GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]
2010版药典规定,取供试品1袋,加热水200ml,搅拌5分钟,立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶性颗粒剂应全部溶化,允许有轻微浑浊;混悬性颗粒剂应能混悬均匀。均不得有焦屑等异物。 可我们公司的检验人员在观测时是搅拌5分钟后,静置2分钟再观察,这合理吗?按我的理解是马上观察,不能放置,否则,中药颗粒的溶化性多会判定不合格,因为静置后会有悬浮的东西沉淀。请教各位了,请专家指点一下,各位在工作中是如何做的,是否不等液体停止转动就观察才是对的?或者说停止搅拌后多长时间?谢谢据说中药的颗粒剂的溶化性观测,是需要立即观测,是有原因的,对吧?
2010版药典规定,取供试品1袋,加热水200ml,搅拌5分钟,立即观察。应全部溶化或呈混悬状。可溶性颗粒剂应全部溶化,允许有轻微浑浊;混悬性颗粒剂应能混悬均匀。均不得有焦屑等异物。 可我们公司的检验人员在观测时是搅拌5分钟后,静置2分钟再观察,这合理吗?按我的理解是马上观察,不能放置,否则,中药颗粒的溶化性多会判定不合格,因为静置后会有悬浮的东西沉淀。请教各位了,请专家指点一下,各位在工作中是如何做的,是否不等液体停止转动就观察才是对的?或者说停止搅拌后多长时间?谢谢据说中药的颗粒剂的溶化性观测,是需要立即观测,是有原因的,对吧?
水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。
如题,最近做中药颗粒剂,不知道甜味剂放多少合适,放了很多还不甜!
大家有谁知道农药颗粒剂的物理指标:分散时间测定方法?目前本人只查到分散性的测定方法有人知道的请指教!
今天去抽检,厂家说益母草颗粒剂的有效成分随着时间变长,含量也降低。是什么原因呢,难道没有办法解决这个问题吗?
目录 一.概述 二.验证目的 三.验证小组组成 四.清洗方法及检测方法 五.取样方法检测方法及残留量的计算 六.检测结果 七.偏差及变更的处理 八.验证结论 九.再验证 十.验证结果 一. 概述 204车间无菌精烘包内生产的是环磷酰胺,其设备均为专用设备,为了防止批与批之间的污染,特制定204车间无菌精烘包摇摆式颗粒机的清洗验证报告。 二.验证目的 1) 为摇摆式颗粒机清洗程序的建立提供依据。 2) 证明该清洗方法充分有效。 3) 摇摆式颗粒机清洗后,残留物符合生产下一批要求。 三.验证小组组成 组成 部门/姓名 工作内容 组长: 验证报告批准 组员: 验证报告审核 组员: 验证报告起草 组员: 验证实施过程中的监督,管理 四.清洗及检测方法 清洗方法:将摇摆式颗粒机的过筛部分取下,送至洗涤间,用注射用水反复冲洗,直至目视无残留。再用注射用水冲洗1分钟,倒扣在架子上晾3分钟。 检测方法:以注射用水润湿棉球擦拭摇摆式颗粒机加料斗面积25 cm2。擦拭棉球以注射用水分三次萃取,萃取液以注射用水稀至50ml。 进行外观检查和HPLC检查。
活血通络颗粒是由黄芪、丹参、当归、赤芍、地龙、川芎等多味中药组成的复方制剂,具有益气活血、抗凝、降脂等功效。主要用于中风后遗症、脑血栓、脑动脉硬化及高血压、高血脂、心绞痛等心脑血管疾病。黄芪为方中君药,黄芪甲苷为其指标成分,中药复方中黄芪甲苷含量测定已有文献报道。本研究参考文献方法,建立测定活血通络颗粒中黄芪甲苷含量的方法,为控制本品质量打下基础。 1 仪器与试药 薄层扫描仪(日本岛津CS一9000),硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂,10cm×10cm),定样毛细管(美国Drumond公司),电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司),黄芪、丹参、当归等原料药(医药公司),黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所),活血通络颗粒剂(本院自制,批号20020326,20020410,20020419)。所用试剂均为分析纯。
写本文的目的主要是充实一下本版的内容!正在整理的还有中药注射剂、片剂、胶囊剂等一些传统的剂型!待整理完毕后会及时送上![color=#dc143c][size=4][font=黑体][center]深度剖析中药颗粒剂的制备过程目录[/center][/font][/size][/color]前言制备方法质量检查注意事项例子目前中药制剂品种参考文献
RP-HPLC测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量目的:建立一种高效液相色谱法测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量的方法。方法:色谱柱 Kromasil C18 4.6×250mm 5μm,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水 (30:10:1:59),检测波长286nm,流速0.8ml.min-1。柱温30℃。结果: 丹酚酸B在9.2μg·mL-1(0.0184μg)―184μg·mL-1(0.368μg)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r = 0.9995;丹酚酸B的回收率为100.46%,相对标准偏差RSD=1.87%,丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量为210.99mg.g-1, RSD=1.03% 。 结论:本法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定方法。关键词:丹参通脉颗粒;丹酚酸B[
药企全套GMP软件[颗粒剂、片剂、丸剂、胶囊剂],希望能够给大家提供参考![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116645]药企全套GMP软件(颗粒剂、片剂、丸剂、胶囊剂)[/url]
中成药颗粒剂中做地龙薄层检测,提取后,由于含糖分太多,直接无法点样。如何提取氨基酸时除去蔗糖的干扰
[align=center][font=宋体][color=black]黄芪配方颗粒的研究现状[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]传统中药饮片在煎煮时大多以水为溶剂,在应用上存在一定的缺陷,例如用量不好掌控、携带不便、煎煮也略显繁琐等,这些都与现代生活的快节奏难以相适应。中药配方颗粒剂又名中药颗粒饮片,它还有免煎饮片、单味中药浓缩颗粒等美称。中药配方颗粒剂是依据传统中医药理论和现代临床应用的需要,利用现代先进的生产工艺设备和技术,对中药材饮片进行单味药材的批量生产而成的一种新的颗粒剂型。中药配方颗粒剂作为替代传统中药饮片的一种新剂型,它具有服用方便、携带快捷、食用安全、质量卫生、方法科学等特点[/color][/font][sup][color=black][13][/color][/sup][font=宋体][color=black]。中药配方颗粒剂为中药国际化发展提供了机会,对中药配方颗粒进行相关研究也日益广泛和深入,必将推动中药事业的良好发展[/color][/font][sup][color=black][1][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]传统中药汤剂在煎煮时存在耗费时间、煎煮后汤剂口感苦、携带困难等问题,这些问题使中药传统剂型在现代社会的传播中受到限制。而中药配方颗粒剂却获得越来越多人的认可。将中药配方颗粒以调查问卷的形式发放到社会中,结果表明大多数调查对象赞同研究中药配方颗粒[/color][/font][sup][color=black][2][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]中药配方颗粒剂在我国中药的发展中仍存在的弊端:药物的基原不同,一味中药由多种产地混合组成,如中药黄连就有三种来源,分别为为毛食黄连、三角叶黄连或云连,其有效成分及含量不同,应当在颗粒剂说明书中备注多基原的中药并标明药材的基原。药材的炮制品种多样,中药有多种炮制方法,包括蜜炙、酒炙等,不同的炮制方法造成药材的有效成分及含量不同。应当在颗粒剂说明书中备注药材炮制方法。颗粒剂的说明书至关重要,若未能详细的列出各药材的基原和炮制方法,将不利于中药配方颗粒在市场上的应用和推广[/color][/font][sup][color=black][3][/color][/sup][font=宋体][color=black]。