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聚合应分析仪

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  • 【原创大赛】一种聚合酶链反应分析仪(PCR仪) 检测设备的设计方案

    [size=24px][font=仿宋][b]摘要[/b]:[/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪(PCR仪)广泛用于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域。其控温性能直接影响到检测结果的可靠性。而常用的铂电阻温度计、热电偶温度传感器因尺寸问题不适用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)控温性能的校准,所以在检测、校准过程中必须使用专用的检测设备,而此类设备大多依赖进口,价格昂贵,未能普遍应用,使得聚合酶链反应分析仪(PCR仪)实验的数据、结果的可靠性不能得到有效保证。本文依据聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的检测、校准项目,结合国家相关计量校准规范,提出一种用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)温度性能校准的专用检测设备。[/font][font=仿宋][b]关键词:[/b][/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪、温度、校准、检测设备[/font][/size][font=宋体][size=22.0000pt][b] 一、绪论[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px]1、聚合酶链反应分析仪(PCR仪)[/size][/font][font=仿宋][size=24px]1.1聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的基本原理[/size][/font][img=,561,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271433435955_7689_1638093_3.jpg!w561x467.jpg[/img][img=,550,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271434048558_6420_1638093_3.jpg!w550x269.jpg[/img][font=宋体][size=18px] [b]图1 基因扩增原理图[/b][/size][/font][size=24px][font=宋体][font=仿宋] 聚合酶链反应分析仪(以下简称PCR仪)就是聚合酶链反应过程中的控温设备,能在变性温度、复性温度、延伸温度之间准确进行温度调整、控制。[/font][/font][font=宋体][font=仿宋]1.2 PCR仪的分类1.2.1按功能分类 a)普通定性PCR仪 仅具备温度控制功能,自动调节温度至不同温度点,完成聚合酶链反应的变性、退火及延伸过程,可自动进行聚合酶链反应,完成基因扩增。 b)荧光定量PCR仪 荧光定量PCR仪是在普通PCR仪的基础上增加一个荧光信号采集系统和计算机分析处理系统的PCR仪,称作荧光定量PCR仪。其PCR扩增原理和普通PCR仪扩增原理相同,只是PCR扩增时加入的引物是利用同位素、荧光素等进行标记,使用引物和荧光探针同时与模板特异性结合扩增。扩增的结果通过荧光信号采集系统实时采集信号连接输送到计算机分析处理系统得出量化的实时结果输出。荧光定量PCR仪有单通道、双通道和多通道。当只用一种荧光探针标记的时候,选用单通道,有多荧光标记的时候用多通道。单通道也可以检测多荧光的标记的目的基因表达产物,因为一次只能检测一种目的基因的扩增量,需多次扩增才能检测完不同目的基因片段的量。[/font][/font][/size][font=仿宋][size=24px]1.2.2按孔数分类[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 目前常见的[/size][/font][/font][font=仿宋][size=24px]PCR仪按试验孔数分主要包括:48孔、96孔、384孔。[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3、PCR仪的检测校准[/size][size=24px]1.3.1 PCR仪的检测校准依据和主要校准项目[/size][size=24px] 目前,PCR仪的校准可执行JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》。主要检测项目包括:[/size][size=24px] a)温度示值误差;[/size][size=24px] b)温度均匀度(孔间温差);[/size][size=24px] c)平均升温速率;[/size][size=24px] d)平均降温速率;[/size][size=24px] e)样本示值误差;[/size][size=24px] f)样本线性。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 其中温度示值误差、温度均匀度、平均升温速率、平均降温速率需使用专用温度测量设备进行校准。因考虑到聚合酶链反应过程中,反映酶在温度较高的条件下会发生活性下降甚至失活,对试验结果造成影响的问题,在校准过程中还应加入温度过冲项目的校准。所以用于校准聚合酶链反应分析仪温度性能的检测设备需具备校准:温度示值误差、温度均匀度(孔间温差)、平均升温速率、平均降温速率和温度过冲的功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3.2 PCR仪检测仪的功能和技术要求 依据JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的要求,用于校准PCR仪的校准设备,其温度测量性能需满足: a)测温范围:(0~120)℃; b)温度测量结果的不确定度:[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); c)可同时测量多个孔的温度。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 同时为方便平均升温速率、平均降温速率和温度过冲项目的校准,还应具备自动计时、最高温度点自动记录、检测数据定时记录等功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.4、PCR仪检测仪的发展现状 PCR仪由于实验室应用的特点,其样品槽较小,温度测量中常用的铂电阻温度计、热电偶传感器因尺寸问题,一般不适用于PCR仪温度性能的检测、校准,要实现PCR仪温度性能的检测、校准必须使用专用的检测设备。目前用于PCR仪温度计量性能检测的设备主要分为有线式检测和无线式检测,其中:[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] a)有线检测。有线检测的准确度较高,基本满足量传溯源的要求,但因连接线影响PCR仪温度环境的密闭性,使用过程中经常出现因控温环境不密闭,造成检测、校准结果不能真实反应仪器实际控温性能的问题,并且不适用于必须在密闭条件下使用的PCR仪的校准,不具备自动检测和记录功能。 b)无线检测。无线检测设备随能实现自动检测、自动记录检测结果,一次实验可完成多个参数的检测、校准,但目前多依赖于进口,而且准确度较低,不能满足量传溯源的要求。同时此类无线检测设备多为PCR仪生产企业针对本公司仪器开发的专用检测设备,主要用于对本公司产品的质量控制,对其他品牌的PCR仪不具备广泛适用性。 