单位想扩展项目,分析氯乙烯和丙烯腈,因为不想改动进样口,想用毛细管柱来做,不知道该用什么类型的毛细管柱子?
伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加,人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率,缩短分析时间是最简便的解决措施。为此,考虑到缩短色谱柱,增加流量,提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]
本人想要用毛细管柱分析丙稀酰胺、丙烯酸、丙稀腈三种样品(水作溶剂),仪器是安捷伦的6890N,检测器为FID。开始用的HP-5的柱子,结果试了很多条件(恒温、程升、分流、不分流),也变过空气和氢气的流量,峰形都很差,甚至会出现一个样品出几个相邻的峰的情况。查了一下文献,好像有人曾经用过中高极性毛细管柱来分析这几个样品。现在想请各位提提建议,到底我该选择哪种毛细管柱来分析这三种样品,分析条件又有哪些要注意的地方。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度,都比填充柱要优秀得多,但是在相当一部分分析中,仍然使用填充柱。其主要原因之一,是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级,不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题,但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题,色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究,其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱,称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后,国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比,大口径毛细管柱(0.53mm内径毛细管柱)具有多项特点:(1)可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。(2)具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英,其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性,也不存在管壁残留的硅醇基,有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。(3)具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱,其每米的塔板数与填充柱相近。但是,相对于填充柱而言,大口径毛细管柱可以认为是空心柱,即使应用50m的长柱,在最佳线速度时柱前压也只有(0.02-0.03)MPa;同时,常用填充柱的长度2m左右,总塔板数约4000,10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱,大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。(4)具有近似填充柱的负荷量有文献报道,膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出,内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此,大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》,吕祖芳,赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量,比填充柱更好的惰性和更高的柱效,目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数,可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作;另一方面,大口径毛细管柱内径较大,与填充柱类似,正常工作时需要的柱前压较低,也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此,一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装,以便其可以直接安装大口径毛细柱;另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本,大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似,区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口,如果需要安装大口径毛细柱,只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言,任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]
毛细管电泳原理及分析策略一、毛细管电泳的基本原理电泳是指电解质中带电粒子在电场力作用下,以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象。高效毛细管电泳(HPCE),是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。由于毛细管内径小,表面积和体积的比值大,易于散热,因此毛细管电泳可以减少焦耳热的产生,这是与传统电泳技术的根本区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205142034_366964_2019107_3.jpgHPCE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容,是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平,并使得细胞的分析,乃至单分子的分析成为可能。尤其是对样品珍贵,取样极少的生物大分子,毛细管电泳具有绝对的优势。其突出特点是:(1)所需样品量少;(2)分析速度快,分离效率高,分辨率高,灵敏度高;(3)分离模式多,开发分析方法容易;(4)溶剂用量少,经济、环保;(5)应用范围极广。毛细管电泳技术可用于分离分析多种组分,如核酸/核苷酸、蛋白质/多肽/氨基酸、糖类/糖蛋白、酶、碱氨基酸、微量元素、小的生物活性分子等的快速分析,以及DNA序列分析和DNA合成中产物纯度测定等,还可用于碱性药物分子及其代谢产物、无机及有机离子/有机酸、手性化合物、单细胞分析、药物与细胞的相互作用和病毒的分析。毛细管电泳依分离模式不同,可分为:毛细管区带电泳(CZE)、毛细管胶束电动色谱(MECC/MCKC)、毛细管凝胶电泳(CGE)、毛细管等电聚焦(cIEF)、亲和毛细管电泳(ACE)、毛细管电色谱(CEC)。下面以最常用的毛细管区带电泳(CZE)为例,探讨毛细管电泳原理及分析策略。
酒精分析专用毛细管柱型号及固定相是什么?我用的是6%氰丙基-94%二甲基聚硅烷为固定液的毛细管柱,但乙醛和甲醇怎么着都分不开,请问有酒精分析用什么固定液的柱子较好?谢谢!
[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品:FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜 痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20~30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ;》 120℃(FID)*分流比 小口径》100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)*尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分*进样量:0.3~0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样,或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量
斑竹实在不好意思又麻烦你了 我找遍了期刊网等就没找到这篇文章 夏之宁,刘勇,屈鹏程等.相互竞争体系结合常数的亲和毛细管电泳分析[J].分析化学,2001,29(10):1188请斑竹帮助一下再次深表感谢!
