单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱,所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常, 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品+6ml (1:1 )硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢?
同行的数据分析假的离谱无语
我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中,色谱图出现了如此离谱的基线漂移,请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]
关于发布《火电厂氮氧化物防治技术政策》的通知 各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,计划单列市环境保护局: 为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》,控制和减少火电厂氮氧化物排放,推动火电厂氮氧化物防治技术进步,改善大气环境质量,保护人体健康,现发布《火电厂氮氧化物防治技术政策》,请参照执行。 附件:火电厂氮氧化物防治技术政策 二○一○年一月二十七日 主题词:环保 氮氧化物 技术政策 通知抄送:发展改革委,科技部,工业和信息化部。 附件:火电厂氮氧化物防治技术政策 1总则 1.1为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》,防治火电厂氮氧化物排放造成的污染,改善大气环境质量,保护生态环境,促进火电行业可持续发展和氮氧化物减排及控制技术进步,制定本技术政策。 1.2本技术政策适用于燃煤发电和热电联产机组氮氧化物排放控制。燃用其他燃料的发电和热电联产机组的氮氧化物排放控制,可参照本技术政策执行。 1.3本技术政策控制重点是全国范围内200MW及以上燃煤发电机组和热电联产机组以及大气污染重点控制区域内的所有燃煤发电机组和热电联产机组。 1.4加强电源结构调整力度,加速淘汰100MW及以下燃煤凝汽机组,继续实施“上大压小”政策,积极发展大容量、高参数的大型燃煤机组和以热定电的热电联产项目,以提高能源利用率。 2防治技术路线 2.1倡导合理使用燃料与污染控制技术相结合、燃烧控制技术和烟气脱硝技术相结合的综合防治措施,以减少燃煤电厂氮氧化物的排放。 2.2燃煤电厂氮氧化物控制技术的选择应因地制宜、因煤制宜、因炉制宜,依据技术上成熟、经济上合理及便于操作来确定。 2.3低氮燃烧技术应作为燃煤电厂氮氧化物控制的首选技术。当采用低氮燃烧技术后,氮氧化物排放浓度不达标或不满足总量控制要求时,应建设烟气脱硝设施。 3低氮燃烧技术 3.1发电锅炉制造厂及其他单位在设计、生产发电锅炉时,应配置高效的低氮燃烧技术和装置,以减少氮氧化物的产生和排放。 3.2新建、改建、扩建的燃煤电厂,应选用装配有高效低氮燃烧技术和装置的发电锅炉。 3.3在役燃煤机组氮氧化物排放浓度不达标或不满足总量控制要求的电厂,应进行低氮燃烧技术改造。 4烟气脱硝技术 4.1位于大气污染重点控制区域内的新建、改建、扩建的燃煤发电机组和热电联产机组应配置烟气脱硝设施,并与主机同时设计、施工和投运。非重点控制区域内的新建、改建、扩建的燃煤发电机组和热电联产机组应根据排放标准、总量指标及建设项目环境影响报告书批复要求建设烟气脱硝装置。 4.2对在役燃煤机组进行低氮燃烧技术改造后,其氮氧化物排放浓度仍不达标或不满足总量控制要求时,应配置烟气脱硝设施。 4.3烟气脱硝技术主要有:选择性催化还原技术(SCR)、选择性非催化还原技术(SNCR)、选择性非催化还原与选择性催化还原联合技术(SNCR-SCR)及其他烟气脱硝技术。 4.3.1新建、改建、扩建的燃煤机组,宜选用SCR;小于等于600MW时,也可选用SNCR-SCR。 4.3.2燃用无烟煤或贫煤且投运时间不足20年的在役机组,宜选用SCR或SNCR-SCR。 4.3.3燃用烟煤或褐煤且投运时间不足20年的在役机组,宜选用SNCR或其他烟气脱硝技术。 4.4烟气脱硝还原剂的选择 4.4.1还原剂的选择应综合考虑安全、环保、经济等多方面因素。 4.4.2选用液氨作为还原剂时,应符合《重大危险源辨识》(GB18218)及《建筑设计防火规范》(GB50016)中的有关规定。 4.4.3位于人口稠密区的烟气脱硝设施,宜选用尿素作为还原剂。 4.5烟气脱硝二次污染控制 4.5.1SCR和SNCR-SCR氨逃逸控制在2.5mg/m3(干基,标准状态)以下;SNCR氨逃逸控制在8 mg/m3(干基,标准状态)以下。 4.5.2失效催化剂应优先进行再生处理,无法再生的应进行无害化处理。 5新技术开发 5.1鼓励高效低氮燃烧技术及适合国情的循环流化床锅炉的开发和应用。 5.2鼓励具有自主知识产权的烟气脱硝技术、脱硫脱硝协同控制技术以及氮氧化物资源化利用技术的研发和应用。 5.3鼓励低成本高性能催化剂原料、新型催化剂和失效催化剂的再生与安全处置技术的开发和应用。 5.4鼓励开发具有自主知识产权的在线连续监测装置。 5.5鼓励适合于烟气脱硝的工业尿素的研究和开发。 6运行管理 6.1燃煤电厂应采用低氮燃烧优化运行技术,以充分发挥低氮燃烧装置的功能。 6.2烟气脱硝设施应与发电主设备纳入同步管理,并设置专人维护管理,并对相关人员进行定期培训。 6.3建立、健全烟气脱硝设施的运行检修规程和台账等日常管理制度,并根据工艺要求定期对各类设备、电气、自控仪表等进行检修维护,确保设施稳定可靠地运行。 6.4燃煤电厂应按照《火电厂烟气排放连续监测技术规范》(HJ/T75)装配氮氧化物在线连续监测装置,采取必要的质量保证措施,确保监测数据的完整和准确,并与环保行政主管部门的管理信息系统联网,对运行数据、记录等相关资料至少保存3年。 6.5采用液氨作为还原剂时,应根据《危险化学品安全管理条例》的规定编制本单位事故应急救援预案,配备应急救援人员和必要的应急救援器材、设备,并定期组织演练。 6.6电厂对失效且不可再生的催化剂应严格按照国家危险废物处理处置的相关规定进行管理。 7监督管理 7.1烟气脱硝设施不得随意停止运行。由于紧急事故或故障造成脱硝设施停运,电厂应立即向当地环境保护行政主管部门报告。 7.2各级环境保护行政主管部门应加强对氮氧化物减排设施运行和日常管理制度执行情况的定期检查和监督,电厂应提供烟气脱硝设施的运行和管理情况,包括监测仪器的运行和校验情况等资料。 7.3电厂所在地的环境保护行政主管部门应定期对烟气脱硝设施的排放和投运情况进行监测和监管。
XRD的数值都在10000左右,峰高达到更加离谱的数,请教是什么原因?[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101151455379814_8081_5175592_3.png!w690x467.jpg[/img]
最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!
火力发电厂水质净化 网友给的,贡献给大家[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165329]火力发电厂水质净化[/url]
全球最大的太阳能发电厂28日在葡萄牙启动。这个占地150亩的太阳能发电厂座落在葡萄牙南部、距离首都「里斯本」东南部124哩的瑟帕区,这个地区是欧洲最阳光普照的地区之一。 这座耗资7850万美元建造的太阳能发电厂共有52000个太阳能版,这些板块可以根据太阳位置的变化调整面向,能够生产110亿千瓦的电力,足以供应8千户人家的用电。 但若使用燃料要产生同等数量的电力,将会制造出3万吨的温室废弃。萄萄牙政府为降低对进口燃料的依赖,并减少会加重全球暖化负荷的废弃排放,斥资100亿美元,大力推动替代性能源的开发,除了太阳能之外,还有风力及水力。葡萄牙总理索克瑞提斯表示,里斯本当局希望在2010年之前,全国的能源消费有45%是来自可再生能源。
中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗??——为啥国产烟重金属超标??