我国第一台PCR仪温场检测仪由成都市计量检定测试院于2013年引进。目前,已有50余家计量检测机构配置了此类设备,开展PCR仪的温度校准工作。但大多计量检测机构配的设备均为PCR仪生产厂家开发的仅适用于本公司产品的检测设备,不能适用于多种品牌、不同型号的PCR仪的校准,而且准确度相对较低,不能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对标准器的要求。由于进口设备,价格昂贵(售价数十万元),不仅一般PCR仪使用机构难以配置,而且专业计量检测机构也极少配置,检测、校准能力严重不足。即便具备PCR仪检测、校准能力的计量检测机构也因检测设备购置成本较高,在开展此项检测、校准工作中也会收取较高的检测费用,致使目前PCR仪的定期溯源率相对较低。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.5、发展趋势 随着JJF 1527-2015 《聚合酶链反应分析仪校准规范》的发布,各实验室对PCR仪温度计量性能校准的需求日渐增强,同时对校准系统的适用性、准确性和规范性要求越来越高,市场亟需一套适用广泛,满足现行国家计量校准规范,满足计量溯源体系的,售价在大多数检测机构承受范围内的专用校准系统。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]二、技术路线和技术方案[/b] 依据国家校准规范JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》规定,PCR仪温场检测设备至少需要15个精密温度传感器,同时完成PCR仪温度计量性能的校准,测温范围:(0~120)℃,温度测量不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。因此温度采集器选用微小尺寸的高精度耐腐蚀同时具备线性的铂电阻PT1000作为传感器,探头按照PP标准反应管尺寸设计,PT1000涂导热胶后封于探头内。将温度传感器、信号放大采集、数据处理,数据存储集成到一个电路板产品上,非常有效的缩短传感器信号的距离,系统的抗干扰性和准确的提高,同时实现集成化小型化。 参照PCR仪温度控制标准程序,温度采集器将用恒温槽分段标定30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点,其它温度通过线性换色,可以满足测温范围(0~120)℃,显示分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过定期校准,进行修正后,可实现30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点的测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。 为了实现小型化集成化和无线连接等智能化,PCR仪温场检测设备设计包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器功能包括温度传感器,信号放大采集,单片机数据采集和处理,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB数据通信等功能,系统复杂功能强大,物理尺寸很小方便工作人员使用;无线信号接收器通过USB插入电脑,用于无线连接温度采集器,实现动态实时数据交互,完成校准工作;电脑软件用于控制和数据接收工作,公司完成数据分析和报告;手机软件用于移动监控和数据下载。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]三、技术创新点[/b] 3.1、设计开发的PCR仪温场检测设备,在满足我国JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的基础上,实现集成化、小型化,并采用无线连接,适用性较强;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,520,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271440249432_2417_1638093_3.jpg!w520x308.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b] 图2 采用无线传输方式的PCR仪温度校准系统[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 3.2、设计选用微小尺寸的高精度铂电阻RTD传感器,并将温度传感器、信号放大采集、数据存储集成到一个电路板产品上,系统的抗干扰性和准确度提高,同时实现小型化。温度传感器分布符合JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对温度传感器的分布要求,各温度传感器间距、尺寸与市场主流PCR仪相匹配,可直接替代PCR仪专用孔板嵌入PCR仪进行测量。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,548,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271441522860_8625_1638093_3.jpg!w548x365.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][size=18px] [b] 图3 PCR仪温度校准系统温度传感器的分布[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px][img=,325,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271442214388_1285_1638093_3.jpg!w325x228.jpg[/img][/size][/font][size=18px][b][font=仿宋]图4 [/font][font=仿宋]JJF1527-2015[/font][font=仿宋]规定的温度传感器布点要求[/font][/b][/size][font=仿宋][size=24px] 3.3、PCR仪温度校准系统包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器集成了温度传感器,信号放大采集,单片机数据计算,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB通信等功能; 3.4、本系统可采用恒温槽和标准温度计对实际校准点,30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点进行温度分段标定,提高测量准确度;[/size][/font][font=仿宋][size=24px][font=仿宋] 3.5[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]锂电池[/font][font=仿宋]供电[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]方便[/font][font=仿宋]产品的[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]连接[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]移动工作[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋]通过[/font][font=仿宋]电池[/font][font=仿宋]采用直流电压[/font][font=仿宋]供电提高了温度信号采集的稳定性,[/font][font=仿宋]隔离[/font][font=仿宋]了工频电源的[/font][font=仿宋]干扰;[/font][font=仿宋]通过USB[/font][font=仿宋]接口[/font][font=仿宋]给温度采集[/font][font=仿宋]器的[/font][font=仿宋]锂电池进行充电[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋] 