磷酸三钠检测

近日，加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636)，加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案，要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下，合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐，它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算，标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时，该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 　　加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估，并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此，加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 　　目前该通报正在征求意见中。

中国仪器仪表行业协会近日发布意见征询函，公开征集对水质自动分析仪、硅酸根在线监测仪及磷酸根在线监测仪三个团体标准的意见或建议。以下是通知意见函原文各有关单位、有关专家： 根据中国仪器仪表行业协会下发的中仪协［2019]017号及［2020]022号文件，《菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪》《硅酸根在线监测仪》及《磷酸根在线监测仪》已分别列入中国仪器仪表行业协会团体标准制定计划。现特向社会公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。 请行业有关单位及各位专家于2021年8月12日前将《征求意见回执》填好后反馈至中国仪器仪表行业协会。回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于起草人与您联系。 联系人：马雅娟，电话：010-68584723，邮箱：mayj@cima.org.cn 文件下载： 1、团体标准征询意见的函 2、菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪 3、硅酸根在线监测仪 4、磷酸根在线监测仪 5、征求意见回执

中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作，研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时，未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体，导致水体富营养化。因此，对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节，对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前，土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂，而且因体积过大不易用于现场监测，难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点，在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定，难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测，研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合，成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应，用于土壤磷酸盐的现场连续监测，具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验，发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性，使用寿命长，磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%，可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定，在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。

2022年3月14日，中国仪器仪表行业协会组织专家以视频会议形式召开了《硅酸根在线监测仪》《磷酸根在线监测仪》团体标准送审稿审查会，来自中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、大唐东北电力试验研究院有限公司、北京理化分析测试中心、中电华创电力技术研究有限公司、华电电力科学研究院有限公司东北分公司、吉林大学、中电投东北能源科技有限公司、西安热工研究院有限公司、雪迪龙科技股份有限公司的九位专家组成评审组。中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟担任评审组组长，中国仪器仪表行业协会副秘书长程红主持会议。 项目牵头单位-北京华科仪科技股份有限公司对标准情况进行了汇报，专家组对标准内容逐条进行了审查，提出了宝贵的修改意见和建议。最后，专家组一致认为《硅酸根在线监测仪》《磷酸根在线监测仪》两项团体标准所确立的技术指标合理、功能要求适用、试验方法符合实际。专家组通过了《硅酸根在线监测仪》《磷酸根在线监测仪》送审稿审查，并希望起草工作组尽早完成修改，报批实施。

在新能源汽车领域的快速发展过程中，长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品，把控产品质量，赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展，长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者，一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量，弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪，这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测，而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择，为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可，成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升，为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。

EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统，符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制，通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了，水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量，从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理，可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先，是排放许可证的要求，会对投加药剂的速度或时间有要求，第二，需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案，且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药（氯胺浓度较低）哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷，减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪进行为期2个月的试验，清楚地证明了连续监测的优势，间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比，间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后，工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测，从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

据美国物理学家组织网近日报道，德国美因茨马普高分子研究所的研究人员，以构成DNA(脱氧核糖核酸)基本结构单位的寡核苷酸适配子为基础，开发出了一种可以有效检测抗生素、毒品和爆炸物等不同物质的方法。该研究发表在美国化学协会期刊上。 　　这种方法的关键是利用原子力显微镜。原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。 　　马普高分子研究所的研究人员重点研究了构成DNA基本结构单位的寡核苷酸适配子。如果某种物质可与寡核苷酸适配子相结合，通过研究两者断裂开时的力的变化，不仅可以在物质浓度极低的条件下进行测量，同时也可以精确地研究该物质，包括这物质是如何与寡核苷酸适配子相结合，以及两者之间的结合力到底有多大等等。 　　寡核苷酸适配子是检测包括遗传物质DNA和RNA(核糖核酸)在内的各种化学物质的理想手段，就像诱饵可以捕捉到鱼一样。组成DNA的四种不同的碱基具有无限可能的序列，这样就可获得多种多样的结果。更为特殊的是，DNA的不同碱基有不同的物理结构。这样，寡核苷酸适配子可以形成特定的囊状结构来适应相应的分子。包括抗生素、可卡因、TNT以及蛋白质在内的大多数分子均可以找到相应的寡核苷酸适配子囊状结构。 　　马普高分子研究所的研究人员试图寻找一种可以分裂为两个部分的寡核苷酸适配子，并且目标分子可在囊状结构的两部分之间形成桥梁。这样的寡核苷酸适配子可以筛选出来。 　　在通用型检测器的首次试验中，研究人员将磷酸腺苷(AMP)作为目标分子，而囊状寡核苷酸适配子可以容纳两个磷酸腺苷分子。然后，他们将囊状寡核苷酸适配子的一部分附着在原子力显微镜探针的尖端，另一部分则置于载物台上。降低探针的尖端，使两部分发生接触，囊状寡核苷酸适配子内的两个碱基之间形成氢键。提高探针的尖端，结合在一起的囊状寡核苷酸适配子的两部分能像弹簧一样发生伸缩。此时，可以测量两者之间所产生的力。随着拉力的不断加大，两者最终会发生断裂。 　　随后，研究人员又进行了第二个实验。在囊状寡核苷酸适配子的两部分发生断裂之前，加入二磷酸腺苷分子溶液。这样两个磷酸腺苷被置于空的囊状寡核苷酸适配子中，囊状寡核苷酸适配子的两部分再次形成氢键。由于磷酸腺苷分子增强了两部分的结合力，因此要想使两部分发生断裂，必须使用更大的力，这样就可通过力的差异测出磷酸腺苷分子。 　　为了确定断裂力的大小，研究人员反复测量了1000次，确定AMP寡核苷酸适配子平均约为39皮牛(piconewtons)，比没有AMP分子时约高12皮牛。作为对照，他们使用不同的囊状适配子，并确定了不同适配子分裂成两部分所需要的力的大小。 　　研究人员表示，新方法不仅适用于检测特定的分子，也可研究单个分子。比如可以确定当适配子不发生断裂时力的大小，进而发现分子适配子氢键的变化 也可以改变目标分子的形成方式，使之形成两个或三个氢键桥，这对于理解目标分子及核酸适配子十分重要。适配子的结合性质具有广泛的应用潜力，比如DNA片段现已广泛应用于环境分析和医疗诊断，作为分子工具和基本结构其应用范围还具有广阔的发展前景。

