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氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定血液头发中痕量硒 林文业 何秉忠 黄鹂娟 赵士钧 黄桂宽 吴继同 张丽兰 (广西分析测试研究中心)(广西冶金研究所) (广西医学院)更多的去 http://www.hshth.com/ziliaoxiazai/1.htm 看在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定了人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.实验部分一 仪器及工作条件 日立Z-6000型原子分光光度计硒空心阴极灯(北京有色金属研究总院产)日立HFS-2型氢化物发生装置耐热石英管(长沙产,规格:长120mm,内径11mm).波长196.0nm,灯电流5mA,狭缝1.3nm,空气流量1.00kgcm-2, 乙炔流量0.05kg cm-2 ,测量方式直示,计算方是用峰高,校准曲线或标准加入方法曲线,计算时间13s,延迟时间0.5s,进样量3ml,载气流速Ar100mlmin-1 ,进样时间30s,反应时间15s.二 试剂 硒(IV)标准贮备液:1000ugml-1,由高纯硒粉配置.硒中间标准溶液5ugml-1.硼氢化钾:1.5%溶液中含有0.1%的氢氧化钠,用时现配.亚沸蒸馏水三 试样处理准确取0.20ml血液试样或0.2000g头发试样于20ml(12mm)刻度石英试管中,加入2ml浓HNO3,放置过夜,次日在加入0.5mlHClO4,置于160º C恒温沙浴中加热消化至溶液成呈淡黄色后(约4h),加入1mlH2O2,继续加热消化至溶液清亮(约1h)取出,测定前用HCl(30%)溶液定容.于试样处理的同时制备试剂空白.四 校准曲线的绘制1 校准曲线用微量定量取样器吸取硒中间表准溶液,0,10,30,50和70ul分别放入50ml量瓶中,用HCl(30%)溶液稀释到刻度,获得浓度分别为0,1.0,3.0,5.0和7.0ngml 硒的标准系列溶液.2 标准加入法曲线移取10ml试样+10mlHCl(30%):10ml样液+10ml 2ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 10ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 14ngml-1硒标准溶液,制成均含HCL(30%)溶液的硒标准加入法系列溶液. 结果与讨论 一 式样前处理方法的考察试样的前处理是至关重要的.目前测定硒的前处理方法普遍采用湿法消化,常用的分解装置有高型烧杯,三角锥瓶,高压分解坩锅和配有回流冷凝器的凯氏烧杯.由于前两种装置分解式样时,使用的酸量较大,硒易挥发损失,而且这些方法得消化液均需要转移定容,易引起较大的误差.本法采用刻度石英试管,HNO3+HclO4+H2O2+HCl氧化还原体系,于160º C恒温沙浴中消化血液头发试样.由于石英试管上端能起到空气的冷凝回流作用,因而试剂不易挥发,试样消化完全.与配有冷凝管的烧瓶消化法比较,具有操作简单,试剂和式样用量少,减少转译的误差等优点.本法与水冷凝管的凯氏烧瓶消化法比较的结果见表1. 表1 分解方法的比较统计参数* 本法 水冷凝管烧瓶法 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) X+SD 144.5+6.9 66.5+13.0 145.0+7.1 664.8+14.4 N 50 50 50 50 RSD% 4.8 2.0 4.9 2.2 * X: 硒的平均值 n: 测定次数 SD: 标准偏差 RSD:相对标准偏差二 常见共存例子的干扰试验我们调查了存在于血液,头发中的25种共存例子对痕量硒测定的干扰试验,结果表明,下述离子(ugml-1)不干扰5ngml-1硒的测定:Ca(700), Na 、Fe3+(500), Mg、K(200), Cu、Zn(5),Ni、Mn、Al(1), Cr6+、Co(0.2), Mo、As3+、Bi、Sr、Ti、Hg、Sn2+ (0.1),Si、Ba(0.5),Pb(0.06),Cd(0.05)以及NO3-、ClO4-、H2O2(0.5M).锑(Ⅲ)0.05 ugml-1不干扰,含量≥0.1 ugml-1有负干扰,但血液头发中锑的含量一般都低于此值,再者经过了相对的稀释,它不会给本法测定硒带来影响.当HNO3、HClO4、H2O2的浓度小于0.5M时也不干扰测定.原因是盐酸介质保持了较佳浓度,可是试样中的Fe、Cu和Ni[em01] [em02] [em03] [em04] [em05] [em23] [em25] [em26] [em27] [em44]
如题我们是用洗瓶机加专用清洗剂洗容量瓶使用久了后内壁出现白色痕迹,用硝酸,铬酸洗液长时间浸泡都去除不了碱洗不敢用砸碎一个瓶子看内壁,附着很牢固,很光滑,想知道这白色痕迹到底是什么原因造成的?
对于电子产品、核电力等行业来说,水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品,或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法,已成为精细产品制造业必备的仪器,以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集,可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析,优化了色谱条件,以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-,得到了较好的结果。 色谱条件: 离子色谱仪:PIC-10型,青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器) 色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液:Na2CO3+NaOH 流速:0.7mL/min 检测器:抑制电导检测 进样体积:100uL 色谱柱及检测器温度:36℃ 色谱条件的选择与优化: 为灵敏的测定ug/L级离子,需使用高效的离子交换柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3,其淋洗离子仅有负二价的CO32-;由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰,对弱保留的F-定量产生一定的干扰,淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响,因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法,可省去浓缩富集的时间,但对于4mm内径的色谱柱而言,进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试,笔者发现在100uL进样体积时,水负峰不干扰F-定量,且F-、Cl-能够达到较高的信噪比,因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液,ug/L级的F-、Cl-现用现配,并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白,色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质,其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致,说明去离子水中存在痕量的Cl-(信噪比为4.6)。F-(保留时间为6.2min)并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前,使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空白值,其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4,F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后,将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器,能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明,F-在该色谱条件下不存在干扰,可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者:青岛普仁仪器有限公司 王存进