3.6[/font][font=仿宋]、本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计数据[/font][font=仿宋]存储芯片,[/font][font=仿宋]用[/font][font=仿宋]电池供电工作自动[/font][font=仿宋]进行[/font][font=仿宋]温度采集[/font][font=仿宋]存储,校准工作[/font][font=仿宋]完成后,[/font][font=仿宋]再[/font][font=仿宋]连接电脑读出数据[/font][font=仿宋]做[/font][font=仿宋]分析[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]报告[/font][font=仿宋],可[/font][font=仿宋]实现[/font][font=仿宋]多台[/font][font=仿宋]机器同时校准工作;[/font][font=仿宋] 3.7[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计USB[/font][font=仿宋]数据接口[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]蓝牙;[/font][font=仿宋]可通过USB[/font][font=仿宋]或者[/font][font=仿宋]无线蓝牙[/font][font=仿宋]对[/font][font=仿宋]温度采集器进行监控[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]数据读取[/font][font=仿宋]。[/font][/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]四、产品功能[/b] 4.1、具有无线连接功能,可以使用USB无线接收器进行工作,也可以用手机APP进行操作工作; 4.2、采用高精度铂电阻RTD传感器,测温范围(0~120)℃,分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过校准,进行修正后,可实现测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); 4.3、温度采集器设计了锂电池,通过USB充电; 4.4、温度采集器设计了数据存储芯片,用电池供电工作自动进行温度采集存储,校准工作完成后,再连接电脑读取数据,自动完成数据处理,生成校准报告。并根据采集得到的数据自动生成热成像图,通过热成像图直观体现PCR仪各加温孔内温度的偏移情况,为试验人员提供参考,避免使用温度明显偏移温度设定点的加温孔进行试验。同时可实现多台仪器同时校准,集中读取校准数据;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,563,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271444186719_9018_1638093_3.jpg!w563x395.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图5 PCR温场检测系统依据检测数据自动生成热成像图[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 4.5、温度采集器设计了无线蓝牙;电脑可通过USB或者无线蓝牙对温度采集器进行监控和数据读取。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]五、技术指标[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.1、集成化小型化。温度传感器,检测探头,信号放大采集,数据计算,数据存储,无线蓝牙连接,USB通信接口,锂电池供电及充放电控制;实现以上功能产品,并且设计可以放入PCR仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增仪[/color][/url][/color][/url])的物理尺寸。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,379,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271445178540_2384_1638093_3.jpg!w379x269.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图6 直接以PCR温场检测仪代替孔板放入PCR仪[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.2、实现无线接收器,可以无线连接温度采集器,发送控制命令,或者将温度数据通过USB转发给电脑。 5.3、实现电脑软件,用于人机控制,对PCR仪校准过程中的数据动态监控,数据分析和数据报告的输出。 5.4、实现手机软件,用于移动状态监控和数据监控。 5.5、适用于48孔、96孔PCR仪的检测、校准,温度采集共15个通道,分辨率0.01℃,测量误差≤0.2℃。 5.6、温度采集15个通道,每个通道温度数据10sps,即每秒实现采集10个温度数据。预估整个校准工作25分钟需要产生:10sps * (25 * 60)seconds * 15channel = 225000个温度数据。数据存储选择4Mbit闪存芯片。 5.7、PCR仪温度校准系统的温度采集器工作电流估算30mA,峰值电流估算50mA,电池工作有效时间设计2小时,选择输出3.7V的锂电池容量大于100mAh。 5.8、USB数据读取闪存芯片中的温度数据,不超过30秒。无线蓝牙传输温度数据,不低于每秒150(10sps*15channel)个温度数据。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]六、市场分析[/b] 目前,我国在用PCR仪约300万台,并逐年递增。主要分布于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域,特别是在病毒性传染病筛查过程中发挥着至关重要的作用。由于目前专用的PCR仪温场检测设备价格昂贵,全国仅50余家计量检测机构具备检测能力,无法满足每年PCR仪的检测需求。而此套检测设备的开发成功,在技术性能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》,达到国外同类产品技术水平的条件下,产品价格预计可降低50%,为中小型计量检测机构购置PCR仪温场检测设备开展校准工作提供了可能,同时也可用于PCR仪使用机构定期核查PCR仪温度性能,合理选用反应试剂,提高检测可靠性。[/size][/font][/font][size=24px]结束语[/size][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] PCR仪专用检测仪是以实现PCR仪的计量校准为目的开发的专用检测设备,解决了长期以来此类设备依赖进口的问题,有助于PCR仪量值溯源体系的建立和完善,通过定期校准的方式保证PCR仪检测结果的可靠性。能够为我国基因研究、食品安全检测、医学诊断等领域提供必要的技术保障。[/size][/font][/font][size=32px][color=#cc0000][i]注:此套检测设备已于2020年实现技术成果转化,并开始小规模生产。[/i][/color][/size]