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年，基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称，他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物，能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断，为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日，仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p 　　通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点，研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA)，但是二者都有局限性：由于CTC在血清中的浓度非常低，取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变，而这些突变不一定会显现出来，因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率，并不能确诊。 /p p 　　蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本，最普遍，也是最重要的机制，同时，与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中，当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚，80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此，许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上，磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达，在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是，有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前，有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白，均是高丰度蛋白，生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说，“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切，但人们无法对其进行检测。” /p p 　　陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起，当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构，“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时，我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中，然后进入血液。如果真是这样，被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取，然后用质谱进行检测。一周以后，实验结果让所有人都惊呆了，他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点，并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后，陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究，发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p 　　那么，磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说：“虽然现在还不好断言，但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释，随着质谱技术的显著提升，一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了，后面的工作主要是考察重复性有多好，假阳性有多低。 /p p 　　谈及未来的工作，陶纬国表示，一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作，“还有很多其它疾病，比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等，也都是蛋白磷酸化有关。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p 　　陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年，用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间，陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后，陶纬国加入了西雅图系统生物研究所，在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起，陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究，“重回普渡教书以后，我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色，包括方法开发，蛋白生物标志物早筛，全靠质谱来做。”首先是早筛，用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测，用统计学的方法对检测结果进行分类 最后，分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p 　　在过去二三十年里，质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先，80年代末90年代初， ESI和MALDI的出现，使质谱能够用于分析生物样品 第二，近十几年来，高分辨质谱的飞跃发展，大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年)，很多仪器还是低分辨的，生物样品还是挺难做的，做完一个磷酸化的蛋白，单是数据库检索就要三天，而且，相对来说，得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易，差不多半个小时就够了，假阳性也降低很多。”此外，陶纬国还说到，“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步，使色谱的分离效率赶上了质谱的速度，现在一个小时能检测到几千个蛋白，非常快。” /p p 　　同时，陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一，生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白，它本身丰度就很低，假如样本不经过任何分离的话，谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二，质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发，来解决假阳性率高的问题，这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p 　　现如今质谱产品更新迭代非常快，对于质谱工作者来说，是好，也是坏。“新产品的确扫描速度更快了，精度更高。但是，也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的，没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿，这些新仪器又十分必要。”陶纬国说，这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p 　　2017年，陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷，陶纬国表示，国内拥有更多、更丰富的病人样本，这是他选择回国的原因之一。此外，国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大，有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因，陶纬国说到：“东南大学的生物医学工程学院有转化医学，有生物，然后又有工程，包括产业化，比较适合我。” /p p 　　现在国内，整合医学大数据来服务大健康的概念很热，“在全国，包括南京，都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说，陶纬国希望找到办法来整合DNA检测，microRNA检测，磷酸化蛋白检测几个维度的数据，从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤，通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累，数据会越来越多，结合人工智能、计算机算法，检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p 　　目前，医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是，质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出，“比如乳腺癌，基因突变仅仅代表一种患病的可能性，但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定，所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能，比基因层面更可靠。所以，质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p 　　陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心，陶纬国表示，现在是过渡时期，未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始，看起来前途光明。” /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p 　　作为质谱生物大分子检测方面的专家，陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者，已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍，CASMS已有二三十年的历史，目前注册人数在800人左右，覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人，相当一部分是华人，中国面孔越来越多。“在美国，有很多华人学者做了非常出色的工作，但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说，“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然， 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p 　　CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会，汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者，CASMS是该会议4个主办方之一。2016年，CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”，这是该会议首次在美国召开，恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义，促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者，而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p 　　未来，除了重要的线下会议组织工作，陶纬国希望通过加强线上日常交流，来使学会内部联系更为紧密。 /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记： /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”，应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点，可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究，临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物，从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑：李博 /p

据欧盟网站消息，3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规，修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。 　　最新规定如下： E341（iii） 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙，磷与钙的限量内：氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定 　　新规定将自公布20天后生效。 　　原文链接： 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

近日，The Lancet Rheumatology发表一项研究预测到2050年全球骨关节炎的患病率情况，研究显示，截止到2020年，全球骨关节炎患者增加到5.95亿，约占全球人口的7.6%，增幅高达132%。由此可见，开发针对骨相关疾病的精准无创诊疗技术迫在眉睫，因为它不仅可以连续监测骨代谢、生长、转移、给药和指导手术，而且可以实现骨疾病的高效治疗。然而，设计精准无创的骨疾病诊疗探针是极具挑战的工作。应 用 报 道今年9月，青岛科技大学袁勋教授团队在《Aggregate WILEY》报道了一种新型的金团簇基骨靶向诊疗探针[1]，实现了高时空分辨的体内骨靶向近红外二区（NIR-II）荧光成像和增强的类风湿性关节炎治疗。图1. Au44MBA26-P团簇的体内特异性骨靶向和高分辨率成像该探针的设计关键在于将原子级精确的NIR-II发射Au44团簇的表面进行磷酸化。一方面，Au44团簇的表面磷酸化大大增强了探针的骨靶向能力，使骨主要成分羟基磷灰石对磷酸化前后的Au44团簇探针的理论max吸附量提高了1.36倍，使该团簇探针实现了高对比度和高分辨率的体内骨靶向NIR-II荧光成像（信噪比提升1.4倍，见图1）。图2. Au44MBA26-P团簇对胶原免疫诱导大鼠类风湿性关节炎(CIA)模型的治疗作用另一方面，该团簇探针作为一种新型纳米药物，具有直接的生物效应，可显著抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞促炎因子的产生。在II型胶原诱导的大鼠类风湿性关节炎治疗中，该团簇探针表现出优异的抗炎和免疫调节作用，可将破坏的软骨恢复到接近正常状态，比临床治疗药物甲氨蝶呤效果更为显著（图2），且具有良好的肾脏清除率和优良的生物相容性。本研究提出了一种金属纳米团簇基诊疗探针的设计范例，为高分辨率骨靶向荧光成像和类风湿性关节炎治疗提供了新思路。图3.睿光NirVivo-Pro 近红外二区小动物活体荧光成像系统助力科研研究[1]: Phosphorylation of NIR-II emitting Au nanoclusters for targeted bone imaging and improved rheumatoid arthritis therapyhttps://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0142961223001382产 品 推 荐近红外二区小动物活体荧光成像系统NirVivo-Pro 活体荧光成像系统是北京睿光科技自主研发的一款专门用于近红外二区的光学成像系统。该系统可实现高质量荧光图像的采集及图像处理，实时地观察基因在活体动物体内的表达、肿瘤的发生、生长、转移及药物的治疗效果，对同一个动物进行时间、环境、发展和治疗影响跟踪，可用于生命科学、医学研究及药物开发等应用领域。产品特点