当前中药配方颗粒已有大量科研成果,为保证其向市场稳定转化,应制定法律法规提高其质量标准[/color][/font][sup][color=black][4][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]配方颗粒是将中药提取物作为一种新型的饮片进行配伍组合后制备而成的中药制剂。黄芪在配方颗粒中的工艺多为醇提后回收药渣再进行水提,将水提液醇沉得到多糖类化合物后,澄清溶液于醇提液混合,分别得到皂苷类部分和多糖类部分。中药中[/color][/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]辨证论治[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]是根据机体在病变时表现的性质、部位,以及邪正之间的关系,概括病症的[/color][/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]证[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]。根据辩证的结果,对不同情况决定治疗的手段、方法。中医中药讲究辨证施治,对于不同体质的患者,如阴阳不同、体质不同等,药物服用量都有严格的控制。对药材进行不同的炮制方法,其相同的药材可表现出不同的药理作用,炮制方法主要包括蒸制、熬制、醋炒制、盐水制、蜜水制、黄连制、红花制等,不同的炮制方法,功效与临床应用都有所区别。如现代配方颗粒对药材的炮制方法做了研究,对不同症状的患者选用不同炮制方法得到的药材进行治疗,例如生地黄具有清热凉血,养阴,生津等功效,而熟地黄具有滋阴补血,益精填髓的功效,生地炭则以凉血止血为主。而现代配方颗粒尚不能达到中医辨证论治的思维,无法按照中医阴阳学说辩证施治,区别对待阴虚、阳盛的体质,从而配伍同种药材不同处理方法得到的配方颗粒。因此配方颗粒具有一定的局限性,同时也表明其仍有较大的发展空间。黄芪配方颗粒作为常用药,其有效成分含量没有研究证明与其他药方中黄芪皂苷含量进行对比,应借鉴其他药方的提取工艺进一步优化黄芪皂苷的提取工艺,传统提取方法应结合现代生产工艺技术,摸索最佳方法,因此找到最有效的提取工艺亟待解决。[/color][/font][font=宋体]参考文献[/font][color=black][1] [/color][font=宋体][color=black]李建会[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]张霄潇[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]荆志伟[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]中药配方颗粒合理放开竞争发展的思考[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]中医药管理杂志[/color][/font][color=black], 2016, 24 ( 13):7-10.[/color][color=black][2] [/color][font=宋体][color=black]汪杰[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]黄芪配方颗粒提取与纯化工艺研究[/color][/font][color=black][D]. [/color][font=宋体][color=black]广州中医药大学[/color][/font][color=black], 2009.[/color][color=black][3] [/color][font=宋体][color=black]孙源源[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]施萍[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]借助中药配方颗粒推进中药国际化的对策研究[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]中草药[/color][/font][color=black], 2013, 44 ( 08 ):929-934.[/color][color=black][4] [/color][font=宋体][color=black]张红梅[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]宋景政[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]谭红胜[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]等[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]从汤剂到颗粒剂[/color][/font][color=black]:[/color][font=宋体][color=black]中药配方颗粒[/color][/font][color=black]20[/color][font=宋体][color=black]年回顾与展望[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]世界科学技术[/color][/font][color=black] ( [/color][font=宋体][color=black]中医药现代化[/color][/font][color=black]) , 2012, 14 ( 04 ):1740-1753.[/color]
[font=宋体] [/font][align=center] [b] 中药颗粒剂检验方法优化[/b][/align] 某某颗粒[font=宋体]是由[/font][font=宋体]地黄、玄参、赤芍、牡丹皮、[/font][font=宋体]石膏[/font][font=宋体]、大青叶、连翘、蒲公英、[/font][font=宋体]建曲[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]甘草经[/font][font=宋体]水提[/font][font=宋体]制得[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]依据处方君臣佐使原则,[/font][font=宋体]对君药连翘中连翘苷进行检测,连翘苷成分在本品中稳定,可作为本品含量[/font][font=宋体]测定指标成分[/font][font=宋体]。该[/font][font=宋体]检测[/font][font=宋体]方法是参考[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国药典[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]20[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]年版[/font][/font][font=宋体]一部[/font][font=宋体]连翘项下连翘苷含量测定方法进行优化,并对其进行验证,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]验证的项目有[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系统适用性[/font][/font][font=宋体]与专属性[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]线性与范围[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]准确度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、重复性、中间精密度、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液稳定性、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]耐用性,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所验证的方法将用于本品[/font][/font][font=宋体]连翘[/font][font=宋体]苷含量[/font][font=宋体]检测。 [font=宋体][font=宋体]方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]:[/font][/font] [font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体])色谱条件[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Agilent [/font][/font][font='Times New Roman']C18 ([/font][font='Times New Roman']4.6mm×250mm[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]流动相:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]75[/font][/font][font=宋体])[/font] [font=宋体]波长:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]277nm[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]流速:[/font]1[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][font='Times New Roman']ml/min[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]柱温:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]℃[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]进样量:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μl[/font] [font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制:[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]对照品溶液:取连翘苷对照品约[/font][font=Times New Roman]4mg[/font][font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=宋体]量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(浓度约为[/font][font=Times New Roman]0.2mg/ml[/font][font=宋体])[/font][/font] [font=宋体]供试[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体][font=宋体]溶液:本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]1.5g[/font][font=宋体],精密称定,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]结果[/font] [/font][align=center][img=,425,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221732313373_8667_2204446_3.png!w425x284.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]:方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]对照品[/font][/font][font=宋体]溶液图谱[/font][/align][align=center][img=,413,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221732437160_2914_2204446_3.png!w413x295.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]:方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]供试品[/font][/font][font=宋体]溶液图谱[/font][/align] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]结论[/font] [font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰中,供试品中连翘苷峰面积与相邻峰的分离度为[/font][font=Times New Roman]1.26[/font][font=宋体],应大于[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体],故需优化方法。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]方法[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]:[/font][/font] [font=宋体]([/font][font=宋体]一[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]方法确定[/font] [font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体])色谱条件[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]流动相:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]18[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]82[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]℃[/font] [font=宋体][font=宋体]其余同[/font][font=宋体]“方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]”项下[/font][/font] [font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制:[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]对照品溶液:使用[/font][font=宋体]“方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]”项下所配。(浓度约为[/font][font=Times New Roman]0.2mg/ml[/font][font=宋体])[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]供试品溶液:配置同[/font][font=宋体]“方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]”项下。[/font][/font] [font=宋体](3)[/font][font=宋体]结果[/font] [align=center][img=,442,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221733069678_7583_2204446_3.png!w442x282.