  • 聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015101316285033_01_1664_3.jpg 根据市场需求,Polymer Char研发一种可靠的全自动的聚合物材料特性粘度分析仪IVA®,溶解温度可以达到200℃。IVA®研发建立在已成熟的质控平台上,集成了强大的双毛细管粘度检测器和非常可靠的高温自动进样器,同时客户也可以选配红外检测器IR4。 双毛细管粘度计原理简单:聚合物溶液通过不锈钢毛细管管线产生的压降与纯溶剂所产生的压降之比,压降是同时测得的。聚合物溶液的相对粘度是由压力之比得到的,而特性粘度的计算要考虑注入聚合物的质量。 和乌氏粘度计的毛细管不同,IVA®的不锈钢管毛细管和管线无需额外的清洗或者冲洗,可以提供精确的粘度数值,经久耐用。加热部件和传输管线的精妙设计确保聚合物能够完全溶解,即使是高分子量的聚合物也能够完全溶解完成分析。 分析时,分析人员将已加聚合物的样品瓶放置在自动进样器的外部托盘中,直到需要分析前外部托盘处于室温状态。然后自动进样器的机械手会把需要分析的样品瓶从外部托盘转移到加热炉中,仪器自动加入溶剂,开始震动。分析人员可以自动选择溶解温度,震动的速率和时间,实现聚合物的完全溶解,同时也可以最大限度地减少聚合物热降解。选配IR4检测器,分析聚烯烃或者具有明显的C-H键的聚合物可以更加精确地获得聚合物的注入质量,从而提高特性粘度测试的精度和准确度。主要特点:Ø 配有高温溶解自动进样器Ø 全自动分析,包括溶解,无需处理溶剂Ø 自动清洗Ø 选配IR4检测器时无需精确称量Ø 操作简单,仪器可靠Ø 结果精确Ø 一次可以自动分析多达42个样品Ø 可用于分析高分子量和超高分子量聚合物Ø 溶剂消耗量小http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510131629_569903_1664_3.jpg