点评 | 朱锦芳（NIH）2022年5月23日，上海交通大学基础医学院生化与分子细胞生物学系童雪梅教授课题组及其合作团队，上海市免疫学研究所李斌研究员课题组和复旦大学附属华山医院/脑科学转化研究院杨辉研究员，在Nature Metabolism杂志在线发表题为 Non-oxidative pentose phosphate pathway controls regulatory T cell function by integrating metabolism and epigenetics 的研究论文，揭示非氧化磷酸戊糖途径（非氧化PPP）对调节性T（Treg）细胞代谢模式及细胞功能的调控机制。Nature Metabolism同期发表伦敦帝国理工学院Margarita Dominguez-Villar博士为该研究撰写的News & Views特评，认为该文章发现非氧化PPP在Treg细胞活化和功能调控中的中心地位（a central regulator）。表达特征转录因子Foxp3的Treg细胞是一类具有免疫抑制功能的CD4+ T细胞亚群，维持机体免疫系统稳态，防止免疫过激诱发自身免疫病。已知葡萄糖酵解、脂肪酸氧化和氨基酸分解代谢等都参与 Treg 细胞功能调控。PPP是一条不产生ATP的葡萄糖分解代谢途径，由生成NADPH的氧化PPP和产生5-磷酸核糖的非氧化PPP组成。非氧化PPP包括4个代谢酶催化的5步可逆反应，可以通过改变代谢物流向来满足细胞的功能需求。非氧化PPP是否参与免疫细胞如Treg细胞的代谢与功能调控尚不清楚。转酮醇酶TKT是非氧化PPP中催化两步可逆反应的代谢酶。童雪梅团队已发现TKT在肝脏、脂肪和肠道中调控糖脂代谢平衡的重要作用（Li M et al, Cancer Research, 2019 Tian N et al, Diabetes, 2020 Tian N et al, Cell Death & Disease, 2021）。在本研究中，研究人员通过构建Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠模型，深入探究非氧化PPP是否和如何调控Treg细胞代谢及功能。他们研究发现，Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠出生3周后发生严重自身免疫性疾病，并且在断奶之后相继死亡，其表型与缺失Foxp3基因的小鼠相似。进一步研究发现，敲除TKT在不影响Treg数目和转录因子Foxp3 水平的情况下，阻断Treg细胞的免疫抑制功能。为了排除炎症反应的影响，研究者根据Foxp3基因位于X染色体和雌鼠X染色体选择性失活的特点，构建了在同一只鼠中既有TKT缺失又有TKT正常表达的Treg细胞嵌合小鼠模型。该小鼠Treg细胞的转录组和表观遗传组分析表明，TKT缺失导致Treg细胞中87.9%的差异表达基因被下调，染色质可及性降低。这些被下调的基因几乎全部为效应性Treg特征性基因，表明非氧化PPP对调控Treg细胞免疫抑制功能是必需的。研究者进一步发现，TKT缺失导致Treg 细胞NADPH 减少和氧化应激增加，葡萄糖进入线粒体氧化减少，脂肪酸氧化增加，氨基酸分解代谢显著增强，分解代谢重构使线粒体功能受损。同时，被氧化应激和线粒体损伤诱发的还原性TCA循环使α-酮戊二酸/琥珀酸及α-酮戊二酸/富马酸比率降低，DNA甲基化增加，抑制Treg细胞特征性功能基因表达，导致其免疫抑制性功能丧失。文章也发现非氧化PPP中的另外一个代谢酶——转醛醇酶（TAL），对维持效应性Treg特征性功能基因表达也不可或缺。此外，在自身免疫性病人外周血 Treg细胞中，TKT水平显著降低。综上所述，此研究首次揭示非氧化PPP对于调控Treg细胞中糖、脂和蛋白质分解代谢稳态、维持代谢物依赖的表观遗传修饰和功能基因表达有关键作用，即非氧化PPP可以通过整合三大营养物质代谢和表观遗传修饰控制Treg细胞功能。这项研究将为通过调控Treg功能防治自身免疫性疾病和其它免疫相关疾病提供新策略新手段。非氧化 PPP 通过整合代谢组和表观遗传组调控Treg细胞功能上海交通大学医学院博士生刘琪、阿拉巴马大学伯明翰分校博士生朱方明和上海市免疫学研究所博士生刘鑫男是该研究论文的共同第一作者。此项研究得到复旦大学生物医学研究院叶丹研究员、海军军医大学附属长征医院风湿免疫科徐沪济主任、上海交通大学附属仁济医院沈南主任、上海交通大学基础医学院徐天乐教授、清华大学药学院胡泽平研究员、阿拉巴马大学伯明翰分校胡晖教授等合作实验室的大力协助。通讯作者为童雪梅教授、李斌研究员和杨辉研究员。专家点评朱锦芳Jeff Zhu (Chief, Molecular and Cellular Immunoregulation Section, NIH)调节性T细胞（Tregs）在维持免疫耐受和免疫稳态中发挥关键作用，并且参与调节感染和癌症中的各种免疫反应。一方面，Treg功能的丧失通常与自身免疫和过度炎症有关；另一方面，肿瘤微环境中激活的Treg往往会抑制肿瘤免疫。因此，了解Treg的产生、激活及其获得抑制性功能的机制不仅将拓展基础免疫学认知，而且将为各种免疫相关疾病提供新颖有效的临床疗法。不同的代谢途径在控制Treg和效应性辅助型CD4+ T（Th）细胞的发育和分化中作用不同。经典观点认为，Tregs更倾向于脂肪酸氧化，而效应Th细胞主要利用葡萄糖作为能量来源。在本项工作中，童雪梅团队及其合作实验室共同发现，非氧化磷酸戊糖途径（非氧化PPP）在控制Treg细胞激活和抑制功能中起着关键作用。非氧化PPP是葡萄糖分解代谢的一个分支，它在Treg和效应性Th细胞中的功能尚不清楚。令人惊奇的是，在Treg中敲除非氧化性PPP中的重要酶—转酮醇酶（TKT），小鼠会产生致死性自身免疫病。Treg细胞特异性 TKT 缺失导致其失去免疫抑制功能，却不影响其发育和Foxp3蛋白表达。机制上，童雪梅及其合作团队发现TKT缺失诱导线粒体氧化应激和还原性TCA循环，导致α-酮戊二酸（α-KG）水平降低。α-KG作为重要的表观遗传辅助因子，能调控组蛋白和DNA去甲基化酶的功能。TKT缺失时，Treg中众多基因的DNA甲基化增加，染色质可及性下降。并且，α-KG补充能够改善由Treg特异性TKT 缺失引起的自身免疫反应。此外，在临床自身免疫性疾病患者外周血Treg中，TKT水平被下调。Treg获得抑制功能需要被激活，TKT缺失诱发的自身免疫反应是由活化Treg特征性基因表达减少所导致的。由于Treg细胞群体的异质性，单细胞分析可以为TKT如何调节Treg激活和表观修饰提供一个更清晰的解释。然而，该研究发现在大约1000个激活态Treg特征基因中，只有124个受到TKT缺失的影响，却诱发了显著的小鼠自身免疫病表型，表明这个小的基因群体包含对Treg功能至关重要的效应分子，例如IL-10和TIGIT等。因此，本项研究发现令人印象非常深刻。本项工作不仅促进我们全面认识Treg细胞激活和功能的机理，而且在未来治疗人类疾病方面具有潜在重要转化价值。原文和特评链接：https://www.nature.com/articles/s42255-022-00575-z，https://www.nature.com/articles/s42255-022-00574-0

