他生物大分子物质分离、核酸纯化等几个主要步骤,而每一步骤又可由多种不同的方法单独或联合实现。操作过程中首先通过物理、化学或酶解作用裂解细胞,使核酸释放出来,并去除与核酸结合的蛋白质以及多糖、脂肪类等生物大分子的过程。在此基础上,沉淀核酸、去除盐类和有机试剂等杂质,从而得到纯化的核酸。核酸提取仪是应用配套的核酸提取试剂来自动完成样本核酸的提取工作的仪器。在传统的手工核酸提取过程中通常采用离心澄清的方法,操作时费时费力。近年来,出现了磁珠分离技术,利用磁珠在一定条件下对核酸具有很强亲和力的特点,吸附核酸。当条件改变时,磁珠又可以与其吸附的核酸分离,从而得到纯化的核酸。这种方法简便、高效、易于操作,是目前核酸提取仪采用的主要方法。具体来说,磁珠法提取核酸是通过细胞裂解液裂解细胞,从细胞中游离出来的核酸分子被特异的吸附到磁性颗粒表面,而蛋白质等杂质不被吸附而留在溶液中。反应一定时间之后,再在磁场作用下,使磁性颗粒与液体分开,回收颗粒(即磁珠-DNA 混合物),再用洗脱液洗脱即可以得到纯净的DNA。磁珠法不需要离心、不需要加入多种试剂,操作简单,符合核酸自动化提取要求,是未来核酸纯化方法发展的一个重要方向。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407080935406604_8229_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 污水氨氮总磷总氮检测仪,作为现代水质监测领域的重要工具,其强大的功能和广泛的应用领域为我们的环境保护工作提供了有力的支持。接下来,我们将进一步探讨这款检测仪的其他功能。 首先,该检测仪具有自动校准功能。在使用过程中,由于环境条件的变化或设备老化,可能会导致测量结果的偏差。为了避免这种情况,该检测仪内置了自动校准系统,能够定期进行自我校准,确保测量结果的准确性和稳定性。 其次,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有数据储存和传输功能。它能够储存大量的检测数据,并可以通过无线或有线方式将数据传输到远程服务器或移动设备上。这使得用户可以随时随地查看和管理检测数据,大大提高了工作效率。 此外,该检测仪还具备智能分析和预警功能。它能够对检测数据进行智能分析,判断水质是否达标,并在超标时发出预警信号。这有助于及时发现水质问题,并采取相应的处理措施,避免环境污染事件的发生。 最后,值得一提的是,污水氨氮总磷总氮检测仪还具有易操作和易维护的特点。它采用人性化设计,操作界面简单直观,用户无需专业培训即可轻松上手。同时,该检测仪的维护也相对简单,只需按照说明书进行定期维护和保养即可确保其长期稳定运行。 综上所述,污水氨氮总磷总氮检测仪凭借其强大的功能和广泛的应用领域,已经成为现代水质监测领域不可或缺的重要工具。在未来的发展中,我们期待它能够为我们的环境保护工作做出更大的贡献。
气态总磷的空白值一般是多少,滴定氢氧化钠用的多还是盐酸用的多
[color=#333333] 核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。 [/color]
[font=&][color=#333333]磷的定义[/color][/font] [font=&][color=#333333]磷(Phosphorus)是一种非金属元素,位于元素周期表的第三周期第15族,元素符号为P,原子序数为15(注意:有来源指出原子序数为20,但根据标准元素周期表,磷的原子序数应为15)。[/color][/font] [font=&][color=#333333]磷有多种同素异形体,包括白磷(或黄磷)、红磷等。白磷是一种蜡状白色固体,不溶于水但可溶于二硫化碳,具有在空气中自燃的特性;红磷则相对稳定,可在特定条件下升华。[/color][/font] [font=&][color=#333333]磷是生命必需的元素,存在于神经组织、骨骼和细胞质中,并广泛用于制造磷肥、磷酸、烟火等。[/color][/font] [font=&][color=#333333]总磷的定义[/color][/font] [font=&][color=#333333]总磷(Total Phosphorus,TP)则是一个泛指,主要用来描述水体中无机磷和有机磷的总和,单位为毫克每升(mg/L)。[/color][/font] [font=&][color=#333333]总磷是水环境中的重要指标,其浓度直接影响水体生态系统的稳定性。磷作为植物生长的重要营养元素,可以促进水生生物的繁殖。然而,如果水体中的总磷浓度过高,可能导致富营养化现象,对水生生物和环境造成危害。[/color][/font] [font=&][color=#333333]区别总结[/color][/font] [font=&][color=#333333]定义不同:磷是一种具体的化学元素,而总磷则是用来描述水体中磷的总含量的一个指标。[/color][/font] [font=&][color=#333333]应用领域不同:磷广泛应用于农业、化工、烟火制造等多个领域;而总磷则主要用于评估水体富营养化程度和水质状况。[/color][/font] [font=&][color=#333333]存在形态:磷以多种同素异形体的形式存在,如白磷、红磷等;而总磷则包括水体中所有形态的磷,即无机磷和有机磷的总和[/color][/font]