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    [em07]聚合物红外光谱分析和鉴定 从实用的角度出发介绍了聚合物的初步鉴定、聚合物分析中常用的分离方法、红外光谱基本原理和实验技术、各类聚合物及添加剂的红外光谱分析和鉴定。 汇集了典型实用的聚合物和添加剂的红外光谱300余幅。这些光谱图可用于未知聚合物和添加剂的分析和鉴定。 需要的朋友请到资料中心下载! http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028017.shtml

  • 钻井工业使用的聚合粉成分分析

    [align=center](需对客户的信息及样品保密,此案例只体现部分信息)[/align]对于未知样品的成分分析,需要多种仪器多种谱图相互验证,才可以确保报告的准确性。[b]项目背景:[/b]钻井液降滤失剂,又称降失水剂,是用来减少钻井液的液相滤失量或液相向地层渗漏的损失量的外加剂。某客户专为钻井工业提供降滤失剂,调配这种降滤失剂时,会添加某一种重要原料---聚合粉。这种聚合粉呈白色,符合国家环保的标准。此企业委托我们做聚合粉的成分分析,看是由哪些物质混合,具体比例是多少。[b]1.检测环境: [/b] 环境温度:23.5℃; 湿度:51%R.H[b]2.检测样品:[/b][align=center][img=美信分析,419,439]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(1)(4).jpg[/img][/align][b]3.检测设备:[/b](报告中部分设备未呈现)[table=100%][tr][td]设备名称[/td][td]设备型号[/td][td]校准有效期[/td][/tr][tr][td]傅里叶变换显微红外光谱仪[/td][td]Nicolet iN10[/td][td]2018年04月10日[/td][/tr][tr][td]能量色散型X射线荧光分析仪[/td][td]EDX-LE[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]差示扫描量热仪[/td][td]DSC 214[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]热重分析仪[/td][td]TG 209 F3[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]XXXXXXXXX[/td][td]XXXXXXXXXX[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]XXXXXXXXX[/td][td]XXXXXXXXXX[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]核磁共振波谱仪[/td][td]DRX-400[/td][td]2017年11月13日[/td][/tr][tr][td]XXXXXXXX[/td][td]XXXXXXXXX[/td][td]/[/td][/tr][/table][b]4. 检测标准:[/b]根据样品情况,参照多项测试标准(报告中部分标准未列出)GB/T 32199-2015 红外光谱定性分析技术通则GB/T 19500-2004 X射线光电子能谱分析方法通则GB/T 19466.1-2004塑料 差示扫描量热法(DSC) 第1部分:通则ISO 11358-1-2014塑料 高聚物热量的分析法(TG) 第1部分:一般原则[b]5. 检测谱图:[/b][align=center][img=美信分析,742,335]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(2)(4).jpg[/img][/align][align=center]样品FTIR测试谱图[/align] [align=center][img=美信分析,735,481]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(3)(4).jpg[/img][/align][align=center]样品DSC测试谱图[/align] [align=center][img=美信分析,738,452]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(4)(3).jpg[/img][/align][align=center]样品TGA测试谱图[/align] [align=center][img=美信分析,491,470]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(5)(4).jpg[/img][/align][align=center]样品1HNMR测试谱图[/align] [align=center][img=美信分析,540,509]http://www.mttcert.com/pic/images/2017091201(6)(2).jpg[/img][/align][align=center]样品13CNMR测试谱图[/align][b]6. 检测结果:[/b][table=100%][tr][td]化合物名称[/td][td]含量(%)[/td][/tr][tr][td]水解聚丙烯腈[/td][td]100[/td][/tr][tr][td=2,1][align=left]说明:[/align][align=left]1. 水解聚丙烯腈中的基团摩尔数比为:-CN : -CONH[sub]2[/sub] : -COOM = X:X:X, 其中M为Na[sup]+[/sup]与Ca[sup]2+[/sup],其摩尔数比为:Na[sup]+[/sup] : Ca[sup]2+[/sup] = X:X;[/align][align=left]2. FTIR、DSC、TGA谱图分析,样品为纯的水解聚丙烯腈;[/align][align=left]3. FTIR、1HNMR、13CNMR谱图分析,水解聚丙烯腈中的基团为-CN、-CONH[sub]2[/sub]、-COOM。[/align][/td][/tr][/table]简介MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及[url=http://www.mttcert.com/g/failure/index.html]失效分析[/url]服务的第三方实验室,网址:[url=http://www.mttcert.com/]www.mttcert.com[/url],联系电话:400-850-4050。