[b]职位名称:[/b]分析仪器销售工程师(北京)[b]职位描述/要求:[/b]职位描述: 1、负责公司产品的销售及推广,完成本区域的销售计划;2、维护和更新客户,建立和强化客户关系,为客户提供解决方案;3、追踪行业市场发展动态,收集和整理市场状态和竞争者信息;4、开拓和挖掘潜在市场和销售资源 ;5、参加产品相关的技术展会和市场相关的活动,展示公司的产品和服务。任职资格:1、大专以上学历,生物、化学、生物等相关专业优先;2、具有二年以上实际销售经验, 有高校、质检、制药、第三方检测行业者优先;3、能够适应经常出差,有较强的抗压能力;4、薪酬:底薪+提成。[b]公司介绍:[/b] 上海通微分析技术有限公司(简称,通微公司)于2002年成立于张江高科技园区,注册资金1715万,是美国通微技术股份有限公司(Unimicro Technologies, Inc.)的子公司。通微公司集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体,潜心经营加压毛细管电色谱系统,高效液相色谱、制备型液相色谱、液相色谱柱及色谱配件和耗材。通微公司也是世界首台加压毛细管电色谱、定量毛细管电泳仪和中国第一...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/61011]查看全部[/url]
[b]职位名称:[/b]分析仪器销售工程师(北京)[b]职位描述/要求:[/b]职位描述: 1、负责公司产品的销售及推广,完成本区域的销售计划;2、维护和更新客户,建立和强化客户关系,为客户提供解决方案;3、追踪行业市场发展动态,收集和整理市场状态和竞争者信息;4、开拓和挖掘潜在市场和销售资源 ;5、参加产品相关的技术展会和市场相关的活动,展示公司的产品和服务。任职资格:1、大专以上学历,生物、化学、生物等相关专业优先;2、具有二年以上实际销售经验, 有高校、质检、制药、第三方检测行业者优先;3、能够适应经常出差,有较强的抗压能力;4、欢迎化学相关专业应届毕业生;5、薪酬:底薪+提成。[b]公司介绍:[/b] 上海通微分析技术有限公司(简称,通微公司)于2002年成立于张江高科技园区,注册资金1715万,是美国通微技术股份有限公司(Unimicro Technologies, Inc.)的子公司。通微公司集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体,潜心经营加压毛细管电色谱系统,高效液相色谱、制备型液相色谱、液相色谱柱及色谱配件和耗材。通微公司也是世界首台加压毛细管电色谱、定量毛细管电泳仪和中国第一...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/76523]查看全部[/url]
用于分析的毛细柱和用于反吹的毛细柱有啥区别
有人用宽口径毛细管柱做GC-MS分析吗?
准备开始做,但是条件都不知道,还要摸,有大虾知道环己烯的氧化反应用毛细柱分析的一些条件参数么?准备用Alltech的EC-5毛细柱。
我有已跟Hp-5的毛细管柱,想原来分析95%酒精(杂质:甲醇、乙醇、丙醇、杂醇油),组分分离的还可以,就是不知道这个色谱柱分离酒精合适不合适,寿命怎么样,以前是用PEG20M分析的。
用GC-14C进水样,低温时基线比较稳,但高温时基线波动较大,什么原因吗?是FID检测器受污染了?还是衬管型号使用不对呢?虽然用宽口径柱分析,但我是按照毛细管柱安装的,这会有影响吗?请各位前辈帮帮忙指点一下。
我公司做环境分析,要测定空气中甲醇,用大口径FFAP 毛细柱,但是在做样品时重复性不好?不知是和原因?请各位大侠指教?非常感谢
由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。 *色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;强碱性可选碱性PEGB 酸性样品:FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜 *毛细管内径的选择 成品分析:小口径0.25mm,0.32mm,薄液膜 痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm *汽化温度比样品沸点高20~30℃ *柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。 *检测温度》柱温;》120℃(FID) *分流比小口径》100:1;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头) *尾吹:15~30ml/分(满足FID要求);隔膜清扫气:1~5ml/分 *进样量:0.3~0.5μl *定性与定量 定性与填充柱色谱一样,或GC/MS 定量一般用归一法或内标法定量
请问分析乙二胺用哪种毛细柱峰形好及色谱条件?