新能源材料是解决能源危机的根本途径，是国家关注的重点领域，也是《中国制造2025》重要部分。新能源材料作为新能源开发利用的关键,目前仍处于发展阶段,还存在转换效率低、能量密度低以及成本高等诸多问题。进一步拓展新能源材料的种类,深入研究其结构、组成、性能之间的关系,对新能源材料的发展与广泛应用都具有重要意义。2023年11月28日-30日，仪器信息网与日本分析仪器工业协会联合举办第六届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议，北京普天德胜科技孵化器有限公司协办，分设四个专场：中日科学家论坛暨氢能源发展与检测技术、新能源电池检测技术、储能材料检测技术、清洁能源检测技术。邀请新能源材料领域研究应用专家、相关检测技术专家，以网络在线报告形式，针对当下新能源材料研究热点、相关检测新技术及难点、新能源市场展望等进行探讨，为同行搭建学习互动平台，增进学术交流，促进我国新能源材料产业高质量发展。一、 主办单位仪器信息网日本分析仪器工业协会二、 协办单位北京普天德胜科技孵化器有限公司三、 参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2023/ 四、 “新能源电池检测技术”专场预告（注：最终日程以会议官网为准）时间报告题目演讲嘉宾新能源电池检测技术（11月29日全天）09:30新能源电池及其材料检测技术邵丹广州能源检测研究院 主任/高级工程10:00岛津光谱技术助力新能源材料解决方案曹亚南岛津企业管理（中国）有限公司 光谱产品专员10:30日立电镜新能源材料分析检测解决方案周海鑫日立科学仪器（北京）有限公司 电镜市场部 副部长11:00光学显微镜在新能源汽车检测中的应用王海银徕卡显微系统（上海）贸易有限公司 工业显微镜应用工程师11:30钒电解液检测解析胡俊平湖南省银峰新能源有限公司/江西银汇新能源有限公司 质量控制部部长，研发部副部长12:00午休14:00动力电池测试评价技术马小乐中汽研新能源汽车检验中心（天津）有限公司 平台总监14:30电位滴定仪&卡尔费休水分仪在新能源行业的应用龚雁瑞士万通中国有限公司 产品经理15:00牛津仪器显微分析技术在新能源材料中的应用陈帅牛津仪器科技（上海）有限公司 应用科学家15:30HORIBA拉曼光谱在新能源电池材料中的应用研究代琳心HORIBA科学仪器事业部 应用工程师16:00无机碳硫氧氮氢分析仪以及火花直读光谱仪在新能源汽车行业的应用王元慈艾力蒙塔（上海）贸易有限公司 产品专员16:30PAT技术在锂电材料工艺研究中的应用赵长兴梅特勒托利多科技（中国）有限公司 市场开发专员17:00二次电池层状正极材料失效的原子机制闫鹏飞北京工业大学 教授五、 嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）邵丹 广州能源检测研究院 主任/高级工程【个人简介】博士，高级工程师。现任国家化学储能材料及产品质量检验检测中心（广东）主任工程师，广州能源检测研究院学术委员会委员，广东省动力电池安全重点实验室副主任，广州市高层次人才，广州市科技局专家，广东省国际标准化人才，锂离子电池国际标准化专家，ATC汽车技术平台智库专家，广东锂电关键新材料产业技术创新联盟专家技术委员会委员，CSTM试验机构技术能力评价专家委员，CSTM试验人员技术能力评价专家委员。作为主要技术负责人完成国家化学储能材料及产品质量检验检测中心（广东）、中华人民共和国WTO-TBT/SPS新能源材料及产品技术性贸易措施研究评议基地、广东省动力电池安全重点实验室等多个国家级、省部级科技平台建设工作。主持及参与多项国家科技部重点研发计划、国家市场监督管理总局、广东省科技厅、广东省市场监督管理局、广州市科技局、广州市市场监督管理局等各级科研以及技术开发等项目。【摘要】待定曹亚南 岛津企业管理（中国）有限公司 光谱产品专员【个人简介】岛津企业管理(中国)有限公司 分析计测事业部 光谱产品专员,硕士毕业于北京化工大学，目前主要负责岛津紫外-可见-近红外分光光度计、荧光分光光度计等光谱产品的市场工作，拥有多年光谱分析技术和仪器测试方面的工作经验。【摘要】在双碳的背景下，新能源材料是新能源有效发展的核心。本报告主要介绍岛津激光粒度仪产品在锂电池材料中的解决方案，如磷酸锂、三元材料等，以及岛津紫外分光光度计产品在光伏材料中的表征方案，如光伏玻璃等。周海鑫 日立科学仪器（北京）有限公司 电镜市场部 副部长【个人简介】周海鑫博士毕业于北京化工大学，主修高分子材料和化学专业，曾在德国马克思普朗克高分子研究所（Max Plank Institute for Polymer Research）电镜中心工作，主要负责电子显微镜的测试和相关研究工作，对扫描电镜和透射电镜的原理、操作和应用非常熟悉。周博士现任日立科学仪器（北京）有限公司电镜市场部副部长，主要负责日立表面科学相关产品的技术支持和市场开发工作，具有十几年的电镜相关工作经验。【摘要】本报告将重点介绍日立电镜及相关产品在新能源材料分析和检测中的应用，包括对电极材料中不同组分的观察和分析，电极材料的样品制备，锂电池生产过程的异物分析等。结合日立丰富的产品线，为广大客户提供多种解决方案。王海银 徕卡显微系统（上海）贸易有限公司 工业显微镜应用工程师【个人简介】本硕毕业于英国帝国理工学院，纳米材料硕士，现为徕卡显微系统工业显微镜应用工程师，负责工业显微镜相关的技术支持工作。熟悉半导体光刻技术，在微电子、材料科学及其他先进制造领域有丰富的应用经验。【摘要】本报告将从数码显微镜、高倍复合显微镜、LIBS元素分析和清洁度专家等方面简要介绍徕卡工业显微镜产品在新能源汽车检测的应用。胡俊平 湖南省银峰新能源有限公司/江西银汇新能源有限公司 质量控制部部长，研发部副部长【个人简介】胡俊平，浙江金华人，湖南省银峰新能源有限公司研发部副部长、江西银汇新能源有限公司质量控制部部长、能源行业液流电池标准委员会观察员。【摘要】 1.全钒液流电池简介 2.钒电解液检测标准及方法 3.检测中遇到的问题及方法优化马小乐 中汽研新能源汽车检验中心（天津）有限公司 平台总监【个人简介】中汽研新能源汽车检验中心（天津）有限公司平台总监，多年来始终致力于电池热特性和热安全相关的仿真与测试评价技术研究，发表数篇相关论文，拥有多项发明专利。【摘要】待定龚雁 瑞士万通中国有限公司 产品经理【个人简介】龚雁，女，瑞士万通中国电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品经理，有着十多年电位滴定和卡尔费休水分方面丰富的理论和客户实操经验。工作经历：在清华大学分析测试中心 开展硕士研究生课题的研究工作； 在国家纳米技术与工程研究院清华平台色谱组开展硕士研究生课题的研究工作。【摘要】电位滴定仪在正极材料和电解液的检测中发挥着不可或缺的作用，其应用包含残碱的测定，金属总量的测定，电解液中氯离子/游离酸的测定等。卡尔费休水分仪用于电池各组分水分含量检测，包含正负极材料，隔膜，电解液。瑞士万通将利用这次机会给新能源行业客户进行详细的讲解。陈帅 牛津仪器科技（上海）有限公司 应用科学家【个人简介】2015年3月毕业于日本京都大学材料工学专攻，获工学博士学位，博士期间主要研究超细晶亚稳态奥氏体钢的相变诱发塑性和马氏体相变。毕业后先后在钢铁公司和材料分析公司从事钢铁产品开发以及高纯材料分析等工作。2018年加入牛津仪器，主要负责EDS、WDS、EBSD、OP的推广及技术支持。【摘要】面对日益增加的环境危机，世界各国均主张通过技术进步获得新型能源来解决这一危机。几十年来，新能源材料的研究一直是材料领域的热点。新能源材料同样遵循最基本的规律，其成分和显微结构决定了服役性能。因此，通过各种技术分析材料的结构属性是提高新能源材料性能的必经之路。牛津仪器的材料分析技术涵盖了用于成分分析的EDS&WDS、结构和取向分析的EBSD&Raman成像以及物理性能测试的AFM，这些技术可多维度地表征材料的结构和性能，为新能源材料的研究提供技术支持。本次报告将以具体的案例展示这些显微分析技术在新能源材料中的应用。代琳心 HORIBA科学仪器事业部 应用工程师【个人简介】毕业于中国林业科学研究院，硕士期间在Industrial Crops and Products 、International Journal of Biological Macromolecules、Coatings期刊发表论文。现任HORIBA科学仪器事业部拉曼应用工程师，为用户提供各领域的应用解决方案。【摘要】拉曼光谱技术是研究新能源电池材料结构性质的重要光谱技术。拉曼光谱技术可用于表征锂电正负极材料，也可以测量异质结电池非晶硅薄膜晶化率以及检测燃料电池碳基涂层等。此外，通过原位电化学拉曼技术可实时监控电池反应和失效过程。本报告将介绍HORIBA Scientific高分辨率拉曼光谱技术在新能源电池研发和质控中的解决方案并分享相关应用案例。王元慈 艾力蒙塔（上海）贸易有限公司 产品专员【个人简介】毕业于美国东北大学，期间获得化学工程硕士学位。【摘要】1.新能源汽车行业发展概览 2.来自于德国元素公司的无机碳硫氧氮氢分析仪以及火花直读光谱仪解决方案 3.无机碳硫氧氮氢分析仪以及火花直读光谱仪在新能源汽车行业的应用。赵长兴 梅特勒托利多科技（中国）有限公司 市场开发专员【个人简介】赵长兴，本硕毕业于华东理工大学，学校期间一直从事前沿发光材料研究，包括有机荧光、纯有机室温磷光，并在前沿学术期刊Chemical Communication发表学术论文，拥有非常丰富的化学实验研究经验，熟练掌握常规化学表征手段。毕业后一直就职于梅特勒托利多，长期专注于行业研究，特别是PAT（过程分析技术）技术在锂电、化工新材料、学术前沿等行业的应用研究，特别是锂电材料领域，目前已经在六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、磷酸铁锂、PVDF等领域成功探索到前沿的工艺研究技术，并成功开辟多家用户。【摘要】简要阐述梅特勒托利多的PAT技术用于锂电电解液材料的合成工艺研究、结晶工艺研究、正极材料的颗粒控制工艺研究、正负极浆料的固含量测定等。闫鹏飞 北京工业大学 教授【个人简介】闫鹏飞，北京工业大学教授，博士生导师。2010年博士毕业于中科院金属研究所，2010-2017先后在日本NIMS和美国太平洋西北国家实验室（PNNL）从事电子显微学研究。目前的研究领域是利用电子显微学研究二次电池材料的基本结构、储能机理以及失效和改性机制。在Nature Energy, Nature Nanotechnology,等期刊发表SCI学术论文100余篇，专利4项，引用6000余次，12篇ESI高被引论文，H因子40。入选国家海外高层次青年人才引进计划。IEEE PES 中国储能材料与器件分委会常务理事。【摘要】待定六、 会议联系会议内容：杨编辑 15311451191（同微信） yanglz@instrument.com.cn会议赞助：刘经理 15718850776（同微信） liuyw@instrument.com.cn