一个离谱的生产日期10月74日,这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚,陈跃文在某饭店吃饭,随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现,调料的生产日期竟是“2011/10/74”,仔细观察,在这匪夷所思的数字下,隐约有两行钢印,钢印显示的生产日期是2009年10月30日,保质期两年。按照这个日期,这瓶调料早已过期。货是从哪里进的?陈跃文从饭店负责人处得到的回复是:高桥。随后,负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场,这样的椰浆,有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日,长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥,追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单,10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板,有没有高达椰浆?”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有,190块/件,24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后,大部队赶到,向老板亮明身份,说明来意。步行约10分钟,一行人来到了仓库。仓库并不大,里面堆满了各种存货,意外的是,里面并没有椰浆。与此同时,商行老板称,“我们主要是做干货的,调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后,该老板表示,他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是,工商人员查看商行的台账,却找不到椰浆的相关记录。也就是说,商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期,也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示,店里确实在销售这种调料,他们的调料都是从四小龙商货购入,四小龙是这个品牌的经销商,直接从生产厂拿货,都是正规商品。记者查看罐底,三行钢印,清晰可见,生产日期为2012年2月18日,保质期两年。雷老板开车,带着工商人员查看了自己的仓库。他说,从经销商拿货,过期了可以退回去,没必要修改生产日期。四小龙商货 之后,在湘粤商行和四小龙商货的仓库中,工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期?姜小鹏表示,从饭店到经销商,每方都有篡改日期的可能,“但我们暂时也没有确切的证据,到底是谁做的”。当然,也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是,波波商行涉嫌销售过期食品,如调查属实,工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶,怎么冒出一件?从湘粤调料商行的台账来看,这些年,他们只卖给了波波商行9瓶椰浆,这些椰浆,均没有批号记录。姜小鹏提出质疑:饭店证实椰浆是从波波商行进的,“波波说在你们这里进货,你们说只给过他们9瓶。(饭店那边)改了日期的都有一件了,这怎么可能?”说给商家:账目一定记清楚姜小鹏说,商家在经营活动中,一定要按照规定索证索票,做好记录。在检查中他们发现,这3家商家的台账,都存在不规范的现象。进货和销货记录,有的不全,有的没有写明商品批次,一旦出了问题,别人往你身上赖,“说都说不清”。在购买商品时,也要认真检查,以免出乌龙。说给消费者:尤其注意喷码商品消费者也应该警惕,消费时,要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识,稍微用手指擦拭,就能擦掉。而钢印是永久标识,很难被擦掉。一般来说,遇到生产日期是喷码的商品,消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品,可掌握好证据,拨打12315或向工商部门进行投诉举报。
这边安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c,真空度e-9。怎么解决啊。。。。还有水空气氮气高得离谱。。。。。
雾霾大得离谱,子怡直接上机走人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071954_01_1834255_3.png近日,中国大陆从北而南出现大面积空气重度污染,影响范围已经波100多个城市,其中成都、天津被迫取消或延迟多家航班。截止5日,北京、河北、四川等地空气重污染仍持续,北京更被爆出暗藏“超级细菌”;河北遭遇雾霾双重“红警”。北京暗藏“超级细菌”章子怡发文担忧.北京暗藏“超级细菌”逾百城市或陷危机新华社报导,北京于12月2日启动今年下半年第二个空气重污染橙色预警。 4日凌晨,北京城区PM2.5浓度“爆表”。 北京市民王女士说,只要一出门,就可以闻到一股硫酸味,嗓子呛得非常难受。 “所以我这几天不敢出门,也不敢开窗子。”香港媒体报导,近日国际学术期刊《微生物组学》(Microbiome)发表研究论文,证实北京空气暗藏“超级细菌”。 研究者指出,他们在北京雾霾中,发现了碳青霉烯类(Carbapenems)抗生素的耐药性基因,这种抗生素是抗菌活性最强的一类非典型β-内酰胺抗生素,广泛应用于呼吸系统感染、败血症等病症,是治疗严重细菌感染最主要的抗菌药物之一,有“最后一道防线”之称。演员章子怡上周六在自己的微博账号上写道,雾霾令她想要带着11个月大的女儿上飞机走人。章子怡担心它让人“更容易生病”。大陆演员章子怡12月3日在微博留言表示,由于担心北京雾霾愈来越严重,令她非常担忧11个月大的女儿。“北京又是重度雾霾,大人有口罩。可没有谁家的孩子愿意带口罩,憋得慌、喘不过气儿,本能的抗拒。”她还说,“可怜的孩子们!我选择室内无数个空气净化器;室外,没选择,直接抱上飞机走人!” 她配上一张自己戴防霾口罩抱着女儿醒醒的照片。大陆网友感叹,“有钱任性!”“又有几个人能说走就走?”也有网友表示,章子怡心痛孩子,是个好妈妈。保定一老太雾霾天高速如厕后走失 10公里外被找到近日,大陆多地阴霾严重,部分地区能见度极低,河北涿州高速公路上一老妇下车如厕后即迷路,家人报警求助后,在10多公里外才再次找到老妇。据北京青年报报导,大陆一户人家4日驾车从河北涿州上高速公路,因严重阴霾被堵在入口收费站前。报导称,车上一位老太太这时下车如厕。但在下车后,同车的家人却一直没等到她回来。虽然四处寻找,但在严重阴霾下,找了超过1个小时还是不见踪影,心急如焚的家人只好报警求助。报导称,当地警方接获报案后,在高速公路及周边道路搜寻。找了1个多小时后,最终在北京市境内琉璃河地区的便道上发现了老太太。她被发现的地点距离走失的涿州北收费站已超过10公里。报导提到,这位老太太下车上厕所后,因为阴霾太浓视线不佳,就找不到回车上的方向,于是就沿着前方的路一直走,最后与家人走散。当地警方表示,涿州一带4日早上能见度不到20米,有的地方甚至不到10米。根据当时气象资料,河北省大部分地区当天早上都笼罩在严重阴霾中。官方微博称,河北全省高速基本全部关闭,保定成了“重灾区”。
近年来,我国通过自主研发和引进、消化吸收、再创新,烟气脱硫产业化取得了重大进展,国产化能力基本可以满足“十一五”时期减排二氧化硫的需要。一、火电厂烟气脱硫产业化取得重大进展 2005年底,我国建成投产的烟气脱硫机组容量由2000年的500万千瓦上升到了5300万千瓦,增长了近10倍,约占火电装机容量的14%,正在建设的烟气脱硫机组容量超过1亿千瓦。目前,已有石灰石-石膏湿法、烟气循环流化床、海水脱硫法、脱硫除尘一体化、半干法、旋转喷雾干燥法、炉内喷钙尾部烟气增湿活化法、活性焦吸附法、电子束法等十多种烟气脱硫工艺技术得到应用。与国外情况一样,在诸多脱硫工艺技术中,石灰石-石膏湿法烟气脱硫仍是主流工艺技术。据统计,投运、在建和已经签订合同的火电厂烟气脱硫工艺技术中,石灰石-石膏湿法占90%以上。总体看,我国烟气脱硫产业已具备了年承担近亿千瓦装机脱硫工程设计、设备制造及总承包能力。 (一)脱硫设备国产化率已达90%以上。石灰石-石膏湿法烟气脱硫工艺中的关键设备,如浆液循环泵、真空皮带脱水机、增压风机、气气换热器、烟气挡板等,国内已具备研发和生产加工能力。如石家庄泵业有限公司生产的系列脱硫浆液循环泵已应用于96个脱硫工程;成都电力机械厂生产的脱硫增压风机已应用于100个脱硫工程;上海锅炉厂生产的气气换热器已应用于60个脱硫工程。从设备采购费用看,石灰石-石膏湿法脱硫工艺技术设备、材料国产化率达到90%左右,部分烟气脱硫工程国产化率超过了95%,其它工艺技术的设备国产化率大于90%。 (二)烟气脱硫主流工艺技术拥有自主知识产权。通过自主研发和引进、消化吸收再创新,我国已拥有了30万千瓦级火电机组自主知识产权的烟气脱硫主流工艺技术,并经过了一年以上的工程实践检验。如苏源环保工程股份有限公司研发的具有自主知识产权的石灰石-石膏湿法烟气脱硫技术,已成功应用于太仓港环保发电有限公司二期2×300MW烟气脱硫工程;北京国电龙源环保工程有限公司在引进德国技术基础上消化、吸收和再创新,拥有了自主知识产权的石灰石-石膏湿法烟气脱硫技术,并成功应用于江阴苏龙发电有限公司三期2×330MW烟气脱硫工程。以上两个工程项目经过一年多的实际运行检验,并通过了工程后评估,专家认为两公司拥有自主知识产权的烟气脱硫工艺技术都具有成熟、可靠、适用性强的特点,达到了国际先进水平。其它工艺技术我国大多也拥有自主知识产权,只是应用于机组容量20万千瓦及以下火电机组,有些刚刚投运或正在施工建设,有待实践检验。 (三)具备烟气脱硫工程总承包能力。