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体][font=宋体] 图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]:方法[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]对照品溶液图谱[/font][/align][align=center][img=,430,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408221733174437_7272_2204446_3.png!w430x295.jpg[/img] [/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]:方法[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]供试品[/font][/font][font=宋体]溶液图谱[/font][/align] [font=宋体](4)[/font][font=宋体]结论[/font] [font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图中,对照品峰面积[/font][font=Times New Roman]21.153[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体][font=宋体]峰面积[/font][font=Times New Roman]38.131[/font][font=宋体],供试品溶液色谱图中,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]主峰与相邻杂质[/font][/font][font=宋体]峰[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]之间分离度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]4.79[/font][font=宋体],大[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]1.5[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]主峰[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]理论板数[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7866[/font][font=宋体],不低于[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]拖尾因子[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.21[/font][font=宋体],不[/font][/font][font=宋体][font=宋体]大于[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](二)供试品溶液浓度筛选:[/font] [font=宋体][font=宋体]在[/font][font=宋体]“方法[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]”条件下,对供试品浓度进行考察。[/font][/font] [font=宋体]供试[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体][font=宋体]溶液([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]):本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]1g[/font][font=宋体],精密称定,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [font=宋体]供试[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体][font=宋体]溶液([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]):本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]2g[/font][font=宋体],精密称定,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [font=宋体]供试[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体][font=宋体]溶液([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]):本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]3g[/font][font=宋体],精密称定,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [font=宋体]检测[/font][font=宋体]结
[font=宋体]中药颗粒剂-专属性实验方法[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]称取靛玉红对照品约[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体],加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]8ml[/font][font=宋体]使溶解,摇匀,即得。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品约[/font][font=Times New Roman]5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]作为供试品溶液。[/font][/font][font=宋体]阴性样品溶液:取[/font][font=宋体][font=宋体]大青叶阴性样品约[/font][font=Times New Roman]2.5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]作为阴性样品溶液。[/font][font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]展开剂的配[/font][/font][font=宋体]制及使用[/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为展开剂,置展开缸中预饱和。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])点样量[/font][/font][font=宋体]供试品溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、阴性[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]检视[/font][font=宋体]置[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]的展开剂中展开,[font=宋体]取出,[/font]晾干。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])结果要求[/font][/font][font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,阴性应无干扰。[/font][font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]浅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫[/font][/font][font=宋体]红[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点[/font][/font][font=宋体]。[/font]