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8285de06-fab1-432b-acd4-3147494e96d5.jpg" title=" tpxw2017-08-10-03_副本.jpg" / /p p 　　在国家自然科学基金重大研究计划、国家杰出青年科学基金项目和面上项目的资助下，华东理工大学杨弋教授团队开发了一系列特异性检测还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)的高性能遗传编码荧光探针iNap，相关研究成果以“Genetically encoded fluorescent sensors reveal dynamic regulation of NADPH metabolism”(遗传编码的荧光探针揭示NADPH代谢的动态调节)为题于2017年6月5日以“研究长文”的形式在线发表在Nature Methods，2017年7月28日正式刊出。陶荣坤博士、赵玉政研究员和初环宇博士为共同第一作者。华东理工大学杨弋教授和中国科学技术大学刘海燕教授为文章的共同通讯作者。 /p p 　　烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH/NAD+)及其磷酸化形式(NADPH/NADP+)，作为生物体内两对最重要的辅酶和核心代谢物，常被用作评价细胞代谢状态的关键指标，与衰老及相关疾病如癌症、糖尿病、肥胖症、心脑血管疾病、神经性退行性疾病等的发生发展密切相关。长久以来，细胞代谢的检测主要依赖酶学、色谱、质谱等，这些方法不仅破坏了细胞或生物体的完整性，更难以应用于高通量筛选。为了解决这一重要科学难题，2011年，杨弋教授团队利用合成生物学方法开发了一系列遗传编码的NADH荧光探针，实现了在活细胞及各种亚细胞结构中对NADH分子的实时动态、特异性的检测与成像(Cell Metabolism, 2011, 14, 555)。2015年，该团队又报道了可同时检测NAD+，NADH及其比率的第二代细胞代谢荧光探针NADH氧化还原比率探针(SoNar)，像火眼金睛一样，可察觉到癌细胞与正常细胞的微细代谢差异(Cell Metabolism, 2015, 21, 777)。并进一步建立了细胞代谢荧光探针在单细胞、活体动物成像及高通量药物筛选方面的系统研究方法(Nature Protocols, 2016, 11, 1345)。 /p p 　　NADH和NADPH的荧光光谱相似，但是二者的生理功能却显著不同。NADH主要参与物质能量代谢，而NADPH主要参与合成代谢以及抗氧化，传统的自发荧光分析方法很难区分这两种小分子。该研究团队在第二代NADH荧光探针SoNar的基础上，通过对底物结合蛋白的理性设计和改造，开发了一系列高性能遗传编码荧光探针iNap，特异性检测NADPH，实现了在活体、活细胞及各种亚细胞结构中对NADPH代谢的高时空分辨检测与成像。该研究首次报道了癌细胞内不同亚细胞结构中游离的NADPH水平，发现了氧化应激时癌细胞内NADPH代谢受葡萄糖水平动态调节。研究团队也进一步发现人体内源性类固醇激素DHEA通过抑制G6PD活性和激活AMPK活性，对NADPH代谢实现双向调节作用。鉴于AMPK信号通路在衰老、糖尿病、肥胖症以及癌症中的重要角色，这一研究结果有望破解DHEA作为一种药物和膳食补充剂在这些疾病方面发挥出的有益作用。NADPH作为细胞内的还原力，在生理或病理条件下发挥重要角色。该研究报道的细胞代谢荧光探针iNap，不仅可应用于抗氧化、AMPK、脂肪酸合成等代谢途径与通路分析，也可用于衰老及相关疾病创新药物的发现。 /p