截止2005年底,具备一定技术、资金、人员实力,且拥有10万千瓦及以上机组烟气脱硫工程总承包业绩的公司近50家;其中,合同容量超过200万千瓦装机的公司有17家,超过1000万千瓦装机的公司有7家。北京国电龙源环保工程有限公司总承包合同容量达到了2471万千瓦。 (四)脱硫工程造价大幅度降低。由于烟气脱硫设备国产化率大幅度提高及市场竞争等因素,烟气脱硫工程造价大幅降低,如30万千瓦及以上新建火电机组的烟气脱硫工程每千瓦造价已由最初的1000多元(人民币,下同)降到目前的200元左右。20万千瓦及以下现有火电机组的烟气脱硫工程每千瓦造价也降至250元以下。二、存在的主要问题 (一)烟气脱硫技术自主创新能力仍较低。截止目前,我国只有少数脱硫公司拥有30万千瓦及以上机组自主知识产权的烟气脱硫技术,大多数脱硫公司仍需采用国外技术,而且消化吸收、再创新能力较弱。采用国外技术,要向国外公司支付技术引进费和技术使用费。据初步测算,已向国外公司支付技术引进费约3.2亿元,技术使用费约3亿元。 (二)脱硫市场监管急需加强。近几年,由于脱硫市场急剧扩大,一批从事脱硫的环保公司如雨后春笋般诞生。但行业准入缺乏监管,对脱硫公司资质、人才、业绩、融资能力等方面无明确规定,脱硫公司良莠不齐,一些脱硫公司承建的烟气脱硫工程质量不过关。另外,对烟气脱硫工程招投标的监管不到位或监管不力,部分工程招投标存在走过场现象。 (三)部分脱硫设施难以高效稳定运行。据业内人士反映,目前已建成投产的烟气脱硫设施实际投运率不足60%,减排二氧化硫的作用没有完全发挥。主要原因:一是有些脱硫公司对国外技术和设备依赖度较高,没有完全掌握工艺技术,系统设计先天不足,个别设备出现故障后难以及时修复;二是部分老电厂的脱硫电价政策没及时到位;三是环保执法不严,对脱硫设施日常运行缺乏严格监管
我单位使用的是普析的tu1800型紫外光度计,现在出现在410-290nm的百分百的线的平直度很差!就是非常的离谱了,不知道是什么原因,还有在200附近的一个小区域也是不好。这台仪器有一个更换滤光片的步骤。不知道会不会和滤光片有关系!
全国污水厂、火电厂名录2698 甘肃大唐国际连城发电公司 #3 2004-12-8 300 2007-6-10 石灰石-石膏法大唐环境699 甘肃大唐国际连城发电公司 #4 2005-2-6 300 2007-6-10 石灰石-石膏法大唐环境700 甘肃国电靖远发电有限公司 #2 1990 220 2006-7-2 LIFAC 半干法北京龙源701 甘肃国投华靖靖远第二发电公司 #6 1997-9 300 2007-4-28 石灰石-石膏法广州天赐三和702 甘肃国投华靖靖远第二发电公司 #7 2006-9-10 300 2007-3-25 石灰石-石膏法广州天赐三和703 甘肃国投华靖靖远第二发电公司 #8 2007-1-25 300 2007-4-18 石灰石-石膏法广州天赐三和704 宁夏国电大武口发电厂 #3、#4 1986/1987 220 2006-10-20 烟气循环流化床国电清新705 宁夏马莲台发电厂 #1 2006-1 330 2007-4-9 石灰石-石膏法浙大网新706 宁夏马莲台发电厂 #2 2006-6 330 2007-7 石灰石-石膏法浙大网新707 宁夏国电石嘴山第一发电厂 #1 2006-10-8 300 2006-12-15 石灰石-石膏法国电环保708 宁夏国电石嘴山第一发电厂 #2 2006-12-6 300 2007-2-16 石灰石-石膏法国电环保709 宁夏华电灵武电厂 #1 2007-6 600 2007-6 石灰石-石膏法浙大网新710 宁夏华电灵武电厂 #2 2007-9 600 2007-9 石灰石-石膏法浙大网新711 青海华电青海大通电厂 #1 2006-2-11 300 2006-12-24 石灰石-石膏法华电工程712 青海华电青海大通电厂 #2 2006-12-27 300 2007-3-31 石灰石-石膏法华电工程
有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!
HJ 563-2010 火电厂烟气脱硝工程技术规范 选择性非催化还原法
HJ 562-2010 火电厂烟气脱硝工程技术规范 选择性催化还原法
[align=center]浅析核电厂化学分析仪器的应用现状及选型指导[/align][align=center]于淼[/align][align=center]中核辽宁核电有限公司[/align][align=left]摘要:本文首先介绍了核电化学实验室数据准确性的重要意义,其次分析了仪器选型的过程,重点分析了目前核电化学仪器的应用现状及选型指导,最后给出结论及建议。[/align][align=left]关键词:核电;化学实验室;分析仪器[/align][align=left] [/align][align=left]核电化学控制的目的主要有两个,一是降低一回路的辐射剂量场,二是降低一二回路的腐蚀速率。实验室数据的准确性是制定化学控制方案的前提。在核电化学实验室中主要完成的任务有一回路水质参数监督、二回路水质参数监督、油质监督、一回路放射性核素监督、流出物排放监督等。[/align][align=left]1、仪器选型概述[/align][align=left]仪器选型主要分三个步骤进行:一是研究相应堆型的初步设计文件、最终安全技术规格书等上游文件,调研参考电站的电厂化学技术规范及化学相关的技改,制定本单位科学合理的电厂化学技术规范。电厂化学技术规范是仪器选型的重要依据,决定了实验室仪器的种类和数量,以及实验室面积的大小。对于化学工作者而言,需研究有哪些指标需要检测,每项指标的检测范围是多少,要求的精度及下限是多少,准确测量每项指标的背景干扰物质有哪些等等。以核电VVER机组为例,需要检测的指标及测量范围如表1所示。二是调研兄弟电厂如秦山、田湾、福清、昌江、方家山、大亚湾等成熟电厂仪器配置数量、型号及使用情况,主要关注每种仪器的使用情况及经验反馈,同时也需进行差异性分析,不同堆型对应的水质参数个别会有较大的区别。三是主动与各仪器代理商进行联系,邀请他们到现场做技术交流,了解不同品牌、不同型号仪器的优缺点以及各自在行业内的应用情况;同时对于实验室仪器采购方面的预算也有一定的了解。[/align][align=center]表1 VVER机组主要水质参数范围[/align][table][tr][td][align=center]测量参数[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]测量参数[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解氢,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.1-5[/align][/td][td][align=center]溶解氧,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.001-8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PH[/align][/td][td][align=center]3-12[/align][/td][td][align=center]电导率,μS/cm[/align][/td][td][align=center]0.06-100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硼酸,g/L[/align][/td][td][align=center]0-45[/align][/td][td][align=center]阳电导率,μS/cm[/align][/td][td][align=center]0.06-5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]联氨浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.01-10[/align][/td][td][align=center]氨水,mg/L[/align][/td][td][align=center]0-20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]钾离子,mg/L[/align][/td][td][align=center]0-20[/align][/td][td][align=center]钠离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]锂离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-1000[/align][/td][td][align=center]铁离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-300[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]氟离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝酸根离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]硫酸根离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可溶性硅,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]TOC,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水中油,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]含盐量,g/L[/align][/td][td][align=center]0-400[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]透光率,%[/align][/td][td][align=center]50-100[/align][/td][td][align=center]硬度,meq/L[/align][/td][td][align=center]0.1-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]γ活度,Bq/L[/align][/td][td][align=center]10-10[sup]7[/sup][/align][/td][td][align=center]β活度,Bq/L[/align][/td][td][align=center]10-10[sup]6[/sup][/align][/td][/tr][/table][align=left]2、核电主要化学分析仪器应用现状及选型指导[/align]2.1放射性检测仪器放射性检测仪器主要完成三大功能,即一回路放射性物质检测、一次侧向二次侧泄漏放射性物质检测、流出物放射性物质检测,主要测量总β、总γ、各种核素、H-3、C-14等。