定总磷的方法测定磷酸根如何转化成磷酸三钠的纯度?这样检测磷酸三钠是否正确?
锅炉水中的磷酸三钠怎么检测,请高手提供标准方法!谢谢
按HG/T2157-93对工业磷酸三钠进行检测,其结果接近100%,为啥呢?其优等品的含量也不过98.5 还有这句话"在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C" 是啥意思呢.方法如下,大家帮我看看问题出在那了.称取 约 5 g试样,精确至。.0002g ,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用。4.,.4.2 测定用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中,加10m L硝酸溶液和90m l水,加50m L唆钥柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,,保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3.4次用预先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在180土5℃干燥45 min或温度控制在250士10 'C干燥15 min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验。
现需要检测工作液中磷酸三辛脂的含量,约200g/L。稀释为4g/L,用GC检测,内标,和外标方法测量结果都不平行,求大神指点?
各位大侠,有磷酸三异戊脂的检测方法吗?
气相色谱磷酸三丁酯残留量检测,检测器FID,为什么响应值特别小,柱温140,进样器190,检测器220,有什么办法吗?不吝赐教,感谢!
农残检测中的内标除了磷酸三苯酯还有哪些类?望老师不吝赐教
大家好,请问磷酸三苯酯(TPP)纯度如何检测,仪器分析么,滴定分析能做么。我现在只测熔点,但领导说要知道纯度,求助,谢谢!
我是一名刚刚入行的科研人员,目前遇到一个比较棘手的问题。亚磷酸三苯酯纯度的检测,我们只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是做了之后堵柱子,可能是没找到合适的条件,现在改用液相色谱,但是,检测方法不知道,请老师赐教!
各位老师专家大家好,最近遇见一个电池级精制磷酸里的砷含量需要检测,找了半天没找到标准我觉得是检测总砷的含量,用原子荧光就行了,但是朋友说是检测里面的三价砷,那不是要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]--原子荧光连用仪吗?一直认为LC-AFS是用在食品检测中的,如果总砷超标再来检测3价和5价,工业品精制磷酸也需要检测三价砷吗?
大家好,请教一个问题如题,六氟磷酸锂是锂电池电解液的原料,怎么检测六氟磷酸锂中的金属杂质如钾钠钙镁等元素的含量呢,是用原子吸收还是ICP呢,有国家标准或行业标准码,请知道的帮帮我,谢谢。。。
各位大侠好,最近做药品中磷酸三丁酯残余量时,标准品按药典上的稀释倍数不出峰,但减小稀释倍数又出峰,仪器做其他的含量检测时都正常,所以初步判断是柱子不适合,但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适,还请大侠们告知。谢谢了!
如题,有一混合样是氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的混合,用什么方法可以将其三种成分分别检测出其含量啊,如何是电位滴定法的话,是最好的了,用酚酞、甲基橙作指示剂,氢氧化钠和碳酸钠是可以分别检出,可以碳酸钠和磷酸三钠无法分开啊,因为甲基橙指示剂的突跃点磷酸三钠也包括在其中啊
各位老师: 大家好,我们公司在用气相检测磷酸三乙酯的含量,但是遇到了一点问题,不知从何下手解决,所以请各位老师帮忙分析一下我附的谱图里面都是什么物质,第一个峰是空气,第二个峰是水,然后没分开的小峰是乙醇,8分半出的是三乙酯,其余就不知道了,正常情况是8-9分钟出三乙酯的峰,但是1.8min出了一个大峰,虽然这个是没有反应完全的三乙酯,我怀疑是HCL的峰,但是工程师说了不可以出HCL的峰,会影响柱子的寿命,所以,我该怎么去验证这些峰是什么东西啊,谢谢了! 仪器型号:agilent GC 7890A 色谱柱:HP-5(30m ×0.530mm ,5.00μm ,60-260℃) 检测器:TCD 载气:氦气 方法:进样量:1μL 升温程序: 70℃ 保持 2分钟 20℃/min 升到200℃ 保持4min 分流比: 10:1,60Ml/min 进样口温度:260℃
用氮磷检测器检测磷酸异丙酯,有磷酸异丙酯(三酯)与磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)两种对照品,在HP-1的柱子上在同一位置出峰,其中磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值较低,峰高仅为1,三酯峰高30左右,请教如何提高磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值?所用溶剂为二甲基亚砜。氮磷检测器的溶剂能用丙酮吗?更换为丙酮后前半段基线较高
各位,现公司接到新的检测项目,要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ,不知有没有哪位做, 用什么仪器方法进行检测?谢谢!
请问亚磷酸三苯酯纯度用高效液相色谱检测,他的检测条件是什么?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱衍生化法检测多磷酸盐中的三聚氰胺,很多都检出0.1~0.3ppm,我感觉应该不会添加啊,但又无法验证是不是假阳性,有没有哪位也检测过,可以解释一下,或者怎样来验证结果的可靠性?
请问各位药工,美国药典有没有关于磷酸三丁酯残留量检测的内容,英语不行。
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
我厂得汽包炉加入磷酸三钠后,联排的PH和电导率都会相应升高,而磷酸根却几乎无变化,一直是零点几毫克。化验后,证明磷酸三钠失效,不能正常显色,请问磷酸三钠什么情况下会失效,失效过程中的物理或化学反应是什么?谢谢了。。
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
食品添加剂焦磷酸二氢二钠本身是一种易溶于水的物质,为什么在国标测铅时,要加盐酸,加热煮沸,再调PH值,在萃取再加热什么的,反正要很多步,才能上机测试,而测试时还是用的,火焰原子吸收分光光度计,为什么不直接溶于水就溶呢,要去除什么干扰??还是为什么呢?消解方法在国标GB25567-2010里有,有知道为什么的帮忙下,很费解,不知道为什么?
大家好:氢溴酸中有硫酸、磷酸,求三种酸的检测方法,谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60980]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60981]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url]
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
谁用HPLC或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测过三氯乙酸或者二氯乙酸吗?该用什么柱子、流动相比较合适呢,我用Kromasil 100-5C18,甲醇+水(0.5M 磷酸二氢钠,0.5%乙酸)没有检测出来
求助磷酸三钠主含量的测试方法
[size=5]reach检测中要检测 三(2,3-二溴丙基)磷酸盐我想请问一下这种物质是用什么仪器检测的?[/size]
火焰光度检测器 S:8pg/s(十二烷硫醇) P:0.5pg/s(磷酸三丁酯) 这两个什么是意识?能告知一下吗