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法：《耕地质量等级》附录 E（规范性附录）土壤容重的测定（GB/T 33469-2016）。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法：《土壤分析技术规范》第二版，5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法：《耕地质量等级》附录 D（规范性附录）土壤机械组成的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.2.3 吸管法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.2.4 密度计法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法：《土壤检测第 19 部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（NY/T 1121.19－2008）。5.2.3.2 机械筛选法：《森林土壤大团聚体组成的测定》（LY/T 1227-1999）。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法：《土壤检测 第 22 部分：土壤田间持水量的测定 环刀法》（NY/T 1121.22－2010）。5.2.4.2 环刀法：《森林土壤水分－ 物理性质的测定》（LY/T 1215-1999）。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法：《耕地质量等级》附录 I（规范性附录）土壤 pH 的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.6.2 电位法：《森林土壤 pH 值的测定》（LY/T 1239－1999）。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换－中和滴定法：《土壤分析技术规范》第二版，11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换－中和滴定法（森林土壤）：《森林土壤交换性酸度的测定》（LY/T 1240－1999）。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解－中和滴定法：《森林土壤水解性总酸度的测定》（LY/T 1241－1999）。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法：《耕地质量等级》附录 F（规范性附录）土壤水溶性盐总量的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.10.2 质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.11.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.11.3 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－ 1999）。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法：《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法：《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）。5.2.15.2 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.3 连续流动分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.4 元素分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法：《土壤分析技术规范》第二版，8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法）。5.2.16.2 碱熔－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.16.3 酸溶法－钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融－火焰光度法/原子吸收分光光度法：《土壤分析技术规范》第二版，9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔－火焰光度法/原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.17.3 酸溶－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法：《土壤分析技术规范》第二版，16.9 全硫的测定（硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法）。5.2.18.2 燃烧碘量法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔－甲亚胺－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔－等离子体发射光谱法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶－氢化物发生－原子荧光光谱法：《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104－2006）。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.21.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.22.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.23.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.24.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.26.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.28.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.29.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.30.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第 7 部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7－2014）。5.2.31.2 盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵－盐酸溶液浸提－电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.4 氟化铵－盐酸/碳酸氢钠浸提－连续流动分析仪法（森林酸性土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－ 2015）。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.32.2 乙酸铵浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.33.2 热硝酸浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐－乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测第 14 部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14）。5.2.34.2 磷酸盐－乙酸溶液浸提－硫酸钡比浊法（森林土壤）：《森林土壤有效硫的测定》（LY/T 1265－1999）。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法：《土壤分析技术规范》第二版，20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（森林土壤）：《森林土壤有效硅的测定》（LY/T 1266－1999）。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.3 DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.36.4 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）。5.2.37.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－1999）。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－ 1999）。5.2.37.5 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.37.6 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取－甲亚胺－H 比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水－硫酸镁浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提－甲亚胺－H 比色法：《森林土壤有效硼的测定》（LY/T 1258－1999）。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸－草酸铵浸提－示波极谱法：《土壤检测第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9－2012）5.2.41.2 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.3 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.4 草酸－草酸铵浸提－硫氰化钾比色法/极谱法：《森林土壤有效钼的测定》（LY/T 1259－1999）。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提－氢化物发生原子荧光光谱法：《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》（NY/T 3420－2019）。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）5.2.43.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.43.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.44.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.44.3乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换－火焰光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.45.2 乙酸铵交换－火焰光度法（森林土壤）：《森林土壤交换性钾和钠的测定》（LY/T 1246－1999）。5.2.45.3 乙酸铵－氢氧化铵交换－火焰光度法（碱化森林土壤）：《碱化土壤交换性钠的测定》（LY/T 1248－1999）。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47.2 原子吸收分光光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999）。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法（含量适中）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.3 硫酸钡比浊法（含量较低）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.4 硫酸钡质量法（含量较高）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分：土壤中总汞的测定》（GB/T 22105.1－2008）。5.2.51.2 催化热解－冷原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》（HJ 923－2017）。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）更多资料：《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控（全册）

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations1，文章的通讯作者是来自印第安纳大学化学系的Jarrold, Martin F.教授。　　腺相关病毒(AAV)是一种小的(26纳米)、无包膜二十面体病毒。由于其低免疫原性和高组织亲和性，AAV已成为一种很有前途的基因治疗载体。AAV衣壳包含三种病毒蛋白质，VP1、VP2和VP3。对于来自HEK细胞的重组AAV (rAAV)，VP1-3的比例约为1:1:10。AAV包裹单链(ss)DNA基因组。野生型基因组的长度约为4.7 kB。基因组两侧有两个倒置末端重复序列(ITRs)，它们在复制和基因组包装中起着重要作用。目前，主要用于rAAV研究的生产平台是人HEK293细胞的瞬时转染，然而其HEK293细胞的制造限制其大规模地用于AAV载体的生产。杆状病毒感染的Sf9细胞系已被发现是一种可行的生产方法，但是研究发现在生产过程中出现的ITR丢失和基因组截断现象，似乎成为了Sf9细胞系必须关注的一个问题。因为包裹着不完整的基因组的载体，会使得治疗的有效性降低。　　在本研究中，作者提出了一种利用电荷检测质谱(CDMS)直接检测从AAV中提取的DNA的方法。CDMS可以使用静电线性离子阱(ELIT)同时检测单个粒子的电荷数和质荷比，从而直接获得粒子的质量。测量是在一个自制的仪器上进行的，简单地说，纳喷雾(Advion Triversa Nanomate)产生的离子通过金属毛细管进入仪器，然后通过几个不同真空区域。第一个区域包含FUNPET(an ion-funnel ion-carpet hybrid)，随后是射频六极杆和分段射频四极杆。FUNPET会破坏气体通过毛细管时形成的气体射流，样品离子随即在六极杆中被热化，最终的离子能量由六极杆上的直流电位决定。离子束在分段四极杆中的径向分布被压缩，经过四极杆的离子通过非对称艾泽尔透镜聚焦到双半球形偏转能量分析器中，并设置传输具有较窄动能分布的离子(以100 eV/z为中心)。传输的离子被聚焦到ELIT中，其中一些离子被捕获并通过位于ELIT端帽之间的检测圆筒来回振荡。振荡离子产生的信号被电荷敏感放大器接收。信号被放大和数字化，然后用快速傅里叶变换(FFTs)进行分析。短时间窗口FFT通过每个捕获事件的信号进行转换，以确定离子是否在整个事件中被捕获。没有在整个事件中存活的离子信号将被丢弃。振荡频率与m/z有关，振幅与电荷成正比。用这种方法测量了数千个离子，并将其分成直方图以给出质量分布。　　　　图1. 来自Sf9细胞的AAV8-CMV-GFP的CDMS测量。(a,b)未孵育样品的质量分布和电荷与质量散点图。电荷与质量散点图中的橙色线是球形离子瑞利电荷极限的预测。(c,d)在45°c孵育15分钟后测量的质量分布和散点图。(d)中的插图显示了基因组从衣壳挤出的示意图。(e,f) 80°C孵育15 min后的结果。绿色虚线表示释放的ssDNA GOI的序列质量，紫色虚线表示互补DNA链碱基对进入溶液后的序列质量。图1第一排的图片显示了用CDMS测量的Sf9细胞制备的AAV8-CMV-GFP的质量分布。在4.5MDa处的主峰是由于rAAV对GOI进行了包装，在5.2MDa处的峰值是由于异质DNA的包装达到了包装容量，在3.7处MDa的肩峰是由于空颗粒。对应的电荷-质量散点图如图1第二排所示。其中空颗粒和包装了DNA的颗粒在电荷上的数值比较接近是因为DNA被包裹到了衣壳的内部。图1c显示了AAV8-CMV-GFP在45°C孵育15min后测量的质量分布。rAAV已经开始分解，存在大量质量低于3 MDa的离子。在3.7 MDa处的空颗粒的数量也大幅增加，这表明基因组正在被释放。而在80℃孵育15min后可见AAV已经完全分解，对应峰也消失了，而剩下的峰与推测的互补DNA链的分子量相当。图2显示了培养后为提取GOI而测量的rAAV载体的CDMS质量分布和电荷-质量散射图。值得注意的是，AAV8-CMV-CRE和AAV8-CAG-GFP(来自Sf9细胞)的平均电荷约为400 e, AAV8-CMV-GFP(来自HEK细胞)的平均电荷约为900 e。平均电荷的差异可能反映了dsDNA的整体几何结构，电荷越高的GOIs具有更广泛的结构。　　　　图2. 在80°C孵育15分钟后记录的代表性质量分布和电荷与质量散点图。结果显示AAV8-CMV-CRE、AAV8-CAG-GFP和AAV8-EF1a-GFP来源于Sf9细胞，AAV8-CMV-GFP来源于HEK细胞。紫色虚线显示dsDNA GOI的序列质量。插图显示了dsDNA GOI的峰值的扩展视图。图3a显示了测量到的dsDNA GOI与AAV样本序列质量的偏差的柱状图，对于大多数AAV样本，测量的dsDNA GOI大于序列质量。这种偏差可以用反离子来解释。DNA在中性溶液中带负电荷，因为它的一些主链磷酸被电离，dsDNA GOI有2219−3443个碱基对，因此它们可能有多达4438−6886个反离子。最可能的反离子是NH4+因为样品是用醋酸铵溶液电喷涂的。如果所有的dsDNA GOI主链磷酸都被电离并且有NH4+反离子，则附加质量(超出完全电离序列质量)为80 ~ 124 kDa。而有些dsDNA的分子量低于预测的序列质量，这是因为序列发生了截断导致的，图3d显示了为该样品测量的DNA峰值的扩展视图。峰宽可以提供截断分布的信息。如果所有的DNA链都损失了425 nt，峰值就会很窄。另一方面，如果截短长度分布较宽，则会产生较宽的峰值。图3d中的峰值相对较窄，说明分布较窄。有一个高质量拖尾，这可能表明一些基因组被截断了小于425 nt。　　　　图3. 来自Sf9和HEK细胞的一系列GOIs的AAV8、AAV9和AAVDJ血清型的dsDNA质量测量总结。(a)测量质量与序列质量偏差的柱状图。(b)考虑反离子的测量质量与预期质量的偏差的柱状图。(c) AAV基因组结构示意图。(d)来自HEK细胞的AAV8-CMV-CRE的dsDNA GOI峰的扩展视图。最后，将CDMS测量的基因组截断与来自第三代测序方法的信息进行比较将具有指导意义。尽管CDMS测量可以判断基因组是否被截断以及缺失的数量，但它不能确定截断发生在哪里。关于截断发生位置的信息可以从第三代测序中获得，这些信息反过来可以深入了解其机制。因此，CDMS测量全基因组MW和第三代测序是互补的。CDMS测量可用于筛选截断的基因组，以便通过第三代测序进行后续深入分析。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　1. Barnes, L. F. Draper, B. E. Kurian, J. Chen, Y. T. Shapkina, T. Powers, T. W. Jarrold, M. F., Analysis of AAV-Extracted DNA by Charge Detection Mass Spectrometry Reveals Genome Truncations. Analytical Chemistry, 4310-4316.

