在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机:GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)4. 色谱柱:50米毛细管柱5. 气源:氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标: ●操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域:8路 ●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃ ●程序升温阶数:20阶 ●程升速率:0.1~60℃/min ●气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制 ●量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量) ●分辨率:0.01Psi(压强);0.01 mL/min(流量) ●外部事件:8路;辅助控制输出2路 ●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目:3个(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样:手动、自动可选 ●通信接口:以太网:IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ●检测限: ≤1Pg ●基线噪声: ≤1PA ●基线漂移: ≤1PA/30min ●线性范围: ≥106 热导检测器(TCD) ●灵敏度: S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声: ≤20μV ●基线漂移: ≤30μV/30min ●线性范围: ≥104
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时,进样口、检测器和色谱柱的温度设置一般是多少?
请问下,大家,液相色谱仪每年都能卖出去多少台,销量怎么样?谢谢
用GC-8A色谱仪,使用的是1米的13X分子筛柱,分析空气时,氧气含量小于20%,有时才18%,用的是校正归一法。有知道的高手,指点一下呀,不胜感谢。
怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎,然后一克产品五毫升水,密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量,药液过滤器太大,弄碎也不现实,这个怎么测其含量?还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术?谢谢了
我使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是手动进样的,戴爱ICS1500,想请问各位高手,一般进样量是多少啊,进样量对出来的峰有影响吗?仪器重现性很不好,怎么同一个样品,第一次进样检出来浓度很高,第二次进样又检不出了,请问事怎么回事啊?
仪器不断在更新,虽然说不上日新月异,但是每次买仪器总会跟上次不一样,我们就拿你实验室最新的色谱仪器来说吧!本期主题:实验室最新的色谱仪器讨论内容:1、你实验室最新的色谱仪器类型和厂家型号2、你对实验室最新的色谱仪器使用的总体评价3、针对你的色谱仪器,你认为用户采购应该注意哪些细节欢迎大家参与讨论,积极参与就可以获得积分奖励~~~
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施[/size][/b][/align] 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。 气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。 注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查: 1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。 2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。 3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查: 1.检查色谱柱是否存在折断现象。 2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。 五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查: 1.注射器不正常。 2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施,大家可以根据以上这些内容来做一些参考,希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述,用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作,造成经济的巨大损失。
我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%),TCD检测器,柱子是5A分子筛填充柱,氢气做气,用外标法测定,岛津工作站出的结果一个为面积%含量,还有一个为浓度含量,这两个结果该选哪一个呀?用标气标定:氧含量为0.45% ,氮气6%,还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气,反标定也没问题。我进空气后,结果氧含量居然有45%,这绝对不对,求解? 还有mol/mol是什么单位?
请教下各位:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用的自动进样器中的洗液瓶与废液瓶的装量及所选的种类各用什么讲究,并说明下原因?因为我发现自动进样针好象有点交叉污染了?
最近因为检验需求,在了解HGT 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定这个方法,发现氧化锆这个完全没见过的检测器,在网上查不到多少品牌的仪器信息,麻烦各位大神能否提供一下氧化锆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有什么比较好的牌子,特别是国外的,国内的现在找到的只有上海化工研究仪表厂的ZD-III型氧化锆检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有其他牌子也麻烦给一下,急需,谢谢!!
摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样,也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同,汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常,汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷,进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。
求购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不知是否有能测微量甲烷、二氧化碳、氢气、氧气氮、硫化氢和二氧化硫的仪器???希望可以留下厂家及仪器型号,还有联系电话,方便进一步了解,非常感谢!
最近要开展工作场所空气中有毒物质如醇类、脂肪烃类等的检测,国家标准中均使用的含FFAP固定液的填充柱,但配比及担体种类不同。一般用的是标准工作曲线法,有些方法进样量为1μL,而有些方法样品进样量多达1mL,有些方法样品甚至是气态的。现想在一台气相色谱仪开展多个方法,除配置常规的填充柱进样器外,还需配进气体样品用的六通阀吗,另常规的微量注射器好像没有1mL容积的吧,那进样量为1mL的液体样品用什么进样啊,能用普通的医用注射器吗? 请做过类似检测的大虾们指教,谢谢了!!!
