我买了一瓶分析纯的三聚磷酸钠,今天到货了,仔细看了下标签,三聚磷酸钠含量在55%-60%之间,这是什么情况?我印象里分析纯怎么也得99%以上啊!是因为有别的聚合度的成分吗?或者说不能制备更高纯度的三聚磷酸钠了?
高手请教一下,XPS 分析中磷酸三钙Ca3(PO4)2和磷酸镁Mg3(PO4)2的结合能(binding energy)应该是多少,我看了好多资料都没查到。谢谢。
定总磷的方法测定磷酸根如何转化成磷酸三钠的纯度?这样检测磷酸三钠是否正确?
日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
我厂得汽包炉加入磷酸三钠后,联排的PH和电导率都会相应升高,而磷酸根却几乎无变化,一直是零点几毫克。化验后,证明磷酸三钠失效,不能正常显色,请问磷酸三钠什么情况下会失效,失效过程中的物理或化学反应是什么?谢谢了。。
目前想用Thermo Fisher的四级杆-静电轨道离子阱质谱做一个药物单,二,三磷酸核苷酸分析。文献报道是用同位素做内标,是他们实验室自己合成的,买不到现成的。用阴离子,MRM模式来做。想问,如果没有内标的话,只有该药物的单,二,三磷酸核苷酸的标准品的话,能够定量吗?第一次发帖求助,先谢谢大家的热心帮助!
煤油是非极性还是极性呢?煤油/磷酸三丁酯混合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候用时候用极性柱还是非极性柱子呢?大家有做过这个体系的分析吗?可以分享一下经验不
如题,分析磷酸三乙酯中的杂质,杂质含量都在千分之一一下,怀疑有乙醇和正己烷,应当选用什么溶剂?使用的是非极性柱。
我实验室要按国标分析化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量,国标方法是气相色谱,但是含量测定国标上写的不是很清晰,只给了检测条件,定量是归一法,没有详细的操作步骤(比如是否要对化学试剂磷酸三丁酯(TBP)进行前处理,是否可以直接进样等),要是有做过这方面的或是对气相经验丰富的,介绍一下经验啊,你们是怎么做的啊,主要是操作的步骤,谢谢分享啊,附件是国标。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60980]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60981]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url]
求助磷酸三钠主含量的测试方法
如题,有一混合样是氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的混合,用什么方法可以将其三种成分分别检测出其含量啊,如何是电位滴定法的话,是最好的了,用酚酞、甲基橙作指示剂,氢氧化钠和碳酸钠是可以分别检出,可以碳酸钠和磷酸三钠无法分开啊,因为甲基橙指示剂的突跃点磷酸三钠也包括在其中啊
我在用高效液相色谱法分析一个类酰胺类化合物,用的流动相是5mmol/L的磷酸氢二钠(用磷酸调节pH=7.0)-乙腈(80:20),但是连续用过两根色谱柱(分别为C8 C18),两三天后柱效就下降很明显(具体表现是峰变宽),我分别测过供试品和对照品溶液的pH值,分别为4.5及7.2,均在液相色谱所要求的条件之内,请帮我分析一下原因,谢谢!!
三磷酸腺苷二钠如何定性啊?我的样品是白色晶体,如何确定里面含有三磷酸腺苷二钠,十万火急,完望大侠们救我[em14] [em14] [em14]
板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决==============================================================================我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um 仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度 载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min 不分流进样,用的是分流直通衬管 用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决. 衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰 仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题? ==============================================================================
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
如何鉴定三磷酸腺苷二钠啊,哪位大侠帮帮我啊
有人知道工业磷酸三钠国有标准吗?万分感谢!
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
紧急求助HGT2517-93工业磷酸三钠.那位老师有麻烦上传给我.网站里有一个地方可以下载,但我下载不了.帮帮我[em01]
本人想请教各位磷酸三甲酯的测试方法,谢谢!