各有关单位：根据《上海净水技术学会标准管理办法》，我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷（ATP）生物发光法》项目开展了团体标准立项审查，拟同意该团体标准项目立项，并于2023年3月30日至4月7日进行公示。截至目前，公示已毕，未受理疑义反馈，故《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷（ATP）生物发光法》正式立项，请项目编制组根据立项审查相关意见启动团体标准编制工作。联系人：阮辰旼手机：13585990831邮箱：rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年4月10日

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃，相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前，磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用，包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究，但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具，在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。 　　在本项研究中，研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响，并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明，玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代，对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时，磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构，并集中在4~20元环。此外，利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型，并成功地将实验数据与模拟结果相关联，表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。

颗粒学是一门跨学科、多学科和交叉学科的学问，由大量的基础科学和许多相关的应用技术组成。颗粒学研究对医药、能源、化工、材料、石油、冶金、电子、食品、环境和航空等领域发展有着非常重要的作用。为促进我国颗粒学发展，仪器信息网联合中国颗粒学会将于2022年5月17-19日召开第三届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络研讨会。会议由2021年新晋院士、中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室主任马光辉研究员领衔，特邀20余位行业专家就颗粒学研究热点及前沿测试技术分享精彩报告。点击图片进入报名页面大会亮点1、聚焦热门应用领域：分设生物颗粒、欧美克专场、能源颗粒、超微及纳米颗粒、颗粒测试与表征五大会场2、专家阵容空前：马光辉院士、ISO 颗粒表征专家许人良等25位行业大咖齐聚，实时答疑3、参会有礼：报名出席珠海欧美克仪器专场，参与互动有机会赢取精美礼品；通过直播间报名将于8月19-22日在海口市举办的第十二届中国颗粒大会，注册费用立减200元… … 会议时间：5月17日-5月19日会议地点：Online（家、办公室、餐厅里、公交地铁上）日程安排：日期上午下午5月17日生物颗粒珠海欧美克专场5月18日能源颗粒超微及纳米颗粒5月19日颗粒测试与表征免费报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2022/会议赞助：15718850776（微信同号）刘老师大会日程（更多精彩详见报名页）5月17日上午 生物颗粒报告时间报告题目报告人单位及职务09:20-09:30开幕式王体壮中国颗粒学会 秘书长09:30-10:00可变形颗粒与医学应用马光辉中国科学院过程工程研究所 院士10:00-10:30制剂工艺中颗粒结构设计与应用研究唐星沈阳药科大学 系主任/教授10:30-11:00肿瘤诊疗用生物颗粒创制及应用张兵波同济大学 教授/副院长5月17日下午 珠海欧美克专场报告时间报告题目报告人单位及职务13:30-14:00暖场视频14:00-14:15欧美克仪器高层致辞吴汉平珠海欧美克仪器有限公司 销售总监14:15-14:45粒度控制对磷酸铁锂材料的影响分析梁广川河北工业大学材料学院 教授14:45-15:15光散射技术在纳米颗粒测试中的应用傅晓伟珠海欧美克仪器有限公司 首席研究员15:15-15:30抽奖及提问互动环节（数字办公套装）20套王焘珠海欧美克仪器有限公司 市场部经理15:30-16:00建材行业的在线激光粒度分析技术徐心波山东省建筑材料工业设计研究院 所长16:00-16:30雾滴粒径变化因素及其对农药药效的影响杜凤沛中国农业大学理学院 副院长/教授16:30-17:00颗粒粒径质控中激光粒度仪的应用沈兴志珠海欧美克仪器有限公司 应用经理17:00-17:15抽奖及提问互动环节 （便携茶具套装）10套王焘珠海欧美克仪器有限公司 市场部经理 5月18日上午 能源颗粒报告时间报告题目报告人单位及职务09:00-09:30锂硫电池催化反应调控机制与方法张会刚中国科学院过程工程研究所 研究员09:30-10:00气体吸附技术在锂电材料表征中的应用王华强国仪量子（合肥）技术有限公司 应用工程师10:00-10:30金属锂负极固液界面能源化学研究黄佳琦北京理工大学 教授10:30-11:00电池研究中原位成像技术李峰中国科学院金属研究所 研究员 5月18日下午 超微及纳米颗粒报告时间报告题目报告人单位及职务14:00-14:30纳米催化剂电子显微学研究张炳森中国科学院金属研究所 研究员14:30-15:00背向动态光散射技术的特点和应用宁辉丹东百特仪器有限公司 产品总监15:00-15:30基于准金属纳米结构的表面增强拉曼光谱分析席广成中国检验检疫科学研究院/工业与消费品安全研究所 副所长/研究员15:30-16:00行星式球磨仪在纳米材料制备领域的应用刘实北京格瑞德曼仪器设备有限公司 产品经理16:00-16:30纳米铈基催化材料的研制及其应用王震国家纳米科学中心 研究员16:30-17:00多角度动态光散射（MADLS）结合纳米颗粒跟踪分析（NTA）精准解析颗粒粒径分布张鹏马尔文帕纳科 高级应用专家-DLS&NTA17:00-17:30从含铁固废到环境修复用铁基纳米材料韩召安徽工业大学 副教授/副所长 5月19日上午 颗粒测试与表征报告时间报告题目报告人单位及职务09:00-09:30颗粒表征技术的发展现状与趋势许人良国际标准化组织(ISO) 颗粒表征专家09:30-10:00纳米材料粒径表征难点及HORIBA解决方案肖婷HORIBA科学仪器事业部 粒度表征应用工程师10:00-10:30多角度动态光散射法在粒度粒形测量中的应用黄鹭中国计量科学研究院 纳米计量研究室副主任/副研究员10:30-11:00纳米材料湿法一体化制备分析——解决方案与常见误区刘月宾上海奥法美嘉生物科技有限公司 总经理11:00-11:30基于光学成像系统的颗粒在线测量方法研究周骛上海理工大学 教授专家阵容温馨提示1、本会议免费，报名成功，通过审核后您将收到通知；填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2、通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