各种核素及总γ的测量在核电厂中主要通过高纯锗探测器来完成。同轴型高纯锗探测器分为P型和N型,核电厂要求测量的能量范围为100keV-2000keV,P型探测器即满足要求,此外价格便宜、能量分辨和锋形好,所以核电厂广泛采用P型高纯锗型探测器。对于高纯锗型探测器重要的性能指标是能量分辨率和相对探测效率,但两者不可兼得,能量分辨率高,则相对探测效率低,能量分辨率低,则相对探测器高。核电厂采用探测效率大于30%的探测器,对于低水平放射性核素样品的测量采用延长测量时间的办法进行测量。能量分辨率即[sup]60[/sup]Co源1.332MeVγ射线全能峰峰高一半处的宽度值,用FWHM表示,一般要求小于1.85keV。对于核电厂中仅需要测量总γ的样品,则采用探测相对效率较高的NaIγ谱仪完成。目前采购的主要厂家有美国的奥泰克ORTEC和堪培拉CANBERRA(现被Mirion收购)。H-3、C-14的测量。H-3、C-14因其发射低能β射线,所以核电厂中采用液闪的方法进行测量。该方法具有灵敏高、探测效率高(4π立体角的几何效率)、操作简便的优点,不足之处在于存在淬灭效应。液闪的性能指标是用探测器、测量控制单元、闪烁液、计数瓶进行综合评价的[sup][/sup]。探测器的选择主要关注降低本底和噪声的方法。如80年代,PE公司推出的Quantulus1220产品,采用了重屏蔽和反符合环探测器来降低本底和噪声。闪烁液的选择主要关注其在溶剂中是否有足够高的溶解度,荧光效率,及能否发射光电倍增管最佳探测范围内的光脉冲,闪烁液溶质的浓度一般在1%以下。计数瓶的种类主要有玻璃瓶、塑料瓶、石英玻璃瓶和聚四氟乙烯瓶,这四类计数瓶各有千秋。玻璃瓶有好的能见度、化学惰性和不被溶剂侵蚀;塑料瓶本底低,易于处置,更安全;其他两类也有好的性能,但成本较高。目前国内核电厂主要使用美国PE公司(目前被铂金埃尔默收购)的Quantulus 1220和TriCarb系列产品,Quantulus 1220设备的市场占有率偏高,上海新漫传感技术研究发展有限公司SIM-MAX LSA3000、日本Aloka厂家、芬兰Hidex厂家尚未进入核电市场。H-3、C-14测量过程中应重视闪烁夜的选择、样品与闪烁夜混合体积比例的选择、测量时间对检测限的影响等因素。此外,对于一回路C-14的测量,因高浓度H-3的干扰,核电采用酸解洗气、加过硫酸铵氧化的方法对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过氮气吹扫后用无机碱液吸收(以上步骤通过美国O.I.的总有机碳分析仪完成),吸收液加闪烁液制样后,在液闪上进行C-14的测量。总β的测量。核电厂流出物中总β目前采用低本底α、β计数器进行测量(核电厂化学监督大纲很少有对总α的测量要求)。目前总α、总β计数器的测量原理主要分为流气式、闪烁体和半导体型。该类仪器关注的性能参数主要有α、β探测效率、α、β本底计数。半导体型检测仪效率性能和本底性能优于流气型和闪烁体型,而且体积小,重量轻,便于维护,但价格昂贵[sup][/sup]。闪烁体型检测仪本底计数较高,同时存在α、β探测道干扰,应用较少。流气式总α、总β检测仪市场占有率高,技术成熟、价格低廉,本底计数率低、探测效率适宜,为主流仪器。核电厂中采购应用的主要有美国ORTEC公司的MDS-4流气式正比计数器、德国伯托LB770低本底总α、总β测量仪、美国堪培拉的HY1208半导体型低本底总α、总β测量仪、北京261核仪器厂的BH1216低本底α、β测量仪。此外,辐射监测仪表国外的厂商以ORTEC、堪培拉、Thermo、Mirion、德国伯托、美国PE为主,国内的供应商主要有北京261核仪器厂、西安核仪器厂、重庆建安仪器厂,原子能院、中辐院、总装防化院、陕西卫峰、上海申核等,通过上面的分析可知,放化实验室的辐射监测仪器主要以国外仪器为主。目前只有VVER机组采用了北京261核仪器厂的BH1216低本底α、β测量仪(该仪器已广泛的应用在自来水公司的水质监测及地质实验测试中心的研究中)。2.2水质检测仪器水中总有机碳的检测。核电厂中一二回路对于TOC指标均提出了较高的要求,TOC的限值一般为小于200μg/L。TOC检测仪的选择需考虑仪器本底、回收率、样品性质、检测下限及检测范围。在本底方面,UV/湿法氧化法和加热湿法氧化均有较低的测量本底。因更先进的UV灯设计和更高浓度的氧化剂使用,UV/湿法氧化法具有更高的回收率。燃烧法测量TOC广泛应用于高盐度样品的测量。在样品性质方面,二回路体系较为简单,只有1-2ppm左右的氨水几十个ppb的联氨,但一回路的体系较为复杂,有1000ppm左右的硼酸及3ppm左右的碱金属氢氧化物、30cc/kg左右的氢气,所以准确测量难度较大。VVER机组选择GE公司(现被法国苏伊士集团收购)UV(紫外)/湿法氧化+选择性薄膜电导检测器TOC仪(对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型精密仪器,也用电导进行检测),而其他核电机组,如M310,AP1000等均采用美国OI公司加热湿法氧化(真正实现有机物100%的转化为CO[sub]2[/sub])+非色散红外检测TOC仪,红外检测的原理类似分光光度计,通过朗伯比尔定理进行定量检测。对于高浓度硼基体样品准确测量TOC,仍需进一步关注。水中阳离子的测量。核电厂中水中阳离子的测定是通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来完成的,此方法也是国标要求的方法。国外的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪厂家主要有德国耶拿、赛默飞、PE、日立、岛津、加拿大欧罗拉Aurora、英国派优尼科等,其中PE公司1961年推出第一台火焰原子化器,1970年推出世界上第一台石墨炉,1990年推出第一台赛曼效应扣背景[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪,其优良信噪比和检出限,使其一直是AAS仪器中的佼佼者[sup][/sup]。国内的主要厂家[color=red]普析通用[/color]、科创海光、东西分析、瑞利、浩天晖科贸、江苏天瑞、[color=red]上海光谱[/color]、上海天美、浙江福立、安徽皖仪等。从火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来讲,国内、国外相差无几,而石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]则有差距。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪采购上主要需考虑待测元素的检测限、检测范围、信噪比及背景校正性能,不同的堆型需进行具体分析,不可完全照搬。核电中目前主要采购的是PE公司(现被铂金埃尔默收购)AA400,AA600,AA800(火焰+石墨炉),AA900T(火焰+石墨炉,火焰氘灯扣背景,石墨炉赛曼扣背景,价格50-60万)。AA900系列分四个型号,单火焰,单石墨炉,火焰+石墨炉,还有一种是火焰+石墨炉都是氘灯扣背景的。目前对于测量小于1ppb的Na困难较大,拉曲线方面常需较长时间。此外,用AA400类火焰法测量硼基体小于20ppb的Fe,灵敏度有待提高。一回路溶解氢气及发电机氢气浓度的测量。一回路冷却剂中的溶解氢气为一回路的控制指标,准确测量具有非常重要的意义。核电目前采用哈希3655便携式氢表和相分离器两种方法进行氢气浓度的定量测量。所谓相分离器就是采用氮气将一回路中的溶解氢气吹出,后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方式进行氢氮混合物的测量,最终计算得出结果。发电机及制氢站中氢气浓度的测量一般用氢气纯度仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国外的厂家主要有岛津、安捷伦、赛默飞,其中安捷伦的市场占有率能到达70%。国内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有海天美、北京东西分析、上海科创等,市场占有率仅占1.5%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的选型主要关注色谱柱及检测器的选择。目前核电市场主要采用的有安捷伦6890,7890A(2007年市场推出)、7890B(2013年市场推出)。因测量组分简单、单一,VVER也采用上海科创9800系列产品。水中阴离子的测量。