近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 目前该通报正在征求意见中。 《中国国门时报》
聚磷酸铵分子通式为(NH4)n+2 Pn On+3,是一种优良的阻燃剂,当分子量较低(n20)时,具有良好的水溶性,可以作为肥料的原料。聚磷酸铵作为肥料,有其他磷酸盐肥料所无法比拟的优点:对锌、铁、铜、钙、镁等中微量元素具有螯合作用,可以防止这些中微量元素在溶液中生成沉淀,可用于生产高品质的灌溉肥,同时还可以提高这些微量元素在土壤中的有效性。同时,与正磷酸盐肥料相比,聚磷酸铵在土壤中不易被固定,发挥肥效的时间更长。国外如美国等农业发达国家,在上世纪六七十年代就已经生产出了商品化的聚磷酸铵肥料,主要作为液体肥使用,也有固体造粒的。聚磷酸铵肥料在国内还属于一种较新型的肥料,它螯合中微量元素的机理、在土壤中的转化情况、以及分析方法等,都还没有明确的结论,目前农用聚磷酸铵还没有标准,这也使得聚磷酸铵肥料的推广进展缓慢。因工作需要,本人查阅国内外资料,进行了聚磷酸铵聚合度分析方法的开发。聚磷酸铵的质量指标中,最重要的一点是它的聚合度,因为聚合度影响着聚磷酸铵的性能。文献报道聚磷酸铵聚合度的分析方法有:端基滴定法、核磁共振法、黏度法、凝胶色谱法、离子色谱法、光散射法、纸层析法等,化工行业标准HG/T2770-2008工业聚磷酸铵中,规定的测试方法是端基滴定法和核磁共振法,但是这两种方法都适合于聚合度较大的聚磷酸铵分析,核磁共振法对设备要求高,难以普遍使用。本人经查阅资料发现,美国TVA生产的液体聚磷酸铵肥料产品,其组成如下:正磷酸21%,焦磷酸31%,三聚磷酸23%,四聚磷酸12%,五聚磷酸7%,更高聚合度组分6%,TVA的聚磷酸铵产品技术在国际上是领先的,因此我认为它的产品是具有代表性的,也就是说,农用聚磷酸铵以聚合度5以下的组分为主,应该开发低聚聚磷酸铵的分析方法。又查阅资料发现,挪威雅苒公司(世界上技术先进的灌溉肥生产商)分析聚磷酸铵肥料使用的是纸层析法,因此就开始往纸层析方向使劲儿了。查到中文文献《尿素聚磷酸铵的聚合度测定方法研究》,该文献使用纸层析法分析了低聚合度的聚磷酸铵,并对方法的误差进行了分析。但是该文献中没有详细介绍层析液的制备方法等具体内容,依照该文献无法展开分析工作。又经查阅英文文献,查到《Use of Paper Chromatography for Differential Analysis ofPhosphate Mixtures》,发现该文献中详细介绍了纸层析法分析聚磷酸铵的原理、步骤等,遂将该方法译为中文,并结合实验室条件进行了实验。实验基本步骤如下(因具体操作过程、试剂配制已在另一篇原创翻译帖子中有详细叙述,此处简写):1 准备层析纸、展开剂、显色剂等、容器;2 准备样品溶液,点样,展开;3 展开后,晾干,喷显色剂显色;显色后的照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280929_393516_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280929_393517_1927842_3.jpg手边只有正磷酸盐、焦磷酸钠、三聚磷酸钠(三聚磷酸钠含量为56-60%),更高聚合度的标样没买到,所以因陋就简,先拿手头的东西做了试验。由第一张图可见,正磷酸根的移动速度很快,几乎跟溶剂前沿一致,三聚磷酸的移动速度最慢,据此我推测,我买的分析纯的三聚磷酸钠中的另一个组分就是二聚体啦(焦磷酸根),而外购的聚磷酸铵成分也以焦磷酸为主,含一定的正磷酸。为验证这一推论,又使用正磷酸与焦磷酸钠配置了标准样,与外购的聚磷酸铵一起做层析,如图2,发现它们的纸层析谱图是一致的,证实外购的聚磷酸铵确实主要由正磷酸与焦磷酸组成。至此,定性分析成功。还要进行定量分析,也就是确定样品中正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸的含量各占多少百分比?把载有各组分的斑点剪下来,置于容量瓶中先用浓氨水洗脱,再加硫酸并加热使聚磷酸水解。文献中的方法是要加钼酸铵再加苯-异丁醇萃取后再显色,我想着这样太麻烦了!为何不直接加钼锑抗显色剂呢?我估计可以!试试吧!加进去,摇一摇,再摇,不显色!我怀疑是不是磷的浓度太低了?往容量瓶里加点磷酸二氢钠试试!不显色!我怀疑是不是钼锑抗显色剂有问题?弄一点钼锑抗,加一点磷酸二氢钠进去,显色了,好深的颜色啊!看来还是我的投机取巧的方法有问题!老老实实按照文献上的步骤来吧!加有机溶剂,剧烈振荡,移取5毫升,加硫酸-乙醇,加氯化亚锡还原剂、定容……果然还原剂刚加进去,马上就蓝了!