滴定法消解仪

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。 　　1　实验部分　　1.1　自动电位滴定法的实验仪器　　瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极　　1.2　人工滴定法　　按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。　　2　实验结果与讨论　　2.1　两种滴定方法的测定结果对照　　自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。　　　2.2　两种滴定方法的精密度比较　　选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

什么是滴定法，滴定法准确度高不高? 滴定法是将已知浓度的标准溶液均匀缓慢地滴入试祥溶液中，使标准液与试样溶液中的被测组分进行化学反应。用指示剂或其他电测手段判断反应的终点。根据滴定的标准溶液数量，计算出试样溶液中待测组分的含量。在环境监测中，COD、各种形态的氮、卤素离子、亚硫酸离子、氰基离子等许多项目，都用滴定法测定。有时判断仪器分析值是否准确也常用滴定法校验。滴定法使用的计量器具有容量瓶、移液管、滴定管、量筒等。 滴定法与其他方法相比具有方法简单、器具较少、准确可靠等优点。当试样溶液中被测组分浓度较高时，其准确度较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等高得多。所以，尽管仪器分析方法比较普遍，仍不能完全取代滴定法。但是，滴定法不适用于微量分析。当被溯组分浓度很低时，许多仪器分析比滴定法灵敏度高。而且，滴定法容易受分析者的操作经验和熟练程度所左右。经验多、较熟练的分析人员所得到的分析结果比经验少、不熟练者准确可靠。因此，在滴定法操作中，一方面要求配制的标准溶液准确无误，另一方面要求滴定时观察的液面与眼睛高度严格保持一致。同时还要注意以下事项： (1)不要加热带有刻度的计量容器； (2)各类计量容器必须充分洗净方可使用； (3)取20mL的溶液时，应当用20mL的移液管取一次，一般不用10mL移液管取两次； (4)不要用嘴把溶液吸入移液管，要用吸耳球。

电位滴定法和永停滴定法有何联系和区别？两者的使用范围有何不同呢？哪种方法更为实用呢？

如题，COD的测定时候滴定法和比色法哪一个更准确一些？还有就是问一下：哈希的DRB200COD消解仪比色法有没有人使用过？消解完后是用比色法还是用滴定法？比色法是不是配一个哈希的DR系列的COD光度计要好一点？还是说随便都可以？用哈希比色法来做COD，刚才咨询哈希客服说用的药品只能买不能自己配，是不是只能用他们的药品？用哈希的COD比色法和《水和废水监测分析方法（第四版）》书上GB11914-89里面的快速密闭翠花消解法（含光度法）一样吗？

电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。 电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。 永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10A/格,重氮化法用10A/格。所用电极可按下表选择。 ────────┬──────────┬────────────── 方 法 │ 电 极 系 统 │ 说 明 ────────┼──────────┼────────────── 水溶液氧化还原法│ 铂－饱和甘汞 │铂电极用加有少量三氯化铁的硝 │ │酸或用铬酸清洁液浸洗 ────────┼──────────┼────────────── 水溶液中和法　　│玻璃-饱和甘汞 │ ────────┼──────────┼────────────── 非水溶液中和法　│玻璃-饱和甘汞 │饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 │ │饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 │ │过后应即清洗并浸在水中保存 ────────┼──────────┼────────────── 水溶液银量法 │ 银-玻璃 │银电极可用稀硝酸迅速浸洗 ├──────────┼────────────── │银-硝酸钾盐桥-饱和甘│ │汞 │ ────────┼──────────┼────────────── -C≡CH中氢置换法│玻璃-硝酸钾盐桥-饱和│ │甘汞 │ ────────┼──────────┼────────────── 硝酸汞电位滴定法│铂－汞－硫酸亚汞　　│铂电极可用10％(g／ml)硫代硫酸　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│钠溶液浸泡后用水清洗。汞－硫　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│水清洗。────────┼──────────┼──────────────永停法 │铂－铂 │铂电极用加有少量三氯化铁的硝 │ │酸或用铬酸清洁液浸洗 ────────┴──────────┴──────────────滴定法 (1)电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。 滴定终点的确定 用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E／△V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标,绘制（△E／△V）-V曲线，与△E／△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E／△V值，计算相邻数值间的差值，即为△E／△V，绘制（△E／△V）－V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。 如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。 (2)永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时,调节R使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。用作水分测定的终点指示时，可调节R使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。