[quote][b]项目概况[/b]南通海关综合技术中心核酸检测试剂耗材采购项目 招标项目的潜在投标人应在江苏省南通市桃坞路2号友谊大厦10楼获取招标文件,并于2022年11月28日 14点30分(北京时间)前递交投标文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:SYJS招22-10-201项目名称:南通海关综合技术中心核酸检测试剂耗材采购项目预算金额:267.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):267.0000000 万元(人民币)采购需求:详见招标文件合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。
海水中总磷总氮在我知道的都是分开测定的,这段时间要做几个海水样品,拿到了一个海水中总磷总氮的同时测定的文章,虽然写的不是很明白,不过自己琢磨琢磨居然也能运作起来,大概是这样的:1、配制氧化剂:将5g过硫酸钾和3g硼酸溶于35ml1mol/L的氢氧化钠溶液中,定容至100ml,贮于棕色瓶比光保存。2.消解:取10ml待测样品于25ml巨塞比色管中,加入1.5ml氧化剂,旋紧杯盖,于120℃下在高压蒸汽灭菌锅中消解60min,冷却至室温后定容至25ml。3、按总但和总磷的方法(消解除外)接着进行分光光度测定。4、校准曲线:用乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸二氢钾作为总氮和总磷标液的基准物质,分别配制浓度为100mg/L(以N计)的总氮标液和50ug/ml的总磷标液,分别依据水质总氮总磷国标测定方法稀释配成标准系列,按样品测定步骤进行测定。
请问总磷的样品(地表水)加了固定剂和放一天和放三天结果变化的趋势是怎么样的? 还有总磷样品加了固定剂后4度保存,一半可以保存几天?谢谢大家
大家好,钼酸铵测定总磷的时候,不懂是不是仪器问题,做出来的空白都会有误差,所以曲线很难做出来。。。我没加过硫酸钾测空白会稳定一些,有加过硫酸钾下去消解的空白就明显有误差,如果是拿总磷质控样直接不用过硫酸钾消解,不知行不行得通
各位版友 有两个问题 因为首次做水质常规,需要大家帮忙解答1、现有的环境监测法规,GB/T 11893-1989测定总磷,HJ 636-2012测定总氮时,是否可以使用民用高压锅?是否一定需要可控温可定时的高温蒸汽灭菌锅?如果使用民用高压锅(通常1.7MPa-1.9MPa),那么如何实现法规中的120摄氏度30分钟?我们是需要申请CMA和CNAS资质的,所以需要有对应的法规,并且要做方法验证报告。2、我们使用密闭消解法做COD,这种消解仪和消解管也可以用来做总氮、总磷,那么想问如果用比色管法做总氮、总磷是否符合GB/T 11893-1989测定总磷,HJ 636-2012测定总氮的要求?或者有其他对应的法规?理论上如果自己做研究技术都是做的通的,问题是我们要做资质申请,想了解和法规的符合情况,如果不符则需要进行方法比对和验证。
由于水中含磷较高,按照国标GB11893-89测定,需要将样品进行稀释。现在是将1ml水样定容至100ml容量瓶中。然后再取25ml按照国标进行消解测定磷含量,最后怎么计算总磷含量呢?标准曲线是以磷含量μg为横坐标,吸光度为纵坐标
[font=&][color=#333333]随着人们生活水平的提高,对饮用水安全的要求也越来越高。饮用水总磷作为衡量水质的一个重要指标,其检测方法的准确性和实用性非常重要。本文将为您详细讲解饮用水总磷的检测方法。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、什么是饮用水总磷?[/color][/font][font=&][color=#333333]饮用水总磷是指水中所有含有磷元素的物质的总含量,包括无机磷、有机磷和微生物磷等。磷是一种重要的营养元素,对人体健康有重要作用,但过量的磷会导致水体富营养化,进而引发一系列环境问题。因此,对饮用水总磷的检测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、饮用水总磷的检测方法[/color][/font][font=&][color=#333333]1. 比色法[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法是一种常用的饮用水总磷检测方法,其原理是利用磷酸盐与酚酞指示剂发生显色反应,根据颜色的变化来测定水中磷的含量。这种方法操作简便、结果直观,但对于较低浓度的磷溶液检测精度较低。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种高精度的饮用水总磷检测方法,其原理是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测量样品中磷元素的吸收强度,从而计算出磷的含量。这种方法对样品中磷的选择性较好,但设备昂贵且操作复杂。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 电化学分析法[/color][/font][font=&][color=#333333]电化学分析法是一种灵敏度较高的饮用水总磷检测方法,其原理是利用电极表面发生的化学反应来测定水中磷的含量。这种方法适用于低至微量磷的检测,但受样品基质的影响较大。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 滴定法[/color][/font][font=&][color=#333333]滴定法是一种传统的饮用水总磷检测方法,其原理是通过滴加试剂并进行滴定反应,根据滴定所需的标准溶液体积来计算水中磷的含量。