核电厂中主要需要测量的阴离子有F[sup]-[/sup],Cl[sup]-[/sup],SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup],一回路主要是硼酸基体较大,硼酸的浓度为8g/L左右,二回路主要为含有氨的碱性水溶液,pH值9.4左右。核电厂中Cl[sup]-[/sup]等为控制指标,一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行阴离子的测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的厂家比较少,国内的厂家主要是青岛盛翰,国外的主要厂家为戴安(现被赛默飞收购)和万通。国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]价格相差较大,但因戴安公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在线淋洗液发生器,抑制器、色谱柱等核心技术,核电领域98%采用戴安系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC2100,IC2500,IC3000,IC5000,就核电领域样品的要求,IC2100,IC2500,IC3000有着更好的应用口碑。万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]仅在VVER机组有应用,用来测量25%氨水中氯离子的含量。分光光度计的使用。在VVER机组中,分光广度计用来测量一回路氨、二氧化硅、TTA等物质,其中氨的测量至关重要,因其准确性决定一回路的加药量,几乎影响一回路中所有化学参数的控制。二回路主要分析氨、联氨、二氧化硅、磷酸钠等物质。目前市场上的紫外可见分光光度计主要有扫描光栅型和固定光栅型。国外的厂家主要有PE的Lambda系列,岛津的UV系列,安捷伦的HP系列等,国产的主要有上海分析仪器、上海棱光、天美科学仪器、北京普析、北京瑞利等。采购该类仪器时需考虑光谱范围、波长准确性、分辨率、吸光度范围[sup][/sup]。其中能测量的吸光度范围尤为重要。VVER机组要求在吸光度很小或吸光度很大(吸光度A达到2-3左右)均能准确测量,且仪器稳定。目前核电所采用的仪器多为PE的Lambda系列,北京普析的TU系列也有少数应用。就仪器稳定性方面,化学人员仍需进一步关注。超纯水仪的使用。核电中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]要求使用超纯水,此外,按照习惯玻璃器皿一般最后用超纯水做润洗。超纯水仪国外的品牌主要有法国的密理博(现被德国默克收购)、美国的PALL公司、德国的赛多利斯等,国内的有上海乐枫、芷昂等。对于IC和AA用水,按照GB6682-2000《中国国家实验室用水规格要求》,需满足一级水要求。在采购该仪器时需考虑用户水质要求、连续用水还是间歇用水、用水水量、以及出水水质等。核电的超纯水仪进水水质为除盐水,目前核电使用的品牌有法国的密理博(现被德国默克收购)、美国的PALL公司、德国的赛多利斯,美国Barnstead公司NANOpure,未见使用国产纯水机。水中油的测量。水中油的测量有重量法,紫外法,荧光法、红外法等方法。我国测量水中油类物质执行的标准是HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》[sup][/sup],此方法具有重现性好,准确度高,可比性强,不受油品成分结构限制,操作简单方便等显著特点。红外测油仪的厂家及型号主要有北京华夏科创OIL510(检出限0.02mg/L),上海昂林OL1020(检出限0.03mg/L),上海欧陆科仪ET1200(检出限0.2mg/L),目前在核电领域应用,AP1000采用上海欧陆科仪ET1200。荧光光度计测量水中油为俄罗斯与美国测量水中油类物质标准,目前VVER测量水中油采用俄罗斯的荧光光度计。原红外法HJ-637-2012采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B中第二类受控物质。为推进议定书国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室使用四氯化碳的承诺,生态环境部2018年10月10日发布了《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)。对于测量水中油含量小于200ppb,高盐度硼酸基体样品,准确测量其含量,采用紫外分光广度法测量水中油,仍需化学人员给予关注。对于小型仪表,如pH表(测量范围0-14),电导率表(测量范围0-20μS/cm)余氯表(测量范围0-5mg/L),各大核电公司所用仪器品牌主要有德国WTW公司、奥利龙、梅特勒、哈希公司等,未见使用国产品牌。3结论与建议[align=left](1)谨慎的选择厂家最先进的仪器[/align][align=left]市场中各仪器厂家仪器型号更新换代很快,在厂家的宣传下,仪器的性能和外观对用户会相当有吸引力。但是新型的仪器大多未经过市场的检验,仪器的性能可能存在一些问题。更重要的是还要考虑新产品的实用性。在能满足要求的前提下,可以尽量选择经过市场验证或其他兄弟单位认可的产品。另外,要尽量和厂家的应用工程师交流,而不能仅凭销售的介绍。因为对于仪器具体的性能,只有应用工程师最清楚。[/align][align=left](2)客观冷静看待仪器厂家给予的参数[/align][align=left]很多仪器厂家给予的参数往往是厂家在特定的环境做出的最好的结果,而且不同厂家给出的计算方式可能不太一样,所以仪器参数一般不能作为采购的重要依据[sup][/sup]。此外,对于基体复杂的样品,一定要和厂家沟通,建议到仪器厂家进行相关试验,验证是否满足要求。[/align][align=left](3)因核电一回路基体成分较为复杂,对于控制参数等重要指标,仍需进行研究,寻求更优化监测方法。此外,随着目前国企预算成本管控的要求,对于极为简单的组分分析,如氮气中氢气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测量,pH的测量,也可大胆选用国产仪器,降低成本。[/align][align=left]参考文献:[/align]杨海兰.液体闪烁计数与低水平环境氚的监测.辐射防护通讯,2012,32(1):1-7.陈五星,安然,万新峰.低本底α、β测量技术发展现状.中国辐射卫生,2016,25(4):509-512.何华焜.国外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器技术发展分析.现代科学仪器,2007,5:10-16.倪一,黄梅珍,袁波,等.紫外可见分光光度计的发展与现状.现代科学仪器,2004,3:3-7.单仲平,许娟娟,陈欢,等.全自动红外测油仪测定水中油的萃取剂研究.理化检验-化学分册,2016,52(5):612-614.仪器采购必须关注的四要素(原创大赛参赛作品).仪器信息网.蒋增辉.紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进.净水技术.2019,38(5):14
[align=center]浅析核电厂中总有机碳的测量[/align][align=center]于淼[/align][align=center](中核辽宁核电有限公司,辽宁省兴城市 邮编:125100)[/align][b]摘要[/b]:本文首先指出了监测TOC指标在核电厂中的重要意义,国内对TOC测量的相关标准,其次重点分析了VVER堆型,其他堆型对TOC指标的测量现状、不足及拓展应用,最后,对国内核电厂准确测量TOC,提出展望。[b]关键词[/b]:核电厂;TOC;测量。[align=center]Brief Analysis of Measurement[/align][align=center]of Total Organic Carbon in Nuclear Power Plant[/align][align=center]YUMIAO[/align][align=center](CNNC liaoning Nuclear Power Corporation, xingcheng 125100, Liaoning, China)[/align][b]ABSTRACT[/b]: Firstly, this paper points out the importance of monitoring TOC in nuclear power plants, and TOC measurement domestic criterion. Secondly, it focuses on [color=#333333]present situation[/color] ,shortcomings and expanding application in the TOC measurement of VVER, etc. Finally, it puts forward the prospect of accurate TOC measurement in domestic nuclear power plants.[b]KEY WORDS[/b]: nuclear power plants TOC measurement我国核电机组有VVER,M310,AP1000,EPR四种类型。在化学监督方面,每种机组制定不同的电厂化学技术规范或化学监督大纲,对水汽品质均提出了较高的要求。其中总有机碳(Total Organic Carbon , TOC)已经成为技术规范中一个非常重要的指标。总有机碳是以碳的含量表示水中有机物质总量的综合指标,是衡量水质中总有机污染物水平的重要指标,在药厂、环境、电厂等均有严格的要求。以三代核电机组AP1000 为例,除盐水提出了总有机碳含量小于100 μg/L 的要求,较国内其他核电机组或火电机组提出了更高的要求。因此,为维护良好的一二回路水质,降低对系统设备的腐蚀,准确测量核电厂中TOC的含量,具有重要的的意义。