COD直接测定仪进行测定COD与滴定法重铬酸钾测定COD是一回事吗?如果不是有什么区别吗?哪种比较简单?那种比较准确呢?好像测定仪需要什么试剂,配制复杂吗?
求助:电势滴定法测定苯巴比妥钠的含量/氧化还原滴定法测定磺胺嘧啶含量2个方法wzwl@163.com
实验室采用COD快速测定仪进行COD测量,这样做与国家标准规定的滴定法有误差吗?大不大啊
滴定法测定含有Na2S的样品时,应采用( )。 (A)EDTA配位滴定法 (B)莫尔法 (C)碘量法 (D)佛尔哈德法
自动电位滴定法测定铜的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42510]自动电位滴定法测定铜的含量[/url]
有没有非水滴定法测定硫酸的方法?能共享一下么?
用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择( )作指示剂。 (A)酚酞(B)甲基橙 (C)甲基红 (D)甲基红—次甲基蓝
HC211型库伦滴定法COD测定仪说明书,有版友可以分享一下吗?
【篇名】 自动电位滴定法测定润滑油及添加剂的碱值【作者】 孟葵花. 【刊名】 润滑油 2005年05期【机构】 中国石油大连润滑油研究开发中心 辽宁大连116032. 【关键词】润滑油. 自动电位滴定. 添加剂. 碱值. 【摘要】 依据SH/T0251-93方法,采用自动电位滴定法测定新、旧润滑油及添加剂的碱值,并与人工滴定法测得的碱值进行比较,实验结果均符合SH/T0251-93误差要求,同时进行自动电位滴定法测定碱值的精密度实验,相对标准偏差均小于3.1%。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18479]自动电位滴定法测定润滑油及添加剂的碱值.pdf[/url]
为什么一般检测中心不使用icp而是用滴定法测定不锈钢中的铬?网上有不少篇ICP-AES法测定不锈钢中的铬的文章,貌似结果还不错。可是为什么一般检测中心还是用滴定法测定不锈钢中的铬?
维权声明:本文为zengzhengce163 原创作品,本作者是该作品合法使用者,该作品未经授权不对外转载。摘要:采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的碱和生成的皂,根据滴定皂消耗的盐酸的量计算出样品的皂化值。分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的精密度优于国标方法测定结果的相对标准偏差。关键词:电位滴定,皂化值,油脂,自动皂化值是指皂化1g油脂所需的氢氧化钾的毫克数。油脂皂化值的测定一般都是按照GB/T5534-2008《动植物油脂 皂化值的测定》规定的方法进行,该方法经典,结果准确,但对深色样品不太适合。随着仪器技术和经济的发展,电位滴定仪在分析中的应用日益广泛,黄忠东等用电位滴定法测定了深色油脂的皂化值获得满意结果,但仍需要按标准做空白试验。文章所述方法充分利用全自动电位滴定仪能自动识别多个终点的特点,应用分步滴定方法,在不做空白的情况下,通过一次滴定即测出样品的皂化值,简化操作过程,提高测定结果的精密度和准确度。
向各位高手求助用EDTA络合滴定法测定溶液中二价锰的含量。
目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。 1 实验部分 1.1 自动电位滴定法的实验仪器 瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极 1.2 人工滴定法 按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。 2 实验结果与讨论 2.1 两种滴定方法的测定结果对照 自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 2.2 两种滴定方法的精密度比较 选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。
光谱滴定法测定水中总硬度[align=center]汪海波1,吕萍萍1,关朝亮1,宋清超1,宋喜臣1,王飞2*[/align][align=center](1.绥芬河海关技术中心,绥芬河 157300;2.秦皇岛海关技术中心,秦皇岛 066004)[/align]摘要:[font=times new roman]可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology,VSTT)可以克服感官滴定存在色评价条件不统一、操作人员的个体生理条件不一致、无法量值溯源等困难。可实现滴定终点判定的数字化、图形化,是一种好的测定方法,值得大力推广。用VSTT测定水中的总硬度,与手工滴定做对比实验。VSTT测定结果的相对标准偏差在0.7%~1.8%,加标回收率在97.1%~103.3%。在α=0.05水平,t检验结果表明VSTT的结果与手工滴定结果无显著性差异。[/font]关键词:[font=times new roman]光谱滴定,VSTT,总硬度,EDTA[/font]中图分类号:[font=times new roman][color=black]O657.39[/color][/font][font=楷体][color=black] [/color][/font][color=black]文献标识码:[/color][font=times new roman][color=black]A[/color][/font]作者简介:[font=宋体]汪海波([/font][font=times new roman]1982-)[/font][font=宋体],工程师,主要从事食品理化检验工作,E-mail:[/font][email=hhciq@163.com][font=times new roman]156108201@qq[/font][font=宋体].[/font][font=times new roman]com[/font][/email][font=宋体]。[/font]*通讯作者:[font=宋体]王飞([/font][font=times new roman]1964-)[/font][font=宋体],研究员,光谱滴定技术的创立与应用推广,E-mail:[/font][email=hhciq@163.com][font=times new roman]hhciq@163[/font][font=宋体].