低温长萃取仪

首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复！我目前用固相微萃取（GC-ECD-SPME）做拟除虫菊酯类残留（沸点接近300℃）。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。我想问一下，进针后，萃取头上有残留，下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃，萃取头为PDMS（100um）。 解析时间 峰面积残留率 所需解析次数 5min 80% 6次 10min 60% 4次 20min 20% 3次我发现，当我采取长时间（20min）解析时，萃取头从透明变成微黄色的速度加快，所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少，还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多，有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢？还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢？再次感谢各位大侠！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项，箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[/align][font=DengXian]①使用萃取头前必须充分予以老化处理，老化后尽量立即使用。萃取头易碎，操作应格外小心，严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]②使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管，例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管，不使用[/font]2mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]③柱箱温度从较低温度，例如[/font]40[font=DengXian]度开始，并适当保持一段时间后再升温，这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集，以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]④对于高浓度的极性溶剂适当用盐水稀释，例如白酒（含大量乙醇）样品稀释[/font]5-10[font=DengXian]倍。[/font][font=DengXian]对于粘度高的样品，例如丙二醇为溶剂的香精也要稀释。[/font][font=DengXian]箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[font=DengXian]原理，使用方法和普通的[/font]SPME[font=DengXian]是一样的。但箭形固相微萃取的针粗，涂布固定相吸附剂的容量大，使用的衬管为[/font]1.7mm[font=DengXian]或[/font]2mm[font=DengXian]，进样口上部孔稍微宽一些。[/font]

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

各位老师，小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验，溶剂使用二氯甲烷，查阅文献后，心中有些疑惑，请各位老师解惑：1.某文献载，样品瓶加水后用油浴加热，温度控制在125℃，溶剂瓶用水浴加热，温度控制在溶剂的沸点附近，我弱弱的问一下，样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套？2.许多文献中都载使用重蒸溶剂，溶剂如不重蒸，是否对实验结果用影响？3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度，还是需要严格控制低温？4.同时蒸馏萃取结束后，萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后，是否还需要氮吹浓缩？

索氏萃取作为传统的萃取方法之一，至今仍受到人们的器重，在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用，如沉积物、土壤和动植物组织等。索氏萃取法溶剂的选择原则是：对分析物选择性好；沸点低，便于纯化和浓缩：毒性低。常用的溶剂包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长，另外萃取时，硫也易从基质中萃取出来，从而影响检测器的测定，延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量，也缩短了萃取时间。

[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项[/font][/align][font=DengXian]使用萃取头前必须充分予以老化处理，老化后尽量立即使用。萃取头易碎，操作应格外小心，严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管，例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管，不使用[/font]4mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]柱箱温度从较低温度，例如[/font]40[font=DengXian]度开始，并适当保持一段时间后再升温，这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集，以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]适当用水或盐水稀释[/font][font=DengXian]排除固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]干扰物[/font]

在很多的工厂当中，因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质，需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型，但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同，但是使用的离心技术基本相同。；对于很多的专业人员来说，对于离心萃取机的中药萃取技术来说，就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤： （1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。 （2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。 （3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S后的萃余相称为萃余液。

[align=center][font=DengXian]液－液萃取[/font][/align][font=DengXian]液－液萃取（[/font]liquid/liquidextraction[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]液－液萃取是最常用，最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话，可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或[/font]Mixxor[font=DengXian]液液萃取装置。后两者的设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。[/font][font=DengXian]液液萃取的优点：容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]乙醇[/font],[font=DengXian]丙二醇[/font],[font=DengXian]甘油可以通过加盐水后，使这些溶剂进入水相，用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去，只能直接或稀释进样，或者利用时间事件在[/font]triacetin[font=DengXian]出峰期间关闭[/font]MS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取，必须先用盐水降低溶剂浓度在[/font]15%[font=DengXian]或一下，再用有机溶剂抽提。[/font][font=DengXian]（注：含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取，例如，加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取，但比较麻烦费时，一般用的人极少；或液液分配净化处理也行。）[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点：浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时，可加入[/font]NaCl[font=DengXian]，[/font]Na2SO4[font=DengXian]盐类（轻溶剂时）电解质，离心或超声波（易燃溶剂不适用），延长静止时间，慢转动，适当加温等方法破乳。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率：对极性强的物质，例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低，是不足之处，需要用别的办法来例如直接进样或[/font]HPLC[font=DengXian]测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低，由于在浓缩时候损失较大，回收率也不高。像挥发性很强的乙醛，甲基硫醚损失也大，另外其极性强，在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]上面出峰快被溶剂会遮盖，也不适合这种方法。[/font]