1、 [b]核电厂中监测TOC指标的重要意义[/b]TOC表征水中有机物的含量,含有痕量有机物的除盐水进入核电厂一二回路中,在高温高压含有放射性的水中会发生如下的一些变化:在二回路中,有机物会在6至7MPa,220℃左右的水中分解成甲酸、乙酸等有机物,引起给水、主蒸汽阳电导率的上升,造成系统设备的腐蚀,尤其是汽轮机低压缸叶片造成严重的腐蚀[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]。同时不容易分解的有机物,如腐殖酸等,也会造成凝结水精处理系统树脂交换容量的降低,影响其净化功能。在一回路中,与二回路类似,降低一回路净化系统的交换容量,影响树脂对放射性腐蚀产物的去除,增加生产人员及承包商的受照剂量。此外,对于一回路辅助系统乏燃料水池,因水中没有溶解氢,水呈氧化性、放射性。在反应堆停堆或启动过程中,经过乏燃料水池净化系统时,系统的树脂老化或氧化降级,溶出有机物聚苯乙烯磺酸(PSS),PSS 分解产生硫酸根。TOC 指标能够准确的反应有机物的含量,作为跟踪PSS 的含量,为解决大修期间一回路水化学控制提供必要手段。2、 [b]TOC相关标准[/b]我国对TOC的限值要求最严格的是电子半导体行业。针对电力行业,国家质检总局于2008年颁布了《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》(GB/T12145-2008),水中TOC的限值为(200~500)μg/L,非强制检测项目,仅在必要时监测。该标准于2016年进行升版,将TOC指标改为TOCi,TOCi指标表征水中有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和,在核电行业中,因阴离子有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行单独跟踪测量,所以尚未引进TOCi概念。我国核电在制定电厂化学技术规范或化学监督大纲时,主要参照各堆型初步设计、国内外水化学导则(如美国EPRI,法国EDF,能标NB,电标DL,国标GB等)、技术规格书(FSAR第16章)以及参考电站运行经验,一二回路水中TOC的限值为(0~500)μg/L。TOC指标在VVER机组大多数系统及系统冲洗、树脂冲洗等都有强制性要求,为必检项目。国内对于TOC方面的标准[sup][[/sup][sup]2[/sup][sup]][/sup],有国家标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB13193-91),生态环境部标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收法》(HJ/T71-2001),和《总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求》(HJ/T104-2003),均针对较大浓度TOC含量的测量。对于痕量TOC的测量,有火电行业标准《火力发电厂水汽分析方法 总有机碳的测定》(DL/T1358-2014),该标准侧重于标准曲线的绘制等,TOC的准确测量重点在于仪器的氧化方式(能否将有机物彻底完全氧化)和检测手段(检测器的灵敏性及对干扰的抑制)。对于测量TOC的仪器—TOC仪,为了评定其计量性能,保证量值可靠、准确、一致并具有溯源性,国家质检总局发布了《总有机碳分析仪》(JIG821—2005)检定规程。JIG821—2005主要针对检测器为非色散红外检测器,其实施为该类TOC仪的检定工作提供了技术依据。但由于在规程的制修订过程中,TOC仪在国内主要应用在环境、化工等领域.测量范围仅在ppm级以上[sup][[/sup][sup]3[/sup][sup]][/sup],因此,JIG821—2005规定的检定范围和相关的国家有证标准物质只覆盖ppm级以上,部分检定项目并不适用于测量范围为ppb级的TOC仪的检定。3、 [b]核电厂TOC的测量[/b]我国核电堆型众多,VVER机组为俄罗斯技术,经俄方推荐,中方业主调研,样品含有小于50ppb的TOC,综合运行维护容易和更易检测低含量的TOC,UV/过硫酸盐氧化法是首选方法[sup][[/sup][sup]4[/sup][sup]][/sup],选择GE公司(现被法国苏伊士集团收购)UV(紫外)/湿法氧化+选择性薄膜电导检测器TOC仪(对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型精密仪器,也用电导进行检测),而其他核电机组,如M310,AP1000等均采用美国OI公司加热湿法氧化+非色散红外检测TOC仪,红外检测的原理类似分光光度计,通过朗伯比尔定理进行定量检测。[b]3.1、VVER机组TOC测量[/b]GE 公司生产的Sievers 系列产品TOC仪基本原理如下:通过紫外灯和强氧化性物质(过硫酸铵)将有机物氧化为二氧化碳(CO[sub]2[/sub]),使用高灵敏度和高选择性的“渗透膜---电导检测器”测量二氧化碳(CO[sub]2[/sub])浓度,检测总无机碳(CO[sub]2[/sub],HCO[sub]3[/sub]和CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup])浓度和总碳浓度(氧化后的有机物质浓度),通过计算总碳浓度和总无机碳浓度之间的差值而达到测量总有机碳浓度的目的。具体流程图如图1。该检测方法被ASTM(美国材料试验协会)认可,并纳入美国EPA(环保局)标准方法。广泛的应用于医药、半导体、电厂等行业,是目前对低浓度TOC水样最适合的检测方法之一。该仪器结构相对简单,高度集成,电厂中水样测量过程简单,一键即可,不需要进行样品的前处理操作,并可进行批量集中测量。如测量样品浓度范围不同的样品,使用前需根据样品的TOC含量水平设置仪器参数,并定期对仪器进行检查维护,这需要化学人员对仪器设备本身充分的熟悉。在标准方面,厂家提供标准浓度250ppb,500ppb,750ppb,1000ppb,保存期限两周左右,同时,该仪器所使用的试剂均为厂家提供,密封在仪器内部并自动加药,对人员风险较低。在VVER机组中,二回路的水样含有1ppm的氨和几十ppb的联氨,电导率6.8-10.8μS/cm,样品基体低,薄膜电导法可以有效去除氨和联氨的影响。一回路的水样含有0-8g/L的硼酸,0-13mg/L的KOH,2.2-4.5的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略其干扰),0-10mg/L的氨,测量过程需做一定的优化。运行阶段,一二回路TOC大多较为偏低,回路水质较好,采用GE公司生产的Sievers 系列产品进行TOC测量。对于大修、调试冲洗阶段,回路水中常含有痕量化学辅助材料如油漆,抗燃油、汽轮机油等有机物以及其他颗粒物质,此阶段进行电厂冲洗水样的测量,会造成仪器内部管路污染残留或管路堵塞,此外,此类有机物及腐殖酸等,不易通过UV(紫外)/湿法氧化法进行氧化,也影响样品测量的准确性。我国VVER机组参考电站为内陆电站,俄罗斯、乌克兰等国家电厂内陆水源普遍含有一定量的重油,参考电站用荧光光度法测量水样中水中油含量来代替TOC指标,荧光光度法的的原理就是用正己烷将水样中油类物质萃取出来,用氙灯去照射萃取液产生荧光进而进行定量测量。VVER机组在调试、大修阶段,水样中可能存在油类、辅助化学品、悬浮物等污染物时,经常用水中油的测量代替TOC项目。[align=center][img=,552,591]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps1.png[/img]图1 VVER机组TOC测量原理[/align]水样中C-14的测量,我国目前尚无标准[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]。核电厂中常利用C-14辐射生成低能量β射线,用液闪的方式进行测量。因核电厂一回路中含有大量的H-3和少量的C-14,H-3辐射生成β射线能量与C-14辐射生成β射线能量有重叠部分,水中H-3对C-14的测量有严重的干扰,所以用液闪测量前水样中C-14,须将C-14从H-3中分离出去。如图1,CO[sub]2[/sub]渗透膜去离子水侧,CO[sub]2[/sub]被分离(一定效率),VVER机组常用该类仪器作为水样中C-14的测量的前处理使用,拓展仪器使用范围,解决核电厂中水样C-14的测量的危害。[b]3.2、M310、AP1000机组TOC测量[/b]除了VVER机组外,其他核电厂均采用了美国OI Analytical公司Aurora 1030W或1010总有机碳分析仪测量TOC,该类仪器被广泛的应用于如饮用水、地下水、污水及工业排水等TOC相对含量较高的环境领域。[img=,554,513]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps2.jpg[/img] [align=center]图2 M310、AP1000机组TOC测量[/align]具体示意图见图2。其基本原理如下:在常温下将样品加入反应腔,同时加入5%的磷酸将样品酸化到pH小于3,反应腔升温到70℃,同时向反应腔中导入氮气吹扫,将样品中无机碳的反应平衡打破,在酸性条件下使无机碳全部转变成CO[sub]2[/sub],进而被氮气流吹走,再向反应腔中加入10%的过硫酸钠,反应腔升温到98℃,将样品中的有机碳氧化成CO[sub]2[/sub],氧化过程结束后,CO[sub]2[/sub]由氮气吹入净化和干燥处理装置,最后进入NDIR进行监测。该方法将过硫酸盐加热到100℃能更好的分解过氧化物,产生更好的氧化作用,使之能够分解难氧化的有机物和微生物,真正实现有机物100%的转化为C0[sub]2[/sub][sup][/sup]。红外检测法是国标《水质 总有机碳的测定》(GB13193-91)的检测方法。