2.2 大口径毛细柱的安装和使用2.2.1 衬管的选用一般而言,用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管,可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。此外,进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱,由于样品在衬管中的滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间。因此,大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管,或者内部体积较正常衬管的小,或者底部设计成锥型,把样品聚集到色谱柱头,减少与样品口金属的接触。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/ee/eb8ee3d73074785d34eb8e7353581fc9.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/a1/c9ea1073a1cc8ea4897f1068f0dc5249.png[/img]在实际的应用中,样品分析的许多问题与衬管有关,因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端,可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等,因此,部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/2a/4ab2a271a18bcf9f622818d584c96ba7.png[/img]瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/00/7a00054c2f9423cb59554a536eb675fe.png[/img]即衬管下端具有一锥形的收束部分,可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封, 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。2.2.2 大口径毛细柱的安装对于大口径毛细柱而言,其安装位置一般意味着进样方式的不同。下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同,相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样;下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式(见上图),样品汽化之后完全进入色谱柱,非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式;下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/5c/b6b5c2705421e47404a988b9c2d8d2ed.png[/img]2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样对于基质复杂的样品可以安装衬管,可以捕集非挥发性组分;对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样,大口径毛细柱可以直接进行柱头进样(上图右)。大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,对于常用的1微升进样针而言,针头外径一般为0.63mm;当然也有0.47mm外径。另外,还有专门的柱上进样针,其针头外径可以直接进行柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/2c/b982c2a4725cafcf3ce40bdcebbc00be.png[/img]以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例,其柱上进样的基本结构为:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/7c/cad7c1db3c8a8d97d6b55351ecf822d8.png[/img]另外,如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径,可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。
[B]一直以来,本人希望提高毛细管色谱分析的技能,在此,求救同行、专家们给支个招,从现在的填充柱色谱分析转换到毛细管色谱分析需要做那些硬件和软件方面的准备工作,谢谢了![/B]
我公司做环境分析,要测定空气中甲醇,用大口径FFAP 毛细柱,但是在做样品时重复性不好?不知是和原因?请各位大侠指教?非常感谢
毛细管色谱仪可否一直处于分析状态?这样做对毛细管的寿命有影响吗?
我要分析药品(气雾剂)中的酒精含量,请问所用毛细管柱的极性及规格。
福立GC9790二代柱箱里面装了两个毛细柱:毛细柱进样口接0.25mm毛细柱,填充柱进样口接大口径毛细柱(0.53mm)。平常多用0.25mm的毛细柱,0.53mm的也有通载气。今天打开柱箱却发现大口径毛细柱进样口端不知何时断裂了!可能的原因有什么?难道反复的程序升温 机箱风扇吹断啦?
食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统,并提供成套分析方案,免费培训工作人员,望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人: 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]
君子不掠人之美,以下是我在其它网站所见,不知有没人发过,我感觉对刚接触色谱的朋友有用就转过来啦。 由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》 酸性样品:FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜 痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20~30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ;》 120℃(FID)*分流比 小口径》100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头)*尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分*进样量:0.3~0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样,或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量 南京工业大学化学化工学院色谱中心 秦金平 未详问题请:((025)83587170(办), 13016962544, jpqin@keepring.com联系。(www.keepring.com)
2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来,但是大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言,细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外,一些厂家采用了其他的方法,更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口(WBI)为了克服以上问题(上图),岛津的宽口径进样口(WBI)与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口(WBI)的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路,可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头(适配器),其结构与岛津的宽口径进样口(WBI)类似,也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现,而是通过给色谱柱转换接头(适配器)上部开孔的方式实现,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头(适配器)上部开孔,一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入,从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言,填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似,多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而,由于大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题,主要在于大口径毛细柱和衬管的配合
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我单位新进了日本岛津的GC2010气象色谱仪,想分析苯系物和非甲烷总烃,现有的国家标准要使用填充柱,如要使用毛细管柱应如何选择和设置相关参数。谢谢!急等!!!!