[size=15px][color=#595959]中药复方是治疗[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]急性[/color][/size][size=15px][color=#595959]胰腺炎[/color][/size][size=15px][color=#595959](AP)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]患者的常见和完善的做法。[b]清下解胰方(QXJYF)[/b]是在清胰汤基础上改良而成的方剂,在我国应用多年,临床疗效满意。它可以降低[b]重型AP[/b](SAP)患者的感染率并恢复胃肠动力。然而,QXJYF颗粒的个别成分、[b]对AP的确切作用和机制[/b],以及对pSAP患者SAP发病率的影响仍有待阐明。 [size=15px]评价QXJYF颗粒剂对急性胰腺炎的影响,并探讨其分子机制。[/size] [size=15px]采用UPLC-Q-Orbitrap质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS)对[b]QXJYF颗粒中的主要化合物进行鉴定[/b]。阐明QXJYF颗粒对实验性AP模型体外和体内的影响,并详细阐述其作用机制。分别[b]腹腔注射雨蛙素或L-精氨酸诱导小鼠两种AP模型[/b],并用QXJYF颗粒对AP小鼠进行体内治疗。[/size] [size=15px]观察[b]胰腺和肺的组织学变化[/b]、血清淀粉酶和脂肪酶水平、血清炎症因子、炎症细胞浸润和巨噬细胞表型。体外培养骨髓源性巨噬细胞(BMDMs),并对其进行QXJYF颗粒处理。[b]测定BMDM表型和糖酵解水平[/b]。最后,[b]验证QXJYF颗粒对AP患者的临床疗效[/b]。对符合纳入条件的预测严重AP (pSAP)患者进行[b]入组评估[/b]。[/size][size=15px][/size] [/color][/size][align=center] [/align][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [size=15px][color=#595959]QXJYF颗粒中鉴定出[b]9种主要化合物[/b]。数据显示,QXJYFf颗粒在体内均能显著减轻雨蛙素或L-精氨酸诱导的AP模型的严重程度,胰腺损伤和炎症细胞浸润,全身炎症、肺损伤和炎症细胞浸润均得到改善。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]QXJYF颗粒在体内和体外均能显著降低AP期间[b]M1巨噬细胞[/b];QXJYF处理后M1巨噬细胞中inos、Tnfα、Il1β、Il6等M1基因mRNA表达水平明显低于M1巨噬细胞。在机制上,发现M1巨噬细胞中HK2、PFKFB3、PKM、LDHα水平升高,但经QXJYF治疗后明显降低。临床资料显示,QXJYF颗粒能显著抑制CRP水平,缩短器官衰竭持续时间,从而[b]降低SAP的发生率,防止pSAP患者向SAP发展[/b]。[/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][color=#3573b9]结论[/color][size=15px][color=#595959][/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]QXJYF颗粒通过抑制糖酵解作用,抑制M1巨噬细胞极化,减轻AP[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]。[/color][/size]
[align=center][b][font=Times New Roman]中药颗粒剂中陈皮苷[/font][font=宋体]系统适用性与专属性测定[/font][/b][/align][b] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])溶液配制[/font][/font][/b] [font=宋体]空白溶剂:甲醇[/font] [font=宋体]对照品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]:取[/font][font=宋体]橙皮[/font][font=宋体]苷对照品约[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体],精密称定,置[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体]量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。(浓度约为[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg/ml[/font][font=宋体])[/font][/font] [font=宋体]供试[/font][font=宋体]品[/font][font=宋体]溶液:[/font][font=宋体][font=宋体]本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]精密称定,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [font=宋体]阴性样品溶液:[/font][font=宋体][font=宋体]本品研细,取约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]精密称定,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]500W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40kHz[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font=宋体]取出,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]放冷,再称定重量,用[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][/font] [b][font=宋体](2)[/font][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体][font=宋体]精密量取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体],分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],记录色谱图。[/font][/font] [b] [/b][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][/font][font=宋体]进样精密度[/font][font=宋体]测试[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果[/font][/font] [table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间([/font]min[font=宋体])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]峰面积[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品溶液[/font][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.137[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]62.333[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品溶液[/font][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.238[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]62.422[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品溶液[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.320[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]62.329[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品溶液[/font][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.337[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]62.118[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品溶液[/font][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.432