[/font][font=times new roman]com[/font][/email][font=宋体]。[/font]课题支持:[font=宋体]基于光谱滴定理论的进出口商品快速检验技术及装备研发([/font]海关总署[font=times new roman]2020HK215[/font][font=宋体])。[/font][align=center]Determination of Total Hardness in Water by Spectral Titration[/align][align=center]Wang Hai-bo1,Lv Ping-ping1,Guan Chao-liang 1,Song Qing-chao 1,Song Xi-chen1,Wang Fei2*[/align][align=center](1.Suifenhe customs Technology Center,[font=arial][color=#333333] [/color][/font]Suifenhe 157300,China 2.Qinhuangdao customs Technology Center,Qinhuangdao 066004,China )[/align]Abstract:[size=16px] [/size][size=12px]Visible Spectral Titration Technology (VSTT) can overcome the difficulties of sensory titration, such as the disunity of color evaluation conditions, the inconsistency of individual physiological conditions of operators, and the inability to trace the value. It can realize the automation of measurement, which is a good measurement method and worth popularizing.The total hardness of water was determined by spectral titration and compared with manual titration. The relative standard deviations of spectral titration were in the range of 0.7%~1.8%, and the recoveries were in the range of 97.1%~103.3%. At the α=0.05 level, the t-test results showed that there was no significant difference between the results of spectral titration and manual titration. [/size][size=16px] [/size]Key words: [size=12px]visible spectral titration, VSTT, total hardness, EDTA [/size]可见光光谱滴定技术[1-2]是近2、3年逐步成型的新技术,继承手工滴定的指示剂原理,在整个滴定过程采用颜色真实测量体系替代人的感官判定,建立了光谱计量参数与试剂量的色变滴定曲线,用曲线上的突变峰标识滴定终点或结构变化点,从而使传统的滴定方法建立的体系获得了新的拓展应用。该方法反应灵敏、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、不干扰被测定反应、应用面广等诸多优点,具有非常大的应用优势和发展潜力。水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,是水质的一个重要监测指标。水中总硬度的测定方法主要有EDTA络合滴定法[3-4]、分光光度法[5]、电位滴定法[6]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[7-8]、快速检测试剂盒法[9]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[10]等。分光光度法应用较少,试剂盒法测定准确度不高,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法均需较昂贵的仪器且分析时间较长,电位滴定法需用对应的电极且电极为消耗品,这些方法的原理与滴定法原理不同存在体系误差。EDTA络合滴定法是国家标准GB 5750.4、GB 8538中采用的方法,测定数据准确可靠,为普遍采用的方法,但手工滴定存在色评价条件不统一、人的生理条件不一致、无法量值溯源等包括终点颜色判定等诸多问题而影响判定结果。为克服这些缺陷,采用光谱滴定法对水中总硬度进行探讨研究,与手工滴定法数据进行比对分析,验证光谱滴定法的可行性、准确性。1材料与方法1.1仪器与试剂光谱滴定仪SX-Z-3.3(秦皇岛水熊科技有限公司与秦皇岛海关技术中心合作研制);梅特勒托利多电子天平XP205;德国宾德恒温干燥箱M53等。水质总硬度标准物质GSB 07-3163-2014。EDTA-2Na(优级纯):0.01 mol/L。氨缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于300 mL 蒸馏水中,加570 mL 氢氧化铵(ρ20=0.90 g/mL),用水稀释至1000 mL。铬黑T(分析纯):10 g/L。1.2实验方法1.2.1光谱滴定法光谱滴定方法是依据物体色的测量方法[11-13] ,对滴定过程中溶液的颜色变化进行计算,以数字化、图形化的曲线表示滴定终点。