本章教学目的：1、掌握氧化还原滴定法分类及各种方法的反应实质。2、了解氧化还原滴定法和酸碱滴定法的异同点。从而明确严格控制反应测定结果的关键。3、熟练掌握碘量法的分析原理、指示剂变色原理及误差来源。教学重点与难点：氧化还原滴定法中各种不同方法的反应实质。教学内容： 一、方法简介1、氧化还原滴定法的分类：氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。标准溶液：氧化剂——测定还原性物质含量。 还原剂——测定氧化性物质含量。氧化还原滴定法： 高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法 溴酸钾法氧化还原滴定法的特点及与酸碱滴定法的比较：①酸碱滴定法是离子互换反应，反应历程简单、快速。②氧化还原滴定法是电子转移反应，反应复杂、反应速度快慢不一、受外界条件影响较大。比较结果：氧化还原滴定法需要控制反应条件，使其符合滴定分析的要求2、氧化还原滴定法滴定终点的确定①标准溶液自身做指示剂2MnO4- + 5C2O42-ˉ + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O高锰酸钾为紫色，极稀溶液中呈无色。过量的半滴KMnO4，溶液变粉色。②专属指示剂I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6稍过量的碘标准溶液与溶液中的淀粉指示剂形成浅蓝色。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94642]电位滴定法与手工滴定法比较[/url]

滴定法是最常用的化学分析方法。在滴定中，只要被测组分、滴定剂或反应生成物中的任何一个在紫外光区有特征吸收，并遵守朗伯-比尔定律，就可通过滴定体系的吸光度的变化来指示滴定过程和滴定终点，这就是紫外分光光度滴定法。分光光度滴定法不仅适用紫外光区，也适用可见光区和红外光区。在滴定后，以滴定剂的用量为横坐标，以滴定体系的吸光度为纵坐标，绘制分光光度滴定曲线。滴定曲线中两条直线的交点就是滴定终点。由滴点终点所示的滴定剂体积和浓度，就可计算样品溶液中待测组分的含量或浓度。 分光光度滴定法准确、灵敏和精密度高（相对误差可0.1%），且有适用范围广和可实现自动滴定等特点。有人用这个做过吗

沉淀滴定法 ： 是 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法必须满足的条件： 1. S 小，且能定量完成； 2. 反应速度大； 3. 有适当指示剂指示终点； 4. 吸附现象不影响终点观察。 目前，应用较广泛的是： 生成难溶性银盐的沉淀滴定法 银量法 沉淀反应： Ag + +沉淀滴定法：是 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法必须满足的条件： 1. S 小，且能定量完成； 2. 反应速度大； 3. 有适当指示剂指示终点； 4. 吸附现象不影响终点观察。 目前，应用较广泛的是：生成难溶性银盐的沉淀滴定法——银量法 沉淀反应： Ag+ +X- ⇌ AgX↓ Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN ↓应用：Cl-、Br-、I-、Ag+、SCN-以及能定量地产生这些离子的有机化合物。

硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒时，消解过程中不知道出了什么问题，滴定样品时消耗大概2mL就到滴定终点了，做了两三个平行都是这样，请问个位有遇到这种情况的吗？

教学目的：1、掌握沉淀滴定法对反应的要求。2、掌握银量法确定理论终点的方法原理。3、明确分级沉淀及沉淀转化的概念。4、理解测定氯化物的条件。教学重点与难点：莫尔法（铬酸钾作指示剂）作为教学重点。教学内容： 一、方法简介沉淀滴定法（precipitation titration）：也称容量分析法（volumetric precipitation method），以沉淀反应为基础的滴定分析方法。用作沉淀滴定的沉淀反应必须满足以下条件：（1）反应速度快，生成沉淀的溶解度小；（2）反应按一定的化学式定量进行；（3）有准确确定理论终点的方法。应用范围：含量在1%以上的卤素化合物和硫氰化物的测定。解释：沉淀反应很多，但能用于沉淀滴定的沉淀反应并不多，因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或形成过饱和溶液，或达到平衡速度慢，或共沉淀现象严重等。目前比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应。Ag+ + Cl- = AgCl↓Ag+ + SCN- =AgSCN↓以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。主要测定Cl-、Br-、I-、Ag+ 及SCN-等。如有一些沉淀HgS、PbSO4、BaSO4等也可用于沉淀滴定法，但重要性不及银量法。

25 、以直接滴定法,测定固体试样中某组合量时,用同一标准溶液滴定,一次在10℃进行,另一次在30℃进行,其它条件相同,测得的结果是:A ：与温度无关 B ：30℃时较高 C ：10℃时较高

请问下各位大神，制药中枸橼酸钠抗凝剂用HPLC法和滴定法如何比较？液相法是测的枸橼酸，而滴定法测的是枸橼酸钠，没有共同的一个标准品来对比？谢谢各位啦

咨询一下水质铝的电位滴定法，大家用的是哪一款电位滴定仪，用到的电极式“四苯硼酸根离子电极”和“217型双液接参比电极”

请问滴定法是采用比色滴定好,还是电极滴定好?