CO[sub]2[/sub]对4.26μm红外有特征响应,且为非线性响应,水分子和卤素也有响应(目前,仪器已有脱卤素管、脱水渗透管将干扰尽量降低),对氮气气源也有纯度要求。M310,AP1000机组TOC的测量,二回路水样的本底与VVER机组类似,TOC易于测量,一回路主要含有0-3.5mg/L的LiOH,25-50cc/kg的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略此干扰),0-1400ppm的硼酸(以硼计),测量过程需做一定的优化。另,该方法仪器设备复杂,操作相对繁琐。此外,M310,AP1000机组一回路C-14的测量也采用此仪器进行前处理。将氮气吹扫出的总有机碳用碱液吸收,从而用液体进行测量,避免了H-3对碳-14 测量的干扰。4、 [b]结论[/b]TOC指标在核电行业内是非常重要的监督指标,尤其在一回路及其辅助系统的监督中。准确测定TOC含量是一项困难的工作,各方法都有其优缺点。目前在核电行业二回路的样品测量中,薄膜电导法以其低检测下限得到了很好的运用,在一回路样品的测量中,因样品中高基体的干扰离子,在TOC的检测中,如检测方法适用性,标准试剂,仪器检测下限等还存在许多问题,需核电化学工作者进一步研究优化,并关注国内外TOC检测最新动态,将最优最先的检测技术应用到核电领域中。参考文献: 田利,戴鑫,沈肖湘.发电厂水汽中有机物含量控制指标探讨.热力发电,2014,43(11):108-111. 徐滋秋.总有机碳(TOC)分析仪综述.见:第三届环境监测仪器与现代控制技术在环境治理工程中的应用研讨会,北京,2004年9月. 马康,谷雪蔷,黎朋.总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状.中国计量,2011,5:94-96. 刘建伟,莫德举.TOC监测技术的新进展及工业应用选型参数.现代仪器,2000,6:30-33. 黄彦君,上官志洪,黄东辉,等.我国核电厂流出物监测和辐射环境监测标准体系研究.辐射防护,2018,38(5):377-388.
各相关单位、专家:根据国家标准化管理委员会、民政部印发《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》的相关要求,由中华环保联合会归口,华北电力大学、谱尼测试集团股份有限公司、安徽元琛环保科技股份有限公司、大唐秦岭发电有限公司、兖矿中科清洁能源科技有限公司、桐乡泰爱斯环保能源有限公司、浙江华川实业集团有限公司、国能龙源环保有限公司等单位共同编制的《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范》、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法》团体标准,已完成征求意见稿的编制。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。公示期间,请各有关单位及专家认真审阅标准文本,对上述标准提出宝贵建议和意见,并于2023年8月12日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处,逾期未回复按无意见处理。上述标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台(网址为:http://www.ttbz.org.cn/)和中华环保联合会网站(网址为:http://www.acef.com.cn)。附件:1、《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范(征求意见稿)》2、《深度调峰工况下燃煤机组氮氧化物防治技术规范(征求意见稿)》编制说明3、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法(征求意见稿)》4、《燃煤电厂耦合生物质减污降碳效果评价方法(征求意见稿)》编制说明5、中华环保联合会团体标准意见反馈表
燃煤电厂超低排放再获政策支持 明确超低排放限值国家发展改革委、环境保护部、国家能源局今日下发《关于实行燃煤电厂超低排放电价支持政策有关问题的通知》(发改价格2835号,以下简称《通知》),其中明确为鼓励引导超低排放,对经所在省级环保部门验收合格并符合超低排放限值要求的燃煤发电企业给予适当的上网电价支持。其中,对 2016年1月1日以前已经并网运行的现役机组,对其统购上网电量加价每千瓦时1分钱(含税);对2016年1月1日之后并网运行的新建机组,对其统购上网电量加价每千瓦时0.5分钱(含税)。 《通知》中还对于目前颇具争议的超低排放限值进行了明确:超低排放是指燃煤发电机组大气污染物排放浓度基本符合燃气机组排放限值(以下简称“超低限值”)要求,即在基准含氧量6%条件下,烟尘、二氧化硫、氮氧化物排放浓度分别不高于10mg/Nm3、35mg/Nm3、50mg/Nm3。 内蒙古某燃煤电厂技术负责人说,他们的电厂将于明年进行超低排放改造,根据《通知》规定,他们的电厂改造完毕之后应该能获得度电补贴 0.5分。然而,从全国范围来看,超低排放改造之后的总成本加上运维和财务费用,大约在2.5-2.7分左右,高的甚至能到3分。因此,此次补贴电价的出台将部分释放燃煤电厂的超低排放改造压力。 上述电价将于2016年1月1日正式执行。该文件被认为是继12月2日国务院常务会议决定在2020年之前对燃煤电厂全面实施超低排放改造之后的重要补充。 通知全文如下: 国家发展改革委 环境保护部 国家能源局关于实行燃煤电厂超低排放电价支持政策有关问题的通知 发改价格2835号 各省、自治区、直辖市发展改革委、物价局、环保厅、能源局,国家电网公司、南方电网公司、华能、大唐、华电、国电、国家电投集团公司: 为贯彻落实2015年《政府工作报告》关于“推动燃煤电厂超低排放改造”的要求,推进煤炭清洁高效利用,促进节能减排和大气污染治理,决定对燃煤电厂超低排放实行电价支持政策。现就有关事项通知如下: 一、明确电价支持标准 超低排放是指燃煤发电机组大气污染物排放浓度基本符合燃气机组排放限值(以下简称“超低限值”)要求,即在基准含氧量6%条件下,烟尘、二氧化硫、氮氧化物排放浓度分别不高于10mg/Nm3、35mg/Nm3、50mg/Nm3 。为鼓励引导超低排放,对经所在地省级环保部门验收合格并符合上述超低限值要求的燃煤发电企业给予适当的上网电价支持。其中,对2016年1月1日以前已经并网运行的现役机组,对其统购上网电量加价每千瓦时1分钱(含税);对2016年1月1日之后并网运行的新建机组,对其统购上网电量加价每千瓦时0.5 分钱(含税)。省级能源主管部门负责确认适用上网电价支持政策的机组类型。超低排放电价政策增加的购电支出在销售电价调整时疏导。上述电价加价标准暂定执行到2017年底,2018年以后逐步统一和降低标准。地方制定更严格超低排放标准的,鼓励地方出台相关支持奖励政策措施。 二、实行事后兑付政策 超低排放电价支持政策实行事后兑付、季度结算,并与超低排放情况挂钩。省级环保部门于每一季度开始之日起15个工作日内对上一季度燃煤机组超低排放情况进行核查并形成监测报告,同时抄送省级价格主管部门。电网企业自收到环保部门出具的监测报告之日起10个工作日内向燃煤电厂兑现电价加价资金。对符合超低限值的时间比率达到或高于99%的机组,该季度加价电量按其上网电量的100%执行;对符合超低限值的时间比率低于99%但达到或超过80%的机组,该季度加价电量按其上网电量乘以符合超低限值的时间比率扣减10%的比例计算;对符合超低限值的时间比率低于80%的机组,该季度不享受电价加价政策。其中,烟尘、二氧化硫、氮氧化物排放中有一项不符合超低排放标准的,即视为该时段不符合超低排放标准。燃煤电厂弄虚作假篡改超低排放数据的,自篡改数据的季度起三个季度内不得享受加价政策。 三、政策执行时间 上述规定自2016年1月1日起执行,此前完成超低排放建设并经省级环保部门验收合格的,无论是否已经开始享受电价加价政策,自2016年1月1日起均按照新规定的加价政策执行。 国家发展改革委 环境保护部 国家能源局 2015年12月2日
[b]职位名称:[/b]售前售后技术支持-AGAM的电厂和垃圾焚烧方向[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1. 负责对燃煤电厂的燃烧控制,和垃圾焚烧的高效SNCR项目提供售前售后技术支持; 2. 负责前期技术交流,编制可研报告和技术方案,协助投标的技术部分,技术协议谈判;3. 负责合同签订后的初设及施工图,设备选型,布置图和P&ID图,项目技术验收的验收报告提交和技术评审;4. 协助销售和市场部门做技术调研和竞品对比分析;5. 其他上级安排的工作等。任职要求:1、统招全日制硕士及以上学历,理工科相关专业; 2、3-5年相关工作经验,有燃煤电力和垃圾焚烧行业同类项目经验者优先考虑;3. 具有较强的创新能力,有创新意识来改进工作;4. 具有较强的逻辑思维能力;具有较强的自我学习能力;5. 娴熟的英文听说读写能力。[b]公司介绍:[/b] 维恩科仪(北京)机械自动化设备有限公司,作为工业自动化和清洁能源循环经济领域内的创新型高新技术企业,专注于提供高品质清洁能源系统工程、环境在线监测系统以及工业过程监测控制产品与系统解决方案。维恩科仪以客户关注的焦点视为自己的目标,以客户的需求为发展的最大动力,力求协助每一位客户创造最大的价值。我们拥有一支热诚和富有朝气的团队,具备专业的系统分析,集成与研发能力。...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/75106]查看全部[/url]
电感耦合等离子发射光谱法在核电厂中的应用
对某火电厂进行监测时仪器上二氧化硫数值没有反应,氧含量和氮氧化物均有反应并和在线仪数据相差不大,用青岛的3012h和3022两种仪器检测氧含量和氮氧化物都差不多就是二氧化硫都不显示,用3022检测出硫化氢和一氧化碳浓度很高,火电厂采用氧化镁湿法脱硫,含湿量高。请大家帮帮忙!!!!!!!!!