这种方法操作简单、结果准确,但耗时较长。[/color][/font][font=&][color=#333333]三、如何选择合适的饮用水总磷检测方法?[/color][/font][font=&][color=#333333]根据实际需求和条件,可以选择合适的饮用水总磷检测方法。如对于一般生活用水,可选用比色法或滴定法;对于高端住宅区或工业生产用水,可选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法或电化学分析法。同时,还应考虑设备的成本、操作难度和检测效率等因素。[/color][/font][font=&][color=#333333]饮用水总磷检测是保障水资源安全的重要手段,各种检测方法各有优缺点。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法,以确保饮用水质量。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]
现在有好多总磷总氮二合一的仪器,有些厂家是说可以总磷总氮同时测定,是怎么个同时测呢?是可以同时消解一份水样,在分别加不同的试剂,单独测总磷和总氮呢?还是总磷和总氮穿插着检测呢?
今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法,不知道靠不靠谱,麻烦给点意见,准备这样做比较省时间,但是没有微波消解炉,但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1.1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司);聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL);岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪;10mm石英比色皿;722型分光度计;30mm玻璃比色皿;50mL具塞比色管;25mL具塞比色管。0.5mgL 磷标准贮备液;0.01mgL 磷标准使用液;100mgL 氮标准贮备液;10mgL 氮标准使用液;氮磷混合液:取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中,定容,摇匀;30%(m/v)H202溶液;1moLI NaOH溶液;6moLL NaOH溶液;1+9 HC1溶液;10gL 酚酞溶液;1moLL H2S04溶液;1+1 H2SO4溶液;100gmL一抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液:13g钼酸铵、0.35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL;去离子水1.2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL氮磷混合液、25.0mL梅江河水、3.0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水),依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25.0mL,再分别加入0.05mL}{’02和0.5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min,冷却至室温,转移至50mL比色管,定容至标线,摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中,分别加入0.05mL(1+9)HC1,注入10mm石英比色皿中,在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂,滴加H2so4溶液使微红刚好褪去,混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液,摇匀,30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min,最后注入30mm玻璃比色皿,用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷,
目前环保部正在加快制定“十三五”规划,规划将以环境质量改善为核心,气水土三大环境战役将推进实施,在“十三五”规划中要体现几方面重要内容,包括将参照“水十条”和“大气污染防治条例”等文件,量化出更为严格的排放标准和治理目标,比如除继续对四种常规污染物实行总量控制外,还将新增工业烟粉尘、VOCs、总氮、总磷等四种污染物,并且将新增在河湖、近岸海域等重点区域以及重点行业对总氮、总磷实行污染物总量控制。
[b][size=5]想请问一下 做COD和总磷的时候 消煮两小时以后我隔天再滴定和分光测定的话 对结果会有很大的影响吗[/size][/b]
总磷水样的保存,为什么要加硫酸做固定剂
我有开发了一套测定水中总磷\总氮仪器,消解很简单,只要加一种试剂就可以了,请问各位高手产品售价多少用户可以接受
