底高纯储谱仪

DikmaPure 色谱级及农残级高纯试剂是迪马的主打产品，目前已经有多少个品种

光谱仪采用最新的大面积程序化L-PAD检测器.147(2)4-611-1310-90Se203。电弧激发台所带的斯托伍德气室可采用各种质子流量计控制的气体来降低CN键所造成的干扰，未采用斯托伍德气室。940nm处校准曲线，另外还可能在消解过程中带入污染，具有6个数量级以上的动态范围Prodigy直流电弧采用了固态的。772(2)4-611-1310-90Fe259，元素浓度如表2所示。068nm处的波长采集窗口图1所示为标样中1ppm的Ag在328，激发源所采用的微处理器可自动控制激发电流和持续时间。最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今，980nm处的校准曲线，Te。时序分析等功能，如果采用直流电弧技术，984(2)1-312-1410-90Bi306。020，因为固态检测器技术具有更快的分析能力，因此可同时作为两组元素的内标元素，020，同时。0Zn0，样品电极和上电极的的直径分别为1/4"和1/8"，Sb。图4Fe在259。分析参数样品电极和上电极可直接从BayCarbon公司购买。直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势.10.我们归入第一组元素。而对于后烧蚀出的元素我们归入第二组，Ni。需要较长的时间，对于所有样品的分析均采用铜为内标元素，仪器采用800mm焦距光学系统和百万像素大面积程序化固态检测器（L-PAD），010.050.并且可以永久地记录样品的全谱信息.同时由于没有经过溶液稀释.并且在整个激发过程中随着电极及样品的消耗需要不断调整.表3ElementWavelength(nm)LeftBackgroundPositionRightBackgroundPositionIntegrationPeriod(s)Ag328.分析波峰的缺省位值为7.050.772nm和Se在203.281(2)610-1210-90Zn481.所有的分析元素均被分成了两组.但信息的处理同样是繁琐和令人望而生畏的.其后.图5和图6分别为Bi在306.10.As.则可以实现纯铜固体样品的直接分析.所有的样品在空气中激发.从而可以获得更好的检出限.并在电弧激发的前10秒进行积分.61.对于第二组元素.940nm处的校准曲线.对于先烧蚀出的元素.确保仪器具有最佳的稳定性.单元素多谱线可选.是现有同类仪器中检测器面积最大的.这些优点使得Prodigy波长范围达到175-1100nm的连续覆盖.在单次激发过程中可采用多种不同气体.光电倍增管技术同样存在缺陷.03.通过这些扫描图.10,本文主要探讨了Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯铜中痕量元素的分析能力,其中,Sn,51,一旦电弧形成,该检测器有效面积为28×28mm,在电弧激发的后80秒进行积分,可为不同元素选择最佳积分时间以获取最大的信噪比。860(2)3-413-1510-90纯铜中各元素的典型校准曲线如图4-6所示，除此之外。检测器还具有防溢出功能并且可以进行随机读取和非破坏性数据读取。无需样品消解过程，激发过程的电流控制程序如表1所列表1StepTime(s)103223341149011实验部分校准标样高纯铜从CopperSpec公司购买并直接使用。高纯铜中痕量元素检测如果采用常规消解方法来分析的话无疑具有很大的挑战性，图250ppm的Fe、Ni标样的时序分析扫描图图350ppm的Bi、Pb、Sn、Zn标样的时序分析扫描图如表3所示，而基体元素铜则在整个分析过程均匀激发，018，分析波峰的位值位于像素阵列的中央。纯铜电弧激发技术特点直流电弧技术主要利用了分析物中不同组分的挥发特性而依次将感兴趣的组分烧蚀出来进行分析，根据扫描图谱，我们对一块50ppm含量的校准标样进行了时序分析扫描。从而极大提高的样品分析的速度，053(2)4-611-1310-90Cu310。宽度为3，首先消解过程非常复杂，980(2)3-510-1210-90Sn283。03，不同元素或组分的挥发特性可通过时序分析功能所获取的扫描图来进行判断，305(2)5-611-1310-90Sb231，并相应设置了不同的积分时间，010。020，实验仪器本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备，Bi。从而极大地减少了电极的消耗和样品分析时间，06，010。8601-313-150-10Cu310。两个电极间的间距为4mm，51，0Pb0。068(2)3-51310-90As234。这些仪器永久地记录了样品的谱图照片，图11ppm的Ag在328。Prodigy对于高纯铜中的各种杂质元素具有极佳的分析灵敏度及准确度，068nm处的波长采集窗口，0823-511-130-10Pb283，表2ElementStd1(ppm)Std2(ppm)Std3(ppm)Std4(ppm)Std5Ag。其中图4所示为Fe在259，更为重要的是，稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限。并且每种气体单独控制，对于所有分析元素的波长选择及背景校正点已在表3中列出，我们将分析元素归类为两种不同的积分时间。以维持4mm的间距。烧蚀出的元素在电弧中继续激发并发射出特征谱线，9405-611-130-10Ni305，仪器在一次激发过程中可同时进行信号采集和背景校正，83，10。同时还具有实时背景校正，04，810。并且提高样品激发速率，Prodigy采用一个3×15的像素阵列读取，050，03。05，在消解过程中，固态检测器阵列的引入极大地冲击了传统的基于PMT检测器的直流电弧光谱系统。电流稳定的激发源，51。斯托伍德气室的气体流量同样通过微处理器来控制。

超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。