  • 热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    聚合物分子量分析,样品溶解是一个很重要的因素,溶解时间过长,可能会造成聚合物热降解,特别是氧化降解,下面我们来看一下热降解对聚丙烯PP、聚苯乙烯PS及高密度聚乙烯HDPE的GPC分析结果的影响:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510191001_570312_1664_3.jpg图一、热降解对不同聚合物的GPC分析结果的影响从上图我们可以看出,热降解对PP的影响更大,不同受热时间的同一样品分析结果差别较大,而对PS和HDPE影响较小,但是多少也会有一些影响,如何保证样品分析结果不受或者减少热降解的影响,是很多从业人员关心的问题,如果我们保证了同一样品的受热时间一致,那么分析结果的重复性自然会很好。

  • 【资料】GPC/FTIR 联用是聚合物分析的一个强有力的工具

    凝胶色谱可以测量聚合物分子量的大小以及分子量分布,但是它不能区分聚合物的不同种类或者混合物;FTIR 是一个强有力的实验室分析技术,FTIR可以测定聚合物分子的种类,因此GPC/FTIR 联用是聚合物分析的一个强有力的工具。在研究聚合物表征仪器方面著名的英国聚合物实验室公司(Polymer Laboratories)设计了一种GPC/FTIR联用的接口,解决了灵敏度和数据处理问题。接口可以和许多红外制造商如 Perkin Elmer、 Bruker 和Nicolet的仪器进行联用,提供功能强大的软件,并且具备3D图形显示,更方便对样品的分析。GPC/FTIR 联用是可以将从色谱柱流出的组分再用红外光谱仪测量,整个过程与色谱分离完全同步,大大地提高了分析效率。适用于聚合物混合物和共聚物的组成分析等工作,特别是FTIR 可以通过严格的化学统计学方法测定聚合物的短支链分布,在聚合物性能研究中十分重要。对这项技术感兴趣,与我联系!01058772760 zhanglin_xyz@sohu.com