在总硬度测定实验中,VSTT[font=宋体][color=black]色变曲线[/color][/font][color=black]S[/color][font=宋体][color=black]的参数选择以红-绿色品指数[/color][/font][color=black]a[/color][color=black]*[/color][font=宋体][color=black]和加入试剂体积[/color][/font][color=black]v[/color][font=宋体][color=black]参数为计量单位:[/color][/font][color=black]S[/color][color=black]a[/color][color=black]*-v[/color][color=black] =│([/color][color=black]a[/color][color=black]*[/color][color=black]x[/color][color=black]-[/color][color=black]a[/color][color=black]*[/color][color=black]y[/color][color=black])[/color][color=black]n[/color][color=black]/△v[/color][color=black]m[/color][color=black]│[/color]式中,Sa*-v—VSTT的色变曲线S参数;n—1,2,3…;m—1,2,3…;x—1,2,3…;y—2,3,4…;a*—CIELAB彩色均匀空间的色度值的红-绿色品指数a*;v—加入试剂体积,单位mL。绘制[color=black]S[/color][color=black]a[/color][color=black]*-v[/color]-v滴定曲线,见下图1。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111270906504955_3436_1722582_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 光谱滴定曲线[/align][align=center]Fig.1 Spectral titration curve[/align][color=black]图1[/color][font=times new roman]获得一呈现尖峰的曲线,曲线上的峰最大值所对应的v值即为滴定终点体积。[/font]光谱滴定仪器条件:光谱范围波长380 nm~780 nm,△λ5 nm,测量周期100 ms,积分时间100 ms,光程10.0 mm,搅拌速度200 转/min,靴型反应器体积180 mL。测定方法:准确量取50 mL样品于靴型反应器中,再依次加入2 mL缓冲溶液、0.5 mL铬黑T,将反应器放入自动样品盘中,按光谱滴定仪器条件用EDTA-2Na标准溶液进行测定,同时做空白实验。在仪器控制界面选定[font=宋体][color=black]色变曲线[/color][/font][color=black]S[/color][font=宋体][color=black]的参数选择以红-绿色品指数[/color][/font][color=black]a[/color][color=black]*[/color][font=宋体][color=black]和加入试剂体积[/color][/font][color=black]v[/color][font=宋体][color=black]参数为计量单位[/color][/font]建立滴定变色曲线,根据VSTT色变曲线来读取滴定终点体积并记录。1.2.2手动滴定法准确量取50 mL样品于250 mL锥形瓶中,依次加入2 mL缓冲溶液和0.5 mL铬黑T溶液,用EDTA二钠标准溶液滴定至终点,并记录体积。同时做空白实验。2结果与分析2.1对有证标准物质进行测定的标准偏差对总硬度标准样品(GSB 07-3163-2014,批号:200748)按VSTT法进行测定,测定结果见表1。[align=center]表1 标准样品的测定结果[/align][align=center]Tab.1 Determination results of standard samples[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td=5,1][align=center]平行测定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]标准品扩展不[/align][align=center]确定度(k=2)[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][/tr][tr][/tr][tr][td=1,2][align=center]标准样品[/align][align=center](GSB07-3163-2014)[/align][/td][td][align=center]280.1[/align][/td][td][align=center]279.9[/align][/td][td][align=center]282.2[/align][/td][td][align=center]277.0[/align][/td][td][align=center]280.8[/align][/td][td=1,2][align=center]281.3[/align][/td][td=1,2][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.0[/align][/td][td][align=center]285.0[/align][/td][td][align=center]282.9[/align][/td][td][align=center]281.0[/align][/td][td][align=center]280.2[/align][/td][/tr][/table]由表1可知测定值均在标准样品的给定值的扩展不确定度范围之内,偏差小于标准样品的扩展不确定度,准确性较好。2.2精密度试验按VSTT法和手动滴定方法对三种不同水体中的总硬度分别进行平行测定6次,测定结果见表2。