在之前的文章中,我们介绍了填充柱进样口的基本结构以及相关的扩展,同时涉及到了大口径毛细柱在填充柱进样口上的安装和应用。在实际的分析之中,包括大口径毛细柱,常规的毛细柱的使用安装都需要毛细柱进样口。本节将会介绍毛细柱进样口的基本结构。1 采用毛细柱分析的优点随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的发展,毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对复杂物质的分离能力。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/19/fd019263814b786e0e9a50075b793ce9.png[/img]相对于填充柱而言,毛细柱其优点具体体现在:(1)渗透性好,可使用长色谱柱对于毛细柱而言,其柱渗透性好,即载气流动阻力小。毛细柱的比渗透率约为填充柱的100倍,这样就可能在同样的压降下,使用100m以上的柱子,而载气的线速度可保持不变(2)相比(β)大,有利于实现快速分析根绝塔板理论,相比(β)大(固定相液膜厚度小),有利于提高柱效;同时由于毛细柱渗透性好,可以使用很高的载气流速,实现快速分析。(3)总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高从单位柱长的柱效来看,毛细管柱的柱效优于填充柱,但是二者仍处于同一数量级,但是毛细柱的长度(10m-100m)比填充柱的长度(1m-10m)大1-2个数量级,所以毛细柱的总柱效是远高于填充柱的,因此可以解决复杂混合物的分离分析问题。[align=right][size=14px]——以上内容来源:《仪器分析》,第三版,朱明华[/size][/align]2 毛细柱分析存在的问题虽然毛细柱相对于填充柱具有诸多的优点,但是也同样存在一些劣势。主要问题是柱容量小,允许的进样量小。最大进样量取决于色谱柱内固定液的含量。毛细管柱涂渍的固定液仅几十毫克,液膜厚度为(0.1-2)μm(不考虑大口径毛细柱),柱容量小,因此进样量不能太大,否则将导致过载而使柱效降低,色谱分扩展、拖尾。使用毛细柱分析时,对于液体式样,色谱柱允许的进样量通常为[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-3[/size]-10[size=12px]-1[/size][/font]μL。而常用的微量注射器的为0.5μL、1μL、5μL和10μL。因此,为了将超过柱容量的样品分出去,一般采用分流进样技术。实现分流进样技术的进样口称之为分流/不分流进样口;该种类型进样口主要用于安装毛细管色谱柱,又称之为毛细柱进样口。3 毛细柱进样口的基本结构对于毛细柱进样口(分流/不分流进样口),其结构相对于填充柱进样口要复杂,除了载气入口之外,还包括隔垫吹扫出口和分流出口。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/73/fd17380721ad23d715f8e99e4e092583.png[/img]在毛细柱进样口中,载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质;[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/87/5808785c00e5fb888368aec0c49410bc.png[/img]一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。进样口的各部分的主要功能为:进样帽用来固定进样针导向和进样垫,同时也给进样垫散热,避免进样垫高温挥发杂质。进样针导向则用来引导进样针扎过进样垫进入衬管;O型圈用来密封衬管,同时隔开载气和分流,形成两者单独的流路。衬管用来提供样品气化的空间,同时与O型圈等隔离出气化和分流的空间;多数情况下会在衬管中装填玻璃棉以帮助样品气化和阻挡进样垫碎屑等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/f8/285f8a6c705fcd5443751440217a1e49.png[/img]分流部件主要用来提供样品分流的通道,有分流平板、分流柱等不同的结构和名称。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/03/7fa032650c17e91a41703edc7ad0716b.png[/img]即载气从衬管中进入,通过分流部件上的槽向衬管外部流出。另外,不同厂家的毛细柱进样口还有一些辅助部件,如缓冲管、捕集装置等。其中,缓冲管用来减小由于液体气化体积膨胀导致的进样口压力波动;捕集阱则用来吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流出来的样品或其它化学品的残留物,避免室内环境污染等。对于毛细柱进样口而言,最重要的流量关系式是:[color=#ff4c41]载气流量=隔垫吹扫流量+分流流量+毛细柱流量[/color]。4 毛细柱进样口可实现的基本功能对于毛细柱进样口,理论上其可以实现的进样模式包括分流进样、不分流进样和完全不分流进样以及脉冲进样四种。针对实际的仪器,根据其设计,可实现的进样模式可能有所不同。其中,实现分流进样和完全不分流进样是其最基本的功能;不分流进样和脉冲进样则部分仪器可以实现。介于不同厂家对于进样模式的定义有所偏差,各种进样模式的详细描述如下:4.1 分流进样对于分流进样模式,在进样期间,液体样品进入进样口后迅速气化。少量样品进入色谱柱,大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比值称之为分流比。分流进样主要用于高浓度样品分析,大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。4.2 不分流进样和完全不分流进样对于不分流进样模式,在进样期间,液体样品进入进样口后迅速气化,此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱 。在进样后的指定时间,分流出口打开,此时从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。采用不分流进样可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。对于不分流进样,分流出口从进样开始到分流出口打开的时间用户可以进行设置;另外,分流出口打开后的分流流量也可以进行设置。所谓的完全不分流进样,指的是分流流量恒定关闭,只有柱流量的情况。4.3 脉冲进样脉冲进样指在进样期间,进样口维持较高的压力,当样品被快速吹入色谱柱之后,压力(降低)恢复到柱流量对应的压力。脉冲进样的优点是样品进入色谱柱的速度更快,衬管不容易过载,对于浓度低,进样体积偏大,容易分解的样品,可在一定的程度上提高灵敏度;但缺点是在这种进样方式下,进入色谱柱的溶剂也会较多,容易污染色谱柱。整体上而言,毛细柱进样口采用分流进样模式可以满足大多数的分析要求,所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器都可以实现该种功能;对于不分流进样模式,可以通过仪器气路设计或者EPC(电子流量控制)来实现,目前而言,部分厂家不能实现该种功能。在后续的文章中我们将具体介绍相关的内容