在有机和生物基质的前处理中，固相萃取是一种有效的方法，可以有效地富集目标物，并去除干扰，固相萃取后一般在经历浓缩定容后，即可送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。据相关报告指出，2023年全球固相萃取市场规模为70亿美元。从2023年到2033年，全球固相萃取需求预计将以4.4%的复合年增长率增长。据估计，到2033年底，全球市场将达到110亿美元。预计从2023年到2033年，北美市场的复合年增长率将达到5.5%。固相萃取分为仪器装置和消耗品，就固相萃取装置，另有报告指出，2019年，全球固相萃取装置市场规模达到了23亿元，预计2026年将达到28亿元，年复合增长率(CAGR)为2.5%。北美是最大的也是增长率最高的市场。在应用的基础上，固相萃取市场分为制药、环境、学术、医院和临床等。药品需求的增长和分析技术的发展等因素正在推动固相萃取市场的增长。环境污染加剧等因素也扩大了固相萃取在水质管理行业的使用。全球对环境安全的日益关注产生了对高效提取技术的高需求，随着提取方法的进步，环境市场的规模不断扩大。越来越多的具有严格监管标准的药品和农用化学品，以及不断增长的消费者需求，也在推动固相萃取市场的扩张。固相萃取在学术界的应用并不十分普遍，但它可以从复杂的溶液中提取出小样本容量的样品进行表征和鉴定，以及从复杂样品中分离出感兴趣的化合物。固相萃取技术也广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域，应用于再生、纯化、分离或浓缩等环节，还经常用于血液样本的实验室分析，这需要高效的处理措施，并将处理风险降至最低。

公司准备购买同时蒸馏萃取的整套装置，我从未见过，希望大神们推荐你们使用的蒸馏萃取设备(包括蒸馏萃取玻璃装置，加热装置，低温水槽等)，谢谢了

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

那位好心人帮忙一下，我现在在做2-萘酚污水的萃取实验，可配置的萃取剂分层时间较买的萃取剂的时间稍长，可能里面的成分还缺一样，是不是缺个破乳剂呀！那个好心人知道成分能告小妹一下，将不胜感激！

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

微波萃取是一种前处理方法，应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流！[size=4][B]样品：目标物：微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：微波萃取溶剂：微波萃取时间：体会与经验：[/B][/size][color=#DC143C]希望大家多多的讨论交流！[/color]

各位老师，近日阅读有关固相微萃取的外文文献，对萃取条件的优化部分有所疑惑，特列举出一二请大家解疑释惑：1.样品在顶空瓶中加热搅拌使顶空蒸汽迅速扩散出来，但并不插入萃取头，此段时间称为平衡时间，而插入萃取头进行吸附挥发性成分直至抽出萃取头的这段时间称为萃取时间；二者对萃取效果的影响孰轻孰重，当如何设置呢？是平衡时间短，萃取时间长，还是反之呢？2.固相微萃取头在气相进样口解吸进样时，大部分文献中采用的都是不分流进样，是否可以这样设置：在解吸时不分流，而启动仪器时则开始分流？我用的安捷伦的气质，应当如何设置比较妥当，使峰形较窄，不拖尾？