[b]关于哈希NPW-160总氮总磷分析仪“A19”报警的解析1.事情是这样的[/b] 我的这台NPW-160总氮总磷分析仪自2014年6月开始运行至今,因数据不稳请哈希售后工程师做过两次整体保养并更换管路,平常定期更换试剂、需要时更换试剂注射器、清洗反应槽、检测器,偶尔小病小灾,均无大碍。但这台分析仪有个隐疾——怕暴雨,暴雨天气导致河水浑浊,一旦浊度高于100NTU,仪器就会出现“A19”报警,罢工停测。雨止河水逐渐变清,当浊度下降至100NTU以下,恢复正常测量。2019年1月做保养时,发现光源灯光强下降,做了一次SH检查。之后,“浊度不耐受”加剧,河水浊度达60NTU左右即报警停测。3月以来,因河道整治,河水长期处于浑浊状态,仪器频频报警,严重影响水站数据获取率。A19报警的原因成了迫切需要弄清楚的问题。[b]“A19”是什么鬼,与浊度是否有必然联系,浊度升高对总氮总磷测量准确性是否有影响? 2. 推测:“A19”和浊度的关系[/b] 水样的浊度、色度干扰总磷测定,《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)建议采用补偿校正:取相同量水样,定容后加入3ml浊度补偿液(两份体积1+1硫酸和一份体积10%抗坏血酸),测量700nm吸光度值作为校正吸光度,显色吸光度减去校正吸光度计算总磷浓度。NPW-160浊度补偿方法:显色前后700nm吸光度差值计算总磷,显色前吸光度值称作“总磷空白值”。总磷空白值与暗电压的差值小于50mv时,仪器内部设置称之“TP空白值异常”并报警停测,代号“A19检测器(LT)”,见图1[img=,500,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312030411_4430_3247383_3.jpg!w690x489.jpg[/img] 图1 警报界面 总磷空白值高意味着未加显色剂时在700nm处有强烈吸收,挡住大部分光,导致检测室的亮度和熄灯时差不多。原因可能有:1,钨灯不亮。2.各种原因导致总磷空白样品量不够。3.水样浊度或色度高。从表1数据分析,“A19报警”不妨碍以后的正常测量,仪器机械故障基本排除。[img=,500,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312308251_2574_3247383_3.png!w660x265.jpg[/img][b]3.浊度干扰实验[/b] 针对浊度对哈希NPW-150分析仪的影响,徐亮和夏文文分别对总氮、总磷做了研究。徐亮认为NPW-150分析仪的总氮检测结果与水体浑浊度相关性不强,夏文文结论则是总磷分析值与浊度显著相关,浊度越高,总磷测量值越高,且与实验室比对结果误差越大。与NPW-150比较,NPW-160总氮、总磷测量方式及计算方法(见表2.)更接近实验室采用的《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)。[b]浊度对NPW-160的影响会与他们的研究结果不同吗?[img=,500,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312507731_5962_3247383_3.jpg!w452x81.jpg[/img][img=,500,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312507731_5962_3247383_3.jpg!w452x81.jpg[/img][/b] 标准物质测定是准确度检验的常用方法,浊度作为最可疑的干扰对象,检验其对测定的影响,并了解共存物的最大允许浓度,结合水站工作的局限性,设计以下实验方案。3.1仪器与试剂仪器:哈希NPW-160总氮总磷分析仪,上海昕瑞WGZ-2B便携式浊度计试剂:总氮标液500mg/L,坛墨质检标准物质中心 总磷标液500 mg/L,水利部水环境监测评价研究所,纯水稀释成使用液50 mg/L。 泥沙悬浊液:采集河道整治施工中浑浊水样,静置过夜,取上层作为浊度使用液,临用摇匀,测量值123NTU。 稀释水:娃哈哈纯净水3.2样品配制及实验结果3.2.1浊度梯度的总氮、总磷标液系列 准备250ml容量瓶数个,加入500mg/L总氮、50 mg/L总磷标液各1.00ml,分别加入123NTU浊度使用液10、20、30、40、50、70、90、120、150ml,用娃哈哈纯水定容至250ml,配制成包含浊度梯度的总氮、总磷标液系列,按编号顺序测量浊度值、总氮、总磷,见图2。[img=,350,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314319341_7010_3247383_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 图2 实验现场3.2.2实验结果[img=,500,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081315192981_760_3247383_3.jpg!w690x325.jpg[/img][b]4.试验结果分析[/b]4.1 1号样品作为悬浊液总氮、总磷本底值,结果与纯水无差异,因此,在本实验中,认为悬浊液仅贡献浊度的影响。4.2 11号样品在完成总氮测量后开始总磷空白测量时显示“A19”报警,并终止测量,见图3。