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f
第三方检测实验室对于测苯系物 和TVOC 两方面来说,气象色谱仪是选择一台具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的,还是选择 两台单进样器单采样器单填充柱的气象色谱比较好?有的说选择两台比较好,可是选择具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的不更简洁方便吗??不太懂 求解。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流进样的作用如下:一、使起始谱带窄:若气化室体积小至1mL,不分流进样时,如毛细管柱载气流量为1mL/min,进样时间约1min;分流进样时,如载气总流量为104mL/min,扣除隔垫吹扫气流量3mL/min,毛细管柱载气流量仍为1mL/min,进样时间只需1/100min,这样能达到快速进样和起始谱带窄的目的。二、控制样品进样量:在上述情况中,实际进入毛细管柱的样品量约为进样量的1%,通过分流,控制了样品进入毛细管柱的量,保证毛细管柱不会超载。三、防止柱污染:当分析一些“脏”样品时,分流进样在很大程度上防止了柱污染。
GC色谱仪的进样技术 1、分流/不分流进样口 是最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。 2、冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好。尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品,也常用于痕量分析。 3、填充柱进样口 是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入GC色谱仪,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。 4、程序升温汽化进样口 将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多,适用范围广,是较为理想的GC色谱仪进样口。 5、大体积进样 采用程序升温汽化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能,进样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境分析中应用广泛,但操作较为复杂。 6、顶空进样 只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)之分,适合于环境分析(如水中有机污染物)、食品分析(如气味分析)及固体材料中的可挥发物分析等。 7、裂解进样 在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成可汽化的小分子化合物,进而用GC色谱仪分析,适合于聚合物样品或地矿样品等 8、阀进样 常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现性好,容易实现自动化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以及化工工艺过程中物料流的监测。
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫,简称进样垫,是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。 进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。但是,如果在高于所的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。 进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象。 进样垫受损的影响如下: 1.漏气,在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象; 2.分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解; 3.样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失; 4.色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降; 5.出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢? 除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。 进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10,000小时;在350度下亦可使用一段时间。因此,选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;2.尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;3.使用针尖锋利的注射器,减少受力面积
如题,国产液相色谱仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有配国产的自动进样器吗?或者可以配进口的自动进样器吗?
色谱仪器词条正文(92条,14079字,丁明玉)1.色谱仪 chromatograph 进行色谱分离分析和制备的仪器。它是由高压输液泵、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统(色谱工作站)等五个基本部分和相关辅助部件构成的一个色谱分离分析体系。根据色谱方法的差异可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等;根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。2.分析型色谱仪 analytical type chromatograph 用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。其特点是柱容量小,分离效率和检测灵敏度高,可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。3.进样阀 injection valve 又称阀进样器,是将样品准确定量地导入色谱体系的多通阀。最常用的是六通阀进样器,其结构如图所示。进样体积由样品环确定。操作时先将阀柄置于采样位置,这时进样口只与样品环接通,处于常压状态,用微量注射器注入样品溶液,样品停留在样品环中。将进样器阀柄顺时针转动600至进样位置时,流动相与样品环接通,样品被流动相带到色谱柱中。4.样品环 sample loop 又称定量管或定量环,是液相色谱六通阀进样器上用来准确确定进样体积的金属管,其体积是固定的,液相色谱中通常使用的是10、20和50 l体积的样品环。5.单向阀 one-way valve 只允许溶液单向流动的阀门,是液相色谱仪输液泵系统的主要元件。其构造参见“单活塞往复泵”,在活塞的右端有上下两个单向阀,各有1 2个蓝宝石或陶瓷球,由其起阀门作用。下面的单向阀与流动相连通,为活塞的溶液入口;上面的单向阀与色谱柱相连,为活塞的溶液出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的柱塞垫,以防漏液。柱塞向外移动时,出口单向阀关闭,入口单向阀打开,溶液(流动相)抽入活塞缸。当柱塞向里移动时,入口单向阀关闭,出口单向阀打开,流动相被压出活塞缸,流向色谱柱。6.检测器 detector 检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质(被测物)的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,并将这种变化转变成可检测的信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。7.通用型检测器 common detector 是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。