  • 聚烯烃化学组分分析仪简述

    聚烯烃化学组分分析仪简述

    聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大,这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息,接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析:CRYSTAF, TREF,CEF,TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪,利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同,实现分离后进入相应的检测器,得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息,在图上显示为温度浓度曲线,通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪,有两个温度循环单元,降温结晶和升温淋洗,在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上,升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器,最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪,采用的是42位的自动进样器,原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过,我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱,硬件和CEF除了柱子不同外完全相似,所以我们将CEF直接升级为TGIC,当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱,而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果,同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息,而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同,具体的用户可以根据需求咨询购买。

  • 四氢呋喃聚合物如何分析

    本人想要做四氢呋喃聚合物的分析,现有安捷伦1260液相一台,检测器配置为DAD和RID,请问大侠该准备什么色谱柱来做合适,还有标样该买那些?

  • 聚合物中C、S、O、N、H、P、Si元素分析

    要分析聚合物、高分子化合物等中C、S、O、N、H、P、Si等几个非金属元素,含量都在0.05%(500ppm)以上,有什么解决方案不?有什么仪器推荐的呀,一台仪器上解决不了,两台也可以呀。

  • 【求助】请高手指教聚合物的TEM照片电子衍射分析!

    我做的关于主要含有C、F元素未知具体是什么的聚合物,TEM和电子衍射照片见附件。根据TEM结果可以知道该聚合物为多晶,我对不知道对具体是什么物质的电子衍射结果怎么分析从而获得晶体信息(晶面指数、晶型)?请各位高手指点一二,不胜感激!

  • 【讨论】对β-内酰胺类抗生素高分子聚合物质控现状的分析及相关问题思考

    【摘要】本文综述了β-内酰胺类抗生素高分子聚合物测定的国内外研究进展,介绍了聚合物测定的原理和具体方法,分析了目前在聚合物测定中存在的问题,并针对问题提出了处理建议。 【关键词】高分子聚合物、质控现状、测定方法 1、概述 抗生素是临床用量最大和较易发生不良反应的药物。其中最常见的一类不良反应就是过敏反应。多年来的研究已证明,在β-内酰胺类抗生素所致的速发型过敏反应中,药物分子本身只是半抗原,药物中存在的高分子聚合物才是引发速发型过敏反应的真正过敏原,因此严格控制抗生素中高分子聚合物的含量有着重要的意义。 本文综述了高分子聚合物测定方法在国内外的研究进展,对实际测定过程中遇到的问题作简单的分析和探讨。 2、高分子聚合物的分类 抗生素中的高分子杂质系指药品中分子量大于药物本身的杂质总称,其分子量一般在1000~5000Da,个别可达10000Da左右。β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质按其来源通常被分为两类:外源性杂质和内源性杂质。 外源性杂质包括蛋白、多肽、多糖等类杂质或抗生素和蛋白、多肽、多糖等的结合物,来源于发酵工艺,如青霉素中的青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽等。 内源性杂质是指抗菌药物的自身聚合产物,聚合物既可来自生产过程,又可在储存中形成,甚至在用药时也可产生。对于现在的生产工艺,外源性的高分子杂质已经较少产生,对内源性聚合物的控制是当前抗生素高分子杂质质量控制的重点。 金少鸿等人的研究表明,高分子聚合物不仅能引发IgE介导的过敏反应,而且青霉素类的抗生素还能经胃肠道吸收而引发过敏反应。故对β-内酰胺类抗生素中的高分子聚合物进行严格的控制,可以保证临床用药的安全有效

  • 应用于糖类分析,聚合物的GPC分析-示差检测器

    应用于糖类分析,聚合物的GPC分析-示差检测器

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407161642_506927_1587_3.jpgRefractoMax新款"RefractoMax" 系列检测器经济高效,具有高稳定性和可靠性。应用于糖类分析,聚合物的GPC分析,生物柴油分析,制备液相色谱分析以及对不具备UV 吸收性的物质的检测。流量范围广,可覆盖从UHPLC 到制备分析的应用。

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