用于配位滴定法的反应不一定必备的条件是（ ）。（A）生成的配合物要足够稳定 （B）反应速度要快（C）生成的配合物的组成必须固定 （D）必须以指示剂确定滴定终点

滴定法的方法验证，按照hj168标准，检出限的计算是按照附录A1.3滴定法公式计算？还是可以按照A1.1的公式计算？

教学目的：1、掌握酸碱滴定突跃范围和影响突越范围的因素。2、掌握一元酸碱和多元酸碱能被滴定的条件和判断能否被滴定的原则。3、熟悉选择指示剂（或混合指示剂）的原则。4、理解一元强酸滴定一元强碱，一元强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）滴定过程中pH的变化情况（酸碱滴定曲线）。5、了解多元酸和多元碱的滴定。教学重点与难点：一元酸碱能被滴定的条件。教学内容： 一、方法简介什么是酸碱滴定法？酸碱滴定法（acid-base titration）：利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法。例如：NaOH + HCl NaCl + H2O根据等物质的量的规则：Cb·Vb = C a·VaCHCl·VHCl = CNaOH·VNaOH1、作为滴定分析化学反应必须满足以下几点：①反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行，并且反应进行的完全；②反应要迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施；③主反应不受共存物干扰，或有消除的措施；④有确定理论终点的方法；2、进行滴定分析必须具备以下条件：①准确称量—天平，定容体积的器皿；②标准溶液；③确定理论终点的指示剂。

电位滴定法和人工滴定法二者有什么优缺点？那位老师知道？

请问下各位大神，药典中枸橼酸钠抗凝剂用HPLC法和滴定法如何比较？液相法是测的枸橼酸，而滴定法测的是枸橼酸钠，没有共同的一个标准品来对比？谢谢各位啦

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如何用电位滴定法测染发剂中的氧化物？

滴定法测氨氮的空白值一般是多少啊，用0.02mol/L的硫酸滴定

各位大侠，三氯化钛滴定法使用范围实用性怎样

甲醛滴定法为什么不能准确测定含有多种氨基酸的样品中的氨基氮？

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[list][*] [list][*]①实验原理：在适当的pH范围（12-14），钙与EDTA（乙二胺四乙酸二钠）形成金属络合物，以钙红为指示剂，可用EDTA直接滴定，根据其消耗量，计算钙的含量。 钙红指示剂，其水溶液在pH＞11时为纯蓝色，与钙离子形成酒红色的配合物，其稳定性比EDTA-Ca小，所以当滴定过程中加入EDTA时，又会夺取钙离子，使溶液又变回纯蓝色。[/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠、钙红指示剂、EDTA、钙标准溶液；电热板、马弗炉、电热炉、天平。 氢氧化钾：提供适宜的pH；硫化钠：掩蔽铜锌铁镍等其他金属离子；柠檬酸钠：防止钙、磷结合生成磷酸钙沉淀。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，测定滴定度，滴定一定量的试样溶液及试剂空白溶液并记录滴定剂消耗量。 ①试样消解：通常低钙样品采用干法灰化，高钙样品采用湿法消化。 ②测定滴定度：即EDTA标准溶液的标定。吸取一定量的钙标准溶液，加氢氧化钾、硫化钠、柠檬酸钠，再加钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，记录体积，即可得每毫升EDTA溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]当于钙的毫克数。 ③滴定试样及试剂空白：步骤同EDTA标准溶液的标定。[/list][list][*]④结果计算：滴定度乘以EDTA标准溶液滴定试样溶液的消耗体积（需减去试剂空白）乘以稀释倍数即为试样中钙的质量，除以样品质量即为钙的含量。 [/list][list][*]⑤注意事项： ①如用湿法消化的溶液，测定时需相应增加氢氧化钾溶液的量，须使溶液保持pH为12-14，否则滴定达不到终点。 ②样品中若含有少量铜锌铁镍等，会产生干扰，主要是对指示剂起封闭作用，可加入氰化钠（新标准：硫化钠）掩蔽；如果样品中含有高价金属，加入少量盐酸羟胺，可使高价金属还原为低价，以消除高价金属的影响，同时稳定指示剂的颜色。 ③如食物中含有很多磷酸盐，钙在碱性条件下会生产磷酸钙沉淀，使终点不灵敏，可采用返滴定法。 返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴）： 当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方式称为返滴定法。 ④加入指示剂后立即滴定，放置过久则终点不明显。[/list] [/list]

复杂样品中可能有磷酸根，滴定法该如何测定呢？请高手指点迷津。

如何用滴定法滴定溶液的pH值？我这里用的是草酸溶液滴定，但是忘记了 怎么换算，有没有公式？溶液一般是碱性的多些~~~