[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]61.849[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]均值[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.293[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]62.210[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']RSD[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.68[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]0.37[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][/font][font=宋体]专属性测试[/font][font=宋体]结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]主峰保留时间([/font]min[font=宋体])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]理[/font][/font][font=宋体]论板数[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]拖尾因子[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]分离度[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]对照品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.137[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8606[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']/[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]16.525[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8510[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5.88[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]叠加图谱如下:[/font] [img=,573,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408291806533209_1890_2204446_3.png!w573x206.jpg[/img] [b][font=宋体](3)实验结论:[/font][/b] [font=宋体]空白溶剂、阴性样品溶液均不干扰[/font][font=宋体]橙皮苷[/font][font=宋体]测定;[/font] [font=宋体][font=宋体]对照品溶液连续测试[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]针,峰面积[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.37[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]不大于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5.0%[/font][font=宋体];保留时间[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.68[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]不大于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.0%[/font][font=宋体];[/font][/font] [font=宋体]供试品溶液中,主峰理论板数为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8510[/font][/font][font=宋体],不低于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]000[/font][font=宋体],拖尾因子为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.05[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]不大[/font][font=宋体][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2.0[/font][font=宋体];[/font][/font][font=宋体][font=宋体]橙皮苷色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度为[/font][font=Times New Roman]5.88[/font][font=宋体],大于[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]见表[/font][font=Times New Roman]1和表2[/font][font=宋体]。 [/font][/font] 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麻烦各位大神帮我解一道题,小弟感激不尽。 测量固定污染源颗粒物时,我们通过称量得到滤筒初重M1(g),终重M2(g),记录下采样体积(m3),颗粒物浓度C(mg/ m3)应如何计算。又记录下风量A(m3/h),如何通过颗粒物浓度C(mg/ m3)计算排放速率V(kg/h)。
现在先进的激光颗粒测试仪(激光颗粒分析仪) 不管国内国外的能测试颗粒粒径 最小 10nm 左右的麻烦清楚的告诉下 型号 规格 厂家 最好有联系方式
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407180945407757_1793_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 粮食饲料谷物颗粒硬度计,作为一种专业的农业和畜牧业检测设备,其核心功能在于准确测量谷物颗粒的硬度。这种设备对于确保粮食和饲料的质量至关重要,因为它能够直接反映出谷物的物理特性,如耐磨性、抗破碎性和抗压强度等。 在实际应用中,粮食饲料谷物颗粒硬度计的工作原理通常是通过将谷物颗粒置于特定的测试平台上,然后施加一定的压力或力量,以观察谷物颗粒在压力下的变形程度。这种变形程度的大小将直接反映谷物颗粒的硬度,进而为粮食和饲料的加工、储存和使用提供重要的参考依据。 此外,随着科技的不断进步,现代的粮食饲料谷物颗粒硬度计已经具备了更高的测量精度和更快的测量速度。这些设备不仅能够自动记录和分析测量数据,还能通过数据连接功能将数据传输到计算机或移动设备中,便于用户进行进一步的数据分析和处理。 总的来说,粮食饲料谷物颗粒硬度计是农业和畜牧业领域中不可或缺的一种检测设备。它不仅能够提供准确可靠的测量数据,还能帮助用户更好地了解谷物颗粒的物理特性,从而优化粮食和饲料的加工、储存和使用过程,提高产品的质量和效率。在未来,随着科技的不断发展和创新,粮食饲料谷物颗粒硬度计的性能和功能将会得到进一步的提升和完善。
大家好,我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品,想做个企业标准,希望大家给些意见。我的想法: 分两部分,一是工艺加工技术标准,二是产品标准,不知道是否应该分开来做,或是单独做?工艺技术标准相对简单,主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求,但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求,2.5±1mm,二是检测方法之类的,其它的不清楚,还有应该是什么格式的希望大家给些建议,或参考资料。不胜感激!