研究问题是测定4种林地内空气成分和相对含量。查阅资料：大气采样仪-------吸附管（tenax-ta吸附剂）------热脱附（tct）-----gc/ms分析但是现在无法进行热脱附设想：大气采样仪--------吸附管（玻璃管内放入萃取头，萃取头需要横放，不是吸附剂）--------固相微萃取（gc/ms）分析细节问题：（1）吸附管的话，采样后可以在干燥器内存放，集中测定；萃取头吸附后，立即测定，在校园内可行，但野外好像不行；再者取样多的话，萃取头太贵了。（2）萃取头在做树叶或果实测定时，萃取后一般脱附3min；如果做林地空气的话，需要脱附时间长点吗？（3）萃取头取样时，可否横放，现在室内萃取都是垂直放；我的想法萃取头横放在玻璃管内，大气采样器抽取的空气不停的从玻璃管中通过，然后萃取头吸附了，这样代替吸附剂的功能。===============以上是我的突然只想，希望做过热脱附的朋友能帮忙。山东济南的朋友，有做过此方面实验的，请提供信息。谢谢！

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能，自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。总的来讲，固相萃取法改进了样本制备技术：1可批量进行；2节省时间；3减少溶剂使用和废物产生；4多种键合固定相选择性；5可富集痕量分析物；6可消除乳化现象；7易于自动化；8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成：（l）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头，此头的尺寸已标准化，可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外，也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是：液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品，往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说，固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分，并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉，然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外，也可让感兴趣的组分（分析物）直接通过固定相而不被保留，同时大部分干扰物质被保留在固定相上，从而得到分离。在多数情况下，使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体（或固定相）表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相，当液体流动相流经固定相时，由于有很大的界面，使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于：1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相：涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相：与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配，由于样品组分在两相中的相对溶解度不同，以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相，可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法，通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化，使其表面保持自由硅醇基，如酯化键合：又如聚合键合固定相： 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

普通的常压微波消解仪能不能用来做微波萃取,比如北京吉天生产的TMW-100微波消解仪

1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2919342[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]各位老师，我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物，刚刚做了几个条件优化的实验，居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数[/font](cycles)[font=宋体]的增多而降低，[/font]1[font=宋体]次时最高，[/font]2[font=宋体]次降低，[/font]3[font=宋体]次更低，这是什么原因。[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]在其他萃取条件一定的情况下，由于新鲜萃取溶剂的引入，理论上目标组分的萃取回收率会随着萃取循环次数的增多而提高。然而实际工作中，萃取结束后，还需经过浓缩、净化、再浓缩等一系列步骤才能上机测试，而这些步骤恰恰对目标组分的回收率影响也很大。随着萃取循环次数的增加，最后得到的萃取溶液体积也增多，以致后续操作耗时增长，目标组分损失增多，进而影响目标组分的回收率。由此可见，萃取循环次数对目标组分回收率的影响需结合后续一系列步骤综合考查。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

1 、索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一，至今仍受到人们的器重，在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用，如沉积物、土壤和动植物组织等。 索氏萃取法溶剂的选择原则是：对分析物选择性好；沸点低，便于纯化和浓缩：毒性低。 常用的溶剂包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长，另外萃取时，硫也易从基质中萃取出来，从而影响检测器的测定，延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量，也缩短了萃取时间。 2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。 其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。 尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。 3、酸碱处理萃取法有实验表明，在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果，提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的，并不能从根本上改善这些方法的局限性，且酸碱对环境也不利，故实际应用的不多。 4、蒸汽相萃取法（Bleidner法）蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化，可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。 5、 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中，CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且SFE-CO2将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适，可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。 SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方，如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。 6、微波辅助萃取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是，微波加热的能量直接作用于被加热物质，空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热，从而使目标组分直接从基体分离，具有很好的选择性。 在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂，因为非极性溶剂不吸收微波能，或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂；并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的，也有的采用甲苯/水混合溶剂。 微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高，副反应少，溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是，微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率，因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

谁知道固相萃取仪比液液萃取的优点在何处