图片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209280956_393524_1927842_3.jpg显色后,上分光光度计比色,测定各组分对应溶液的吸光度值,计算各组分占的百分含量。ok!由这一系列实验,我认为,用纸层析法可以满足聚磷酸铵中各组分含量的分析要求,自然聚合度也就不在话下啦!由于本人属于研发人员,只管确认到这个方法能用就行了,如何把测试的准确度提的更高、误差分析等等,就交给质控部去做啦!这方面我确实也不擅长,嘻嘻。总结实验中需要注意的几点:1层析操作时要小心,避免层析纸互相接触,及接触容器壁(我第一次做层析,估计擅长层析的大侠,这点小事就不用提了);2注意劳动保护,我做这实验的两三天,下班都头疼!喷显色剂时一定要戴口罩,最好在通风橱里进行,显色剂的成分太复杂,很呛;3,用有机溶剂萃取后,移取5毫升时,够纠结的!有机溶剂总共才10毫升,25毫升的容量瓶口径又那么小,移液枪插不进去,用移液管吧,一紧张,吸上来的就掉回去了,把整瓶液体都搅浑了!还得再静置等着。后来我们采取的办法是用胶头吸管分次把有机层吸到另一个刻度试管里,吸上来6毫升的样子,再用移液管转移5毫升到另一25毫升容量瓶中,同时要忍受着苯等有机溶剂的毒害,搞了一个多小时才显色完成,苦啊;4 该方法计算时,将各组分的吸光度值加和,作为总磷的吸光度,用各组分的吸光度除以总磷的吸光度,得到各组分的百分比,因此不需要做标准曲线。尚未解决的问题:为什么直接加钼锑抗显色不行?是哪种物质干扰了显色反应?另外有文献报道,氯化亚锡还原显色时,有色物质的稳定时间较短,需要在15分钟内完成比色,这也给实验带来了很大压力!
锅炉水中的磷酸三钠怎么检测,请高手提供标准方法!谢谢
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18695]磷酸三钠安全设计说明书[/url]
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
最近实验室要检测一批生物样品,但是样品中涉及到了磷酸钠,焦磷酸钠,偏六磷酸钠,三聚磷酸钠,四聚磷酸钠,五聚甚至多聚磷酸钠,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,查了一下文献,好像戴安的用户曾经有论文出现,别的地方都没有发现,希望大家知道的给点意见,另外如果我们只是希望即使检测不到,也不要这些物质残留在柱子内,以免损害色谱柱,不知道各位又有什么高招和意见?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209241756_392717_1927842_3.jpg纸层析实验开始了,今天先演练了一下,失败了几个,如图两个算是做成了的。左图是磷酸氢二钠,有图是三聚磷酸钠(分析纯,含量为55-60%),从层析图上看,磷酸氢二钠有一个规则的斑点,三聚磷酸钠有两个斑点,这算是分开了么?我想想觉得不对啊,怎么正磷酸根比三聚磷酸根跑的还慢?另外整个纸面都有一些小小的蓝色斑点,基线下面也有,啥情况?我的分析方法见另一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120908/4231868/
按HG/T2157-93对工业磷酸三钠进行检测,其结果接近100%,为啥呢?其优等品的含量也不过98.5 还有这句话"在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C" 是啥意思呢.方法如下,大家帮我看看问题出在那了.称取 约 5 g试样,精确至。.0002g ,置于烧杯中,用水溶解后全部移入250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于锥形瓶中(弃去最初20 mL滤液)备用。4.,.4.2 测定用移 液 管 移取10m L试验溶液置于400m L烧杯中,加10m L硝酸溶液和90m l水,加50m L唆钥柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5'C,,保温30 s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3.4次用预先在180土5℃或250士10℃下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定计时,温度控制在180土5℃干燥45 min或温度控制在250士10 'C干燥15 min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验。