[align=center][font=&][size=24px]中药颗粒剂 大青叶鉴别验证方法[/size][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman] 1 [/font][font=宋体]专属性[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])溶液配制[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]称取靛玉红对照品约[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体],加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]8ml[/font][font=宋体]使溶解,摇匀,即得。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品约[/font][font=Times New Roman]5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性样品溶液:取[/font][font=宋体][font=宋体]大青叶阴性样品约[/font][font=Times New Roman]2.5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]作为阴性样品溶液。[/font] [font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]展开剂的配[/font][/font][font=宋体]制及使用[/font] [font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=TimesNew Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为展开剂,置展开缸中预饱和。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])点样量[/font][/font] [font=宋体]供试品溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、阴性[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]检视[/font] [font=宋体]置[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]的展开剂中展开,取出,晾干[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])结果要求[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,阴性应无干扰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]浅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫[/font][/font][font=宋体]红[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点[/font][/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]中间精密度[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]由[/font][/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验人员[/font][/font][font=宋体]于不同日期[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]做薄层鉴别实验,对其[/font][/font][font=宋体]试验结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行评估。[/font][/font] [font='Times New Roman'](1)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液配制[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液[/font][/font][font=宋体]、供试品溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制同[/font][font=宋体]“[/font][font=Times New Roman]5.3.1[/font][font=宋体]专属性”项下。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]展开剂的配[/font][/font][font=宋体]制及使用[/font] [font=宋体][font=宋体]配制同[/font][font=宋体]“[/font][font=Times New Roman]5.3.1[/font][font=宋体]专属性”项下。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])点样量[/font][/font] [font=宋体]供试品溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]检视[/font] [font=宋体]置[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]的展开剂中展开,取出,晾干[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])结果要求[/font][/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]浅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫[/font][/font][font=宋体]红[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点[/font][/font][font=宋体]。[/font]
[b]摘要:国家环境保护部2017年第87号公告,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》等五项标准为国家环境保护 标准,并予发布,标准自2018年3月1日起实施。[/b][hr/][b]关键词[/b]:低浓度、超低排放、颗粒物[b][/b][hr/]涉及仪器:崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管崂应 9020A 型 智能自动压膜机其他所需仪器设备:十万分之一天平、烘箱、马弗炉、恒温恒湿设备、其他实验室常用设备[hr/]1、[b]相关标准依据[/b]HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GBT_16157-1996《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》2、[b]适用范围[/b]各类固定污染源超低排放废气中低浓度颗粒物的测定,当颗粒物浓度小于等于20mg/m3时,适用于HJ836,当颗粒物浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,HJ836与GB16157同时适用,当测定结果大于50mg/m3时,HJ836表述为“>50mg/m3”。当采样体积为1m3时,方法检出限为1.0mg/m3。[b]3、与传统采样相比增加的试剂和材料[/b]石英或特氟龙材质滤膜φ(47±0.25)mm,密封铝圈、采样头、不锈钢托网、一次性手套(无粉末、抗静电)、丙酮试剂、石英棉,聚四氟乙烯材质堵套,防静电密封袋袋或密封盒,样品箱,取样管出气口密封装置4、 [b]实验室准备 [/b]4.1制定方案HJ836低浓度采样方法与GB16157相比,采样准备的最大不同在于本标准不 能在现场根据实际流速更换采样嘴直径,故需要事先知道现场基本流速等状况,选择相对应的采样嘴直径的采样头,以及确定样品数量,选择滤膜的材质,以 便采样前实验室准备。4.2[b]准备仪器设备[/b]属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。按照HJ/T48的要求对颗粒物采样 装置瞬时流量准确度、累积流量准确度进行校准,对于组合式采样管皮托管系数,每半年校准一次,当皮托管外形发生明显形变时,应及时校准或更换。4.3[b]采样头的准备 [img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251509460475_8781_3254867_3.png!w690x330.jpg[/img] 5、 现场采样5.1 [/b]采样[img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510129005_1661_3254867_3.png!w690x346.jpg[/img]5.2[b]采样后处理 [img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251510587858_9442_3254867_3.png!w690x382.jpg[/img] 6、 质量控制及注意事项 6.1 皮托管保护[/b]HJ836中再次强调了皮托管系数的准确性,平时使用和存放过程中,一定要 对皮托管前端进行保护,防止磕碰变形,不使用时,将皮托管保护套套好,一旦发生明显形变是,要及时更换,皮托管系数的准确性,直接影响到测量结果 的准确性。[b]6.2取样管放置[/b]采样嘴应先背后气流方向插入管道,采样时采样嘴必须对准气流方向,偏差不超过10°。采样结束,应先将采样嘴背后气流,迅速抽出管道,防止管道负压将尘粒倒吸。当将采样嘴插入或是抽出烟道时,注意采样嘴不要碰触管壁,防止灰尘进入采样嘴,影响测试准确度,依据 HJ836现在是整体称重,灰尘进入采样嘴将直接影响采样结果。