静态顶空进样时,汽化温度是怎么确定的?比如己醛的沸点是120多℃,为什么汽化温度只要80℃就可以了,不是应该超过他的沸点才会汽化,才会挥发么? 我现在做2-庚酮和2-戊酮,温度加到了95℃,加热一小时,还是做不出来啊,有没有大侠做过的,可以给个经验值?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室温度控制故障的原因分析1 汽化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化温度,30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值,如果在这段时间内汽化室一直不能升温,或受柱室影响略有温升,则可判定为汽化室不升温故障。汽化室不升温的原因有以下几个:1电源保险丝短路;2加热铬铁芯烧断;3可控硅损坏;4开关接触不良;5全桥损坏;6触发电路故障;7电源变压器次级开路;8脉冲变压器次级开路。2 汽化室温度失控仪器正常时,汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向高温度升温而且不受汽化室设定值的控制,则认为是汽化室温度失控故障。汽化室温度失控的原因有如下几种:1 可控硅阴阳两极间击穿;2 加热丝或加热引线与机壳相碰;3脉冲变压器初级线圈间漏电;4单接管电路自触发。3 汽化室温度升不高且变动大在正常情况下,汽化室温度高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准,则认为存在汽化温度升不高的故障。造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开
我做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普(手动进样)时用三角烧瓶+橡皮塞代替顶空汽化瓶。请教有什么不妥???
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,我现在做正丁烷,汽化室温度设定150,(原来做TVOC的设置的是250)第一个样程序升温终温是250,吓我一跳,不会烧坏吧?我把柱温终温改为150了,这样操作对吗?
对于一些在汽化室无法汽化的组分,将遗留在汽化室中,对以后的测试应该会有影响,怎么清理呢?
[color=#444444]我现在用的是PEG-20M的柱子,汽化温度上限为250度,分析物质为极性物质混合物,最高沸点为300度左右,请教这种情况下可以做分析吗?[/color]
为了测保留指数往往用了宽沸程的正构烷烃 比如C7-C30,这时汽化温度设定的高些比如260℃,然而平时做挥发性有机物(顶空,或二硫化碳溶剂样品) 汽化温度不想这么高 比如设160℃,那么正构烷烃汽化温度260℃下测定的保留指数能用于汽化温度为160℃的挥发性有机物吗(其他条件不变)? 个人认为是可以的
做农残时,各标液的沸点各不相同,汽化室的温度选择多少?原则是什么?
新人初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],烦请前辈教诲,吾当不胜感激。 汽化室、检测器的最高工作温度是270℃,而文献给出的分析条件 柱子的终止温度时280,此分析条件是不是行不通?
检测样品时,样品在汽化室中必须要全部气化吗?气化室的温度必须要高于样品的沸点?我在测试游离TDI的时候按照国标汽化室温度130,但TDI的沸点是280,这样就达不到样品沸点不能汽化了,是不是样品用溶剂稀释后,进样,起到共沸再进入柱子(这是我的想法)我想问问大家有这样的经历吗?请发表意见?
如题:我看到很多的资料中提到的都是气化室,可是根据查到的气化定义好像不对。“汽化”物理中是指物质由液体变为气体的过程。“气化”化学上指通过化学变化将固态物质直接转化为有气体物质生成的过程。如煤的气化。请帮忙校正下
开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。我想问的是:1、老化时接汽化室的一端最好接在检测器上 是什么意思,2、与检验器相接的这一端拧下来放在柱箱里(通载气)就可以升温老化了是不。3、那柱子拧下来后还要不要把检测器堵上呢?用什么堵,不堵又会怎么样。谢谢咯!!我是新手请多指导。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择汽化室的温度?
[b] 有不少初学色谱的朋友对汽化室的结构及各种部分的作用不是很了解,[color=#333333]汽化室又称进样口。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器,是一块被加热恒温的金属腔体。能使试样瞬间汽化,然后被载气迅速带入色谱柱。[/color]下面我们用一张图片来跟大家共同学习一下,不对之处还望指正。[/b][align=center][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室结构及作用详解[align=center][img=图片]https://img79.chem17.com/9/20220331/637843153992551810812.jpg[/img][/align] 通过这张图,大家理解了吗?如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]过程中,遇到什么问题我们可以一起来探讨学习
最近做甲醇残留检查,用dmf做溶剂,汽化室温度设定多少为好?以前尝试过180~200℃之间,结果标样没问题,样品有干扰峰(甲醇以外的峰),可能是温度太高样品有分解现象本人想将汽化温度低一些,大家有没有这方面经验,能在多少度保证汽化?谢谢
汽化室的温度一直往上升。设低了也往上升。不知道是什么原因?请大侠帮忙分析分析!仪器是科晓1690
请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月见草油中ν-亚麻酸甲酯含量,先经过甲酯化后再进样,甲酯化的条件根据国标,色谱条件为,柱温170℃汽化室220℃检测器220℃,但含量测定最后结果经常是最低限的一半,请问有可能是什么原因?谢谢啦!
之前看刘虎威的书中说到,进样针插入汽化室后应该是迅速拔出,但是在在问一些高手的时候,却说进样针插入后,应停留1-2秒,消除针尖效应,否则高组分的物质有可能未汽化完全。于是我采用先进样后,停留与不停留分别进样,谱图如下,首先是停留2秒的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341692_2340431_3.jpg我把第一峰放大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341693_2340431_3.jpg然后是不停留的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271804_341694_2340431_3.jpg不停留进样的,未发现第一个峰会出现分成三个峰的情况,我很是疑惑,请问到底是什么原因造成的,以后我该采取什么样的进样方式,色谱条件:OV101的大口径毛细管柱,程序升温方式,组分都是一些酮类的物质。还有我的重现性不好,是不是毛细管柱的重现性本身就不好,哎
安装毛细柱时,柱头应该伸入汽化室多长?
气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。 注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。
TCD-6890N,进样口的汽化室的体积有多少,这个体积应该是大于样品膨胀体积的吧!
请问为什么汽化室,柱子和检测器的温度会影响基线漂移?
柱温升不上去,很慢,半小时才升到43℃,检测器和汽化室都很快升到200多℃
更换玻璃衬管的时候,发现汽化室的体积大小可还可以调节,但不知这样对进样出峰有没有影响,还有就是进样时进样针与玻璃衬管内的毛细管柱顶部距离多少为宜,谢谢各位!
专家你好:我使用的是SC-2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],最近又一个问题想请专家指导,开机后,柱温不能升到设定温度,汽化室和检测室能升到设定温度,什么原因呢?柱温设210只能升到180,请专家给予指导。
如果是100ML注射器里汽化丙酮,其他的物质为空气,那最多能汽化多少的丙酮 呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱子怎么老化?怎样清洗汽化室?
福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进了3微升面积很小,分流也很小,是不是汽化室漏气
各位好: 我有个简单的问题想请教 汽化室的温度过高,会不会明显影响目标物(苯乙烯)的响应值?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带电子捕获检测器中的全玻璃系统汽化室是什么?是个独立的装置,还是本来就带有的?水质,烷基汞里面出现的