[align=center]表2 光谱滴定法测定三种不同水样的平行结果[/align][align=center]Tab.2 Parallel results of spectral titration for determination of three different water samples[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td=3,1][align=center]光谱滴定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]精密度RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][td=3,1][align=center]手动滴定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]精密度RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样1[/align][/td][td][align=center]27.5[/align][/td][td][align=center]27.1[/align][/td][td][align=center]27.5[/align][/td][td=1,2][align=center]1.8 [/align][/td][td][align=center]28[/align][/td][td][align=center]28.4[/align][/td][td][align=center]28.6[/align][/td][td=1,2][align=center]3.8 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]27.6[/align][/td][td][align=center]26.5[/align][/td][td][align=center]27.9[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][td][align=center]26.5[/align][/td][td][align=center]26.6[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样2[/align][/td][td][align=center]51.9[/align][/td][td][align=center]50.7[/align][/td][td][align=center]51.4[/align][/td][td=1,2][align=center]1.0 [/align][/td][td][align=center]51.6[/align][/td][td][align=center]52.7[/align][/td][td][align=center]51.4[/align][/td][td=1,2][align=center]1.4 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52.2[/align][/td][td][align=center]51.4[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]51[/align][/td][td][align=center]52.1[/align][/td][td][align=center]50.7[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样3[/align][/td][td][align=center]104.2 [/align][/td][td][align=center]104.3[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td=1,2][align=center]0.7 [/align][/td][td][align=center]101.5[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td=1,2][align=center]1.1 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]102.3[/align][/td][td][align=center]103.1[/align][/td][td][align=center]103.4[/align][/td][td][align=center]104.1[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][/tr][/table]由表2可知三种不同浓度样品的VSTT法相对标准偏差为1.8%,1.0%,0.7%;三种不同浓度样品的手动滴定方法相对标准偏差为3.8%,1.4%,1.1%,光谱滴定法的精密度好于手动滴定方法。2.3加标回收率测定对三种不同水体添加一定量的配制好的锌标准溶液,用VSTT法进行测定,结果见表3。[align=center]表3 光谱滴定法测定三种不同水样的加标回收结果[/align][align=center]Tab.3 The recovery results of three different water samples were determined by spectral titration[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td=3,1][align=center]加标测定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]本底值[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样1[/align][/td][td][align=center]63.3[/align][/td][td][align=center]64.5[/align][/td][td][align=center]63.4[/align][/td][td=1,2][align=center]27.4 [/align][/td][td=1,2][align=center]36.78 [/align][/td][td][align=center]97.6 [/align][/td][td][align=center]100.9 [/align][/td][td][align=center]97.9 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65.4[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][td][align=center]65.4[/align][/td][td][align=center]103.3 [/align][/td][td][align=center]102.2 [/align][/td][td][align=center]103.3 [/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样2[/align][/td][td][align=center]89.1[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][td=1,2][align=center]51.6 [/align][/td][td=1,2][align=center]36.78 [/align][/td][td][align=center]102.0 [/align][/td][td][align=center]99.8 [/align][/td][td][align=center]98.7 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]89.5[/align][/td][td][align=center]87.3[/align][/td][td][align=center]98.4 [/align][/td][td][align=center]103.0 [/align][/td][td][align=center]97.1 [/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]水样3[/align][/td][td][align=center]178.7 [/align][/td][td][align=center]178.8[/align][/td][td][align=center]176.6[/align][/td][td=1,2][align=center]103.4 [/align][/td][td=1,2][align=center]73.56 [/align][/td][td][align=center]102.4 [/align][/td][td][align=center]102.5 [/align][/td][td][align=center]99.5 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]176.8[/align][/td][td][align=center]176.4[/align][/td][td][align=center]176.8[/align][/td][td][align=center]99.8 [/align][/td][td][align=center]99.2 [/align][/td][td][align=center]99.8 [/align][/td][/tr][/table]由表3可知,三种不同浓度的水体的加标回收率分别为97.6%~103.3%、97.1%~103.0%、99.2%~102.5%,回收率较好,满足GB/T 27404-2008的附录F.1,可以代替手工滴定用于日常检验。2.4两种方法测定结果差异性比较对8种不同浓度水体按VSTT法和手动滴定方法测定。对两种方法测定的结果统计分析,进行配对t检验,结果见表4。[align=center]表4 光谱滴定法和手工方法测定八种不同水样的结果[/align][align=center]Tab.4 Results of spectral titration and manual determination of eight different water samples[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]光谱滴定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][td][align=center]手动滴定结果[/align][align=center](mg/L)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样1[/align][/td][td][align=center]27.4[/align][/td][td][align=center]27.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样2[/align][/td][td][align=center]51.6[/align][/td][td][align=center]51.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样3[/align][/td][td][align=center]103.4[/align][/td][td][align=center]103.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样4[/align][/td][td][align=center]78.6[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样5[/align][/td][td][align=center]200.5[/align][/td][td][align=center]201.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样6[/align][/td][td][align=center]250.6[/align][/td][td][align=center]248.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样7[/align][/td][td][align=center]300.2[/align][/td][td][align=center]297.