过去两年,美国出现了反对新建燃煤电厂的风潮,最初由环保组织发起,随后许多政治名人也纷纷加入其中,进而发展成为一场声势浩大的运动。 反对燃煤电厂的主要原因是由于它们引起了地球气候的改变。此外,煤电厂的汞排放对健康有影响,全美每年有2万3600人死于电厂空气污染。 过去几年中,美国煤炭工业接连受到打击。据国际新闻社报道,环保组织塞拉俱乐部(Sierra Club)从2000年起就对美国拟议的煤电厂进行记录和追踪,结果发现,123座电厂遭否决,51座面临法院的异议。在追踪的231座电厂中,仅有25%的企业有机会获得必要的许可,随后开工建设和最终并网发电。 抵制煤电厂已演变成为全美性活动,环保、健康、农业和社区等组织竞相加入其中。尽管煤炭行业不惜重金打出广告,推广所谓的清洁煤炭,但美国公众还是转向了反对煤炭。 煤炭行业遭受的第一个重大挫折发生在2007年初,以美国环保协会(Environmental Defence Fund)为首的联盟,反对德州公用事业公司(TXU)新建11座燃煤电厂的计划。受媒体影响,TXU 的股价暴跌,两家私人资本公司向TXU发出了45亿美元的收购要约。为了保存TXU 的价值,继续推进收购,这两家公司不得不跟美国环保协会和自然资源保护委员会(Natural Resources Defence Council)达成和解,将拟建的煤电厂数量由11个减少为3个,并对剩下的三座施加了严格的监管。随后,德克萨斯州的能源重点转向了丰富的风能资源。 2007年5月,佛罗里达州公共服务委员会拒绝对一座耗资57亿美元的燃煤电厂发放许可。非政府环 保组织地球正义组织(Earthjustice)与佛罗里达州公众一起,使得该州拟议的其他4座煤电厂不得不撤回。 2007年8月,煤炭行业再遭政治重创。来自内华达州的参议院多数党领袖哈里里德(Harry Reid)不仅在内华达州否决了3座燃煤电厂,同时还表示,反对在全世界任何地区新建燃煤电厂。美国前副总统阿尔戈尔(Al Gore)同样强烈反对建设燃煤电厂,包括加利福尼亚州、佛罗里达州、密歇根州、华盛顿州、威斯康辛州在内的许多州的州长也持同样态度。 美国金融中心华尔街同样也不再支持煤炭行业,加剧了该行业的恶化。2007年7月,花旗集团降低了所有煤炭公司的股票评级,并建议客户选择其他能源股票。2008年1月,美林证券公司同样降低了煤炭股票的评级。2008年2月,摩根士丹利投资公司、花旗集团、摩根大通公司等投资银行对燃煤电厂的借贷施加了严格的限定,美国银行随之也表示采取同样的措施。除了二氧化碳排放之外,煤炭行业另一个挥之不去的梦魇是如何处理煤灰。47个州堆积如山的煤灰很难处理,因为煤灰中含有砷、铅、汞和其他许多有毒物质。 2008年圣诞节前夕,田纳西州东部一座煤灰堆积池的隔离墙发生坍塌,泄露出10亿加仑有毒混合物(1美加仑约合3.79升)。不幸的是,对于如何安全处理每年产生的1.3亿吨煤灰,煤炭行业没有任何计划。由于风险较大,美国国土安全部已将44座最脆弱的煤灰储存设施列入分类名单,以防止它们落入恐怖分子手中。 2009年4月,美国联邦能源管理委员会主席乔恩威灵霍夫(Jon Wellinghoff)认为,美国可能不再需要任何额外的燃煤电厂或核电厂。气候科学家们早已认清了这个趋势。美国国家航空航天局的詹姆斯汉森(James Hansen)表示,建设燃煤电厂毫无意义,未来几年应该将它们拆除。 2007年4月,美国最高法院裁定,美国环境保护局有权利和义务在《清洁空气法案》(Clean Air Act)下监管二氧化碳排放。环保局上诉委员会在2008年11月表示,各地区环保局在向新建燃煤电厂颁布空气污染许可之前,必须解决二氧化碳排放问题。2009年12月,环保局发布了一份最终危害报告,确认二氧化碳排放危及人类健康和福利,认为必须加以监管,此举严重打击了新建燃煤电厂。 事实上,美国目前已经停止新建任何燃煤电厂。在该问题上处于领先地位的塞拉俱乐部,也将关闭现有的燃煤电厂纳入其减排运动的范围之内。 由于切换到高能效灯具和电器之后,电力节约的潜力较大,因此关闭现有燃煤电厂也许较为容易。如果其他49个州的能效水平能同纽约州一样,那么节省下的能源足可以关闭美国80%的燃煤电厂。风能、太阳能等可再生能源的广泛使用可以让剩下的少量燃煤电厂失去存在价值。 国际新闻社称,新燃煤电厂很难在美国获得批准,向全世界传达了一个冻结煤电的信息。目前丹麦和新西兰已经禁止新建燃煤电厂。为了削减碳排放,其他国家也将采取同样的行动。中国可再生能源也已呈现蓬勃发展的态势,风力发电有望很快赶超美国。(
电厂机组都较大,用水也越来越好,那水质全分析还有必要做吗?像是很多项目估计都分析不出来吧?有色谱才好呀!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103303][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试技术在发电厂化学分析中的应用[/url]
我公司准备投资“亚健康检查”的设备,但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备(价格高的离谱)。现在我们对硬件市场已有所了解,但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统?(性价比较高)另外,“亚健康检查”的设备质量,目前国内与国际的差距有多大(或表现在哪些方面)?
我在使用浙大N2000气相色谱软件处理数据时,发现同样实验操作做的样品,有的归一化的结果和使用内标法定量的结果相差不足1%,但是有的就能相差23%;比如第一个样品归一化是96.8%,其定量结果是96.1%;第二个样品归一化是93.5%,但是定量可能只有70%左右,这可差距大离谱了,大家有没有碰到这样的问题,欢迎指教。 我测试的样品是乙草胺(自己合成)。 我使用的测试方法进行分流,校正因子又是怎么测试的,究竟怎么样才可以得到准确的乙草胺的纯度数据呢?