[b]6.3取样管加热[/b]对于超低排放来说取样管加热的功能非常重要,因为超低排放的时候很多 工况都是基本上都是用的湿式除尘。那么烟道里一般温度低、湿度高的工况, 如果不选择加热,滤膜在采样过程中很快就会吸湿,阻力非常大。造成滤膜抽破或者仪器直接停机保护,无法完成采样,但是标准要求加热温度不高于110℃,这一点也要注意下。因此取样管的加热功率、加热性能是个重要指标。[b]6.4滤膜材质选择[/b]HJ836 中规定应选择石英或特氟龙材质滤膜,滤膜材质不应吸收或与样气 中的气态化合物发生化学反应,在预计最高的采样温度下应保持热稳定。玻纤滤膜可能和废气中的SO3等发生反应,导致样品结果异常增加,HJ836 中已经去 掉,当分析采集颗粒物的组分选择时,还应考虑过滤材料中相应组分的空白, 另外采购滤膜时,捕集效率也要满足标准要求。[b]6.5关于全程序空白[/b]HJ836 中增加了全程序空白样品的制备,全程序空白对于整个采样过程起到了很关键的质控作用,标准中规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。 全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。颗粒物 浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重不高于0.5mg,失重不多于0.5mg。 全程序空白就是和采集样品的放置时间和移动方式是完全一样的。唯一不同的是采样嘴背对气流不采样,采集全程序空白样时,一定要密封取样管的出气口, 避免烟道为正压或者负压,气流会通过滤膜,造成滤膜上集结颗粒物,造成全 程序空白质量异常增加。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次,在实验室处理和准备采样头时,注意将全程序空白的用量考虑进去。[b]6.6跟踪率[/b]注意在采样时控制等速率在90%-110%之间,即采样嘴处的吸气速率与测点处的烟气速率相对误差在10%以内,超过此误差范围,数据无效。为保证跟踪率,首先注意采样点的选择,流速不能波动太大,其次要注意采样嘴的选择以及仪 器的负载、泵跟踪反馈调节的性能。[b]6.7如何准确含湿量[/b]HJ836中6.1规定,废气中水分含量的测定有冷凝法、重量法和仪器法。重量法、冷凝法准确度高,但操作复杂,不能现场出数据,干湿球法操作简单,可以现场出数据,目前国内普遍使用,但在烟气温度高于 100摄氏度测定结果均值间的相对偏差较大。目前测量湿度的新方法还有阻容法、光学发、干湿氧法等等,阻容法利用湿敏元件的电阻值和电阻率随环境湿度变化的特性,进行湿度测量。阻容式湿度传感器的工作原理为空气湿度改变引起敏感元件阻抗变化的特性,精度高, 所以在烟温低于180℃时,可以选用崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器, 完成湿度测量。[align=center][img=,690,805]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513120205_8233_3254867_3.jpg!w690x805.jpg[/img][/align][align=center]崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪[/align][align=center][img=,690,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513303035_2870_3254867_3.jpg!w690x143.jpg[/img][/align][align=center]崂应1085D型低浓度烟尘多功能取样管[/align][align=center][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251513520248_2876_3254867_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center]崂应9020A型智能自动压膜机[/align][align=center][img=,690,164]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251514050908_884_3254867_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/align][align=center]崂应1062A型阻容法烟气含湿量检测器[/align][align=center][/align][align=center]【免责声明】[/align][align=center]本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售[/align][align=center]本资料中的信息仅供参考,不予任何保证。如有变动,恕不另行通知。[/align][align=center]更多的解决方案请您关注崂应。[/align][align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251512413508_3942_3254867_3.jpg!w690x195.jpg[/img][/align]
如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时,流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样,但采时太长。如果用等速采样,浓度会偏高还是偏低?
[color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)国家环境保护标准,环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准,原先的方法标准有哪些不适用的地方?[color=#333333]答:我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造,要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3,而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996),在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,监测结果准确度相对较差,主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,造成监测结果偏低;二是在烟气湿度较大的情况下,长时间采样容易造成滤筒受潮破损,影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题,满足现行污染源排放的监测需求,特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单中规定:当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时,浓度小于等于20 mg/m3时,适用HJ 836(《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》);浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么?[color=#333333]答:GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却,并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重,恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量,与GB/T 16157-1996相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性;整体称重,就是将滤膜封装在采样头内采样,并将采样头整体进行称量,这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收,提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:如何保证低浓度测定结果的准确性?[color=#333333]答:在低浓度颗粒物监测过程中,样品污染会引起较大的监测误差,本标准引入了“全程序空白”质控要求,可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求,提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于:中国环境报[/color]
用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京 王少清( 山东建材学院科研处 济南250022)提要:激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词 激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1 引言 由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看,激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒;2)对一系列颗粒有普遍的适用性;3)可给出衍射谱解析式;4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差;5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2 非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见,与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值,而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。
颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。
想问一下,使用中的液体颗粒计数器是送到计量部门检定还是进行自校?