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水样8[/align][/td][td][align=center]402.4[/align][/td][td][align=center]404.1[/align][/td][/tr][/table]由表4结果计算t=0.651,在α=0.05水平,查表可得t0.05/2,7=2.365,证明两种方法的结果无显著性差异。3结论与讨论本文通过光谱滴定法和手工滴定法分别对水中总硬度进行测定,结果表明:光谱滴定法测定水中总硬度试验的准确性、精密度、回收率等方面效果较好,符合标准要求,此方法测定水中总硬度是可行的。对两种方法测定结果进行t检验,不存在显著性差异,光谱滴定法可代替人工滴定法对水中总硬度进行测定。光谱滴定法可自动测定,实现了滴定终点的数字化、图形化,避免了人员的主观影响,兼具操作简便、检测快速、可溯源性等优点,是一种值得推广的新方法。本研究将光谱滴定技术首次运用到测定水中总硬度,相信随着研究的深入,光谱滴定技术一定也可以在其他检测领域有所应用。参考文献[1] 王飞.化学光谱滴定技术.[M].北京:中国标准出版社,2019. [2] 王飞,邹明强,张昂,艾连峰,等.201910636634.9.化学反应用光谱-电位-温度多维滴定分析仪及滴定方法[P].北京:国家知识产权局,2019.[3] GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标[s]北京:中国标准出版社,2006.[4] GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[s]北京:中国标准出版社,2016.[5] 吴丹,胡莹露.EDTA滴定法测水总硬度实验方法[J].实验室研究与探索,2021,40(06):59-63+123.[6] 茹婕.自动电位滴定法在水的总硬度测定中的应用[J].山西水利,2019,35(07):39-41.[7] 陈峰,杨梅桂,杨清华,平文卉.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法间接测定海水中的总硬度[J].医学动物防制,2017,33(05):589-591.[8] 马兴,张静,于尧,郑文杰.ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中总硬度[J].食品研究与开发,2016,37(20):167-168.[9] 叶小园.测定总硬度的三种方法的验证分析[J].广东化工,2021,48(03):186-187.[10] 任妍冰,刘云,王学建.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中总硬度[J].环境监测管理与技术,2015,27(04):58-60.[11] GB/T 3979-2008 物体色的测量方法[s]北京:中国标准出版社,2008.[12] GB/T 3977-2008 颜色的表示方法[s]北京:中国标准出版社,2008.[13] GB/T 7921-2008 均匀色空间和色差公式[s]北京:中国标准出版社,2008.[/s][/s][/s][/s][/s]
求助用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量最好有详细的化验步骤先谢谢大家了
费林试剂热滴定法目的要求掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。 实验原理还原糖是指含有自由醛基(如葡萄糖)或酮基(如果糖)的单糖和某些二糖(如乳糖和麦芽糖)。在碱性溶液中,还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。本实验采用费林试剂热滴定法。费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。将一定量的甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中,所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜:在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,其反应如下: 反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。 Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。根据样液量可计算出还原糖含量。试剂和器材 一、试剂费林试剂:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000mL,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL[/color
最近想用电位滴定法测定食品中的氯化钠,初步想法是加一个银电级和一个参比电极,但不知曲线做出后怎样计算,请哪位老师教教,我们用的是普通的pH电极带mv的
硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。
污水检测,滴定法测定总余氯,标准上用次氯酸钠做加标回收实验,次氯酸钠标准溶液浓度为0.05mol/L,换算成有效氯,为0.05*1/2*70.91=1.77g/L,这样计算是否正确?算出来的回收率只有17%,不知道大家有没遇到这问题,求指导
采用非水滴定法测定钢铁中的碳,乙醇-乙醇胺体系,发现经常出现溶液混浊沉淀的问题,导致定碳吸收杯被堵死。开始怀疑是药品的问题,更换数家后没有起色,补充少量水(小于3%)仍无改观,严重时测定完30min就发现结晶,只好每次都重新加液调整,用过放掉,此结晶易溶于水。请问这是什么东西?怎么避免?
请问分光光度法和电导滴定法测定酒花α-酸哪个准??分光光度法是否比滴定法测的低?一般低多少??谢谢!
地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根 DZ/T 0064.64-1993中V1,V2,V3,各自滴定的是什么东西?别这个搞蒙了?求大神指导