科晓公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置，对此前推荐的配置进行优化与筛选，推出符合最新质检要求的三套检测配置 利用固相萃取原理检测三聚氰胺成分（经济型与实用型） （严格符合国标GB/T22388-2008标准） 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i /VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330/DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D (12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B（220g/0.1mg） 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机套(含转子) 12000转/分 50ml孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 参考售价：113600.00/套 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 优惠价面议 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外检测器D2 EX1600UV 氘灯 1套 色谱管理系统 EX1600WSE 1只 手动进样阀 7725i/VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 /DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D（12孔） 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B（220g/0.1mg） 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机（含转子） 12000转 50ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 参考售价：133380.00/套 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 利用强阳离子交换柱结合高效液相色谱原理检测三聚氰胺成分（豪华型） （根据15号最新国家标准GB/T22400-2008） 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 250*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 1台 电子天平FA2204B（220g/0.1mg） 参考售价：282110.00/套 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 经济或实用型另购 1瓶 辛（庚）磺酸钠25g 4瓶 高纯甲醇（4升） 1瓶 高纯乙腈（4升） 1瓶 柠檬酸（AR） 4瓶 三氯乙酸（AR） 4瓶 氨水（含量25%-28%） 4瓶 正己烷液（AR） 4*10支 容量瓶（1ml,10ml,100ml，1000ml） 2*10支 具塞塑料离心管（10ml,50ml） 1盒 定性滤纸 1瓶 高纯氮气钢瓶（99.999%） 1只 YQD-7氮气减压阀 1只 减压阀接头 若干米 PVC管&Phi 3*0.5 1只 研钵 若干支 M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 豪华版另购 （所有试剂均为分析纯或以上规格） 乙腈：色谱纯 磷酸 磷酸二氢钾 三聚氰胺标准贮备液 标准工作溶液（自配） 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。 　　大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式，其中有源增益光纤是关键核心部件。目前，传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题，导致其使用长度较长(数米)，纤芯直径通常小于40μm，具有较低的非线性阈值，进而限制其输出的脉冲能量。相比之下，多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势，能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤，从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。 　　然而，大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如，要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤，则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4，这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。 　　研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发，采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质，在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB)，结构如图1所示。其中，信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz，掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41，纤芯中Yb2O3质量分数为6%，背景损耗为0.61300nm，使用长度为30cm；采用976 nm包层泵浦，获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示，最大输出平均功率为27.3W，斜率效率为71.4%，同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图 　　Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化，插图是输出激光的光斑和光谱 　　Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset

2022年5月17-19日，由仪器信息网与中国颗粒学会联合主办的“第三届颗粒研究应用与检测分析网络会议”圆满落幕，共吸引1300位颗粒学研究及分析检测相关人员报名参会。此外，会议由支持单位科研云B站、视频号双平台进行同步转播，直播观看人次超3万。（点击图片直达会议页面）会议特邀中国颗粒学会秘书长王体壮致词，中科院过程工程研究所马光辉院士领衔开讲，分设生物颗粒、欧美克专场、能源颗粒、超微及纳米颗粒、颗粒测试与表征五大会场，共邀请24位颗粒学研究专家学者、主流仪器厂商技术专家带来精彩主题报告。应广大用户要求，会议主办方经征得报告嘉宾同意，特剪辑整理会议视频回放特辑，供从业人员观看学习。（部分报告内容不便回放，敬请谅解！）生物颗粒专场报告题目报告人单位及职务开幕式致辞王体壮中国颗粒学会 秘书长可变形颗粒与医学应用马光辉中国科学院过程工程研究所 院士制剂工艺中颗粒结构设计与应用研究唐星沈阳药科大学 系主任/教授肿瘤诊疗用生物颗粒创制及应用张兵波同济大学 教授/副院长欧美克专场报告题目报告人单位及职务欧美克仪器高层致辞吴汉平珠海欧美克仪器有限公司 销售总监粒度控制对磷酸铁锂材料的影响分析梁广川河北工业大学材料学院 教授光散射技术在纳米颗粒测试中的应用傅晓伟珠海欧美克仪器有限公司 首席研究员建材行业的在线激光粒度分析技术徐心波山东省建筑材料工业设计研究院 所长雾滴粒径变化因素及其对农药药效的影响杜凤沛中国农业大学理学院 副院长/教授颗粒粒径质控中激光粒度仪的应用沈兴志珠海欧美克仪器有限公司 应用经理 能源颗粒专场报告题目报告人单位及职务锂硫电池催化反应调控机制与方法张会刚中国科学院过程工程研究所 研究员气体吸附技术在锂电材料表征中的应用王华强国仪量子（合肥）技术有限公司 应用工程师金属锂负极固液界面能源化学研究黄佳琦北京理工大学 教授电池研究中原位成像技术李峰中国科学院金属研究所 研究员 超微及纳米颗粒报告题目报告人单位及职务纳米催化剂电子显微学研究张炳森中国科学院金属研究所 研究员背向动态光散射技术的特点和应用宁辉丹东百特仪器有限公司 产品总监基于准金属纳米结构的表面增强拉曼光谱分析席广成中国检验检疫科学研究院/工业与消费品安全研究所 副所长/研究员行星式球磨仪在纳米材料制备领域的应用刘实北京格瑞德曼仪器设备有限公司 产品经理纳米铈基催化材料的研制及其应用王震国家纳米科学中心 研究员多角度动态光散射（MADLS）结合纳米颗粒跟踪分析（NTA）精准解析颗粒粒径分布张鹏马尔文帕纳科 高级应用专家-DLS&NTA从含铁固废到环境修复用铁基纳米材料韩召安徽工业大学 副教授/副所长 颗粒测试与表征报告题目报告人单位及职务颗粒表征技术的发展现状与趋势许人良国际标准化组织(ISO) 颗粒表征专家纳米材料粒径表征难点及HORIBA解决方案肖婷HORIBA科学仪器事业部 粒度表征应用工程师多角度动态光散射法在粒度粒形测量中的应用黄鹭中国计量科学研究院 纳米计量研究室副主任/副研究员纳米材料湿法一体化制备分析——解决方案与常见误区刘月宾上海奥法美嘉生物科技有限公司 总经理基于光学成像系统的颗粒在线测量方法研究周骛上海理工大学 教授

各有关单位：根据《上海净水技术学会标准管理办法》，我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷（ATP）生物发光法》项目开展了团体标准立项审查，拟同意该团体标准项目立项，现对该项目予以公示。公示期为2020年3月30日至4月7日。在公示期内，对公示项目有异议的单位或个人，可将意见反馈至我学会秘书处。提出异议的单位或个人需签署真实姓名、所在单位、联系方式和依据，凡匿名提议、超出期限提议的不予受理。联系人：阮辰旼手机：13585990831邮箱：rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年3月30日