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081315467231_3836_3247383_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 图34.3准确度与精密度分析 从表3看出,浊度对总氮、总磷测量的影响有差异。浊度小于50NTU时,总氮测量值与浊度无显著性相关,与标准值的相对误差小于10%,准确度、精密度符合《地表水自动监测技术规范(试行) HJ915-2017》。而总磷对浊度则更为敏感,浊度小于30NTU时,总磷测量值准确度优于总氮;大于30NTU,相对误差超出10%。[b]到目前为止,还不知道A19报警是如何产生的,通过分析检测器电压值就会有答案。[/b]4.4总氮总磷浓度、浊度与检测器参数的关系 每次测量之后,NPW-160不仅计算出总氮、总磷浓度值,检测器监视器还显示当次测量各个波长的电压值(吸光度值),观察检测器电压值,并与纯水、标样状态下的电压值比对分析,可了解纯水质量、样品性状、试剂质量、管路、光源灯等等信息。[b]了解检测器每个参数的含义,建立评判检测器好坏的标准,有利于故障的分析和判断。[/b]关于检测器参数的含义,我在《一次漫长的哈希NPW-160故障处理》中有说明,不再赘述。 比较纯水、标液和浑浊液的检测器参数值(见表4),可以清楚地看出之间的相关性:总氮浓度值—(220B-220M),总磷浓度值—(700B-700M),浊度—总氮浊度补偿值(275B-275M)以及总磷空白值(700B-700D)。[img=,690,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081342037022_1967_3247383_3.jpg!w690x105.jpg[/img] 本次浊度干扰试验中,纯水空白值220B和275B曲线平直,不随浊度改变而变化,说明仪器工作稳定正常。随浊度升高,220M和275M下降,浊度越高,下降趋势越大。NPW-160和HJ636-2012一样,采用A=A220-2×A275计算方法,可以在一定范围内有效扣除浊度的影响。当样品浊度大于50NTU时,总氮标液测量值偏高,相对误差超出10%,见图4(浊度-TN的关系)。同样,700B和700M随浊度升高而下降,经浊度补偿后的总磷计算值上升,见图5(浊度-TP的关系)。浊度达70.7NTU,出现“A19”报警并终止测量,这时虽然不显示总磷最终的测量结果,但可以推算出浊度55.2—70.7NTU之间700B可能发生突变,以致700B-700D50mv。[img=,690,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081305065745_596_3247383_3.jpg!w690x252.jpg[/img][b]从100—60NTU,A19报警的浊度限度为什么下降?[/b]4.5检测器灯源光强衰减是“浊度不耐受”的主要原因 纯水测量时,220B、275B和700B不受浊度的影响,反应纯水品质、测量通道洁净程度、光源等有关仪器背景值。从CF卡导出历史记录,计算2016-2019年零点校准均值(见图6),发现220B、275B、700B电压年均值有不同程度下降。年均值的计算可避免某次校准因试剂配制等偶然因素的影响,其变化大体可以了解氘灯、钨灯光强衰减情况。2016年纯水700B均值935mv,2019年降至815mv,在样品测试时,浊度越大,700B电压值变得更小,700B -700D﹤50mv的可能性也在增大。灯源使用年限越长,光强衰减是必然趋势,如果持续使用,发生“A19”报警的浊度值可能变得更小。[b][img=,416,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081320344481_7140_3247383_3.jpg!w416x292.jpg[/img][b]综上所述,我可能需要申请购买一盏新灯。[/b]5.小结[/b] 浊度是NPW-160总氮、总磷测量准确度重要影响因素。当水样浊度小于50NTU时,总氮测量值与浊度无显著性相关;大于50NTU时,总氮测量值与标准值的相对误差超过10%。总磷对浊度则更为敏感,浊度小于30NTU时,总磷测量值准确度优于总氮;大于30NTU,与标准值相对误差超出10%。浊度导致样品总磷空白电压值变低,当总磷空白值与暗电压的差值小于50mv,仪器出现“A19”报警,停止测量。“A19”属于“轻报警”,不影响下一次正常测量,但如果水质长期处于浑浊状态,将严重影响自动监测系统的数据获取率。重视NPW-160的维护保养,确认光源灯光强有效性,可减少“A19”报警次数。参考文献:【1】徐亮,魏宏农,钟声,郭蓉.环境影响评价.2015(04) [url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=HTJK201504010&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2015&v=][color=black]浊度对不同型号总磷自动监测分析仪的影响[/color][/url].【2】 [url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=SXHS201504023&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2015&v=][color=black]两种常见总氮水质自动监测分析仪的数据干扰因素研究[/color][/url].夏文文,钟声,郁建桥.环境监控与预警.2015(04)