电位滴定法测定氯离子和碘离子 1.实验目的 (1)用电位滴定法测定氯离子和碘离子的含量。 (2)掌握电位滴定法终点的确定方法和实验技术。2.实验原理电位滴定法利用电极电位的“突跃”指示滴定终点。电位滴定终点的确定,不必知道终点电位的确定值。只要测得电位值的变化,就可通过作图法或二阶微商法确定滴定终点。氯化银、碘化银的溶度积分别为AgCl: Ksp = 1×10-10 mol2.L-2 AgI: Ksp = 1×10-16 mol2.L-2用硝酸银进行滴定含氯离子和碘离子的试液时,先生成碘化银沉淀,当碘化银沉淀完全后,开始生成氯化银沉淀。本实验以硝酸银为滴定剂,基于银离子与碘离子和银离子分步沉淀原理进行测定。以银-氯化银电极为指示电极,玻璃电极为参比电极,通过测量滴定过程中电位的变化,测定待测溶液中碘离子和银离子的浓度。滴定过程中,溶液pH不发生变化,pH玻璃电极可作为参比电极。滴定过程中,有两个电位“突跃”。每次滴定下1.0 mL;在终点附近的量,电位值变化较大时,每次可滴下0.10 mL,以便于微商法的计算和获得准确的测定结果。3.仪器与试剂高输入阻抗电位计(或pH记,或离子计,或ZD-2型自动电位滴定仪),银-氯化银电极;pH玻璃电极。200 mL烧杯;10 mL移液管。0.10 mol.L-1AgNO3标准溶液:准确称取110℃干燥的AgNO3(GR)8.6 g于500 mL烧杯中,用约200 mL不含Cl-的蒸馏水溶解,转入500 mL容量瓶中,再用不含Cl-的蒸馏水定容。计算其浓度。配制的溶液装入棕色瓶中暗处保存。电位滴定时,稀释成0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液。含氯离子和碘离子的试液(各含约0.01 mol.L-1)。4.实验步骤移取10.00 mL含氯离子和碘离子的试液于200 mL烧杯中,放入搅拌子,加入80 mL蒸馏水,将电极浸入试液中,以银-氯化银电极为指示电极,pH玻璃电极为参比电极①,用0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液进行滴定,大概估计滴定终点。记录消耗AgNO3标准溶液的体积和电位测定值。平行测定三次。5.数据处理(1)以消耗AgNO3标准溶液的体积(V)为横坐标,以测得的电位(E)为纵坐标,绘制E-V曲线,再绘制一次微分 曲线和 曲线,确定终点体积。(2)计算试液中氯离子和碘离子的浓度和测定结果的相对平均偏差。注释①参比电极也可使用双盐桥电极(外套管内装1 mol.L-1 KNO3溶液)或用内含1 mol.L-1 KNO3溶液的盐桥连接的饱和甘汞电极。思考题1.银电极、银离子选择电极或氯离子选择电极可否用作指示电极?为什么?2.pH玻璃电极为什么可用作参比电极?3.用本实验的方法可否连续测定氯离子、溴离子和碘离子? 陕西师范大学分析化学研究所
求助下载《氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟》 谢谢http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXHX197805006.htm
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=162285]pH计指示氢氧化钠滴定法测定磷酸含量[/url]
[size=4]按照GB/T 5009.37-2003中滴定法测定过氧化值时:样品按照方法步骤做到加入1mL饱和碘化钾溶液,在暗处放置3min,加入100mL 蒸馏水,再用加入淀粉指示剂后,溶液没有变色。按照原理的话应该有游离碘出来,溶液是会变成蓝色的呀?各位帮忙分析一下是啥原因,谢谢![/size]
有用滴定法(锰法或铬法)测定COD的吗?手工的或自动滴定法的,使用效果如何?有哪些注意事项?刚刚介入这个项目,恳请有识之士不吝赐教![em09511]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98397]电位滴定法测定玉米脂肪酸值[/url]
利用电解池中电流的变化指示滴定终点的电滴定分析方法。分为一个极化电极的安培滴定法和两个极化电极的安培滴定法。用滴汞电极为极化电极的一个极化电极的安培滴定法称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定法称为死停终点法或双安培滴定法。 极谱滴定法是基于极谱法的原理在一定外加电压下滴加标准溶液,藉观察滴定过程中扩散电流的改变以确定滴定终点的容量滴定法。极谱滴定法装置就是一台简易极谱仪加一支滴定管( 图1 )。溶液中被测离子于一定的外加电压下在滴汞电极上还原(或氧化),此时由于浓差极化产生扩散电流。随着被测离子与滴定剂反应浓度越来越低,在滴汞电极上还原(或氧化)而产生的扩散电流越来越小,达到滴定终点时,扩散电流降至零。若将滴定剂体积与每加一次滴定剂后相应的电流读数作图,可得一直线。过滴定终点之后再将滴定剂体积与加滴定剂后的相应电流作图,又得一直线。将所得两条直线延长相交,交点所对应的滴定剂体积即为滴定终点。此法的优点是:①适用范围广,可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应 ;② 适用浓度范围宽 , 测量范围为0.1~10-4摩尔/升(mol/L)。缺点是 :① 选择性差,易受其他物质干扰;②操作麻烦。 双安培滴定法的装置和图1相似, 两个电极都是铂电极,串联一个电流计指示电流。外加电压一般为几十毫伏。当滴定至电流发生突变时,表示滴定终点到达。滴定曲线的形状取决于滴定体系的可逆性程度( 图2 )。双安培滴定法可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应。在双安培滴定法中,应用较广的是碘滴定法 ,此外 ,在铈量法测定As3+和Sb3+离子 ,银量法测定卤素离子和CN- 离子也常用此法指示终点 , 此外,也常用来指示库仑滴定法的终点。双安培滴定法的特点是装置简单,准确快速。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221500_213989_1604460_3.jpg[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97807]非水体系电位滴定法测定聚酯端羧基[/url]