所谓通用也只是相对的,不可能存在一种对任何物质都有响应,且具有一定响应强度的检测器。最常见的通用型检测器有示差折光检测器、热导检测器、介电常数检测器和火焰离子化检测器。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。 8.选择性检测器 selective detector 只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应,而对其他物质无响应或响应很小的检测器。常用的选择性检测器有紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器、化学发光检测器、安培检测器和光散射检测器等等。9.脱气装置 degasser 在液相色谱中,用来脱除流动相溶液中溶解气体的装置。因为流动相中的溶解气体往往会给色谱分析带来麻烦,如气泡进入检测器后会引起检测信号的突然变化;小气泡慢慢聚集所形成的大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线起伏。所以,流动相输送至色谱体系之前要先脱气。10.便携式色谱仪 portable chromatograph 体积小、重量轻、便于携带的小型色谱仪器。如在日本已经商品化的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是将泵、进样器、柱温箱、电导检测器、数据处理机以及流动相和废液瓶全部放置在一个便携式箱中,总质量只有15kg,既可以在野外用直流电,也可以在实验室用交流电驱动,特别适合于野外环境样品的快速分离与测定。11.制备柱 preparation column 用于从混合物中分离制备纯物质的色谱柱。其柱尺寸比分析型色谱柱大得多,通常内径为10 20厘米,柱长为50 100厘米。12.制备色谱仪 preparative chromatograph 利用液相色谱技术的高分离效率和高选择性从复杂的混合物中分离制备纯物质的色谱仪器。它与分析型液相色谱仪的差别在于泵流量和柱尺寸大,而且需配置馏分收集器。典型的制备色谱仪所用制备柱尺寸是25毫米内径和500毫米长,相应的泵流量为50 250mL/min,一次进样量可达10 15mg溶质。制备色谱被广泛用于生物医药领域。 13.凝胶色谱仪 gel chromatograph 专门用于测定有机高分子化合物的分子量和分子量分布的液相色谱仪。它与普通液相色谱仪的不同之处是它所用的色谱柱是多孔惰性填料,它所用检测器则主要是适合高分子有机物检测的折射率检测器、光散射检测器和粘度检测器。14.超临界流体色谱仪 supercritical fluid chromatograph 是专门用于超临界流体色谱分离的一种色谱仪器。它与普通液相色谱仪的不同之处是它的流动相需要有控制温度和压力的装置来保证流动相(如CO2)处于超临界状态。其检测器则是液相色谱中最常用的紫外检测器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的氢火焰离子化检测器。15.控制单元 control unit 在色谱装置中用于控制各部件运转和条件变更的单元。也有的新型色谱仪是由色谱软件通过连接在仪器各功能部分的控制部件分别直接控制色谱仪的各个部分。16.逆流色谱仪 counter current chromatograph 是一种不用任何固体基质的液液分配色谱仪。它根据流体力学原理,使溶质在物理性质(密度、粘度和表面张力)不同的两液相中实现对流分离。因为它不使用固定相载体,所以不会发生样品的吸附、沾污和变性等问题,使分离样品的纯度高,回收率高,而且容易实现实验室制备量级的分离纯化。同时,对样品的预处理要求也可大大降低,适合于组成复杂的样品的中间或最终纯化制备。17.柱温箱 column oven 色谱仪中用于对色谱柱和检测器等部件进行恒温的装置。柱温箱通常能在室温至80℃范围内进行控温。18.隔膜泵 diaphragm pump 基于隔膜的运动来完成吸液和排液的一种高压输液泵。其结构如图所示,通过一块隔膜将泵缸分为两部分,一部分充满了油,另一部分充满了流动相。柱塞与油接触,当柱塞向外移动时,隔膜被拉动,溶液被吸入缸内;当柱塞向里移动时;隔膜受到油压的作用,使溶液排出活塞缸,这种基于隔膜的运动对溶液产生“吸引”或“推压”,使单向阀吸液或排液的隔膜泵,可获得稳定的液流。19.双活塞往复泵 two-piston reciprocating pump 具有两个活塞的高压输液泵。其结构如图所示,它有一个精心设计的偏心凸轮,用同步电机或变速直流电机驱动偏心凸轮,偏心凸轮再推动两活塞作往复运动。偏心凸轮短半径端所对应的活塞向外伸,使该活塞的下单向阀打开吸入流动相,与此同时,偏心凸轮的长半径端所对应的另一活塞被推入,使其上单向阀打开,并将流动相送至色谱柱。于是,两活塞交替伸缩,往复运动,就能避免单活塞泵液流脉冲的问题。双柱塞往复泵的输液流量比单活塞泵小得多。其优点是不必使用消除脉冲的阻尼器,避免了阻尼器的压力消耗,但缺点是设备成本较高,流量调节也比单活塞泵复杂。 20.流动池 flow cell 又称样品池,是检测器采集柱流出物信号的窗口。不同检测器的流动池的设计不同,但共同之处是要便于信号的采集,保持稳定性。21.荧光检测器 fluorescence detector 利用某些物质(如芳香族化合物、生化物质)吸收一定能量(波长)的光之后,发射出比吸收波长更长的特征光(荧光)的性质所设计的检测器。它的灵敏度在10[sup]-[/sup][sup]12[/sup]g/mL,比紫外检测器要高2~3个数量级,特别适用于痕量分析。它对温度、流动相流速等实验条件不太敏感,使用非荧光溶剂作流动相时,能进行梯度洗脱。22.进样器 injector 色谱仪中用来将样品准确导入色谱体系的装置。分手动和自动两种方式。进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。进样方式有隔膜进样、停留进样和阀进样。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的阀进样器。
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试: 首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。 其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试: 原则上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。 其次,检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。 另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的高温度。 而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度
[b][导读][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中使用的载气要求纯度较高,而且要求流速保持稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的载气主要有: 氢气、氮气、氨气和氨气。 ,纯度为99.9—99.99之间。出于载气中还合有一定量的杂质,所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统Z主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。 需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
请问各位老师,有做过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的自动进样器校验的吗?法规没有要求,但是感觉自动进样器残留和重复性会有一定的影响吧?查看厂家文件,会做自动进样器残留和重复性的校验。所以想请问下有没有老师在自行校验时,会做这两个项目的?是否还需要考察他的控温?
使用氢气做载气的气相色谱仪,气相色谱室放置一氧化碳报警仪,为什么总报警?
色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]两台仪器能共用一台电脑吗?
色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年